DE19754155A1 - Verfahren zum Kühlen von heißen Gasen - Google Patents
Verfahren zum Kühlen von heißen GasenInfo
- Publication number
- DE19754155A1 DE19754155A1 DE1997154155 DE19754155A DE19754155A1 DE 19754155 A1 DE19754155 A1 DE 19754155A1 DE 1997154155 DE1997154155 DE 1997154155 DE 19754155 A DE19754155 A DE 19754155A DE 19754155 A1 DE19754155 A1 DE 19754155A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- cooling
- gas
- reaction products
- hot
- liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C45/783—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by gas-liquid treatment, e.g. by gas-liquid absorption
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/002—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by condensation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Kühlen von heißen Gasen und die
Verwendung bestimmter Gaskühler dazu.
Bei unterschiedlichen chemischen Verfahren ist die Kühlung von heißen
Gasen erforderlich. Dabei kann es sich beispielsweise um heiße gasförmige
Reaktionsprodukte aus Gasphasenreaktionen oder um Rauchgase handeln. Die
Abkühlung dieser heißen Gase erfolgt üblicherweise in Quenchen. In diesen
Quenchen wird das heiße Gas in direkten Kontakt mit einer Flüssigkeit
gebracht. Dazu wird meist diese (Kühl)flüssigkeit im Überschuß im heißen
Gas versprüht, wobei sie teilweise verdampft. Das heiße Gas wird durch die
freiwerdende Verdampfungswärme der Flüssigkeit gekühlt. Das gekühlte Gas
kann sodann zur Abscheidung von Reaktionsprodukten in einen Kondensator
überführt werden, in dem eine weitere Abkühlung und Kondensation statt
findet. Neben der Gewinnung von Reaktionsprodukten aus Gasphasenreaktio
nen ist die Gaskühlung auch zur Abkühlung von Verbrennungsabgasen
notwendig, bevor diese in die Umgebung abgegeben werden. Beim sogenann
ten Rauchgasquench werden nach üblichen Verfahren zur Partikelabscheidung
behandelte nahezu staubfreie Rauchgase mit der Kühlflüssigkeit abgekühlt.
Ein Problem bei der Abkühlung von heißen Gasen ist die mögliche Ent
stehung von Kondensationskeimen.
Aus Kondensationskeimen können bei einer Übersättigung von Gasen kleine
Tröpfchen entstehen, die nur unter Schwierigkeiten von diesem abgetrennt
werden können. Die Entstehung von flüssigen Aerosolen wird auch als
Nebelbildung bezeichnet. Die feinen Nebeltröpfchen verbleiben als Schweb
stoffe im Gas und werden in nachfolgende Prozeßstufen verschleppt oder
verursachen in Abgasströmen unzulässig hohe Schadstoffbelastungen. Die
Bildung von Aerosolen aufgrund der heterogenen Keimbildung ist beispiels
weise in K. Schaber "Aerosolbildung durch spontane Phasenübergänge bei
Absorptions- und Kondensationsprozessen", Chemie Ing. Technik (67) 11/95,
Seiten 1443-1452 beschrieben. Es werden Mechanismen der Aerosolbildung
durch Kondensation an kleinen Partikeln untersucht. Wie bei den Kondensa
tionskeimen handelt es sich um sehr kleine Partikel mit einem mittleren
Durchmesser im Bereich von etwa 10 bis 300 nm. Da Partikel in diesem
Größenbereich in technischen Verfahren sehr schwer abzuscheiden sind, sollte
ihre Entstehung nach Möglichkeit verhindert werden.
Es ist bekannt, daß es bei der teilweisen Verdampfung von Flüssigkeiten mit
nicht verdampfbaren Anteilen wie gelösten Salzen oder Polymer
partikeln zur Bildung von Kondensationskeimen kommt. Derartige Untersu
chungen sind beispielsweise von J. Krames, H. Büttner und S. Ebert "Un
erwünschte Partikelerzeugung in Naßabscheidern", Reinhaltung der Luft 57,
(1997), Seiten 159-164 beschrieben. Insbesondere, wenn eine Flüssigkeit in
einem heißen ungesättigten Gas verdüst wird, kann es zur Bildung von sehr
kleinen Flüssigkeitströpfchen kommen, die vollständig verdampfen unter
Entstehung von kleinsten Partikeln der in der Flüssigkeit gelösten Salze oder
Polymerpartikel. Hierdurch kommt es zur Bildung von Kondensationskeimen.
Bei der Naßabscheidung in einem Gaswäscher, in dem Partikel aus einem
Gas entfernt werden sollen, kann so der Anteil an Kondensationskeimen
gegebenenfalls durch die Wäsche sogar erhöht werden, da sehr kleinteilige
Kondensationskeime gebildet werden. Die Partikelerzeugung bei der Gaswä
sche kann ein maßgebliches Kriterium für die maximal erreichbare Emis
sionsminderung beispielsweise in Rauchgasen sein. Krames et al. folgert
daraus, daß die Zerstäubung der Kühlflüssigkeit so ausgelegt werden muß,
daß die entstehenden Tropfen zum einen groß genug sind, damit sie nicht
vollständig verdampfen können, und zum anderen so klein wie möglich sind,
um eine Befeuchtung in vertretbarer Zeit beziehungsweise in einem vertret
baren Apparatevolumen zu realisieren.
Zur Verminderung von Emissionen in Rauchgasen durch ausgetragene Aero
sole beziehungsweise zur Ermöglichung der Kondensation von heißen gasför
migen Reaktionsprodukten ohne die Gefahr der Verschleppung vom Produkt
in weitere Anlagenteile durch ein Aerosol besteht Bedarf an geeigneten
Gaskühlern, die diesen Anforderungen genügen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens
zum Kühlen von heißen gasförmigen Reaktionsprodukten oder Rauchgasen,
bei der die Bildung von Kondensationskeimen und Aerosolen weitgehend
verhindert wird.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch Verwendung von Gasküh
lern, in denen heiße Gase mit einem bewegten Flüssigkeitsfilm einer Kühl
flüssigkeit kontaktiert werden, zur die Kondensationskeimbildung verhindern
den Kühlung von heißen Gasen.
Es wurde erfindungsgemäß gefunden, daß durch Kontaktieren der heißen
Gase mit einem bewegten Flüssigkeitsfilm anstelle des Versprühens der
Kühlflüssigkeit im heißen Gas die Bildung von Kondensationskeimen zuver
lässig unterdrückt werden kann.
Durch Verwendung der Kühlflüssigkeit in Form eines Flüssigkeitsfilms kann
die Bildung kleinster Flüssigkeitstropfen der Kühlflüssigkeit verhindert wer
den, die infolge Totalverdampfung zu einer Bildung von Kondensations
keimen führen würde.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Gaskühler, die die Kontaktierung der
heißen Gase mit einem Flüssigkeitsfilm einer Kühlflüssigkeit erlauben, sind
an sich bekannt. Die Flüssigkeitsfilme können darin auf beliebige Art und
Weise hergestellt werden. Geeignete Vorrichtungen beziehungsweise Ver
fahren zur Erstellung von Flüssigkeitsfilmen sind beispielsweise aus der
Technologie der Dünnschichtverdampfer oder Fallfilmverdampfer bekannt. Es
muß sichergestellt werden, daß ein bewegter Flüssigkeitsfilm mit den heißen
Gasen derart in Kontakt gebracht werden kann, daß sich die heißen Gase
abkühlen unter Erhitzung beziehungsweise teilweiser Verdampfung der
Kühlflüssigkeit im Flüssigkeitsfilm. Dabei sollte die Menge beziehungsweise
der Durchfluß des Flüssigkeitsfilms so eingestellt sein, daß keine Totalver
dampfung des Flüssigkeitsfilms eintritt, das heißt der Flüssigkeitsfilm sollte
beim Kühlen der heißen Gase nur in der Art teilweise verdampft werden,
daß keine Beeinträchtigung des Flüssigkeitsfilms gegeben ist. Insbesondere
sollen keine Tropfen aus dem Flüssigkeitsfilm gerissen werden und der
Flüssigkeitsfilm soll nicht wesentlich unterbrochen werden. Die Entstehung
von Löchern im Flüssigkeitsfilm ist tolerierbar, sofern keine Bildung von
kleinen Tröpfchen aus dem Flüssigkeitsfilm erfolgt, wobei die Tröpfchen
total verdampft werden könnten. Idealerweise wird das heiße Gas mit dem
Flüssigkeitsfilm der Kühlflüssigkeit so in Kontakt gebracht, daß die Film
dicke des Flüssigkeitsfilms durch Verdampfen vermindert wird, die Struktur
beziehungsweise der Zusammenhalt des Films jedoch nicht beeinträchtigt
wird.
Der Flüssigkeitsfilm kann dabei ein frei fallender Film sein. Er kann jedoch
auch auf einer festen Oberfläche vorliegen beziehungsweise an dieser vorbei
streichen. Vorzugsweise wird als Gaskühler eine Kolonne eingesetzt, in der
die Kühlflüssigkeit über Packungen, Füllkörper oder Einbauten geleitet wird,
auf denen die Kühlflüssigkeit einen Film bildet. Die Packungen oder Füll
körper können aus einem beliebigen geeigneten Material aufgebaut sein. Sie
dienen als Substrat, über das die Kühlflüssigkeit als Film geführt wird. Sie
sind deshalb vorzugsweise so angeordnet, daß sich ein absteigender Flüssig
keitsfilm der Kühlflüssigkeit auf ihrer Oberfläche ausbilden kann. Gleichzeitig
sollten sie einen Gasstrom im Gleichstrom oder im Gegenstrom zur Kühl
flüssigkeit ermöglichen. Die konstruktive Auslegung der Kolonnenpackung
oder der Füllkörper sollte derart sein, daß ein inniger Kontakt zwischen
heißem Gas und Kühlflüssigkeit ermöglicht wird, die Ausbildung von feinen
Tröpfchen der Kühlflüssigkeit vermieden wird und ein Druckabfall im
Gaskühler auf ein Minimum reduziert wird. Die Substrate der Kolonnen
packung beziehungsweise der Füllkörper sollten aus einem Material sein, das
keine chemische Reaktion mit der Kühlflüssigkeit oder den heißen Gasen
eingeht. Beispiele geeigneter Einbauten sind Füllkörper wie Raschig-Ringe
oder strukturierte Packungen.
Werden heiße Gase eingesetzt, die zu Verschinutzungen führen können, so
werden Einbauten mit einer geringen spezifischen Oberfläche und einer
erhöhten Flüssigkeitsberieselung bevorzugt, um Verstopfungsprobleme in der
Kolonne zu vermeiden. Die spezifische Oberfläche der Packungen oder Füll
körper liegt üblicherweise im Bereich von 70 bis 500 m2/m3, vorzugsweise
70 bis 300 m2/m3. Bei zur Verschmutzung neigenden Systemen ist die
spezifische Oberfläche vorzugsweise kleiner als 150 m2/m3 geometrischer
Oberfläche. Die Flüssigkeitsberieselung beträgt üblicherweise 5 bis 100 m3
Flüssigkeit/(m2 Apparatequerschnittsfläche h), vorzugsweise 10 bis 70 m3
Flüssigkeit/(m2 Apparatequerschnittsfläche h). Bei zur Verschmutzung neigen
den Systemen kann anstelle von oder zusätzlich zu der geringen spezifischen
Oberfläche mit einer spezifischen Berieselungsdichte von 50 bis 100 m3
Flüssigkeit/(m2 Apparatequerschnittsfläche h) gearbeitet werden.
Die Art der Kühlflüssigkeit wird an die Art und Temperatur der heißen
Gase angepaßt. Es können Kühlflüssigkeiten auf wäßriger Basis oder auf
Basis organischer Lösungsmittel eingesetzt werden. Sie können beispielsweise
bei Reaktionsproduktgemischen das Reaktionsprodukt in gelöster Form enthal
ten. Als organische Kühlflüssigkeiten kommen beispielsweise Mischungen aus
Biphenyl und Diphenylether in Betracht.
Die heißen Gase können Gemische von Reaktionsprodukten aus Gasphasenre
aktionen und Inert- oder Verdünnungsgasen oder auch Rauchgase sein. Die
Rauchgase sind dabei vorzugsweise durch vorgeschaltete Partikelabscheider
weitgehend von Partikeln befreit.
Gemische von Reaktionsprodukten aus Gasphasenreaktionen und Inert- oder
Verdünnungsgasen fallen bei einer Vielzahl von Gasphasenumsetzungen an.
Häufig handelt es sich dabei um katalysierte Gasphasenreaktionen. Geeignete
Gasphasenreaktionen sind dem Fachmann bekannt. Beispiele sind Gasphasen
reaktionen zur Herstellung von Acrolein durch Oxidation von Propen, zur
Herstellung von Acrylsäure durch Oxidation von Acrolein, zur Herstellung
von Methacrolein durch Oxidation von Isobuten, zur Herstellung von Meth
acrylsäure durch Oxidation von Methacrolein, zur Herstellung von Glyoxal
durch Oxidation von Ethylenglykol mit Luft in Gegenwart von Katalysatoren
wie Silber- oder Kupferkatalysatoren, Ethylenglykol aus Ethylenoxid und
Wasserdampf, Ethylenoxid durch Oxidation von Ethylen, insbesondere an
einem Silber-Katalysator.
Insbesondere stammen die heißen gasförmigen Reaktionsprodukte aus Gaspha
senreaktionen zur Herstellung von Glyoxal oder Verbindungen der allgemei
nen Formel (I)
H2C=C(R1)-C(R2)=O (I)
in der R1 Wasserstoff oder Methyl und R2 Wasserstoff, oder OH ist.
Sind R1 und R2 Wassersoff, so handelt es sich um Acrolein. Acrolein wird
vorzugsweise durch katalytische Oxidation von Propen in der Gasphase
hergestellt (Sohio-Verfahren).
Ist R1 Wasserstoff und R2 OH, so ist die Verbindung der Formel (I)
Acrylsäure. Sie wird vorzugsweise durch Gasphasenoxidation von Propen, in
der Regel ohne Isolierung der Zwischenstufe Acrolein, hergestellt.
Ist R1 Methyl und R2 OH, so handelt es sich um Methacrylsäure. Meth
acrylsäure kann beispielsweise durch Gasphasenoxidation von Isobuten bezie
hungsweise Methacrolein oder Isobutyraldehyd erhalten werden.
Die Umsetzungen werden dabei in der Regel in einem Inert- oder Ver
dünnungsgas durchgeführt. Das Inert- oder Verdünnungsgas kann Luft,
Stickstoff oder ein Edelgas sein. In der Regel liegen im heißen Gas 5 bis
99 Vol-% Inert- oder Verdünnungsgas und 95 bis 1 Vol-% gasförmige
Reaktionsprodukte vor. Besonders bevorzugte Inert- oder Verdünnungsgasmen
gen sind 70 bis 98 Vol-% und entsprechend 2 bis 30 Vol-% gasförmige
Reaktionsprodukte.
Rauchgase entstehen bei vielen Verbrennungsvorgängen, beispielsweise bei
der Verbrennung von chlorierten Kohlenwasserstoffen.
Bei den vorstehend genannten Reaktionsprodukten können anstelle von
Wasser oder organischen Lösungsmitteln auch Lösungen dieser Reaktions
produkte eingesetzt werden. Der Anteil der Reaktionsprodukte in der
Lösung beträgt vorzugsweise 0, 1 bis 90 Gew.-%, besonders bevorzugt 1 bis
80 Gew.-%, bezogen auf die fertige Lösung.
Die heißen Gase haben beim Einbringen in den Gaskühler vorzugsweise eine
Temperatur von 70 bis 400°C, besonders bevorzugt von 100 bis 350°C.
Eine wäßrige Kühlflüssigkeit wird bei einem Druck im Bereich von 1 bis
2 bar vorzugsweise mit einer Temperatur von 20 bis 140°C, besonders
bevorzugt von 40 bis 120°C eingesetzt. Die Menge von in den Gaskühler
eingebrachter Kühlflüssigkeit ist vorzugsweise mindestens 2-mal so groß wie
die im Gaskühler verdampfte Menge an Kühlflüssigkeit.
Für Wasser als Kühlmedium und einen Druck von 1 bar wird das heiße
Gas im Gaskühler vorzugsweise auf eine Temperatur im Bereich von 90 bis
40°C, besonders bevorzugt von 80 bis 50°C gekühlt. Dabei kann es auch
zu einer teilweisen Kondensation der Reaktionsprodukte im heißen Gas
kommen. Vorzugsweise beträgt der Anteil an Reaktionsprodukten, die im
Gaskühler aus dem heißen Gas kondensiert werden, 0 bis 90 Gew.-%,
besonders bevorzugt 1 bis 80 Gew.-%.
Die nach dem erfindungsgemäßen Abkühlungsverfahren erhaltenen Gasgemi
sche weisen vorzugsweise eine so geringe Anzahl an Kondensationskeimen
auf, daß eine Aerosol- oder Nebelbildung infolge heterogener Kondensation
in einem nachfolgenden Kondensator verhindert werden kann.
Die Erfindung wird durch die Zeichnung erläutert, in der
Fig. 1a eine schematische Darstellung konventioneller Verfahren zur Gas
kühlung zeigt und
Fig. 1b eine schematische Darstellung des erfindungsgemaßen Verfahrens
zur Gaskühlung zeigt.
1
Heißes Gas
2
Kühlflüssigkeitszulauf
3
Abgekühltes Gas
4
Kühlflüssigkeitsablauf
5
Flüssigkeitsverdüsung
6
Flüssigkeitsverteiler
7
Rieselfilmeinbauten
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zum Kühlen und Kondensieren
von heißen gasförmigen Reaktionsprodukten aus Gasphasenreaktionen zur
Herstellung von Glyoxal oder Verbindungen der allgemeinen Formel (I)
H2C = C(R1)-C(R2) = O (I)
in der R1 Wasserstoff oder Methyl und R2 Wasserstoff oder OH ist, durch
Kontaktieren mit einer Kühlflüssigkeit in einem Gaskühler und nachfolgendes
Kondensieren in einem Kondensator, wobei das Kühlen nach einem wie
vorstehend beschriebenen Verfahren erfolgt und die gekühlten gasförmigen
Reaktionsprodukte im Kondensator durch Kontaktieren mit einer Kühlflüssig
keit oder einer Kühlfläche kondensiert werden. Geeignete Kondensatoren sind
dabei allgemein bekannt. Als Kühlflüssigkeit im Kondensator kann ebenfalls
eine wäßrige oder organische Flüssigkeit, insbesondere Wasser oder eine
Mischung aus Biphenyl und Diphenylether eingesetzt werden. Es kann auch
eine entsprechende Lösung des Reaktionsproduktes eingesetzt werden, wie sie
vorstehend beschrieben ist. Erfindungsgemaß einsetzbare Kondensatoren sind
bekannt. Durch die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ermöglichten sehr
geringen Zahlen an Kondensationskeimen kann bei der Kondensation die
Nebelbildung zuverlässig verhindert werden, auch wenn die Kondensations
vorgänge mit großen Temperaturdifferenzen durchgeführt werden. Die Kon
densation kann somit wirksamer durchgeführt werden, da der Temperatur
unterschied zwischen Kühlmittel und Gas groß gewählt werden kann.
Hierdurch können Stoff- und Wärmeübertragungsflächen kleiner dimensioniert
werden und damit die Kondensatoren kleiner ausgelegt werden. Die Investi
tionen in entsprechende Apparate können somit verringert werden.
Die erfindungsgemäße Verfahrensweise weist gegenüber bekannten Gaskühl
verfahren die folgenden Vorteile auf:
- - die Bildung von Kondensationskeimen bei der Gaskühlung wird zuver lässig verhindert;
- - die dadurch erhaltenen kleinen Zahlen an Kondensationskeimen im Gas unterdrücken die Aerosol- oder Nebelbildung in nachfolgenden Trenn schritten:
- - durch die kleinen Zahlen an Kondensationskeimen im Gas können Kondensationsvorgänge mit großen Temperaturdifferenzen ohne Nebelbil dung realisiert werden, was kleiner Stoff- und Wärmeübertragungsflä chen und damit kleinere Trennapparate/Kondensatoren erlaubt.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.
Ein 220°C heißes Reaktionsgas aus der Methacrylsäureherstellung wurde in
einem zweistufigen Venturiquench (Venturi-Wäscher) mit einem Druckverlust
von 250 mbar im Gas mit Wasser im Überschuß auf 70°C abgekühlt. Mit
einem Scanning Mobility Particle Sizer (SMPS) wurden die Keimanzahl und
die Keimgröße vor und nach dem Venturiquench gemessen. Ein entsprechen
des Meßverfahren ist in S.C. Wang und R.C. Flagan "Scanring Electrical
Mobility Spectrometer", Aerosol Science and Technology 13, 230-240 (1990)
beschrieben. Die Meßvorrichtung besteht aus einem elektrostatischen Klassie
rer (DMA) und einem Kondensationskernzähler (CPC Typ 3022 von TSI).
Die Meßeinreichtung erlaubt, Partikelgrößenverteilungen im Größenbereich
zwischen 0,01 µm und 1,0 µm zu bestimmen. Partikel größer als 1,0 µm
werden dabei in einem dem elektrostatischen Klassierer vorgeschalteten
Impaktor abgeschieden.
Ein anderes geeignetes laseroptisches Meßverfahren zur Bestimmung der
mittleren Durchmesser und der Konzentration der Kondensationskeime ist in
der eingangs zitierten Literaturstelle von K. Schaber beschrieben.
Die Keimanzahl nahm von 1375 Keime/cm3 vor dem Quench auf etwa
16 300 Keime/cm3 zu.
Ein Reaktionsgas aus der Acrylsäureherstellung mit einer Temperatur von
265°C wurde durch Kontakt mit einem Überschuß an organischem Lösungs
mittel (Mischung aus Biphenyl und Diphenylether, erhältlich unter der
Bezeichnung Diphyl) auf 150°C abgekühlt. Das organische Lösungsmittel
wurde im Reaktionsgas durch Zerteilung des Flüssigkeitsstrahles auf einem
Prallkörper erzeugt. Mit einem SMPS (siehe Vergleichsbeispiel 1) wurde im
Reaktionsgas vor dem Quench eine Anzahl an Kondensationskeimen von
1110 Keime/cm3 gemessen. Nach dem Quench mit verdüstem Lösungsmittel
wurde eine Anzahl an Kondensationskeimen von 11 772 Keime/cm3 gefun
den. Die Bildung von Kondensationskeimen konnte auch durch Verdüsen
eines hochsiedenden Lösungsmittels nicht verhindert werden.
29 kg/h Reaktionsgas, wie es auch in Vergleichsbeispiel 1 eingesetzt wurde,
wurde bei 1 bar in eine Glaskolonne mit einem Durchmesser von 100 mm,
die auf 1 m Länge eine Schüttung von 15 mm Pall-Ringen Metall aufwies,
mit 130 l/h einer wäßrigen Methacrylsäurelösung im Gegenstrom in Kontakt
gebracht. Das Reaktionsgas wurde mit der auf 55°C abgekühlten Methacryl
säurelösung auf etwa 60°C abgekühlt.
Mit einem SMPS wurden im Reaktionsgas vor und nach der Kolonne Werte
von etwa 3×104 Keime/cm3 gemessen. Durch die Kontaktierung des Reak
tionsgases mit einem Flüssigkeitsfilm in der Füllkörperkolonne wurde somit
die Bildung von neuen Kondensationskeimen verhindert.
Claims (10)
1. Verwendung von Gaskühlern, in denen heiße Gase mit einem bewegten
Flüssigkeitsfilm einer Kühlflüssigkeit kontaktiert werden, zur die Kon
densationskeimbildung verhindernden Kühlung von heißen Gasen.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die heißen
Gase Gemische von Reaktionsprodukten aus Gasphasenreaktionen und
Inert- oder Verdünnungsgasen sind.
3. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die heißen
Gase Rauchgase sind.
4. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeich
net, daß beim Kühlen der heißen Gase ein Teil der Kühlflüssigkeit
ohne Beeinträchtigung des Flüssigkeitsfilms verdampft wird.
5. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeich
net, daß als Kühlflüssigkeit Wasser oder eine Mischung aus Biphenyl
und Diphenylether eingesetzt wird.
6. Verfahren zum Kühlen von heißen gasförmigen Reaktionsprodukten aus
Gasphasenreaktionen zur Herstellung von Glyoxal oder Verbindungen der
allgemeinen Formel (I)
H2C=C(R1)-C(R2)=O (I)
in der R1 Wasserstoff oder Methyl und
R2 Wasserstoff oder OH ist,
durch Kontaktieren der heißen gasförmigen Reaktionsprodukte mit einer Kühlflüssigkeit in einem Gaskühler, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlflüssigkeit in Form eines bewegten Flüssigkeitsfilms vorliegt.
H2C=C(R1)-C(R2)=O (I)
in der R1 Wasserstoff oder Methyl und
R2 Wasserstoff oder OH ist,
durch Kontaktieren der heißen gasförmigen Reaktionsprodukte mit einer Kühlflüssigkeit in einem Gaskühler, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlflüssigkeit in Form eines bewegten Flüssigkeitsfilms vorliegt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß im Gaskühler
die heißen gasförmigen Reaktionsprodukte im Gleichstrom mit oder im
Gegenstrom zur Kühlflüssigkeit geführt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß als
Gaskühler eine Kolonne eingesetzt wird, in der die Kühlflüssigkeit über
Packungen, Füllkörper oder Einbauten, auf denen die Kühlflüssigkeit
einen Film bildet, geleitet wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß als Kühlflüssigkeit Wasser, eine Mischung aus Biphenyl und Diphe
nylether oder eine Lösung von Glyoxal oder der Verbindungen der
allgemeinen Formel (I) darin eingesetzt wird.
10. Verfahren zum Kühlen und Kondensieren von heißen gasförmigen
Reaktionsprodukten aus Gasphasenreaktionen zur Herstellung von Glyoxal
oder Verbindungen der allgemeinen Formel (I)
H2C=C(R1)-C(R2)=O (I)
in der R1 Wasserstoff oder Methyl und
R2 Wasserstoff oder OH ist,
durch Kontaktieren mit einer Kühlflüssigkeit in einem Gaskühler und nachfolgendes Kondensieren in einem Kondensator, dadurch gekenn zeichnet, daß das Kühlen nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 6 bis 9 erfolgt und die gekühlten gasförmigen Reaktions produkte im Kondensator durch Kontaktieren mit einer Kühlflüssigkeit oder einer Kühlfläche kondensiert werden.
H2C=C(R1)-C(R2)=O (I)
in der R1 Wasserstoff oder Methyl und
R2 Wasserstoff oder OH ist,
durch Kontaktieren mit einer Kühlflüssigkeit in einem Gaskühler und nachfolgendes Kondensieren in einem Kondensator, dadurch gekenn zeichnet, daß das Kühlen nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 6 bis 9 erfolgt und die gekühlten gasförmigen Reaktions produkte im Kondensator durch Kontaktieren mit einer Kühlflüssigkeit oder einer Kühlfläche kondensiert werden.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1997154155 DE19754155A1 (de) | 1997-12-05 | 1997-12-05 | Verfahren zum Kühlen von heißen Gasen |
PCT/EP1998/007669 WO1999029414A1 (de) | 1997-12-05 | 1998-11-27 | Verfahren zum kühlen von heissen gasen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1997154155 DE19754155A1 (de) | 1997-12-05 | 1997-12-05 | Verfahren zum Kühlen von heißen Gasen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19754155A1 true DE19754155A1 (de) | 1999-06-10 |
Family
ID=7850959
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1997154155 Withdrawn DE19754155A1 (de) | 1997-12-05 | 1997-12-05 | Verfahren zum Kühlen von heißen Gasen |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE19754155A1 (de) |
WO (1) | WO1999029414A1 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102011005523B3 (de) * | 2011-03-14 | 2012-04-05 | Untha Recyclingtechnik Gmbh | Verfahren und Anlage zur Behandlung von Kältemittel aufweisenden Fluiden |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE478984C (de) * | 1929-07-10 | Chemische Werke Lothringen G M | Verfahren zum Kuehlen von heissen Gasen oder Daempfen mittels eines doppelwandigen Turmes | |
GB775600A (en) * | 1954-01-26 | 1957-05-29 | Claes Wilhelm Pilo | Process for the recovery of heat from hot gases |
GB892368A (en) * | 1959-09-05 | 1962-03-28 | Kurashiki Rayon Kk | Method of cooling and condensing the crude reaction product of a synthesis of vinyl acetate by the vapour phase reaction of acetate acid with excess acetylene |
US3948997A (en) * | 1968-05-06 | 1976-04-06 | Laporte Industries Limited | Vapour phase oxidation process |
DE2922599A1 (de) * | 1979-06-02 | 1980-12-04 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von glyoxal |
JPS58126831A (ja) * | 1982-01-22 | 1983-07-28 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | メタクリル酸の捕集方法 |
US4554054A (en) * | 1983-12-09 | 1985-11-19 | Rohm And Haas Company | Methacrylic acid separation |
JP3289303B2 (ja) * | 1992-03-06 | 2002-06-04 | 住友化学工業株式会社 | アクロレインの製造方法 |
DE19600955A1 (de) * | 1996-01-12 | 1997-07-17 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure und deren Ester |
DE19606877A1 (de) * | 1996-02-23 | 1997-08-28 | Basf Ag | Verfahren zur Reinigung von Acrylsäure und Methacrylsäure |
-
1997
- 1997-12-05 DE DE1997154155 patent/DE19754155A1/de not_active Withdrawn
-
1998
- 1998-11-27 WO PCT/EP1998/007669 patent/WO1999029414A1/de active Application Filing
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102011005523B3 (de) * | 2011-03-14 | 2012-04-05 | Untha Recyclingtechnik Gmbh | Verfahren und Anlage zur Behandlung von Kältemittel aufweisenden Fluiden |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO1999029414A1 (de) | 1999-06-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0982287B1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von (Meth)acrylsäure | |
DE4308087C2 (de) | Verfahren zur Abtrennung von Acrylsäure aus den Reaktionsgasen der katalytischen Oxidation von Propylen und/oder Acrolein | |
EP0792867B1 (de) | Verfahren zur Reinigung von Acrylsäure und Methacrylsäure | |
EP0297445B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Methacrylsäure | |
EP0982289A2 (de) | Verfahren zur kontinuerlichen Gewinnung von (Meth)acrylsäure | |
DE10115277A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von(Meth)acrylsäure | |
EP0706986A1 (de) | Verfahren zur Abtrennung von (Meth)acrylsäure aus dem Reaktionsgasgemisch der katalytischen Gasphasenoxidation von C3-/C4-Verbindungen | |
DE60005870T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure | |
DE2842092C2 (de) | ||
DE19838795A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von (Meth)acrylsäure | |
DE3301983C2 (de) | Verfahren zur Isolierung von Methacrylsäure | |
DE19627850A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure und Methacrylsäure | |
DD146588A5 (de) | Verfahren zur rueckgewinnung von acrylsaeure | |
EP3214067A1 (de) | Verfahren zur aufreinigung von cyclohexanpolycarbonsäureestern | |
DE19754155A1 (de) | Verfahren zum Kühlen von heißen Gasen | |
DE69510335T2 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von wässrigen Formaldehydlösungen | |
DE19733903A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Hydroxxpivalinsäureneopentylglykolester (HPN) | |
EP1447122A2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Reduzierung des aerosolbedingten Austrages aus einer Trennkolonne | |
EP1114044B1 (de) | Abtrennung von trioxan aus flüssigen gemischen | |
EP3041603A2 (de) | Verfahren zur herstellung von acrylsäure | |
EP1385816A1 (de) | Verfahren zur reinigung eines organischen lösungsmittels zur absorption von maleinsäureanhydrid | |
DE19746689A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von (Meth)acrylsäure | |
DE69905772T2 (de) | Verfahren zur rückgewinnung von 3,4-epoxy-1-buten | |
EP1027318B1 (de) | Verfahren zur reinigung von formaldehyd | |
EP1204628B1 (de) | Verfahren zur herstellung von spezifikationsgerechtem phthalsäureanhydrid |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8130 | Withdrawal |