DE19836723B4 - Method for homogenizing dust distributions - Google Patents

Abstract

Verfahren zur Homogenisierung von Staubverteilungen, dadurch gekennzeichnet, daß man Staubteilchen in einem überkritischen Fluid statistisch gleichmäßig verteilt und unter Beibehaltung des einphasigen Zustands des Fluids dieses der erhaltenen Dispersion teilweise oder vollständig entzieht.method for the homogenization of dust distributions, characterized that you have dust particles in a supercritical Fluid statistically evenly distributed and maintaining the single-phase state of the fluid of this partially or completely removes the dispersion obtained.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Homogenisierung von Staubverteilungen.The The invention relates to a method for the homogenization of dust distributions.

Überkritische Fluide finden vielfach Anwendung bei einer möglichst homogenen Vermischung verschiedener (Fest-)Stoffe oder Oberflächenbeschichtung. So zeigt DE 197 53 794 A1 unter anderem ein Verfahren zum Mischen von Feststoffen in einem gegebenenfalls überkritischen Fluid, wobei die zu vermischenden Partikel mindestens zweier unterschiedlicher Feststoffe eine unterschiedliche elektrostatische Aufladung aufweisen.Supercritical fluids are often used in the most homogeneous possible mixing of different (solid) substances or surface coating. So shows DE 197 53 794 A1 inter alia, a method for mixing solids in an optionally supercritical fluid, wherein the particles to be mixed at least two different solids have a different electrostatic charge.

DE 195 36 966 A1 beschreibt die Verwendung einer Mischung eines Flussmittels in einem überkritischen Fluid, welches über eine Düse einer Leiterplatte zugeführt wird, wobei der überkritische Zustand so lange erhalten bleibt, bis das überkritische Fluid aus der Düse bei reduziertem Druck austritt. DE 195 36 966 A1 describes the use of a mixture of a flux in a supercritical fluid which is supplied via a nozzle to a printed circuit board, wherein the supercritical state is maintained until the supercritical fluid exits the nozzle at reduced pressure.

Das Problem, eine statistisch gleichmäßige Verteilung von Staubteilchen in einer Prozeßkammer zu erzeugen, stellt sich beispielsweise bei Laborexperimenten zu interstellaren oder metereologisch relevanten Stäuben, bei der Untersuchung von katalytischen Wirkungen von Stäuben und Mechanismen von Staubexplosionen und bei der Herstellung von Schichten und Materialien aus Nano-Teilchen. Die bisher im Stand der Technik angewandten Verfahren zur Erzeugung der Staubverteilungen basieren im wesentlichen auf Mechanismen des Einstreuens oder Einblasens der Staubteilchen in den Probenraum oder chemischen Reaktionen in der Gasphase. So beschreibt EP 0 879 094 B1 zum Beispiel eine Vorrichtung zur Erzeugung einer stehenden Partikelwolke, welche dadurch erzeugt wird, dass die Partikel durch eine Druckwelle in einen unter geringem Druck stehenden abgeschlossenen Raum eingebracht werden. Vor allem mit den erstgenannten Verfahren sind speziell bei niedrigen Gasdrücken statistisch gleichmäßige Staubverteilungen naturgemäß schwer zu erreichen.The problem of producing a statistically uniform distribution of dust particles in a process chamber arises, for example, in laboratory experiments on interstellar or metrologically relevant dusts, in the investigation of catalytic effects of dusts and mechanisms of dust explosions and in the production of layers and materials from nano-particles. particles. The previously used in the prior art methods for generating the dust distributions are based essentially on mechanisms of scattering or blowing the dust particles in the sample chamber or chemical reactions in the gas phase. So describes EP 0 879 094 B1 For example, a device for generating a standing cloud of particles, which is generated by the particles are introduced by a pressure wave in a low-pressure sealed space. Particularly with the first-mentioned methods, statistically uniform dust distributions are naturally difficult to achieve, especially at low gas pressures.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine in Vergleich zum bisherigen Stand der Technik homogene Staubverteilung zu erreichen, wobei Einstreu- oder Einblasvorgänge ganz vermieden werden können.task The present invention is one in comparison to the previous one State of the art to achieve homogeneous dust distribution, with litter or blowing in can be completely avoided.

Das vorgenannte Problem wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Homogenisierung von Staubverteilungen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Staubteilchen in einem überkritischem Fluid statistisch gleichmäßig verteilt und unter Beibehaltung des einphasigen Zustands des Fluids dieses der erhaltenen Dispersion teilweise oder vollständig entzieht.The The aforementioned problem is solved according to the invention by a method for Homogenization of dust distributions, characterized is that one Dust particles in a supercritical Fluid statistically evenly distributed and maintaining the single-phase state of the fluid of this partially or completely removes the dispersion obtained.

Wenn man Fluide, nämlich Flüssigkeiten oder Gase erhitzt, so geraten sie schließlich oberhalb ihrer jeweiligen kritischen Temperatur in den sogenannten überkritischen Zustand. Dieser Zustand zeichnet sich dadurch aus, daß nur eine einzige fluide Phase existieren kann. Ein Meniskus tritt auch bei Anwendung noch so hoher Drücke nicht auf. Das Lösungsvermögen überkritischer Fluide ist im allgemeinen hervorragend und wird technisch vielfach genutzt. Desweiteren ist vorteilhaft, daß ein überkritisches Fluid durch Reduzieren des Drucks einfach aus dem System entfernt werden kann, ohne daß ein Meniskus auftritt, der zwischen dispergierten Teilchen Kohäsivkräfte bewirken würde.If man fluids, namely Liquids or Heated gases, so they finally get above their respective critical temperature in the so-called supercritical state. This State is characterized by the fact that only a single fluid phase can exist. A meniscus also occurs when used even higher pressures not up. The dissolving power of supercritical Fluids are generally excellent and technically versatile used. Furthermore, it is advantageous that a supercritical fluid by reducing The pressure can be easily removed from the system without a meniscus occurs, which cause cohesive forces between dispersed particles would.

Staubteilchen werden erfindungsgemäß in einem überkritischem Fluid, beispielsweise durch Rühren statistisch gleichmäßig verteilt. Unter der Bedingung normaler Schwerkraft sollten die Dichtewerte von dem Teilchenmaterial und Dispersionsmittel möglichst ähnlich sein. Bei überkritischen Bedingungen stehen Dichtewerte des Dispersionsmittels innerhalb einer großen Variationsbreite zur Auswahl. Die Dispersion füllt die Prozeßkammer vollständig aus. Unter Beibehaltung des einphasigen Zustandes wird der Dispersion das Dispersionsmittel (Fluid) durch Öffnen von Ventilen langsam entzogen, bis sich genau der Druck eingestellt hat, bei dem die Staubwolke untersucht bzw. weiter prozessiert werden soll.dust particles are inventively in a supercritical Fluid, for example by stirring statistically distributed evenly. Under the condition of normal gravity, the density values should be of the particulate material and dispersant should be as similar as possible. At supercritical Conditions are density values of the dispersant within a big one Variation width for selection. The dispersion fills the process chamber completely off. Maintaining the monophasic state, the dispersion becomes the dispersant (fluid) by opening valves slowly deprived until the exact pressure has set, at which the dust cloud examined or further processed.

Im Sinne der vorliegenden Erfindung werden vorzugsweise als überkritische Fluide chemisch inerte, insbesondere unpolare Fluide eingesetzt. Ein besonders geeignetes unpolares Fluid ist Schwefelhexafluorid (SF₆), bei dem die kritische Temperatur sehr moderat ist und bei 45,5 °C liegt. Oberhalb dieser Temperatur steht ein breites Spektrum an Dichten des Dispersionsmittels zur Auswahl.For the purposes of the present invention, chemically inert, in particular non-polar, fluids are preferably used as supercritical fluids. A particularly suitable non-polar fluid is sulfur hexafluoride (SF ₆ ), where the critical temperature is very moderate and at 45.5 ° C. Above this temperature, a wide range of densities of dispersant is available.

Chemisch inerte und insbesondere unpolare Fluide sind besonders vorteilhaft, da sie eine Agglomeration der Teilchen und chemische Oberflächenreaktionen vermeiden. Andererseits können für bestimmte Untersuchungen jedoch auch Dipolmomente wie die des Kohlendioxids von besonderer Bedeutung sein.chemical inert and especially nonpolar fluids are particularly advantageous since they have an agglomeration of particles and chemical surface reactions avoid. On the other hand for certain Investigations, however, also Dipolmomente as the carbon dioxide be of particular importance.

Der große Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß die benötigte Zeit für den Homogenisierungsvorgang keine Bedeutung hat. Wenn der gewünschte Grad an Homogenität der Teilchenverteilung erreicht ist, wird der Dispersion das Dispersionsmittel – unter Vermeidung der Bildung einer zweiten fluiden Phase – über Ventile langsam entzogen bis zu einem gewünschten Restdruck.Of the size Advantage of the present invention is that the time required for the Homogenization process has no meaning. When the desired degree in homogeneity the particle distribution is reached, the dispersion is the dispersion medium - under Prevention of the formation of a second fluid phase - via valves withdrawn slowly to a desired residual pressure.

Claims (4)

Verfahren zur Homogenisierung von Staubverteilungen, dadurch gekennzeichnet, daß man Staubteilchen in einem überkritischen Fluid statistisch gleichmäßig verteilt und unter Beibehaltung des einphasigen Zustands des Fluids dieses der erhaltenen Dispersion teilweise oder vollständig entzieht.Method for homogenizing Staubver tions, characterized in that one distributes dust particles in a supercritical fluid statistically evenly and while retaining the single-phase state of the fluid that partially or completely removes the resulting dispersion. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als überkritisches Fluid überkritische Gase oder Flüssigkeiten einsetzt.Method according to claim 1, characterized in that that he as supercritical Fluid supercritical Gases or liquids starts. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als überkritisches Fluid chemisch inerte, insbesondere unpolare Fluide einsetzt.Method according to claim 1, characterized in that that he as supercritical Fluid chemically inert, especially non-polar fluids used. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als chemisch inertes unpolares Fluid Schwefelhexafluorid (SF₆) einsetzt.Process according to Claim 3, characterized in that sulfur hexafluoride (SF ₆ ) is used as the chemically inert nonpolar fluid.