DE19853122C2 - Formamidinsulfinsäure-Abmischung zur reduktiven Bleiche in der Papier- und Textilindustrie - Google Patents
Formamidinsulfinsäure-Abmischung zur reduktiven Bleiche in der Papier- und TextilindustrieInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Abmischungen, die Formamidinsulfin
säure (FAS), mindestens einen Belagverhinderer und
feinteilige Kieselsäure enthalten.
Formamidinsulfinsäure (FAS) wird zur reduktiven Bleiche in
der Papier- und Textilindustrie in Form einer wäßrigen,
alkalischen Lösung eingesetzt. Während FAS in Wasser
relativ schlecht löslich ist (ca. 27 g/l), gehen unter
alkalischen Bedingungen bis zu 100 g/l FAS als Sulfinat in
Lösung. Für die Bleichflotte liegt das optimale
Mengenverhältnis zwischen FAS und Lauge (NaOH, Na2CO3) bei
etwa 2 : 1. Von Nachteil ist, daß sich die Salze der
Formamidinsulfinsäure in wäßriger Lösung rasch zersetzen.
Alkalische Bleichlösungen werden daher in der
Papierindustrie erst kurz vor dem Zudosieren hergestellt
und müssen dann möglichst umgehend verbraucht werden.
Für die kontinuierliche Herstellung und Dosierung von
Bleichlösungen aus FAS und NaOH wurde eine spezielle
Dosieranlage konzipiert, die bei der Mehrzahl der FAS-
Kunden in Betrieb ist. Die Anlagen laufen dabei 24 h/Tag
(je nach Bedarf kampagnenweise oder mehrere Monate
durchgehend). Manpower zur ständigen Überwachung der FAS-
Dosierung steht dabei nicht oder nur wenig zur Verfügung.
Während die Zugabe der alkalischen FAS-Bleichlösung bei der
kontinuierlich arbeitenden Dosieranlage gut funktioniert,
bereitet die FAS-Dosierung immer wieder betriebliche
Probleme: FAS backt im Einfülltrichter (Schacht) zusammen
und rutscht nicht nach, was eine verminderte Zugabe sowie
eine Verdichtung von FAS im Schneckenbereich zur Folge hat.
Für Abhilfe sollen derzeit der Einbau von Vibratoren bzw.
pneumatischen Klopfern im Schacht sorgen. Durch die
schwankende Rieselfähigkeit/Kornbeschaffenheit kommt es
oftmals zur schwankenden Dosiermengen bei konstanter
Schneckendrehzahl.
Auch die Lagerung von FAS bereitet öfters Schwierigkeiten,
da FAS nur eine geringe thermische Stabilität besitzt. So
liegt die SADT (self accelerating decomposition
temperature) bei 50°C. Da je nach Lagerbedingungen immer
wieder mit Temperaturen deutlich über 30 Grad zu rechnen
ist, kommt es hier zu Problemen mit der Lagerstabilität.
Bereits nach wenigen Monaten tritt ein deutliches
Nachlassen der Rieselfähigkeit bis hin zum Verklumpen (FAS
ist schwach hygroskopisch), eine Gelbfärbung sowie die
Erhöhung des Thioharnstoffgehaltes ein. Letzteres ist von
besonderer Bedeutung, wenn die in vielen Ländern
kennzeichnungspflichtige Grenze von 0,1% Thioharnstoff
(TH) überschritten wird.
Viele in der Industrie gängige Phlegmatisierungsmittel
verbessern zwar die thermische Stabilität von FAS, sie
können jedoch nicht zugemischt werden, da sie die Bildung
eines unangenehmen Schwefelwasserstoff-ähnlichen Geruches
bewirken.
Neben der schlechten Rieselfähigkeit stellen insbesondere
Kalkablagerungen in Auflösekesseln und Rohrleitungen von
FAS-Dosierleitungen ein Problem dar. Bedingt durch den
hohen pH-Wert der FAS-Bleichlösungen zeigen gängige Scale-
Inhibitoren im allgemeinen eine eingeschränkte Wirkung.
Zur Beseitigung der Kalkablagerungen müssen die Anlagen
abgestellt, mit Mineralsäuren gespült und gereinigt werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein FAS bereitzustellen, das
auch bei Lagerung rieselfähig bleibt und bei seiner
Anwendung die Bildung von Kalkablagerungen verhindert.
Gleichzeitig ist es ein Ziel, die Lagerstabilität durch
Phlegmatisierung des FAS zu erhöhen.
Gegenstand der Erfindung sind Abmischungen, die aus FAS, mindestens
einem Belagverhinderer (pulverförmig oder granuliert) mit
einem bevorzugt sauren oder neutralen pH-Wert, und
einer feinteiligen, bevorzugt gefällten hydrophilen
Kieselsäure bestehen.
Es ist jedoch auch möglich, hydrophobierte Kieselsäuren
einzusetzen.
Die Phlegmatisierung des FAS tritt bereits ein, wenn allein
die Kieselsäure eingemischt worden ist. Enthält die
Abmischung den Belagverhinderer und Kieselsäure, setzt man
dem FAS vorteilhaft eine vorher hergestellte Mischung aus
Belagverhinderer und Kieselsäure in den gewünschten
Konzentrationsverhältnissen zu.
Die Kieselsäure wird in einer Menge von
0,001 Gew.-% bis 5 Gew.-%, insbesondere 0,01 Gew.-% bis 2
Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Abmischung
zugesetzt.
Die eingesetzten Kieselsäuren weisen im allgemeinen eine
BET-Oberfläche (N2) (DIN 66131) von 60 bis 700 m2/g auf,
besonders mit einer Oberfläche von 100 bis 450 m2/g.
Zu den Belagverhinderern zählen in Wasser lösliche
Komplexbildner wie Poly-(carboxylate), Polyphosphonsäuren,
Zitronensäure, insbesondere aber Polyacrylsäuren, die durch
Homopolymerisation erhalten werden, und deren Alkali-,
insbesondere Natriumsalze sowie Maleinsäure/Acrylsäure-
Copolymerisate und deren Natriumsalze oder deren Gemische.
Sie werden in einer Menge von 0,05 bis 4 Gew.-%, bevorzugt
0,1 bis 2 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der
Abmischung, in dieser in fester Form eingesetzt.
Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung von
Polyacrylsäuren, in denen als Copolymerisat ca. 10%
Polyamid enthalten sind.
Zu den eingesetzten Polycarboxylaten gehören insbesondere
solche der allgemeinen Struktur (X, Y), in denen X für
und Y für
-(F)q-
steht, mit den Bedeutungen für:
A = H, OH, C1-6 Alkyl, CH2CO(DECO)r-1OM;
B = H, OH, C1-6 Alkyl, COOM;
D = O, NH;
F = ein copolymerisierbares Monomer;
M = H, Alkali- bzw. Erdalkalimetall, Ammonium, substituiertes Ammonium; bei X auch -(CH2-CH2-O)2-4M;
r = 1-5;
und
m = 0,5-100 Mol%
q = 0-99,5 Mol%.
A = H, OH, C1-6 Alkyl, CH2CO(DECO)r-1OM;
B = H, OH, C1-6 Alkyl, COOM;
D = O, NH;
F = ein copolymerisierbares Monomer;
M = H, Alkali- bzw. Erdalkalimetall, Ammonium, substituiertes Ammonium; bei X auch -(CH2-CH2-O)2-4M;
r = 1-5;
und
m = 0,5-100 Mol%
q = 0-99,5 Mol%.
Diese Verbindungen sind bekannt aus der DE 43 03 320 A1 mit
der Verwendung als Cobuilder in Waschmitteln.
Die Polycarboxylate können sowohl in Form von Säuren als
auch als Salze bzw. als teilneutralisierte Substanzen
verwendet werden; als Gegenionen eignen sich Metallionen
sowie stickstoffhaltige Kationen.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Polymerisate der
Strukturen (X, Y) sind bevorzugt Homo- oder Copolymere der
Acrylsäure. Die Verteilung der Monomeren im Polymer ist
belagsverhindernde Wirkung des gesamten Polymer nicht
beeinträchtigt. Geeignete Monomere F sind monoethylenisch
ungesättigte, carboxylgruppenfreie Monomere, wie z. B.
Hydroxy(meth)acrylate mit (CH2)xOH als Estergruppe, wobei x
= 2-4 ist. (Meth)acrylamid, (Meth)acrylonitril,
Vinylsulfonsäure, Allylsulfonsäure,
Dimethylaminoethyl(meth)acrylat,
Diethylaminoethyl(meth)acrylat, 2-(meth)acrylamido-2-
methylpropan-sulfonsäure, Vinylphosphonsäure,
Allylphosphonsäure, Allylalkohol, Vinylglykol, Vinylacetat,
Allylacetat, N-Vinylpyrrolidon, N-Vinylformamid, N-
Vinylimidazol, N-Vinylimidazolin,1-Vinyl-2-methyl-2-
imidazolin, Ester der (Meth)acrylsäure mit 1-8 C-Atome im
Alkoholrest, wie z. B. Methyl(meth)acrylat,
Ethyl(meth)acrylat, Propyl(meth)acrylat),
Butyl(meth)acrylat evtl. mit Alkohol- bzw. mit Aminogruppen
funktionalisiert, Ethylen, Propylen, Methylvinylether,
Ethylvinylether, Styrol und alpha-Methylstyrol. Alle
monomeren Säuren und Basen können evtl. auch als Salze
verwendet werden.
Mehrfachethylenisch ungesättigte Monomere sind z. B. Ester
aus Ethylenglykol, Propylenglykol, Butandiol bzw. Hexandiol
mit (Meth)acryl-, Malein- bzw. Fumarsäure, Ester aus
Polyethylglykol bzw. Copolmeren aus Ethylen- und
Propylenglykol mit (Meth)acrylsäure, Maleinsäure bzw.
Fumarsäure, zwei- bis dreifach mit (Meth)acryl- bzw.
Maleinsäure veresterte Anlagerungsprodukte von Ethylenoxid
und/oder Propylenoxid an Trimethylolpropan, mindestens
zweifache Ester aus (Meth)acryl- bzw. Maleinsäure und
Glycerin bzw. Pentaerythrit, Triallylamin,
Tetraallylethylendiamin, Polyethylenglykoldivinylether,
Trimethylolpropandiallylether, Butandioldiallylether,
Pentaerythrittriallylether, Divinylharnstoff.
Für die Komponente X eignen sich monoethylenisch
ungesättigte C3 bis C8 Mono- bzw. Dicarbonsäuren, wie z. B.
Acrylsäure, Methacrylsäure, Fumarsäure, Maleinsäure sowie
Maleinsäureanhydrid, Itaconsäure, Citraconsäure,
Crotonsäure. Auch geeignet sind die aus diesen Verbindungen
abgeleiteten Ester sowie Amide.
Ebenfalls geeignet sind aus diesen Verbindungen abgeleitete
Polymere, die sich aus verschiedenen monomeren Bausteinen
des Strukturelementes X zusammensetzen.
Die Differenz zu dem (den) einzeln oder gemeinsam
vorliegenden Belagsverhinder(n) und der Kieselsäure wird
auf 100 Gew.-% mit handelsüblichem FAS aufgefüllt.
Es ist auch möglich, Stickstoff-haltige Carbonsäuren, wie
z. B. EDTA oder DTPA einzusetzen. Dabei ist unter den in
der Bleichflotte herrschenden pH-Werten mit einer
eingeschränkten Wirksamkeit zu rechnen.
Die Abmischungen werden auf bekanntem Weg hergestellt und
lassen sich unter Praxisbedingungen gut auflösen. Der
Bleicheffekt ändert sich gegenüber dem die
erfindungsgemäßen Beimischungen nicht enthaltenden FAS
nicht.
Versuche mit FAS-Abmischungen, die 0,3 Gew.-% eines
Gemisches aus einer handelsüblichen sprühgetrockneten
Kieselsäure und einer Polyacrylsäure enthalten, führen zu
einem auch nach mehreren Monaten noch rieselfähigen
Produkt, das auch die angestrebte Lagerstabilität aufweist.
Beläge bildeten sich unter den für die Bewertung
ausschlaggebenden Betriebsbedingungen im Auflösekessel oder
den Rohrleitungen nicht.
Claims (8)
1. Formamidinsulfinsäure enthaltende pulverförmige oder
granulierte Abmischungen zur reduktiven Bleiche in der Textil- und Papierindustrie, charakterisiert durch den zu
sätzlichen Gehalt von 0,05 bis 4 Gew.-% mindestens eines Belagverhinderers gegen Kalkablagerungen
und 0,001 bis 5 Gew.-% Kieselsäure, je
weils bezogen auf die Gesamtmenge der Abmischung.
2. Abmischung gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der/die Belagverhinderer einen sauren oder neutra
len pH-Wert aufweist (aufweisen).
3. Abmischungen gemäß einem oder mehreren der vorhergehen
den Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß der/die Belagverhinderer einzeln oder im Gemisch
ein Poly-(carboxylat), eine Polyphosphonsäure oder Zi
tronensäure oder deren lösliches Salz, insbesondere Al
kalisalz ist (sind).
4. Abmischungen gemäß den Ansprüchen 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß der/die Belagverhinderer eine Polyacrylsäure oder
deren Natriumsalz ist (sind).
5. Abmischungen gemäß den Ansprüchen 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß der/die Belagverhinderer ein Maleinsäu
re/Acrylsäure-Copolymerisat oder dessen Natriumsalz ist
(sind).
6. Abmischungen gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die eingesetzte Polyacrylsäure ca. 10% eines Po
lyamids in Form eines Copolymerisats enthält.
7. Abmischungen gemäß einem oder mehreren der vorhergehen
den Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Kieselsäure eine bevorzugt sprühgetrocknete ge
fällte Kieselsäure mit einer spez. Oberfläche von 60
bis 700 m2/g (BET, N2) ist.
8. Verwendung der Abmischungen gemäß einem oder mehreren
der vorhergehenden Ansprüche zur reduktiven Bleiche.
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---|---|---|---|---|
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US5518644A (en) * | 1991-11-07 | 1996-05-21 | The Procter & Gamble Company | Aqueous built liquid detergents containing a sulfite salt to inhibit color alteration caused by mixture of alkanolamines and perfumes |
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1998
- 1998-11-18 DE DE19853122A patent/DE19853122C2/de not_active Expired - Fee Related
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Non-Patent Citations (3)
Title |
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Chem.-Abstr. 120-57253 * |
Chem.-Abstr. 173496 * |
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