DE19815287A1 - Multi-stage countercurrent extraction tower with static mixer and integrated coalescer - Google Patents

Multi-stage countercurrent extraction tower with static mixer and integrated coalescer

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Abstract

The invention relates to a liquid-liquid extraction device, whereby the solvent phase is the light phase and the raffinate phase is the heavy phase. The inventive device comprises a mixer-separator battery in the form of a tower. The mixer-separator battery (1) consists of several individually separated separation chambers (lo, lz, lu), placed on top of each other and respectively corresponding to a separation stage in a tower, whereby one mixer chamber (2o, 2z, 2u) is also provided for each separation stage and placed on top of other mixer chambers, and one mixer device (HR) is provided in each mixing chamber (2o, 2z, 2u). One respective mixture outflow (8o, 8z, 8u) is provided in what is substantially the top part of each mixer chamber (2o, 2z, 2u) and a mixture inflow (9a) is provided in what is substantially the lower part of each separation chamber (1o, 1z, 1u). A phase coalescer (9o, 9z, 9u) is arranged between the mixture outflow (8o, 8z, 8u) and the mixture inflow (9a). Common phase coalescence reduces liquid volumes substantially. Piping is also simplified and the space requirements for the entire mixer-separator battery (1) are reduced significantly.

Description

Die Durchführung eines flüssig-flüssigen Extraktionsprozesses wird gewöhnlich in Mixer-Settler oder Extraktionskolonne praktiziert.Performing a liquid-liquid extraction process is common practiced in a mixer-settler or extraction column.

Flüssig-flüssige Extraktionsprozesse, die nicht in Gegenstromverfahren durchgeführt werden, sind, wenn nicht überdimensioniert, nicht in der Lage, bis auf den gewünschten niedrigsten Extraktionsgrad zu operieren.Liquid-liquid extraction processes that are not in countercurrent processes are, unless oversized, unable to to operate on the desired lowest level of extraction.

Die Durchführung eines flüssig-flüssigen Extraktionsprozesses mittels Mixer-Sett­ ler erlaubt ein Gegenstromverfahren nur, wenn mehrere Mixer-Settler nacheinander geschaltet werden.Carrying out a liquid-liquid extraction process using a mixer set A countercurrent process is only permitted if there are several mixer settlers can be switched in sequence.

Die Durchführung eines flüssig-flüssigen Extraktionsprozesses mittels gewöhnlicher Extraktionskolonne kann wegen der nicht kontrollier- und steuerbaren Mischverhältnisse im gesamten Volumen, Trennzeit und Trenn­ wirkung in dem gesamten Prozeßraum, je nach Prozeßzweck, nicht geeignet sein.Carrying out a liquid-liquid extraction process using ordinary extraction column can because of the uncontrolled and controllable mixing ratios in the entire volume, separation time and separation effect in the entire process room, depending on the process purpose, not suitable be.

Jeder flüssig-flüssige Extraktionsprozeß beinhaltet:
Every liquid-liquid extraction process includes:

  • a) ein mehr oder weniger intensives mechanisches Mischen von zwei Stoffen in jeglichen Mengenverhältnis mit mehr oder weniger unterschiedlicher Viskosität und Densität;a) a more or less intensive mechanical mixing of two substances in any quantity ratio with more or less different viscosity and density;
  • b) eine viskositäts-, densitäts- und trennflächenbedingte, zeitgemäße, vollstän­ dige Trennung.b) a modern, complete, due to viscosity, density and separation area separation.

Zur a) Das mischen in einer mehrstufen Mischkolonne, wird mittels einer Rührerwelle die durch jeden Zwischendeckel bis zum Aussendeckel gehend, wo der Rührermotor angebracht ist und am diesen angekoppelt ist. Rührerorgane sind am der jeweiligen Stufe der Kolonne, durch ein mehr oder weniger dimensionierte Hand- oder Mannloch, welcher auch als Schauloch fungieren kann, am der Rührerwelle anzubringen und zu befestigen.For a) Mixing in a multi-stage mixing column is done using a stirrer shaft which goes through each intermediate cover to the outer cover, where the Stirrer motor is attached and is coupled to this. Stirrer organs are at the respective stage of the column, by a more or less dimensioned hand or manhole, which also act as a viewing hole can be attached to the stirrer shaft and fastened.

Die Rührerwelle, durch die jeweiligen Zwischenboden geführt, verlangt eine dortigen Lagerung. Fast immer, je nach Prozeßverfahren, müssen diese Lagerungen und Zwischenlagerungen ermetich und nach außen gasdicht sein.The stirrer shaft, led through the respective intermediate floor, requires one storage there. Almost always, depending on the process, they have to Storage and intermediate storage should be metallic and gas-tight to the outside.

Je nach Kolonnenhöhe, sprich Rührerwellenlänge, ist oft der Fall daß eine Lagerung auch an den Unterboden einzubringen ist. Depending on the column height, i.e. the stirrer wavelength, it is often the case that one Storage must also be brought to the sub-floor.  

Ein Wellenlagerung egal welche, beinhaltet in sich ein mehr oder weniger intensiven Verschleiß, insbesondere wenn, wie in diesem Fall, oft lange Rührerwellen in Einsatz sind und mit Dauerbetrieb zu rechnen ist. Verschleiß der unvermeidlich zur Undichtigkeit führt.A shaft bearing no matter which, contains a more or less in itself intensive wear, especially if, as in this case, often for a long time Stirrer shafts are in use and continuous operation can be expected. wear which inevitably leads to leakage.

Auch wenn nicht so oft, Lagerverschleißbehebung in einem solchen mehrstufigen Extraktionsturm, verlangt dessen vollständige Entleerung, was wiederum Zwischenlagerungskapazität für den gesamten Inhalt abverlangt.Even if not so often, bearing wear repair in such a way multi-stage extraction tower, requires its complete emptying what again required intermediate storage capacity for the entire content.

Lagerverschleißbehebungen entsprechen auch, eine mehr oder weniger Stillstandzeit des gesamtem Verfahren was auf die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens Einfluß nimmt.Bearing wear corrections also correspond, more or less Downtime of the entire process, which indicates the economic viability of the Procedure influences.

Eine statische Mischvorrichtung die in der Lage ist, die von dem Verfahren abverlangte Tropfengröße, in Betrachtung der entsprechenden Grenzflächen­ spannung der zu mischenden Stoffen durch die geeignete Mischintensivität, zu garantieren, macht das Mischverfahren, welche die primäre Funktion der Extraktion in sich ist, diese damit bestückte mehrstufige Extraktionstürme erheblich sicherer und wirtschaftlicher.A static mixer capable of being carried out by the process requested drop size, considering the corresponding interfaces tension of the substances to be mixed due to the suitable mixing intensity guarantee the blending process, which is the primary function of the Extraction is in itself, these multi-stage extraction towers equipped with it considerably safer and more economical.

Verlangt das Extraktionsverfahren, eine mehr oder weniger Gemisch­ zustandzeitlänge, wird eine, nach der statischer Mischer, eingeschaltete Vorrichtung die Einhaltung der verfahrensbedingte Gemischzustandzeit gewähren.The extraction process requires a more or less mixture state time length, one is switched on after the static mixer Device compliance with the process-related mixture state time grant.

Zur b) Während des mehr oder weniger intensiven Mischens von mehr als einer Lösung, von Phasenvolumenverhältnis, Viskosität und der Differenz der spezifischen Gewichte abhängige, der zu mischenden Phasen zu der Dispersion kann sich eine Teil- oder Vollemulsion bilden.To b) During the more or less intensive mixing of more than one Solution, of phase volume ratio, viscosity and the difference of specific weights depending on the phases to be mixed Dispersion can form a partial or full emulsion.

Der vollständige Trennprozeß einer solche Dispersion/Emulsion ist ohne die Anwesenheit eines Koaleszenztrenners der entsprechenden Größe im System auch mit einer verhältnismäßig sehr langen Trennzeitphase nicht zu erreichen.The complete separation process of such a dispersion / emulsion is without that Presence of a coalescence separator of the appropriate size in the system cannot be achieved even with a relatively long separation phase.

Trennungen und Koaleszenztrennungen finden statt in entsprechend strömungsgrößenabhängigen Trennräumen mit optimaler Trennfläche und in der viskositäts- und densitätsunterschiedabhängigen benötigten Zeit.Separations and coalescence separations take place accordingly flow size dependent separation spaces with optimal separation area and in the time required depending on the viscosity and density difference.

In Mischverfahren, deren zu mischende Flüssigkeitsphasen in einem Verhältnis stehen, in dem eine der zwei Mischphasen eine Nebenphase ist, kann sich die Einschaltung eines entsprechend dimensionierten Koaleszenzelementes vor der Trennung in jeder Hinsicht als sehr vorteilhaft erweisen.In mixing processes, the liquid phases to be mixed in a ratio stand in which one of the two mixed phases is a secondary phase, the Activation of a correspondingly dimensioned coalescence element the separation in every respect to be very beneficial.

Bis dato ist eine derartige Einschaltung, weder in Verfahren mittels Mixer-Sett­ ler noch mittels Extraktionskolonne, konstruktionsbedingt, nicht praktiziert worden.To date, this type of activation has not been used, either in processes using a mixer set still by means of an extraction column, due to construction, not practiced been.

Auch bei Vorhandensein von Koaleszenztrennern ist es oft nötig, daß je nach Extraktionsprozeß aus Sicherheitsgründen der Einsatz eines Aktivkohlefilters nötig wird. Even with the presence of coalescence separators, it is often necessary that depending on Extraction process for safety reasons the use of an activated carbon filter becomes necessary.  

Es gibt Extraktionsprozesse, wo die Extraktionsmittel nicht nur sehr teuer sind, sondern in Proportion zu der zu raffinierenden Phase dem mehrfachen Volumen entspricht.There are extraction processes where the extractants are not only very expensive, but in proportion to the phase to be refined, the multiple Volume corresponds.

Eines davon ist das Verfahren zur Aufbereitung ammoniakalischer Metallösungen wie Ammonium-Kupfer-Chlorid, Ammonium-Kupfer-Sulfat und ändern.One of them is the process for the preparation of ammoniacal Metal solutions such as ammonium copper chloride, ammonium copper sulfate and to change.

Beispielexample

Die Behandlung im Extraktionsverfahren des Ammonium-Kupfer-Chlo­ rid, mit bis 160 g/l Kupfer belastet (spent Ätzlösung genannt), aus dem Ammoniumchlorid-Ätzverfahren der Elektronik- und Leiterplatten-Industrie.Treatment in the extraction process of ammonium-copper chlorine rid, loaded with up to 160 g / l copper (spent caustic solution), from which Ammonium chloride etching process in the electronics and printed circuit board industry.

Eine solche Behandlung verlangt 1 Teil spent-Ätzlösung und 10 Teile Extraktionsmittellösung, ohne Berücksichtigung von jeglichem Sicherheitsfaktor im Hinblick auf deren Aufnahmefähigkeit, falls bereits teilbelastet, d. h. nicht vollständig regeneriert, wie nachfolgend zu ersehen ist.Such treatment requires 1 part spent caustic solution and 10 parts Extraction agent solution, without considering any safety factor with regard to their absorption capacity, if already partially loaded, d. H. Not fully regenerated, as can be seen below.

In Anbetracht der erforderlichen Extraktionsmittellösungsmenge und deren Kosten wirkt die Beschränkung der apparativen Volumina zwingend.Considering the amount of extractant solution required and their The limitation of the equipment volumes has an impact on costs.

Dieser Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde eine Vorrichtung zur Flüssig-Flüs­ sig-Extraktion zu schaffen, bei der ein kompakter Aufbau des Rührer-ele­ mentefrei Mischer-Abscheiders-Trenner und damit eine Volumen­ reduzierung der Extraktionsmittelmenge. Ein wartungsarme, vereinfachte Instandsetzung und gasdichte sichere Dauerbetrieb ist somit möglich.This invention has for its object a device for liquid flows sig extraction to create a compact structure of the stirrer ele ment-free mixer-separator-separator and thus a volume reduction in the amount of extractant. A low maintenance, simplified Repairs and gastight, safe, continuous operation are therefore possible.

Die Bildung eines gemeinsamen Trenners/Koaleszenztrenners erlaubt eine beträchtliche Volumeneinsparung, ermöglicht auch bei Emulsion der Lösungen eine annähernd vollständige Trennung und verkürzt die Trennzeit.The formation of a common separator / coalescence separator allows one considerable volume savings, also possible with emulsion of the solutions an almost complete separation and shortens the separation time.

Erfindungsgemäß ist eine entsprechende dimensionierte Koaleszenzpackung, zweckmäßigerweise zwischen Gemisch- und Trennraum angebracht, wodurch die gesamte Mischung der Lösungen strömt. Die Gesamtmenge der, in der Hauptphase, dispergierten Nebenphasenlösung (wässrige Schwerphase) erleichtert in der Dratgestrick- bzw. Fasegestricken der Packung ein besseres "sich finden und zusammenwachsen der mehr oder weniger großen Tropfen". So bilden sich auch bei Emulsion sink- bzw. schwimmfähige Phasentropfengrößen der beiden Lösungen, was die Trennung der zwei Lösungsphasen sehr erleichtert und beschleunigt.According to the invention, a correspondingly dimensioned coalescence packing is expediently attached between the mixture and separation space, whereby the entire mixture of solutions flows. The total amount in which Main phase, dispersed secondary phase solution (aqueous heavy phase) facilitates a better in the knitted fabric or fiber knitting of the pack "find and grow together the more or less large drops". In this way, sinkable or floatable substances are formed even with emulsions Phase drop sizes of the two solutions, what the separation of the two Solution phases very easy and accelerated.

Dies ist mit Koaleszenztrenner, die nach der Haupttrennung eingeschaltet sind, auch der Fall. Nur weil Nebenphasentropfen in sehr geringer Menge vorhanden sind ist logischerweise das "sich finden und zusammenwachsen" (Tropfen-Trop­ fen-Koaleszenz: TTK) erschwert und verlangsamt, was dem Vorhanden­ sein von zusätzlichen Trennvolumina der entsprechenden Größe entspricht. Dieses Volumina ist mit Hauptphasenlösung (sehr teure Ionenaustauscher­ lösung) auf ein Verhältnis von 3/4 zu befüllen.This is with coalescence separators that are turned on after the main separation, also the case. Just because minor phase drops are present in very small quantities is logically the "find and grow together" (drop trop fen coalescence: TTK) complicates and slows down what the existing be of additional separation volumes of the appropriate size. This volume is with main phase solution (very expensive ion exchanger solution) to a ratio of 3/4.

Diese erfundene Extraktionsvorrichtung zeichnet sich durch, einen im Vergleich zu herkömmlichen Extraktionsvorrichtungen, geringen Raumbedarf aus. Dies beruht auf dem Fehlen separater Koaleszenztrenner für die verschiedenen Mischphasen. Vielmehr ist eine gemeinsame Koalisierungstrennung vorgesehen, wodurch die Flüssigkeitsvolumina deutlich herabgesetzt sind, die Verrohrung vereinfacht ist und der Raumbedarf für die gesamte Mischer- Abscheider-Batterie deutlich herabgesetzt ist.This invented extraction device is characterized by one in comparison to conventional extraction devices, requires little space. This is due to the lack of separate coalescence separators for the different ones Mixed phases. Rather, there is a common separation of coalizations  provided, whereby the liquid volumes are significantly reduced, the Piping is simplified and the space required for the entire mixer Separator battery is significantly reduced.

Das Fehlen von mechanischen Mischvorrichtungen im Turminnern, erspart aufwendige Wartungs- und Instandsetzungsvorgänge die auch einen vorab vollständige Entleerung der Turme abverlangt.The lack of mechanical mixing devices inside the tower is spared elaborate maintenance and repair procedures also one in advance complete emptying of the towers is required.

Das Verfahren zur Aufbereitung ammoniakalischer Metallösung in einem Mehrstufigen-Gegenstrom Extraktionsturm mit statische Mischern und integrierte Koaleszenzer durchgeführt, hier als Beispiel genommen, entspricht einem nicht limitierenden Charakter der nachbeschriebenen Erfindungen, und zwar:
Verfahren zur Aufbereitung ammoniakalischer Metallösung aus dem Ätzvorgang zur Erstellung der Leiterplatten gemäß
The process for the preparation of ammoniacal metal solution in a multistage countercurrent extraction tower with static mixers and integrated coalescers, taken here as an example, corresponds to a non-limiting character of the inventions described below, namely:
Process for the preparation of ammoniacal metal solution from the etching process to create the printed circuit boards according to

  • A) EP 0 638 662 A1A) EP 0 638 662 A1
  • B) EP OS 195 21 352.B) EP OS 195 21 352.

Das A) oben genannte Verfahren beinhaltet folgende Behandlungsphasen:
The A) procedure above includes the following treatment phases:

  • 1. Zweistufige Extraktion der Metallionen aus dem wässrigen verbrauchten Ätzmittel mit einem Kupfergehalt zwischen 120 und 160 g/l, Ammonium-Kup­ fer-Chlorid (wässerige Schwerphase), durch Mischung mit einer 30% volumigen Lösung von Extraktionsmittel der Aldoxime- und/oder der Ketoxime-Kom­ plexbildner in kerosinähnlichem Flüssigmittel (organische Leichtphase­ lösung).1. Two-stage extraction of the metal ions from the aqueous spent Etchant with a copper content between 120 and 160 g / l, ammonium cup fer chloride (aqueous heavy phase), by mixing with a 30% volumigen Solution of extraction agent of the aldoxime and / or the ketoxime com plexing agent in kerosene-like liquid medium (organic light phase solution).
  • 1.1 Trennung der zwei Gemischphasen im entsprechenden Trennraum
    • 1.2 Koalisierung und Entfernung der organischen Leichtphaselösung mit verschleppten Partikel aus dem entmetallisierten Ätzmittel im entsprechenden Koaleszenztrenner
    • 1.3 Aktivkohleadsorption der Ätzmittel
    1.1 Separation of the two mixture phases in the corresponding separation room
    • 1.2 Coalization and removal of the organic light phase solution with entrained particles from the demetallized etchant in the corresponding coalescence separator
    • 1.3 Active carbon adsorption of the etchants
  • 2. Waschvorgang der metallhaltigen organischen Leichtphaselösung mittels Wasser. Bei den Anlagen, die direkt an den Ätzlinien angeschlossen sind, mittels Wasser aus der Spülwäsche der abgeätzten Platinen
    • 2.1 Trennung der zwei Gemischphasen im entsprechenden Trennraum
    • 2.2 Koalisierung und Entfernung der im Waschmittel mitgeschleppten Partikel aus der organischen metallhaltigen Leichtphase-Mischlösung im entsprechenden Koaleszenztrenner
    2. Washing process of the metal-containing organic light phase solution using water. In systems that are directly connected to the etching lines, using water from the rinsed laundry of the etched boards
    • 2.1 Separation of the two mixture phases in the corresponding separation room
    • 2.2 Coalization and removal of the particles carried along in the detergent from the organic metal-containing light phase mixed solution in the corresponding coalescence separator
  • 3. Zweistufige Reextraktionphase als Regenerierung der Komplexbildner organischer Leichtphaselösung mittels wässrig-sulfathaltiger Elektrolytlösung
    • 3.1 Trennung der zwei Gemischphasen im entsprechenden Trennraum
    • 3.2 Koalisierung und Entfernung der organischen Leichtphasenlösung mitgeschleppte Partikel aus der kupferhaltigen Elektrolytlösung im entsprechenden Koaleszenztrenner
    • 3.3 Aktivkohleadsorption des Kupfersulfat vor der Zuleitung ins Elektrolytbad
    3. Two-stage re-extraction phase as regeneration of the complexing agents of organic light phase solution by means of an aqueous sulfate-containing electrolyte solution
    • 3.1 Separation of the two mixture phases in the corresponding separation room
    • 3.2 Coalization and removal of the organic light phase entrained particles from the copper-containing electrolyte solution in the corresponding coalescence separator
    • 3.3 Active carbon adsorption of the copper sulfate before being fed into the electrolyte bath
  • 4. Waschvorgang der gestrippten metallionenarmen organischen Leichtphase­ lösung mittels Waschwasser aus dem 1. Waschvorgang
    • 4.1 Trennung der zwei Gemischphasen im entsprechenden Trennraum
    • 4.2 Koalisierung und Entfernung der im Waschmittel mitgeschleppte Partikel aus der gestrippten metallionenarmen organischen Leichtphaselösung im entsprechenden Koaleszenztrenner.
    4. Washing process of the stripped low-metal organic light phase solution using washing water from the 1st washing process
    • 4.1 Separation of the two mixture phases in the corresponding separation room
    • 4.2 Coalization and removal of the particles carried along in the detergent from the stripped low-ionic organic light phase solution in the corresponding coalescence separator.

Behandelte Ätzlösung wird vor der Wiedereinstellung des chemischen Inhalt-Soll­ parameters durch Aktivkohle filtriert, weil die wohlmöglich enthaltene, auch in kleinste Mengen, organische Lösungspartikel sonst in der Ätzanlage den Ätzvorgang massiv erschweren und die Qualität der geätzten Platinen herabsetzen würden.Treated caustic solution is set before resetting the chemical content parameters filtered through activated carbon because the possibly contained, too in the smallest quantities, organic solution particles otherwise in the etching system Massively complicate the etching process and the quality of the etched boards would belittle.

Kupferhaltiges Elektrolyt wird ebenfalls von organischen Leichtphaselösung mitgeschleppten Partikeln in Aktivkohleadsorber befreit. Dies um zu verhindern, daß eine Ansammlung im Elektrolytbad die Herabsetzung des Wirkungsgrades des selben bewirken würde und im Extremfall auf der Elektrolytoberfläche schwimmend bei möglichem Anoden/Kathoden Kurz­ schluss zur Oberflächenentzündung führen kann.Copper-containing electrolyte is also used by organic light phase solution freed entrained particles in activated carbon adsorber. This in order to prevent an accumulation in the electrolytic bath from reducing the Efficiency of the same would and in extreme cases on the Electrolyte surface floating with possible anodes / cathodes short can lead to surface inflammation.

Die benötigte Volumina des gesamten Behandlungs-/Aufarbeitungsverfahrens entspricht somit einem nicht zu unterschätzenden Vielfachen der aufbereiteten spent-Ätzmittel Menge.The required volumes of the entire treatment / reprocessing process corresponds to a multiple of the processed ones that should not be underestimated spent etchant amount.

Das Wegfallen der Koalisierungs-Behandlungspunkte (1.2), (2.2), (3.2) und (4.2) - weil als gemeinsame Koalisierung-Trennung durchgeführt -, reduziert die Volumina, vereinfacht die Verrohrung und limitiert den Aufstellungs­ platzbedarf. Die Volumenreduzierung entspricht der Reduzierung der Ionenaustaucherlösungsmenge.The elimination of the coalization treatment points (1.2), (2.2), (3.2) and (4.2) - because it was carried out as a joint coalization separation - reduces the Volumes, simplifies the piping and limits the installation space requirements. The volume reduction corresponds to the reduction in Amount of ion exchange solution.

Das oben mit B) genannte Verfahren, mittels mixer-settler durchgeführt, mit der Verwendung von drei für den Extraktionsvorgang und zwei für die Strippung (Reextraktionsvorgang) nacheinander geschaltet mixer-settler, im wesentlichem, bis auf die saure Waschstufe mit pH-Kontrolle und die Waschstufe zur internen Ammoniakrückgewinnung, was eine weitere Voluminavergrösserung mit sich bringt, entspricht das in A) genannte Verfahren. The method mentioned above with B), carried out using a mixer-settler, with the Use three for the extraction process and two for the stripping (Re-extraction process) switched consecutively mixer-settler, in essential, except for the acidic washing stage with pH control and Washing stage for internal ammonia recovery, which is another Volume increase brings with it corresponds to that mentioned in A) Method.  

So ist es deutlich daß auch in diesem Verfahren, die Volumenreduzierung der Reduzierung der Ionenaustaucherlösungsmenge entspricht.So it is clear that in this process, the volume reduction of the Reduction of the amount of ion exchange solution corresponds.

Ein neuer, in Kompaktbauweise konzipierter, Mehrstufen-Gegenstrom Extraktionsturm mit statischem Mischer und integriertem Koaleszenzer entspricht verhältnismäßig, der dichtigkeitssicherste, Wartung- und Instandhaltungsärmste, volumenbegrenzenden, verrohrungsbeschränkenden und Aufstellungsplatzsparenden Erfindung, hier nachfolgend beschrieben.A new, multi-stage counterflow designed in a compact design Extraction tower with static mixer and integrated coalescer corresponds proportionally, the most leakproof, maintenance and Low-maintenance, volume-limiting, piping-restricting and installation space-saving invention, described below.

Der Erfindungsgegenstand, zeichnerischer dargestellt, hier beispielsweise als Behandlungsvorrichtung der Verfahrens A) in dreistufiger kontinuierlicher Extraktions- bzw. Reextraktions- und Waschturm gebildet, beinhaltet alles in einem:
Trennraum mit Füllkörper befüllt, Gemischzustandhaltenraum, Koaleszenz­ packung an der Rohrablaufende der Gemischzustandhaltenraum angebracht, statische Mischervorrichtung mit Venturistrahlpumpe bestückt, Vorrichtung für die Einhaltung der verfahrensbedingte Gemischzustandzeit der vorab zusammengemischten Leichtphase-Schwerphase-Lösungen, Kreiselpumpen­ anspeisungsturm mit entsprechend angebaute Pumpen.
The subject matter of the invention, shown in the drawing, here, for example, as a treatment device of method A) formed in a three-stage continuous extraction or re-extraction and washing tower, comprises everything in one:
Separation chamber filled with packing material, mixture state holding space, coalescence packing attached to the end of the pipe, the mixture state holding space attached, static mixer device equipped with Venturi jet pump, device for compliance with the process-related mixture state time of the pre-mixed light phase-heavy phase solutions, centrifugal pumps feed tower with correspondingly installed pumps.

Die Unter- und Zwischenturmteile sind für die Extraktion bzw. Reextraktion bestimmt, der Oberturmteil ist für den jeweilen Waschvorgang da.The lower and intermediate tower parts are for extraction or re-extraction determined, the upper tower part is there for the respective washing process.

Um auch Waschvorgänge in Gegenstromverfahren durchzuführen, werden Beandlungsanlagen über eine gewisse Leistungsgröße, mit vierstufigen Turmen gebildet. Somit wird die Menge des Waschwassers für die organische Leichtphaselösung reduziert. Zwei Turmstufen werden für die Extraktions/Re­ extrations und die weiteren Zwei für die jeweilige Gegenstromwäsche verwendet.In order to also carry out washing processes in countercurrent processes Treatment plants over a certain output size, with four stages Towers formed. Thus, the amount of wash water for the organic Light phase solution reduced. Two tower stages are used for the extraction / re extrations and the other two for the respective countercurrent wash used.

Durch das Fehlen von Rührerorgane und Rührermotoren, kann der Extrations- und Reextraktionsturm, mit den 1. Waschvorgang nach Extraktion- und die 2. nach Reextraktionsphase, in einem einzigem entsprechend hoch Turm sein. Was mit herkömmlichen Mischapparate, wegen Länge-, Zwischenlagerung- und Zwischenlagerungsdichtigkeit der Rührerwellen ein übereinander Aufbau sehr Aufwendig, unsicher und wartungsintensiv macht.
Due to the lack of stirrer organs and stirrer motors, the extraction and re-extraction tower, with the 1st washing process after extraction and the 2nd after re-extraction phase, can be in a correspondingly high tower. What with conventional mixers, because of the length, intermediate storage and intermediate storage tightness of the stirrer shafts, makes a superimposed structure very complex, unsafe and maintenance-intensive.

(1u-1z-1o) Trennräume, mit Füllkörper befüllt wodurch die Trennung deutlich verbessert wird, enthalten die jeweiligen übereinanderliegende Gemischzustandhaltenräume (2u-2z-2o)
(2u-2z) Unter- und Zwischengemischzustandhaltenräume sind für die zweimalige Zeitgemischbewahrung der spent-Ätzlösung und organische Leichtphase-Lösung da
(2o) Oberer Gemischzustandhaltenraum ist zum Zeitgemischbewahrung des Gemisches aus organische Leichtphaselösung mit Wasser, somit Waschen der metallhaltigen organischen Leichtphaselösung bestimmt
(3) Mehrstufiger (3u-3z-3o) Pumpeneinspeisungsturm, welcher auch als Pumpenträger fungieren kann, an den jeweiligen Überlaufsrohr der organische Leichtphaselösung (20-11-13) angeschlossen. Dieses um die nie im gleichen Maßen geförderte Mischmenge an Lösungen der stufenweise nacheinander eingeschalteten Förderpumpen auszugleichen.
(4) Stufen-Kreiselpumpe (4) mit einem am Sauganschluß angebrachten Rückschlagventil (4a) um mögliche Rückläufe zu verhindern und Venturistrahlpumpe (4bu-4bz-4bo) zur Zuführung der mitzumischenden schwere Phase (metallbelastete Ätzlösung (4bz), teilbelastete Ätzlösung (4bu) oder Waschwasser (4bo)).
Im Reextraktionsturm metallfreie und teilbelastete wässrige, sulfathaltige Elektrolytlösung, bzw. Waschwasser.
(5) Ein- oder mehrteilige statische Mischer mit angebauter Venturistrahlpumpe (5b) für die Kreislaufführung von Phasengemisch-Teilmenge aus einer wesentlich tieferer Stelle des Gemischzustandhalterenraumes, (2u-2z-2o) durch den Einführlanzezuführrohr (6) in abgestimmter und kontrollierter Menge abfliessend um einen optimalen Mischverhältnis zu garantieren und durch die Mehrmenge an Flüssigkeit den hydraulischen Rührereffekt des Einspritzkopfses (HR) zu erhöhen
(6) Einführlanzezuführrohr, welches auch die Kreislaufführungsfunktion von Teilmenge der Lösungengemisch aus der tiefsten Stelle des Gemischraumes übernimmt, durch Winkel-Dichtringträger (6a) und Dichtung (6b), mit Schlissklappen bzw. Mündungsdichtungen (6c-6d) am Rohrenden in Gemischraum, zusammen gebunden, wodurch Rohrmündungen gemeinsam auf oder zu sein werden, um Inspektionen des Einspritzkopfes (HR) ohne vorerigen Entleerung des Turmes zu gewähren, dient.
(7) Einführlanze mit angebauten hydraulich-eigenantrieb rotierenden dreidimensionalen Flachstrahleinspritzkopf (HR), welcher die Funktion des mechanischen Rührerorgan übernimmt. Dadurch wird mit die vorab, mittels Ein- oder Mehrteiligen statisches Mischer (5) der metallbelasteten Ätzlösung und die organisches Leicht-Lösungsphase zusammengemischten Mischung, bis auf das Verlassen des Gemischzustandaltenraumes in gemischzustand behalten.
(8) Ablaufsröhre für die Gemische organischer Lösung/Ätzlösung aus den jeweiligen (2u-2z-2o) Gemischzustandhalteräume, mit leichtem Neigungswinkel zur Ablaufende, um den möglichen Rückfluß von teils getrennter Schwerphase zu verhindern. Der Ablaufsrohreingang ist halbquer geschnitten um einen erweiterten Einlauf zu bilden.
Der Durchmesser ist überdimensioniert um einen möglichen Rauminnendruck zu verhindern.
(9) Koaleszenz-Packungscontainer am Ablaufsrohrende (8), ausserhalb des Trennraumes (1u-1z-1o) angebaut, befüllt mit geeigneten Drahtgestrick- bzw. Fasergestrickten-Koaleszenzpackung.
Eine Absperrklappe (9b) an der Rohrverbindung (9a) zum Trennraum ermöglicht die Inspektion und den Austausch der Koaleszenzpackung ohne vorab Entleerung des Trennraumes.
(10) Koaleszenzpackung zur Koalisierung der Mischphasen Dispersionen und möglichen instabilen Emulsionen. Diese kann auch durch entsprechende Koaleszenzkerze ersetzt werden.
(11) Oberlaufrohr der organischen Leichtphasenmischung (Teilweise metallbelastete Ionenaustaucherlösung), aus dem Trennraum (1u) zur entsprechenden Pumpeneinspeisungturm und Vordermengenausgleichstufen des Turmes (3z).
(12) Ablaufrohr der noch teilbelastete schweren Phase, Ätzmittel-Lösung, aus den Zwischentrennraum (1z) zur Venturistrahlpumpe (4bu).
(13) Überlaufrohr der organischen leichten Phasenmischung (metallbelastete Ionenaustaucherlösung), aus dem Trennraum (1z) zum entsprechenden Pumpeneinspeisungturm und Vordermengenausgleichstufen des Turmes (3o).
(14) Zulaufrohr der mitzumischenden schweren Phase, metallbelastete Ätzlösung, durch die Venturistrahlpumpe (4bz).
(15) Ablaufrohr der metallfreie schweren Phase, Ätzmittel-Lösung (Raffinatphase) aus den Untertrennraum (1u) zum kerzbestückten Koaleszenzer der organischen leichten Phase Lösung als Nebenphase. Der Aktivkohleadsorber ist am Ablaufrohr (13-1u) der schweren Phase, wässrigen Lösung, angeschlossen.
(16) Waschwasserzuführungsrohr durch Venturistrahlpumpe (4bo) zum Waschvorgang der metallbelasteten Ionenaustaucherlösung
(17) Waschwasserablaufrohr aus dem Obertrennraum (1o) zur Weiterverwendung.
(18) Überlaufrohr der metallbelastete organische Leichtphaselösung zur unteren Stufe der mehrstufigen Pumpenanspeisungskolonne (e3) des Reextraktionsturmes.
(19) Zuflußberuhigungsblende an der Rohrverbindung (9b) zum Trennraum
(20) Rückführungsrohr der metallfreie organische Leichtphaselösung nach der Sulfatwäsche (vom Reextraktionsturm zu 3u).
(21) Einführlanzezuführrohr, Einführlanze und Verschraubung.
(Tr) Phasentrennlinie durch Leitfähigkeitmeßsensoren überwacht, zur Einhaltung der verfahrensbedingt vorgegeben Phasenvolumina.
(SI) Schaulöcher zur Überwachung der Misch- und Trennvorgänge.
(Alta) Alternativanschluß für die Kreislaufführung von Phasengemisch-Teilmenge aus einer wesentlich tieferer Stelle des Gemischzustandhalterenraumes, (2u-2z-2o), von Winkel (6a), in (4c) zwischen Absaugungsanschuß der Pumpe (4) und Rückschlagventil (4a).
( 1 u- 1 z- 1 o) separation spaces, filled with packing material, which significantly improves the separation, contain the respective superimposed mixture state holding spaces ( 2 u- 2 z- 2 o)
( 2 u- 2 z) Under- and intermixed state holding spaces are there for the two-time mixed preservation of spent etching solution and organic light phase solution
( 2 o) Upper mixture state keeping space is intended for preserving the time mixture of the mixture of organic light phase solution with water, thus washing the metal-containing organic light phase solution
( 3 ) Multi-stage ( 3 u- 3 z- 3 o) pump feed tower, which can also act as a pump support, connected to the respective overflow pipe of the organic light phase solution ( 20-11-13 ). This in order to compensate for the mixed quantity of solutions of the feed pumps which are switched on in stages one after the other, which is never delivered to the same extent.
( 4 ) multi-stage centrifugal pump ( 4 ) with a non-return valve ( 4 a) attached to the suction connection to prevent possible backflows and a venturi jet pump ( 4 bu- 4 or 4 bo) for supplying the heavy phase to be mixed (metal-loaded etching solution ( 4 bz), partially loaded caustic solution ( 4 bu) or wash water ( 4 bo)).
In the re-extraction tower, metal-free and partially contaminated aqueous, sulfate-containing electrolyte solution or wash water.
( 5 ) Single or multi-part static mixers with attached Venturi jet pump ( 5 b) for the circulation of phase mixture partial quantity from a much lower point in the mixture state holder space, ( 2 u - 2 z - 2 o) through the insertion lance feed pipe ( 6 ) in a coordinated and Controlled amount flowing away to guarantee an optimal mixing ratio and to increase the hydraulic stirrer effect of the injection head (HR) by the additional amount of liquid
( 6 ) Introducing lance feed pipe, which also takes over the circulation of part of the solution mixture from the deepest point of the mixture space, through an angular sealing ring carrier ( 6 a) and seal ( 6 b), with closing flaps or muzzle seals ( 6 c- 6 d) at the pipe ends in the mixing chamber, tied together, so that the pipe mouths can be opened or closed to allow inspections of the injection head (HR) without first emptying the tower.
( 7 ) Introducing lance with attached hydraulic self-rotating three-dimensional flat jet injection head (HR), which takes over the function of the mechanical stirrer element. As a result, the mixture mixed beforehand, by means of one-part or multi-part static mixers ( 5 ) of the metal-loaded etching solution and the organic light-solution phase, is kept in the mixed state until the mixture state old room is left.
( 8 ) Drain pipe for the mixtures of organic solution / etching solution from the respective ( 2 u- 2 z- 2 o) mixture state holding spaces, with a slight inclination angle to the end of the drain to prevent the possible backflow of partially separated heavy phase. The drain pipe entrance is cut half-cross to form an extended inlet.
The diameter is oversized to prevent a possible room pressure.
( 9 ) Coalescence packing container at the end of the drain pipe ( 8 ), outside the separation space ( 1 u- 1 z- 1 o), filled with suitable wire-knitted or fiber-knitted coalescence packing.
A butterfly valve ( 9 b) on the pipe connection ( 9 a) to the separation area enables the inspection and replacement of the coalescence packing without first emptying the separation area.
( 10 ) Coalescence pack for the coalization of the mixed phase dispersions and possible unstable emulsions. This can also be replaced by a corresponding coalescence candle.
( 11 ) Overflow pipe of the organic light-phase mixture (partially metal-loaded ion exchange solution), from the separation chamber ( 1 u) to the corresponding pump feed tower and front volume compensation stages of the tower ( 3 z).
( 12 ) Drain pipe of the still partially loaded heavy phase, caustic solution, from the intermediate separation space ( 1 z) to the venturi jet pump ( 4 bu).
( 13 ) Overflow pipe of the organic light phase mixture (metal-contaminated ion exchange solution), from the separation space ( 1 z) to the corresponding pump feed tower and front volume compensation stages of the tower ( 3 o).
( 14 ) Inlet pipe of the heavy phase to be mixed, metal-loaded etching solution, through the Venturi jet pump ( 4 bz).
( 15 ) Drain pipe of the metal-free heavy phase, etchant solution (raffinate phase) from the sub-separation space ( 1 u) to the candle-fitted coalescer of the organic light phase solution as a secondary phase. The activated carbon adsorber is connected to the drain pipe ( 13-1 u) of the heavy phase, aqueous solution.
( 16 ) Wash water supply pipe through Venturi jet pump ( 4 bo) for washing the metal-loaded ion exchange solution
( 17 ) Wash water drain pipe from the upper separation room ( 1 o) for further use.
( 18 ) Overflow pipe of the metal-loaded organic light phase solution to the lower stage of the multi-stage pump feed column (e3) of the reextraction tower.
( 19 ) Inflow calming orifice on the pipe connection ( 9 b) to the separation space
( 20 ) Return pipe of the metal-free organic light phase solution after the sulfate wash (from the re-extraction tower to 3u).
( 21 ) Insertion lance feed tube, insertion lance and screw connection.
(Tr) phase dividing line monitored by conductivity measuring sensors, in order to adhere to the phase volumes specified by the process.
(SI) inspection holes for monitoring the mixing and separation processes.
(Alta) Alternative connection for the circulation of phase mixture partial quantity from a much lower point of the mixture state holder space, ( 2 u- 2 z- 2 o), of angle ( 6 a), in ( 4 c) between the suction connection of the pump ( 4 ) and Check valve ( 4 a).

Die Behandlungsvorrichtung für das Verfahren B), mit identisches Stufenaufbaumodus und Funktionen des A) Verfahren, wird mit einem dreistufigen kontinuierlichen Extraktionsturm und einem vierstufigen Reextraktionsturm gebildet, oder umgekehrt da eine zusätzliche Waschstufe für das Auswaschen der internen Ammoniakrückgewinnung nötig ist.The treatment device for method B), with identical Step build mode and functions of the A) procedure, is with a three-stage continuous extraction tower and a four-stage Reextraction tower formed, or vice versa since an additional washing step for it is necessary to wash out the internal ammonia recovery.

Unter Umständen wäre es (z. B. extrem niedrige Temperatur) möglich, daß trotz des stattgefundenen Koalisierungvorgangs, die raffinierte Ätzlösung aus dem Ablaufrohr (15-1u) noch Lösungsteilchen aus der leichten Phase enthalten könnte. Diese würden sich in jedem Falle im Aktivkohleadsorber sammeln. Aus der Aktivkohle kann man diese einige Male durch Regenerierung wieder zurückerhalten, was jedoch über die verwendete Zeit hinaus auch eine vorzeitige Erschöpfung der Aktivkohle bedeuten würde. Under certain circumstances it would be possible (e.g. extremely low temperature) that, despite the coaling process taking place, the refined etching solution from the drain pipe ( 15-1 u) could still contain solution particles from the light phase. In any case, these would collect in the activated carbon adsorber. It can be recovered from the activated carbon a few times by regeneration, but this would also mean that the activated carbon would be exhausted prematurely beyond the time used.

Die Menge der wässrigen Lösung (entmetallisiertes Ätzmittel) beträgt etwa 10 % der gesamten Umlaufmenge. In Fällen wie bereits beschrieben kann auch mit gemeinsamem Trenner/Koaleszenztrenner eine annähernd vollständige Trennung erreicht werden. Der Einbau eines gewöhnlichen Kerzenkoales­ zenztrenners der entsprechenden Größe zwischen Ablaufrohr (15-1u) und Aktivkohleadsorber, dessen Volumina fast völlig von dem entmetallisierten Ätzmittel und nicht mit dem gesamten Phase-Lösungen-Gemisch in Anspruch genommen wird, wird sich rechnen. Ionenaustauscherpartikel werden somit ohne jeglichen Aufwand wieder zu verwenden sein und die Erschöpfung der Aktivkohle wird hinhausgezögert, was auch die Ersparnis von Sondermüll­ gebühren bedeutet.The amount of the aqueous solution (demetallized etchant) is about 10% of the total circulation. In cases as already described, an almost complete separation can also be achieved with a common separator / coalescence separator. The installation of a conventional candle coalescence separator of the appropriate size between the drain pipe ( 15-1 u) and activated carbon adsorber, the volume of which is almost completely used by the demetallized etchant and not with the entire phase-solution mixture, will pay off. Ion exchange particles will thus be reusable without any effort and the exhaustion of the activated carbon will be delayed, which also means the saving of hazardous waste.

In diesem Fall wird der Aktivkohleadsorber nach dem Koaleszenztrenner angeschlossen.In this case, the activated carbon adsorber becomes after the coalescence separator connected.

Die jeweiligen Gemischzustandhaltenräume und die Trennraumgrößen entsprechen, die bei der Projektierung erfahrungsgemäß erfaßten Gemischzustand- und Trennzeiten.The respective mixture state keeping spaces and the separation space sizes correspond to those which experience has gathered during project planning Mix condition and separation times.

Die Befüllung der Trennräume mit Füllkörpern, mit dem bestgeeigneten Phasengrenzflächenvergrößerungs- und Druckverlustparameter ausgesucht, vollziehen und verkürzen weiter die Phasentrennung.Filling the partitions with packing, with the most suitable Phase boundary enlargement and pressure loss parameters selected, continue and shorten the phase separation.

Ein zweiter identischer Turm wird für den Reextraktionsvorgang verwendet. In diesem wird das organische Leichtphase-Überlaufrohr (18) aus dem 1. Extraktionsturm an den Unteren der mehrstufigen Pumpenanspeisungsturm (e3u) des Reextraktionsturmes angeschlossen.A second identical tower is used for the re-extraction process. In this, the organic light phase overflow pipe ( 18 ) from the 1st extraction tower is connected to the lower of the multi-stage pump feed tower (e3u) of the reextraction tower.

An der Venturistrahlpumpe (4bz) wird, anstatt verbrauchten metallhaltigen Ätzmittel, wässrig-sulfathaltige Elektrolytlösung nach Filtrationsvorgang aus dem Elektrolytbad eingespeist, die danach als Kupfersulfat aus dem Ablaufrohr (15) durch Aktivkohleadsorber wieder in das Elektrolytbad gelangt. Aus dem (17) Waschwasserablaufrohr aus dem Obertrennraum (1o) des ersten Turms austretendes Waschwasser wird in der Wasserstrahlpumpe (4bo) der Obertrennraum (1o) des zweiten Turmes eingespeist.Instead of used metal-containing etching agents, aqueous-sulfate-containing electrolyte solution is fed into the venturi jet pump ( 4 bz) after the filtration process from the electrolyte bath, which then returns to the electrolyte bath as copper sulfate from the drain pipe ( 15 ) through activated carbon adsorbers. Washing water emerging from the ( 17 ) wash water drain pipe from the upper separation chamber ( 1 o) of the first tower is fed into the upper separation chamber ( 1 o) of the second tower in the water jet pump ( 4 bo).

Selbstverständlich können die vorgesehe Extraktions- und Reextraktions­ vorrichtung jeweils mit andere entsprechende Bauartvorrichtungen eingesetzt werden.Of course, the provided extraction and re-extraction device each used with other corresponding design devices become.

Auch nach der Reextraktionsphase ist der Einbau eines gewöhnlichen Koaleszenztrenners der entsprechenden Größe zwischen Ablaufrohr (15) und Aktivkohleadsorber vorgesehen, wodurch sich mögliche Ionenaustauscher-Klein­ partikel (Nebenphase) aus dem Kupfersulfat sammeln werden.Even after the re-extraction phase, the installation of a conventional coalescence separator of the appropriate size between the drain pipe ( 15 ) and activated carbon adsorber is provided, as a result of which small ion exchange particles (secondary phase) will collect from the copper sulfate.

Be- und Entlüftungsrohre der Räume wurden hier nicht berücksichtigt. Das gleiche gilt auch für alle Förder-, Sperr- und Kontrollorgane.Ventilation pipes for the rooms were not considered here. The The same also applies to all funding, blocking and control bodies.

Claims (34)

1. Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig-Extraktion, bei der die Solventphase (Extraktionslösung) die organische Leichtphase und die Raffinatphase (regenerierte Ätzlösung bzw. Kupfersulfat) die Schwerphase ist, umfassend eine Gemisch- Abscheider- Batterie in Turmform, bei der mehrere voneinander getrennte Trennräume (1u, 1z, 1o) entsprechend jeweils einer Trennstufe in einem Turm übereinander angeordnet sind, wobei die Trennräume jeweils einen Gemischzustandhaltenraum (2u, 2z, 2o) aufweisen und die Gemischzustandhaltenräume übereinander angeordnet sind,
wobei der Zulauf der Leichtphase Lösung jeweils in der untere Turmstufen (1u) und der Ablauf der Leichtphase Lösung als Überlauf, jeweils in der oberen Turmstufe (1o) vorgesehen ist,
wobei der Zulauf der Schwerphase Lösung oben in der Zwischenstufe (1z) mittels Anschluß zur Venturistrahlpumpe (4bz) vorgesehen ist, und der Ablauf unten aus der Trennraum durch (12) vorgesehen ist und mittels Venturistrahlpumpe (4bu), in der unteren Turmstufe (1u), wobei der Ablauf der Raffinatphase unten am Turm (15) vorgesehen ist.
wobei die obere Turmstufe (1o) für die Wäsche der Leichtphase vorgesehen ist, der Zulauf des Waschwassers mittels Anschluß zur Venturistrahlpumpe (4bo) und der Ablauf unten am Turmteil (17) erfolgt.
1. A device for liquid-liquid extraction, in which the solvent phase (extraction solution) is the organic light phase and the raffinate phase (regenerated etching solution or copper sulfate) is the heavy phase, comprising a mixture separator battery in the form of a tower, in which several separate separation spaces ( 1 u, 1 z, 1 o) are arranged one above the other in each case corresponding to a separation stage in a tower, the separation spaces each having a mixed state holding space ( 2 u, 2 z, 2 o) and the mixed state holding spaces being arranged one above the other,
the inflow of the light phase solution in each case in the lower tower steps ( 1 u) and the outflow of the light phase solution as an overflow, in each case in the upper tower step ( 1 o),
the inlet of the heavy phase solution is provided at the top in the intermediate stage ( 1 z) by means of a connection to the venturi jet pump ( 4 bz), and the outlet at the bottom from the separation chamber is provided by ( 12 ) and by means of the venturi jet pump ( 4 bu), in the lower tower stage ( 1 u), the course of the raffinate phase being provided at the bottom of the tower ( 15 ).
the upper tower stage ( 1 o) is intended for washing the light phase, the wash water is supplied by means of a connection to the venturi jet pump ( 4 bo) and the outlet is at the bottom of the tower part ( 17 ).
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine turmformige Pumpeneinspeisungskolonne (3) für Leichtphaselösung, deren Stufen (3u, 3z, 3o) die kleinstmögliche Volumina aufweisen, mit entsprechenden Sensoren bestückt, welche auch die Ausgleichfunktion der Fördenmenge der Kreiselpumpe (4) üben, vorgesehen ist.2. Apparatus according to claim 1, characterized in that a tower-shaped pump feed column ( 3 ) for light phase solution, the stages ( 3 u, 3 z, 3 o) have the smallest possible volumes, equipped with appropriate sensors, which also compensate for the flow rate of the centrifugal pump ( 4 ) practice, is provided. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß an den Druckanschluß der Kreiselpumpe (4), nacheinander angebaute Venturistrahlpumpe (4b) für die metalhaltiges-Ätzlösung bzw. wässrig-sulfathaltige Elektrolytlösung, statische Mischer (5) mit angebauter Venturistrahlpumpe (5b) für die Mischung des Phasengemisches, vorgesehen sind.3. Apparatus according to claim 1 and 2, characterized in that to the pressure connection of the centrifugal pump ( 4 ), successively attached venturi jet pump ( 4 b) for the metal-containing etching solution or aqueous sulfate-containing electrolyte solution, static mixer ( 5 ) with attached venturi jet pump ( 5 b) are provided for the mixture of the phase mixture. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß anstatt die Venturistrahlpumpe (5b) für die Mischung der Phasengemisch der Anschluß (4c) zwischen Rückschlagventil (4a) und Pumpe (4), vorgesehen ist.4. The device according to claim 3, characterized in that instead of the Venturi jet pump ( 5 b) for mixing the phase mixture of the connection ( 4 c) between the check valve ( 4 a) and the pump ( 4 ) is provided. 5. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der mehrstufigen (3u, 3z, 3o) Pumpeneinspeisungskolonne (3) und der Extraktions- bzw. 5. Apparatus according to claim 1 to 4, characterized in that between the multi-stage ( 3 u, 3 z, 3 o) pump feed column ( 3 ) and the extraction or Reextraktionsturm (1), der jeweiligen Stufe, (1u-3u, 1z-3z, 1o-3o) eine leistungsentsprechende Kreiselpumpe (4) mit Venturistrahlpumpe (4b) zur Mitführung der mitzumischenden Schwerphase vorgesehen ist.Reextraction tower ( 1 ), the respective stage, ( 1 u- 3 u, 1 z- 3 z, 1 o- 3 o) a centrifugal pump ( 4 ) with venturi jet pump ( 4 b) is provided for carrying the heavy phase to be mixed. 6. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, daß ein- oder mehrteilige statische Mischer (5) an der Kreiselpumpe (4), nach der Venturistrahlpumpe (4b), zwischen der Mehrstufen Pumpeneinspeisungskolonne (3) und der Gemischbewahrungsraum (2u, 2z, 2o) im Extraktions- bzw. Reextraktionsturm (1) vorgesehen ist.6. The device according to claim 1 to 5, characterized in that one- or multi-part static mixer ( 5 ) on the centrifugal pump ( 4 ), after the Venturi jet pump ( 4 b), between the multi-stage pump feed column ( 3 ) and the mixture storage space ( 2 u, 2 z, 2 o) is provided in the extraction or re-extraction tower ( 1 ). 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß an den statische Mischer (5) eine Venturistrahlpumpe (5b) für die Wiedereinführung von Phasengemisch-teilmenge aus einer wesentlich tiefer Stelle des Gemischzustandhaltenraumes (2u-2z-2o) vorgesehen ist.7. The device according to claim 6, characterized in that on the static mixer ( 5 ) a venturi jet pump ( 5 b) for the reintroduction of partial phase mixture from a substantially lower point of the mixture state holding space ( 2 u- 2 z- 2 o) is provided . 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß an den statischen Mischer (5) eine Einführlanze (7) mit angebauten, rotierenden dreidimensionale Flachstrahl Einspritzkopf mit hydraulischen Eigenantrieb (HR) welcher die Funktion des mechanischen Rührerorgan übernimmt, vorgesehen ist.8. The device according to claim 7, characterized in that on the static mixer ( 5 ) an insertion lance ( 7 ) with attached, rotating three-dimensional flat jet injection head with hydraulic self-propulsion (HR) which takes over the function of the mechanical stirrer member is provided. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Einschiebung der Einführlanze (7) in die entsprechend Gemischzustandhaltenraum durch den Einführlanzeführungsrohr (6). welcher mit seiner tiefen Einmündung auch die Kreislaufführungsfunktion der Gemischphasen in Gemischzustandhaltenraum (2u-2z-2o) übernimmt, vorgesehen ist.9. The device according to claim 8, characterized in that the insertion of the insertion lance ( 7 ) in the corresponding mixture state holding space through the insertion lance guide tube ( 6 ). which, with its deep junction, also assumes the cycle management function of the mixture phases in the mixture state holding space ( 2 u- 2 z- 2 o). 10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Einführlanzeführungsrohr (6) auch die Kreilaufführungsfunktion der Gemischphasen, durch den Winkel-Dichtringträger (6a) übernimmt, vorgesehen ist.10. The device according to claim 9, characterized in that the insertion lance guide tube ( 6 ) also performs the Kreilaufführungsfunktion the mixture phases, through the angle seal ring carrier ( 6 a), is provided. 11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Einführlanzeführungsrohr (6), mit zusammen gebunden Schlissklappen bzw. Mündungsdichtungen (6c-6d) am Rohrmündungen, mögliche Inspektionen des Einspritzkopfes (HR) ohne vorerige Entleerung der Turme erlaubt, vorgesehen ist.11. The device according to claim 10, characterized in that the insertion lance guide tube ( 6 ), with shutters or muzzle seals ( 6 c- 6 d) tied together at the tube mouths, possible inspections of the injection head (HR) without prior emptying of the towers is provided . 12. Vorrichtung nach Anspruch 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Einführlanze mit angebauten rotierenden, dreidimensionalen Flachstrahl Einspritzkopf mit hydraulischen Eigenantrieb (HR) welches die Funktion des mechanischen Rührerorgan in Gemischbewahrungraum (2u-2z-2o) übernimmt, um damit die Mischung aus der wässrigen Schwerlösungsphase und der Leichtlösungsphase bis zum Verlassen des Gemischzustandhalteraum im Gemischzustand zu behalten, vorgesehen ist.12. The apparatus of claim 9 to 11, characterized in that the insertion lance with attached rotating, three-dimensional flat jet injection head with hydraulic self-propulsion (HR) which takes over the function of the mechanical stirrer in mixture storage space ( 2 u- 2 z- 2 o), so that to keep the mixture of the aqueous heavy solution phase and the light solution phase in the mixture state until it leaves the mixture state holding space. 13. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß eine schräge Anordnung der Ablaufröhre für die Gemische der Leichtlösungsphase und Schwerlösungsphase, aus den jeweiligen (2u-2z-2o) Gemischzustandhaltenräume, um ein mögliches Rückfließen von teils getrennter Schwerphase in den Gemischzustandhaltenräume zu verhindern, vorgesehen ist.13. The apparatus according to claim 1 to 12, characterized in that an oblique arrangement of the drain pipe for the mixtures of the easy solution phase and heavy solution phase, from the respective ( 2 u- 2 z- 2 o) mixture state holding spaces to a possible backflow of partially separated heavy phase in to prevent the mixture state keeping spaces is provided. 14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet daß die Ablaufeingänge quer geschnitten um eine erweiterte Einlauffläche zu bilden und zugleich einen überdimensionierten Durchmesser um möglichen Rauminnendruck zu verhindern, vorgesehen sind.14. The apparatus according to claim 13, characterized in that the Drain inlets cut transversely to an extended inlet area form and at the same time an oversized diameter to prevent possible internal pressure are provided. 15. Vorrichtung nach Anspruch 13 und 14, dadurch gekennzeichnet daß der Koaleszenz-Packungscontainer (9) am Ablaufrohrende (8), ausserhalb der Trennräume (1u-1z-1o) angebaut, vorgesehen ist.15. The apparatus according to claim 13 and 14, characterized in that the coalescence packing container ( 9 ) at the drain pipe end ( 8 ), outside the separation spaces ( 1 u- 1 z- 1 o) is provided. 16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet daß die Rohrverbindung (9a) zum Trennraum (1u-1z-1o) mit einen Absperrventil (9b) welcher die Inspektion der Koaleszenzpackung ohne Entleerung des Trennraumes ermöglicht, vorgesehen ist.16. The apparatus according to claim 15, characterized in that the pipe connection ( 9 a) to the separation space ( 1 u- 1 z- 1 o) with a shut-off valve ( 9 b) which allows the inspection of the coalescence packing without emptying the separation space is provided. 17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Einmündung der Rohrverbindung (9a) durch die Absperrklappe (9b) zum Trennraum (1u-1z-1o) mit einer Einströmungsberuhigungsblende (15) vorgesehen ist.17. The apparatus according to claim 16, characterized in that the mouth of the pipe connection ( 9 a) through the butterfly valve ( 9 b) to the separation chamber ( 1 u- 1 z- 1 o) is provided with an inflow calming aperture ( 15 ). 18. Vorrichtung nach Anspruch 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Koaleszenzeinrichtung jeweils mit einer austauschbaren aus Mono- oder Mehrmaterial gefertigten drahtgestrickten bzw. fasergestrickten Koaleszenzeinsatz im Packungscontainer (9), vorgesehen ist.18. The apparatus according to claim 13 to 17, characterized in that the coalescing device is provided in each case with an exchangeable wire-knitted or fiber-knitted coalescence insert made of mono- or multi-material in the packing container ( 9 ). 19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die drahtgestricken bzw. fasergestrickten Koaleszenzpackung ersetzt durch eine drahtgestricken bzw. fasergestricken Koaleszenzkerze, vorgesehen ist.19. The apparatus according to claim 18, characterized in that the wire-knitted or fiber-knitted coalescence pack replaced by a wire-knitted or fiber-knitted coalescence candle, is provided. 20. Vorrichtung nach einem der Anspruche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Einmündung der jeweiligen Überlaufröhren der Leichtphase aus dem (1u-1z-1o) Trennraum in höchstmöglicher Stelle vorgesehen sind und zur jeweiligen entsprechender Stufe (3u-3z-3o) der Pumpeneinspeisungskolonne (3) münden, vorgesehen ist.20. Device according to one of claims 1 to 19, characterized in that the confluence of the respective overflow tubes of the light phase from the ( 1 u- 1 z- 1 o) separation space are provided in the highest possible position and to the respective corresponding stage ( 3 u- 3rd z- 3 o) of the pump feed column ( 3 ), is provided. 21. Vorrichtung nach einem der Anspruche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß an den Ablaufrohr (15) der Raffinatphase aus dem Extraktionsturm, ein Aktivkoleadsorber angeschlossen ist.21. Device according to one of claims 1 to 20, characterized in that an active carbon adsorber is connected to the drain pipe ( 15 ) of the raffinate phase from the extraction tower. 22. Vorrichtung nach einem der Anspruche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß ein herkömmlicher Koaleszenztrenner zwischen dem Ablauf und dem Aktivkoleadsorber angeordnet ist. 22. The device according to one of claims 1 to 21, characterized in that a conventional coalescence separator is arranged between the drain and the activated carbon adsorber.   23. dadurch gekennzeichnet, daß der obere Turmteil (10) zum Waschen der Leichtphase vorgesehen ist.23. characterized in that the upper tower part ( 10 ) is provided for washing the light phase. 24. Vorrichtung nach einem der Anspruche 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennräume (1u-1z-1o) mit Füllkörper gefüllt sind24. Device according to one of claims 1 to 23, characterized in that the separation spaces ( 1 u- 1 z- 1 o) are filled with packing 25. Vorrichtung nach einem der Anspruche 1 bis 24 dadurch gekennzeichnet, daß eine zweite gleiche Einrichtung zur Reextraktion der Leichtphaselösung, vorgesehen ist.25. The device according to one of claims 1 to 24 characterized in that a second same device for Re-extraction of the light phase solution is provided. 26. Vorrichtung nach einem der Anspruche 1 bis 25 dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig-Re­ extraktion gleichen Typs zur Metallsalzextraktion nachgeschaltete ist, bei der die aus der Extraktionsvorrichtung abgegebene Solventphase die Leichtphase und Elektrolytlösung die Schwerphase ist.26. The device according to one of claims 1 to 25 characterized in that a device for liquid-liquid re extraction of the same type downstream of metal salt extraction, in which the solvent phase discharged from the extraction device the light phase and electrolyte solution is the heavy phase. 27. Vorrichtung nach einem der Anspruche 1 bis 26 dadurch gekennzeichnet, daß der Ablauf der Waschflüssigkeit (17) aus dem oberen Mischraum (1o) der Extraktionsvorrichtung mit dem Einlauf der Waschflüssigkeit der Reextraktionsvorrichtung verbunden ist.27. The device according to one of claims 1 to 26, characterized in that the outflow of the washing liquid ( 17 ) from the upper mixing chamber ( 1 o) of the extraction device is connected to the inlet of the washing liquid of the reextraction device. 28. Vorrichtung nach einem der Anspruche 26 oder 27 bei der die Reextraktionsvorrichtung ein Aktivkohleadsorber aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß ein herkömmlicher Koaleszenztrenner zwischen dem Ablauf und dem Aktivkoleadsorber angeordnet ist.28. Device according to one of claims 26 or 27 in which the Has an activated carbon adsorber, characterized in that a conventional coalescence separator is arranged between the drain and the activated carbon adsorber. 29. Verwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 28 als Reextraktionsvorrichtung.29. Use of the device according to one of claims 1 to 28 as Re-extraction device. 30. Verfahren zur Flüssig-Flüssig-Extraktion in Gegenstromverfahren in einem mehrstufigen Turm mit vertikal gerichteten Strömen der beiden Phasen, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung mittels einen einteligen oder mehrteiligen statischen Mischer erfolgt und daß zwischen jeder Extraktions- und Waschstufe eine Koaleszenztrennstufe geschaltet ist.30. Process for liquid-liquid extraction in countercurrent processes in a multi-stage tower with vertically directed flows of the two Phases, characterized in that the mixture by means of a one-part or multi-part static mixer and that a coalescence separation step between each extraction and washing step is switched. 31. Verfahren zur Flüssig-Flüssig-Extraktion und Reextraktion in Gegenstromverfahren in einem mehrstufigen Turm mit vertikal gerichteten Strömen der beiden Phasen, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung mittels einen einteiligen oder mehrteiligen statischen Mischer erfolgt und daß zwischen jeder Extraktions- und Reextraktionsstufe eine Koaleszenztrennstufe geschaltet ist und daß der erste Waschvorgang im Turmzwischenteil erfolgt, was die Verrohrung vereinfacht, oder beide Waschvorgänge im Turmoberteil stattfinden. 31. Process for liquid-liquid extraction and re-extraction in Countercurrent process in a multi-stage tower with vertical directed currents of the two phases, characterized in that the mixture by means of a one-part or multi-part static Mixer is made and that between each extraction and Reextraction stage a coalescence separation stage is switched and that the first washing process takes place in the intermediate tower part, which is the piping simplified, or both washing processes take place in the upper part of the tower.   32. Verfahren zur Flüssig-Flüssig-Extraktion und Reextraktion, dadurch gekennzeichnet, daß die Wiedereinführung von Phasengemischteilmenge aus wesentlich tiefer Stelle der Gemischzustandhaltenräume (2u-2z-2o), anstatt über die Venturipumpe (5b) am statischen Mischer (5) angebaut, direkt nach den jeweiligen Rückschlagventil (4a) an den Sauganschluß der Kreiselpumpe angeschlossen vorgesehen ist.32. A method for liquid-liquid extraction and re-extraction, characterized in that the re-introduction of partial phase mixture from a much lower position in the mixture state holding spaces ( 2 u- 2 z- 2 o) instead of via the Venturi pump ( 5 b) on the static mixer ( 5 ) attached, directly after the respective check valve ( 4 a) is connected to the suction port of the centrifugal pump. 33. Verfahren zur Flüssig-Flüssig-Extraktion und Reextraktion in Gegenstromverfahren in einem mehrstufigen Turm mit vertikal gerichteten Strömen der beiden Phasen, dadurch gekennzeichnet, daß auch die jeweilen Wäschen in Gegenstromverfahren, durch entsprechende Turmstufen Aufstockung, statt finden können.33. Process for liquid-liquid extraction and re-extraction in Countercurrent process in a multi-stage tower with vertical directed currents of the two phases, characterized in that also the respective washes in countercurrent processes appropriate tower steps can be increased.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001051161A1 (en) * 2000-01-07 2001-07-19 Akzo Nobel N.V. Process and apparatus for liquid-liquid extraction

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106512471A (en) * 2016-11-19 2017-03-22 王芹 Multi-stage elution device for animal and plant raw materials and purpose of device
CN114574907B (en) * 2022-03-18 2024-05-28 广东水天一色新能源科技有限公司 Device and method for manufacturing electrolytic copper foil by intelligently monitoring internal circulation etching solution

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2831754A (en) * 1954-05-10 1958-04-22 Jones & Laughlin Steel Corp Solvent extraction process
FR1426417A (en) * 1965-01-07 1966-01-28 Inst Corps Gras Process and apparatus for breaking up emulsions and separating their constituents by filtration
DE2311358A1 (en) * 1973-03-08 1974-09-12 Metallgesellschaft Ag MULTI-STAGE VERTICAL EXTRACTOR
GB1507665A (en) * 1974-05-02 1978-04-19 Davy Powergas Ltd Solvent extraction
AT376377B (en) * 1980-09-11 1984-11-12 Voest Alpine Ag TWO-PHASE COUNTERFLOW
IT1261515B (en) * 1993-08-13 1996-05-23 In Tec Italia Int Env Tech Srl PROCEDURE FOR THE RECOVERY OF THE METAL ENGRAVING SOLUTIONS.
IT1271853B (en) * 1994-02-08 1997-06-09 In Tec Italia Int Env Tech Srl SEPARATE VOLUME COLUMN OR EXTRACTION TOWER.
EP1019565A1 (en) * 1997-09-10 2000-07-19 GRS Recycling GmbH & Co. KG Method for preparing alkaline metal-containing etching solutions

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001051161A1 (en) * 2000-01-07 2001-07-19 Akzo Nobel N.V. Process and apparatus for liquid-liquid extraction
US6413429B1 (en) 2000-01-07 2002-07-02 Akzo Nobel Nv Process and apparatus for liquid-liquid extraction

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