DE19917152A1 - Dispersion und Verfahren zur Herstellung einer katalytisch wirksamen Schicht - Google Patents
Dispersion und Verfahren zur Herstellung einer katalytisch wirksamen SchichtInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Dispersion aus einem Nanopulver, das eine katalytisch wirksame Komponente enthält, einem Dispersionsmittel und Hydroxyethylcellulose sowie ein Verfahren zur Herstellung einer katalytisch wirksamen Schicht, bei dem eine solche Dispersion hergestellt, mit der Dispersion ein Träger beschichtet und der beschichtete Träger einer Wärmebehandlung unterzogen wird. Mit der Erfindung können kommerziell erhältliche Nanopulver stabilisiert und diese Nanopulver zur Erzeugung der katalytisch wirksamen Schicht eingesetzt werden.
Description
Die Erfindung betrifft eine Dispersion gemäß Anspruch 1 und ein
Verfahren zur Herstellung einer katalytisch wirksamen Schicht
gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 2.
Eine Dispersion bestehend aus Nanopartikeln, die eine kataly
tisch wirksame Komponente enthalten, und einem Polymer mit Be
tain-Gruppen ist aus der DE 197 21 601 A1 bekannt. Die Disper
sion der Nanopartikel wird in situ erzeugt.
Aus der DE 197 21 601 A1 ist weiterhin ein Verfahren der ein
gangs genannten Art bekannt. Bei einer Ausführungsform dieses
Verfahrens wird ein Sol aus löslichen (solbildenden) Nanoparti
keln hergestellt. Die Nanopartikel werden in dem Sol durch ein
Polymer mit Betain-Gruppen stabilisiert. Die Sole können mit
Hilfe bekannter Beschichtungsverfahren zur Herstellung einer
katalytisch wirksamen Schicht auf einem vorgeformten Träger
eingesetzt werden, wobei die Solbeschichtung einer Wärmebehand
lung unterzogen wird.
Bei diesem Verfahren müssen lösliche, in situ erzeugte Nanopar
tikel eingesetzt werden, wobei die Nanopartikel durch das Poly
mer stabilisiert werden. Über den Einsatz käuflicher, nicht
stabilisierter Nanopulver zur. Herstellung des Sols wird nicht
berichtet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Dispersion anzu
geben, in der kommerziell erhältliche Nanopulver stabilisiert
werden können und das eingangs genannte Verfahren so zu modifi
zieren, daß die käuflichen, nicht polymerstabilisierten Nano
pulver zur Herstellung einer katalytisch wirksamen Schicht ein
setzbar sind.
Die Aufgabe wird durch die Dispersion gemäß Anspruch 1 und
durch das im Patentanspruch 2 gekennzeichnete Merkmal gelöst.
Erfindungsgemäß wird die Dispersion der Nanopartikel mit
Hydroxyethylcellulose stabilisiert.
Mit Hydroxyethylcellulose läßt sich unmittelbar aus nicht sta
bilisierten, kommerziell erhältlichen Nanopulvern eine Disper
sion herstellen. Als Dispersionsmittel eignet sich insbesondere
Wasser, jedoch können auch andere polare Dispersionsmittel wie
Alkohole eingesetzt werden. Vorzugsweise wird zuerst aus dem
Dispersionsmittel und der Hydroxyethylcellulose eine Lösung
hergestellt, in der die Nanopulver dispergiert werden. Die Lö
sung kann Hydroxyethylcellulose in einer Menge von 0,5 bis 5
Gew.-% enthalten. Der Anteil des Nanopulvers in der Dispersion
kann 10 bis 40 Gew.-% betragen.
Erfindungsgemäß werden Nanopulver eingesetzt, die eine kataly
tisch wirksame Komponente enthalten oder aus einer solchen be
stehen. Beispiele für katalytisch wirksame Komponenten sind
Palladium, Platin, Ruthenium, Kupfer, Silber, Gold, Kupferoxid,
Titanoxid, Zinkoxid und deren Mischungen. Solche Nanopulver
werden im Handel angeboten. Die Nanopulver sollten vorzugsweise
eine BET(Brunauer, Emmett, Teller)-Oberfläche zwischen 15 und
60 m2/g und eine mittlere Korngröße zwischen 20 und 70 nm auf
weisen.
Im Rahmen der Erfindung ist es möglich, kommerziell angebotene,
als solche katalytisch nicht wirksame Nanopulver in einem Vor
behandlungsschritt mit einer katalytisch aktiven Komponente zu
versehen. Der Vorbehandlungsschritt kann eine Behandlung der
Nanopulver oder der aus den Nanopulvern hergestellten Disper
sion mit einer Lösung einer Verbindung eines katalytisch wirk
samen Metalls umfassen. Durch einen solchen Vorbehandlungs
schritt wird auf der Oberfläche der Nanopartikel die Verbindung
des katalytisch wirksamen Metalls abgeschieden. Die Abscheidung
der Verbindung erfolgt vorzugsweise in einer Menge von 0,5 bis
5 Gew.-%, bezogen auf den Metallanteil und die Nanopartikel.
Gegebenenfalls wird die Metallverbindung beispielsweise nach
dem Trocknungs- oder nach dem Sinterschritt zum reinen Metall
reduziert, sofern die Reduktion nicht ohnehin im Verlauf der
Wärmebehandlung abläuft. Als Metallverbindung können insbeson
dere Acetate oder andere Salze organischer Säuren Verwendung
finden. Diese Variante der Erfindung eignet sich insbesondere
für Platinmetalle als katalytisch wirksame Komponente.
Zur Herstellung der katalytisch wirksamen Schicht kann die Dis
persion mit einem der üblichen Verfahren auf einem vorgeformten
Träger aufgetragen werden. Als vorgeformte Träger werden Folien
bevorzugt, in die zuvor mit Hilfe spanabhebender Verfahren,
etwa mit einem Formdiamanten, Nuten im Bereich zwischen 20 und
300 µm eingebracht worden sind. Alternativ kann als Träger ein
fixierter Stapel derartiger Folien Verwendung finden, bei dem
jede zweite Folie gegenüber der oder den Nachbarfolien um 90°
gedreht ist, so daß geschlossene Kanäle entstehen, die in Form
eines Kreuzstromwärmetauschers lagenweise senkrecht zueinander
verlaufen.
Wird ein solcher Kreuzstromwärmetauscher als Träger verwendet,
kann die Dispersion unter Druck durch die zueinander parallelen
Kanäle gepreßt werden, wobei durch die dazu senkrecht angeord
neten Kanäle ein heißes Medium, etwa ein Gas oder eine Flüssig
keit wie z. B. Öl, geleitet wird. Alternativ kann die Disper
sion durch Anlegen eines Vakuums an die Kanäle in die Kanäle
eingebracht werden.
Die katalytisch wirksame Schicht der Dispersion auf dem Träger
wird anschließend getrocknet, wobei das Dispersionsmittel ent
fernt wird. Anschließend wird die Schicht bei einer solchen
Temperatur gesintert, daß das Polymer entfernt wird. Der Sin
terschritt wird in Abhängigkeit von der chemischen Zusammenset
zung des Nanopulvers, seiner Eigenschaften und der gewünschten
Porosität bei Temperaturen zwischen 450°C und 1300°C durchge
führt. Im Ergebnis wird eine poröse, katalytisch wirksame
Schicht erhalten, die sich für eine Vielzahl von katalysierten
chemischen Reaktionen eignet.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Beispiels näher
erläutert.
Es wurden drei verschiedene Nanopulver verwendet, deren Eigen
schaften in der folgenden Tabelle angegeben sind.
Aus diesen Nanopulvern wurden drei verschiedene Proben herge
stellt:
- a) CuO/ZnO im Massenverhältnis 1 : 1
- b) CuO/ZnO/TiO2 mit einem Massenverhältnis 39 : 39 : 22
- c) Pd auf ZnO-Nanopartikeln (modifiziertes Zinkoxid) mit einem Massenverhältnis 1 : 99, hergestellt durch Zusatz einer entspre chenden Menge Pd-Acetat zur Dispersion.
Mit diesen Nanopulvern und Hydroxyethylcellulose wurde eine
wäßrige Dispersion hergestellt, die 20 Gew.-% der Nanopulver
und 1 Gew.-% Hydroxyethylcellulose enthielt. Die Dispersion
wurde auf Aluminiumfolien aufgetragen, die 80 im Querschnitt
quadratische Nuten mit einer Länge von 64 mm und einer Kanal
breite von 100 µm aufwiesen. Das Gewicht der Aluminiumfolien
betrug 0,2 g. Die mit der Dispersion beschichteten Träger wur
den anschließend eine Stunde lang bei 80°C getrocknet und an
schließend bei Temperaturen von 450°C bzw. 550°C (Probe a) bzw.
550°C (Probe b) bzw. 450°C (Probe c) 5 Stunden lang kalziniert.
Probe c) wurde anschließend noch bei 500°C in einem Was
serstoffstrom von 1 Vol.-% 5 Stunden lang reduziert. Dabei er
gab sich eine katalytisch wirksame Schicht auf den Trägern, de
ren Gewichtsanteil auf dem Träger 20 (Proben a und c) bzw. 26
Gew.-% (Probe b) betrug. Die BET-Oberfläche der katalytisch
wirksamen Schicht lag bei 9,3 m2/g, so daß eine Oberflächen
vergrößerung um Faktor 240 erzielt wurde. Eine Untersuchung der
Morphologie der Schicht mit Hilfe der Quecksilber-Porosimetrie
ergab, daß nur Makroporen mit einem Durchmesser von 100 nm vor
handen waren; Meso- oder Mikroporen wurden nicht gefunden.
Die katalytisch wirksame Schicht eignete sich insbesondere zur
Umsetzung von Methanol mit Wasser nach der Gleichung
CH3OH + H2O → 3H2 + CO2
dem sogenannten Methanol steam reforming. In einer
Versuchsanordnung wurde bei einer Verweilzeit des Eduktgemisches
von 0,2 s (3 bar, 250°C) ein Methanolumsatz von 30%
nachgewiesen.
Claims (2)
1. Dispersion bestehend aus einem Nanopulver, das eine kataly
tisch wirksame Komponente enthält, einem Dispersionsmittel
und Hydroxyethylcellulose.
2. Verfahren zur Herstellung einer katalytisch wirksamen
Schicht, bei dem aus einem Nanopulver, das eine katalytisch
wirksame Komponente enthält, einem Dispersionsmittel und
einem Polymer eine Dispersion hergestellt, mit der Disper
sion ein Träger beschichtet und der beschichtete Träger ei
ner Wärmebehandlung unterzogen wird,
dadurch gekennzeichnet, daß
als Polymer Hydroxyethylcellulose eingesetzt wird.
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1999
- 1999-04-16 DE DE19917152A patent/DE19917152A1/de not_active Ceased
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| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
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