DE19836662A1 - Verfahren zur Herstellung von Polyurethanintegralschaumstoffen (Polyurethanformkörpern) - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Polyurethanintegralschaumstoffen (Polyurethanformkörpern)Info
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polyurethanformkörpern mit einer verdichteten Randzone und einem zelligen Kern, in dem man die Herstellung der Polyurethanformkörper in Gegenwart von 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan (R 245fa) und/oder 1,1,2,2-Tetrafluorethan (R 134) durchführt.
Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Polyurethan
formkörpern mit einer verdichteten Randzone mit bestimmter Härte und zelliger
Innenstruktur (einem sogenannten Integralschaumstoft) unter Verwendung spezieller,
niedrigsiedender Treibmittel aus der Klasse der H-FKW (Hydrogenfluorkohlen
wasserstoffe).
Zum Aufbau einer verdichteten Randzone mit zelliger Innenstruktur für Polyurethan
formteile wurde bis zur Kenntnis des ozonschädigenden Verhaltens nahezu aus
schließlich Monofluortrichlormethan (R11) als Treibmittel verwendet. Einhergehend
mit diesen Befunden wurde eine Vielzahl neuer Fluor enthaltender Treibgase vom Typ
der Hydrogenfluorkohlenwasserstoffe (HFKW) und Fluorkohlenwasserstoffe (FKW)
entwickelt und untersucht. In diesem Zusammenhang wird auch auf die deutschen
Patentanmeldungen DE-A 197 01 074 und 197 21 220 verwiesen, in denen spezielle
Treibmittel bzw. Treibmittelgemische beschrieben sind.
Die Ausbildung der Integralstruktur bei der Formverschäumung von flüssigen Treib
mitteln enthaltenden Polyurethan-Reaktionsmischungen beruht bekanntlich auf der
Wechselwirkung zwischen Werkzeugtemperatur und Werkzeuginnendruck. Der
Fachmann weis daher, daß eine verdichtete Randzone (Haut) um so besser ausbildet,
d. h. eine höhere Härte aufweist, je höher die Siedetemperatur des eingesetzten
Treibmittels ist. Umgekehrt gilt natürlich auch, daß ein Treibmittel mit niedriger
Siedetemperatur nur eine unbefriedigende Verdichtung der Randzone des ent
sprechenden Polyurethanformkörpers bewirkt. Dieser Verlust der verdichtenden
Randzone wird auch tatsächlich bei Verwendung von CO2-Gas oder des gasförmigen
1,1,1,2-Tetrafluorethan (R134a) und Dichlordifluormethan (R12) als Treibmittel
beobachtet. Es sei in diesem Zusammenhang darauf hingewiesen, daß im allgemeinen
als niedrigsiedende Treibmittel solche zu verstehen sind, die bei Raumtemperatur in
gasförmigem Zustand vorliegen. Höhersiedende Treibmittel, wie 1,1-Dichlor-1-
fluorethan (R141b) mit einem Siedepunkt von 32°C bildet im Gegensatz zu den
niedrigsiedenden Treibmitteln eine verdichtete Randzone mit hoher Oberflächenhärte
aus.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Herstellung von Polyurethan
formkörpern, die eine verdichtete Randzone mit hohen Oberflächenhärten besitzen
und die unter Verwendung spezieller, niedrigsiedender, umweltverträglicher Treib
mittel hergestellt werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von
Polyurethanformkörpern mit einer verdichteten Randzone und einem zelligen Kern,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
- a) organische und/oder modifizierte organische Polyisocyanate und/oder Polyiso cyanatprepolymere mit
- b) einer mindestens zwei gegenüber Isocyanaten reaktive Wasserstoffatomen aufweisenden höhermolekularen Verbindung und gegebenenfalls
- c) mit niedermolekularen Kettenverlängerungs- und/oder Vernetzungsmitteln sowie mit gegebenenfalls
- d) an sich bekannten Zusatzstoffen, Aktivatoren und/oder Stabilisatoren
in Gegenwart von 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan (R245fa) und/oder 1,1,2,2-Tetrafluor
ethan (R134) umsetzt.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden Treibmittel (R245fa und R134) werden
üblicherweise in Mengen von 2 bis 15, bevorzugt 2 bis 7 Gew.-%, bezogen auf
100 Gew.-Teile der Komponente b), eingesetzt.
Als organische Polyisocyanate (a) kommen die an sich bekannten aliphatischen,
cycloaliphatischen, araliphatischen und vorzugsweise aromatischen mehrkernigen
Isocyanate in Frage, wie sie beispielsweise in EP-A 364 854 genannt sind. Besonders
geeignet sind die Toluylendiisocyanate und die Diphenylmethandiisocyanate, deren
Modiflzierungsprodukte oder ihre entsprechenden Prepolymere, die durch Urethan-,
Harnstoff-, Biuret-, Allophanat-, Carbodiimid- oder Uretdion-Gruppen modifiziert
sein können. Insbesondere werden als aromatische Polyisocyanate genannt: 4,4-Di
phenylmethandiisocyanat, Mischungen aus 2,4'- und 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat,
oder Roh-MDI-Typen und/oder 2,4- und/oder 2,6-Toluylendiisocyanat sowie deren
Mischungen untereinander.
Als mindestens zwei gegenüber Isocyanaten reaktive Wasserstoffatome aufweisende
höhermolekulare Verbindungen sind insbesondere Polyole zu nennen, bevorzugt
solche mit einer OH-Zahl von 20 bis 200, insbesondere 20 bis 50, und einer
Funktionalität von bevorzugt 2 bis 3, wobei die Polyetherpolyole eine Molmasse von
2000 bis 8000 und die Polyesterpolyole eine Molmasse von 2000 bis 4000
aufweisen. Gegebenenfalls können Polyole der OH-Zahl 200 bis 900, bevorzugt 350
bis 650, und einer Funktionalität von 2 bis 3 als Polyolkomponente mitverwendet
werden. Die obengenannten Polyole eignen sich insbesondere für die Herstellung von
halbharten Polyurethanintegralschaumstoffen. Die Polyole können einzeln oder im
Gemisch untereinander eingesetzt werden.
Für harte Polyurethanintegralschaumstoffe eignen sich bevorzugt Polyole,
insbesondere Polyetherpolyole, mit OH-Zahlen von 300 bis 1850, bevorzugt 350 bis
650, und einer Funktionalität von 2 bis 6, bevorzugt 3 bis 4. Selbstverständlich ist es
auch hier möglich Polyole mitzuverwenden, die eine OH-Zahl unter 300 aufweisen.
Die Polyole können sowohl einzeln als auch in Kombination untereinander eingesetzt
werden, wobei das günstigste Mischungsverhältnis von dem jeweiligen Verwendungs
zweck des Polyurethanintegralschaumstoffs abhängt sowie für die einzustellende
Oberflächenhärte der verdichteten Randzone.
Insbesondere bewährt haben sich Polyole ausgewählt aus der Gruppe Polyether-
Polyole und Polyester-Polyole, wie sie erhalten werden durch Addition von
Alkylenoxiden, wie Ethylenoxid und Propylenoxid, an mehrfunktionellen Starter, wie
Ethylenglykol, Propylenglykol, Glycerin, Trimethylolpropan, Sucrose, Sorbit
und/oder Ethylendiamin, oder durch Kondensation von Dicarbonsäuren, wie
Adipinsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Korksäure, Sebacinsäure, Maleinsäure
und/oder Phthalsäure mit überwiegend bifunktionellen Hydroxykomponenten, wie
Ethylenglykol und/oder Propylenglykol, aufgebaut aus Ethylenoxid und/oder
Propylenoxid sowie Glycerin, Trimethylolpropan, Ethyldiamin, Propylenglykol,
Ethylenglykol, Sorbit oder deren Gemische aus Starter. Als Polyolkomponente (b)
können auch modifizierte Polyole verwendet werden, wie sie durch Pfropfung von
Polyolen mit Styrol und/oder Acrylnitril, als Polyharnstoffdispersionen oder als PIPA-
Polyole erhalten werden.
Als Kettenverlängerungs- oder Vernetzungsmittel (Komponente c)) eignen sich be
sonders solche, deren OH- oder Aminzahl 600 bis 1 850 und deren Funktionalität zwi
schen 2, und 4, insbesondere 2, und 3, liegt. Beispielhaft zu nennen sind hier Glykole,
wie Ethylenglykol, 1,4-Butandiol, Glycerin, Trimethylolpropan, deren kurzkettige
Alkoxylierungsprodukte sowie Diethyltoluylendiamin-Isomere. Die Vernetzerkompo
nente (Kettenverlängerungskomponente) wird in Mengen von 3 bis 20 Gew.-%,
bezogen auf die gesamte Menge an Komponente b) verwendet, wobei Ethylenglykol,
1,4-Butandiol sowie Diethyltoluylendiamin-Isomere bevorzugt werden.
Als Komponente d) kommen in Frage: Tertiäre Aminogruppen enthaltende Verbin
dungen, wie 1,4-Diaza-(2, 2,2)-bicyclooctan und Bis-(2-dimethylaminoethyl)-ether,
sowie Organometallverbindungen, wie Dimethylzinndilaurat und Dibutylzinndilaurat,
Farbpasten, Vergilbungsschutzmittel, Füllstoffe, Flammschutzmittel, interne Trenn
mittel und/oder Stabilisatoren, wie sie aus EP 0 364 854 bekannt sind.
Die einzusetzenden Mengen sind abhängig vom jeweiligen Einsatzgebiet und können
durch Vorversuche ermittelt werden.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Formkörper ist dem Fachmann bekannt.
Verwiesen wird in diesem Zusammenhang wiederum auf EP-A-364 854.
Die erzielten Oberflächenhärten in Shore D für harte Integralschaumstoffe liegen für
eine Rohdichte von ca. 400 kg/m3 im Bereich von 60 bis 67, bevorzugt bei 63 bis 66.
Für halbharte Integralschaumstoffe werden Oberflächenhärten von Shore A von 66 bis
80, bevorzugt 68 bis 78, im Rohdichtebereich von ca. 500 kg/m3 erreicht. Wie er
sichtlich, hängen die Oberflächenhärten von der Rohdichte ab. Im allgemeinen gilt, je
höher die Rohdichte, desto größer die Oberflächenhärte.
Die erfindungsgemäß hergestellten Integralschaumstoffe können problemlos die bisher
nach anderen Verfahren hergestellten Integralschaumstoffe ersetzen und sind bei
spielsweise zu verwenden in der Automobilindustrie für z. B. Lenkradummantelungen
und Polsterteile oder in der Möbelindustrie für Armlehnen, in der Schuhindustrie für
Schuhsohlen oder auch in Form von technischen Gehäusen, Geräteteilen, Holz
imitationen oder Fensterprofilen.
Es überrascht insbesondere, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit den
verwendeten Treibmitteln sich Polyurethanformkörper herstellen lassen mit einer
verdichteten Randzone, die eine besonders hohe Oberflächenhärte aufweist. Es war
nämlich zu erwarten, daß die relativ niedrigsiedenden Treibmittel (Siedetemperaturen
unterhalb Raumtemperatur) nur Polyurethanformkörper ergeben würden mit einer
schwach verdichteten Randzone, die nur eine geringere Oberflächenhärte aufweisen.
In diesem Zusammenhang sei auch erwähnt, daß das erfindungsgemäß eingesetzte
Tetrafluorethan (R134) in WO 98/03580 nur als ein umweltfreundliches Treibmittel
zur Herstellung von Polyurethanschäumen erwähnt wird, nicht jedoch für die Her
stellung von Integralschaumstoffen mit einer harten Oberflächenstruktur.
Im folgenden sind Beispiele für einen harten Integralschaumstoff (Polyolmischung 1 +
Polyolisocyanat 1) sowie für einen halbharten Integralschaumstoff (Polyolmischung
2 + Polyisocyanat 1) ausgeführt. Wie bei solchen Polyurethan-Reaktionssystemen
üblich, erfolgt die Verarbeitung mittels 2 Komponenten, d. h. die Polyolmischung und
das jeweilige Polyisocyanat werden getrennt über Dosierpumpen dosiert, in einer
Mischkammer miteinander vermischt und das Reaktionsgemisch unmittelbar nach
Vermischung in ein Werkzeug gefüllt. Die formgebende Verschäumung erfolgt im
dicht verschlossenen Werkzeug.
Die Oberflächenhärten in Shore A und Shore D wurden gemäß DIN 53 505 bestimmt.
Die Treibmittel wurden wie üblich der Polyolmischung zugesetzt, wobei im Falle der
Treibmittel R12, R134, R134a CF2Cl2 (R12) wegen ihres hohen Dampfdrucks ein
auf 12 bar Innendruck zugelassener Behälter verwendet werden mußte.
Propoxylierungsprodukt von Trimethylolpropan (TMP) mit der OH-Zahl 380 | 96,5 Gew.-Teile |
N,N-Dimethylcyclohexylamin | 2,5 Gew.-Teile |
Handelsübliches Polyethersiloxan (®Tegostab)(Hersteller: Goldschmidt AG (D)) B 8423 | 1,0 Gew.-Teile |
Polyisocyanatgemisch der Diphenylmethan-Reihe mit einem NCO-Gehalt von
31 Gew. -% und einem Gehalt an isomeren Diisocyanato-diphenylmethanen von 60
Gew.-%, davon SS Gew.-% 4,4'- und ca. 5 Gew.-% 2,4'-Diisocyanatodiphenyl
methan.
Linearer Polypropylenglykol-Polyether mit 13% Ethylenoxid-Endblock, OHZ 28 | 60,0 Gew.-Teile |
TMP-Propoxylierungsprodukt mit 17,5% Ethylenoxid-Endblock OHZ 32 | 31,0 Gew.-Teile |
1,2-Ethandiol | 9,0 Gew.-Teile |
DABCO® 33 LV (Fa. Air Products) | 0,3 Gew.-Teile |
Stabilisator SH 205®, Fa. OSI | 0,1 Gew.-Teile |
CO2 als Treibmittel wird durch die Reaktion von Wasser mit Isocyanat gebildet.
Unter Verwendung der in Tabelle 1 mitgeteilten Rezepturen wurden plattenförmige
Schaumstoff-Formkörper im Rohdichtebereich 400 kg/m3 hergestellt. Als Formwerk
zeug diente eine Plattenform der Abmessung 10 × 200 × 200 mm, deren Innenwände
mit einem handelsüblichen Formtrennmittel auf Wachsbasis (®Acmosil 180, Her
steller: Acmos, Bremen) beschichtet worden waren.
In allen Rezepturen wurden 0,04 Mol Treibmittel verwendet, die Mengenangaben in
den Tabellen beziehen sich auf Gewichtsteile.
Wie die Versuche aus Beispiel 1 zeigen, ist die Ausbildung einer verdichteten Rand
zone mit den Treibmitteln CO2 (1A), R12 (1B) und R134a (1C) gering. Die
Oberflächenhärten gemessen als Shore D liegen im Bereich 47 bis 50. Dies ist
aufgrund der geringen Kondensationsneigung der Treibmittel zu erwarten.
Das Treibmittel R141b (1F) zeigt die erwartete Oberflächenhärte (Shore D <60). Die
Kondensation des Treibmittels an den Formwandungen bei Temperaturen ≧40°C führt
zu einer ausgeprägten Integralstruktur.
Bei den erfindungsgemäßen Treibmitteln R245fa (1E) und R134 (1D) wurden über
raschenderweise ebenfalls hohe Oberflächenhärten gemessen. Die Shore-D-Werte
liegen über 60 und sind überraschenderweise in der Größenordnung von wesentlich
höher siedenden Treibmitteln.
Für Beispiel 2 erfolgten die Versuche analog zu Beispiel 1.
Es wurden plattenförmige Probekörper der Rohdichte 500 kg/m3 hergestellt.
Bei den halbharten Integralschaumstoffen wurden ähnliche Effekte wie im Beispiel 1
gefunden.
Die Treibmittel CO2 (2A) und R134a (2B) weisen kaum Integralstruktur auf, wie die
geringen Oberflächenhärten um Shore A50 dokumentieren.
Das Treibmittel R141b (2E) zeigt den erwarteten Anstieg der Oberflächenhärte auf
über Shore A75.
Überraschenderweise liegen die Oberflächenhärten der erfindungsgemäßen Treibmittel
R134 (2C) und R245fa (2D) im Shore-A-Bereich von 68 bis 70.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Polyurethanformkörpern mit einer verdichteten
Randzone und einem zelligen Kern, dadurch gekennzeichnet, daß man
- a) organische und/oder modifizierte organische Polyisocyanate und/oder
Polyisocyanatprepolymere
mit - b) einer mindestens zwei gegenüber Isocyanaten reaktive Wasserstoff
atome aufweisenden höhermolekularen Verbindung
und gegebenenfalls - c) mit niedermolekularen Kettenverlängerungs- und/oder Vernetzungs
mitteln
sowie mit gegebenenfalls - d) an sich bekannten Zusatzstoffen, Aktivatoren und/oder Stabilisatoren
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Kompo
nente a) gegebenenfalls durch Urethan-, Harnstoff-, Biuret-, Allophanat-,
Carbodiimid- oder Uretdiongruppen modifizierte Toluylendiisocyanate, Di
vinylmethandiisocyanate sowie deren entsprechenden Prepolymere einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man für halbharte
PU-Formkörper als Komponente b) Polyetherpolyole einsetzt mit einer
OH-Zahl von 20 bis 200 und einer Funktionalität von 2 bis 3, wobei die
Polyetherpolyole eine Molmasse von 2000 bis 8000 besitzen, und/oder
Polyesterpolyole mit der zuvor genannten OH-Zahl und Funktionalität, wobei
die Polyesterpolyole eine Molmasse von 2000 bis 4000 aufweisen.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man für harte PU-
Formkörper Polyole einsetzt mit einer OH-Zahl von 300 bis 1850 und einer
Funktionalität von 2 bis 6.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Penta
fluorpropan und/oder Tetrafluorethan in Mengen von 2 bis 15 Gew.-%,
bezogen auf 100 Gew.-Teile der Komponente b) einsetzt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19836662A DE19836662A1 (de) | 1998-08-13 | 1998-08-13 | Verfahren zur Herstellung von Polyurethanintegralschaumstoffen (Polyurethanformkörpern) |
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DE (1) | DE19836662A1 (de) |
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- 1998-08-13 DE DE19836662A patent/DE19836662A1/de not_active Withdrawn
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OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
8130 | Withdrawal |