DE19815922A1

DE19815922A1 - Verfahren zur Messung des Leitwertes einer Flüssigkeit und Vorrichtung zu dessen Durchführung

Info

Publication number: DE19815922A1
Application number: DE1998115922
Authority: DE
Inventors: Thomas Martell
Original assignee: Knick Elektronische Messgeraete GmbH and Co KG
Current assignee: Knick Elektronische Messgeraete GmbH and Co KG
Priority date: 1998-04-09
Filing date: 1998-04-09
Publication date: 1999-10-14

Abstract

Ein Verfahren zur Messung des Leitwertes einer Flüssigkeit weist folgende Verfahrensschritte auf: DOLLAR A - Einspeisen einer Basiswechselspannung (U¶Ein¶) mit einer Basisfrequenz (fr) in die Meßzelle (3), DOLLAR A - Ermittlung des sich mit dieser Basiswechselspannung (U¶Ein¶) ergebenden Leitwertes (LF), DOLLAR A - Berechnung einer angepaßten Meßfrequenz (fr) aus dem ermittelten Leitwert (LF) mit Hilfe einer festgelegten Optimal-Meßfrequenz-Leitwert-Charakteristik, DOLLAR A - Einspeisen einer Wechselspannung (U¶Ein¶) mit der angepaßten Meßfrequenz (fr) in die Meßzelle (3), DOLLAR A - Ermittlung des sich damit ergebenden Leitwertes (LF), neuerliche Berechnung einer angepaßten Meßfrequenz (fr), Einspeisung einer entsprechenden Wechselspannung (U¶Ein¶) und Ermittlung des sich damit ergebenden Leitwertes (LF) in einer vorbestimmten Anzahl von Iterationsschritten, und DOLLAR A - Ausgabe des zuletzt ermittelten Leitwertes (LF).

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung des Leitwertes einer Flüssigkeit, insbesondere eines Elektrolyten, mit Hilfe einer Leitfähig keitsmeßzelle unter Verwendung einer in die Flüssigkeit eingespeisten Wechselspannung.

Grundsätzlich erfolgen Leitfähigkeitsmessungen bzw. Leitwertbestim mungen bei Flüssigkeiten und insbesondere bei Elektrolyten in der Regel dadurch, daß über eine Meßzelle, die mindestens zwei Elektroden enthält, ein elektrischer Strom in die Meßflüssigkeit eingespeist wird. Die Leitfä higkeit ergibt sich dann unter Berücksichtigung der Zellengeometrie als Quotient des Meßstromes und der an der Meßzelle abfallenden Meßspan nung.

Jeder gerichtete Strom in einem Elektrolyten erzeugt nun durch dessen Zersetzung eine elektromotorische Gegenkraft, die den Stromdurchgang schwächt und damit den Meßwert verfälscht. Dieser Effekt ist unter der Bezeichnung "Polarisationseffekt" bekannt.

Um diesen Polarisationseffekt auszuschalten, sollte daher mit einem Wechselsignal möglichst hoher Frequenz gemessen werden. Dieser Forde rung stehen jedoch die bei einem praxisgerechten Meßaufbau unvermeid lichen Kabelkapazitäten entgegen, die bei hohen Frequenzen zum Tragen kommen.

Zusammenfassend ist festzustellen, daß der gemessene Leitwert des Medi ums durch diverse Einflüsse der Meßeinrichtung verfälscht wird. Die in Reihe mit dem zu messenden Medium liegende Polarisationskapazität der Zelle vergrößert bei hohen Leitwerten den Gesamtwiderstand und führt daher zu einem ermittelten Leitwert, der zu niedrig erscheint. Niedrige Leitwerte werden durch die parallel zum Medienwiderstand liegende Ka belkapazität zu hoch bewertet. Derartige Einflüsse, wie eben die Polarisa tions- und Kabelkapazität, begrenzen zudem den Leitfähigkeitsmeßbereich der Zelle, können jedoch durch die Wahl der Meßfrequenz minimiert wer den.

Ein Lösungsansatz für diese Problematik ist bereits in der Druckschrift DE 42 33 110 A1 beschrieben, wo zur Erkennung von Fehlmessungen zwei Wechselspannungen mit einer Basisfrequenz und einer benachbarten Al ternativ-Frequenz zeitlich aufeinanderfolgend in die Meßzelle eingespeist und die entsprechende Leitfähigkeitswerte verglichen werden. Ergeben sich hierbei unzulässige Abweichungen der beiden Leitfähigkeitswerte, so wird dies als ein Zeichen dafür gewertet, daß die Basisfrequenz in einem unzulässigen Frequenzbereich liegt. Das mit dieser Verfahrensroutine aus gerüstete Meßgerät kann dann entweder eine Fehlermeldung auslösen oder versuchen, nach einer erfolgten Fehlererkennung die Messung mit einer veränderten Basisfrequenz und einer entsprechend angepaßten Alternativ- Frequenz gegebenenfalls mehrmals zu wiederholen, bis die Messung als fehlerfrei erkannt wird.

Das vorstehend erörterte Verfahren bedeutet zwar bereits einen erhebli chen Fortschritt gegenüber den traditionellen Meßverfahren, bei dem die Meßfrequenz vorgegeben und über weite Leitfähigkeitsbereiche konstant gehalten wird. Da die Fehlereinflüsse jedoch nicht nur frequenzabhängig sind, sondern auch von dem gemessenen Leitwert abhängen, ergibt sich bei den vorstehenden Verfahren nur für einen bestimmten Leitwert ein ausreichend gutes und genaues Meßergebnis.

Davon ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfah ren zur Messung des Leitwertes einer Flüssigkeit anzugeben, mit dem die Meßgenauigkeit zu erhöhen ist.

Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 angegebenen Merkmale ge löst. Demnach wird ausgehend von einer Basiswechselspannung mit einer bestimmten Basisfrequenz der Leitwert der jeweiligen Flüssigkeit ermit telt. Aus diesem ermittelten Leitwert wird mit Hilfe einer festgelegten Op timal-Meßfrequenz-Leitwert-Charakteristik der Meßzelle eine angepaßte Meßfrequenz berechnet, mit der wiederum eine Wechselspannung in die Meßzelle eingespeist und ein neuer, sich damit ergebender Leitwert er mittelt wird. Die vorstehenden Schritte werden mit einer vorbestimmten Anzahl von Iterationen wiederholt, bis schließlich der zuletzt ermittelte Leitwert als eigentlicher Meßwert ausgegeben wird.

Aufgrund der vorstehenden Vorgehensweise, mit der das erfindungsgemä ße Meßverfahren abläuft, kann eine automatische Einstellung der optima len Meßfrequenz für einen jeweiligen Leitwert erzielt werde. Die erwähnte Optimal-Meßfrequenz-Leitwert-Charakteristik wird dabei zweckmäßiger Weise durch entsprechende Untersuchungen einer jeweiligen Meßzelle mit Zuleitungen ermittelt, wobei für einen bestimmten Typ von Meßeinrich tung diese Charakteristik von Exemplar zu Exemplar der Meßeinrichtung gleich bleibt.

Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfah rens liegt die Optimal-Meßfrequenz-Leitwert-Charakteristik in Form einer Polynomentwicklung vor, wie sie beispielsweise definiert ist durch das Polynom vierten Grades

fr(LF) = a₀ + a₁.LF + a₂.LF².a₃.LF³ + a₄.LF⁴,

wobei LF der jeweils gemessene Leitwert und a₀ bis a₄ die aus entspre chenden Untersuchungen zu ermittelnden Polynomkoeffizienten sind.

Versuche haben gezeigt, daß mit ein bis maximal zwei Iterationsschritten die optimale Meßfrequenz beim erfindungsgemäßen Verfahren eingestellt wird.

In einer Weiterentwicklung des Meßverfahrens werden unter Einspeisung von Rechteckspannungen als Meßspannungen zur Ermittlung des Leit wertes und zur Anpassung der Meßfrequenz zusätzlich ein Einschwingbe reich am Anfang und/oder ein Ausschwingbereich am Ende der Periode des Rechtecksignals ausgewertet. Hierbei wird auf die Erkenntnis zurück gegriffen, daß sich durch den Vergleich der Meßwerte im Ein- und Aus schwingbereich des Rechtecksignals ein Rückschluß auf den Einfluß der Kabelkapazität und der Polarisationskapazität auf den Meßwert ziehen läßt. Diese Information ermöglicht eine zusätzliche Erweiterung des Meß bereiches, da die Optimal-Meßfrequenz-Leitwert-Charakteristik in ihren Grenzbereichen weiter den aktuellen Verhältnissen im Meßaufbau und in der Meßzelle angepaßt werden kann. Bei der Messung hoher Leitfähig keiten wirkt sich nämlich die Polarisationskapazität stärker aus, wogegen bei niedrigen Leitfähigkeiten die Kabelkapazität stärker in das Meßergeb nis eingeht. Dieser Unterschied wird für eine weitere Korrektur der Meß frequenz bzw. der frequenzbestimmenden Koeffizienten des vorstehend erwähnten Polynomes mit Hilfe der beiden Meßwerte und insbesondere mit Hilfe der Amplitudenhöhe des Rechtecksignals des Einschwing- bzw. Ausschwingbereich verwendet. Dem Einfluß der Polarisationskapazität wird dabei durch eine weitere Steigerung der Meßfrequenz entgegenge wirkt. Die Messung niedriger Leitfähigkeiten bei hohen Kabelkapazitäten erfordert eine Verringerung der Meßfrequenz.

Weitere Unteransprüche sind auf eine Vorrichtung zur Durchführung des vorstehend erörterten Verfahrens abgestellt. Zur Vermeidung von Wieder holungen wird in diesem Zusammenhang auf die nachfolgende Beschrei bung von Ausführungsbeispielen der Erfindung verwiesen. Dabei zeigen:

Fig. 1 ein Blockschaltbild einer Leitwert-Meßvorrichtung in einer ersten Ausführungsform,

Fig. 2 ein doppel-logarithmisches Diagramm der Abhängigkeit der Meß frequenz von einem normierten Leitwert einer zu messenden Flüssigkeit,

Fig. 3 ein schematisches Signal-Zeit-Diagramm,

Fig. 4 ein Blockschaltbild einer Leitwert-Meßvorrichtung einer zweiten Ausführungsform, und

Fig. 5 ein Spannungs-Zeit-Diagramm zur Darstellung der in einer Meß zelle eingespeisten Rechteck-Spannung und des davon hervorgerufenen Meßsignals.

In Fig. 1 ist schematisch ein Leitwert-Meßgerät 1 dargestellt, das über eine Kabelverbindung 2 mit einer üblichen Leitfähigkeitsmeßzelle 3 verbunden ist. Letztere ist zweipolig ausgeführt und nimmt die Flüssigkeit auf, deren Leitwert bzw. Leitfähigkeit bestimmt werden soll.

Das Leitwert-Meßgerät 1 weist eine frequenzveränderliche Wechselstrom quelle 4 auf, mit der eine Rechteckspannung in die Meßzelle 3 über die Kabelverbindung 2 eingespeist wird. Über eine übliche Meßeinrichtung 5 wird die an der Meßzelle abfallende Meßspannung gemessen und einer Auswerteeinrichtung 6 zu ihrer Auswertung für die Ermittlung des Leit wertes zugeführt. Mit Hilfe des ermittelten Leitwertes wird in noch näher zu erörternder Weise die in die Meßzelle 3 eingespeiste Rechteckspannung in ihrer Frequenz verändert und neuerlich ein Leitwert bestimmt. Nach einer bestimmten Anzahl solcher Iterationsschritte zur Anpassung der Meßspannung wird der letztendlich ermittelte Leitwert auf einer Anzeige 7 ausgegeben. Als alternative oder zusätzliche Ausgabeeinheit kann bei spielsweise eine Datenverarbeitungsschnittstelle zur direkten Weitergabe des ermittelten Leitwertes an folgende Prozeßsteuereinheiten eingesetzt werden.

Das mit dem Meßgerät 1 realisierbare Meßverfahren beruht im wesentli chen darauf, aus einem ermittelten Leitwert LF nach einer bestimmten Charakteristik oder Kennlinie eine Meßfrequenz zu berechnen, mit der dann ein neuer Leitwert ermittelt und wiederum eine neue Meßfrequenz berechnet wird. Es liegt also ein iteratives Verfahren mit einer bestimmten Anzahl von Iterationsschritten vor.

Die Meßfrequenz-Berechnung erfolgt nach einer Polynomentwicklung des folgenden Typs, wobei es sich z. B. um ein Polynom vierten Grades han deln kann:

Meßfrequenz = a₀ + a₁.LF + a₂.LF² + a₃.LF³ + a₄.LF⁴,

wobei LF der bei einem jeweiligen Iterationsschritt gemessene Leitwert und a₀ bis a₄ die festgelegten Polynomkoeffizienten darstellen. Letztere werden durch entsprechende Versuche bei der Auslegung des Meßgerätes mit einem bestimmten Meßzellentyp ermittelt.

Ein praktisches Beispiel für diese Polynomkoeffizienten ist anhand von Fig. 2 darstellbar. In diesem Diagramm ist die optimale Meßfrequenz fr in Abhängigkeit eines dimensionslosen Verhältnisses Re dargestellt. Letzte res bestimmt sich aus dem üblichen Vorgehen bei der Leitwertmessung. So erfolgt die Bestimmung des Leitwertes eines Mediums mittels einer Reihenschaltung des zu messenden Widerstandes R_Zelle und eines Refer enzwiderstandes R_Shunt. Die Meßspannung U_Mess teilt sich dabei in die An teile U_Shunt und U_Zelle auf. Der Leitwert ergibt sich nun aus dem Verhältnis dieser beiden Größen gemäß der Beziehung

Leitwert LF = 1/ R_Zelle mit R_Zelle = R_Shunt .(U_Zelle/U_Shunt).

Die dimensionslose Berechnungsgröße Re für die Meßfrequenz wird defi niert durch das auf eins normierte Verhältnis:

Re = U_Zelle/(U_Zelle + U_Shunt).

Für die optimale Meßfrequenz fr (Re) in Abhängigkeit von dem Verhältnis Re ergibt sich für eine bestimmte Meßzelle beispielsweise das in Fig. 2 gezeigte Diagramm.

Die Berechnung der Meßfrequenz erfolgt dementsprechend für diese Meß zelle mit Hilfe des Polynoms

fr (Re) = 10^{(4,538 - 6,31 Re + 26,774 Re2 80,579 Re3 + 117,54 Re4 - 63,575 Re5).}

Die Polynomkoeffizienten in der Polynomentwicklung für die Anpassung der Meßfrequenz lauten also

a₀ = 4,538; a₁ = -6,31; a₂ = 26,774; a₃ = -80,579; a₄ = 117,54; a₅ = 63,575.

Wird nun ein Medium, das eine Leitfähigkeit von 1 mS hat, betrachtet, stellt sich für eine zweipolige Meßzelle mit der Zellkonstanten 1 ebenfalls LF = 1 mS bzw. ein Zellenwiderstand R_Zelle = 1 kΩ ein. Für das Verhältnis Re errechnet sich daher ein Wert von 0,5. Für diesen Wert ergibt sich aus dem Diagramm gemäß Fig. 2 eine Meßfrequenz von

fr(0,5) = 2281 Hz.

Die Wechselstromquelle 4 wird entsprechend dieser Frequenz eingestellt, wodurch sich der gemessene Leitwert so ändert, daß das Verhältnis Re beispielsweise 0,4 beträgt. Damit kann ein optimierter Frequenzwert auf der Basis der oben bezeichneten Polynomentwicklung bzw. der entspre chenden Abhängigkeit gemäß Fig. 2 berechnet werden, mit dem ein opti mierter Leitwert gemessen wird. Nach Durchlauf von maximal zwei Itera tionsschritten ist die optimale Meßfrequenz in der Regel erreicht und der damit gemessene Leitwert wird über die Anzeige 7 ausgegeben.

Zur weiteren Verbesserung der Meßgenauigkeit und zur Erweiterung des Meßbereiches ist bei der in Fig. 4 dargestellten Vorrichtung zwischen der Meß- und Auswerteeinrichtung 5,6 und der Wechselstromquelle 4 noch eine Korrektureinrichtung 8 zwischengeschaltet, mit deren Hilfe die Po lynomkoeffizienten a₀ bis a₄ insbesondere bei Extremsituationen nochmals korrigiert werden. Die Korrektureinrichtung 8 bezieht sich damit auf die in Fig. 3 schematisch dargestellte charakteristische Verlaufskurve für das Meßsignal U_Mess beim Einspeisen einer Rechteckspannung in die Meßzelle 3. Die in die Meßzelle eingespeiste Rechteck-Spannung U_Ein ist in Fig. 5 dargestellt. Wie Fig. 3 zeigt, weist der erste Abschnitt 9 der Periode des Meßsignals U_Mess ein Einschwingverhalten auf, das durch die Kabelkapa zität und die Polarisationskapazität geprägt ist. Die Korrektureinrichtung 8 wertet nun neben dem Einschwingbereich 9 am Anfang auch den Aus schwingbereich 10 am Ende der Periode T des Meßsignals U_Mess aus. Die Korrektureinrichtung 8 greift dabei z. B. auf die in Fig. 5 konkret darge stellte Meßspannung U_Mess zu, die das Beispiel einer kleinen Polarisations kapazität von 100 nF zeigt. Die Ausgangsspannung U_Mess zeigt dabei eine sehr starke Differenz der Amplitudenhöhe des Rechtecksignals in den je weiligen Bereichen 9, 10, also in den beiden Impulshälften. Aus dieser Information kann eine Korrektur der Meßfrequenzvorgabe, die durch die Pfeile a₀ bis a₄ in Fig. 4 angedeutet ist, wie folgt abgeleitet werden:

Der Leitwert-Meßbereich wird grundsätzlich aufgeteilt in zwei Teilberei che, nämlich den hohen Leitwertbereich, in dem Polarisationseffekte zum Tragen kommen, und den niedrigen Leitwertbereich, in dem Kabelkapa zitäten einen starken Einfluß haben können. Steht nun nach einem Iterati onsschritt ein ermittelter Leitwert zur Verfügung, so kann er in einen die ser beiden Bereiche eingeordnet werden. Ergibt weiterhin nach diesem Iterationsschritt die Amplitudenauswertung des Einschwingbereiches 9 und des Ausschwingbereiches 10 eine Differenz von mehr als 10%, dann wird eine Frequenzkorrektur vorgenommen. Liegt der Leitwert im vorste hend erwähnten hohen Bereich, wird zum nächsten Iterationsschritt die Frequenz um 10% erhöht. Ein Leitwert im niedrigen Bereich hat eine Er niedrigung der Frequenz um 10% zur Folge. Für den Fall, daß mit der Meßfrequenz die Gerätegrenzen erreicht sind und trotzdem eine Amplitu dendifferenz von mehr als 10% ermittelt wurde, kann ein Sensorwarnsi gnal ausgegeben werden. Ansonsten wird nach Durchlauf von maximal Iterationsschritten der ermittelte Leitwert wieder über die Anzeige 7 aus gegeben.

Es wird darauf hingewiesen, daß der Begriff "Leitwert" in der vorliegen den Anmeldung umfassend dahingehend zu verstehen ist, daß darunter die physikalischen Begriffe "Leitfähigkeit", "spezifische Leitfähigkeit", "Widerstand", und "spezifischer Widerstand" fallen sollen.

Claims

1. Verfahren zur Messung des Leitwertes einer Flüssigkeit, insbesondere eines Elektrolyten, mit Hilfe einer Leitfähigkeitsmeßzelle unter Ver wendung einer in die Flüssigkeit eingespeisten Wechselspannung mit folgenden Verfahrensschritten:

- Einspeisen einer Basiswechselspannung (U_Ein) mit einer Basisfre quenz (fr) in die Meßzelle (3),
- Ermittlung des sich mit dieser Basiswechselspannung (U_Ein) erge benden Leitwertes,
- Berechnung einer angepaßten Meßfrequenz (fr) aus dem ermittelten Leitwert (LF) mit Hilfe einer festgelegten Optimal-Meßfrequenz- Leitwert-Charakteristik,
- Einspeisen einer Wechselspannung (U_Ein) mit der angepaßten Meß frequenz (fr) in die Meßzelle (3),
- Ermittlung des sich damit ergebenden Leitwertes (LF), neuerliche Berechnung einer angepaßten Meßfrequenz (fr), Ein speisung einer entsprechenden Wechselspannung (U_Ein) und Er mittlung des sich damit ergebenden Leitwertes (LF) in einer vorbe stimmten Anzahl von Iterationsschritten, und
- Ausgabe des zuletzt ermittelten Leitwertes (LF).

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Opti mal-Meßfrequenz-Leitwert-Charakteristik in Form einer Polynoment wicklung vorliegt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Opti mal-Meßfrequenz-Leitwert-Charakteristik nach einem Polynom minde stens vierten Grades
fr(LF) = a₀ + a₁.LF + a₂.LF² + a₃.LF³ + a₄.LF⁴
mit fr: Meßfrequenz
LF: Leitwert
a₁ bis a₄: Polynomkoeffizienten
bestimmt ist.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeich net, daß 1 bis maximal 2 Iterationsschritte durchgeführt werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeich net, daß die eingespeisten Wechselspannungen (U_Ein) als Rechtecks pannungen ausgeführt sind, wobei zur Ermittlung des Leitwertes (LF) und zur Anpassung der Meßfrequenz (fr) zusätzlich ein Einschwingbe reich (9) am Anfang und/oder ein Ausschwingbereich (10) am Ende der Periode (T) des Meßsignals (U_Mess) ausgewertet werden.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Amplitudenhöhe (A) des Meßsignals (U_Mess) in den jeweiligen Berei chen (9, 10) ausgewertet wird.

7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprü che 1 bis 6 mit

- einer Meßzelle (3) zur Aufnahme der zu messenden Flüssigkeit,
- einer frequenzveränderlichen Wechselstromquelle (4) zur Einspei sung der Basis- und angepaßten Wechselspannung (U_Ein) die Meß zelle (3),
- einer Meßeinrichtung (5) zur Messung der an der Meßzelle (3) ab fallenden Meßspannung (U_Mess),
- einer Auswerteeinrichtung (6) zur Auswertung der Meßspannung (U_Mess) für die Ermittlung des Leitwertes (LF) und zur Anpassung der Meßfrequenz mit Hilfe der Optimal-Frequenz-Leitwert- Charakteristik, und
- einer Ausgabeeinrichtung (7) für den ermittelten Leitwert (LF).

8. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine Korrektureinrichtung (8) zur Anpassung der Optimal-Frequenz- Leitwert- Charakteristik vorgesehen ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Meß zelle (3) eine zweipolige Meßzelle ist.