DE19758350C1 - Magnetic fluid comprising magnetic nano-particles dispersed in a polar carrier fluid - Google Patents

Magnetic fluid comprising magnetic nano-particles dispersed in a polar carrier fluid

Info

Publication number
DE19758350C1
DE19758350C1 DE19758350A DE19758350A DE19758350C1 DE 19758350 C1 DE19758350 C1 DE 19758350C1 DE 19758350 A DE19758350 A DE 19758350A DE 19758350 A DE19758350 A DE 19758350A DE 19758350 C1 DE19758350 C1 DE 19758350C1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
magnetic
liquid
liquids
magnetic field
polar
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE19758350A
Other languages
German (de)
Inventor
Norbert Dr Buske
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
MEDIPORT KARDIOTECHNIK GmbH
Original Assignee
MEDIPORT KARDIOTECHNIK GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to DE19758350A priority Critical patent/DE19758350C1/en
Application filed by MEDIPORT KARDIOTECHNIK GmbH filed Critical MEDIPORT KARDIOTECHNIK GmbH
Priority to PCT/EP1998/008232 priority patent/WO1999033072A1/en
Priority to RU2000119040/02A priority patent/RU2203516C2/en
Priority to CA002315704A priority patent/CA2315704A1/en
Priority to JP2000525894A priority patent/JP2001527283A/en
Priority to KR1020007006979A priority patent/KR20010033478A/en
Priority to AU21622/99A priority patent/AU2162299A/en
Priority to EP98965839A priority patent/EP1051715A1/en
Priority to CN98813070A priority patent/CN1285950A/en
Application granted granted Critical
Publication of DE19758350C1 publication Critical patent/DE19758350C1/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03CMAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C1/00Magnetic separation
    • B03C1/32Magnetic separation acting on the medium containing the substance being separated, e.g. magneto-gravimetric-, magnetohydrostatic-, or magnetohydrodynamic separation
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/44Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y25/00Nanomagnetism, e.g. magnetoimpedance, anisotropic magnetoresistance, giant magnetoresistance or tunneling magnetoresistance

Abstract

The invention relates to a novel magnetic liquid and to a method and device for the production thereof. The aim of the invention is to produce a magnetic liquid which is based on a polar carrier liquid having a high saturation magnetization, i.e. having a high concentration of nanometer particles and a low viscosity, and to provide a method and device for the production thereof. To this end, a magnetic liquid is provided which comprises a saturation magnetization of at least 30 mT and a viscosity under 100 mPas at 40 DEG C, whereby the carrier liquid contains essentially no dissolved components of the outer adsorption layer. In addition, a method and device are provided for the production thereof.

Description

Die Erfindung betrifft eine neue magnetische Flüssigkeit sowie ein Verfahren und eine Vorrichtung zu ihrer Herstellung gemäß den Oberbegriffen der Ansprüche 1, 5 und 18.The invention relates to a new magnetic Liquid as well as a method and an apparatus their manufacture according to the preambles of the claims 1, 5 and 18.

Magnetische Flüssigkeiten sind stabile Dispersionen mit superparamagnetischen Eigenschaften. Die in dieser Dispersion als disperse Phase enthaltenen Feststoffteilchen sedimentieren weder im Erdschwere­ noch im Magnetfeld.Magnetic liquids are stable dispersions with superparamagnetic properties. The one in this Dispersion contained as a disperse phase Solid particles do not sediment in the gravity of the earth still in the magnetic field.

Magnetische Flüssigkeiten bestehen im wesentlichen aus drei Komponenten. Die disperse magnetische Komponente sind Feststoffteilchen aus ferro- oder ferrimagnetischen Materialien, die eine Größe von 3-50 nm aufweisen. Die als Nanometerteilchen vorliegende disperse Phase wird durch Tenside stabilisiert. In dem hier als Trägerflüssigkeit bezeichneten Dispersionsmittel sind die Nanometerteilchen homogen und stabil verteilt. Tensidmoleküle sind amphiphile Moleküle, die sowohl hydrophile als auch lipophile Eigenschaften besitzen. Die hydrophilen Gruppen der Tenside werden an den Teilchenoberflächen unter Bildung von monomolekularen Adsorptionsschichten chemisch fixiert. Als hydrophile, chemisch sorbierbare Moleküle eignen sich beispielsweise Carbonsäuregruppen, Sulfonatgruppen, Sulfatgruppen, Phosphatgruppen oder Phosphonat- bzw. Aminogruppen. Als Trägerflüssigkeiten sind sowohl polare als auch unpolare Lösungsmittel geeignet.Magnetic liquids essentially consist of three components. The disperse magnetic component are solid particles of ferro or ferrimagnetic materials, the size of 3-50 nm. The present as nanometer particles disperse phase is stabilized by surfactants. By doing referred to here as carrier liquid The nanometer particles are homogeneous as dispersants and stably distributed. Surfactant molecules are amphiphilic Molecules that are both hydrophilic and lipophilic Possess properties. The hydrophilic groups of the Surfactants are formed on the particle surfaces of monomolecular adsorption layers chemically fixed. As hydrophilic, chemically sorbable molecules  are suitable, for example, carboxylic acid groups, Sulfonate groups, sulfate groups, phosphate groups or Phosphonate or amino groups. As carrier liquids are both polar and non-polar solvents suitable.

Zur Stabilisierung der Nanometerteilchen in polaren Trägerflüssigkeiten, wie zum Beispiel in Wasser, werden überwiegend zwei Adsorptionsschichten - eine innere und eine äußere - gebildet, wobei die amphiphilen Moleküle der äußeren Schicht anionische, kationische oder nicht ionische Tenside sein können und die der inneren Schicht aus anionischen Tensiden wie Fettsäuren bestehen. Insbesondere bei magnetischen Flüssigkeiten mit einer wäßrigen Trägerflüssigkeit ist eine zweite äußere Adsorptionsschicht zur Stabilisierung der Nanometerteilchen notwendig.To stabilize the nanometer particles in polar Carrier liquids, such as in water predominantly two adsorption layers - an inner and an outer - formed, the amphiphilic molecules the outer layer is anionic, cationic or can be non-ionic surfactants and those of the inner Layer of anionic surfactants such as fatty acids consist. Especially with magnetic liquids with an aqueous carrier liquid is a second outer adsorption layer to stabilize the Nanometer particles necessary.

Während die innere Adsorptionsschicht chemisch über die hydrophile Gruppe der Tenside an der Teilchenoberfläche verankert ist, wird die äußere Schicht über schwächere physikalische Wechselwirkungen zu den hydrophoben Molekülteilen der inneren Schicht adsorbiert. Damit die äußere Schicht gebildet werden kann, müssen die Tenside im Überschuß in den wäßrigen Phasen vorliegen. Die oft sehr hohen Konzentrationen der Tenside der äußeren Schicht in der wäßrigen Phase bewirken eine hohe Volumenviskosität und ihre starke Zunahme beim Einengen der wäßrigen Phase, und beschränken entscheidend die Werte für die Sättigungsmagnetisierung.While the inner adsorption layer chemically over the hydrophilic group of surfactants on the particle surface is anchored, the outer layer becomes weaker physical interactions with the hydrophobic Molecular parts of the inner layer adsorbed. So that outer layer can be formed, the surfactants are present in excess in the aqueous phases. The often very high concentrations of the surfactants of the outer Layer in the aqueous phase cause a high Volume viscosity and its strong increase when constricting the aqueous phase, and decisively limit the Saturation magnetization values.

Die Sättigungsmagnetisierung ist ein Maß für die Konzentration magnetischer Teilchen in der magnetischen Flüssigkeit. The saturation magnetization is a measure of that Concentration of magnetic particles in the magnetic Liquid.  

Magnetische Flüssigkeiten auf wäßriger Basis sind bekannt. Gemäß DE 195 16 323 A1 weisen sie Sättigungsmagnetisierungen bis zu 25 mT auf. Die Nanometerteilchen als magnetische Komponenten bestehen hierbei aus Maghemit (γ-Fe2O3) Magnetit (Fe3O4) oder Mischoxiden, wie Kobaltferrit oder Mangan-Zink-Ferrit. Diese magnetischen Flüssigkeiten auf Wasserbasis haben ebenfalls den Nachteil, daß sie in der wäßrigen Phase eine relativ hohe Konzentration an Tensiden aufweisen. Das führt auch hier dazu, daß sie relativ hochviskos sind. Desweiteren verhindert der hohe Tensidgehalt das Erreichen größerer Sättigungsmagnetisierungen. Schließlich können hohe Tensidgehalte ökologisch bedenklich und bei der Herstellung größerer Mengen auch ökonomisch nachteilig sein.Magnetic liquids based on water are known. According to DE 195 16 323 A1, they have saturation magnetizations of up to 25 mT. The nanometer particles as magnetic components consist of maghemite (γ-Fe 2 O 3 ) magnetite (Fe 3 O 4 ) or mixed oxides such as cobalt ferrite or manganese-zinc ferrite. These water-based magnetic liquids also have the disadvantage that they have a relatively high concentration of surfactants in the aqueous phase. This also means that they are relatively highly viscous. Furthermore, the high surfactant content prevents larger saturation magnetizations. Finally, high surfactant levels can be ecologically questionable and economically disadvantageous when producing larger quantities.

Weiterhin ist bekannt, daß magnetische Flüssigkeiten auf organischer Basis zur Verringerung der Tensidkonzentration im Dispersionsmedium im allgemeinen durch Umfällung nach US 3 917 538 behandelt werden. Dabei fallen die Teilchen als Sediment aus, daß tensidhaltige Dispersionsmittel wird dekantiert und durch tensidfreies ersetzt. Nach Erwärmen werden die Teilchen unter Bildung einer Magnetflüssigkeit redispergiert. Dieses Verfahren setzt voraus, daß ein geeignetes Fällungsmittel bekannt ist, und daß das Tensid nicht durch das Fällungsmittel von den Teilchen gelöst wird. Es ist somit ein energieverbrauchendes, relativ rauhes Verfahren. Dieses Verfahren kann nicht für Magnetflüssigkeiten angewendet werden, deren Teilchen durch eine innere und eine äußere Adsorptionsschicht stabilisiert sind. In diesem Fall löst sich gewöhnlich die nur physikalisch adsorbierte äußere Schicht von den im polaren Dispersionsmedium stabilisierten Teilchen ab. It is also known that magnetic liquids on an organic basis to reduce the Surfactant concentration in the dispersion medium in general can be treated by reprecipitation according to US 3,917,538. The particles precipitate out as sediment that Dispersant containing surfactants is decanted and replaced by surfactant-free. After heating, the Particles forming a magnetic fluid redispersed. This procedure requires that a suitable precipitant is known, and that Not surfactant due to the precipitant from the particles is solved. It is therefore an energy consuming, relatively rough process. This procedure cannot be used for magnetic fluids whose Particles by an inner and an outer Adsorption layer are stabilized. In this case usually only the physically adsorbed dissolves outer layer of those in the polar dispersion medium stabilized particles.  

Methoden zur Entfernung der überflüssigen Tenside der äußeren Adsorptionsschicht nach erfolgter physikalischer Adsorption sind bisher nicht bekannt.Methods to remove the superfluous surfactants outer adsorption layer after physical adsorption is not yet known.

Nach DE 41 30 268 A1 werden die Teilchen mit carboxyfunktionellen Polymeren modifiziert, wobei das Dispersionsmittel sowohl das carboxyfunktionelle Polymere als auch nicht-ionische Benetzungsmittel in hoher Konzentration enthält. Zur Herstellung werden die Magnetitteilchen in Gegenwart der carboxyfunktionellen Polymere ausgefällt, danach ein Sediment aus den modifizierten Teilchen gebildet, welches in dem Dispersionsmittel der oben genannten Zusammensetzung redispergiert wird. Die Sättigungsmagnetisierung der gebildeten Magnetflüssigkeit liegt unter 10 mT. Dazu kommt noch, daß die elektrische Leitfähigkeit mit 900 Ω/cm sehr niedrig ist, und daher die Partikel bei Elektrolytzusatz ausflocken werden.According to DE 41 30 268 A1, the particles are with modified carboxy-functional polymers, the Dispersant both the carboxy functional Polymers as well as non-ionic wetting agents in contains high concentration. To manufacture the Magnetite particles in the presence of the carboxy functional Polymers precipitated, then a sediment from the modified particles formed, which in the Dispersant of the above composition is redispersed. The saturation magnetization of the formed magnetic fluid is less than 10 mT. To comes that the electrical conductivity with 900 Ω / cm is very low, and therefore the particles Flocculate the electrolyte additive.

Im US 42 08 294 werden wäßrige Magnetflüssigkeiten beschrieben, die durch zwei Adsorptionsschichten aus Laurinsäure und Lauraten stabilisiert sind. Auch diese Magnetflüssigkeit enthält das Laurinsäuresalz im Überschuß. Das wäßrige Dispersionsmedium muß leicht alkalisch sein. Die erreichbare Sättigungsmagnetisierung liegt bei 25 mT. Negativ wirkt sich auch aus, daß die Teilchen beim Überschreiten des neutralen in den sauren pH-Bereich ausfallen.In US 42 08 294 aqueous magnetic fluids described by two adsorption layers Lauric acid and laurates are stabilized. This too Magnetic liquid contains the lauric acid salt in the Excess. The aqueous dispersion medium must be light be alkaline. The attainable Saturation magnetization is 25 mT. Has a negative effect also from the fact that the particles when the neutral in the acidic pH range.

In DE 43 27 826 A1 werden magnetische Flüssigkeiten auf wäßriger Basis beschrieben, deren Magnetitteilchen durch eine innere Fettsäure und äußere Schicht aus ethoxylierten Fettalkoholen besteht. Herstellungsbedingt enthält das Dispersionsmittel einen großen Überschuß an ethoxylierten Fettsäuren, welches eine relativ hohe Viskosität der Magnetflüssigkeit und eine maximal erreichbare Sättigungsmagnetisierung von nur 25 mT bewirkt.DE 43 27 826 A1 describes magnetic liquids described aqueous base, the magnetite particles by an inner fatty acid and outer layer ethoxylated fatty alcohols. Due to the manufacturing process, the dispersant contains one large excess of ethoxylated fatty acids, which  a relatively high viscosity of the magnetic fluid and a maximum achievable saturation magnetization of only 25 mT.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine magnetische Flüssigkeit mit hoher Sättigungsmagnetisierung, d. h. mit hoher Konzentration an Nanometerteilchen, und niedriger Viskosität anzubieten sowie ein Verfahren und eine Vorrichtung zu deren Herstellung bereitzustellen.The invention has for its object a magnetic liquid with high Saturation magnetization, d. H. with high concentration of nanometer particles, and low viscosity to offer as well as a method and a device to provide their manufacture.

Die Lösung der Aufgabe erfolgt mit den kennzeichnenden Merkmalen der Ansprüche 1, 5 und 15.The problem is solved with the characteristic Features of claims 1, 5 and 15.

Die erfindungsgemäßen magnetischen Flüssigkeiten mit einer wäßrigen Trägerflüssigkeit weisen bisher nicht bekannte Sättigungsmagnetisierungen zwischen 30 und 100 mT auf und die Viskosität liegt unter 100 mPa.s bei 40°C. Aufgrund des hohen Gehaltes an Nanometerteilchen, die zu den hohen Sättigungsmagnetisierungen der erfindungsgemäßen magnetischen Flüssigkeiten führen, verbunden mit einer relativ niedrigen Viskosität, eignen sich diese Flüssigkeiten insbesondere als Betriebsmittel in medizinischen Pumpen, in der Sensortechnik sowie für magnetohydrostatische Stofftrennungen.The magnetic liquids according to the invention with an aqueous carrier liquid have not so far known saturation magnetizations between 30 and 100 mT and the viscosity is below 100 mPa.s 40 ° C. Due to the high content of nanometer particles, to the high saturation magnetizations of the lead magnetic liquids according to the invention, combined with a relatively low viscosity, these liquids are particularly suitable as Equipment in medical pumps, in the Sensor technology as well as for magnetohydrostatic Separations.

Dadurch, daß der in der Trägerflüssigkeit im wesentlichen keine Tenside mehr enthalten sind, ergeben sich sowohl ökologische als auch ökonomische Vorteile.The fact that in the carrier liquid in essentially no more surfactants are present there are both ecological and economic advantages.

Die Herstellung der erfindungsgemäßen magnetischen Flüssigkeiten mit hoher Sättigungsmagnetisierung erfolgt mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der Vorrichtung. Überraschenderweise wurde festgestellt, daß durch Einwirkung äußerer Magnetfelder, verbunden mit Maßnahmen zur Verringerung der Löslichkeit der Tenside in der Trägerflüssigkeit, auf die an sich bekannten magnetischen Flüssigkeiten mit relativ niedriger Sättigungsmagnetisierung und hohen Konzentrationen an Tensiden in der wäßrigen Trägerflüssigkeit eine Abtrennung der Tenside erreicht werden kann. Beispielsweise ist die Abtrennung dadurch möglich, daß die an sich bekannten wäßrigen magnetischen Flüssigkeiten, die durch eine innere und äußere Adsorptionsschicht auf den Nanometerteilchen stabilisiert sind, auf etwa 30-95°C erwärmt werden. Das führt zu einer Verringerung der Löslichkeit der in der Trägerflüssigkeit befindlichen Tenside. Die erwärmte magnetische Flüssigkeit wird dann einem äußeren Magnetfeld ausgesetzt, so daß ein starkes inhomogenes Magnetfeld, ein Magnetfeldgradient, in der wäßrigen magnetischen Flüssigkeit erzeugt wird. Das kann zum Beispiel dadurch realisiert werden, daß ein Permanentmagnet aus seltenen Erden, die an ihrer Oberfläche Sättigungsmagnetisierungswerte bis zu 0,5 T aufweisen, an der Gefäßwand eines Gefäßes erwärmte wäßrige magnetische Flüssigkeit fixiert. Nach einer Einwirkungsdauer des Magnetfeldes von etwa 15-120 Minuten werden vorrangig die Tenside, aus denen die zweite äußere Adsorptionsschicht besteht und die in hoher Konzentration in der wäßrigen Trägerflüssigkeit gelöst vorliegen, unter Mitnahme eines Teiles der wäßrigen Trägerflüssigkeit von den magnetischen Nanometerteilchen abgetrennt und an die Oberfläche gedrängt, von der sie abfließen können. Übrig bleibt eine konzentriertere magnetische Flüssigkeit. Durch weiteres Wiederholen dieser Verfahrensweise kann die Konzentration an Nanometerteilchen stufenweise erhöht werden, so daß Sättigungsmagnetisierungen von 70 mT erreichbar sind. Infolge der weitgehend von den Tensiden befreiten Trägerflüssigkeit werden erstaunlich niedrige Viskositäten der auf konzentrierten magnetischen Flüssigkeiten erreicht, die zwischen 5 und 30 mPa.s bei 27°C betragen.The production of the magnetic according to the invention Liquids with high saturation magnetization takes place with the inventive method and Contraption. Surprisingly, it was found that connected by the action of external magnetic fields  with measures to reduce the solubility of the Surfactants in the carrier liquid, on the itself known magnetic liquids with relative low saturation magnetization and high Concentrations of surfactants in the aqueous Carrier liquid achieves a separation of the surfactants can be. For example, this is the separation possible that the known aqueous magnetic liquids through an inner and outer adsorption layer on the nanometer particles are stabilized, heated to about 30-95 ° C. This leads to a reduction in the solubility of the in the surfactant in the carrier liquid. The warmed magnetic fluid is then one exposed to external magnetic field, so that a strong inhomogeneous magnetic field, a magnetic field gradient in which aqueous magnetic liquid is generated. The can be realized, for example, in that a Permanent magnet made of rare earths that are on their Surface saturation magnetization values up to 0.5 T. have heated on the vessel wall of a vessel fixed aqueous magnetic liquid. After a Exposure time of the magnetic field of about 15-120 Minutes are primarily the surfactants from which the second outer adsorption layer and in high concentration in the aqueous carrier liquid solved, taking part of the aqueous carrier liquid from the magnetic Nanometer particles separated and to the surface from which they can flow. The rest remains a more concentrated magnetic fluid. By further repetition of this procedure can Concentration of nanometer particles gradually increased be so that saturation magnetizations of 70 mT are reachable. As a result of the largely of the  Carrier liquid freed from surfactants are astonishing low viscosities of the concentrated magnetic liquids that reach between 5 and 30 mPa.s at 27 ° C.

Diese niedrigen Viskositäten der magnetischen Flüssigkeit sind die Voraussetzung für ein weiteres Aufkonzentrieren durch Entziehung der wäßrigen Trägerflüssigkeit, zum Beispiel durch Verdampfen im Rotationsverdampfer. Auf diese Art und Weise wurden Sättigungsmagnetisierungswerte von 80 mT bei einer Viskosität bei 27°C von nur 70 mPa.s erreicht. Durch weiteren Wasserentzug wurden Sättigungsmagnetisierungswerte bis zu 100 mT erreicht. Bei diesen sehr hohen Sättigungsmagnetisierungswerten steigen naturgemäß die Viskositäten wieder stark an. Dieses Verfahren ist anwendbar sowohl bei polaren als auch unmolaren Trägerflüssigkeiten.This low viscosity of the magnetic Liquid are the prerequisite for another Concentrate by removing the aqueous Carrier liquid, for example by evaporation in the Rotary evaporator. That way Saturation magnetization values of 80 mT at a Viscosity at 27 ° C of only 70 mPa.s reached. By further dehydration Saturation magnetization values up to 100 mT reached. With these very high saturation magnetization values naturally the viscosities rise again sharply. This method is applicable to both polar and also unmolar carrier liquids.

Ein weiterer Vorteil dieses Konzentrierungsverfahrens besteht darin, daß das gelöste Tensid aus der Trägerflüssigkeit, das gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren von den Nanometerteilchen abgetrennt würde, durch Eindampfen wieder gewonnen und somit noch einmal bei der Herstellung einer wäßrigen magnetischen Flüssigkeit eingesetzt werden kann.Another advantage of this concentration process is that the dissolved surfactant from the Carrier liquid that according to the invention Process would be separated from the nanometer particles, recovered by evaporation and thus once again in the manufacture of an aqueous magnetic Liquid can be used.

Weitere Maßnahmen zur Löslichkeitsverminderung der Tenside in der Trägerflüssigkeit sind erfindungsgemäß
Further measures for reducing the solubility of the surfactants in the carrier liquid are according to the invention

  • - Zusatz pH-Wert ändernder Mittel- Addition of pH-changing agents
  • - Konzentrationsänderung der Tenside durch Entzug der Trägerflüssigkeit- Change in concentration of the surfactants by withdrawing the Carrier liquid
  • - Zusatz von löslichkeitsvermindernden Lösungsmitteln und/oder Feststoffen wie Salze und wasserlösliche Polymere - Addition of solubility-reducing solvents and / or solids such as salts and water soluble Polymers  
  • - Zusatz von Stoffen, die mit den Tensidmolekülen Aggregate bilden.- Addition of substances with the surfactant molecules Form aggregates.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden an Hand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigenEmbodiments of the invention are as follows based on Drawings explained in more detail. Show it

Fig. 1 eine Vorrichtung zur quasi kontinuierlichen Abtrennung und Fig. 1 shows a device for quasi-continuous separation and

Fig. 2 eine Vorrichtung zur diskontinuierlichen Abtrennung. Fig. 2 shows a device for discontinuous separation.

Gemäß Fig. 1 befindet sich in einem Behälter 1 eine zu konzentrierende magnetische Flüssigkeit 10. Unterhalb des Behälters 1 ist eine Heizeinrichtung 5 angeordnet. Eine Zuleitung 8 führt vom Boden des Behälters 1 zu Trennflächen 2. Die Zuleitung 8 ist über ein Absperrventil 9 zu verschließen und zu öffnen. Oberhalb der Trennfläche 2 sind in ihrer unmittelbaren Nähe nacheinander zwei starke Magneten 3 und 4 angeordnet. Über den Anstellwinkel der Trennfläche 2 ist die Trennwirkung optimierbar. Unterhalb der Trennfläche 2 sind eine Magnetwanne 7 und eine Tensidwanne 6 angeordnet. Durch Einschalten der Heizeinrichtung 5 wird die Temperatur der magnetischen Flüssigkeit 10 auf etwa 60°C erhöht. Dadurch verringert sich die Löslichkeit der Tenside in der Trägerflüssigkeit der magnetischen Flüssigkeit 10 drastisch. Nach Öffnen des Absperrventiles 9 fließt die magnetische Flüssigkeit 10 über die Zuleitung 8 an die Unterfläche der Trennfläche 2. Aufgrund des vorhandenen Magnetfeldgradienten, der durch den Magneten 3 erzeugt wird, bildet sich eine bauchartige Ansammlung der magnetischen Flüssigkeit 10 an der Trennfläche 10. Nach einer Einwirkzeit von etwa 10 min lösen sich die ersten mit Trägerflüssigkeit angereicherten Tensidtröpfchen und fallen in die Tensidwanne 6. Nach dem Abschalten des Magneten 3 und gleichzeitigen Anschalten des Magneten 4 wird die Magnetflüssigkeit 10 auf die Trennfläche unterhalb des Magneten 4 gezogen. Hier erfolgt eine weitere Abtrennung von Tensiden. Die übrigbleibende hochkonzentrierte magnetische Flüssigkeit 10 wird dann anschließend nach Abschalten des Magneten 4 in der Magnetwanne 7 gesammelt.According to Fig. 1 is located in a container 1, a magnetic liquid 10 to be concentrated. A heating device 5 is arranged below the container 1 . A feed line 8 leads from the bottom of the container 1 to separating surfaces 2 . The supply line 8 is to be closed and opened via a shut-off valve 9 . Above the separating surface 2 , two strong magnets 3 and 4 are arranged one after the other in their immediate vicinity. The separating effect can be optimized via the angle of attack of the separating surface 2 . A magnetic trough 7 and a surfactant trough 6 are arranged below the separating surface 2 . By switching on the heating device 5 , the temperature of the magnetic liquid 10 is increased to approximately 60 ° C. This drastically reduces the solubility of the surfactants in the carrier liquid of the magnetic liquid 10 . After opening the shut-off valve 9 , the magnetic liquid 10 flows via the feed line 8 to the lower surface of the separating surface 2 . Due to the existing magnetic field gradient, which is generated by the magnet 3 , a bulge-like accumulation of the magnetic liquid 10 forms on the separating surface 10 . After an exposure time of about 10 minutes, the first surfactant droplets enriched with carrier liquid dissolve and fall into the surfactant trough 6 . After switching off the magnet 3 and simultaneously switching on the magnet 4 , the magnetic liquid 10 is drawn onto the separating surface below the magnet 4 . A further separation of surfactants takes place here. The remaining highly concentrated magnetic liquid 10 is then collected in the magnet trough 7 after the magnet 4 has been switched off.

In Fig. 2 ist eine Vorrichtung für eine diskontinuierliche Abtrennung von Tensiden aus der Trägerflüssigkeit in verschiedenen Verfahrensstufen dargestellt.
Gemäß a wird im ersten Schritt die magnetische Flüssigkeit 10 mittels der Heizeinrichtung 5 erwärmt.
Gemäß b wird nach Einschalten des Magneten 3 die magnetische Flüssigkeit, d. h. die anwesenden Nanometerteilchen an der Trennfläche 2 angesammelt.
Gemäß c ist der Konzentrierungsprozeß an der Trennfläche 2 abgeschlossen und die konzentrierten Teilchen können nach unten abgezogen werden. Die nach unten abgezogene konzentriertere magnetische Flüssigkeit kann dann anschließend erneut in den Behälter 1 eingeführt werden und ein weiterer Trennungsprozeß kann folgen.
In FIG. 2 a device for discontinuous separation of surfactants from the carrier liquid in different process steps is shown.
According to a, the magnetic liquid 10 is heated by means of the heating device 5 in the first step.
According to b, the magnetic liquid, ie the nanometer particles present, is accumulated on the separating surface 2 after the magnet 3 is switched on.
According to c, the concentration process at the interface 2 is completed and the concentrated particles can be drawn off downwards. The more concentrated magnetic liquid drawn off can then be introduced again into the container 1 and a further separation process can follow.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert.The inventive method is based on the following examples explained.

Beispiel 1example 1

Eine 15 mT-Magnetflüssigkeit auf wäßrige Basis, die aus Magnetitteilchen besteht, welche mit einer am Teilchen verankerten Schicht aus Laurinsäure und einer zweiten nicht ionischen Schicht aus ethoxylierten Alkoholen mit Ethoxygruppen besteht, wird folgendermaßen aufkonzentriert: 100 ml der Magnetflüssigkeit wird in einem feuerfesten Gefäß auf 80°C erwärmt. Anschließend wird ein Seiten-Erden Dauermagnet, der an seiner Oberfläche eine Sättigungsmagnetisierung von 0,3 T hat, außen an der Wand des Gefäßes angebracht, so daß die Magnetflüssigkeit an der Gegenseite des Magnetes festgehalten wird. Nach einigen Minuten beginnt die Abtrennung einer unmagnetischen viskosen Lösung aus der Magnetflüssigkeit. Die mit der Zeit konzentrierter Magnetflüssigkeit bildet nach einiger Zeit die typischen Spitzen aus und wird immer fester an den Magneten fixiert. Der Abscheidungsprozeß kann dadurch unterstützt werden, daß man die Magnetflüssigkeit entweder durch Bewegen des Magneten oder durch mechanisches Vermischen der Magnetflüssigkeit in Bewegung hält bzw. die Magnetflüssigkeit noch einmal auf 80-90°C erwärmt. Das Endprodukt hat eine Sättigungsmagnetisierung von 50 mT und eine kinematische Viskosität bei 27°C von 5 mPa.s.A 15 mT magnetic liquid on an aqueous basis, which consists of Magnetite particles exist which are connected to the particles anchored layer of lauric acid and a second non-ionic layer of ethoxylated alcohols with  Ethoxy groups are as follows concentrated: 100 ml of the magnetic liquid is in heated to 80 ° C in a fireproof vessel. Subsequently becomes a side-earth permanent magnet attached to its Surface has a saturation magnetization of 0.3 T, attached to the outside of the wall of the vessel so that the Magnetic liquid on the opposite side of the magnet is held. It starts after a few minutes Separation of a non-magnetic viscous solution from the Magnetic fluid. The more concentrated over time Magnetic fluid forms the after some time typical tips and is getting tighter at the Magnet fixed. The deposition process can be supported that one the magnetic fluid either by moving the magnet or by mechanical mixing of the magnetic fluid in Movement stops or the magnetic fluid again heated to 80-90 ° C. The end product has one Saturation magnetization of 50 mT and a kinematic Viscosity at 27 ° C of 5 mPa.s.

Durch Abdampfen der wäßrigen Phase konnte der Ms-Wert auf 80 mT gesteigert werden, wobei sich die Viskosität der Magnetflüssigkeit auf nur 70 mPa.s erhöhte. Weiteres Abdampfen ergab eine sehr zähflüssige Magnet-Dispersion mit einem Ms-Wert von 100 mT.By evaporation of the aqueous phase, the Ms value can be increased to 80 mT, the viscosity the magnetic fluid to only 70 mPa.s. additional Evaporation gave a very viscous magnetic dispersion with an Ms value of 100 mT.

Beispiel 2Example 2

Eine 10 mT-Magnetflüssigkeit auf wäßrige Basis, die Magnetitteilchen enthält, welche mit einer am Teilchen verankerten Schicht aus Ölsäure und einer zweiten nichtionischen Schicht aus Sorbitanmonooleat besteht, wird folgendermaßen behandelt: Die Magnetflüssigkeit wird in einem Behältnis auf 90°C erhitzt. Nachfolgend wird ein Selten-Erden Dauermagnet, der mit einer Folie umhüllt ist, direkt in die Magnetflüssigkeit hineingegeben. Die Magnetflüssigkeit, die an dem Magneten hängen bleibt, wird in ein neues Gefäß gebracht, wo die Abtrennung durchgeführt wird. Das Endprodukt erreicht einen Ms-Wert von 50 mT bei einer Viskosität bei 27°C von 10 mPa.s.A 10 mT aqueous-based magnetic fluid that Contains magnetite particles, which are attached to the particle anchored layer of oleic acid and a second non-ionic layer consists of sorbitan monooleate, is treated as follows: The magnetic fluid  is heated to 90 ° C in a container. Below becomes a rare earth permanent magnet that is covered with a foil is encased, directly in the magnetic fluid added. The magnetic fluid on the Magnets get stuck in a new jar brought where the separation is carried out. The End product reaches an Ms value of 50 mT at a Viscosity at 27 ° C of 10 mPa.s.

Beispiel 3Example 3

Eine 20 mT-Magnetflüssigkeit auf wäßriger Basis, die Kobaltferritteilchen als magnetische Komponente enthält, aber ansonsten aus den im Beispiel genannten Tensidschichten besteht, wird folgendermaßen halbkontinuierlicher Prozeß durchgeführt: Die Magnetflüssigkeit wird zuerst auf 80°C erwärmt. Ein starker Elektromagnet wird an einer Glasscheibe oder einem Kunststoffbrett angebracht und leicht schräg aufgestellt. Dann wird die erwärmte Magnetflüssigkeit über einen schlauchartige Zuführung an die Unterseite der Scheibe oder des Brettes gebracht. Der Abscheidungsprozeß setzt ein, wobei die Tensidlösung aus der Magnetflüssigkeit auf den Boden tropft. Magnetflüssigkeit wird kontinuierlich zum Magneten geleitet, bis die konzentrierte Magnetflüssigkeit in einer so großen Menge angehäuft ist, daß ein Teil davon ebenfalls vom Magneten abzufließen droht.A 20 mT aqueous-based magnetic fluid that Cobalt ferrite particles as a magnetic component contains, but otherwise from those mentioned in the example Surfactant layers are made as follows semi-continuous process carried out: The Magnetic liquid is first heated to 80 ° C. A strong electromagnet is on a glass pane or attached to a plastic board and slightly oblique set up. Then the heated magnetic fluid via a hose-like feed to the bottom brought the disk or board. Of the Deposition process begins with the surfactant solution drips from the magnetic fluid onto the floor. Magnetic fluid continuously becomes a magnet passed until the concentrated magnetic fluid in is so large that part of it also threatens to flow away from the magnet.

Nun wird langsam das Magnetfeld des Elektromagneten abgesenkt, so daß die konzentrierte Magnetflüssigkeit in eine Auffangeinrichtung separat abfließen kann. Danach beginnt der Prozeß von vorn mit dem Einschalten des Magneten und der Zuführung der Magnetflüssigkeit. Ein Endprodukt mit einem Ms-Wert von 60 mT und einer Viskosität bei 27°C von 20 mPa.s konnte hergestellt werden.Now the magnetic field of the electromagnet is slowly becoming lowered so that the concentrated magnetic fluid can flow separately into a collecting device. The process then starts from the beginning with switching on of the magnet and the supply of the magnetic fluid. An end product with an Ms value of 60  mT and a viscosity at 27 ° C of 20 mPa.s could getting produced.

Beispiel 4Example 4

Eine 20 mT-Magnetflüssigkeit auf wäßriger Basis mit Magnetiteiolchen, die mit einer Bischicht aus Laurinsäure im alkalischen Milieu stabilisiert ist, wird durch Zugabe von verdünnter Salzsäure auf einen pH-Wert um 7 gebracht, bei dem die Magnetflüssigkeit leicht instabil wird. Diese wird auf 80°C erwärmt und wie im Beispiel 2 weiterbehandelt. Das Endprodukt wird mittel konz. Ammoniumchloridlösung auf einen pH-Wert < 8 gebracht, wobei die Teilchen redispergiert werden. Das Endprodukt hat einen Ms-Wert von 60 mT bei einer Viskosität von 5 mPa.s.A 20 mT magnetic liquid with an aqueous base Magnetiteiolchen made with a bishop Lauric acid is stabilized in an alkaline environment, is by adding dilute hydrochloric acid to a pH brought to 7 at which the magnetic fluid easily becomes unstable. This is heated to 80 ° C and treated as in Example 2. The end product is medium conc. Ammonium chloride solution to a pH < 8 brought, the particles are redispersed. The end product has an Ms value of 60 mT at one Viscosity of 5 mPa.s.

Beispiel 5Example 5

Ausgangsmagnetflüssigkeit ist eine alkalisch eingestellte wäßrige Magnetit-Magnetflüssigkeit, in der die Teilchen durch eine innere Adsorptionsschicht aus Laurinsäure und eine äußere Adsorptionsschicht aus dem Ammoniumsalz der Laurinsäure gemäß US P 42 08 294 stabilisiert ist und deren Sättigungsmagnetisierung 15 mT beträgt.Starting magnetic fluid is an alkaline adjusted aqueous magnetite magnetic fluid, in the the particles through an inner adsorption layer Lauric acid and an outer adsorption layer from the Ammonium salt of lauric acid according to US P 42 08 294 is stabilized and their saturation magnetization Is 15 mT.

Die in der wäßrigen Trägerflüssigkeit gelösten Tenside werden durch langsame Zugabe von Ethanol und verdünnter Salzsäurelösung zur Bildung von Tensidaggregaten gebracht, ohne daß die Magnetflüssigkeit zerstört wird. Danach erfolgt die Abtrennung eines Teils des Dispersionsmedium und der darin enthaltenen Tenside im Magnetfeldgradienten. Anschließend wird zur konzentrierten Magnetflüssigkeit durch Zugabe von Ammoniumhydroxid wieder ein alkalischer pH-Wert eingestellt. Die Sättigungsmagnetisierung der konzentrierten Magnetflüssigkeit beträgt 80 mT bei einer Viskosität bei Zimmertemperatur von 100 mPa.s.The surfactants dissolved in the aqueous carrier liquid are diluted by slow addition of ethanol Hydrochloric acid solution to form surfactant aggregates brought without destroying the magnetic fluid. Then part of the Dispersion medium and the surfactants contained in it Magnetic field gradients. Then becomes  concentrated magnetic fluid by adding Ammonium hydroxide again has an alkaline pH set. The saturation magnetization of the concentrated magnetic fluid is 80 mT at a Viscosity at room temperature of 100 mPa.s.

Beispiel 6Example 6

Eine Magnetit-Magnetflüssigkeit auf Basis von Petroleum, stabilisiert mit einer Monoschicht aus Ölsäure und einer Sättigungsmagnetierung von 30 mT wird als Ausgangs-Magnetflüssigkeit benutzt. Die Petroleum enthaltene Ölsäure wird durch Zugabe von Ethanol im Verhältnis 1 : 2 kondensiert. Nach Einwirkung eines äußeren Magnetfeldes wird die Sättigungsmagnetisierung auf 100 mT erhöht, wobei die Viskosität 20 mPa.s bei 27°C beträgt. A magnetite magnetic fluid based on Petroleum, stabilized with a monolayer Oleic acid and a saturation magnetization of 30 mT used as the starting magnetic fluid. The petroleum contained oleic acid is by adding ethanol in the Ratio 1: 2 condensed. After exposure to a external magnetic field becomes the saturation magnetization increased to 100 mT, the viscosity 20 mPa.s at 27 ° C. is.  

BezugszeichenlisteReference list

11

Behälter
container

22nd

Trennfläche
Interface

33rd

Magnet
magnet

44th

Magnet
magnet

55

Heizeinrichtung
Heating device

66

Tensidwanne
Surfactant tub

77

Magnetwanne
Magnetic trough

88th

Zuleitung
Supply

99

Absperrventil
Shut-off valve

1010th

magnetische Flüssigkeit
magnetic fluid

Claims (21)

1. Magnetische Flüssigkeit, bestehend aus einer polaren Trägerflüssigkeit und magnetischen Nanometerteilchen, die durch zwei monomolekularen Adsorptionsschichten stabilisiert sind, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetische Flüssigkeit eine Sättigungsmagnetisierung von mindestens 30 mT und eine Viskosität bei 40°C unter 100 mPa.s aufweist, wobei die Trägerflüssigkeit im wesentlichen keine gelösten Bestandteile der äußeren Adsorptionsschicht enthält.1. Magnetic liquid, consisting of a polar carrier liquid and magnetic nanometer particles, which are stabilized by two monomolecular adsorption layers, characterized in that the magnetic liquid has a saturation magnetization of at least 30 mT and a viscosity at 40 ° C under 100 mPa.s, wherein the carrier liquid contains essentially no dissolved components of the outer adsorption layer. 2. Magnetische Flüssigkeit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die polare Trägerflüssigkeit Wasser und/oder mit Wasser mischbare Flüssigkeiten wie Glykole oder Formamide ist. 2. Magnetic liquid according to claim 1, characterized, that the polar carrier liquid is water and / or liquids miscible with water such as glycols or Formamide is.   3. Magnetische Flüssigkeit nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetischen Nanometerteilchen eine Größe von 3-50 nm aufweisen.3. Magnetic liquid according to claim 1 or 2, characterized, that the magnetic nanometer particles are one size of 3-50 nm. 4. Magnetische Flüssigkeit nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Sättigungsmagnetisierung 30-100 mT beträgt.4. Magnetic liquid according to one of the claims 1-3, characterized, that the saturation magnetization is 30-100 mT is. 5. Verfahren zur Herstellung hochkonzentrierter magnetischer Flüssigkeiten auf der Basis unpolarer und polarer Trägerflüssigkeiten und magnetischer Nanometerteilchen, die mit einer oder zwei Adsorptionsschichten aus Tensiden stabilisiert sind, nach Anspruch 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, daß eine magnetische Flüssigkeit mit polarer oder unpolarer tensidhaltiger Trägerflüssigkeit nach Zufuhr bzw. Zugabe von die Lösbarkeit der Tenside verringernde Mittel einem äußeren Magnetfeld ausgesetzt wird und daß nach einer Einwirkzeit die sich in der Trägerflüssigkeit abscheidenden Tenside von den Nanometerteilchen abgetrennt werden.5. Process for producing highly concentrated magnetic liquids based on non-polar and polar carrier liquids and magnetic Nanometer particles with one or two Adsorption layers of tensides stabilized are characterized according to claims 1 to 4, that a magnetic liquid with polar or non-polar carrier liquid containing surfactant Supply or addition of the solubility of the surfactants reducing agent an external magnetic field is suspended and that after a contact time the separating surfactants in the carrier liquid be separated from the nanometer particles. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein äußeres Magnetfeld mit einer Mindeststärke von 0,2 T zur Einwirkung gebracht wird. 6. The method according to claim 1, characterized, that an external magnetic field with a minimum strength of 0.2 T is applied.   7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die zu konzentrierende magnetische Flüssigkeit vor Einwirkung des Magnetfeldes auf mindestens 30°C erwärmt wird, bevor sie dem Magnetfeld ausgesetzt wird.7. The method according to claim 5 or 6, characterized, that the magnetic liquid to be concentrated before exposure to the magnetic field to at least 30 ° C is heated before being exposed to the magnetic field becomes. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetische Flüssigkeit auf 30-95°C insbesondere auf 60-80°C erwärmt wird.8. The method according to any one of claims 5 to 7, characterized, that the magnetic liquid to 30-95 ° C. is heated in particular to 60-80 ° C. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß den pH-Wert verändernde Mittel wie Säure, Basen oder Salze zugesetzt werden.9. The method according to any one of claims 5 to 8, characterized, that pH-changing agents such as acid, bases or salts are added. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß löslichkeitsvermindernde Lösungsmittel und/oder Feststoffe wie weitere Tenside, Salze und/oder wasserlösliche Polymere zugesetzt werden.10. The method according to any one of claims 5 to 8, characterized, that solubility reducing solvents and / or Solids such as other surfactants, salts and / or water-soluble polymers can be added. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß nur die Trägerflüssigkeit aufnehmende Mittel zugesetzt werden. 11. The method according to any one of claims 5 to 8, characterized, that only the carrier liquid absorbing agent be added.   12. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetische Flüssigkeit mindestens fünf Minuten dem Magnetfeld ausgesetzt wird.12. The method according to any one of claims 5 to 11, characterized, that the magnetic fluid is at least five Minutes is exposed to the magnetic field. 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß magnetische Flüssigkeit einem äußeren Magnetfeld 0,1-1,5 T ausgesetzt wird.13. The method according to any one of claims 5 to 12, characterized, that magnetic fluid is an external Magnetic field 0.1-1.5 T is exposed. 14. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetische Flüssigkeit mehreren Magnetfeldern mit ansteigender Stärke ausgesetzt wird.14. The method according to any one of claims 5 to 13, characterized, that the magnetic fluid several Exposed to magnetic fields with increasing strength becomes. 15. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die abgetrennte Trägerflüssigkeit wieder verwendet wird.15. The method according to any one of claims 5 to 14, characterized, that the separated carrier liquid again is used. 16. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß magnetische Flüssigkeiten mit polaren Trägerflüssigkeiten wie Wasser und/oder mit Wasser mischbare Flüssigkeiten Glykole oder Formamide eingesetzt werden. 16. The method according to any one of claims 5 to 15, characterized, that magnetic liquids with polar Carrier liquids such as water and / or with water miscible liquids glycols or formamides be used.   17. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß magnetische Flüssigkeiten mit unpolaren Trägerflüssigkeiten eingesetzt werden.17. The method according to any one of claims 5 to 15, characterized, that magnetic liquids with non-polar Carrier liquids are used. 18. Vorrichtung zur Herstellung von hochkonzentrierten magnetischen Flüssigkeiten auf der Basis von polaren Trägerflüssigkeiten und magnetischen Nanometerteilchen mit zwei monomolekularen Adsorptionsschichten, nach Anspruch 1 bis 17, welcher aufweist
  • - eine Behälter (1) für magnetische Flüssigkeiten,
  • - Trennflächen (2) und
  • - Magnetfeldgradientenerzeuger (3),
wobei die Magnetfeldgradientenerzeuger (3) an den Trennflächen (2) angeordnet sind.
18. A device for producing highly concentrated magnetic liquids based on polar carrier liquids and magnetic nanometer particles with two monomolecular adsorption layers according to claims 1 to 17, which comprises
  • - a container ( 1 ) for magnetic liquids,
  • - Partitions ( 2 ) and
  • - magnetic field gradient generator ( 3 ),
wherein the Magnetfeldgradientenerzeuger (3) are arranged at the separation surfaces (2).
19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1) für die magnetischen Flüssigkeiten eine Heizeinrichtung (9) aufweist.19. The apparatus according to claim 18, characterized in that the container ( 1 ) for the magnetic liquids has a heating device ( 9 ). 20. Vorrichtung nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Magnetfeldgradientenerzeuger (3) in Schwerkraftrichtung ausgerichtet sind. 20. The apparatus according to claim 18 or 19, characterized in that the magnetic field gradient generator ( 3 ) are aligned in the direction of gravity. 21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 18 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Magnetfeldgradientenerzeuger (3) mit steigender magnetischer Stärke nacheinander.21. Device according to one of claims 18 to 20, characterized in that a plurality of magnetic field gradient generators ( 3 ) with increasing magnetic strength in succession.
DE19758350A 1997-12-22 1997-12-22 Magnetic fluid comprising magnetic nano-particles dispersed in a polar carrier fluid Expired - Fee Related DE19758350C1 (en)

Priority Applications (9)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19758350A DE19758350C1 (en) 1997-12-22 1997-12-22 Magnetic fluid comprising magnetic nano-particles dispersed in a polar carrier fluid
RU2000119040/02A RU2203516C2 (en) 1997-12-22 1998-12-17 Magnetic fluid; method and device for its production
CA002315704A CA2315704A1 (en) 1997-12-22 1998-12-17 A magnetic fluid, a process and a device for its production
JP2000525894A JP2001527283A (en) 1997-12-22 1998-12-17 Magnetic fluid, its manufacturing method and its manufacturing apparatus
PCT/EP1998/008232 WO1999033072A1 (en) 1997-12-22 1998-12-17 Magnetic liquid and method and device for the production thereof
KR1020007006979A KR20010033478A (en) 1997-12-22 1998-12-17 Magnetic liquid and method and device for the production thereof
AU21622/99A AU2162299A (en) 1997-12-22 1998-12-17 Magnetic liquid and method and device for the production thereof
EP98965839A EP1051715A1 (en) 1997-12-22 1998-12-17 Magnetic liquid and method and device for the production thereof
CN98813070A CN1285950A (en) 1997-12-22 1998-12-17 Magnetic liquid and method and device for the production thereof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19758350A DE19758350C1 (en) 1997-12-22 1997-12-22 Magnetic fluid comprising magnetic nano-particles dispersed in a polar carrier fluid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE19758350C1 true DE19758350C1 (en) 1999-03-11

Family

ID=7853655

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19758350A Expired - Fee Related DE19758350C1 (en) 1997-12-22 1997-12-22 Magnetic fluid comprising magnetic nano-particles dispersed in a polar carrier fluid

Country Status (9)

Country Link
EP (1) EP1051715A1 (en)
JP (1) JP2001527283A (en)
KR (1) KR20010033478A (en)
CN (1) CN1285950A (en)
AU (1) AU2162299A (en)
CA (1) CA2315704A1 (en)
DE (1) DE19758350C1 (en)
RU (1) RU2203516C2 (en)
WO (1) WO1999033072A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102006041495A1 (en) * 2006-08-29 2008-03-20 Friedrich-Schiller-Universität Jena Substance mixture, useful for locally limited of magnetic nanoparticle within or directly at the edge of tumor affected physical tissue, where the magnetic particle is mixed with a fluid thixotropic carrier substance

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
UA87177C2 (en) * 2007-07-04 2009-06-25 Государственное Предприятие "Международный Центр Электронно-Лучевых Технологий Института Электросварки Им. Е.О.Патона Национальной Академии Наук Украины" method of producing nanoparticles for magnetic fluids by electron-beam evaporation and condensation in vacuum, method of producing magnetic liquid and magnetic liquid produced by said method
CN102441488B (en) * 2011-09-06 2013-07-31 北京交通大学 Slide-type gas-liquid interface jigging magnetic separation controllable device
US9409148B2 (en) 2013-08-08 2016-08-09 Uchicago Argonne, Llc Compositions and methods for direct capture of organic materials from process streams
CN110495080B (en) * 2017-04-14 2023-04-18 开利公司 Motor winding inductance enhancement
CN107195419A (en) * 2017-08-02 2017-09-22 新疆大学 Ethylene glycol magnetic fluid and preparation method thereof
CN108037700A (en) * 2017-12-13 2018-05-15 杭州电子科技大学 A kind of magnetic current body controlling means
WO2019187293A1 (en) 2018-03-30 2019-10-03 富士フイルム株式会社 Separation device and separation method

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3917538A (en) * 1973-01-17 1975-11-04 Ferrofluidics Corp Ferrofluid compositions and process of making same
US4208294A (en) * 1979-02-12 1980-06-17 The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Interior Dilution stable water based magnetic fluids
DE4130268A1 (en) * 1990-09-21 1992-03-26 Minnesota Mining & Mfg AQUEOUS FERROFLUID
DE4327826A1 (en) * 1993-08-16 1995-03-16 Ikosta Gmbh Inst Fuer Korrosio Magnetic liquid
DE19516323A1 (en) * 1995-04-27 1996-11-07 Dirk Dipl Chem Guenther Prodn. of magnetisable aq. dispersions

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04107802A (en) * 1990-08-28 1992-04-09 Nippon Seiko Kk Production of magnetic fluid
DE19514515C2 (en) * 1995-04-12 1997-03-20 Dirk Dipl Chem Guenther Magnetizable dispersions
US5667716A (en) * 1996-07-01 1997-09-16 Xerox Corporation High magnetization aqueous ferrofluids and processes for preparation and use thereof

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3917538A (en) * 1973-01-17 1975-11-04 Ferrofluidics Corp Ferrofluid compositions and process of making same
US4208294A (en) * 1979-02-12 1980-06-17 The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Interior Dilution stable water based magnetic fluids
DE4130268A1 (en) * 1990-09-21 1992-03-26 Minnesota Mining & Mfg AQUEOUS FERROFLUID
DE4327826A1 (en) * 1993-08-16 1995-03-16 Ikosta Gmbh Inst Fuer Korrosio Magnetic liquid
DE19516323A1 (en) * 1995-04-27 1996-11-07 Dirk Dipl Chem Guenther Prodn. of magnetisable aq. dispersions

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102006041495A1 (en) * 2006-08-29 2008-03-20 Friedrich-Schiller-Universität Jena Substance mixture, useful for locally limited of magnetic nanoparticle within or directly at the edge of tumor affected physical tissue, where the magnetic particle is mixed with a fluid thixotropic carrier substance

Also Published As

Publication number Publication date
RU2203516C2 (en) 2003-04-27
JP2001527283A (en) 2001-12-25
EP1051715A1 (en) 2000-11-15
CN1285950A (en) 2001-02-28
AU2162299A (en) 1999-07-12
CA2315704A1 (en) 1999-07-01
WO1999033072A1 (en) 1999-07-01
KR20010033478A (en) 2001-04-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2007003580A1 (en) Magnetorheological liquid
DE19758350C1 (en) Magnetic fluid comprising magnetic nano-particles dispersed in a polar carrier fluid
EP2812899B1 (en) Magnetic separable microparticles with a silicate shell, their production process as well as their use
WO1995003128A2 (en) Process and device for separating non-magnetic materials and objects by using ferrohydrodynamic fluid
DE102004035803B4 (en) Process for the preparation of water-dispersed iron oxide nanoparticles and their use
DE3908014C2 (en)
CH678464A5 (en)
DE19654965A1 (en) Dispersible super-paramagnetic or ferromagnetic particles
WO2012084448A1 (en) Method and apparatus for the separation of oil and water using hydrophobic and hydrophilic functional solid particles
DE19516323C2 (en) Process for the preparation of magnetizable dispersions and their use
DE19514515C2 (en) Magnetizable dispersions
WO2018006959A1 (en) Core-shell particle
DE102014216730A1 (en) METHOD AND SYSTEM FOR ADD-ON MODULE SUPPORTED BY MICROMAGNETIC PARTICLES ON INK JET PRINTER FOR PREVENTING SUBSTANCE OF PRINTING COLOR
DE10205332B4 (en) Process for the production of magnetic nanoparticles
DE4327225A1 (en) Magnetic ink concentrate
DE19758335C1 (en) Magnetic fluid comprising ferro- or ferrimagnetic nanoparticles dispersed in a non-polar carrier fluid
DE4325386C2 (en) pH-neutral magnetic liquid based on an aqueous carrier liquid, process for its production and use
DE19702710A1 (en) Super paramagnetic or ferromagnetic particles in aqueous dispersion
DE102015004884A1 (en) Method and apparatus for producing a high purity magnetic particle material for an ink
DD204566A1 (en) SUPERPARAMAGNETIC MASSES AND WAFER DISPERSIONS WITH SUPERPARAMAGNETIC MASS PARTICLES
WO2018006958A1 (en) Nucleus-shell particle
WO2022161800A1 (en) Core-shell particle
WO2009103674A1 (en) Plastic substrate having an electret finish dispersed within the substrate
DE1467479B2 (en) Process for the production of easily dispersible TiO deep 2 pigments
DE1567874B1 (en) Method for treating chrysotile asbestos

Legal Events

Date Code Title Description
8100 Publication of the examined application without publication of unexamined application
D1 Grant (no unexamined application published) patent law 81
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee