DE19811008C1 - Ceramic slip useful for machine molding e.g. to screw, nut, ceramic laminate, monolith, propeller stirrers or embossed tile - Google Patents

Ceramic slip useful for machine molding e.g. to screw, nut, ceramic laminate, monolith, propeller stirrers or embossed tile

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Abstract

In a slip comprising (a) ceramic powder, (b) dispersion medium, (c) binder and (d) dispersant, the binder consists of styrene-butadiene-acrylate copolymer(s) containing 5-90 mole-% styrene, 5-90 mole-% butadiene and 1-10 mole-% acrylate. Independent claims are also included for (a) a method of producing green moldings from this composition; and (b) green moldings produced by this method.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft das Gebiet der Keramik und insbesondere einen Schlicker neuartiger Zusammensetzung zur Herstellung von Grünkörpern, die einer industriell üblichen maschinellen Bearbeitung unterzogen werden können ein Verfahren zur Herstellung der Grünkörper sowie einen damit her­ gestellten Grünkörper.The present invention relates to the field of ceramics and in particular a slip of a novel composition for Production of green bodies, which is an industrial standard can be subjected to machining Process for the production of the green body and one with it posed green body.

Schlicker zur Herstellung von Grünkörpern setzen sich im allgemeinen aus einem keramischen Pulver, einem Suspendiermedium, einem Dispergierhilfsmittel und einem Binder zusammen. Das Dispergierhilfsmittel wird der Mischung zugesetzt, um die Dispergierung des keramischen Pulvers im Suspendiermedium zu ermöglichen. Binder werden für die Gefügefestigkeit des Grünkörpers benötigt.Slips for the production of green bodies settle in the generally from a ceramic powder, a Suspension medium, a dispersing agent and a binder together. The dispersion aid becomes the mixture added to the dispersion of the ceramic powder in the To enable suspension medium. Binder for Structural strength of the green body required.

Im US-Patent US 3 472 803 wird eine Schlickerzusammensetzung zur Herstellung formstabiler, flexibler Grünkörper mittels Foliengießen oder Preßformen beansprucht, die aus keramischem Material, einem Styren-Butadien-Copolymer als Binder, Polyacrylsäure als Verdickungsmittel und Wasser als Dispergiermedium besteht. U.S. Patent No. 3,472,803 discloses a slip composition for the production of stable, flexible green bodies by means of Casting or pressing molds, which are made of ceramic Material, a styrene-butadiene copolymer as a binder, Polyacrylic acid as a thickener and water as Dispersing medium exists.  

In der europäischen Patentanmeldung EP 0 237 273 ist eine Zusammensetzung beschrieben, die aus keramischem Material, einem polymeren Binder, der aus Styren, Butadien, Acrylat oder Acrylsäure erhalten werden kann, Wasser und gegebenenfalls weiteren Additiven besteht.In European patent application EP 0 237 273 there is one Described composition made of ceramic material, a polymeric binder consisting of styrene, butadiene, acrylate or Acrylic acid can be obtained, water and optionally other additives.

Im US-Patent US 5 034 448 wird eine Zusammensetzung beschrieben, die u. a. ein keramisches Pulver, Wasser und einen Binder enthält. Als Binder sind sowohl ein Styren-Butadien- Latex als auch ein Acryllatex genannt. Die aus den beschriebenen Zusammensetzungen erhaltenen schlickergegossenen Grünkörper weisen Festigkeitswerte von bis zu 2.7 MPa auf.A composition is disclosed in US Pat. No. 5,034,448 described the u. a. a ceramic powder, water and one Binder contains. Both a styrene butadiene Latex also called an acrylic latex. The from the described compositions obtained slip-cast Green bodies have strength values of up to 2.7 MPa.

Die Nachteile der im obigen Stand der Technik bekannten Schlickerzusammensetzungen liegen darin, daß die aus diesen Zusammensetzungen herstellbaren Grünkörper eine hohe Sprödigkeit aufweisen, die eine Bearbeitung der Grünkörper verhindert oder lediglich eine Bearbeitung erlaubt, die mit hohen Ausschußraten verbunden ist. Eine mechanische Bearbeitbarkeit der Grünkörper ist jedoch wünschenswert, da eine Bearbeitung der aus den Grünkörpern gewonnenen Sinterkörper aufgrund ihrer großen Härte nur mit hochwertigen, kostenintensiven Werkzeugen, in der Regel Diamantwerkzeugen, unter hohem Verschleiß möglich ist.The disadvantages of those known in the above prior art Slurry compositions are that of these Compositions green bodies produce a high Have brittleness that a processing of the green body prevented or only allowed editing that with high reject rates. A mechanical one Machinability of the green body is desirable because a processing of those obtained from the green bodies Sintered body due to its great hardness only with high quality, expensive tools, usually diamond tools, under high wear is possible.

In Am. Cer. Soc. Bull. 74 (1995) 61 ff. wird die Bearbeitung eines Formteils mittels Bohren und Drehen geschildert, die jedoch eine vorherige thermische Behandlung des Grünkörpers voraussetzt oder aus Granulat gepreßte Formkörper verwendet, wodurch ein zusätzlicher Granulationsschritt erforderlich wird.In Am. Cerium. Soc. Bull. 74 (1995) 61 ff. Is the processing a molded part described by drilling and turning, the however, prior thermal treatment of the green body presupposes or uses molded articles pressed from granulate, requiring an additional granulation step becomes.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Schlickerzusammensetzung und ein Verfahren zur Herstellung von Grünkörpern aus diesem Schlicker zur Verfügung zu stellen, die eine endkonturnahe Anfertigung der keramischen Grünkörper vor der abschließenden thermischen Verdichtung ermöglichen. Hierzu soll aus der Schlickerzusammensetzung ein in sich stabiles und selbsttragendes Formteil erhältlich sein, das eine hohe Festigkeit kombiniert mit einer genügenden Restflexibilität aufweist, um mechanisch auf seine spätere Endkontur bearbeitet werden zu können, ohne daß dadurch eine Schädigung am Material eingebracht wird, die beim abschließenden Sinterprozeß zur Rißbildung und sogar zur Zerstörung des Werkstücks führen kann, und ohne daß bindersystem-abhängige Sprödigkeiten gewisse Formen der Bearbeitung verhindern (zum Beispiel Bohren, Fräsen oder Prägen).The object of the present invention is a Slurry composition and a process for the production of To provide green bodies from this slurry that a near-net-shape production of the ceramic green body allow the final thermal compression. For this  should be a stable and in itself from the slip composition be self-supporting molded part available, the high Strength combined with sufficient residual flexibility has machined to its later final contour to be able to be without causing damage to the material is introduced, which during the final sintering process Cracking and even destruction of the workpiece can, and without brittleness dependent on the binding system prevent certain forms of processing (for example Drilling, milling or stamping).

Die Lösung der obigen Aufgabe besteht in einer Schlickerzusammensetzung, die keramisches Pulver (a), ein Dispergiermedium (b), einen Binder (c), der ein oder mehrere Styrol-Butadien-Acrylat-Copolymerisate mit 5-90 Mol.% Styrol, 5-90 Mol.% Butadien und 1-10 Mol.% Acrylate, jeweils bezogen auf die Gesamtzusammensetzung des Copolymerisates, enthält und ein Dispergierhilfsmittel (d) umfaßt.The solution to the above problem is one Slurry composition, the ceramic powder (a) Dispersing medium (b), a binder (c) containing one or more Styrene-butadiene-acrylate copolymers with 5-90 mol% styrene, 5-90 mol% butadiene and 1-10 mol% acrylates, each based on the total composition of the copolymer, contains and a dispersing aid (d).

Der in der erfindungsgemäßen Schlickerzusammensetzung vorhandene Binder kann neben 5-90 Mol.% Styrol, 5-90 Mol.% Butadien und 1-10 Mol.% Acrylaten zusätzlich 2-10 Mol.% weitere Monomere enthalten.The in the slip composition according to the invention existing binder can be 5-90 mol% styrene, 5-90 mol% Butadiene and 1-10 mol% acrylics additionally 2-10 mol% contain further monomers.

Die Art des keramischen Pulvers (a) ist nicht beschränkt. Es können sowohl oxidische als auch nichtoxidische keramische Pulver eingesetzt werden. Bevorzugt verwendete Materialien sind Al2O3, Si, SiC, Si3N4, AlN und TiO2. Die keramischen Pulver können einzeln oder als Mischungen eingesetzt werden. Besonders bevorzugt werden die keramischen Pulver in einer Teilchengröße von 0.2 bis 10 µm eingesetzt.The type of the ceramic powder (a) is not limited. Both oxidic and non-oxide ceramic powders can be used. Preferred materials used are Al 2 O 3 , Si, SiC, Si 3 N 4 , AlN and TiO 2 . The ceramic powders can be used individually or as mixtures. The ceramic powders are particularly preferably used in a particle size of 0.2 to 10 μm.

Als Dispergiermedium (b) können z. B. Wasser und/oder organische Lösungsmittel verwendet werden. Bevorzugt werden Wasser, Tetrahydrofuran (THF) oder Wasser/THF-Gemische eingesetzt. Besonders bevorzugt ist das umweltfreundliche Medium Wasser. As a dispersing medium (b) z. B. water and / or organic solvents can be used. To be favoured Water, tetrahydrofuran (THF) or water / THF mixtures used. This is particularly preferred in an environmentally friendly manner Medium water.  

Bevorzugte Bindersysteme (c) sind Copolymerisate mit einer Monomerenzusammensetzung von 40-80 Mol.% Styrol, 20-60 Mol.% Preferred binder systems (c) are copolymers with a Monomer composition of 40-80 mol% styrene, 20-60 mol%  

Butadien und 1-5 Mol.% Acrylaten, die z. B. durch Emulsionspolymerisation hergestellt werden können.Butadiene and 1-5 mol.% Acrylates z. B. by Emulsion polymerization can be produced.

Bevorzugte Acrylate sind Acrylsäure, Methacrylsäure sowie Acryl- und Methacrylsäureester, in denen die Alkoholkomponente ein Alkylalkohol einer Kettenlänge von 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist.Preferred acrylates are acrylic acid, methacrylic acid and Acrylic and methacrylic acid esters in which the alcohol component an alkyl alcohol with a chain length of 1 to 6 Is carbon atoms.

Weitere Monomere, die im Copolymer einpolymerisiert sein können, sind zum Beispiel selbstvernetzende Polymere wie N-Methylol-(meth)acrylamid.Other monomers that are copolymerized in the copolymer are, for example, self-crosslinking polymers such as N-methylol (meth) acrylamide.

Bindersysteme der obigen Zusammensetzung bewirken eine hohe Dispersion des keramischen Pulvers. Duch die gezielte Wahl der Monomerenverhältnisse des Bindersystems, die Art der verwendeten Monomere und die Menge des eingesetzten Binders können die Eigenschaften des resultierenden Grünkörpers derart eingestellt werden, daß hochflexibles Bruchverhalten erzielt wird.Binder systems of the above composition have a high effect Ceramic powder dispersion. Through the targeted choice of Monomer ratios of the binder system, the type of monomers used and the amount of binder used the properties of the resulting green body can be such be set so that highly flexible fracture behavior is achieved becomes.

Als Dispergierhilfsmittel (d) können beispielsweise Polycarbonate, (Poly)sulfonate, (Poly)phosphate, Polypeptid- und Proteinderivate, Polyvinylalkohole, Polyvinylpyrrolidone, Polyvinylsulfate, Polyacrylsäure, Polyacrylate, Polyacrylamide, Maleinsäure-Styrol-Copolymerisate, Abietinsäure und/oder Stärkederivate eingesetzt werden. Ein bevorzugtes Dispergierhilfsmittel ist Polyacrylsäure, die vorzugsweise eine Molmasse MW von 1000 bis 2000 g/mol (MW ist das mittels Lichtstreuung oder Sedimentation bestimmte Molekulargewicht), insbesondere bevorzugt von 1200 g/mol, aufweist. Polyacrylsäure bewirkt eine starke Deagglomeration der keramischen Pulverpartikel und führt damit zu einer sehr homogenen Suspension, aus der ein ebenfalls homogener Grünkörper erhalten werden kann. Weitere bevorzugte Dispergierhilfsmittel, die insbesondere in Kombination mit Si3N4 eingesetzt werden können, sind zum Beispiel Natriumalkylbenzolsulfonate, in denen der Alkylrest 9 bis 13 Kohlenstoffatome aufweist.Dispersing agents (d) which can be used are, for example, polycarbonates, (poly) sulfonates, (poly) phosphates, polypeptide and protein derivatives, polyvinyl alcohols, polyvinylpyrrolidones, polyvinyl sulfates, polyacrylic acid, polyacrylates, polyacrylamides, maleic acid / styrene copolymers, abietic acid and / or starch derivatives. A preferred dispersing aid is polyacrylic acid, which preferably has a molar mass M W of 1000 to 2000 g / mol (M W is the molecular weight determined by means of light scattering or sedimentation), particularly preferably 1200 g / mol. Polyacrylic acid causes a strong deagglomeration of the ceramic powder particles and thus leads to a very homogeneous suspension from which an equally homogeneous green body can be obtained. Further preferred dispersing agents which can be used in particular in combination with Si 3 N 4 are, for example, sodium alkylbenzenesulfonates in which the alkyl radical has 9 to 13 carbon atoms.

In der Schlickerzusammensetzung können zusätzlich in Wasser dispergierte organische Wachse als Feuchtigkeitsspeicher enthalten sein, die eine hohe Flexibilität der Grünkörper über einen längeren Zeitraum erhalten.In the slip composition can also in water dispersed organic waxes as moisture storage be included, the high flexibility of the green body over get a longer period of time.

Der Schlicker beinhaltet vorteilhafterweise 35-80 Gewichtsteile keramisches Pulver pro 20-65 Gewichtsteile Dispergiermedium. Besonders bevorzugt ist ein Schlicker, der 60-80 Gewichtsteile keramisches Pulver pro 20-40 Gewichtsteile Dispergiermedium umfaßt.The slip advantageously contains 35-80 Parts by weight of ceramic powder per 20-65 parts by weight Dispersing medium. A slip which is particularly preferred 60-80 parts by weight of ceramic powder per 20-40 parts by weight Dispersing medium comprises.

Weiterhin ist eine Ausführungsform, die 0.5-30 Gewichtsteile Binder und 0.5-3 Gewichtsteile Dispergierhilfsmittel, jeweils bezogen auf 100 Gewichtsteile keramisches Pulver, umfaßt, bevorzugt. Besonders bevorzugt ist der Einsatz von 1.5-4 Gewichtsteilen Binder und 0.5-1.5 Gewichtsteilen Dispergierhilfsmittel, jeweils bezogen auf 100 Gewichtsteile keramisches Pulver.Another embodiment is 0.5-30 parts by weight Binder and 0.5-3 parts by weight of dispersing agents, each based on 100 parts by weight of ceramic powder, prefers. The use of 1.5-4 is particularly preferred Parts by weight of binder and 0.5-1.5 parts by weight Dispersing agents, each based on 100 parts by weight ceramic powder.

Ein niedriger Gesamtgehalt an Binder und Dispergierhilfsmittel ist besonders bevorzugt, da für den Erhalt mechanisch stabiler Weißkörper ein niedriger Organikanteil (Binder und Dispergierhilfsmittel) im Grünkörper wünschenswert ist.A low total binder and dispersing agent content is particularly preferred because it is mechanically more stable for preservation White bodies have a low organic content (binder and Dispersing aid) in the green body is desirable.

Nachfolgend wird eine allgemeine Beschreibung eines Verfahrens zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Schlickers angegeben:The following is a general description of a method specified for the production of a slip according to the invention:

In einem ersten Schritt wird das Dispergierhilfsmittel im Dispergiermedium gelöst. Anschließend wird portionsweise das keramische Pulver zugegeben. Die entstandene Suspension wird daraufhin deagglomerisiert und entgast. In diese stabile Suspension wird der Binder, z. B. in Form einer wäßrigen Suspension, gegeben. Die entstandene Suspension wird homogenisiert. Der auf diesem Weg erhaltene Schlicker kann nachfolgend zur Herstellung von Grünkörpern mittels Formgebung eingesetzt werden.In a first step, the dispersing agent in the Dispersing medium dissolved. Then in portions ceramic powder added. The resulting suspension is then deagglomerated and degassed. In this stable Suspension is the binder, e.g. B. in the form of an aqueous Suspension. The resulting suspension is homogenized. The slip obtained in this way can  subsequently for the production of green bodies by means of shaping be used.

Zur Herstellung einer Lösung aus Dispergierhilfsmittel und Dispergiermedium wird vorteilhafterweise das Dispergierhilfsmittel vorgelegt und unter Rühren im Dispergiermedium gelöst. Die übliche Zeitspanne hierfür beträgt etwa 1 Stunde. Die durch Zugabe des keramischen Pulvers erhaltene Suspension aus Dispergierhilfsmittel, Dispergiermedium und keramischem Pulver wird bevorzugt mit einem Hochgeschwindigkeitsrührer (8000 s-1) unter Deagglomeration der Pulverteilchen homogenisiert und zur Entgasung gerührt, wobei z. B. ein Magnetrührer eingesetzt werden kann. Die übliche Zeitspanne für das Entgasen beträgt etwa 12 Stunden. Nach der Zugabe des Binders wird vorteilhafterweise für weitere 12 Stunden zur Homogenisierung der Mischung gerührt, so daß das Pulver möglichst agglomeratfrei in Form einzelner Partikel ohne merkliche Absetzung in der Suspension verteilt ist.To prepare a solution of dispersing aid and dispersing medium, the dispersing aid is advantageously introduced and dissolved in the dispersing medium with stirring. The usual time for this is about 1 hour. The suspension of dispersing aid, dispersing medium and ceramic powder obtained by adding the ceramic powder is preferably homogenized with a high-speed stirrer (8000 s -1 ) with deagglomeration of the powder particles and stirred for degassing. B. a magnetic stirrer can be used. The usual time for degassing is about 12 hours. After the addition of the binder, the mixture is advantageously stirred for a further 12 hours in order to homogenize the mixture, so that the powder is distributed in the suspension in the form of individual particles with as little agglomeration as possible without any noticeable settling.

Aus den erfindungsgemäßen Schlickerzusammensetzungen können mit den nachfolgenden Verfahren durch Formgebung Grünkörper hergestellt werden.From the slip compositions according to the invention with the following procedures by shaping green bodies getting produced.

Nach dem Schlickergußverfahren erfolgt der Abguß bevorzugt in Gipsformen, die dem Schlicker Wasser entziehen, wobei die Bildung des Formteils an der Gipswand erfolgt. Das entstandene Formteil wird üblicherweise nach ca. 12 Stunden, nach Ablösung von der Gipswand durch Trockenschwindung, entformt. Der erhaltene Grünkörper wird anschließend üblicherweise für einen Tag luftgetrocknet.After the slip casting process, the casting is preferably carried out in Plaster molds that remove water from the slurry, the The molded part is formed on the plaster wall. The resulting The molded part is usually removed after approx. 12 hours demoulded from the plaster wall by dry shrinkage. The obtained green body is then usually for one Air-dried day.

Nach dem Druckschlickergußverfahren wird der Schlicker unter Druck in eine poröse Kunststoff-Form gepreßt. Die anschließenden Verfahrensschritte sind analog dem Schlickerguß. After the pressure slip casting process, the slip is under Pressure pressed into a porous plastic mold. The subsequent process steps are analogous to that Slip casting.  

Nach dem Preßformgebungsverfahren wird ein Schlicker durch Sprühtrocknung pulverisiert und anschließend trocken als Granulat vorliegend in eine Form verpreßt.After the press molding process, a slip is passed through Spray drying powdered and then dry as Granules in the present case pressed into a mold.

Beim Foliengießen wird der Schlicker mittels eines Rakels auf eine darunter vorbeigezogene Oberfläche gegossen, das flüssige Dispergiermedium verflüchtigt sich, und der Grünkörper wird als wickelbare Folie erhalten.When casting foils, the slip is applied using a doctor blade poured a surface that passed underneath, the liquid Dispersing medium evaporates and the green body becomes obtained as a windable film.

Die entsprechend der obigen Verfahren hergestellten Grünkörper können anschließend mechanisch bearbeitet werden (schleifen, bohren, sägen, abdrehen, prägen usw.).The green bodies produced according to the above procedure can then be mechanically processed (grinding, drilling, sawing, turning, embossing, etc.).

Der bearbeitete Grünkörper wird einer thermischen Behandlung unterzogen, bei der der gesamte Organikanteil (Binder und Dispergierhilfsmittel) pyrolisiert wird und ein sogenannter Weißkörper entsteht. Dieser Weißkörper wird anschließend einer thermischen Verdichtung (Sintern) unterzogen, an deren Ende ein fertiges keramisches Bauteil steht.The processed green body undergoes a thermal treatment in which the entire organic share (binder and Dispersing aid) is pyrolyzed and a so-called White body arises. This white body then becomes one subjected to thermal compression (sintering), at the end of which there is a finished ceramic component.

Die Vorteile der erfindungsgemäßen Schlickerzusammensetzung liegen in der einstellbaren Restflexibilität, die eine mechanische Bearbeitung (Bohren, Schleifen, Drehen, Prägen usw.) im Grünzustand erlaubt, wobei durch die hydrophobierende Wirkung des Bindersystems eine Behandlung mit wäßrigen und nichtwäßrigen Spülflüssigkeiten und sogar wäßriges Rückspülen beim Druckschlickerguß möglich ist. Die hohe Schadenstoleranz des Bindersystems erlaubt weiterhin die Herstellung rißfreier keramischer Sinterkörper durch den Abbau von bei der Bearbeitung eingebrachten Spannungsspitzen im Material. Vorteile sind weiterhin eine kostengünstige Bauteilherstellung aus kommerziell erhältlichen Edukten mit stets definierter und gleicher Qualität, der Erhalt sehr homogener, fehlstellenarmer Grünkörper ohne intrinsischen Dichtegradienten und das genau definierte und reproduzierbare Schrumpfungsverhalten der aus den Grünkörpern erhaltenen Sinterkörper.The advantages of the slip composition according to the invention lie in the adjustable remaining flexibility, the one mechanical processing (drilling, grinding, turning, embossing etc.) allowed in the green state, being due to the hydrophobic Effect of the binder system treatment with aqueous and non-aqueous rinsing liquids and even aqueous backwashing is possible with pressure slip casting. The high damage tolerance the binder system still allows the production of crack-free ceramic sintered body by the breakdown of the Processing introduced stress peaks in the material. Advantages are still inexpensive component production from commercially available starting materials with always defined and same quality, the preservation of very homogeneous, low defects Green bodies without intrinsic density gradients and that exactly defined and reproducible shrinkage behavior of the the green body obtained sintered body.

Ausführungs- und AnwendungsbeispieleExecution and application examples Beispiel 1: Herstellung eines SchlickersExample 1: Preparation of a slip

keramisches Pulver: Aluminiumoxid einer Teilchengröße von ca. 1 µm
Dispergiermedium: destilliertes Wasser
Binder: 50%ige wäßrige Suspension eines Styrol-Butadien-Acrylsäure-Copolymeri­ sates mit 55 Mol.% Styrol, 43.3 Mol.% Butadien und 1.7 Mol.% Acrylsäure
Dispergierhilfsmittel: 45%ige wäßrige Lösung von Polyacryl­ säure eines Molekulargewichtes MW von 1200 g/mol
ceramic powder: aluminum oxide with a particle size of approx. 1 µm
Dispersing medium: distilled water
Binder: 50% aqueous suspension of a styrene-butadiene-acrylic acid copolymeriates with 55 mol% styrene, 43.3 mol% butadiene and 1.7 mol% acrylic acid
Dispersing aid: 45% aqueous solution of polyacrylic acid with a molecular weight M W of 1200 g / mol

0,7 Gew.-% der Polyacrylsäurelösung (Mengenangaben bezogen auf das Gesamtgewicht der resultierenden Zusammensetzung) wird mittels eines Propellerrührers (Internig-Rührblatt) in 28,4 Gew.-% destilliertem Wasser gelöst. Anschließend wird portionsweise 69,5 Gew.-% Aluminiumoxid zugegeben und die Mischung für 1 h weitergerührt. Die Pulverteilchen werden daraufhin mit einem Hochgeschwindigkeitsrührer oder durch Ultraschallbehandlung deagglomeriert. Die erhaltene Suspension wird für weitere 12 h auf einem Magnetrührer gerührt und entgast.0.7% by weight of the polyacrylic acid solution (quantitative data based on the total weight of the resulting composition) by means of a propeller stirrer (Internig stirring blade) in 28.4 % By weight of distilled water dissolved. Then will portions of 69.5% by weight of aluminum oxide are added and the Mixture continued for 1 h. The powder particles are then with a high-speed stirrer or by Ultrasonic treatment deagglomerated. The suspension obtained is stirred on a magnetic stirrer for a further 12 h and degassed.

Abschließend wird 1,4 Gew.-% des Binders zugegeben. Nach weiteren 6 h Rührzeit auf dem Magnetrührer kann die stabile Suspension zur Grünkörperherstellung eingesetzt werden.Finally 1.4% by weight of the binder is added. To Another 6 h stirring time on the magnetic stirrer can the stable Suspension for green body production can be used.

Beispiel 2: Grünkörperherstellung durch SchlickergußExample 2: Green body production by slip casting

Der entsprechend Beispiel 1 erhaltene Schlicker wird in eine Gipsform der gewünschten Geometrie gegossen. Die Form entzieht dem Schlicker Wasser, so daß die Bildung des Formteils an der Gipswand erfolgt. Das entstandene Formteil wird nach 12 Stunden, nachdem eine Ablösung von der Gipswand stattfindet, entformt. Der erhaltene Grünkörper wird anschließend für einen Tag luftgetrocknet.The slip obtained according to Example 1 is in a Cast plaster mold of the desired geometry. The form deprives the slip water, so that the formation of the molded part on the Gypsum wall is done. The molded part is made after 12 Hours after peeling off the plaster wall,  demolded. The green body obtained is then for one Air-dried day.

Beispiel 3: Grünkörperherstellung durch FoliengießenExample 3: Green body production by film casting

Der entsprechend Beispiel 1 erhaltene Schlicker wird mittels eines Rakels auf eine darunter vorbeigezogene Oberfläche gegossen. Nachdem sich das Wasser verflüchtigt hat, wird der Grünkörper als wickelbare Folie erhalten.The slip obtained in accordance with Example 1 is by means of a squeegee onto a surface that has been drawn underneath poured. After the water has evaporated, the Preserved green body as a windable film.

Beispiel 4: Herstellung der KeramikExample 4: Production of the ceramics

Entsprechend dem Beispiel 2 erhaltene Grünkörper wurden mechanisch bearbeitet (Bohren, Gewindeschneiden, Schleifen, Stanzen, Laminieren, Fräsen, Drehen, Prägen) und anschließend der folgenden thermischen Behandlung unterzogen: Heizen im Ofen unter Sauerstoff von 20-250°C mit 200 Kelvin pro Stunde Aufheizrate, von 250-400°C mit 100 Kelvin pro Stunde Aufheizrate, 400-800°C mit 200 Kelvin pro Stunde Aufheizrate, 1 h halten bei 800°C, freies Abkühlen. Bei dieser thermischen Behandlung wird der gesamte Organikanteil (Binder und Dispergierhilfsmittel) pyrolisiert, es entsteht ein sogenannter Weißkörper. Dieser Weißkörper wird anschließend der folgenden thermischen Verdichtung (Sintern) unterzogen: Heizen im Ofen an Luft von 20-1650°C mit 200 Kelvin pro Stunde Aufheizrate, 1 h halten bei 1650°C, freies Abkühlen.Green bodies obtained in accordance with Example 2 were obtained mechanically processed (drilling, tapping, grinding, Punching, laminating, milling, turning, embossing) and then subjected to the following thermal treatment: heating in Oven under oxygen from 20-250 ° C at 200 Kelvin per hour Heating rate, from 250-400 ° C with 100 Kelvin per hour Heating rate, 400-800 ° C with 200 Kelvin per hour heating rate, Hold for 1 h at 800 ° C, free cooling. With this thermal The entire organic portion (binder and Dispersing agent) pyrolyzed, it is formed so-called white body. This white body is then subjected to the following thermal compression (sintering): Heating in the oven in air from 20-1650 ° C at 200 Kelvin per hour Heating rate, hold at 1650 ° C for 1 h, free cooling.

Mit obigen Verfahren wurden z. B. folgende keramische Teile hergestellt:
With the above procedures, e.g. B. manufactured the following ceramic parts:

  • 1. Schrauben und Muttern: Zur Herstellung einer Schraube wurde zunächst ein stäbchenförmiger Grünkörper entsprechend Beispiel 2 gegossen und anschließend, noch im Grünzustand, mit einem normalen Gewindeeisen unter Verwendung von Schmieröl ein Gewinde aufgeschnitten. Die Mutter wurde aus einer gegossenen Platte gefräst, anschließend mit einem Metallbohrer durchbohrt und mittels eines Gewindebohrers mit einem Innengewinde versehen. Abschließend wurden die Teile gesintert. Dabei ist bemerkenswert, daß auch nach dem Sinterprozeß die Gewinde gängig bleiben und keine ungleichmäßige Schrumpfung zur Gießneutralen hin auftritt.1. Screws and nuts: To make a screw first a rod-shaped green body according to the example 2 poured and then, still in the green state, with one normal thread iron using lubricating oil Cut thread. The mother was cast from a Milled plate, then drilled with a metal drill and by means of a tap with an internal thread  Mistake. Finally, the parts were sintered. It is remarkable that even after the sintering process the threads remain common and no uneven shrinkage Casting neutral occurs.
  • 2. Keramische Laminatschichten: Aus einer Keramikfolie, die entsprechend Beispiel 3 hergestellt wurde, können durch industriell gebräuchliche Stanztechniken einzelne Laminatschichten hergestellt werden, die durch Schlickerklebtechniken und Preßdruck zu komplexen Bauteilen aufeinanderlaminiert werden können.2. Ceramic laminate layers: From a ceramic film, the prepared according to Example 3 can by industrially used stamping techniques single Laminate layers are made by Slip gluing techniques and pressure for complex components can be laminated together.
  • 3. Monolithische Bauteile: Fräsen an entsprechend Beispiel 2 hergestellten monolithischen Bauteilen im Grünzustand ist mit gewerblich eingesetzten Fräsmaschinen problemlos möglich. Der Werkzeugverschleiß ist dabei geringer als bei herkömmlich produzierter Keramik, da beim Fräsprozeß im wesentlichen Polymere abgetragen werden und eine Maskierung der Pulverpartikel stattfindet.3. Monolithic components: milling on according to example 2 manufactured monolithic components in the green state with commercially used milling machines possible without any problems. The Tool wear is less than with conventional ones produced ceramics, since the milling process essentially Polymers are removed and masked Powder particles take place.
  • 4. Propellerrührer: Für die Herstellung eines Propellerrührers werden die Stirnflächen eines nach Beispiel 2 erhaltenen endkonturnahen Grünkörpers auf einer Drehbank planparallel gedreht.4. Propeller stirrer: For the production of a propeller stirrer the end faces of one obtained according to Example 2 Near-net shape green body on a lathe turned.
  • 5. Geprägte Keramikplatten: Aus einem entsprechend Beispiel 2 hergestellten plattenförmigen Grünkörper wurde mit einem Prägestempel die Kontur in einer uniaxialen Presse (p ≈ 0,98 GPa) eingedrückt. Bei der anschließenden thermischen Verdichtung zeigte sich die hervorragend spannungsabbauende Wirkung der Bindersysteme, da die durch den Prägevorgang eingebrachten Inhomogenitäten und Spannungen vollständig abgebaut wurden und das Bauteil rißfrei gesintert werden konnte.5. Embossed ceramic plates: from an example 2 manufactured plate-shaped green body was with a Stamp the contour in a uniaxial press (p ≈ 0.98 GPa). In the subsequent thermal The compression showed the excellent stress reliever Effect of the binder systems because of the stamping process introduced inhomogeneities and tensions completely were dismantled and the component sintered without cracks could.

Claims (15)

1. Schlickerzusammensetzung umfassend
  • a) keramisches Pulver
  • b) Dispergiermedium
  • c) Binder
  • d) Dispergierhilfsmittel
dadurch gekennzeichnet, daß der Binder ein oder mehrere Styrol-Butadien-Acrylat-Copolymerisat(e) umfaßt, die 5-90 Mol.% Styrol, 5-90 Mol.% Butadien und 1-10 Mol.% Acrylate, jeweils bezogen auf die Gesamtzusammensetzung des Copolymerisates, enthalten.1. comprising slip composition
  • a) ceramic powder
  • b) dispersing medium
  • c) binder
  • d) dispersing agents
characterized in that the binder comprises one or more styrene-butadiene-acrylate copolymer (s) containing 5-90 mol% styrene, 5-90 mol% butadiene and 1-10 mol% acrylates, each based on the Total composition of the copolymer. 2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Binder zusätzlich 2-10 Mol.% weitere Monomere, bezogen auf die Gesamtzusammensetzung des Copolymerisates, enthält.2. Composition according to claim 1, characterized in that the binder additionally 2-10 mol% of other monomers, based on the total composition of the copolymer, contains. 3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das (die) Styrol-Butadien-Acrylat- Copolymerisat(e) 40-80 Mol.% Styrol, 20-60 Mol.% Butadien und 1-5 Mol.% Acrylate, jeweils bezogen auf die Gesamtzusammensetzung des Copolymerisates, enthalten.3. Composition according to claim 1 or 2, characterized characterized in that the styrene-butadiene-acrylate Copolymer (s) 40-80 mol% styrene, 20-60 mol% butadiene and 1-5 mol.% Acrylates, each based on the Total composition of the copolymer. 4. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das keramische Pulver eine oder mehrere Verbindungen aus der Reihe Al2O3, Si, SiC, Si3N4, AlN und TiO2 umfaßt. 4. Composition according to one of claims 1 to 3, characterized in that the ceramic powder comprises one or more compounds from the series Al 2 O 3 , Si, SiC, Si 3 N 4 , AlN and TiO 2 . 5. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengröße des keramischen Pulvers 0.2 bis 10 µm beträgt.5. Composition according to one of claims 1 to 4, characterized characterized in that the particle size of the ceramic Powder is 0.2 to 10 µm. 6. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergiermedium Wasser umfaßt.6. Composition according to one of claims 1 to 5, characterized characterized in that the dispersing medium comprises water. 7. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergierhilfsmittel Polyacryl­ säure ist.7. Composition according to one of claims 1 to 6, characterized characterized in that the dispersing aid polyacrylic is acid. 8. Zusammensetzung nach Anspruch 7 dadurch gekennzeichnet, daß die Polyacrylsäure eine Molmasse MW von 1000 bis 2000 g/mol aufweist.8. The composition according to claim 7, characterized in that the polyacrylic acid has a molecular weight M W of 1000 to 2000 g / mol. 9. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich organische Wachse umfaßt.9. Composition according to one of claims 1 to 8, characterized characterized that they additionally organic waxes includes. 10. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlicker 35-80 Gewichtsteile keramisches Pulver pro 20-65 Gewichtsteile Dispergiermedium umfaßt.10. Composition according to one of claims 1 to 9, characterized characterized in that the slip 35-80 parts by weight ceramic powder per 20-65 parts by weight of dispersion medium includes. 11. Zusammensetzung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlicker 60-80 Gewichtsteile keramisches Pulver pro 20-40 Gewichtsteile Dispergiermedium umfaßt.11. The composition according to claim 10, characterized in that that the slip is 60-80 parts by weight of ceramic powder per 20-40 parts by weight of dispersing medium. 12. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1-11, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlicker 0.5-30 Gewichtsteile Binder und 0.5-3 Gewichtsteile Dispergierhilfsmittel, jeweils bezogen auf 100 Gewichtsteile keramisches Pulver, umfaßt.12. The composition according to any one of claims 1-11, characterized characterized in that the slip 0.5-30 parts by weight Binder and 0.5-3 parts by weight of dispersing agents, each based on 100 parts by weight of ceramic powder, includes. 13. Zusammensetzung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlicker 1.5-4 Gewichtsteile Binder und 0.5-1.5 Gewichtsteile Dispergierhilfsmittel, jeweils bezogen auf 100 Gewichtsteile keramisches Pulver, umfaßt.13. The composition according to claim 12, characterized in that that the slip 1.5-4 parts by weight of binder and 0.5-1.5  Parts by weight of dispersing agent, in each case based on 100 parts by weight of ceramic powder. 14. Verfahren zur Herstellung von Grünkörpern aus einer Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13, umfassend die Schritte:
  • a) Lösen des Dispergierhilfsmittels im Dispergiermedium
  • b) Zugabe des keramischen Pulvers
  • c) Deagglomeration der Pulverteilchen
  • d) Entgasung der erhaltenen Suspension
  • e) Zugabe des Binders
  • f) Homogenisierung der Suspension
  • g) Formgebung.
14. A method for producing green bodies from a composition according to any one of claims 1 to 13, comprising the steps:
  • a) dissolving the dispersing agent in the dispersing medium
  • b) adding the ceramic powder
  • c) Deagglomeration of the powder particles
  • d) degassing the suspension obtained
  • e) adding the binder
  • f) homogenization of the suspension
  • g) shaping.
15. Grünkörper, umfassend
  • a) keramisches Pulver
  • b) Dispergiermedium
  • c) Binder umfassend ein oder mehrere Styrol-Butadien- Acrylat-Copolymerisate, die 5-90 Mol.% Styrol, 5-90 Mol.% Butadien und 1-10 Mol.% Acrylate, jeweils bezogen auf die Gesamtzusammensetzung des Copolymerisates, enthalten,
  • d) Dispergierhilfsmittel, erhältlich gemäß dem Verfahren nach Anspruch 14.
15. Green body, comprehensive
  • a) ceramic powder
  • b) dispersing medium
  • c) binders comprising one or more styrene-butadiene-acrylate copolymers which contain 5-90 mol% of styrene, 5-90 mol% of butadiene and 1-10 mol% of acrylates, in each case based on the total composition of the copolymer,
  • d) dispersing agents obtainable according to the method of claim 14.
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