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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines
magnetischen Granat-Einkristallfilms und eine magnetostatische Wellenvorrichtung
mit dem magnetischen Granat-Einkristallfilm, und insbesondere bezieht
sie sich auf magnetische Granat-Einkristallfilme und dergleichen,
die für
eine magnetostatische Wellenvorrichtung, wie einen Limiter, Geräuschfilter
oder dergleichen, verwendet werden.
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Ein
Y3Fe5O12-(YIG-)Einkristallfilm
ist eine wichtige Substanz, die als ein magnetischer Granat-Einkristallfilm
für eine
magnetostatische Wellenvorrichtung verwendet wird. Insbesondere
besitzt der YIG-Einkristallfilm ausgezeichnete Eigenschaften infolge
einer extrem schmalen ferromagnetischen Halbwertsbreite (ΔH). Wenn
der YIG-Einkristallfilm auf die magnetostatische Wellenvorrichtung
aufgebracht wird, kann diese Charakteristik den Unterschied zwischen
einem Eingangssignal und einem Ausgangssignal klein machen. Außerdem ist
es eine weitere Charakteristik des YIG-Einkristallfilms, dass ein
Sättigungsphänomen bei
relativ geringer elektrischer Leistung im Vergleich zu dem Eingangssignal
auftritt. Der YIG-Einkristallfilm wird im breiten Umfang für magnetostatische
Wellenvorrichtungen, wie einen Limiter und einen Geräuschfilter,
verwendet, welche die vorgenannten Charakteristika anwenden.
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Ein
magnetischer Granat-Einkristallfilm, welcher ein von dem YIG-Einkristallfilm
verschiedenen Fe-Element einschließt, wird ebenfalls auf die
magnetostatische Wellenvorrichtung in ähnlicher Weise wie bei dem
YIG-Einkristallfilm aufgebracht.
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Obwohl
der magnetische Granat-Einkristallfilm die wie obenstehend erläuterten
ausgezeichneten Eigenschaften besitzt, weist der herkömmliche
magnetische Granat-Einkristallfilm auch Nachteile auf. Insbesondere
beeinträchtigen
ein hoher Eingangsverlust bzw. eine hohe Einfügungsdämpfung, eine lange Einschaltantwortzeit
bzw. Einschwingverhaltenszeit und eine hohe gesättigte Eingangsleistung die
vorgenannten Eigenschaften beim Aufbringen des magnetischen Granat-Einkristallfilms
auf magnetostatische Wellenvorrichtungen. Diese Charakteristika
sind besonders wichtig für
die Verwendung bei Mikrowellengeräten.
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Aus
der
US 4 657 782 ist
es bereits bekannt, ein Granat-Einkristallfilmeisen durch Blei zu
ersetzen.
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Die
GB 2 034 297 A lehrt
Granat-Kristallfilme, bei denen das Flußmittel Blei enthält. Auch
aus der
US 38 37 911 ist
bereits die Verwendung bleihaltiger Flußmittel bekannt.
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Aufgabe
der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung
des magnetischen Granat-Einkristallfilms, welcher die magnetostatische
Wellenvorrichtung mit höherer
Leistung bereitstellen kann, zu schaffen und die Bereitstellung
einer magnetostatischen Wellenvorrichtung mit höherer Leistung.
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Der
für eine
magnetostatische Wellenvorrichtung verwendete magnetische Granat-Einkristallfilm gemäß der vorliegenden
Erfindung enthält
Pb im Bereich von mehr als null bis nicht mehr als etwa 4000 ppm
auf Gewichtsbasis. Das Verfahren zur Herstellung des magnetischen
Granat-Einkristallfilms gemäß der vorliegenden
Erfindung umfasst den Schritt des Züchtens des magnetischen Granat-Einkristallfilms
durch Flüssigphasen-Epitaxie
unter Verwendung eines Flußmittels
auf PbO-Basis mit einem Gehalt einer Pb-Verbindung von nicht mehr
als etwa 70 Gew.-% bezüglich
des PbO-Gehalts.
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Die
magnetostatische Wellenvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung
schließt
Pb mit einem Gehalt von mehr als null und nicht mehr als etwa 4000
ppm auf Gewichtsbasis ein.
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Somit
ermöglicht
es die vorliegende Erfindung, Eingangsverluste zu verhindern, und
erhöht
die Einschaltantwortzeit und die gesättigte elektrische Eingangsleistung
in bezug auf eine magnetostatische Wellenvorrichtung, welche den
magnetischen Granat-Einkristallfilm verwendet.
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Für den Zweck
der Erläuterung
der Erfindung ist in der Zeichnung eine Form gezeigt, welche gegenwärtig bevorzugt
wird, wobei es sich jedoch versteht, daß die Erfindung nicht auf die
gezeigte genaue Anordnung und die gezeigte Instumentarisierung beschränkt ist.
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Die
einzige Figur ist eine isomere Ansicht einer magnetostatischen Wellenvorrichtung
gemäß einem Beispiel
der vorliegenden Erfindung.
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Der
Erfinder der vorliegenden Erfindung untersuchte die Verbesserung
des magnetischen Granat-Einkristallfilms
und fanden zunächst
heraus, daß in
dem magnetischen Granat-Einkristallfilm als Verunreinigung enthaltenes
Blei den Eingangsverlust, die Einschaltantwortzeit und die gesättigte Eingangsleistung
negativ beeinflußt.
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Der
herkömmliche
magnetische Granat-Einkristallfilm wurde durch ein Flüssigphasen-Epitaxie-Verfahren unter Verwendung
eines Flußmittels
auf PbO-Basis gezüchtet,
da das PbO bei einer relativ niedrigen Temperatur unter Erhalt von
geschmolzenem PbO schmilzt, welches stabil ist und eine geringe
Viskosität
besitzt. Diese Merkmale sind für
das Züchten
eines ausgezeichneten magnetischen Granat-Einkristallfilms wichtig,
doch es wurde durch den Erfinder festgestellt, daß das Pb
in dem PbO-Flußmittel
in nachteiliger Weise in dem erhaltenen magnetischen Granat-Einkristallfilm während des
Kristallwachstums eingeschlossen wird. Gemäß einer weiteren Untersuchung
seitens des Erfinders wird angenommen, daß Pb in der Form von Pb2+ oder Pb4+ in dem
erhaltenen magnetischen Granat-Einkristallfilm vorliegt und daß Pb2+ und Pb4+ Fe3+ zu Fe2+ reduziert,
wodurch der Eingangsverlust, die Einschaltantwortzeit und die gesättigte Eingangsleistung
verschlechtert werden.
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Es
ist wahr, daß ein
bleifreier magnetischer Granat-Einkristallfilm unter Einsatz eines
bleifreien Flußmittels
gezüchtet
werden kann, doch es ist unmöglich,
einen magnetischen Granat-Einkristallfilm
mit einer ausgzeichneten Kristallinität ohne die Verwendung von PbO
zu züchten.
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Hinsichtlich
des zuvor Gesagten fand der Erfinder den neuen magnetischen Granat-Einkristallfilm, welcher
durch Verwendung eines Flußmittels
gezüchtet
werden kann, und ein Verfahren zum Züchten des neuen magnetischen
Granat-Einkristallfilms. Gemäß der vorliegenden
Erfindung umfaßt
der für
eine magnetostatische Wellenvorrichtung verwendete magnetische Granat-Einkristallfilm Pb
im Bereich von mehr als null bis etwa 4000 ppm auf Gewichtsbasis.
Wenn die Gehaltmenge des Pb auf etwa 4000 ppm auf Gewichtsbasis oder
weniger begrenzt ist, besitzt der magnetische Granat-Einkristallfilm
ausgezeichnete Charakteristika, was den Eingangsverlust, die Einschaltantwortzeit
und die gesättigte
Eingangsleistung angeht.
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Es
wurde für
möglich
gehalten, die Menge an Pb in dem Film durch Regulierung der Temperatur
oder des PbO-Gehalts des Flußmittels
oder von beiden zu begrenzen.
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Der
Granat-Einkristallfilm mit einem Pb-Gehalt von etwa 4000 ppm auf
Gewichtsbasis oder weniger kann durch Flüssigphasen-Epitaxie unter Verwendung
eines Flußmittels
auf PbO-Basis bei einer Temperatur von nicht weniger als etwa 940°C gezüchtet werden.
Herkömmlicherweise
nahm man an, daß es
vorzuziehen ist, den Granat-Einkristallfilm bei einer niedrigen
Temperatur zu züchten,
um die Kristallinität
des Granat-Einkristallfilms zu verbessern. Dies steht mit dem Grund
in Einklang, das PbO-Flußmittel
zu verwenden. Allerdings wurde, wie später erläutert wird, durch den Erfinder
festgestellt, daß die
Menge der Verunreinigung des Pb in dem Maß abnimmt, wie die Züchtungstemperatur
zunimmt, und die Menge der Verunreinigung nimmt drastisch ab. Wenn
die Temperatur auf über
940°C erhöht wird,
kann es zweckmäßig sein,
den Pb-Gehalt in
dem Flußmittel
herabzusetzen.
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Alternativ
wird die Flüssigphasen-Epitaxie
unter Verwendung eines Flußmittels
auf PbO-Basis mit einem Gehalt einer Pb-Verbindung von nicht mehr
als etwa 70 Gew.-% bezüglich
des PbO-Gehalts
durchgeführt. Es
wurde ebenfalls festgestellt, daß die Menge der Verunreinigung
des Pb in dem Maß abnimmt,
wie die Züchtungstemperatur
zunimmt, und daß,
wenn der Gehalt an einer Pb-Verbindung nicht mehr als etwa 70 %
beträgt,
die Menge der Verunreinigung des Pb drastisch abnimmt. Eine Züchtungstemperatur
von unterhalb 940°C
kann angewandt werden, wenn der PbO-Gehalt entsprechend niedrig
ist.
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Im
Anschluß werden
die bevorzugten Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung ausführlich
unter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert.
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Die
Figur ist eine perspektivische Ansicht einer magnetostatischen Wellenvorrichtung
gemäß einem Beispiel
der vorliegenden Erfindung. Es wird eine magnetostatische Wellenvorrichtung 10 bereitgestellt,
welche einen magnetischen Granat-Einkristallfilm 12 einschließt. Der
magnetische Granat-Einkristallfilm 12 ist auf einer der
Hauptflächen
eines Gd3Ga5O12-Substrats 14 gebildet. Zwei Transducer
bzw. Umwandler 16a und 16b aus Metalldrähten sind
parallel zueinander auf dem magnetischen Granat-Einkristallfilm 12 getrennt
voneinander angeordnet. Ein Anschluß bzw. Anschlußteil des
Transducers 16a ist mit einem Eingangsanschluß (nicht gezeigt)
verbunden, und der andere Anschluß ist geerdet. Außerdem wird
ein Gleichstrommagnetfeld an die magnetostatische Wellenvorrichtung 10 in
Richtung parallel zu der Hauptfläche
des magnetischen Granat-Einkristallfilms 12 und in Richtung
parallel zu den Transducern 16a und 16b angelegt,
das heißt,
in der durch den Pfeil H0 in der Figur angezeigten
Richtung.
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Beispiel 1
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Ein
Gd3Ga5O12-Substrat
wurde als Substrat für
die Bildung eines magnetischen Granat-Einkristallfilms durch Flüssigphasen-Epitaxie
verwendet. Als nächstes
wurden Fe2O3, Y2O3, PbO und B2O3 als Ausgangsmaterialien
in Mengen von 7,5 Gew.-%, 0,5 Gew.-%, 90,0 Gew.-% bzw. 2,0 Gew.-%
bereitgestellt. Danach wurden die Ausgangsmaterialien vermischt,
in einen Platintiegel gefüllt,
der in einem vertikalen Elektroofen gehalten wurde, bei einer Temperatur
von 1200°C
homogenisiert und geschmolzen. Die Schmelze wurde auf einer konstanten
Wachstumstemperatur im Bereich von 930°C bis 950°C wie in Tabelle 1 gezeigt gehalten,
so daß Granat übersättigt wurde.
Danach wurde das Gd3Ga5O12-Substrat eingetaucht und eine vorbestimmte
Zeit lang rotiert. Im Anschluß wurde
das Gd3Ga5O12-Substrat aus der Schmelze gehoben und
bei hoher Geschwindigkeit rotiert, so daß die anhaftende Schmelze auf
dem magnetischen Granat-Einkristallfilm
durch die Zentrifugalkraft abgeschüttelt wurde.
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Auf
diese Weise wurde ein magnetischer Y3Fe5O12-Einkristallfilm
mit einer Dicke von etwa 10 μm
gebildet.
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Die
in der Figur gezeigten magnetostatischen Wellenvorrichtungen 10 wurden
unter Verwendung der erhaltenen hergestellt, und es wurden die Eingangsverluste,
die Einschaltantwortzeiten und die gesättigte elektrische Eingangsleistung
gemessen. Zusätzlich
wurde der Pb-Gehalt in den erhaltenen magnetischen Granat-Einkristallfilmen
(Pb-Gehalt in den Filmen) gemessen. Die Resultate sind in Tabelle
1 gezeigt. In Tabelle 1 sind Proben, in welchen die Probennummer
mit einem Sternchen * versehen ist, nicht innerhalb des Umfangs der
vorliegenden Erfindung eingeschlossen, und die anderen sind innerhalb
des Umfangs der vorliegenden Erfindung eingeschlossen.
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Wie
in Tabelle 1 gezeigt, konnten die Proben Nr. 1, Nr. 2 und Nr. 5,
die nicht in dem Umfang der vorliegenden Erfindung eingeschlossen
sind, keine magnetostatischen Wellenvorrichtungen mit geringen Eingangsverlusten,
kurzer Einschaltantwortzeit, und geringer gesättigter Eingangsleistung bereitstellen
oder konnten keinen magnetischen Granat-Einkristallfilm (einen YIG-Einkristallfilm)
bilden. Demgegenüber
konnten die Proben Nr. 3 und Nr. 4, die in dem Umfang der vorliegenden
Erfindung eingeschlossen sind, magnetostatische Wellenvorrichtungen
mit leichten Eingangsverlusten, kurzer Einschaltantwortzeit und
niedriger gesättigter
elektrischer Leistung bereitstellen.
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Beispiel 2
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Ein
Gd3Ga5O12-Substrat
wurde als Substrat zur Bildung eines magnetischen Granat-Einkristallfilms durch
Flüssigphasen-Epitaxie
verwendet. Als nächstes
wurden Fe2O3, Y2O3 und B2O3 als Ausgangsmaterialien in
Mengen von 7,5 Gew.-%, 0,5 Gew.-% bzw. 2,0 Gew.-% bereitgestellt, und
PbO und MoO3 wurden wie in Tabelle 2 gezeigt
bereitgestellt. Danach wurden alle Ausgangsmaterialien vermischt,
in einen Platintiegel gefüllt, der
in einem vertikalen Elektroofen gehalten wurde, bei einer Temperatur
von 1200°C
homogenisiert und geschmolzen. Die Schmelze wurde auf einer Temperatur
von 920°C
gehalten, so daß Granat übersättigt wurde. Im
Anschluß wurde
das Gd3Ga5O12-Substrat eingetaucht und eine vorbestimmte
Zeit lang rotiert. Danach wurde das Gd3Ga5O12-Substrat aus
der Schmelze gehoben und bei hoher Geschwindigkeit rotiert, so daß die anhaftende
Schmelze auf dem magnetischen Granat-Einkristallfilm durch die Zentrifugalkraft
abgeschüttelt
wurde. Auf diese Weise wurde ein magnetischer Y3Fe5O12-Granat-Einkristallfilm mit
einer Dicke von etwa 10 μm gebildet.
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Die
in der Figur gezeigten magnetostatischen Wellenvorrichtungen 10 wurden
unter Verwendung der erhaltenen magnetischen Granat-Einkristallfilme
hergestellt, und es wurden die Eingangsverluste, die Einschaltantwortzeit
und die gesättigte
elektrische Eingangsleistung gemessen. Zudem wurden der Pb-Gehalt
in den erhaltenen magnetischen Granat-Einkristallfilmen (Pb-Gehalt
in den Filmen) gemessen. Die Resultate sind in Tabelle 2 gezeigt.
In Tabelle 2 sind Proben, in welchen die Probennummer mit einem
Sternchen * versehen ist, nicht innerhalb des Umfangs der vorliegenden
Erfindung eingeschlossen, und die anderen sind innerhalb des Umfangs
der vorliegenden Erfindung eingeschlossen.
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Wie
in Tabelle 2 gezeigt, konnten die Proben Nr. 6 und Nr. 7, die nicht
in dem Umfang der vorliegenden Erfindung eingeschlossen sind, keine
magnetostatischen Wellenvorrichtungen mit geringen Eingangsverlusten,
kurzer Einschaltantwortzeit, und geringer gesättigter elektrischer Ein gangsleistung
bereitstellen. Demgegenüber
konnten die Proben Nr. 8 und Nr. 9, die in dem Umfang der vorliegenden
Erfindung eingeschlossen sind, magnetostatische Wellenvorrichtungen
mit leichten Eingangsverlusten, kurzer Einschaltantwortzeit und niedriger
gesättigter
elektrischer Leistung bereitstellen.
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Beispiel 3
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Ein
Gd3Ga5O12-Substrat
wurde als Substrat zur Bildung eines magnetischen Granat-Einkristallfilms durch
Flüssigphasen-Epitaxie
verwendet. Als nächstes
wurden Fe2O3, Y2O3, La2O3, Ga2O3 und
B2O3 als Ausgangsmaterialien
in Mengen von 7,0 Gew.-%, 0,5 Gew.-%, 0,1 Gew.-%, 0,4 Gew.-% bzw.
2,0 Gew.-% bereitgestellt, und PbO und MoO3 wurden
wie in Tabelle 3 gezeigt bereitgestellt. Danach wurden alle Ausgangsmaterialien
vermischt, in einen Platintiegel gefüllt, der in einem vertikalen
Elektroofen gehalten wurde, bei einer Temperatur von 1200°C homogenisiert
und geschmolzen. Die Schmelze wurde auf einer Temperatur von 900°C gehalten,
so daß Granat übersättigt wurde.
Im Anschluß wurde
das Gd3Ga5O12-Substrat eingetaucht und eine vorbestimmte
Zeit lang rotiert. Danach wurde das Gd3Ga5O12-Substrat aus
der Schmelze gehoben und bei hoher Geschwindigkeit rotiert, so daß die anhaftende
Schmelze auf dem magnetischen Granat-Einkristallfilm durch die Zentrifugalkraft
abgeschüttelt
wurde. Auf diese Weise wurde ein magnetischer (Y,La-)3(Fe,Ga)5O12-Granat-Einkristallfilm
mit einer Dicke von etwa 10 μm
gebildet.
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Die
in der Figur gezeigten magnetostatischen Wellenvorrichtungen 10 wurden
unter Verwendung der erhaltenen magnetischen Granat-Einkristallfilme
hergestellt, und es wurden die Eingangsverluste, die Einschaltantwortzeit
und die gesättigte
elektrische Eingangsleistung gemessen. Zudem wurde der Pb-Gehalt
in den erhaltenen magnetischen Granat-Einkristallfilmen (Pb-Gehalt
in den Filmen) gemessen. Die Resultate sind in Tabelle 3 gezeigt.
In Tabelle 3 sind Proben, in welchen die Probennummer mit einem
Sternchen * versehen ist, nicht innerhalb des Umfangs der vorliegenden
Erfindung eingeschlossen, und die anderen sind innerhalb des Umfangs
der vorliegenden Erfindung eingeschlossen.
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Wie
in Tabelle 3 gezeigt, konnten die Proben Nr. 10 und Nr. 11, die
nicht in dem Umfang der vorliegenden Erfindung eingeschlossen sind,
keine magnetostatischen Wellenvorrichtungen mit geringen Eingangsverlusten,
kurzer Einschaltantwortzeit, und geringer gesättigter elektrischer Eingangsleistung
bereitstellen. Demgegenüber
konnten die Proben Nr. 12 und Nr. 13, die in dem Umfang der vorliegenden
Erfindung eingeschlossen sind, magnetostatische Wellenvorrichtungen
mit leichten Eingangsverlusten, kurzer Einschaltantwortzeit und
niedriger gesättigter
elektrischer Leistung bereitstellen.
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Beispiel 4
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Ein
Gd3Ga5O12-Substrat
wurde als Substrat zur Bildung eines magnetischen Granat-Einkristallfilms durch
Flüssigphasen-Epitaxie
verwendet. Als nächstes
wurden Fe2O3, Y2O3 und B2O3 als Ausgangsmaterialien in
Mengen von 7,5 Gew.-%, 0,5 Gew.-% bzw. 2,0 Gew.-% bereitgestellt,
und PbO, PbF2 und MoO3 wurden
wie in Tabelle 4 gezeigt bereitgestellt. Danach wurden alle Ausgangsmaterialien
vermischt, in einen Platintiegel gefüllt, der in einem vertikalen
Elektroofen gehalten wurde, bei einer Temperatur von 1200°C homogenisiert
und geschmolzen. Die Schmelze wurde auf einer Temperatur von 910°C gehalten,
so daß der
Granat übersättigt wurde.
Im Anschluß wurde
das Gd3Ga5O12-Substrat eingetaucht und eine vorbestimmte
Zeit lang rotiert. Danach wurde das Gd3Ga5O12-Substrat aus
der Schmelze gehoben und bei hoher Geschwindigkeit rotiert, so daß die anhaftende
Schmelze auf dem magnetischen Granat-Einkristallfilm durch die Zentrifugalkraft
abgeschüttelt wurde.
Auf diese Weise wurde ein magnetischer Granat-Y3Fe5O12-Einkristallfilm
mit einer Dicke von etwa 10 μm
gebildet.
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Die
in der Figur gezeigten magnetostatischen Wellenvorrichtungen 10 wurden
unter Verwendung der erhaltenen magnetischen Granat-Einkristallfilme
hergestellt, und es wurden die Eingangsverluste, die Einschaltantwortzeit
und die gesättigte
elektrische Eingangsleistung gemessen. Zudem wurden der Pb-Gehalt
in den erhaltenen magnetischen Granat-Einkristallfilmen (Pb-Gehalt
in den Filmen) gemessen. Die Resultate sind in Tabelle 4 gezeigt.
In Tabelle 4 sind Proben, in welchen die Probennummer mit einem
Sternchen * versehen ist, nicht innerhalb des Umfangs der vorliegenden
Erfindung eingeschlossen, und die anderen sind innerhalb des Umfangs
der vorliegenden Erfindung eingeschlossen.
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Wie
in Tabelle 4 gezeigt, konnten die Proben Nr. 14 und Nr. 15, die
nicht in dem Umfang der vorliegenden Erfindung eingeschlossen sind,
keine magnetostatischen Wellenvorrichtungen mit geringen Eingangsverlusten,
kurzer Einschaltantwortzeit, und geringer gesättigter elektrischer Eingangsleistung
bereitstellen. Demgegenüber
konnten die Proben Nr. 16 und Nr. 17, die in dem Umfang der vorliegenden
Erfindung eingeschlossen sind, magnetostatische Wellenvorrichtungen
mit leichten Eingangsverlusten, kurzer Einschaltantwortzeit und
niedriger gesättigter
elektrischer Leistung bereitstellen.
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Wie
obenstehend unter Bezugnahme auf die Beispiele gemäß der vorliegenden
Erfindung beschrieben, ist es klar, daß es durch die Verringerung
der Pb-Konzentration in dem magnetischen Granat-Einkristallfilm
auf etwa 4000 ppm auf Gewichtsbasis oder weniger möglich wird,
daß der
Eingangsverlust nicht höher
als 10 dB ist, die Einschaltantwortzeit nicht mehr als 200 ns beträgt, und
die gesättigte
elektrische Eingangsleistung nicht mehr als –25 dBm beträgt.
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Während bevorzugte
Ausführungsformen
der Erfindung beschrieben wurden, werden verschiedene Modi der Durchführung der
hierin beschriebenen Prinzipien innerhalb des Umfangs der nachstehenden
Ansprüche
in Betracht gezogen. Daher versteht es sich, daß der Umfang der Erfindung
nicht eingeschränkt
werden soll, es sei denn, in den Ansprüchen ist etwas anderes angegeben.