DE19802462C2 - Einrichtung für die chemische Analyse - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung für die chemische Analyse, mit einem Analysengerät, mit mindestens einem Sensor, der über eine Verbindungsleitung lösbar mit dem Analysengerät verbunden ist, mit einem am Sensor angebrachten Transponder, in dem eine individuelle Kennung des Sensors sowie gegebenenfalls für den Sensor relevante, veränderliche Daten gespeichert sind, und mit einer Lesespule für den Transponder, wobei die Lesespule mit einer Auswerteeinheit verbindbar ist und zum Auslesen der im Transponder gespeicherten Daten geeignet ist.

Unter dem Begriff "Sensor" sind in dieser Anmeldung beispiels­ weise Elektroden, aber auch alle anderen, ortsbeweglichen, nicht starr mit dem chemischen Analysengerät verbundenen, aus­ wechselbaren Meßfühler zu verstehen.

In jedem Fall handelt es sich bei diesen Sensoren um Kompo­ nenten, die einem deutlichen Verschleiß mit Änderung der Kompo­ nenteneigenschaften und einer Lebenszeitbegrenzung unter­ liegen. Daher sind sie in der Regel einfach auswechselbar.

Aus der DE 31 53 024 A1 ist eine Einrichtung für die Chemische Analyse mit einem Meß- und Anzeigegerät und einem elektro­ chemischen Sensor bekannt, welcher über eine Verbindungsleitung lösbar mit dem Meß- und Anzeigegerät verbunden ist. Mit einer induktiv arbeitenden Einrichtung, die in dieser Schrift "Sensor" genannt wird, lassen sich die Heizstromimpulse feststellen, mit denen der elektrochemische Sensor periodisch beheizt wird. Aus den festgestellten Heizstromimpulsen wird ein Kennungssignal für den elektrochemischen Sensor abgeleitet. Dazu ist die induktiv arbeitende Einrichtung mit einer Auswerteeinheit verbunden, so daß der eingesetzte Sensor identifiziert werden kann.

Zur Identifizierung von Sensoren wird außerdem in der DE 38 22 025 A1 eine Codierung durch Aufbringen eines oder mehrerer Hilfskontakte an diesen Sensoren vorgeschlagen. Über die Hilfs­ kontakte mit entsprechenden elektronischen Bauelementen, z. B. Widerständen, werden Informationen zur Kennung des Sensors an das Analysengerät geliefert.

Weitere Lösungen zur Identifizierung von elektrochemischen Sensoren sind aus der WO 85 02 257 A1 und der US 5 438 271 A sowie der US 5 221 457 A bekannt.

Die DE 33 24 297 C2 zeigt eine Glaselektrode mit einem Anschluß­ stecker, der dem in den Fig. 3 und 4 dargestellten Stecker, allerdings ohne die dort vorgesehene Schreib/Lese-Spule, ent­ spricht.

Eine Einrichtung der eingangs genannten Art liefert in der Regel nur dann verläßliche Daten, wenn ihre sämtlichen Komponenten vorher kalibriert wurden. Diese Kalibrierung muß in regelmäßigen Abständen wiederholt werden. Bei der oben genannten Einrichtung sind insbesondere die elektrochemischen Sensoren, die z. B. Glaselektroden, ionensensitive Elektroden, Temperaturmeßfühler oder Leitfähigkeitsmeßzellen, aber auch optische Sensoren sein können, für Meßfehler besonders anfällig. Um in jedem Fall eine zuverlässige Analyse bzw. Messung durchführen zu können, sind für jede Analyse die individuellen Daten des Sensors zu berück­ sichtigen und insbesondere zu dokumentieren. Dabei ist zu berücksichtigen, daß die Sensoren einem deutlichen Verschleiß mit einer Änderung ihrer Eigenschaften und damit einer Lebens­ zeitbegrenzung unterliegen.

Eine Kontrolle und Dokumentation der zeitveränderlichen Eigen­ schaften der Sensoren kann bisher nur unabhängig vom Sensor in einem externen System geschehen, in der Regel in dem lösbar mit dem Sensor verbundenen Analysengerät. Daher kann es ohne weiteres vorkommen, daß Analysen mit nicht geeigneten Sensoren durchgeführt werden, ohne daß dies bemerkt wird, oder daß die eingesetzten Sensoren nicht zu den im externen System gespeicherten Kalibrierdaten passen.

Es ist im Bereich der Flüssigchromatographie durch Benutzung bekannt, an der Trennsäule ein sogenanntes Säulenidentifika­ tionsmodul (CIM) anzubringen. Das Modul besteht im wesentlichen aus einem Transponder, dessen in ihm gespeicherte Kennung von einer in unmittelbarer Nähe angeordneten Lesespule erfaßt und zu einer Auswerteeinheit und von dort zum Analysengerät geleitet werden kann. Die die Benutzung der Säule betreffenden Daten, wie Serien- und Batch-Nummern, Dimension, Teilchengröße, Packungs­ material und Anzahl von Injektionen werden elektronisch im Transponder aufgezeichnet.

Da der in diesem bekannten System als Modul bezeichnete Trans­ ponder und die zugehörige Schreib- und Lesespule räumlich nah beieinander angeordnet sein müssen, wobei der Abstand höchstens etwa 1 cm betragen darf, ist ein als "control modul" bezeich­ netes Handgerät vorgesehen, das die Schreib- und Lesespule ent­ hält. Zum Lesen oder Ändern der im Transponder gespeicherten Daten ist das Handgerät in unmittelbare räumliche Nähe zum Säulenidentifikationsmodul zu bringen. Nachteilig sind hier die zusätzlichen, vom Anwender vorzunehmenden Arbeitsschritte und die trotz dieses Systems bestehende Möglichkeit, eine Analyse bzw. Trennung ohne Identifizierung der eingesetzten Trennsäule durchzuführen.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, bei einer Ein­ richtung der eingangs genannten Art eine selbsttätige, sichere und preiswerte Identifizierung der eingesetzten Sensoren zu ermöglichen, wobei die Sensoren in beliebiger räumlicher Lage bezüglich des Analysegerätes angeordnet sein können und dennoch bei jedem Einsatz der Sensoren die daran angebrachten Trans­ ponder mit der Auswerteeinheit Daten austauschen. Eine Analyse ohne diesen Datenaustausch soll also nicht möglich sein. Da die Sensoren oft relativ preisgünstig im Vergleich zum Analysengerät sind, wird in der erfindungsgemäßen Aufgabe außerdem gefordert, daß die zusätzlichen Elemente zum sicheren und automatischen Identifizieren der Sensoren ebenfalls nur geringe Kosten ver­ ursachen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Sensor oder ein damit unlösbar verbundenes Teil im Bereich seiner lösbaren Anschlußstelle an das Analysengerät unlösbar mit dem Transponder verbunden ist und daß das Analysengerät oder ein damit verbundenes Teil im Bereich seiner Anschlußstelle an den Sensor die Lesespule aufweist.

Erfindungsgemäß bleibt die freie Beweglichkeit des Sensors relativ zum Analysengerät erhalten. Der Transponder und die zugehörige Lesespule, insbesondere eine Schreib/Lesespule, können an unterschiedlichen Stellen der Verbindung zwischen dem Analysengerät und dem Sensor angebracht sein. Wesentlich ist nur, das beim üblichen Anschließen des Sensors an das Analyse­ gerät zwangsweise die Lesespule in unmittelbare räumliche Nähe zum am Sensor angebrachten Transponder kommt, ohne daß der Anwender zusätzliche manuelle Schritte durchführen muß.

Weiterhin wird vorgeschlagen, daß der Sensor als elektro­ chemischer Sensor ausgebildet ist, der über ein elektrisches Kabel lösbar mit dem Analysengerät verbunden ist. Das zur Über­ mittlung der Transponder-Daten notwendige Kabel kann in diesem Fall in dem genannten elektrischen Kabel integriert sein.

Vorzugsweise ist der Transponder unlösbar am Sensor an dessen Anschlußstelle mit der Verbindungsleitung und die Lesespule am sensorseitigen Ende der Verbindungsleitung angebracht.

Weiterhin wird vorgeschlagen, daß die Lesespule über eine elek­ trische Kabelverbindung mit der Auswerteeinheit verbunden ist, die wiederum insbesondere mit dem Analysengerät über eine Datenleitung verbunden ist. Dabei ist es unerheblich, ob die Auswerteeinheit selbst in das Analysengerät integriert ist oder als eigenständiges Gerät ausgelegt ist.

Besonders bevorzugt ist die Anwendung der Erfindung auf Analysengeräte, die mit elektrochemischen Sensoren arbeiten. Dabei kann der Sensor mit dem Analysengerät über eine am Analysengerät lösbare Verbindungsleitung verbunden sein. Die Verbindungsleitung kann am Sensorkopf lösbar oder unlösbar mit dem Sensor verbunden sein. Hierbei ist zu beachten, daß der Transponder und die Lesespule, die, wie weiter unten noch näher ausgeführt wird, auch als Schreib/Lese-Spule ausgebildet sein kann, in direkter räumlicher Nähe zueinander am Sensorkopf ange­ bracht sind. Ist der Sensor lösbar mit der Verbindungsleitung verbunden, ist es bevorzugt, wenn der Transponder unlösbar mit dem Sensorkopf und die Lesespule unlösbar mit der Verbindungs­ leitung verbunden ist. Dies gewährleistet, daß Sensoren aus­ getauscht werden können, ohne die Verbindungsleitung zwangs­ läufig vom Analysengerät lösen zu müssen.

Für den Fall der unlösbar mit der Verbindungsleitung verbundenen Sensoren ist eine unlösbar mit dem Analysengerät verbundene Lesespule und ein unlösbar mit einem analysen­ geräteseitigen Stecker der Verbindungsleitung verbundener Transponder bevorzugt.

Wichtig für eine hohe Sicherheit gegen einen Mißbrauch ist die Unmöglichkeit, den Transponder zerstörungsfrei vom Sensor zu lösen. Diese Forderung kann auf unterschiedliche Weise verwirklicht werden. Wenn der Sensor rohrförmig aus­ gebildet ist, wie es sehr häufig der Fall ist, ist es bevorzugt, wenn der Transponder in einem um den Sensor herum angeordneten und mit diesem verschweißten Kunst­ stoffring eingeschweißt ist. Der Transponder kann auch mit Vorteil direkt in den Kunststoffkopf des Sensors einge­ gossen sein. In jedem Fall darf der Transponder und die Kunststoffummantelung nicht in agressiver Luft verwittern. Sollen die Sensoren an Meßorten mit erhöhter Temperatur eingesetzt werden, müssen Transponder und Kunststoffum­ mantelung ebenfalls diesen Bedingungen entsprechen.

Um eine hohe Lebensdauer der erfindungsgemäßen Einrichtung auch im rauhen Arbeitsbetrieb zu ermöglichen, ist der Transponder vorzugsweise als ein gegen Stoß gesicherter Glastransponder ausgebildet.

Insbesondere wird vorgeschlagen, daß die Lesespule als eine auch zum Übermitteln von Daten an den Transponder geeignete Schreib/Lesespule ausgebildet ist, die zum auto­ matischen Aktualisieren der sensorrelevanten veränder­ lichen Daten geeignet ist, und daß der Transponder beschreibbar ist. Auf diese Weise können die zeitveränder­ lichen Eigenschaften der Sensoren in dem mit den Sensoren fest verbundenen Transpondern aufgezeichnet und beim Ein­ satz der Sensoren wieder abgerufen werden. Z. B. ist es möglich, vom Analysengerät an den Transponder folgende Daten zu übermitteln:
Kalibrierparameter mit zugehörigem Zeitpunkt der Kali­ brierung (verwechslungssicher im Sensor gespeichert),
Anzahl der bisher erfolgten Kalibrierungen,
Betriebsdauer,
Anzahl der Messungen,
Datum und Uhrzeit der letzten Messung, aktuelle Information zum Sensor (Aufbereitung, Vorbehand­ lung, usw.).

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird im folgenden anhand von Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen

Fig. 1 eine schematische Darstellung der Anordnung einer erfindungsgemäßen Einrichtung,

Fig. 2 konkrete Einzelheiten zum Sensor und seiner Ver­ bindungsleitung entsprechend Fig. 1,

Fig. 3 eine Seitenansicht des Kopfteiles des Sensors nach den Fig. 1 und 2 und

Fig. 4 eine perspektivische Darstellung des sensor­ seitigen Steckers der Verbindungsleitung für den Sensor nach Fig. 3.

In allen Zeichnungen haben gleiche Bezugszeichen die gleiche Bedeutung und werden daher gegebenenfalls nur ein­ mal erläutert.

Im Ausführungsbeispiel wird als elektrochemischer Sensor eine Glaselektrode 1 eingesetzt, die über ein elektrisches Kabel 2 lösbar mit einem Analysengerät 3 verbunden ist. In den aus Kunststoff bestehenden Kopf 4 des Sensors 1 ist erfindungsgemäß ein Transponder 5 eingeschweißt oder ein­ gegossen.

In einem vom Steckkopf 4 des Sensors 1 lösbaren Kabel­ stecker 6 ist eine Schreib/Lese-Spule 7 eingegossen oder von außen angeschweißt. Bei einem bestimmungsgemäßem Gebrauch des Sensors muß der Kabelstecker 6 zwangsläufig an den Steckkopf 4 geschraubt sein, wie aus den Fig. 3 und 4 hervorgeht, damit das aufgenommene Meßsignal über das Kabel 2 an das Analysengerät 3 übermittelt wird. Durch die erfindungsgemäße Anordnung des Transponders 5 und der Schreib/Lese-Spule 7 ist immer sichergestellt, daß sich beide Einheiten in der zum Auslesen oder Beschreiben des Transponders 5 notwendigen geringen Entfernung befinden. Durch die Anbindung der Schreib/Lesespule 7 an das Über­ tragungskabel 2 ist die erfindungsgemäße räumliche Flexi­ bilität der Sensoreinheit gewährleistet.

Die Schreib/Lesespule 7 ist über ein weiteres elektrisches Kabel 8 mit einer Auswerteeinheit 9 verbunden. Die Auswerteeinheit 9 wiederum steht mit dem Analysengerät 3 über ein drittes Kabel 10 in elektrischer Verbindung oder ist in selbiges direkt integriert. So können die im Analysengerät 3 anfallenden Daten direkt in den Trans­ ponder 5 geschrieben werden, oder die aus dem Transponder 5 ausgelesenen Daten können bei geeigneter Abstimmung des Analysengerätes 3 dort Aktionen auslösen, z. B. Abbruch der Messung, wenn die aus dem Transponder 5 ausgelesenen Daten nicht mit den Vorgaben im Analysengerät 3 überein­ stimmen.

In Fig. 2 taucht eine Glaselektrode 1 in ein Becherglas 11 mit einer zu untersuchenden Flüssigkeit 12 ein. Inner­ halb des Steckkopfes 4 des Sensors 1 ist der Transponder 5 und innerhalb des sensorseitigen Kabelsteckers 6 die Schreib/Lesespule angeordnet. Im Verbindungskabel 2 vom Sensor 1 zum Analysengerät 3 ist das in Fig. 1 dar­ gestellte weitere Kabel 8 zur Übermittlung der Trans­ ponder-Daten integriert. Das Kabel 2 kann mit dem Analysengerät 3 über einen Stecker 13 lösbar verbunden werden.

Konkrete Einzelheiten zum Kopf 4 des Sensors und zum Kabelstecker 6 sind in den Fig. 3 und 4 dargestellt. Der Kopf 4 des Sensors 1 trägt ein Außengewinde 14, auf welches ein Innengewinde 15 des Kabelsteckers 6 aufge­ schraubt werden kann.

Im folgenden werden weitere Einzelheiten zum Transponder 5, der Schreib/Lesespule 7 und der Auswerteeinheit 9 des Ausführungsbeispiels näher erläutert.

Der Transponder läßt sich nicht zerstörungsfrei von dem Sensor lösen. Im vorliegenden Ausführungsbeispiel ist der Transponder in einem aus Kunststoff bestehenden Ring ein­ geschweißt, der um die Elektrode gelegt und fest mit dieser verbunden ist. Als Kunststoff wurde ein Material ausgewählt, das bis 200°C temperaturstabil ist und in aggressiver Laborluft nicht verwittert.

Der Transponder selber ist ein gegen Stoß gesicherter Glastransponder, der ebenfalls in aggressiver Laborluft haltbar ist und außerdem unter rauhen Betriebsbedingungen nicht zerstört wird. Es handelt sich dabei um einen nicht nur lesbaren, sondern auch beschreibbaren Transponder. Eine vom Benutzer nicht zu verändernde unverwechselbare Kennung in numerischer Form, sowie die genaue Bezeichnung des Sensors und das Herstellungsdatum sind im Transponder eingespeichert. Diese Daten können nur vom Hersteller geschrieben oder verändert werden.

Zusätzlich sind weitere Daten im Transponder gespeichert, die während des Gebrauch eingeschrieben bzw. verändert werden. Es handelt sich dabei um Kalibrierparameter mit dem Zeitpunkt (Datum und Uhrzeit) des Kalibriervorgangs sowie dem Zeitpunkt (Datum und Uhrzeit) der letzten Messung. Ferner ist der Transponder mit Zählern ausge­ stattet, die zum einen die Anzahl der Kalibrierungen fest­ halten und zum anderen die gesamte Betriebsdauer (Summe der Zeitabschnitte zwischen Beginn und Ende der Messungen) oder die Anzahl der Messungen festhalten. Nur vom Her­ steller einschreibbar sind Daten zur maximalen Betriebs­ dauer und/oder der maximalen Anzahl von Messungen. Schließlich sind im Transponder noch Daten gespeichert, die darüber Auskunft liefern, ob es sich um einen neuen oder um einen wiederaufbereiteten Sensor handelt. Diese Daten können nur vom Hersteller und/oder vom Wartungs­ personal eingespeichert oder verändert werden.

Die Auswerteeinheit 9 enthält die vollständige Elektronik sowie Software zur Verarbeitung der von der Schreib/Lesespule 7 gelieferten Daten, so daß nicht nur neue Einrichtungen für die chemische Analyse, sondern auch die bekannten Einrichtungen problemlos um die Schreib/Lesespule und die Auswerteeinheit ergänzt werden können.

Die Auswerteeinheit hat eine serielle Schnittstelle zur Kommunikation mit der Computersteuersoftware des Analysen­ gerätes.

Die Grundfunktionen der Auswerteeinheit sind:

• 1. Auslesen des Transponder-Inhaltes,
• 2. Schreiben eines genormten Datensatzes, mit Angaben über Kalibrierdaten im Transponder,
• 3. Anstoßen des Zählers für Kalibrierungen,
• 4. Anstoßen des Zählers für die Betriebsdauer bzw. für die Anzahl von bereits durchgeführten Messungen.

Über eine zusätzliche Software, über die jedoch nur der Hersteller der Einrichtung für die chemische Analyse ver­ fügen kann, ist es möglich, daß die Auswerteeinheit 9 die folgenden Daten in den Transponder einschreiben kann:

• 1. Herstelldatum,
• 2. Bezeichnung des Sensors,
• 3. maximale Betriebsdauer bzw. maximale Anzahl der Messun­ gen,
• 4. Daten (Flags) zur Information darüber, ob es sich um einen neuen oder um einen wiederaufbereiteten Sensor handelt.

Die Auswerteeinheit verfügt ferner um eine eingebaute elektronische Uhr, die vom Benutzer weder eingestellt noch geändert werden kann. Da es sich bei dem Datum und der Uhrzeit um sicherheitsrelevante Daten handelt, ist eine Einstellung oder Änderung der Uhr nur vom Hersteller oder vom Wartungspersonal mittels einer nur diesen zugänglichen Software möglich.

Eine in die Auswerteeinheit eingebaute Tastatur (Keyboard) sowie eine entsprechende Anzeige (Display) ermöglichen die Eingabe und Überprüfung von Daten. Über einen parallelen Druckerausgang können die ausgewerteten Daten dokumentiert werden. Zum nachträglichen Aufrüsten von üblichen Analyseeinrichtungen wird die Schreib/Lesespule 7 mit Epoxidharz unmittelbar am sensorseitigen Kabelstecker ein­ gegossen.

Das Auswertegerät kann auch als Handlesegerät ausgebildet sein, um z. B. mit einem derartigen mobilen System eine Kontrolle der Betriebsanalytik in einem Produktionsbetrieb der chemischen Industrie zu ermöglichen.

Bezugszeichenliste

1

Sensor

2

elektrisches Kabel

3

Analysengerät

4

Kopf des Sensors, Steckkopf

5

Transponder

6

Kabelstecker

7

Schreib/Lesespule

8

weiteres Kabel

9

Auswerteeinheit

10

drittes Kabel

11

Becherglas

12

Flüssigkeit

13

Stecker

14

Außengewinde

15

Innengewinde

Claims (9)

1. Einrichtung für die chemische Analyse, mit einem Analysengerät (3), mit mindestens einem Sensor (1), der über eine Verbindungsleitung (2) lösbar mit dem Analysengerät (3) verbunden ist, mit einem am Sensor (1) angebrachten Transponder (5), in dem eine individuelle Kennung des Sensors sowie gegebenenfalls für den Sensor relevante, veränderliche Daten gespeichert sind, und mit einer Lesespule (7) für den Transponder (5), wobei die Lesespule (7) mit einer Auswerteeinheit (9) verbindbar ist und zum Auslesen der im Transponder (5) gespeicherten Daten geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Sensor (1) oder ein damit unlösbar verbundenes Teil im Bereich seiner lösbaren Anschlußstelle an das Analysengerät (3) unlösbar mit dem Transponder (5) verbunden ist und daß das Analysengerät (3) oder ein damit verbundenes Teil im Bereich seiner Anschlußstelle an den Sensor (1) die Lesespule (7) aufweist.

2. Einrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß der Sensor als elektrochemischer Sensor (1) ausgebildet ist, der über ein elektrisches Kabel (2) lösbar mit dem Analysengerät (3) verbunden ist.

3. Einrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß der Transponder (5) unlösbar am Sensor (1) an dessen Anschlußstelle mit der Verbindungsleitung (2) und die Lesespule (7) am sensorseitigen Ende der Verbindungsleitung (2) angebracht ist.

4. Einrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Lesespule (7) über eine elektrische Kabelverbindung (8) mit der Auswerteeinheit (9) verbunden ist, die wiederum insbesondere mit dem Analysengerät (3) über eine Datenleitung (10) verbunden ist.

5. Einrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Sensor (1) ein über ein elektrisches Kabel (2) und eine Kabelsteckverbindung (4, 6) lösbar mit dem Analysengerät (3) verbundener elektrochemischer Sensor (1) ist und daß der Transponder (5) und die Lesespule (7) unlösbar in die Kabelsteckverbindung (4, 6) integriert, insbesondere eingeschweißt sind.

6. Einrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Sensor (1) unlösbar mit der Verbindungsleitung (2), die Lesespule (7) unlösbar mit dem Analysengerät (3) und der Transponder (5) unlösbar mit einem analysengeräteseitigen Stecker der Verbindungsleitung (2) verbunden ist.

7. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Sensor (1) rohrförmig ausgebildet und der Transponder (5) in einem um den Sensor (1) herum angeordneten und mit diesem verschweißten Kunststoffring eingeschweißt oder in den Kunststoffkopf des Sensors (1) eingegossen ist.

8. Einrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Transponder (5) als ein gegen Stoß gesicherter Glastransponder ausgebildet ist.

9. Einrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Lesespule (7) als eine auch zum Übermitteln von Daten an den Transponder (5) geeignete Schreib/Lesespule (7) ausgebildet ist, die zum automatischen Aktualisieren der sensorrelevanten veränderlichen Daten geeignet ist, und daß der Transponder (5) beschreibbar ist.