DE19819058B4 - Particulate, slightly foamed, expanded styrene polymers, processes for their preparation and foaming - Google Patents

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Abstract

Teilchenförmige expandierbare Styrolpolymerisate (EPS-Partikel), die schwach angeschäumt sind, so daß ihre Schüttdichte 0,1 bis 20% niedriger ist als die Ausgangs-Schüttdichte der ungeschäumten EPS-Partikel.Particulate expandable styrene polymers (EPS particles) which are slightly foamed, so that their bulk density is 0.1 to 20% lower than the initial bulk density of the unfoamed EPS particles.

Description

Die Erfindung betrifft schwach angeschäumte teilchenförmige, expandierbare Styrolpolymerisate (EPS-Partikel), ihre Herstellung sowie daraus hergestellte vorgeschäumte EPS-Partikel mit grober Zellstruktur gemäß den Patentansprüchen.The The invention relates to slightly foamed particulate, expandable Styrene polymers (EPS particles), their production and from them prefoamed manufactured Coarse cell structure EPS particles according to the claims.

Polystyrolpartikelschaumstoffe sind seit langer Zeit bekannt und haben sich auf vielen Gebieten bewährt. Die Herstellung derartiger Schaumstoffe erfolgt durch Aufschäumen von mit Treibmitteln imprägnierten EPS-Partikeln und das nachfolgende Verschweißen der so hergestellten Schaumpartikel zu Formkörpern.Expanded polystyrene foams have been known for a long time and have many fields proven. The production of such foams is carried out by foaming propellant impregnated EPS particles and the subsequent welding the foam particles thus produced into moldings.

EPS-Partikel werden in der Regel entweder durch Extrusion einer Schmelze von treibmittelhaltigem Polystyrol in ein Wasserbad und anschließende Granulierung (z. B. EP 0 374 812 A1 ) hergestellt oder durch Polymerisation von Styrol in wässriger Suspension in Gegenwart von Treibmitteln (z. B. DE 39 21 147 A1 ). Eine weitere Möglichkeit besteht darin, dass man Polystyrol-Partikel in wässriger Suspension mit Treibmittel imprägniert. In allen Fällen werden die erhaltenen EPS-Partikel gewaschen, von anhaftendem Wasser befreit und dann meist zur Entfernung von Innenwasser in einem warmen Luftstrom konditioniert. Vor der Weiterverarbeitung zu Schaumstoffen werden die Partikel schließlich mehr oder weniger lang gelagert.EPS particles are typically prepared either by extrusion of a melt of blowing agent-containing polystyrene into a water bath and subsequent granulation (eg. EP 0 374 812 A1 ) or by polymerization of styrene in aqueous suspension in the presence of blowing agents (eg. DE 39 21 147 A1 ). Another possibility is to impregnate polystyrene particles in aqueous suspension with blowing agent. In all cases, the resulting EPS particles are washed, freed of adhering water and then conditioned usually for the removal of internal water in a warm air stream. Before further processing into foams, the particles are finally stored for more or less long.

Es hat sich nun gezeigt, dass bei der Konditionierung und/oder Lagerung die Schäumeigenschaften der EPS-Partikel sich oftmals verändern. Werden EPS-Partikel direkt anschließend an ihre Herstellung geschäumt, dann weisen die erhaltenen vorgeschäumten Partikel eine verhältnismäßig grobe Zellstruktur mit einer Zellzahl von beispielsweise 3 bis 5 Zellen pro mm auf, während konditionierte bzw. gelagerte EPS-Partikel beim Schäumen vorgeschäumte Partikel mit einer feinzelligen Struktur entsprechend einer Zellzahl von beispielsweise mehr als 6 Zellen pro mm ergeben. Eine zu feinzellige Schaumstruktur ist jedoch in vielen Fällen unerwünscht, weil sie zu einer erhöhten Wärmeleitfähigkeit der Schaumstoff-Formkörper, d. h. zu geringer Wärmedämmwirkung führt.It has now been shown that in conditioning and / or storage the foaming properties of EPS particles often change. If EPS particles are foamed directly after their production, then indicate the prefoamed Particles a relatively rough Cell structure with a cell count of, for example, 3 to 5 cells per mm on while conditioned or stored EPS particles prefoamed during foaming with a fine cell structure corresponding to a cell number of for example, more than 6 cells per mm. Too fine-celled Foam structure, however, is undesirable in many cases because it results in increased thermal conductivity the foam molding, d. H. too little thermal insulation effect leads.

Die Konditionierung der EPS-Partikel ist beispielsweise der deutschen Offenlegungsschrift 1 604 339 A zu entnehmen. Der Einfluss von Additiven in EPS-Partikeln auf die Zellstruktur ist beispielsweise in DE-A 44 31 211 A1 und DE-A 195 31 650 A1 beschrieben.The conditioning of the EPS particles is for example the German Offenlegungsschrift 1 604 339 A refer to. The influence of additives in EPS particles on the cell structure is, for example, in DE-A 44 31 211 A1 and DE-A 195 31 650 A1 described.

Der Erfindung lag also die Aufgabe zugrunde, EPS-Partikel bereitzustellen, die beim Verschäumen vorgeschäumte Partikel mit grober Zellstruktur ergeben.Of the The invention was therefore based on the object to provide EPS particles, the prefoamed during foaming particles with coarse cell structure.

Diese Aufgabe wird gelöst durch EPS-Partikel, die schwach angeschäumt sind, so daß ihre Schüttdichte 0,1 bis 20% niedriger ist als die Ausgangs-Schüttdichte der ungeschäumten EPS-Partikel.These Task is solved by EPS particles, which are weakly foamed, so that their bulk density 0.1 to 20% lower than the initial bulk density of the unfoamed EPS particles.

Die erfindungsgemäßen expandierbaren Styrolpolymerisate enthalten als Polymermatrix insbesondere Homopolystyrol oder Styrolcopolymerisate mit bis zu 20 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Polymeren, an ethylenisch ungesättigten Comonomeren, insbesondere Alkylstyrole, Divinylbenzol, Acrylnitril oder α-Methylstyrol. Auch Elends aus Polystyrol und anderen Polymeren, insbesondere mit Kautschuk und Polyphenylenether sind möglich.The expandable according to the invention Styrene polymers contain in particular homopolystyrene as polymer matrix or Styrolcopolymerisate with up to 20 wt .-%, based on the Weight of the polymers of ethylenically unsaturated comonomers, in particular Alkylstyrenes, divinylbenzene, acrylonitrile or α-methylstyrene. Also misery out Polystyrene and other polymers, especially with rubber and Polyphenylene ethers are possible.

Die Styrolpolymerisate können die üblichen und bekannten Hilfsmittel und Zusatzstoffe enthalten, beispielsweise Treibmittel Flammschutzmittel, Keimbildner, UV-Stabilisatoren, Kettenüberträger, Farbstoffe, Kohlenstoffpartikel, Weichmacher und Antioxidantien.The Styrene polymers can the usual and known adjuvants and additives, for example Propellants flame retardants, nucleating agents, UV stabilizers, chain transfer agents, dyes, Carbon particles, plasticizers and antioxidants.

Treibmittel sind in den üblichen Mengen von etwa 3–10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polymeren, enthalten. Als Treibmittel eingesetzt werden üblicherweise aliphatische Kohlenwasserstoffe mit 3 bis 10, vorzugsweise 4 bis 6 Kohlenstoffatomen.propellant are in the usual Amounts of about 3-10 Wt .-%, based on the weight of the polymer. As a propellant are usually used aliphatic hydrocarbons having 3 to 10, preferably 4 to 6 carbon atoms.

Die erfindungsgemäßen, schwach angeschäumten EPS-Partikel können nach verschiedenen Verfahren hergestellt werden.The according to the invention, weak partially foamed EPS particles can be prepared by various methods.

Bei einem ersten Verfahren wird eine Treibmittel enthaltende Polystyrol-Schmelze in ein Wasserbad extrudiert, der Schmelzestrang wird dort abgekühlt und unter Wasser granuliert. Dabei wird entweder das Wasserbad auf eine Temperatur zwischen 50 und 90°C, vorzugsweise zwischen 55 und 80°C temperiert. Bei höheren Temperaturen, z. B. über 60°C, wird an das Wasserbad, das sich in einem geschlossenen System befinden muß, ein Unterdruck angelegt, so daß der im System herrschende Druck 2 bis 20 bar, vorzugsweise 5 bis 15 bar beträgt. Die Temperierung bzw. der Druck bewirkt dann ein schwaches, genau kontrolliertes Anschäumen.In a first method, a blowing agent-containing polystyrene melt is extruded into a water bath, the melt strand is cooled there and granulated under water. In this case, either the water bath is heated to a temperature between 50 and 90 ° C, preferably between 55 and 80 ° C. At higher temperatures, eg. B. above 60 ° C, a negative pressure is applied to the water bath, which must be in a closed system, so that the pressure prevailing in the system 2 to 20 bar, preferably 5 to 15 bar. The tempering or the pressure then causes a weak, precisely controlled on foam.

Bei einem zweiten Verfahren wird Styrol, gegebenenfalls zusammen mit Comonomeren, in wässriger Suspenison in Gegenwart von Treibmitteln bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck polymerisiert. Die Suspension der entstandenen EPS-Partikel wird dann abgekühlt, entspannt und abgelassen. Dabei wird die Suspension nur auf eine Temperatur zwischen 60 und 90°C, vorzugsweise auf 65 bis 80°C abgekühlt, dann wird entspannt und nachfolgend abgelassen.at a second method is styrene, optionally together with Comonomers, in aqueous suspension in the presence of blowing agents at elevated temperature and pressure polymerized. The suspension of the resulting EPS particles is then cooled, relaxed and drained. The suspension is only on one Temperature between 60 and 90 ° C, preferably at 65 to 80 ° C cooled, then it is relaxed and subsequently drained.

Bei einem dritten Verfahren werden EPS-Partikel in einem Mischaggregat, beispielsweise in einem Trommelmischer, mit üblichen Beschichtungsmitteln vermischt, wobei die Temperatur beim Vermischen zwischen 60 und 90°C, vorzugsweise zwischen 65 und 80°C liegt. Hier sollte die Verweilzeit im Mischer 1 min nicht übersteigen. Übliche Beschichtungsmittel sind z. B. Hydrophobierungsmittel, Antiverklebungsmittel und Mittel zur Verkürzung der Entformzeit.at In a third process, EPS particles are mixed in a mixing unit, for example, in a drum mixer, with conventional coating agents mixed, the temperature when mixing between 60 and 90 ° C, preferably between 65 and 80 ° C lies. Here, the residence time in the mixer should not exceed 1 min. Usual coating agents are z. As hydrophobing agents, Antiverklebungsmittel and means for shortening the demolding time.

Bei einem vierten Verfahren werden EPS-Partikel mit heißer Luft oder mit Wasserdampf bei einer Temperatur zwischen 60 und 100°C, 0,5 bis 5 sec. lang behandelt. Diese Behandlung kann z. B. in einem kontinuierlichen EPS-Vorschäumer oder EPS-Druckvorschäumer durchgeführt werden.at In a fourth method, EPS particles are mixed with hot air or with steam at a temperature between 60 and 100 ° C, 0.5 to Treated for 5 sec. This treatment may, for. B. in a continuous EPS pre-expander or EPS pre-expander carried out become.

Bei allen genannten Verfahren werden die EPS-Partikel schwach angeschäumt, so daß ihre Schüttdichte 0,1 bis 20% vorzugsweise 0,5 bis 10% und insbesonders 1 bis 5% niedriger ist als die Schüttdichte der ungeschäumten EPS-Partikel, die im allgemeinen 1600 g/l beträgt. Die mittlere Partikelgröße liegt meist zwischen 0,2 und 2,0 mm.at All of these methods, the EPS particles are foamed weak, so that theirs bulk density 0.1 to 20%, preferably 0.5 to 10% and especially 1 to 5% lower is as the bulk density the unfoamed EPS particle, which is generally 1600 g / l. The mean particle size is usually between 0.2 and 2.0 mm.

Die erfindungsgemäßen, schwach angeschäumten EPS-Partikel werden wie üblich gewaschen, vom anhaftenden Wasser befreit und zur Entfernung des Innenwassers mit einem 30 bis 50°C heißen Luftstrom 1 bis 3 Stunden lang konditioniert.The according to the invention, weak partially foamed EPS particles become as usual washed, freed from adhering water and removed for removal Indoor water at 30 to 50 ° C be called Air flow conditioned for 1 to 3 hours.

Das Aufschäumen erfolgt dann wie üblich durch ein- oder mehrmaliges Behandeln mit Wasserdampf bei Temperaturen zwischen 100 und 120°C in offenen oder geschlossenen Vorschäumern. Die erhaltenen Schaumpartikel weisen eine mittlere Teilchengröße von 1 bis 10, insbesondere 2 bis 8 mm auf. Sie zeichnen sich durch eine grobe Zellstruktur aus, welche sich insbesondere auch bei Konditionierung und/oder Lagerung nicht mehr verändert. Ihre Zellzahl liegt bei einer Schüttdichte von 8 bis 20 g/l zwischen 1 und 6, insbesondere zwischen 2 und 4 Zellen pro mm. Bei einer höheren Schüttdichte ist die Zellzahl etwas höher.The foam then takes place as usual by one or more treatment with water vapor at temperatures between 100 and 120 ° C in open or closed pre-expanders. The obtained foam particles have an average particle size of 1 to 10, especially 2 to 8 mm. They are characterized by a coarse cell structure, which is especially in conditioning and / or storage no longer changed. Their cell count is between 8 to 20 g / l with a bulk density 1 and 6, in particular between 2 and 4 cells per mm. At a higher bulk density the cell count is slightly higher.

Die vorgeschäumten Partikel werden wie üblich mittels Wasserdampf in nicht gasdicht schließenden Formen zu Platten, Blöcken oder Formteilen verschweißt, die als Isoliermaterialien oder Verpackungsteile verwendet werden können.The prefoamed Particles become as usual by means of water vapor in non-gas-tight forms to plates, blocks or Welded fittings, which are used as insulating materials or packaging parts can.

Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gemisch.The Parts and percentages in the examples refer to the mixture.

Beispiel 1example 1

Polystyrol mit einem mittleren Molekulargemisch Mw von 200.000 wurde zusammen mit 2% Graphit, 1,4% Hexabromcyclododecan sowie 0,7% Dicumyl in einem Zweischneckenextruder (ZSK 53) dosiert. Zu der Schmelze im Extruder wurden zusätzlich noch 5% Pentan zugemischt. Die aus der Düse austretende Schmelze wurde mittels eines Unterwassergranulators granuliert. Die Granulierung wurde unter 10 bar Druck durchgeführt. Die Prozeßwassertemperatur des Unterwassergranulators betrug 65°C, die Verweilzeit etwa 10 sec.

  • a) Eine Hälfte des erhaltenen perlförmigen schwarzen Granulats wurde sofort mittels Wasserdampf vorgeschäumt und anschließend zu Schaumstofformteilen verschweißt.
  • b) Die andere Hälfte wurde bei 50°C im Luftstrom für 3 Stunden konditioniert und anschließend weiterverarbeitet.
Polystyrene having a mean molecular weight M w of 200,000 was metered together with 2% graphite, 1.4% hexabromocyclododecane and 0.7% dicumyl in a twin-screw extruder (ZSK 53). 5% pentane were additionally added to the melt in the extruder. The melt emerging from the nozzle was granulated by means of an underwater granulator. The granulation was carried out under 10 bar pressure. The process water temperature of the underwater granulator was 65 ° C, the residence time about 10 sec.
  • a) One half of the obtained bead-shaped black granules were prefoamed immediately by means of steam and then welded into foam moldings.
  • b) The other half was conditioned at 50 ° C. in a stream of air for 3 hours and then further processed.

Beispiel 2Example 2

  • analog Beispiel 1, jedoch betrug die Prozeßwassertemperatur wie üblich 35°C.as in Example 1, but the process water temperature was as usual 35 ° C.

In Tabelle 1 sind die Schüttdichten der EPS-Partikel und der Schaumpartikel sowie die Zellzahlen aufgeführt: Beispiel Schüttdichte EPS-Partikel g/l Schüttdichte Schaumpartikel g/l Zellzahl Zellen/mm 1a 590 15 2,8 ± 0,6 1b 590 15 2,9 ± 0,5 2a 600 15 2,7 ± 0,7 2b 600 15 6,8 ± 0,4 Table 1 shows the bulk densities of the EPS particles and the foam particles as well as the cell numbers: example Bulk density EPS particle g / l Bulk density foam particles g / l Cell number cells / mm 1a 590 15 2.8 ± 0.6 1b 590 15 2.9 ± 0.5 2a 600 15 2.7 ± 0.7 2 B 600 15 6.8 ± 0.4

Beispiel 1 ist erfindungsgemäß.example 1 is according to the invention.

Beispiel 3Example 3

In 17,03 kg Styrol werden 2,55 kg Polystyrol (PS 158 K der BASF) gelöst und 98 g pulverförmiges Graphit (Graphitwerk Kropfmühle KG, UF2 96/97) homogen suspendiert unter Beimischung von 59,6 g Dicumylperoxid und 20,4 g Dibenzoylperoxid. Die organische Phase wird in 19,5 l vollentsalztes Wasser in einem 50 l Rührkessel eingebracht. Die wässrige Phase enthält 69,8 g Natriumpyrophosphat und 129,5 g Magnesiumsulfat. Man erhitzt die Suspension auf 80°C. Nach 140 Minuten wird 3,51 g Emulgator K 30/40 (Bayer AG) zugegeben. Nach weiteren 30 Minuten wird 1175,1 g Pentan zudosiert und bei 134°C auspolymerisiert. Der Kesselinhalt wird anschließend unter Druck auf Raumtemperatur abgekühlt und entspannt. Nach dem Abtrennen der wässrigen Phase erhält man ein perlförmiges Granulat.In 17.03 kg of styrene, 2.55 kg of polystyrene (PS 158 K from BASF) are dissolved and 98 g powdered Graphite (Graphitwerk Kropfmühle KG, UF2 96/97) homogeneously suspended with admixture of 59.6 g Dicumyl peroxide and 20.4 g of dibenzoyl peroxide. The organic phase Dissolve in 19.5 l of demineralized water in a 50 l stirred tank brought in. The watery Phase contains 69.8 g of sodium pyrophosphate and 129.5 g of magnesium sulfate. One heats up the suspension at 80 ° C. After 140 minutes, 3.51 g of emulsifier K 30/40 (Bayer AG) are added. After a further 30 minutes, 1175.1 g of pentane are added and at Polymerized 134 ° C. The contents of the kettle will be added afterwards cooled to room temperature under pressure and relaxed. After this Separating the aqueous Phase receives a pearly one Granules.

Die Perlen werden 4 Stunden lang mit trockener, 40°C warmer Luft konditioniert, dann mit Wasserdampf vorgeschäumt und anschließend zu Formteilen verschweißt.The Beads are conditioned for 4 hours with dry, 40 ° C warm air, then prefoamed with steam and subsequently welded to form parts.

Beispiel 4Example 4

  • analog Beispiel 3, jedoch wird der Kesselinhalt schon bei 70°C entspannt und abgelassen.as in Example 3, but the boiler contents already at 70 ° C relaxed and drained.

Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse Beispiel Schüttdichte EPS-Partikel g/l Schüttdichte Schaumpartikel g/l Zellzahl 3 600 15 12,4 ± 1,5 4 595 15 4,8 ± 0,8 Table 2 shows the results example Bulk density EPS particle g / l Bulk density foam particles g / l cell number 3 600 15 12.4 ± 1.5 4 595 15 4.8 ± 0.8

Beispiel 4 ist erfindungsgemäß.example 4 is according to the invention.

Claims (6)

Teilchenförmige expandierbare Styrolpolymerisate (EPS-Partikel), die schwach angeschäumt sind, so daß ihre Schüttdichte 0,1 bis 20% niedriger ist als die Ausgangs-Schüttdichte der ungeschäumten EPS-Partikel.particulate expandable styrene polymers (EPS particles) which are weakly foamed, so that theirs bulk density 0.1 to 20% lower than the initial bulk density of the unfoamed EPS particles. Verfahren zur Herstellung der schwach angeschäumten EPS-Partikel nach Anspruch 1 durch Extrusion einer Schmelze von treibmittelhaltigem Polystyrol in ein Wasserbad, Abkühlen des Schmelzestrangs und Unterwassergranulierung des abgekühlten Strangs, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasserbad auf eine Temperatur zwischen 50 und 90°C temperiert ist und sich in einem geschlossenen System befindet, in welchem ein Druck zwischen 2 und 20 bar herrscht.Process for producing the slightly foamed EPS particles according to claim 1 by extrusion of a melt of blowing agent-containing Polystyrene in a water bath, cool the melt strand and underwater granulation of the cooled strand, characterized in that the Water bath is heated to a temperature between 50 and 90 ° C and is in a closed system in which a pressure between 2 and 20 bar prevails. Verfahren zur Herstellung der schwach angeschäumten EPS-Partikel nach Anspruch 1 durch Suspensionspolymerisation von Styrol in Gegenwart von Treibmitteln bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck, Abkühlen der Suspension und Entspannen dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension nur auf eine Temperatur zwischen 60 und 90°C abgekühlt und dann entspannt wird.Process for producing the slightly foamed EPS particles according to claim 1 by suspension polymerization of styrene in the presence of propellants at elevated Temperature and elevated Pressure, cooling the suspension and relax characterized in that the suspension cooled only to a temperature between 60 and 90 ° C and then relaxed. Verfahren zur Herstellung der schwach angeschäumten EPS-Partikel nach Anspruch 1 durch Vermischen von EPS-Partikeln mit üblichen Beschichtungsmitteln in einem Mischaggregat, dadurch gekennzeichnet, daß das Vermischen bei einer Temperatur zwischen 60 und 90°C durchgeführt wird.Process for producing the slightly foamed EPS particles according to claim 1 by mixing EPS particles with conventional Coating compositions in a mixing unit, characterized that this Mixing is carried out at a temperature between 60 and 90 ° C. Verfahren zur Herstellung der schwach angeschäumten EPS-Partikel nach Anspruch 1 durch Behandlung von EPS-Partikeln mit heißer Luft oder mit Wasserdampf, dadurch gekennzeichnet daß die Behandlung 0,5 bis 5 sec. lang bei einer Temperatur zwischen 60 und 100°C durchgeführt wird. Process for the preparation of the weakly foamed EPS particles according to claim 1 by treatment tion of EPS particles with hot air or steam, characterized in that the treatment for 0.5 to 5 sec. Long at a temperature between 60 and 100 ° C is performed. Verfahren zur Herstellung von vorgeschäumten EPS-Partikeln durch ein- oder mehrmaliges Aufschäumen von EPS-Partikeln mit Wasserdampf bei Temperaturen zwischen 100 und 130°C, dadurch gekennzeichnet, daß schwach angeschäumte EPS-Partikel nach Anspruch 1 eingesetzt werden.Process for the preparation of prefoamed EPS particles by single or multiple foaming of EPS particles with Water vapor at temperatures between 100 and 130 ° C, thereby characterized in that weak partially expanded EPS particles are used according to claim 1.
DE19819058.1A 1998-04-29 1998-04-29 Process for the production of prefoamed EPS particles with coarse foam structure from particulate, slightly foamed, expanded styrene polymers Revoked DE19819058C5 (en)

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