DE19846351C1

DE19846351C1 - Suprafluid-Drucksensor

Info

Publication number: DE19846351C1
Application number: DE1998146351
Authority: DE
Inventors: Reimar Spohr
Original assignee: GSI Gesellschaft fuer Schwerionenforschung mbH
Current assignee: GSI Gesellschaft fuer Schwerionenforschung mbH
Priority date: 1998-10-08
Filing date: 1998-10-08
Publication date: 1999-12-09
Anticipated expiration: 2018-10-09

Abstract

Ein Suprafluid-Drucksensor zum Messen von Druckdifferenzen mit Hilfe von Josephson-Oszillationen in einem superfluiden Medium mit einer darin angeordneten Dose 1, die einen mit demselben Medium gefüllten Innenraum enthält, dessen eine Stirnwand aus einer flexiblen metallbeschichteten Membran als Elektrode besteht und dessen andere mokroporöse Öffnungen aufweist, wobei die Membran durch eine außerhalb der Dose im Medium angeordnete Gegenelektrode ausgelenkt wird. Die Stirnwand mit den mikroporösen Öffnungen besteht aus einer feinporigen Membran mit asymmetrischen Poren aus geätzten Kernspulen, deren größere Öffnungen dem Innenraum zugewendet sind. Außerhalb des Innenraumes sitzt gegenüber der flexiblen Membran eine dieser gegenüber isolierte, mit Poren ausgeätzten Kernspuren versehene großporige und metallbeschichtete weitere Membran als Gegenelektrode, wobei der Innenraum zwischen der flexiblen und der großporigen Membran nur durch die Poren nach außen offen ist. Die flexible und die großporige Membran sind jeweils an eine Auslese- und Steuerelektronik angeschlossen.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Suprafluid Druck sensor mit den Merkmalen im Oberbegriff des Patentanspru ches 1.

Bei der Druckmessung auf der Basis eines Suprafluides wer den zwei gekoppelte suprafluide Quantensysteme, das heisst mit einem Suprafluid gefüllte Hohlräume durch "kleine" Po ren miteinander verbunden. Durch Kompression entsteht in den beiden Systemen eine Energiedifferenz, die sich durch Emission von Schallquanten auszugleichen sucht (Josephson- Oszillationen). Die Schallfrequenz entspricht der Über gangsenergie, die Schallintensität der Koppelungstärke. Bei der Realisierung einer quantenmechanischen Druckmeßdose wird zwischen den beiden suprafluidgefüllten Volumina, die durch die winzigen Poren miteinander gekoppelt sind, eine Druckdifferenz erzeugt, deren an den Poren erzeugte Schall quanten durch ein empfindliches Mikrofon nachgewiesen wer den.

Die Größe der hierbei eingesetzten Poren entscheidet über die Umsetzung von Kompressionsenergie in Schall. An größe ren Poren wird die zur Verfügung gestellte Energie im we sentlichen in Bewegungsenergie der aus den Poren austreten den Suprafluid-Jets umgesetzt. Dasselbe gilt für kleine zy lindrische Poren, in deren Volumina hohe Strömungsgeschwin digkeiten erzeugt werden. Diese Bewegungsenergie kann zwar beim Abbremsen der Strömung wieder vollständig zurückgewon nen werden, liefert jedoch keine Information über den Druck des Suprafluides. An kleineren Poren wird die zur Verfügung gestellte Energie dagegen sehr effektiv in Schall umge setzt, dessen Frequenz der Differenzenergie zwischen dem komprimierten und dem Vergleichssystem entspricht. Da die Frequenz pro Bar Druckdifferenz sehr hoch ist, ergibt sich bei kleinen Poren sowohl ein sehr empfindliches als auch ein durch Frequenzmessung in Einheiten von Sekunden^-1 eich bares Meßverfahren.

Ein Suprafluid Drucksensor für suprafluides ³He mit den Merkmalen des Oberbegriffes ist aus: Pereverzev S.V. u. a., NATURE Vol. 38/31 Juli 1997, Seite 449-451 bekannt. Er weist die Form einer Druckmeßdose auf, deren Außenraum und Innenraum miteinander durch 4000 äquidistante Poren von 0,1 µm Durchmesser und 0,05 µm Länge im Abstand von 3 µm ver bunden sind. Durch Anlegen einer elektrischen Spannung zwi schen Membran- und Gegenelektrode wird die flexible Membran unter Zugspannung gesetzt. Dadurch wird zwischen Außen- und Innenraum eine Druckdifferenz hervorgerufen, die an den Po ren zur kohärenten Emission von Schallquanten führt, die mit einem SQUID-Abstandssensor nachgewiesen werden. Die be obachtete Intensität ist proportional zur Porenzahl. Diese Druckmeßdose weist jedoch gewisse Nachteile auf:

- Zur Verkleinerung ihrer Strömungsimpedanz, d. h. der ki netischen Energie des strömenden Volumens, der Flüssig keits Jets, müssen zylindrische Poren sehr kurz sein. Da durch bedingt muß die die Poren tragende Siliziumdioxyd Membran sehr dünn, d. h. etwa 0,05 µm sein. Einer derar tige Membran ist jedoch sehr fragil und lässt sich daher nicht wesentlich größer als Bruchteile von mm² machen. Beim Füllen und Entleeren der Druckmeßdose ensteht eine Druckdifferenz, die die Membran elastisch beansprucht. Der Druckausgleich muß daher sehr vorsichtig erfolgen. Entsprechend lang sind dann die Füll- und Entleerzeiten.
- Bedingt durch die geringe Fläche lässt sich die Porenzahl nicht beliebig erhöhen, zumal aus prizipiellen Gründen nur eine geringe Porosität bzw. Porendichte von etwa 0,1% zulässig ist. Die Flächendichte der Poren darf nicht beliebig groß gemacht werden, da sonst zuviel Energie in kinetische Energie umgewandelt wird. Dadurch bedingt ist die erzielbare Nachweisempfindlichkeit bzw. Intensität der emittierten Schallwellen begrenzt.
- Der die Porenmembran enthaltende Siliziumchip muß mit der steifen Membran verklebt werden. Dies bringt die Gefahr eines Undichtwerdens durch Ablösung der Verklebung mit sich.
- Der Porendurchmesser ist durch das angewandte Herstel lungsverfahren der Photolithographie begrenzt auf etwa 0,1 µm. Die Herstellung feinerer Poren ist auf diesem Weg praktisch nicht mehr zu realisieren.
- Die Membran ist sehr fragil und besitzt nur eine Stärke von 0,05 µm bei einer geringen Porenzahl von etwa 4000, wodurch sich, vorstehendes zusammengefasst, nur eine be stimmte geringere Nachweisempfindlichkeit ergibt.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun, einen Su prafluid Drucksensor der eingangs erwähnten Art durch Erhö hung der Empfindlichkeit, der Vereinfachung des Aufbaues und der Zuverlässigkeit vor allem beim Füllen und Entleeren zu verbessern.

Zu Lösung der Aufgabe schlägt die vorliegende Erfindung die Merkmale vor, die im kennzeichnenden Teil des Patentanspru ches 1 angeführt sind. Weitere, vorteilhafte Ausgestaltun gen der Erfindung sind in den kennzeichnenden Merkmalen der Unteransprüche zu sehen.

Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden und anhand der Figur näher erläutert. Diese zeigt den schematischen Querschnitt des Suprafluid Drucksensors in einem entspre chenden Medium.

Der Suprafluid-Drucksensor dient zum Messen von Druckdiffe renzen, die durch Josephson-Oszillationen hervorgerufen, in einem superfluiden Medium 2 wie z. B. superfluidem ³H oder ⁴He auftreten. Er besteht aus einer in dem Medium 2 ange ordneten, im wesentlichen geschlossenen Dose 1, die einen mit demselben Medium 2 gefüllten Innenraum 3 enthält. Die eine der sich einander gegenüberliegenden Stirnwände der Dose 1 besteht dabei aus einer flexiblen metallbeschichte ten Membran 4 als Elektrode, während die andere Stirnwand oder Membran 5 mikroporöse Öffnungen 6 aufweist. Die Mem bran 4 ist dabei über einem Spannring 11 aufgespannt, der bei der dargestellten Ausführung elektrisch leitfähig und als Zuleitung zum Aufbringen einer Spannung auf die Mem brane 4 ausgebildet ist. Die Membran 4 wird durch eine außerhalb der Dose 1 im Medium angeordnete Gegenelektrode ausgelenkt, so daß im Innenraum 3 Druckveränderungen des Mediums 2 auftreten. Die Stirnwand mit den mikroporösen Öffnungen besteht aus einer steifen, feinporigen Membran 5 mit asymmetrischen Poren 6 aus geätzten Kernspuren, deren größere Öffnungen dem Innenraum 3 zugewendet sein können. Eine solche Membran ist durch die Asymmetrie der Poren 6 re lativ steif und kann eine Dicke von 1 bis 100 µm aufweisen, wobei die Porenzahl größer als 10⁶/cm² sein kann. Außerhalb des Innenraumes 3 sitzt gegenüber der flexiblen Membran 4 eine dieser gegenüber elektrisch isolierte, mit Poren 8 aus geätzten Kernspuren versehene großporige und metallbe schichtete weitere Membran 7 über einem Isolierring 10 als Gegenelektrode, wobei der Innenraum 9 zwischen der flexi blen 4 und der großporigen Membran 7 nur durch die Poren 8 nach außen offen ist. Das Verhältnis des Durchmessers bzw. der Porosität oder offenen Fläche der asymmetrischen Poren 6 in der feinporigen Membran 5 zu dem der Poren 8 in der großpo rigen 7 ist dabei etwa 1/100. Das heisst die großporige Membran 7 soll einen wesentlich geringeren Strömungswider stand aufweisen als die feinporige 5. Der gesamte Drucksen sor besteht somit von unten nach oben, bezogen auf die Fi gur, aus der feinporigen Membran 5, dem Spannring 11, der flexiblen Membran 4, dem Isolierring 10 und der grobporigen Membran 7. Alle Teile sind übereinander in Form einer Mess dose angeordnet und auf nicht dargestellte Weise zusammen gehalten.

Beim Anlegen einer Gleichspannung zwischen der metallisch beschichteten flexiblen Membran 4 und der großporigen Ge genelektrode 7 wird die flexible Membran 4 nach oben gezo gen. Dadurch sinkt der Druck im Innenraum 3 und es wird Jo sephson-Schall emittiert. Der Josephson-Schall wird durch Wechselspannungsverstärkung in einer nicht dargestellten Auslese- und Steuerungselektronik 12 nachgewiesen, über die auch die Gleichspannung aufgebracht wird. Die Elektronik sorgt dabei für eine Entkoppelung der angelegten Gleich spannung (Anlegen des Druckes) vom nachgewiesenen Schall (Wechselspannung) und und bildet somit zusammen mit der fle xiblen 4 und der großporigen 7 einen "Sensor" zum Erfassen der an den Porositäten 6 emittierten Schallquanten. Neu ist dabei die direkte elektrische Messung von Differenzdrücken, wobei die Anordnung unempfindlich gegen Druckschwankungen beim Entleeren und Füllen ist. Der besondere Vorteil gegen über dem Stand der Technik besteht dazu in einer erhöhten Empfindlichkeit durch die Vielzahl der feineren Poren sowie die monolithische Kombination von Poren und steifer Mem bran, sowie in der einfachen Bauart und dem einfachen Be trieb. Durch die Erzeugung der Mikroporen aus geätzten Kern spuren sind asymmetrische Poren unterschiedlichster Geome trie und sehr feiner Durchmesser zwischen 0,01 und 0,1 µm verfügbar. Als weitere Möglichkeit kann die feinporige Mem bran 5 allein oder zusätzlich zu der grobporigen Membran 7 einseitig auch metallbeschichtet sein und gemeinsam mit der flexiblen Membran 4 als an die Auswerteelektronik 12 ange schlossener Sensor dienen.

Als Ausführungsbeispiel wird im folgenden die Herstellung eines Suprafluid-Drucksensors mit asymmetrischer Ionenspur membran beschrieben:

1. Herstellung der asymmetrischen Ionenspurmembran 5 mit den feinen Poren 6:

Eine 25 µm starke Polyimidfolie wird mit 10⁷/cm² ²⁰⁹ Bi-Io nen von 11,4 MeV/Nukleon spezifischer Energie bestrahlt und einseitig in wässriger 6-molarer NaOCl-Lösung (pH = 14) bei 50°C bis zum Durchbruch der kegeligen Poren mit einem kri tischen Porendurchmesser von 0,1 µm geätzt.

2. Herstellung der grobporigenen Ionenspurmembran 7:

Eine 50 µm starke Polyimidfolie wird mit 10⁵/cm^{2 209} Bi-Ionen von 11,4 MeV/Nukleon spezifischer Energie bestrahlt und beidseitig in wässriger 6-molarer NaOCl-Lösung (gepuffert auf pH = 8) bei 50°C bis zur Erzielung zylindrischer Poren von 10 µm Porendurchmesser (Porosität ca. 10%) geätzt. Nach dem Trocknen wird die großporige Ionenspurmembran 7 einseitig mit einer ca. 50 µg/cm² starken Chrom/Goldschicht bedampft.

3. Herstellung der flexiblen Membran 4:

Eine 8 µm starke Polyimidfolie wird einseitig mit einer ca. 50 µg/cm² starken Chrom/Goldschicht bedampft.

4. Aufbau der fertigen Druckmeßdose:

Gemäß der Figur wird die vorgespannte feinporige Membran 5 mit den kritischen, feinen Öffnungen nach unten auf den Me tallring 11 aufgeklebt. Ihr gegenüber auf die andere Seite des Metallringes 11 wird die flexible Membran 4 mit ihrer metallisierten Seite zum Ring 11 hin vorgespannt und elek trisch leitend aufgeklebt. Der steife Metallring 11 wird mit einem Zuleitungsdraht 13 kontaktiert. Danach wird der Isolierring 10 auf die Oberseite des Metallringes 11 über der Membran 4 aufgeklebt. Die großporige Membran 8 wird nun auf diesen Isolierring 10 mit ihrer metallisierten Seite nach oben aufgeklebt und mit einem isolierten Zuleitungs draht 14 kontaktiert. Anschließend wird die gesamte Anord nung in zusammengepreßtem Zustand ausgehärtet. Die fertige Dose kann danach, wie andere Meßeinrichtungen auch, in ei nem Tieftemperaturkryostaten eingebaut und zur Druckmessung eingesetzt werden.

Bezugszeichenliste

1

Druckmeßdose

2

Medium, z. B. ³

He oder ⁴

He

3

Innenraum

4

flexible Membran, Elektrode

5

feinporige Membran

6

asymmetrische feine Poren

7

großporige Membran

8

große Poren

9

Innenraum

10

Isolierring

11

Spannring

12

Elektronik

13

Zuleitung

14

Zuleitung.

Claims

1. Suprafluid-Drucksensor zum Messen von Druckdifferenzen mit Hilfe von Josephson-Oszillationen in einem super fluiden Medium, wie z. B. superfluidem ³He oder ⁴He, mit einer in dem Medium angeordneten Dose (1), die einen mit demselben Medium gefüllten Innenraum (9) enthält, dessen eine der einander gegenüberliegenden Stirnwände aus einer flexiblen metallbeschichteten ersten Membran (4) als Elektrode besteht und dessen andere Stirnwand in Form einer steifen zweiten Membran (5) als Öffnungen Mikroporen aufweist, wobei die erste Membran (4) durch eine im Medium angeordnete Gegenelektrode auslenkbar ist und ein Sensorelement zum Erfassen der an den Mikroporen emittierten Schallquanten vorhanden ist, gekennzeichnet durch die folgenden Merkmale:

a) die steife zweite Membran (5) ist mit asymmetrischen Mi kroporen (6) aus geätzten Kernspuren versehen,
b) außerhalb des Innenraumes (3) sitzt gegenüber der flexiblen ersten Membran (4) eine dieser gegenüber elektrisch isolierte, mit Poren (8) aus geätzten Kernspuren versehene großporige und metallbeschich tete dritte Membran (7) als Gegenelektrode, wobei der durch die erste und dritte Membran (4 bzw. 7) definierte weitere Innenraum (9) zwischen der flexi blen ersten und der großporigen dritten Membran (4 bzw. 7) nur durch die Poren (8) nach außen offen ist,
c) das Verhältnis des Porendurchmessers bzw. der Poro sität (= offene Fläche) der steifen zweiten Membran (5) zu dem der großporigen dritten (7) ist etwa 1/100,
d) die flexible erste (4) und die großporige dritte Membran (7) sind jeweils an eine Auslese- und Steuerelektronik (12) angeschlossen.

2. Suprafluid-Drucksensor nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß die steife zweite Membran (5) allein oder zusätzlich zu der großporigen dritten Membran (7) ein seitig metallbeschichtet ist und gemeinsam mit der fle xiblen ersten Membran (4) als an die Auslese- und Steuerelektronik (12) angeschlossenes Sensorelement dient.

3. Suprafluid-Drucksensor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die größeren Weiten der asymmetri schen Mikroporen (6) aus den geätzten Kernspuren dem Innenraum (3) zugewendet sind.