DE2247695A1 - METHOD FOR PRODUCING POWDER PAINT - Google Patents

Description

ZEUEHTIIi w. LUYKEN 22A7695ZEUEHTIIi w. LUYKEN 22A7695

PatentanwaltsPatent attorney

67 Lud wig s hafen/Rhein67 Ludwigshafen / Rhine

tübMtttr. 30tübMtttr. 30th

GROW CHEMICAL CORP. ' ceh 1739GROW CHEMICAL CORP. 'ceh 1739

5^5 Park Avenue - Y/Rt5 ^ 5 Park Avenue - Y / Rt

New York IQOI7, USA 27.9.1972New York IQOI7, USA September 27, 1972

Verfahren zur Herstellung von PulverfarbeProcess for making powder paint

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Pulverfarbe.The invention relates to a method for producing powder paint.

Die Verwendung von pulvrigen Beschichtungsmaterialien, beispielsweise von Pulverfarben,hat in den letzten Jahren immer mehr zugenommen. Obgleich die Verwendung von Beschichtungsmittel in Pulverform viele Vorteile gegenüber flüssigen Beschichtungsmaterialien hat, ergeben sich Nachteile durch die derzeitigen Herstellungsverfahren für Beschichtungen in Pulverform, insbesondere für Pulverfarben.The use of powdery coating materials, for example of powder paints, has always been in recent years increased more. Although the use of coating agents in powder form has many advantages over liquid ones Coating materials, there are disadvantages due to the current manufacturing processes for coatings in powder form, especially for powder paints.

Gegenwärtig werden pulvrige Beschichtungsmaterialien durch Verfahren hergestellt, die ein mechanisches Zerkleinern einschließen, nämlich das Mahlen von Stücken fester Farbe oder der Komponenten fester Farbe-, Die Beschaffung der für das Mahlen erforderlichen Ausrüstung erfordert einen großen materiellen Aufwand, der sich noch dadurch vergrößert, daß die übliche Ausrüstung für die konventionelle Herstellung von Farben oftmals für diesen Zweck nicht geeignet ist. Zweitens erlaubt die mechanische Zerkleinerung keine genaue Kontrolle über die Korngröße und die Verteilung der Korngrößen der Pulverfarbe. Drittens werden durch Mahlen keine glatten gerundeten Partikel, sondern vielmehr scharfkantige und unregelmäßige Partikel erzeugt. Diese unregelmäßig geformten Partikel setzen die Wirksamkeit des Verfahrens bei der Verwendung des elektros tatischen Sprühens herab, weil höherePowdery coating materials are currently being used Processes which include mechanical grinding, namely grinding of pieces of solid color or the components of solid paint, the procurement of the equipment necessary for grinding requires a large material expenditure, which is increased by the fact that the usual equipment for the conventional production of Paint is often not suitable for this purpose. Second, mechanical comminution does not allow precise control on the grain size and the distribution of the grain sizes of the powder paint. Third, grinding does not make it smooth rounded particles, but rather sharp-edged and irregular ones Particles generated. These irregularly shaped particles put the effectiveness of the method in use electrostatic spray down because higher

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Spannungen notwendig werden, die eine größere Gefahr des Auftretens elektrischer Lichtbogen nach sich ziehen. Bei der Verwendung von Pulverfarben hängen die Eigenschaften der erzeugten Beschichtung oft sehr von den physikalischen Eigenschaften des Pulvers, wie z.B. Größe und Form der Partikel, Homogenität der Mischung und Gleichförmigkeit der Korngröße ab.Voltages become necessary, which entail a greater risk of the occurrence of electrical arcs. In the Use of powder paints depend on the properties of the produced Coating often depends very much on the physical properties of the powder, such as the size and shape of the particles, Homogeneity of the mixture and uniformity of grain size.

Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von Pulverfärben aus den verschiedensten Materialien, wie sie auch für die Herstellung der üblichen flüssigen Farben verwendet werden, wobei die hergestellten Pulverfarben die gewünschten physikalischen Eigenschaften bezüglich Kornform und - Größe sowie Homogenität der Mischung aufweisen sollen. Ferner soll zur Durchführung dieses Verfahrens die übliche Ausrüstung für die Herstellung von flüssigen Farben, ggf. mit nur geringen Änderungen oder Ergänzungen durchführbar sein.The aim of the invention is to create a process for the production of powder colors from the most diverse Materials such as those used for the production of the usual liquid paints, the manufactured Powder paints have the desired physical properties in terms of grain shape and size as well as the homogeneity of the mixture should have. Furthermore, to carry out this process, the usual equipment for the production of liquid Colors, possibly with only minor changes or additions.

Erfindungsgemäß wird das dadurch erreicht, daß eine ein Lösungsmittel enthaltende flüssige Farbe mit einer mit dem Lösungsmittel mischbaren Koagulationsflüssigkeit vermischt und danach mindestens eine Korngrößenfraktion der ausgefällten Pulverfarbe von der überschüssigen Flussigkeitsmenge getrennt wird, wobei die Mischgeschwindigkeit umgekehrt proportional zur Korngröße der zu erzeugenden Pulverfarbe ist.According to the invention this is achieved in that a Liquid paint containing solvent mixed with a coagulation liquid which is miscible with the solvent and then at least one grain size fraction of the precipitated powder paint is separated from the excess amount of liquid the mixing speed is inversely proportional to the grain size of the powder color to be produced.

Nach der bevorzugten Durchführungsform des Verfahrens wird der flüssigen Farbe eine um etwas geringere als die Koagulation auslösende Menge der Koagulationsflüssigkeit zugegeben und die Mischung dann mit einer weiteren Menge der KoagulationsflUsslgkeit bis zur erfolgten Koagulation-des größten Teils des Farbkörpers vermischt.According to the preferred embodiment of the method, the liquid paint a slightly smaller amount than the coagulation-triggering amount of the coagulation liquid is added and then mix with another amount of the coagulation fluid until coagulation has taken place - most of the color body is mixed.

...3 309 8 167 1 1S4... 3 309 8 167 1 1 S4

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Zweckmäßig enthält die flüssige Farbe eine bestimmte Menge Lösungsmittel,, die umgekehrt proportional zur Korngröße der zu erzeugenden Pulverfarbe ist.Appropriately, the liquid paint contains a certain amount of solvent, which is inversely proportional to the grain size of the to be produced is powder paint.

Es .ist ferner zweckmäßig, daß die Vermischung während des KoagulierungsZeitraums mit erhöhter Geschwindigkeit, insbesondere unter starkem Rühren erfolgt. It is also advisable that the mixing takes place during the Coagulation period takes place at increased speed, in particular with vigorous stirring.

Es kann die Farbmischung in die Koagulationsflussigkeit oder umgekehrt die Koagulationsflussigkeit in die Farbmischung eingegeben werden..It can mix in the coagulation fluid or the color conversely, the coagulation fluid in the color mixture be entered ..

Für die kontinuierliche Durchführung des Verfahrens wird vorgeschlagen, daß nach Abtrennung der Pulverfraktion mit der gewünschten Korngröße die restliche Mischung mit dem Lösungsmittel aufgefüllt und erneut behandelt wird.For the continuous implementation of the process it is proposed that that after separation of the powder fraction with the desired grain size, the remaining mixture with the solvent replenished and treated again.

Es wird ferner vorgeschlagen, daß als Lösungsmittel Aceton und als Koagulationsflussigkeit Wasser verwendet wird.It is also proposed that acetone be used as the solvent and water as the coagulation liquid.

Auf diese Weise werden die bisherigen Nachteile vermieden. Es wird ausgegangen von einer konventionellen Farbe, die mit der üblichen Ausrüstung für die Farbherstellung hergestellt wird, wobei lediglich das Lösungsmittel von den üblichen Rezepturen abweichen kann. Obgleich einige zusätzliche Vorrichtungen notwendig sind, ist für das hier angewandte Verfahren nur ein Minimum an solchen zusätzlichen Vorrichtungen notwendig. Ferner erlaubt das erfindungsgemäße Verfahren eine ausreichend genaue Kontrolle der Korngröße der Pulverfarbe. . Schließlich werden auch Partikel von verhältnismäßig einheitlicher Form erzielt.In this way, the previous disadvantages are avoided. It assumes a conventional color that works with the usual equipment for making paint where only the solvent can differ from the usual formulations. Although some additional devices are necessary, there is only a minimum of such additional devices for the method used here necessary. Furthermore, the inventive method allows a sufficiently precise control of the grain size of the powder paint. . Finally, particles of relatively more uniformity Form achieved.

Im Gegensatz zu den bisherigen bekannten Verfahren zur Herstellung von Pulverfarben, bei denen ein fester FarbkuchenIn contrast to the previously known methods of production of powder paints, where a solid color cake

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Oder feste Farbkomponenten zur Erzeugung eines Pulvers gemahlen wurden, geht man erfindungsgemäß von einer konventionellen flüssigen Farbe aus, aus der das Farbpulver durch Koagulation oder Ausfällung des Farbkörpers gewonnen wird. Zur Durchführung des Verfahrens wird die Lösungsmittelfraktion der Farbe so gewählt, daß sie mit einer Koagulationsflüssigkeit, die kein Lösungsmittel für den Farbkörper ist, mischbar ist. Zur Regelung der Korngröße des auszufällenden Pulvers ist die Geschwindigkeit, mit der die flüssige Farbe und die Koagulationsflüssigkeit miteinander vermischt werden, sowie die Vollständigkeit des Vermischungsgrades der beiden Flüssigkeiten von großer Bedeutung. Es wurde gefunden, daß die Korngröße der erzeugten Partikel umgekehrt proportional zu der Ge- ' schwindigkeit ist, mit der das Lösungsmittel der Farbe verdünnt wird und daß die Korngrößenverteilung direkt abhängig ist von der Vollständigkeit der Vermischung. Je langsamer nämlich die Farbe im Zeitraum vom Beginn oder kurz vor Beginn der Koagulation oder Ausfällung verdünnt wird, umso größer sind die erzeugten Partikel der Pulverfarbe, und je weniger vollständig die Vermischung der Koagulationsflüssigkeit und der flüssigen Farbe ist, umso weiter ist die Korngrößenverteilung im hergestellten Pulver.Or ground solid color components to produce a powder according to the invention, a conventional liquid paint is used as the starting point, from which the paint powder is coagulated or precipitation of the color body is obtained. To carry out the process, the solvent fraction of the paint is so chosen so that it is miscible with a coagulation liquid that is not a solvent for the color body. To the The control of the grain size of the powder to be precipitated is the speed with which the liquid paint and the coagulation liquid are mixed with one another, as well as the completeness the degree of mixing of the two liquids of great importance. It was found that the grain size of the particles produced is inversely proportional to the is the speed at which the solvent dilutes the paint and that the grain size distribution is directly dependent on the completeness of the mixing. The slower the Color is diluted in the period from the start of or just before the start of coagulation or precipitation, the greater it is the generated particles of the powder color, and the less complete the mixing of the coagulation liquid and the liquid color, the wider the grain size distribution in the powder produced.

Die Ausfällung von Feststoffen aus Flüssigkeiten durch zufügen von Reagenzien, sowie die Ausfällung eines pigmentierten Kunststoffgranulate für eine anschließende Formgebung durch Extrudieren oder Gießen ist zwar bekannt, nicht Jedoch die Herstellung von Pulverfarben durch Ausfällen des Farbkörpers unter Bedingungen, die die erforderliche kontrollierte Korngrößenverteilung und Kornform ermöglichen. Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt:The precipitation of solids from liquids by adding reagents, as well as the precipitation of a pigmented one Plastic granules for subsequent shaping Extrusion or casting is known, but not the production of powder paints by precipitating the color body under conditions that enable the required controlled grain size distribution and grain shape. The invention will explained in more detail with reference to the drawings. It shows:

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Pig. 1 ein Verfahrensschema mit möglichen zusätzlichen Verfahrenesehritten;Pig. 1 a process scheme with possible additional process steps;

Pig, 2 typische Farbsystemdiagramme mit Flüssigkeiten a und b zur Ermittlung des Prozentsatzes des zuzufügenden LösungsmittelsPig, 2 typical color system diagrams with liquids a and b to determine the percentage of solvent to be added

Fig. 4 die Korngrößenverteilung für Farbpulver gemäß der in Fig. 2 markierten Punkte.4 shows the grain size distribution for colored powder according to the in Fig. 2 marked points.

Für konventionelle flüssige Farben ist die Wahl des Lösungsmittels bestimmt durch die Anwendungsart der Farbe und deren Bedingungen. Da Pulverfarbe ein im wesentlichen lösungsmittelfreies Beschichtungsmaterial ist, berührt die Benutzung irgendwelcher Lösungsmittel während der Herstellung der Pulverfarbe nicht deren Verwendung. Folglich kann die Wahl eines Lösungsmittels nach den genauen Erfordernissen für die Herstellung von Pulver mit den erwünschten physikalischen Eigenschaften erfolgen. Der Ausdruck "Pulver" bedeutet in diesem Zusammenhang im allgemeinen eine Menge feiner Farbpartikel, die im wesentlichen frei von Lösungsmitteln sind, sonst jedoch einen vollständigen Parbkörper aus Bindemittel und Pigment darstellen. Das Farbpulver kann in trockener Form vorliegen oder aber durch eine Flüssigkeit, die für diese Partikel kein Lösungsmittel ist, benetzt sein. Das Pulver mag entweder hydrophil oder hydrophob sein. Bei der Herstellung des Pulvers mag es, wie welter unten ausgeführt wird, entweder zu einem trockenen Pulver getrocknet oder als feuchtes Pulver mit einer Flüssigkeit, die für den Farbkörper ein Nichtlösungsmittel ist benetzt bleiben. Diese,letztere Form wird bevorzugt für Anwendungsgebiete, in denen die Farbe in Form einer Schlemme aufgetragen wird, da dann eine Trocknung des Pulvers während der Herstellung wegfallen kann.For conventional liquid paints, the choice of solvent is important determined by the type of application of the paint and its conditions. Because powder paint is essentially solvent-free Coating material is affected by the use of any solvents during the manufacture of the powder paint not their use. Consequently, the choice of a solvent can be according to the precise requirements for the production of powder with the desired physical properties take place. The term "powder" in this context generally means an amount of fine color particles which are essentially free of solvents, but otherwise a complete body of binder and pigment represent. The color powder can be in dry form or in the form of a liquid that is suitable for these particles is not a solvent, be wetted. The powder may be either hydrophilic or hydrophobic. When making the powder like it, as explained below, either dried to a dry powder or as a wet powder with a Liquid, which is a nonsolvent for the color body, will remain wetted. This latter form is preferred for Areas of application in which the paint is applied in the form of a slurry, as the powder then dries during the production can be omitted.

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Der Ausdruck "Farbe" beinhaltet hier sowohl pulverförmig© Beschichtungsmaterialien, als auch die konventionellen Farben.The term "color" here includes both powdery © Coating materials, as well as the conventional colors.

Der erste Verfahrensschritt besteht in der Herstellung üblicher Farben unter Benutzung eines der für das Verfahren möglichen Lösungsmittel , wie weiter unten beschrieben. Die gemeinsame Eigenschaft dieser Lösungsmittel, die fUr die Herstellung von Pulverfarben geeignet sind, besteht darin, daß sowohl der Farbkörper als auch die Ausfällungs- bzw. Koagulationsflüssigkeit darin gut lösbar sein muß. The first step in the process is to manufacture more common ones Paints using one of the solvents available for the process, as described below. The common Property of these solvents, which are essential for the production of Powder paints are suitable, consists in the fact that both the color body and the precipitation or coagulation liquid must be readily soluble therein.

Der zweite wesentliche Verfahrensschritt besteht in der plötzlichen und gleichmäßigen Verdünnung der Farbe In einem Medium, das mit dem Lösungsmittel der Farbe mischbar let und ein Nichtlösungsmittel für den Rest der Farbe - di« Pigmente und Bindemittel - darstellt. Die Verdünnung kann auf verschiedene Weise erfolgen, wie weiter unten beschrieben wird, in Abhängigkeit von den für das Pulver gewünschten physikalischen Eigenschaften und der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens.The second essential step in the process is the sudden and even dilution of the paint in one Medium that is miscible with the solvent of the paint and a nonsolvent for the rest of the paint - that is, pigments and binder - represents. The dilution can be done in several ways, as described below, depending on the physical desired for the powder Properties and the economics of the process.

Weitere Verfahrensschritte sind nicht zwingend,wie z.B. das Waschen und Weiterbearbeiten der ausgefallenen Pulverfarbe durch eines der vielen bekannten Verfahren.Further procedural steps are not mandatory, such as the Washing and further processing of the unusual powder color using one of the many known processes.

Gemäß Figur 1 werden das Bindemittel und das Pigment nach einem üblichen Herstellungsverfahren für Farben hergestellt. Die Lösungsmittelfraktion der flüssigen Farbe ist hier mit Flüssigkeit a bezeichnet. Der Ausdruck "Bindemittel" ist hier für alle Elemente der Farbe benutzt, die in der Flüssigkeit a löslich sind. Analog bezeichnet der Ausdruck "Pigment" alle die Komponenten, die in der Flüssigkeit a nicht lösbar sind. Das Pigment muß bis zu einer genügend kleinen Korngröße vermählen sein, um eine homogene Suspension in der Flüssigkeit a zu ergeben. Obgleich von der Flüssigkeit a in der EinzahlAccording to FIG. 1, the binder and the pigment are produced by a conventional production process for paints. The solvent fraction of the liquid paint is referred to here as liquid a. The term "binder" is here used for all elements of color that are soluble in liquid a. Analogously, the term "pigment" denotes all the components that are not soluble in the liquid a. The pigment must grind down to a sufficiently small grain size to give a homogeneous suspension in liquid a. Although of the liquid a in the singular

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gesprochen wird, ist festzustellen, daß diese eine Mischung von Lösungsmitteln sein kann.is spoken of, it should be noted that this is a mixture of solvents.

Außer der Wahl des Lösungsmittels für die flüssige Farbe ist es für die Herstellung eines Pulvers gewünschter Qualität ebenfalls notwendig den Gehalt des Lösungsmittels in der Farbe einzustellen, das heißt zur Erzielung der optimalen Eigenschaften des herzustellenden Pulvers bei größter Wirtschaftlichkeit des Herstellungsverfahrens die Farbe vor der Ausfällung dünner oder dicker zu machen. Somit besteht der einzige Unterschied der Farbe gegenüber den herkömmlichen Farben in der Menge und der Art des Lösungsmittels.In addition to the choice of solvent for the liquid paint, it is important for the production of a powder of the desired quality also necessary to adjust the content of the solvent in the paint, that is, to achieve the optimum Properties of the powder to be produced with the greatest economic efficiency of the production process the color before To make precipitation thinner or thicker. Thus, the only difference is the color from the traditional ones Colors in the amount and type of solvent.

Nach der Herstellung der Farbe können durch einen weiteren, jedoch nicht unbedingt notwendigen Verfahrensschritt die Eigenschaften des herzustellenden Pulvers beeinflußt werden indem man die flüssige Farbe langsam und gleichmäßig mit einer Flüssigkeit b vermischt, bis eine erforderliche Konzentration der Flüssigkeit b in der Mischung vorhanden ist. Wird eine möglichst feinkörnige Pulverfarbe gewünscht, ist es zweckmäßig die Konzentration der Flüssigkeit b fast bis zu dem Punkt zu erhöhen, bei dem Koagulation eintritt, was durch die gestrichelte Linie 8 der Figur 2 angedeutet ist. Jedoch kann die Konzentration der Flüssigkeit b bei gleichmäßiger Vermischung . auf keinen Fall über die Koagulationslinie 4 der Figur 2 hinaus gehen, da sonst vorzeitige Koagulation eintreten würde.After the color has been produced, a further, but not absolutely necessary, process step can be used Properties of the powder to be produced are influenced by slowly and evenly mixing the liquid paint with a liquid b until a required concentration the liquid b is present in the mixture. If a powder paint that is as fine-grained as possible is desired, it is advisable the concentration of the liquid b almost to the point increase at which coagulation occurs, which is indicated by the dashed line 8 in FIG. However, the Concentration of the liquid b with uniform mixing. in no case over the coagulation line 4 of FIG. 2 go out, otherwise premature coagulation would occur.

Nachdem gegebenenfalls die Flüssigkeit b in der beschriebenen Weise zugefügt ist, wird die Farbe mit hoher Geschwindigkeit mit einem weiteren Quantum der Flüssigkeit b vermischt und ; verdünnt. Dieser Schritt ist wichtig für die Erzielung der j gewünschten Eigenschaften der Farbpartikel. Nachdem die Vorbedingungen bezüglich Farbe und Lösungsmittel erfüllt sind, hängt die Größe und Größenverteilung der Farbpartikel von der ArtAfter the liquid b is optionally added in the manner described, the paint is applied at high speed mixed with a further quantity of the liquid b and; diluted. This step is important for achieving the j desired properties of the color particles. After the preconditions with regard to color and solvent are fulfilled, the size and size distribution of the color particles depends on the species

. * 3Q9816/1164. * 3Q9816 / 1164

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und Geschwindigkeit der Verdünnung und Koagulation ab.and rate of dilution and coagulation.

.Gemäß einer Durchführungsform des Verfahrens wird die Flüssigkeit in einem Behälter gerührt und dann eine große Menge von Koagulationsflüssigkeiten zugegeben, bis die Koagulation des Farbkörpers vollendet ist. Diese Art des Verfahrens ergibt eine weite Streuung der Partikelgröße und ist für die diskontinuierliche Farbpulverherstellung in Behältern geeignet. JEs ist jedoch schwierig, hierbei die gewünschte Korngröße einzustellen. Eine andere Verfahrensvariante, die gleichfalls für eine diskontinuierliche Herstellung in Behältern geeignet ist, besteht darin, daß man Koagulationsflüssigkeit in einem Behälter rührt und die vorbereitete Farbe langsam in die umgerührte Flüssigkeit eingibt. Die Pigmente und Bindemittel der Farbe eines jeden Tropfens, der auf die zweite Flüssigkeit auftrifft, koagulieren, da das Lösungsmittel in der zweiten Flüssigkeit, mit der es mlschDar ist, sehr stark verdünnt wird, während Pigment und Bindemittel darin nicht lösbar sind. Das führt zu einer etwas engeren Korngrößenverteilung des Pulvers obgleich das Durchschnittskorn verhältnismäßig groß ist. Auch hier ist die Einstellung der Korngröße schwierig, das Verfahren ist jedoch das zweckmäßigste für die Herstellung kleiner Pulvermengen für den Laborgebrauch. Gemäß einer dritten und bevorzugten Verfahrens- · Variante, die gut geeignet ist für eine kontinuierliche Herstellung und eine stärkere Beeinflussung der Partikelgröße und Partikelgrößenverteilung ermöglicht als die beiden vorbeschriebenen Verfahren, besteht darin, daß die Flüssigkeit b in einem Behälter in die Flüssigkeit b unterhalb des Farbzulaufs eingegeben wird, mit Hilfe eines Hotationsflüi;elinischers hoher Geschwindigkeit gerührt wird. Kino Auntrlttsdi&c für dit; Farbmischung i:jt unter dor oln-rnnVln? dor riiiüniglzuit bAccording to one implementation of the procedure, the Liquid stirred in a container and then a large amount of coagulating liquids added until the Coagulation of the color body is complete. This type of process gives a wide spread in particle size and is in for the discontinuous production of colored powder Suitable for containers. However, it is difficult to set the desired grain size here. Another variant of the process, which is also suitable for discontinuous production is suitable in containers, that you stir coagulation liquid in a container and the prepared Pour color slowly into the stirred liquid. The pigments and binders of the color of each drop, that hits the second liquid, coagulate, as the Solvent in the second liquid, with which it is mlschDar, is very much diluted, while pigment and binder are not solvable therein. This leads to a somewhat narrower grain size distribution of the powder, although the average grain size is relatively large. Here, too, setting the grain size is difficult, but the method is the most expedient for the production of small quantities of powder for laboratory use. According to a third and preferred method Variant that is well suited for continuous production and a stronger influence on the particle size and particle size distribution enables than the two above Method consists in that the liquid b in a container into the liquid b below the paint inlet is entered, with the help of a Hotationsflüi; elinischers is stirred at high speed. Kino Auntrlttsdi & c for dit; Color mixture i: jt under dor oln-rnnVln? dor riiiüniglzuit b

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Lu xUiv lI.MhiJ don ML.soherfUl ^f,uln uni'iMH'dni.'b, wo illo UmwML/.imi? der l''Lll.'5:jiükelt b das Maximum erreicht. Die Farbmischung wird dann unter hohem Druck durch die Düse in die bewegte Flüssigkeit b eingespritzt. Ein solchea Einspritzen fUhrt zu einer fast augenblicklichen Auf te Hum; dun Karb»trome3 in kleine Tropfen. Da3 in dienen Tropfen unUutlLuiule Lon lint's mlttel wird, da es mit dor Flüssigkeit b mischbar iut in Tropfen entzogen und verursacht die Koagulation dus Tropfens in kleine Farbkörperpartikel , die, da nit; Ln der Flüssigkeit b nicht lösbar sind, das Pulver bilden. Lu xUiv lI.MhiJ don ML.soherfUl ^f , uln uni'iMH'dni.'b, wo illo UmwML / .imi? the l''Lll.'5: jiükelt b reached the maximum. The color mixture is then injected under high pressure through the nozzle into the moving liquid b. Such an injection leads to an almost instantaneous upturn; dun carb »trome3 in small drops. Since the drops are unUutlLuiule Lon lint's medium, since it is miscible with the liquid, it is withdrawn in drops and causes the droplet to coagulate into small color body particles which, because not; Ln the liquid b are not soluble, form the powder.

Die koa^uilorten Partikel achwImmen normalerweise we^en der Bewo;iunß der Flüssigkeit auf deren OburfLiiche ala :j κ haunt. Da w«.»itere Fliisnl/;kult b dem fiohUltur zugel'Uhrt wird, wird das geschäumte Pulver in dem MaUta, wie eu untHloht, durch einen überlauf abgeführt. Da die frische FLUealßkalt b In den Hehfilter unLurhalb dor Karbdtlne zugisTUhrt wird, fllolJt die Mischung au« FLUaalgkeit b unidem UJüungamittel der Farbe (FlUnsltjkelt a) ebenfaliu Über den überlauf ab, wodurch eine Erhöhung der Konzentration de3 Lösungsmittels in der im Behälter enthaltenen Flüssigkeit vermieden wird.The coa ^ uilated particles usually do not swim Bewo; iunß of the liquid on its surface ala: j κ haunt. Since w «.» Itere Fliisnl /; cult b to which fiohUltur is attributed, becomes the foamed powder in the MaUta, as you can see, by one overflow discharged. Since the fresh FLUealßkalt b In the The filter fills the area around which the carbide clay is supplied Mixture of fluidity and the youthfulness of the color (FlUnsltjkelt a) also drains over the overflow, creating a Increase the concentration of the solvent in the im Container contained liquid is avoided.

Diese Art des Verfahreno stellt zwar die bevorzugte Durchführungsform für die kontinuierliche Herstellung des pulverigen Materials dar, esjist Jedoch offensichtlich, daß Jede Verfahrensart benutzt werden kann, vorausgesetzt, dafl sie eine schnelle Entfernung der Flüssigkeit a aus den fein verteilten Tropfen, z.B. durch Verdünnung, sowie eine ausreichende Verdünnung der Flüssigkeit a in der Flüssigkeit b erlaubt, um ein· Wiederauflösung und Agglomeration der Partikel zu verhindern. While this type of process is the preferred embodiment for the continuous production of the powdery material, it is obvious that any type of process can be used provided that it allows rapid removal of the liquid from the finely divided droplets, e.g. by dilution, as well as a sufficient dilution of the liquid a in the liquid b is allowed in order to prevent redissolution and agglomeration of the particles.

Nach Eintritt der Koagulation werden die Pulverpartikel aus dtr Plüisigkeitemischung duroh Filtration oder duroh tin anderesAfter coagulation has started, the powder particles are made of dtr Plush mixture by filtration or by other things

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Verfahren 'Λ\ιν LYi.'imun;; von Funt:!Lot'fon und PHLsisLf'U ontfornt.Method 'Λ \ ιν LYi.'imun ;; von Funt:! Lot'fon and PHLsisLf'U ontfornt.

Zur Vermeidung einer Agglomeration der Partikel, das helQt, dun VorlcLumpenn 'zahlreicher kleiner PartIUoI au größeren tat oa wUnacheniJwerl, evtl. Hunt« tion I.öijun-yimittels (oder dor Flüssigkeit a)auü dom feuchten Puivor auszuwaschen. HlorfUr kann entwodor frlachu Flüssigkeit b oder eine andere Flüssigkeit ei'i'olj'.on, die mit dor Flüssigkeit α mlachbar 1st und TUi* da;j ParbpuLver ein Ilichtlüsuntfumittel darstellt. Ülcij« (indium Flüssigkeit kann die TransportflüsalgkeIt rtlr da:j l'ulvor noln, wenn das Pulver feucht isepaokl wird, wio weiter untuu beschrieben. To avoid agglomeration of the particles, the helQt, there are numerous smaller batches of larger ones did above wUnacheniJwerl, possibly hunt "tion I.öijun-yi by means of (or the liquid a) auü dom wet puivor to wash out. HlorfUr can entwodor frlachu liquid b or some other liquid ei'i'olj'.on, which is adjacent to the liquid α and TUi * da; j ParbpuLver represents an Ilichtlüsuntfummittel. Ülcij «(indium Liquids can have the transport liquidity rtlr da: j l'ulvor noln, if the powder is moist isepaokl, as described further untuu.

Die Mi3ohunß dor FHUjsißkeiten a und b, bzw. die aura Waselum dun Pulvers buntitutu PIUjju LcjkeIt kann la einem nenchloasonon .Jyntem Im Umlauf ^eführt werdoii. Der (?rol3e Vorteil dabei ist, daü wenlii oder kein UJsunjjamittel an dia Atmosphüre verloren geht und so eine Vorßiftung der Luft vormieden wirtl. Es tfibt daher kein» anderen Grenzen in der Wahl der Lüsungsmittol als die, die durch die Eigenschaften der zu erzeugenden Pulverfarbe gegeben sind. Das erlaubt dia wirtschaftliche Verwendung von Lösungsmitteln, welche fUr flüssige Farben unannehmbar würen. The milkshoots a and b, or the aura Waselum dun Powder buntitutu PIUjju LcjkeIt can be carried out in a nenchloasonon .Jyntem in circulation. The main advantage of this is that little or no UJsunjya agent is lost to the atmosphere, thus avoiding pre-pollution of the air. There are therefore no other limits in the choice of solvents than those resulting from the properties of the powder paint to be produced are given. The dia allows economic use of solvents, which for liquid colors würen unacceptable.

Nachdem das Pulver gewaeohen tat, kann es zur Eliminierung unerwünschter Korngröfltn gesiebt werden. Ea mag s.B« erwünsoht sein, für eine Verwendung im Naßeprühverfahren nur Partikel mit einem Durohmesser von weniger ala 4o /*· su haben· Elektrostatische* Sprühen ist wirksamer, wenn das Farbpulver weder besonders große nooh sehr kitin· Partikel enthält. Sa mag daher wünschenswert aein, Partikel von unter 20 ,A ' und über 80 /J- KorngröQe auszusieben. Dleaea NaSaleben kannAfter the powder has grown, it can be sieved to remove unwanted grain sizes. Ea may be desirable, for use in the wet spray process only have particles with a diameter of less than 4o / * su · Electrostatic * spraying is more effective if the colored powder does not contain particularly large nooh very kitin · particles. It may therefore be desirable to screen out particles below 20 'A' and over 80 / J grain size. Dleaea NaSaleben can

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-limit Hilfe eines der bekannten Verfahren vorgenommen werden. Ein Vorzug des Naßsiebens ist, daß keine feinen Farbpartikel als Staub in die Atmosphäre geraten. '.-limit can be done using one of the known methods. A benefit of wet sieving is that there are no fine paint particles get into the atmosphere as dust. '.

Die ausgesiebten Partikel, die nicht für eine andere Art der Verwendung gebraucht werden, können in die ursprüngliche Farbe zurückgeführt und in der Flüssigkeit a wieder aufgelöst werden, was ohne alle Schwierigkeiten geschieht, da keine nicht umkehrbareaVeränderungen im Verlaufe des Herstellungsprozeßes eingetreten sind.The screened out particles that are not needed for another type of use can be returned to the original one Color can be returned and dissolved again in the liquid a, which happens without any difficulty, since none irreversible changes in the course of the manufacturing process have occurred.

Falls das Pulver später in flüssiger Form verwendet werden soll, kann es ohne. Trocknen gelagert und verpackt werden, da das Pulver bereits feucht und die Verwendung ein Naßverfahren ist.If the powder is to be used later in liquid form, it can be used without. Dry to be stored and packaged as the powder is already wet and the use is a wet process.

Wenn das Pulver in trockener Form verwendet werden soll, wie · das bei elektrostatischem Sprühen oder im Wirbelbettverfahren der Fall ist, kann das Pulver in irgendeiner bekannten Weise, z.B. in einem Luft- oder Sprühtrockenverfahren getrocknet werden.If the powder is to be used in dry form, such as which is the case with electrostatic spraying or in the fluidized bed process, the powder can in any known manner, e.g. dried in an air or spray drying process.

Zur Kontrolle der im Verfahrenschritt der Koagulation entstehenden Korngrößen ist es notwendig, die Farbmischung und ^; die physikalischen Bedinungen der Koagulation einzustellen. ' Die Figuren 2 und J5 zeigen typische Diagramme "die für die Bestimmung der Zusammensetzung der Farbe oder Farbmischung zweckmäßig und für die Erzielung einer vorbestimmten Korngrößenverteilung notwendig sind. Die X-Ächse zeigt den Gehalt ι an Farbkörper in Gewichtsprozenten, in dem sowohl der im' Lösungsmittel, bzw. in der Flüssigkeit a lösbare als auch un- i lösbare Teil enthalten ist. Der lösbare Teil besteht üblicher-'" ²ⁱweise aus Weichmachern, Harzen und anderen organischen Verbindungen; der unlösliche Teile besteht aus den Pigmenten.To control the grain sizes produced in the coagulation step, it is necessary to adjust the color mixture and ^; adjust the physical conditions of coagulation. 'Figures 2 and J5 show typical diagrams "which are useful for determining the composition of the color or color mixture and necessary for achieving a predetermined grain size distribution. The X axis shows the content of color bodies in percent by weight, in which both the im' a releasable and separable part is un- i contain solvents, or in the liquid the releasable part is customarily '^"2i, of plasticizers, resins, and other organic compounds. the insoluble part consists of the pigments.

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• 3 0 9 η 1 6 / 11 5 t • 3 0 9 η 1 6/11 5 t

BAD ORIGINAL COPY.BAD ORIGINAL COPY.

Es ist nicht wesentlich, daß die Farbe einen nicht lösbaren Teil enthält, wenn jedoch ein solcher vorhanden 1st, können dessen Teilchen als Kerne für die Absetzung der lösbaren Komponente während der Koagulation dienen und so die Homogenität der Mischung fördern. Die zweite - die Y-Achse zeigt in Gewichtsprozenten den Anteil an Lösungsmittel, das hier als Flüssigkeit a bezeichnet wird. Während es normalerweise am einfachsten ist ein einziges Lösungsmittel zu benutzen, ist für einige Materialien eine Mischung von mehr als einem Lösungsmittel für die Herstellung eines Pulvers mit bestimmter Korngrößenverteilung erwünscht. Die dritte., die Z- achse zeigt den Anteil an Koagulationsflüssigkeit, die als Flüssigkeit b bezeichnet wird. Auch die Flüssigkeit b kann aus einer einzigen Flüssigkeit oder einer Kombination mehrerer Flüssigkeiten bestehen. Während die Flüssigkeit a für mindestens einen Teil des Farbkörpers ein Lösungsmittel sein muß, darf die Flüssigkeit b kein Lösungsmittel, oder muß mindestens ein sehr schlechtes Lösungsmittel für jeden der Bestandteile des Farbkörpers sein. Ferner müssen die Flüssigkeiten a und b miteinander mischbar sein, und je leichter sie sich miteinander mischen lassen, umso einfacher wird die Kontrolle der Partikelgröße des koagulierenden Pulvers.It is not essential that the paint contain an insoluble part, but if one is present, it may whose particles serve as nuclei for the deposition of the soluble component during coagulation and so the Promote homogeneity of the mixture. The second - the Y axis shows, in percent by weight, the proportion of solvent which is referred to here as liquid a. While it usually the easiest way is to use a single solvent, is a mixture of more than one solvent for the production of a powder with certain for some materials Particle size distribution desired. The third., The Z-axis shows the proportion of coagulation liquid that is used as liquid b is designated. The liquid b can also consist of a single liquid or a combination of several Fluids exist. While the liquid a must be a solvent for at least part of the color body, may the liquid b no solvent, or must at least be a very poor solvent for any of the components of the color solid. Furthermore, liquids a and b be mixable with one another, and the easier they mix with one another, the easier it is to control the Particle size of the coagulating powder.

Die Linie 4 der Figur 2 entspricht für jede Mischung der flüssigen Farbe mit einem bestimmten Prozentsatz von Farbkörper Flüssigkeit a (oder Lösungsmittel) und Koagulationsflüssigkeit b an dem die Koagulation einsetzt. Die Linie 6 entspricht dem Punkt, an dem der überwiegende Teil, beispielsweise etwa 95$ des Farbkörpers bei langsamer Zugabe weiterer Anteile der Flüssigkeit b koaguliert haben. Entsprechend bedeutet die Figur 3 die Linie 5 den Koagulation^ beginn und die Linie J die fast vollendete, z.B. 95$ Ige Koagulation in einer anderen Farbmischung. Es ist erkennbar, daß wenn der Anteil anLine 4 in FIG. 2 corresponds for each mixture to the liquid color with a certain percentage of color body liquid a (or solvent) and coagulation liquid b at which coagulation begins. The line 6 corresponds to the point at which the predominant part, for example about 95% of the color body have coagulated with the slow addition of further portions of the liquid b. Correspondingly, FIG. 3, line 5, signifies the beginning of coagulation and line J signifies almost complete, eg 95% coagulation in a different color mixture. It can be seen that when the proportion of

309816/1154309816/1154

Flüssigkeit a steigt, die den Beginn und die Vollendung der Koagulation bedeutenden Linien zusammenlaufen. Die Größe des Abstandes zwischen diesen Linien wo wenig Flüssigkeit a vorhanden ist, hängt von der Art des Harzes oder des Feststoff körpers ab. Im allgemeinen dt-vergieren die beiden Linien umso stärker, je komplexer das Bindemittelsystem ist, und je weiter die beiden Linien voneinander entfernt sind, umso langer dauert es für ein gegebenes System diese Linie bei der Verdünnung durch die Flüssigkeit b zu überschreiten. Je mehr Zeit jedoch vom Beginn bis zur Vollendung der Koagulation benötigt wird, umso größer sind die entstehenden Pulverpartikel. Wenn es, wie es meist der Fall ist, wünsohenswert ist, Partikel möglichst geringer Korngröße zu erzeugen, muß der Lösungsmittelgehalt erhöht (die Farbe verdünnt) werden. In dem Maße jedoch, in dem der Lösungsmittelgehalt der Farbe ansteigt, wird der Prozeß unwirtschaftlicher, da mehr Lösungsmittel verwendet und danach aus der Koagulationsflüssigkeit, der Flüssigkeit b wiedergewannen werden muß. Ferner kann, je mehr Lösungsmittel die Farbe enthält, umso weniger Farbkörper darin enthalten sein und umso geringer ist die Ausbeute an Pulverfarbe in einem gegebenen System. Es muß daher •in Oleichgewicht gefunden werden zwischen der erstrebten Produktionskapazität und der Partikelgröße des erzeugten Pulvers.Liquid a rises, the lines converging the onset and completion of coagulation significant. The size the distance between these lines where there is little liquid a depends on the type of resin or solid body from. In general, the two dt-forget The more complex the binder system, the stronger the lines, and the further apart the two lines are, the longer it takes for that line to take a given system when diluting by the liquid to exceed b. The more time, however, from the beginning to the completion of the Coagulation is required, the larger the resulting powder particles. If it is, as is usually the case, desirable is to produce particles as small as possible, the solvent content must be increased (the paint thinned). However, to the extent that the solvent content of the paint increases, the process becomes less economical because more solvent is used and then has to be recovered from the coagulation liquid, liquid b. Further can, the more solvent the paint contains, the less color body it contains and the less it is Yield of powder paint in a given system. There must therefore be found an equilibrium between the desired Production capacity and the particle size of the powder produced.

Es wurden beispielsweise gemäß dem in Figur 2 gezeigten System Proben hergestellt mit einem Lösung3mittelgehalt_fl der duroh die Punkte 10, 20, 50, 40 und 50 bezeichnet ist. Es wurde jeweils das gleich· Farbsysteni verwendet, Di· duroh Koagulation entstandenen Pulver wurden analysiert. Die resultierende Korngrößenverteilung ist in Figur 4 gezeigt, wo lo¹ dem Pulver entspricht, das gemäß dem Punkt 10 der Figur 2 hergestellt wurde usw. Die logarithmisch geteilte Horizontalachse ( u.) For example, according to the system shown in FIG. 2, samples were produced with a solvent content _fl which is designated by points 10, 20, 50, 40 and 50. The same color system was used in each case, and the powder resulting from dieth coagulation was analyzed. The resulting particle size distribution is shown in Figure 4, where lo ¹ corresponds to the powder that was produced according to point 10 of Figure 2, etc. The logarithmically divided horizontal axis ( u.)

...14... 14

3 0 9 8 1 6 / 1 1 5 A3 0 9 8 1 6/1 1 5 A

ÖeräWA INSPECTEDÖeräWA INSPECTED

22476912247691

der Figur 4 zeigt die Durchmesser der Pulverpartikel in M-während die senkrechte Achse die Pulvermenge in Prozenten mit größerem Durohmesser als die angegebenen Größe in U* anzeigt. Es ist ersichtlich, daß wenn Partikel mit Größen unter 30 JH erwünscht sind, eine Mischung gemäß Punkt 50 benutzt werden sollte. Entsprechend 1st es nach Erstellung von Diagrammen gemäß Figur 2 oder J5 und Analyse der resultierenden Korngrößen gemäß Figur 4 möglich« den optimalen GehaltFIG. 4 shows the diameter of the powder particles in M- while the vertical axis shows the amount of powder in percent with a larger diameter than the specified size in U * . It can be seen that if particles with sizes below 30 JH are desired, a mixture according to point 50 should be used. Accordingly, after creating diagrams according to FIG. 2 or J5 and analyzing the resulting grain sizes according to FIG. 4, it is possible to obtain the optimum content an Flüssigkeit a für die Koagulation der Farbe zu bestimmen.to determine of liquid a for the coagulation of the color.

Diese Analyse kann für ein bestimmtes Verfahrenssystem und für vorbeetiramte Flüssigkeiten a und b angewandt werden. Werden diese Faktoren verändert« so muß eine neue Berechnung erstellt werden.This analysis can be used for a specific process system and for pre-prepared liquids a and b. Will if these factors changed «a new calculation must be made.

Für ein« bestimmte Farbe und bestimmte Flüssigkeiten a und bFor a «certain color and certain liquids a and b

kann die Koagulation des Pulvers weitgehend durch die angewendet« Verfahrenaart bestimmt werden. Das wesentlich« Kennzeiohen der verschiedenen Verfahrensarten ist di« Geschwindigkeit, mit der dl« flüssige Farbe vollständig mit der Flüssigkeit b vermlsoht wird. Diese ist wiederum bis zu einem gewissen Grade von der Tropfengröße der-flüssigen Färb« abhängig, da kleiner« Tropfen sieh schneller und volletändiger vermischen als größere. Die Tropfengröße entspricht wiederum der Größe der entstehenden Partikel. Folglich sind die erzeugten Partikel unsο kleiner, J« schneller dl« Vermischung und je kleiner dl« Tropf«ngröß« der Färb« ist.The coagulation of the powder can be largely determined by the type of process used. The essential characteristic of the various types of procedures is the speed, with the liquid paint completely with the liquid b is marred. This in turn is up to a certain point Dependent on the size of the droplets of the liquid color, there small “drop see mix faster and more completely than bigger ones. The droplet size in turn corresponds to the size of the resulting particles. Hence the generated Particles unsο smaller, J «faster dl« mixing and ever the smaller the "drop" is the size of the dye.

Gemäß der oben als dritte Vorfahren·variant« beschriebenen, bevorzugten DurohfUhrungsform 1st dl« durohsohnittlloh· Korngröße des erzeugten Pulvers umso kleiner, j« kleiner die Düsenöffnung bei einem bestimmten Druck und einer bestimmten Flüssigkeitsumwälzung ist. Entsprechend ist die durchschnittlich·According to the third ancestor variant described above, The preferred form of durohydration is that the grain size of the powder produced is smaller and smaller Nozzle opening at a certain pressure and a certain Fluid circulation is. Accordingly, the average

■ _ ...15■ _ ... 15

309816/1154309816/1154

ORIGINAL INSPECTED IORIGINAL INSPECTED I

22478952247895

Korngröße der Pulverpartikel umso geringer, je höher der Druck ist, obgleich dieser Effekt nicht so ausgesprochen ist, als der durch die Größe der Düsenöffnung erzielbare» Auch der Rühreffekt hat einigen Einfluß auf die Korngröße. Dieser Paktor ist jedoch von keiner größeren Bedeutung, vorausgesetzt, daß die Rührgeschwindigkeit genügend groß ist. Daraus folgt, daß ein unter Benutzung höheren Druckes und kleinerer Düsen für die Injizierung der Farbe in die Flüssigkeit b hergestelltes Pulver die gleiche Korngrößenverteilung hat, wie ein aus einer Farbe mit verhältnismäßig größerem Anteil an Flüssigkeit a unter geringerem Druck und mit einer größeren Düsenanordnung hergestelltes Pulver. ·The higher the pressure, the smaller the grain size of the powder particles, although this effect is not so pronounced, than that which can be achieved through the size of the nozzle opening. The stirring effect also has some influence on the grain size. This However, the pactor is of no great importance, provided that that the stirring speed is sufficiently high. It follows that one using higher pressure and smaller nozzles powder produced for the injection of the paint into the liquid b has the same grain size distribution as a from a color with a relatively larger proportion of liquid a under less pressure and with a larger one Nozzle arrangement made powder. ·

Eine Einengung der Farbarten, aus denen nach dem vorgeschlagenen Verfahren Pulver hergestellt werden können ergibt sich aus der Tatsache, daß gewisse filmbildende Stoffe bzw. Weichmacher bei normalen Herstellungs und Lagertemperaturen flüssig sind. Wenn Pulverfarbe hergestellt wird,die solche Weichmacher enthält und das Pulver in einem flüssigen Medium verbleibt, gibt es keine Schwierigkeiten. Daher betrifft die Beschränkung nicht Pulver, die in feuchtem Zustande gelagert und verwendet werden. Wenn es jedoch erforderlich ist die solche Filmbildner enthaltende flüssige Farbe in ein trockenes Pulver zu verwandeln, neigt der flüssige Filmbildner dazu, die Partikel der Pulverfarbe klebrig zu machen oder verursacht deren Agglomeration zu unbrauchbaren Massen. Dieses Problem kann teilweise gelöst werden durch Beschränkung der Menge der flüssigen Filmbildner bis auf einen vorbestimmten kritischen Prozentsatz. Wird z.B. . Dioktylphthalat (DOP) in einer Farbe verwendet, wird das genannte Problem nicht auftreten, wenn nicht mehr als 10-15 % DOP im fertigen trockenen Pulver enthalten sind, falls dieses bei Raumtemperatur hergestellt,undA narrowing of the types of color from which powders can be produced according to the proposed process results from the fact that certain film-forming substances or plasticizers are liquid at normal production and storage temperatures. When preparing powder paint containing such plasticizers and leaving the powder in a liquid medium, there is no problem. Therefore, the restriction does not apply to powders that are stored and used in a moist state. However, when it is necessary to turn the liquid paint containing such film-forming agents into a dry powder, the liquid film-forming agent tends to make the particles of the powder paint sticky or cause them to agglomerate into unusable masses. This problem can be partially solved by restricting the amount of liquid film formers to a predetermined critical percentage. Will eg. If dioctyl phthalate (DOP) is used in a paint, the problem mentioned will not occur if no more than 10-15 % DOP is contained in the finished dry powder, if this is produced at room temperature, and

_: ...16 3098 16/ 1 UA _: ... 16 3098 16/1 UA

gelagert wird. Ein weiterer Weg zur teilweisen Lösung des Problems .ist die Herstellung und Lagerung der trockenen Pulverfarbe bei niedrigen Temperatüren, bei denen der Filmbildner der bei normalen Temperaturen flüssig ist, fest wird.is stored. Another way to partially solve the The problem. Is the manufacture and storage of the dry powder paint at low temperatures, at which the film former which is liquid at normal temperatures, becomes solid.

In Figur 1 ist die Herstellung der in dem vorgeschlagenen Verfahren zu benutzenden flüssigen Farbe als "Farbhersteilung" bezeichnet und enthält die üblichen Verfahrensschritte für die Herstellung flüssiger Farbe, abgeändert nur in der Wahl des Lösungsmittels, der Flüssigkeit a, die mit der Flüssigkeit b mischbar sein muß. Die so hergestellte flüssige Farbe kann dann direkt in die Flüssigkeit b in die koagulationskammer zugegeben werden, wie das durch den gestrichelten Pfeil 100 angedeutet ist, wobei weitere Flüssigkeit b wie durch den Pfeil 102 angedeutet, zugegeben wird, oder die flüssige Farbe kann mit der Flüssigkeit b bis zur Erreichung eines Zustandes kurz vor der Koagulation vorgemischt und die Koagulation der Mischung dann durch Hinzufügung einer großen Menge von Flüssigkeit b ausgelöst werden, wie durch den Pfeil 10^ angedeutet. Für zahlreiche flüssige Farben kann als Flüssigkeit a zweckmäßig Aceton und als Flüssigkeit b Wasser benutzt werden.In Figure 1, the production is in the proposed method liquid color to be used as "color production" denotes and contains the usual process steps for the production of liquid paint, only the choice is modified of the solvent, the liquid a, which is mixed with the liquid b must be mixable. The liquid paint produced in this way can then be poured directly into the liquid b in the coagulation chamber be added, as indicated by the dashed arrow 100, with further liquid b as by the Arrow 102 indicated, is added, or the liquid color can with the liquid b until a state is reached premixed shortly before coagulation and then coagulate the mixture by adding a large amount of Liquid b triggered as indicated by arrow 10 ^. For numerous liquid colors, acetone can be used as liquid a and water as liquid b.

Nach der Koagulation oder Ausfällung kann das feuchte Pulver gesammelt und einer FiItratIonsstufe zugeführt werden, wo in bekannter V/eise das feuchte Pulver vorn Fluss i gke its gemisch getrennt wird und das üomisch der Flüssigkeiten a und b in seine Komponenten für die Wiederverwendung getrennt wird. Eine solche Trennung kann durch Des ti]lation oder ein anderes geeignetes Vorfahren erfolgen. Das gefilterte Pulver kann e η twe d e r m it el nt mi w e i t e re η Qu an turn d e r F1 ils s i g ke it b oder einer anderen Flüssigkeit, die für das Pulver ein Nichtlösuhgsrnittel ist, gewaschen und das Pulver dann nach Korngrößen gesiebt werden. Partikel unerwünschter Korngröße' können iii dieAfter coagulation or precipitation, the moist powder can be collected and fed to a filtration stage, where in a known manner the moist powder is separated from the flow mixture and the mixture of liquids a and b is separated into its components for reuse. Such a separation can occur by des ti] lation or some other suitable ancestor. The filtered powder may e η twe derm it el nt mi w g e re η Qu to turn d e r F1 ils sig eed b or other liquid, which is a Nichtlösuhgsrnittel for the powder, washed, and the powder then sieved according to particle sizes will. Particles of unwanted grain size 'can iii the

... 3 0 9 8 1 67 11 G 4 ... 3 0 9 8 1 67 11 G 4

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

' Herstellungsstufe der flüssigen Farbe rückgeführt werden. Nach dem Sieben können die verwendbaren Fraktionen entweder naß oder nach Trocknung verpackt werden-*·'The production stage of the liquid paint can be recycled. To After sieving, the usable fractions can be packed either wet or after drying- *

Zur Erläuterung der Vielseitigkeit und breiten Anwendbarkeit des Verfahrens mögen die folgenden Beispiele dienen.To explain the versatility and broad applicability the following examples may serve the procedure.

Beispiel 1example 1

Eine herkömmliche flüssige Farbe wurde hergestellt durch Mahlen von 25 g Kohlepigment, 50 g Acryl-ester Harz, das von der Firma Rohm & Haas unter der Bezeichnung Acryloid A-IOl vertrieben wird und 125 S Aceton 40 Stunden in einer Stahlkugelmühle bis zur Erzielung eines Pigments von der Feinheit 7 nach der Vermahlungsskala gemäß Hegman gemahlen. Diese Mischung wurde zusammen mit 1000 g Aceton einem koagulierten Harz beigegeben, das durch Mischung von 1500 g Acryl-ester-Harz, das von der Firma Rohm & Haas unter der Bezeichnung Acryloid B-66 vertrieben wird, und 4500 g Testbenzin hergestellt wurde. Nach einstündiger Vermischung in einem Lebensmittelmixer war die Farbe homogen. Unter weiterem Rühren der flüssigen Farbe wurde als Koagulationsflüssigkeit in Teilmengen von je 500 g zugegeben bis zum Beginn der Koagulation. Nun wurden plötzlich weitere 200O3 Wasser zum Ausfällen des Pulvers zugegeben. Das Pulver wurde dann gesammelt, von der Flussigkeitsmischung getrennt, gefiltert, gewaschen und getrocknet.A conventional liquid paint was made by grinding 25 g of carbon pigment, 50 g of acrylic ester resin made by by Rohm & Haas under the name Acryloid A-IOl and 125 S acetone for 40 hours in a steel ball mill Milled until a pigment of the fineness 7 is obtained according to the Hegman milling scale. This mixture was added together with 1000 g of acetone to a coagulated resin, which was obtained by mixing 1500 g of acrylic ester resin, which was obtained from the Rohm & Haas company is sold under the name Acryloid B-66, and 4500 g white spirit was produced. To After mixing in a food mixer for one hour, the color was homogeneous. While stirring the liquid paint was added as coagulation liquid in aliquots of 500 g each until the start of coagulation. Well suddenly another 200O3 water was added to precipitate the powder. The powder was then collected from the liquid mixture separated, filtered, washed and dried.

Beispiel 2Example 2

50 g der gleichen flüssigen Farbe, wie in Beispiel 1 beschrieben, wurden von Hand in 300 g Wasser eingegeben, wobei das Wasser durch einen schnelllaufenden Mischer gerührt wurde. Die koagulierte Farbe wurde dann gefiltert und an der Luft 16 Stunden getrocknet. Die Siebanalyse zeigte, daß ungefähr 21$ der Pulverpartikel eine Größe von weniger als 50 At hatten.50 g of the same liquid paint as described in Example 1, were entered by hand in 300 g of water, with the water was stirred by a high speed mixer. the coagulated paint was then filtered and air dried for 16 hours. Sieve analysis showed that about $ 21 the powder particles had a size of less than 50 At.

...18 309816/ 1 1BA ... 18 309816/1 1BA

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL Beispiel 3Example 3

Eine flüssige Farbe wurde durch sechszehnstündiges Mahlen von 300 g Titandioxyd mit 50 g Lampenruß, 25 g Talcum, 250 g thermoplastischem Harz der Type Vinsalyn I30 und 600 g Aceton in einer Stahlkugelmühle bis zur Erzeugung eines Pigments der Größe 7 nach Hegman hergestellt. Zu dieser Dispersion wurden weitere 600 g des gleichen thermoplastischen Harzes und 400 g Aceton zugegeben und die Mischung bis zur Erzielung von Homogenität gerührt. Die flüssige Farbe wurde dann mit einem Druck von 7 at durch eine Düse mit einem Durchmesser von 0,7 mm in einen 80 Liter Wasseijenthaltenden 120 Literbehälter eingegeben, wobei das Wasser durch ein 15 cm langes, sägenartig gezahntes RUhrblatt eines Hochleistungsmischers bei 2000 U/min gerührt wurde und wobei das RUhrblatt und die Düse in enger Nachbarschaft unter der Wasseroberfläche angeordnet waren. Nach Filterung, Waschung und Trocknung des koagulierten Pulvers zeigte die Analyse, daß mindestens 50 % der Pulverfarbe aus Partikeln von weniger als 50M Größe bestand.A liquid paint was prepared by grinding 300 grams of titanium dioxide with 50 grams of lamp black, 25 grams of talc, 250 grams of Vinsalyn I30 thermoplastic resin, and 600 grams of acetone in a steel ball mill for sixteen hours to produce a Hegman size 7 pigment. A further 600 g of the same thermoplastic resin and 400 g of acetone were added to this dispersion and the mixture was stirred until homogeneous. The liquid paint was then introduced at a pressure of 7 atm through a nozzle with a diameter of 0.7 mm into an 80 liter water-containing 120 liter container, the water being passed through a 15 cm long, saw-like toothed blade of a high-performance mixer at 2000 rpm was stirred and the stirrer blade and the nozzle were placed in close proximity under the surface of the water. After filtering, washing and drying the coagulated powder, analysis showed that at least 50 % of the powder color consisted of particles less than 50 µm in size.

Beispiel 4 bis 8 , Example 4 to 8 ,

In dieser Beispielserie wurden JO Gew.^ eines thermoplastischen Acrylpolymerharzes in 30 Gew.% des von der Union Carbide unter dem Namen Ethyl Cellosolvi vertriebenen Lösungsmittel gelöst. Dem Harz wurde kein Pigment zugegeben. Teilen dieser \ Lösung wurde gemäß Tabelle 1 Aceton zugegeben. Die so entstandenen Mischungen entsprechen den in Figur 2 angegebenen. Als Flüssigkeit b wurde Wasser benutzt, diesen Mischungen gleichmäßig zugegeben^um die Mischungen In ein kurz vor der Koagulation liegendes Gleichgewicht gemäß den Punkten 11, 21 31, 41, 51 der Linie 8 zu bringen. Dann wurde jede Farbe in einen Behälter gemäß Beispiel ^eingegeben, wobei eine Düse von 1,65 mm Durchmesser benutzt und ein Druck von 56 at angewendet. Die ί Umlaufgeschwindigkeit des HUhrblattes betrug 3200 U/min ■ ...19In this series of examples, JO wt. ^ Were dissolved a thermoplastic acrylic polymer resin in 30 wt.% Of marketed by Union Carbide under the name ethyl Cellosolvi solvent. No pigment was added to the resin. Parts of this \ 1 solution was added acetone in the table. The resulting mixtures correspond to those indicated in FIG. Water was used as liquid b and was evenly added to these mixtures in order to bring the mixtures In to an equilibrium shortly before coagulation according to points 11, 21, 31, 41, 51 of line 8. Each color was then placed in a container according to Example ^ using a nozzle 1.65 mm in diameter and a pressure of 56 atm applied. The velocity of circulation of ί HUhrblattes was 3200 U / min ■ ... 19

3 0 9 β 16/1 1 5 Λ3 0 9 β 16/1 1 5 Λ

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

Das erzeugte Pulver wurde getrocknet. Die Analyse der Korngrößen und Korngrößenverteilung jedes Pulvers ist der Figur 4 zu entnehmen.The powder produced was dried. The analysis of the grain sizes and grain size distribution of each powder is shown in FIG. 4 refer to.

Tabelle 1 'Table 1 '

GewichtsprozenteWeight percent Acetonacetone Be zugs punktReference point 70?ö Harz und70? Ö resin and 2020th in Figur 2in Figure 2 30;δ Ethyl Cellos öl ve30; δ ethyl cellos oil ve 33-1/333-1 / 3 1212th 8080 5050 . 22. 22nd 66-2/366-2 / 3 66-2/366-2 / 3 3232 5050 8080 4242 33-1/333-1 / 3 5252 2020th

Beispiel 9Example 9

100 g eines Petroleum-Kohlenwasserstoffharzes der Type LX 1000 der Firma Neville Chemical Co wurde in 50 g Testbenzin gelöst. Diese Mischung wurde von Hand in ein Gefäß mit einem schnelllaufenden Mischer, das als Koagulationsflüssigkeit b Aceton enthielt, eingegeben. Das koagulierte Pulver wurde filtriert, gewaschen und getrocknet. Das hergestellte feine Pulver wies Korngrößen auf, die im Wesentlichen denen gemäß Figur 4 entsprachen. 100 g of a petroleum hydrocarbon resin of the type LX 1000 from Neville Chemical Co was dissolved in 50 g of white spirit. This mixture was added by hand to a vessel with a high-speed mixer, which was used as the coagulation fluid b acetone contained, entered. The coagulated powder was filtered, washed and dried. The fine powder produced exhibited Grain sizes which essentially corresponded to those according to FIG.

Beispiel 10Example 10

Ks wurde gernäß Beispiel 9 gearbeitet, mit dem Unterschied, daß als Koagulation«!'lüosigkeit (FlüüijipJkBit b ) Isopropyl-Alkohol verwendet wurde«Ks was worked according to Example 9, with the difference that as coagulation "!" lüosigkeit (FlüüijipJkBit b) isopropyl alcohol was used"

Beispiel 3 1Example 3 1

Ein Lackpulver wurde hergestellt- duroh Auflösung von 45 kg eine?.·· Peirc/lbuin-Kahlc-nviMBr.oi'Stofίhartes ßc-inäß Beispiel 9 in 3Ö Litei-f.·A lacquer powder was produced - duroh dissolution of 45 kg a?. ·· Peirc / lbuin-Kahlc-nviMBr.oi'Stofίhartes ßc-in according to Example 9 in 30 Litei-f.

t € * I ^l 't € * I ^l '

3OfUMB/ 1 1 a A3OfUMB / 1 1 a A

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

Leinöl unter Erhitzung des Öls in 40 Minuten auf 290⁰C, Nach Abkühlung der Mischung auf 38⁰C wurden 450 g Cobaltonaphthenat (6#ig) zusanpen mit 22,5 kg Testbenzin zugegeben und in sich vermischt. Diese Mischung wurde koaguliert unter Benutzung der Vorrichtung gemäß Beispiel 3. Der Druck betrug 56 at, die Düse hatte einen Durchmesser von 1,4 mm, der Behälter enthielt Isopropyl-Alkohol, der durch ein Rührblatt mit 2000 U/min gerührt wurde. Das erzeugte Pulver wies nach Waschen und Trocknen Partikel mit Durchmessern zwischen 40 und 50yUauf.Linseed oil added with heating of the oil in 40 minutes at 290 ⁰ C, After cooling the mixture to 38 ⁰ C 450 g Cobaltonaphthenat (6 # ig) were zusanpen with 22.5 kg of test fuel and mixed therein. This mixture was coagulated using the apparatus according to Example 3. The pressure was 56 atm, the nozzle had a diameter of 1.4 mm, the container contained isopropyl alcohol which was stirred by a stirring blade at 2000 rpm. After washing and drying, the powder produced had particles with diameters between 40 and 50 yU.

Einander zugeordnete mischbare Lösungsmittel und Koagulationsmittel sind in der Tabelle 2 angegeben. Die Zuordnungebedingung ist, daß die Flüssigkeit a ein Lösungsmittel für mindestens einen Teil des Farbkörpers und mit der Flüssigkeit b mischbar sein muß, die ihrerseits ein Nichtlösungsmittel für jedes der Bestandteile des Farbkörpers sein muß.Miscible solvents and coagulants assigned to one another are given in Table 2. The assignment condition is that the liquid a is a solvent for at least a part of the color body and must be miscible with the liquid b, which in turn is a nonsolvent for each of the Must be components of the color body.

Tabelle Flüssigkeit aTable liquid a

Xylol Toluol Ketone AlkoholXylene toluene ketones alcohol

Xylol Toluol HexanXylene toluene hexane

Wasser AlkoholWater alcohol

Acetonacetone

Flüssigkeit bLiquid b

Hexane oder parafinische Kohlenwasser·Hexanes or paraffinic hydrocarbons

s toffefabrics

Niedermolekulare Alkohole oder KetoneLow molecular weight alcohols or ketones

Wasserverdünnte mineralische Säure, wie z.B. Salz- oder Phosphors äureMineral acid diluted with water, such as hydrochloric or phosphoric acid

Wasserwater

Verwendung > Usage >

Alkyd-,Polyester-, Styrol-und Vinyl Toluolharze modifizierte PolyesterAlkyd, polyester, styrene and vinyl Toluene resins modified polyesters

Kohlenwassers toffharze, Firnisse wie z.B. verharzte Ölfirnisse und Alkoholfirnis seHydrocarbon resins, varnishes such as gummed Oil varnishes and alcohol varnishes

Verwendbar für wasserlösliche Farben, insbesondere ani'onische LaticesCan be used for water-soluble paints, in particular anionic latices

Von größter Bedeutung, weil wenig aufwendig und einfach trennbarOf the utmost importance because it is not very complex and easy to separate

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Claims (10)

'" '" 2247B95 ZOLENTIft n. LUYKEN 0 LudwiysivüFen/Rheki lubenHtr.30 GROW CHEMICAL CORP. . cch 1739 y\5 Park Avenue Y/Rt New York 10017, USA 27 9 1972 Patentansprüche'"'" 2247B95 ZOLENTIft n. LUYKEN 0 LudwiysivüFen / Rheki lubenHtr. 30 GROW CHEMICAL CORP. . cch 1739 y \ 5 Park Avenue Y / Rt New York 10017, USA 27 9 1972 claims 1. Verfahren zur Herstellung von Pulverfarbe, dadurch gekennzeichnet, daß eine ein Lösungsmittel enthaltende flüssige Farbe mit einer mit dem Lösungsmittel mischbaren Koagulationsflüssigkeit vermischt und danach mindestens eine Korngrößenfraktion der ausgefällten Pulverfarbe von der überschüssigen Flüssigkeitsmenge getrennt wird wobei die Mischgeschwindigkeit umgekehrt proportional zur Korngröße der zu erzeugenden Pulverfarbe ist.1. Process for the production of powder paint, characterized in that that a solvent-containing liquid paint with a coagulation liquid miscible with the solvent mixed and then at least one grain size fraction of the precipitated powder color from the excess amount of liquid is separated with the Mixing speed is inversely proportional to the grain size of the powder color to be produced. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssigen Farbe eine um etwas geringere als die Koagulation auslösende Menge der Koagulationsflüssigkeit zugegeben und die Mischung dann mit einer weiteren Menge der Koagulationsflüssigkeit bis zur erfolgten Koagulation des größten Teiles des Farbkörpers vermischt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the liquid paint is slightly less than the coagulation the triggering amount of the coagulation liquid is added and the mixture then with a further amount of the coagulation liquid is mixed until the majority of the color body has coagulated. J5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Farbe eine bestimmte Menge Lösungsmittel enthält, die umgekehrt proportional zur Korngröße der zu erzeugenden Pulverfarbe ist. -J5. Method according to claim 1 or 2, characterized in that that the liquid paint contains a certain amount of solvent, which is inversely proportional to the grain size of the to generating powder paint. - 4. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vermischung während des KoagulierungsZeitraumes mit erhöhter Geschwindigkeit erfolgt.4. The method according to claim 1-3, characterized in that the mixing during the coagulation period with increased speed. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Vermischung unter starkem Rühren erfolgt.5. The method according to claim 4, characterized in that the mixing takes place with vigorous stirring. 3 0 9 8 1 6 / 1 1 5 A3 0 9 8 1 6/1 1 5 A 6. Verfahren nach Anspruch 1-5* dadurch gekennzeichnet, daß die Farbmischung in die Koagulationsflüssigkeit eingegeben wird.6. The method according to claim 1-5 *, characterized in that the color mixture is added to the coagulation liquid. 7. Verfahren nach Anspruch 1-5» dadurch gekennzeichnet, daß die Koagulationsflüssigkeit in die Farbmischung eingegeben wird.7. The method according to claim 1-5 »characterized in that the coagulation liquid entered into the color mixture will. 8. Verfahren nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß nach Abtrennung der Pulverfraktion mit der gewünschten Korngröße die restliche Mischung mit dem Lösungsmittel aufgefüllt und erneut behandelt wird.8. The method according to claim 1-6, characterized in that after separation of the powder fraction with the desired Grain size the remaining mixture filled with the solvent and is treated again. 9. Verfahren nach Anspruch 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Aceton verwendet wird,9. The method according to claim 1-8, characterized in that acetone is used as the solvent, 10.Verfahren nach Anspruch 1-9* dadurch gekennzeichnet, daß als Koagulationsflüssigkeit Wasser verwendet wird.10.Verfahren according to claim 1-9 * characterized in that as Coagulation liquid water is used. 309816/ 1 1 54309816/1 1 54