DE19752388A1 - Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln mit hoher Schüttdichte - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln mit hoher SchüttdichteInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reini
gungsmittel mit hoher Schüttdichte, in dem mit einer ersten Verfahrensstufe pulverförmige
Ausgangsstoffe vorgelegt und mit flüssigen Bestandteilen vermischt werden und das erhal
tene Gemisch in einer weiteren Verfahrensstufe bei einer definierten Froude-Zahl verdichtet
und gleichzeitig verrundet wird.
Auf dem Gebiet der Pulverwaschmittel wurde in den letzten Jahren eine Vielzahl von Ver
fahren entwickelt, um die Schüttgewichte dieser Mittel zu erhöhen. Durch diese Entwicklun
gen wurde auch die äußere Form der Pulver verändert, da die Kugel- bzw. Perlenform als
Kornmorphologie eine besonders hohe Schüttdichte ermöglicht. Kugel- bzw. perlenförmige
Waschmittel können durch Extrusion oder Rollgranulierung erhalten werden. Die Kugel- bzw.
Perlenform weist dabei nicht nur ästhetische Vorteile gegenüber den herkömmlichen
Mischprodukten auf, vielmehr kann durch diese Art der Kornmorphologie, insbesondere in
Kombination mit dem Herstellungsverfahren der Extrusion ein hohes Schüttgewicht
einhergeht mit einem relativ homogenen Kornspektrum und nahezu vollständiger
Staubfreiheit erreicht werden.
Im europäischen Patent 486 592 wird ein Verfahren zur Herstellung von verdichteten
Granulaten, die in Wasch- und Reinigungsmitteln eingesetzt werden können, offenbart, in
dem ein homogenes Vorgemisch aus festen, üblichen Inhaltsstoffen von Wasch- und
Reinigungsmitteln unter Zusatz eines Plastifizier- und/oder Gleitmittels unter Druck über
Lochformen mit Öffnungsweiten der vorbestimmten Granulatdimension bei hohen Drücken
zwischen 25 und 200 bar strangförmig verpreßt und der Strang nach Austritt aus der Loch
form mittels einer Schneidevorrichtung auf die vorbestimmte Granulatdimension
zugeschnitten wird. Nach diesem Verfahren werden Extrudate erhalten.
Die Herstellung von verdichteten Waschmittelteilchen mittels Granulierung wird in der inter
nationalen Patentanmeldung WO 94/13779 beschrieben. Gemäß dieser Druckschrift
können granulierte Wasch- und Reinigungsmittel oder Komponenten dafür erhalten
werden, die eine bestimmte Morphologie mit nahezu kugelförmiger (makroskopisch) und
glatter (mikroskopisch) Oberfläche sowie einer nahezu monodispersen inneren Struktur
und einen beliebigen, da vorher bestimmbaren, Durchmesser aufweisen. In einer ersten
Verfahrensstufe des beschriebenen Verfahrens werden die vorgelegten pulverförmigen
Ausgangsstoffe mit flüssigen Bestandteilen vermischt, die Mischung wird in einer zweiten
Verfahrensstufe durch den Eintrag von Energie verdichtet und anschließend werden die
entstehenden Granulate verdichtend gegeneinander gerollt, wodurch sie eine glatte
Oberfläche und eine nahezu monodisperse innere Struktur erhalten. Durch Zugabe eines
feinteiligen Pulvers wird diese Aufbaurollgranulation gestoppt, sobald die Granulate die
vorgegebene Teilchengröße erreicht haben.
Aus der internationalen Patentanmeldung WO 95/26394 ist ein Verfahren zur Herstellung
von Waschpulverteilchen mit hoher Schüttdichte bekannt, in dem Waschpulverteilchen mit
einer Schüttdichte von 500 bis 1000 g/l in einem Mischer unter Aufbringung von
Scherkräften durch Kontakt der Teilchen untereinander gemischt werden. Der verwendete
Mischer weist einen rotierenden Behälter auf. Die Waschpulverteilchen werden unter
Einwirkung von durch den Kontakt der Teilchen untereinander bedingten Scherkräften 5 bis
120 Minuten in dem Mischbehälter bei einer Froude-Zahl von 0,2 bis 0,7 und einer auf das
Volumen bezogenen Füllrate von 15 bis 50% gemischt. Die Froude-Zahl berechnet sich
nach: Fr = V2/(R×g), wobei Fr für die Froude-Zahl, V für die Umlaufgeschwindigkeit (m/s)
des maximalen Außenumfanges des Mischers mit rotierenden Behälter, R für den Radius
(m) des maximalen Außenumfanges des Mischers mit rotierendem Behälter, ausgehend
vom Mittelpunkt der Rotation, und g für die Schwerkraftbeschleunigung (m/s2) steht.
Im Europäischen Patent 0 469 016 wird ein Verfahren zum Herstellen von Pulvermischpro
dukten in einem Mischer mit mit Mischwerkzeugen und zylindrischer Wandung offenbart,
worin mindestens eines der pulverförmigen Ausgangsprodukte mit mindestens einer
Flüssigkeit vermischt wird, indem die Flüssigkeit auf das im Mischer rotierende
pulverförmige Ausgangsprodukt im wesentlichen tangential und in Drehrichtung
aufgesprüht wird. Der Mischer wird bei einer Froude-Zahl zwischen 1 und 10 betrieben, so
daß das pulverförmige Ausgangsprodukt sich in Form einer Wolke im gesamten Innenraum
des Mischers befindet und die Flüssigkeit in den vom pulverförmigen Mischgut erfüllten
Raum gesprüht wird.
Die aus dem Stand der Technik bekannten kugelförmigen Waschmittel mit hoher Schütt
dichte, insbesondere die Extrudate und Granulate, haben jedoch den Nachteil, daß sie auf
grund ihrer hohen Verdichtung nicht immer ein zufriedenstellendes Löseverhalten zeigen,
häufig neigen sie bei geringen Wassermengen zu Vergelung.
Auf der anderen Seite zeigen die durch übliche Herstellungsverfahren erhaltenen pulverför
migen Waschmittel, die durch herkömmliche Sprühtrocknung und ggf. anschließende
Granulation erhalten werden, ein wesentlich niedrigeres Schüttgewicht und einen höheren
Staubanteil. Der höhere Staubanteil kann nur durch aufwendiges Sieben des Endproduktes
vermieden werden. Eine Kombination der Herstellungsverfahren wie Sprühtrocknung und
anschließende Verdichtung, die ebenfalls bekannt ist, ergibt zwar relativ gut lösliche
Produkte, die nicht direkt zur Vergelung bei der Wiederauflösung der wäßrigen Flotte
neigen, sie weisen aber ein relativ breites Kornspektrum mit signifikanten Grob- und
Feinkornanteilen auf.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von
pulverförmigen Wasch- und Reinigungsmitteln oder Compounds hierfür zur Verfügung zu
stellen, das in Kornmorphologie, Breite des Kornspektrums und Schüttgewicht den mittels
Extrusion erhaltenen Pulvern ähnelt, aber ein verbessertes Löseverhalten und gegenüber
den herkömmlich erhaltenen Produkten höhere Schüttgewichte, aber ein vergleichbares bis
besseres Löseverhalten aufweisen soll.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demgemäß ein Verfahren zur Herstellung eines
Wasch- und Reinigungsmittels mit hoher Schüttdichte, in dem in einer ersten Verfahrens
stufe pulverförmige Ausgangsstoffe vorgelegt und gegebenenfalls mit flüssigen Bestandtei
len vermischt werden und das erhaltene Gemisch in einer zweiten Verfahrensstufe bei
einer Froude-Zahl von 20 bis 80 verdichtet und gleichzeitig verrundet wird, wobei die
Froude-Zahl durch die Beziehung
gegeben ist (W= Winkelgeschwindigkeit, r = Länge der Werkzeuge ab Mittelachse, g =
Erdbeschleunigung).
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, granulare bzw. kugelförmige Wasch- und
Reinigungsmittelteilchen herzustellen, die gegenüber den herkömmlichen durch
Rollgranulation etc. hergestellten Wasch- und Reinigungsmittel ein erhöhtes Schüttgewicht
aufweisen, das dem Schüttgewicht von Granulaten nahekommt, aber, nicht wie Extrudate,
die Probleme bei der Löslichkeit zeigen. Die erhaltenen Wasch- und Reinigungsmittelteil
chen zeichnen sich durch eine bestimmte Morphologie der Oberfläche aus. Makroskopisch
gesehen erreichen die Teilchen nahezu eine Kugelform, während sie mikroskopisch
gesehen eine gewisse Porosität aufweisen, durch die die gute Löslichkeit der Teilchen
bedingt wird. Durch die zweite Verfahrensstufe werden nicht, wie in anderen
Herstellungsverfahren, homogene Teilchen erhalten. Vielmehr bleiben die ursprünglich
eingesetzten Teilchen in ihrer Zusammensetzung im wesentlichen konstant. Es erfolgt eine
gleichmäßige Verteilung der Komponenten im Gemisch, es wird aber keine homogene
Masse erhalten.
Die pulverförmigen Ausgangsstoffe können Einzelsubstanzen oder Compounds sein. In
einer möglichen Ausführungsform werden Compounds unterschiedlicher Zusammenset
zung, die beispielsweise aus der Sprühtrocknung oder auch aus anderen
Herstellungsverfahren stammen können, in einer ersten Verfahrensstufe miteinander
vermischt. In der zweiten Verfahrensstufe werden ggf. noch weitere empfindliche
Substanzen bzw. Compounds, die empfindliche Substanzen enthalten, zugegeben und das
Gesamtgemisch wird erfindungsgemäß bei einer Froude-Zahl von 20 bis 80 verdichtet.
Makroskopisch gesehen werden Teilchen mit einheitlicher Teilchengröße und äußerer
Gestalt erhalten, die jedoch eine unterschiedliche Zusammensetzung haben können. Eine
derartige Verfahrensführung ermöglicht es, die Rezepturen von Wasch- und
Reinigungsmitteln in Compounds aufzuspalten und anschließend in einem gemeinsamen
Verfahrensschritt zu perlieren.
In der ersten Verfahrensstufe werden pulverförmige Ausgangsstoffe vorgelegt und
miteinander vermischt. Bevorzugte pulverförmige Ausgangsstoffe sind dabei Aniontenside,
Zeolith, Silikat, Soda und insbesondere Peroxy-Bleichmittel, wie Perborat. Es können auch
granulare Vorprodukte, beispielsweise sprühgetrocknete oder granulierte
Tensidcompounds eingesetzt werden. Vorzugsweise werden auch Schauminhibitoren, die
an eine granulare Trägersubstanz gebunden sind, mit den anderen pulverförmigen
Ausgangsstoffen in der ersten Verfahrensstufe vermischt.
In der zweiten Verfahrensstufe können auch temperaturempfindliche Wasch- und Reini
gungsmittelkomponenten, wie z. B. Bleichmittel und Enzyme in Compoundform zugesetzt
werden. In der zweiten Verfahrensstufe werden die einzelnen Bestandteile, nämlich das
Gemisch aus der ersten Verfahrensstufe sowie weitere zugesetzte Komponenten verdichtet
und gleichzeitig verrundet. Durch diesen Vorgang erhalten die temperaturempfindlichen
Komponenten die gleichen morphologische Struktur wie die temperaturunempfindlichen
Komponenten. Das Gesamterscheinungsbild des erfindungsgemäß hergestellten Mittels ist
einheitlich, obwohl die einzelnen Teilchen unterschiedliche Inhaltsstoffe aufweisen.
Als Mischer können im Erfindungsgemäßen Verfahren beliebige Mischer eingesetzt
werden, die eine Froude-Zahl zwischen 20 und 80 erzielen. Als Beispiele können der
Eirich-Mischer®, Marumerizer® und Spheronizer® genannt werden.
Das Schüttgewicht der erfindungsgemäß hergestellten Wasch- und Reinigungsmittel mit
hohem Schüttgewicht liegt im allg. zwischen etwa 600 und 1.200 g/l. Besonders bevorzugt
liegt das Schüttgewicht zwischen 700 und 950 g/l. Der Durchmesser der erfindungsgemäß
hergestellten Wasch- und Reinigungsmittelteilchen ist beliebig, wobei das Maximum der
Teilchengrößenverteilung unter 2 mm liegen sollte. Ein Optimum in Hinblick auf die
Löslichkeit der Teilchen und die Optik des Endproduktes wird bei einer
Teilchengrößenverteilung zwischen 0,8 und 1,4 erhalten.
Die Verarbeitbarkeit der in der ersten Verfahrensstufe hergestellten Teilchen läßt sich da
durch verbessern, indem den pulverförmigen Ausgangsstoffen ein Plastifizierhilfsmittel
zugesetzt wird. Als Plastifizierhilfsmittel kommen insbesondere höher siedende,
gegebenenfalls flüssige nichtionische Tenside, polyfunktionelle Alkohole, bei
Raumtemperatur oder mäßig erhöhten Temperaturen fließfähige Polyalkoxylate und
dergleichen in Betracht. Plastifizierhilfsmittel können in einer Menge von 3 bis 19 Gew.-%
eingesetzt werden.
Um die Oberflächeneigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten Wasch- und Reini
gungsmittelteilchen noch weiter zu verbessern, hat es sich als geeignet erwiesen, in der
zweiten Verfahrensstufe Mittel zur Oberflächenmodifizierung zuzusetzen. Als Mittel zur
Oberflächenmodifizierung kommen beispielsweise feinteilige Zeolithpulver, z. B. Zeolith A
und Zeolith X, Magnesiumsilikat, Kieselsäuren, pulverförmige Silikonentschäumer in
Betracht. Die Mittel zur Oberflächenmodifizierung können in einer Menge bis zu 10 Gew.-%,
vorzugsweise von 0,5 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das hergestellte Mittel, enthalten sein.
Die erfindungsgemäß hergestellten Wasch- und Reinigungsmittel enthalten in ihrer
Gesamtzusammensetzung vorzugsweise mindestens 10 Gew.-%, insbesondere 10 bis 45 Gew.-%
anionische und/oder nichtionische Tenside. Aus anwendungstechnischer Sicht
sind Wasch- und Reinigungsmittel, die 15 bis 35 Gew.-% anionische und/oder nichtionische
Tenside enthalten, besonders bevorzugt.
Als Tenside vom Sulfonat-Typ kommen vorzugsweise C9-C13-Alkylbenzolsulfonate,
Olefinsulfonate, d. h. Gemische aus Alken- und Hydroxyalkansulfonaten sowie Disulfonaten,
wie man sie beispielsweise aus C12-C18-Monoolefinen mit end- oder innenständiger
Doppelbindung durch Sulfonieren mit gasförmigem Schwefeltrioxid und anschließende
alkalische oder saure Hydrolyse der Sulfonierungsprodukte erhält, in Betracht. Geeignet
sind auch Alkansulfonate, die aus C12-C18-Alkanen beispielsweise durch Sulfochlorierung
oder Sulfoxidation mit anschließender Hydrolyse bzw. Neutralisation gewonnen werden.
Bevorzugte Aniontenside sind auch die Salze der Alkylsulfobernsteinsäure, die auch als
Sulfosuccinate oder als Sulfobernsteinsäureester bezeichnet werden und die Monoester
und/oder Diester der Sulfobernsteinsäure mit Alkoholen, vorzugsweise Fettalkoholen und
insbesondere ethoxylierten Fettalkoholen darstellen. Bevorzugte Sulfosuccinate enthalten
C8- bis C18-Fettalkoholreste oder Mischungen aus diesen. Insbesondere bevorzugte
Sulfosuccinate enthalten einen Fettalkoholrest, der sich von ethoxylierten Fettalkoholen
ableitet, die für sich betrachtet nichtionische Tenside, wie sei weiter unten noch
beschrieben werden, darstellen. Dabei sind wiederum Sulfosuccinate, deren Fettalkohol-
Reste sich von ethoxylierten Fettalkoholen mit eingeengter Homologenverteilung ableiten,
besonders bevorzugt. Ebenso ist es auch möglich, Alk(en)ylbernsteinsäure mit
vorzugsweise 8 bis 18 Kohlenstoffatomen in der Alk(en)ylkette oder deren Salze
einzusetzen.
Weiterhin geeignet sind auch die Ester von α-Sulfofettsäuren (Estersulfonate), z. B. die α-sul
fonierten Methylester der hydrierten Kokos-, Palmkern- oder Talgfettsäuren.
Als weitere geeignete Aniontenside können Tenside vom Sulfat-Typ genannt werden, wie
die Alk(en)ylsulfate, wobei die Alkali- und insbesondere die Natriumsalze der
Schwefelsäurehalbester der C12-C18-Fettalkohole beispielsweise aus Kokosfettalkohol,
Talgfettalkohol, Lauryl-, Myristyl-, Cetyl- oder Stearylalkohol oder der C10-C20-Oxoalkohole
und diejenigen Halbester sekundärer Alkohole dieser Kettenlänge bevorzugt sind.
Weiterhin bevorzugt sind Alk(en)ylsulfate der genannten Kettenlänge, welche einen
synthetischen, auf petrochemischer Basis hergestellten geradkettigen Alkylrest enthalten,
die ein analoges Abbauverhalten besitzen wie die adäquaten Verbindungen auf der Basis
von fettchemischen Rohstoffen. Aus waschtechnischem Interesse sind C16-C18-
Alk(en)ylsulfate insbesondere bevorzugt. Dabei kann es auch von besonderem Vorteil und
insbesondere für maschinelle Waschmittel von Vorteil sein, C16-C18-Alk(en)ylsulfate in
Kombination mit niedriger schmelzenden Aniontensiden und insbesondere mit solchen
Aniontensiden, die einen niedrigeren Krafft-Punkt aufweisen und bei relativ niedrigen
Waschtemperaturen von beispielsweise Raumtemperatur bis 40°C eine geringe Kri
stallisationsneigung zeigen, einzusetzen. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfin
dung enthalten die Mittel daher Mischungen aus kurzkettigen und langkettigen
Fettalkylsulfaten, vorzugsweise Mischungen aus C12-C14-Fettalkylsulfaten oder C12-C18-
Fettalkylsulfaten mit C16-C18-Fettalkylsulfaten und insbesondere C12-C16-Fettalkylsulfaten mit
C16-C18-Fettalkylsulfaten. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung
werden jedoch nicht nur gesättigte Alkylsulfate, sondern auch ungesättigte Alkenylsulfate
mit einer Alkenylkettenlänge von vorzugsweise C16 bis C22 eingesetzt. Dabei sind
insbesondere Mischungen aus gesättigten, überwiegend aus C16 bestehenden sulfierten
Fettalkoholen und ungesättigten, überwiegend aus C18 bestehenden sulfierten
Fettalkoholen bevorzugt, beispielsweise solche, die sich von festen oder flüssigen
Fettalkoholmischungen des Typs HD-Ocenol® (Handelsprodukt des Anmelders) ableiten.
Dabei sind Gewichtsverhältnisse von Alkylsulfaten zu Alkenylsulfaten von 10 : 1 bis 1 : 2 und
insbesondere von etwa 5 : 1 bis 1 : 1 bevorzugt.
Ferner kommen als weitere anionische Tenside insbesondere Seifen, vorzugsweise in
Mengen von bis 8 Gew.-%, in Betracht. Geeignet sind insbesondere gesättigte
Fettsäureseifen, wie die Salze der Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure,
hydrierten Erucasäure und Behensäure sowie insbesondere aus natürlichen Fettsäuren,
z. B. Kokos-, Palmkern- oder Talgfettsäuren, abgeleitete Seifengemische. Insbesondere
sind solche Seifengemische bevorzugt, die zu 50 bis 100 Gew.-% aus gesättigten C12-C24-
Fettsäureseifen und zu 0 bis 50 Gew.-% aus Ölsäureseife zusammengesetzt sind.
Die anionischen Tenside können in Form ihrer Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalze
sowie als lösliche Salze organischer Basen, wie Mono-, Di- oder Triethanolamin, vorliegen.
Vorzugsweise liegen die anionischen Tenside in Form ihrer Natrium- oder Kaliumsalze
insbesondere in Form der Natriumsalze, vor.
Der Gehalt der erfindungsgemäß hergestellten Wasch- und Reinigungsmittel mit hohem
Schüttgewicht beträgt vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Mittel. Ihr
Gehalt kann jedoch auch über 20 Gew.-% hinausgehen und beispielsweise bis 25 Gew.-%
betragen. Bevorzugte Aniontenside sind Fettalkylsulfate, Alkylbenzolsulfonate, Sulfosuc
cinate sowie Mischungen aus diesen, wie Mischungen aus Fettalk(en)ylsulfaten und Sulfo
succinaten oder Fettalkylsulfaten und Fettalk(en)ylbenzolsulfonaten, insbesondere in
Kombination mit Seife.
Als nichtionische Tenside werden vorzugsweise alkoxylierte, vorteilhafterweise ethoxylierte,
insbesondere primäre Alkohole mit vorzugsweise 8 bis 18 C-Atomen und durchschnittlich 1
bis 12 Mol Ethylenoxid (EO) pro Mol Alkohol eingesetzt, in denen der Alkoholrest linear
oder bevorzugt in 2-Stellung methylverzweigt sein kann bzw. lineare und methylverzweigte
Reste im Gemisch enthalten kann, so wie sie üblicherweise in Oxoalkoholresten vorliegen.
Insbesondere sind jedoch Alkoholethoxylate mit linearen Resten aus Alkoholen nativen
Ursprungs mit 12 bis 18 C-Atomen, z. B. aus Kokos-, Palm-, Talgfett- oder Oleylalkohol, und
durchschnittlich 2 bis 8 EO pro Mol Alkohol bevorzugt. Zu den bevorzugten ethoxylierten
Alkoholen gehören beispielsweise C12-C14-Alkohole mit 3 EO oder 4 EO, C9-C11-Alkohole
mit 7 EO, C13-C15-Alkohole mit 3 EO, 5 EO, 7 EO oder 8 EO, C12-C18-Alkohole mit 3 EO, 5
EO oder 7 EO und Mischungen aus diesen, wie Mischungen aus C12-C14-Alkohol mit 3 EO
und C12-C18-Alkohol mit 7 EO. Die angegebenen Ethoxylierungsgrade stellen statistische
Mittelwerte dar, die für ein spezielles Produkt eine ganze oder eine gebrochene Zahl sein
können. Bevorzugte Alkoholethoxylate weisen eine eingeengte Homologenverteilung auf
(narrow range ethoxylates, NRE).
Der Gehalt der ethoxylierten C12-C18-Fettalkohole in den fertigen Mitteln beträgt
vorteilhafterweise mindestens 2 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 15 Gew.-%, insbesondere 8
bis 15 Gew.-%. In einer bevorzugten Ausführungsform werden dabei die flüssigen
nichtionischen Tenside in Mischung mit niederen Polyalkylenglykolen, die sich von
geradkettigen oder verzweigten Glykolen mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen ableiten, und/oder
die hochethoxylierten Fettalkoholen mit mehr als 12 EO, insbesondere 20 bis 80 EO,
eingesetzt. Beispiele hierfür sind (Talg-) Fettalkohole mit 14 EO, 16 EO, 20 EO, 25 EO, 30
EO oder 40 EO. Bevorzugte niedere Polyalkylenglykole sind Polyethylenglykole oder
Polypropylenglykole, die eine relative Molekülmasse zwischen 200 und 12000
insbesondere zwischen 200 und 4000, beispielsweise bis 2000, aufweisen. Das
Gewichtsverhältnis flüssiges Niotensid zu niederem Polyalkylenglykol und/oder
hochethoxyliertem Fettalkohol in diesen Mischungen beträgt dabei vorzugsweise 10 : 1 bis
1 : 2, insbesondere 5 : 1 bis 1 : 1,5 und liegt in einigen Fällen vorteilhafterweise bei 1,5 : 1
bis 1 : 1,5, beispielsweise 1 : 1.
Außerdem können als weitere nichtionische Tenside auch Alkylglykoside der allgemeinen
Formel RO(G)x eingesetzt werden, in der R einen primären geradkettigen oder methylver
zweigten, insbesondere in 2-Stellung methylverzweigten aliphatischen Rest mit 8 bis 22
vorzugsweise 12 bis 18 C-Atomen bedeutet und G das Symbol ist, das für eine
Glykoseeinheit mit 5 oder 6 C-Atomen, vorzugsweise für Glucose, steht. Der
Oligomerisierungsgrad x, der die Verteilung von Monoglykosiden und Oligoglykosiden
angibt, ist eine beliebige Zahl zwischen 1 und 10; vorzugsweise liegt x bei 1,2 bis 1,4.
Eine weitere Klasse bevorzugt eingesetzter nichtionischer Tenside, die entweder als alleini
ges nichtionisches Tensid oder in Kombination mit anderen nichtionischen Tensiden, insbe
sondere zusammen mit alkoxylierten Fettalkoholen und/oder Alkylglykosiden, eingesetzt
werden, sind alkoxylierte, vorzugsweise ethoxylierte oder ethoxylierte und propoxylierte
Fettsäurealkylester, vorzugsweise mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette, ins
besondere Fettsäuremethylester, wie sie beispielsweise in der japanischen
Patentanmeldung JP 58/217598 beschrieben sind oder die vorzugsweise nach dem in der
internationalen Patentanmeldung WO-A-90/1 3533 beschriebenen Verfahren hergestellt
werden. Besonders bevorzugt sind C12-C18-Fettsäuremethylester mit durchschnittlich 3 bis
15 EO, insbesondere mit durchschnittlich 5 bis 12 EO.
Auch nichtionische Tenside vom Typ der Aminoxide, beispielsweise N-Kokosalkyl-N,N-di
methylaminoxid und N-Talgalkyl-N,N-dihydroxyethylaminoxid, und der Fettsäurealkanol
amide können geeignet sein. Die Menge dieser nichtionischen Tenside beträgt
vorzugsweise nicht mehr als die der ethoxylierten Fettalkohole, insbesondere nicht mehr
als die Hälfte davon.
Weitere geeignete Tenside sind Polyhydroxyfettsäureamide der Formel (I),
in der R2CO für einen aliphatischen Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R3 für Was
serstoff, einen Alkyl- oder Hydroxyalkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und [Z] für einen
linearen oder verzweigten Polyhydroxyalkylrest mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen und 3 bis
10 Hydroxylgruppen steht. Vorzugsweise leiten sich die Polyhydroxyfettsäureamide von
reduzierenden Zuckern mit 5 oder 6 Kohlenstoffatomen, insbesondere von der Glucose ab.
Zur Gruppe der Polyhydroxyfettsäureamide gehören auch Verbindungen der Formel (II),
in der R3 für einen linearen oder verzweigten Alkyl- oder Alkenylrest mit 7 bis 12 Kohlen
stoffatomen, R4 für einen linearen, verzweigten oder cyclischen Alkylrest oder einen
Arylrest mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen und R5 für einen linearen, verzweigten oder
cyclischen Alkylrest oder einen Arylrest oder einen Oxy-Alkylrest mit 1 bis 8
Kohlenstoffatomen steht, wobei C1-C4-Alkyl- oder Phenylreste bevorzugt sind, und [Z] für
einen linearen Polyhydroxyalkylrest, dessen Alkylkette mit mindestens zwei
Hydroxylgruppen substituiert ist, oder alkoxylierte, vorzugsweise ethoxylierte oder
propoxylierte Derivate dieses Restes steht. [Z] wird auch hier vorzugsweise durch reduktive
Aminierung eines Zuckers wie Glucose, Fructose, Maltose, Lactose, Galactose, Mannose
oder Xylose erhalten. Die N-Alkoxy- oder N-Aryloxy-substituierten Verbindungen können
dann beispielsweise nach der Lehre der internationalen Patentanmeldung WO-A-95/07331
durch Umsetzung mit Fettsäuremethylestern in Gegenwart eines Alkoxids als Katalysator in
die gewünschten Polyhydroxyfettsäureamide überführt werden.
Der Gehalt der erfindungsgemäß hergestellten Wasch- und Reinigungsmittel an freien, das
heißt nicht - gebundenem Wasser - liegt in dem für Wasch- und Reinigungsmittel mit
hohem Schüttgewicht bekannten Rahmen, er kann beispielsweise bis 20 Gew.-%
betragen. Bevorzugte Granulate enthalten jedoch nicht mehr als 10 Gew.-% an freien, nicht
gebundenem Wasser.
Als anorganische Buildersubstanzen eignen sich beispielsweise Phosphate, vorzugsweise
Tripolyphosphate, aber auch Orthophosphate und Pyrophosphate, sowie Zeolith und kri
stalline Schichtsilikate.
Der eingesetzte feinkristalline, synthetische und gebundenes Wasser enthaltende Zeolith
ist vorzugsweise Zeolith A und/oder P. Als Zeolith P werden Zeolith MAP®
(Handelsprodukt der Firma Crosfield) und Zeolith A besonders bevorzugt. Geeignet sind
jedoch auch Zeolith X sowie Mischungen aus A, X und/oder P. Der Zeolith kann als
sprühgetrocknetes Pulver oder auch als ungetrocknete, von ihrer Herstellung noch feuchte,
stabilisierte Suspension zum Einsatz kommen. Für den Fall, daß der Zeolith als Suspension
eingesetzt wird, kann diese geringe Zusätze an nichtionischen Tensiden als Stabilisatoren
enthalten, beispielsweise 1 bis 3 Gew.-%, bezogen auf Zeolith, an ethoxylierten C12-C18-
Fettalkoholen mit 2 bis 5 Ethylenoxidgruppen, C12-C14-Fettalkoholen mit 4 bis 5
Ethylenoxidgruppen oder ethoxylierten Isotridecanolen. Geeignete Zeolithe weisen eine
mittlere Teilchengröße von weniger als 10 µm (Volumenverteilung; Meßmethode: Coulter
Counter) auf und enthalten vorzugsweise 18 bis 22 Gew.-%, insbesondere 20 bis 22 Gew.-%
an gebundenem Wasser.
Geeignete Substitute bzw. Teilsubstitute für Phosphate und Zeolithe sind kristalline,
schichtförmige Natriumsilikate der allgemeinen Formel NaMSixO2x+1.yH2O, wobei M
Natrium oder Wasserstoff bedeutet, x eine Zahl von 1,9 bis 4 und y eine Zahl von 0 bis 20
ist und bevorzugte Werte für x 2, 3 oder 4 sind. Derartige kristalline Schichtsilikate werden
beispielsweise in der europäischen Patentanmeldung EP-A-0 164 514 beschrieben. Be
vorzugte kristalline Schichtsilikate der angegebenen Formel sind solche, in denen M für
Natrium steht und x die Werte 2 oder 3 annimmt. Insbesondere sind sowohl β- als auch δ-
Natriumdisilikate Na2Si2O5.yH2O bevorzugt.
Brauchbare organische Gerüstsubstanzen sind beispielsweise die in Form ihrer
Natriumsalze einsetzbaren Polycarbonsäuren, wie Citronensäure, Adipinsäure,
Bernsteinsäure, Glutarsäure, Weinsäure, Zuckersäuren, Aminocarbonsäuren,
Nitrilotriessigsäure (NTA), sofern ein derartiger Einsatz aus ökologischen Gründen nicht zu
beanstanden ist, sowie Mischungen aus diesen. Bevorzugte Salze sind die Salze der
Polycarbonsäuren wie Citronensäure, Adipinsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure,
Weinsäure, Zuckersäuren und Mischungen aus diesen.
Geeignete polymere Polycarboxylate sind beispielsweise die Natriumsalze der
Polyacrylsäure oder der Polymethacrylsäure, beispielsweise solche mit einer relativen
Molekülmasse von 800 bis 150 000 (auf Säure bezogen). Geeignete copolymere
Polycarboxylate sind insbesondere solche der Acrylsäure mit Methacrylsäure und der
Acrylsäure oder Methacrylsäure mit Maleinsäure. Als besonders geeignet haben sich
Copolymere der Acrylsäure mit Maleinsäure erwiesen, die 50 bis 90 Gew.-% Acrylsäure
und 50 bis 10 Gew.-% Maleinsäure enthalten. Ihre relative Molekülmasse, bezogen auf
freie Säuren, beträgt im allgemeinen 5000 bis 200 000, vorzugsweise 10 000 bis 120 000
und insbesondere 50 000 bis 100 000. Der Gehalt der Mittel an (co-)polymeren
Polycarboxylaten beträgt vorzugsweise 1 bis 8 Gew.-%, insbesondere 2 bis 6 Gew.-%.
Insbesondere bevorzugt sind auch biologisch abbaubare Polymere aus mehr als zwei ver
schiedenen Monomereinheiten, beispielsweise solche, die gemäß der DE-A-43 00 772 als
Monomere Salze der Acrylsäure und der Maleinsäure sowie Vinylalkohol bzw. Vinylalkohol-
Derivate oder gemäß der DE-C-42 21 381 als Monomere Salze der Acrylsäure und der 2-
Alkylallylsulfonsäure sowie Zucker-Derivate enthalten.
Weitere geeignete Buildersubstanzen sind Polyacetale, welche durch Umsetzung von Dial
dehyden mit Polyolcarbonsäuren, welche 5 bis 7 C-Atome und mindestens 3 Hydroxylgrup
pen aufweisen, beispielsweise wie in der europäischen Patentanmeldung EP-A-0 280 223
beschrieben, erhalten werden können. Bevorzugte Polyacetale werden aus Dialdehyden
wie Glyoxal, Glutaraldehyd, Terephthalaldehyd sowie deren Gemischen und aus
Polyolcarbonsäuren wie Gluconsäure und/oder Glucoheptonsäure erhalten.
Weitere geeignete Inhaltsstoffe der Mittel sind wasserlösliche anorganische Salze wie
Bicarbonate, Carbonate, amorphe Silikate oder Mischungen aus diesen; insbesondere
werden Alkalicarbonat und amorphes Alkalisilikat, vor allem Natriumsilikat mit einem
molaren Verhältnis Na2O : SiO2 von 1 : 1 bis 1 : 4,5, vorzugsweise von 1 : 2 bis 1 : 3,5,
eingesetzt. Der Gehalt der Mittel an Natriumcarbonat beträgt dabei vorzugsweise bis zu 20 Gew.-%,
vorteilhafterweise zwischen 2 und 15 Gew.-%. Der Gehalt der Mittel an Na
triumsilikat beträgt im allgemeinen bis zu 10 Gew.-% und vorzugsweise zwischen 2 und 8 Gew.-%.
Unter den als Bleichmittel dienenden, in Wasser H2O2 liefernden Verbindungen haben das
Natriumperborattetrahydrat und das Natriumperboratmonohydrat besondere Bedeutung.
Weitere brauchbare Bleichmittel sind beispielsweise Natriumpercarbonat, Peroxypyrophos
phate, Citratperhydrate sowie H2O2 liefernde persaure Salze oder Persäuren, wie Perben
zoate, Peroxophthalate, Diperazelainsäure, Phthaloiminopersäure oder Diperdodecandi
säure. Der Gehalt der Mittel an Bleichmitteln beträgt vorzugsweise 5 bis 25 Gew.-% und
insbesondere 10 bis 20 Gew.-%, wobei vorteilhafterweise Perboratmonohydrat oder
Percarbonat eingesetzt wird.
Vergrauungsinhibitoren haben die Aufgabe, den von der Faser abgelösten Schmutz in der
Flotte suspendiert zu halten und so das Wiederaufziehen des Schmutzes zu verhindern.
Hierzu sind wasserlösliche Kolloide meist organischer Natur geeignet, beispielsweise die
wasserlöslichen Salze polymerer Carbonsäuren, Leim, Gelatine, Salze von
Ethercarbonsäuren oder Ethersulfonsäuren der Stärke oder der Cellulose oder Salze von
sauren Schwefelsäureestern der Cellulose oder der Stärke. Auch wasserlösliche, saure
Gruppen enthaltende Polyamide sind für diesen Zweck geeignet. Weiterhin lassen sich
lösliche Stärkepräparate und andere als die obengenannten Stärkeprodukte verwenden,
z. B. abgebaute Stärke, Aldehydstärken usw. Auch Polyvinylpyrrolidon ist brauchbar.
Bevorzugt werden jedoch Celluloseether, wie Carboxymethylcellulose (Na-Salz),
Methylcellulose, Hydroxyalkylcellulose und Mischether, wie Methylhydroxyethylcellulose,
Methylhydroxypropylcellulose, Methylcarboxymethylcellulose und deren Gemische, sowie
Polyvinylpyrrolidon beispielsweise in Mengen von 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Mittel,
eingesetzt.
Beim Einsatz in maschinellen Waschverfahren kann es von Vorteil sein, den Mitteln übliche
Schauminhibitoren zuzusetzen. Als Schauminhibitoren eignen sich beispielsweise Seifen
natürlicher oder synthetischer Herkunft, die einen hohen Anteil an C18-C24-Fettsäuren auf
weisen. Geeignete nichttensidartige Schauminhibitoren sind beispielsweise Organopolysi
loxane und deren Gemische mit mikrofeiner, ggf. silanierter Kieselsäure sowie Paraffine,
Wachse, Mikrokristallinwachse und deren Gemische mit silanierter Kieselsäure oder
Bistearylethylendiamid. Mit Vorteilen werden auch Gemische aus verschiedenen Schaum
inhibitoren verwendet, z. B. solche aus Silikonen, Paraffinen oder Wachsen. Vorzugsweise
sind die Schauminhibitoren, insbesondere Silikon- und/oder Paraffin-haltige Schauminhibi
toren, an eine granulare, in Wasser lösliche bzw. dispergierbare Trägersubstanz gebunden.
Insbesondere sind dabei Mischungen aus Paraffinen und Bistearylethylendiamiden
bevorzugt.
Als Salze von Polyphosphonsäuren werden vorzugsweise die neutral reagierenden
Natriumsalze von beispielsweise 1-Hydroxyethan-1,1-diphosphonat, Diethylentriaminpenta
methylenphosphonat oder Ethylendiamintetramethylenphosphonat in Mengen von 0,1 bis
1,5 Gew.-% verwendet.
Die Mittel können als optische Aufheller Derivate der Diaminostilbendisulfonsäure bzw.
deren Alkalimetallsalze enthalten. Geeignet sind z. B. Salze der 4,4'-Bis(2-anilino-4-mor
pholino-1,3,5-triazinyl-6-amino)stilben-2,2'-disulfonsäure oder gleichartig aufgebaute
Verbindungen, die anstelle der Morpholino-Gruppe eine Diethanolaminogruppe, eine
Methylaminogruppe, eine Anilinogruppe oder eine 2-Methoxyethylaminogruppe tragen.
Weiterhin können Aufheller vom Typ der substituierten Diphenylstyryle anwesend sein, z. B.
die Alkalisalze des 4,4'-Bis(2-sulfostyryl)-diphenyls, 4,4'-Bis(4-chlor-3-sulfostyryl)-diphenyls,
oder 4-(4-Chlorstyryl)-4'-(2-sulfostyryl)-diphenyls. Auch Gemische der vorgenannten
Aufheller können verwendet werden.
Beispiele für Bleichaktivatoren sind mit H2O2 organische Persäuren bildende N-Acyl- bzw.
O-Acyl-Verbindungen, vorzugsweise mehrfach acylierte Alkylendiamine wie N,N'-tetra
acylierte Diamine, acylierte Glykolurile, insbesondere Tetraacetylglykoluril, N-acylierte
Hydantoine, Hydrazide, Triazole, Triazine, Urazole, Diketopiperazine, Sulfurylamide und
Cyanurate, außerdem Carbonsäureester wie p-(Alkanoyloxy)benzolsulfonate,
insbesondere Natriumisononanoyloxybenzolsulfonat, und der p-
(Alkenoyloxy)benzolsulfonate, ferner Caprolactam-Derivate, Carbonsäureanhydride wie
Phthalsäureanhydrid und Ester von Polyolen wie Glucosepentaacetat. Weitere bekannte
Bleichaktivatoren sind acetylierte Mischungen aus Sorbitol und Mannitol, wie sie
beispielsweise in der europäischen Patentanmeldung EP-A-0 525 239 beschrieben
werden, und acetyliertes Pentaerythrit. Der Gehalt der bleichmittelhaltigen Mittel an
Bleichaktivatoren liegt in dem üblichen Bereich, vorzugsweise zwischen 1 und 10 Gew.-%
und insbesondere zwischen 3 und 8 Gew.-%. Besonders bevorzugte Bleichaktivatoren sind
N,N,N',N'-Tetraacetylethylendiamin (TAED), 1,5-Diacetyl-2,4-dioxo-hexahydro-1,3,5-triazin
(DADHT) und acetylierte Sorbitol-Mannitol-Mischungen (SORMAN).
Als Enzyme kommen insbesondere solche aus der Klasse der Hydrolasen, wie der Protea
sen, Esterasen, Lipasen bzw. lipolytisch wirkenden Enzyme, Amylasen, Cellulasen bzw.
andere Glykosylhydrolasen und Gemische der genannten Enzyme in Frage. Alle diese
Hydrolasen tragen in der Wäsche zur Entfernung von Verfleckungen, wie protein-, fett- oder
stärkehaltigen Verfleckungen, und Vergrauungen bei. Cellulasen und andere
Glykosylhydrolasen können durch das Entfernen von Pilling und Mikrofibrillen zur
Farberhaltung und zur Erhöhung der Weichheit des Textils beitragen. Zur Bleiche bzw. zur
Hemmung der Farbübertragung können auch Oxidoreduktasen eingesetzt werden.
Besonders gut geeignet sind aus Bakterienstämmen oder Pilzen, wie Bacillus subtilis,
Bacillus licheniformis, Streptomyces griseus und Humicola insolens gewonnene
enzymatische Wirkstoffe. Vorzugsweise werden Proteasen vom Subtilisin-Typ und
insbesondere Proteasen, die aus Bacillus lentus gewonnen werden, eingesetzt. Dabei sind
Enzymmischungen, beispielsweise aus Protease und Amylase oder Protease und Lipase
bzw. lipolytisch wirkenden Enzymen oder Protease und Cellulase oder aus Cellulase und
Lipase bzw. lipolytisch wirkenden Enzymen oder aus Protease, Amylase und Lipase bzw.
lipolytisch wirkenden Enzymen oder Protease, Lipase bzw. lipolytisch wirkenden Enzymen
und Cellulase, insbesondere jedoch Protease- und/oder Lipase-haltige Mischungen bzw.
Mischungen mit lipolytisch wirkenden Enzymen von besonderem Interesse. Beispiele für
derartige lipolytisch wirkende Enzyme sind die bekannten Cutinasen. Auch Peroxidasen
oder Oxidasen haben sich in einigen Fällen als geeignet erwiesen. Zu den geeigneten
Amylasen zählen insbesondere α-Amylasen, Iso-Amylasen, Pullulanasen und Pektinasen.
Als Cellulasen werden vorzugsweise Cellobiohydrolasen, Endoglucanasen und β-
Glucosidasen, die auch Cellobiasen genannt werden, bzw. Mischungen aus diesen
eingesetzt. Da sich die verschiedenen Cellulase-Typen durch ihre CMCase- und Avicelase-
Aktivitäten unterscheiden, können durch gezielte Mischungen der Cellulasen die
gewünschten Aktivitäten eingestellt werden.
Die Enzyme können an Trägerstoffen adsorbiert und/oder in Hüllsubstanzen eingebettet
sein, um sie gegen vorzeitige Zersetzung zu schützen. Der Anteil der Enzyme, Enzymmi
schungen oder Enzymgranulate kann beispielsweise etwa 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise
0,1 bis etwa 2 Gew.-% betragen.
Ein Gemisch aus den in der Tabelle 1 dargestellten Komponenten wurde in einem Pflug
scharmischer (Lödige) vermischt und anschließend in einem Spheronizer bei einer
Froude-Zahl von 50 zu Kugeln verrundet.
Die eingesetzten Compounds wurden durch übliche Sprühtrocknungsverfahren hergestellt
und enthielten die in Tabelle 2 wiedergegebenen Komponenten:
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung eines Wasch- und Reinigungsmittels mit hoher Schütt
dichte, in dem in einer ersten Verfahrensstufe pulverförmige Ausgangsstoffe vorge
legt und gegebenenfalls mit flüssigen Bestandteilen vermischt werden und das
erhaltene Gemisch in einer weiteren Verfahrensstufe bei einer Froude-Zahl von 20
bis 80 verdichtet und gleichzeitig verrundet wird, wobei die Froude-Zahl durch die
Beziehung
gegeben ist (W= Winkelgeschwindigkeit, r = Länge der Werkzeuge ab Mittelachse, g = Erdbeschleunigung).
gegeben ist (W= Winkelgeschwindigkeit, r = Länge der Werkzeuge ab Mittelachse, g = Erdbeschleunigung).
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel ein
Schüttgewicht zwischen zwischen etwa 600 und 1.200 g/l, insbesondere 700 und
950 g/l, aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen
eine solche Teilchengröße haben, daß das Maximum der Teil
chengrößenverteilung unter 2 mm, insbesondere zwischen 0,8 und 1,4, liegt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der
ersten Verfahrensstufe Plastifizierhilfsmittel zugesetzt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als
Plastifizierhilfsmittel flüssige nichtionische Tenside, polyfunktionelle Alkohole, bei
Raumtemperatur oder mäßig erhöhten Temperaturen fließfähige Polyalkoxylate
eingesetzt werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß dem
in der ersten Verfahrensstufe erhaltenen Gemisch in der zweiten Verfahrensstufe
Mittel zur Oberflächenmodifizierung zugemischt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Mittel zur Oberflä
chenmodifizierung feinteilige Zeolithpulver, z. B. Zeolith A und Zeolith X,
Magnesiumsilikat, Kieselsäuren und pulverförmige Silikonentschäumer eingesetzt
werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die
hergestellten Mittel in ihrer Gesamtzusammensetzung mindestens 10 Gew.-%, vor
zugsweise insbesondere 10 bis 45 Gew.-% und insbesondere 15 bis 35 Gew.-%
anionische und/oder nichtionische Tenside enthalten.
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