DE19747815A1 - Nanostrukturierung von Oberflächen - Google Patents

Nanostrukturierung von Oberflächen

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oberflächenstrukturierung von Substraten, insbesondere von Pt, Au, GaAs, InyGaAs, AlxGaAs, Si, SiO2, Ge, SixNy, SixGaAs, InP, InPSi, GaInAsP, Glas, Graphit, Diamant, Glimmer, SrTiO3 oder deren dotierte Modifikationen, im Nanometerbereich über makroskopische Bereiche sowie im Nanometerbereich strukturierte Substrate. Die Erfindung basiert auf der Filmbildung von Kern-Schale-Polymersystemen, deren Kern­ bereiche in Lösung selektiv mit entsprechenden Metallverbindungen modifiziert bzw. beladen werden und die in dünnen Filmen regelmäßig angeordnete Struktu­ ren ausbilden. Diese auf der Substratoberfläche abgeschiedenen Strukturen dienen als Masken, die durch Ätztechniken in entsprechende Substrate über­ tragen werden.
Periodische und aperiodische Mikrostrukturen von einigen Mikrometern bis einigen 100 Nanometern werden für eine Vielzahl von Anwendungen, insbeson­ dere für elektronische und optische Bauelemente, Sensoren und in der Mikro­ technologie mittels lithographischer Techniken hergestellt. Eine weitere Reduzie­ rung der geometrischen Dimensionen ermöglicht nicht nur eine weitere Minitiari­ sierung, sondern erlaubt auch die Nutzung dimensionsabhängiger physikalischer Eigenschaften, wie z. B. Quanteneffekte, superferromagnetische Eigenschaften oder Elektronenplasmonenresonanzen. Grundsätzlich erfordert die Umsetzung in makroskopische Effekte oder Meßgrößen aber eine hohe Einheitlichkeit eines Ensembles von mikroskopischen Strukturen.
Für die in diesem Zusammenhang interessanten Strukturen unterhalb von 100 nm ist die Anwendung herkömmlicher lithographischer Verfahren äußerst schwierig und wenig wirtschaftlich. Komplementär zu herkömmlichen Verfahren müssen hierzu neue Verfahren entwickelt werden, die entweder auf einem größenkontrollierten Wachstum anorganischer Strukturen oder auch auf moleku­ laren Konzepten der organischen und makromolekularen Chemie beruhen.
Ein Zwei- oder Multiblockcopolymer besteht aus chemisch unterschiedlichen makromolekularen Ketten, welche an den Enden oder an einer anderen molekula­ ren Position (beispielsweise im Fall von Stern- oder Propfblockcopolymeren) kovalent verbunden sind. In den meisten Fällen mischen sich die unterschiedli­ chen Blöcke nicht miteinander und separieren in sogenannten Mikrodomänen. Deren Größe und morphologische Ordnung wird unter anderem von den Volu­ menanteilen der einzelnen Blöcke und der Molekulargewichtsverteilung bestimmt. So erlaubt die Änderung des Volumenanteils der Polymerblöcke die Einstellung unterschiedlicher Mikrodomänenstrukturen wie z. B. Kugeln, Zylinder und Lamel­ len. Typischerweise betragen die damit erreichbaren Perioden zwischen 10 und 200 nm.
Aufgrund der chemischen und physikalischen Unterscheidbarkeit der verbunde­ nen makromolekularen Blöcke können die chemisch unterschiedlichen Mikrodo­ mänen selektiv durch andere Komponenten beladen bzw. markiert werden. Dies gelingt z. B. durch die Aufnahme von Lösungsmittel oder durch eine selektive Reaktion mit einem Übergangsmetall. Letzteres wird sehr häufig zur Kontrastie­ rung von Polymeren in der Elektronenmikroskopie eingesetzt.
Eine Mikrophasenseparation kann auch in ultradünnen Filmen beobachtet wer­ den. Entscheidend ist hierbei, inwieweit die Mikrodomänenstruktur und deren Organisation von den Grenzflächen- und Oberflächenenergien und der geome­ trischen Einengung beeinflußt wird.
Park et al. beschreiben das Übertragen der Mikrodomänenstruktur eines Zweib­ lockcopolymers auf ein unterliegendes Siliziumnitridsubstrat (Park et al., Science 1997, 276, 1401 sowie Appl. Phys. Lett. 1996, 68, 2586). Zwei unterschiedli­ che Techniken, basierend auf einer reaktiven Ionenätzung, erlauben die Her­ stellung von Löchern mit 20 nm Durchmesser mit einer Periodizität von 40 nm sowie die entsprechende inverse Struktur. In gleicher Weise konnten zusammen­ hängende Kanäle von 30 nm Durchmesser und 15 nm Abstand auf ein Substrat übertragen werden. Dabei wurden Mikrodomänenbereiche aus Polybutadien eines Polystyrol-b-Polybutadien Zweiblockcopolymers mit Ozongas versetzt und aus der Polystyrolmatrix ausgelöst oder mit Osmiumatomen markiert. Beide Verfahren resultieren in einer lokalen Inhomogenität bezüglich des Ätzwider­ standes, was letztendlich ermöglicht, Zweiblockcopolymermuster als Maske für nanometergroße Oberflächenstrukturen einzusetzen. Solche Muster im Bereich einiger Nanometer können prinzipiell für die Herstellung von Nanostrukturen und für den Einsatz als Masken für die Lithographie technologisch nutzbar werden.
Für Strukturierungen über 100 nm waren bisher optische Lithographieverfahren sehr erfolgreich. Da dies ein paralleles Verfahren ist, welches zudem einen großen Durchsatz erlaubt, dominiert es eindeutig die Produktion mikroelektro­ nischer Schaltkreise. Die erreichbare minimale Strukturgröße ist durch einen technischen Kompromiß zwischen der physikalisch möglichen Auflösung und der apparativ erforderlichen Tiefenschärfe bestimmt. In der Produktion liegen die Abmessungen integrierter Schaltkreise bereits standardmäßig unter 350 nm. Die Verwendung von Röntgenlicht unter technisch sehr hohem Aufwand erreicht Dimensionen von ca. 90 nm.
Mit der Elektronenstrahl- und Ionenstrahllithographie kann man schon seit längerem Strukturen mit Nanometer-Abmessungen herstellen, und entsprechende Anlagen sind im Handel erhältlich. Die Atomstrahllithographie erlaubt durch die Kontrolle der Wechselwirkung der Atomstrahlen mit Lichtmasken, großflächig periodische Linienmuster und verschiedene zweidimensionale periodische Struk­ turen mit einer Auflösung unter 100 nm zu erzeugen. Dabei werden Atome entweder direkt auf einem Substrat deponiert oder zur Modifikation organischer Resists genutzt.
Durch Ausnützung des Kristallwachstums auf GaAs(311)B-orientierten Sub­ straten konnten nicht nur kleine Einheiten, sondern auch wohlgeordnete Quan­ tendotstrukturen dargestellt werden. Nach dem Wachstum einer dünnen InGaAs- Schicht über eine AlGaAs-Pufferschicht bricht der verspannte InGaAs-Film in kleine Stücke auf, die spontan unter AlGaAs vergraben werden. So bilden sich auf natürliche Weise geordnete Reihen von AlGaAs-Mikrokristallen mit einem Kern aus scheibenförmigen InGaAs-Dots. Größe und Abstand der Dots lassen sich dabei unabhängig voneinander allein durch die Wachstumsparameter kon­ trollieren. Die Photolumineszensspektren der Dots sind durch hohe Effizienz und schmale Linienbreiten gekennzeichnet.
Nachteilig ist jedoch für die im Stand der Technik beschriebenen Verfahren, daß sie ökonomisch nicht vertretbar sind und/oder keine periodischen Strukturen im unteren Nanometerbereich liefern und/oder nur durch physikalische Parameter gesteuert werden können und deshalb apparativ zu aufwendig sind.
Somit liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein auf molekula­ ren Konzepten der organischen bzw. makromolekularen Chemie basierendes ökonomisches bzw. effizientes Verfahren, welches die Oberflächenstrukturierung von Substraten im Nanometerbereich (bevorzugt kleiner als 20 nm, mehr bevor­ zugt kleiner als 5 nm) über makroskopische Bereiche erlaubt, sowie im unteren Nanometerbereich strukturierte Substrate bereitzustellen.
Diese Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen gekennzeichneten Ausfüh­ rungsformen gelöst. Inbesondere wird ein Verfahren zur Herstellung von ober­ flächenstrukturierten Substraten bereitgestellt, umfassend die Schritte:
  • (a) Aufnehmen eines Polymers in einem geeigneten Lösungsmittel unter Bildung eines gelösten Kern-Schale-Polymersystems,
  • (b) Beladen von mindestens einem Teil der Polymerkerne mit einer oder mehreren, gleichen oder unterschiedlichen Metallverbindungen,
  • (c) Aufbringen des in Schritt (b) erhaltenen Kern-Schale-Polymersystems als Film derart auf mindestens eine Seite eines Substrats, daß das Kern- Schale-Polymersysteme in einer regelmäßigen Struktur im Film angeordnet ist, und
  • (d) Unterwerfen des in Schritt (c) erhaltenen Substrats einem reaktiven Ionenätzverfahren, einem Ionensputterverfahren oder einem naßche­ mischen Verfahren oder einer Kombination davon, wobei mindestens ein Teil des auf dem Substrat aufgebrachten Films entfernt wird, und worin die durch das Kern-Schale-Polymersystem erzeugte, regelmäßige Struktur aufgrund und in Abhängigkeit von der Art der Beladung der Polymerkerne sowie der Dauer des reaktiven Ionenätzverfahrens und/oder des Ionen­ sputterverfahrens und/oder des naßchemischen Verfahrens in eine Relief­ struktur des Substrats überführt wird.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird vor dem Aufbringen als Film oder nach der Filmbildung mindestens ein Teil der in den Polymerkernen enthaltenen Metallverbindungen durch chemische Be­ handlung und/oder energiereiche Strahlung, beispielsweise UV-Licht, Röntgen­ strahlung oder Elektronenbeschuß, zu einem oder mehreren Metall- und/oder Metalloxidteilchen in jedem einzelnen Polymerkern überführt.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren können Oberflächenstrukturen, wie Löcher, Stege, Gräben und punktförmige Erhöhungen mit einer Breite bzw. Durchmesser zwischen vorzugsweise 1 bis 100 nm und einer Tiefe bzw. Höhe, welche die lateralen Dimensionen bis zu einem Vielfachen übersteigen kann, in einem entsprechenden Substrat erzeugt werden. Diese Oberflächenstrukturen werden auch als Reliefstrukturen im Substrat bezeichnet.
Unter dem Ausdruck "Kern-Schale-Polymersystem" sind beispielsweise makro­ molekulare Amphiphile zu verstehen, welche in wäßriger oder organischer Lösung assoziieren und wohldefinierte kugelförmige bzw. stäbchenförmige Mizellen, Lamellen, Vesikel oder komplexe Aggregate bilden können. Erfindungs­ gemäß sind damit auch solche, allgemein als Wirt/Gast-Systeme bezeichnete Systeme eingeschlossen, in denen ein von dem eingesetzten Polymer (Wirts­ verbindung) erzeugter Molekülhohlraum bzw. Molekülinnenraum, d. h. der Poly­ merkern, mit einem Gastverbindung, d. h. der verwendeten Metallverbindung, beladen bzw. komplexiert werden kann.
Das erfindungsgemäß eingesetzte Polymer, welches in Lösung ein solches Kern- Schale-Polymersystem aufbaut, ist vorzugsweise aus Blockcopolymeren, Pfropf­ copolymeren, Miktoarmsternpolymeren, Sternpolymeren mit unterschiedlichen Armen, dentritischen Polymeren, Mikrogelteilchen, Sternblockpolymeren, Block­ sternpolymeren und Kern-Schale-Latexpolymeren ausgewählt.
Mehr bevorzugt ist das Polymer Polystyrol-b-polyethylenoxid, Polystyrol-b- poly(2-vinylpyridin), Polystyrol-b-poly(4-vinylpyridin) oder ein Gemisch davon. Der Polystyrolblock darin kann aber auch durch andere nicht-polare Polymere, wie beispielsweise Polyisopren, Polybutadien, Polymethylmethacrylat oder andere Polymethacrylate ersetzt werden. Der zweite bzw. polare Block in einem solchen Zweiblockcopolymer kann ein solcher sein, der ebenfalls eine möglichst starke Wechselwirkung mit der eingesetzten Metallverbindung eingeht. Beispiele hierfür sind Polyacrylsäure, Polymethacrylsäure, aminosubstituierte Polystyrole, Polyacrylate bzw. Polymethacrylate, aminosubstituierte Polydiene, Polyethyleni­ mine, verseifte Polyoxazoline oder hydriertes Polyacrylnitril. Der erste Block kann auch aus einem polaren Polymer aufgebaut sein, jedoch mit der Maßgabe, daß dann die Metallverbindung derart gewählt ist, daß diese hauptsächlich, d. h. selektiv, mit dem zweiten polaren Block wechselwirkt.
Typischerweise werden die vorgenannten Polymersysteme in einem selektiven Lösungsmittel, wie z. B. Toluol, in einer Menge von etwa 103 bis 100 mg/ml, vorzugsweise etwa 5 mg/ml, gelöst. Nach etwa 12 Stunden wird in Schritt (b) des erfindungsgemäßen Verfahrens die Lösung mit einer oder mehreren, gleichen oder verschiedenen Metallverbindungen versetzt und für 24 Stunden stark gerührt, um mindestens einen Teil der durch das Kern-Schale-Polymersystems gebildeten Polymerkerne mit der/den Metallverbindung(en) zu beladen bzw. zu markieren.
Solche Metallverbindungen sind beispielsweise Verbindungen von Au, Pt, Pd, Ag, In, Fe, Zr, Al, Co, Ga, Sn, Zn, Ti, Si und Ge in den entsprechenden Oxida­ tionsstufen oder Gemische davon. Spezifische Beispiele sind HAuCl4, MeAuCl4, wobei Me ein Alkalimetall bedeutet, H2PtCl6, Pd(Ac)2, Ag(Ac), AgNO3, InCl3, FeCl3, Ti(OR)4, TiCl4, TiCl3, CoCl3, SiCl4, GeCl4, GaH3, ZnEt2, Al(OR)3, Zr(OR)4, Si(OR)4, wobei R einen geradkettigen oder verzweigten C1-C8-Alkylrest bedeutet, Ferrocen, Zeisesalz und SnBu3H oder Gemische davon. Vorzugsweise ist die Metallverbindung HAuCl4. Typische Einwaagen sind 0,01 bis 2,0 molekulare Vorstufeneinheiten pro Monomereinheit des polaren Polymerblocks.
Die auf die Polymerkerne einheitlich verteilte Einwaage kann in Lösung durch einen Reduktions- oder Oxidationsprozeß und/oder durch energiereiche Strahlung zu einem einzelnen oder zu mehreren metallischen- oder metalloxidischen Teil­ chen in jedem einzelnen Polymerkern umgewandelt werden oder durch Zugabe einer geeigneten Komponente in dem Polymerkern ausgefällt werden, wobei die Kern-Schale-Struktur des eingesetzten Polymersystems direkten Einfluß auf die Größe der in den Kern-Schale-Polymersystemen gebildeten Teilchen besitzt.
Dabei wird mindestens ein Teil der in den Polymerkernen enthaltenen Metall­ verbindungen in Lösung durch einen Reduktions- oder Oxidationsprozeß zu einem oder mehreren Metall- und/oder Metalloxidteilchen in jedem einzelnen Polymerkern in einem solchen Ausmaß überführt, daß ein Teil der beladenen Polymerkerne ein oder mehrere Metallatome und/oder ein oder mehrere Metall­ verbindungen enthält. Wird beispielsweise HAuCl4 als Metallverbindung einge­ setzt, so können die Au3+-Ionen, mit welchen die Polymerkerne des verwendeten Kern-Schale-Polymersystems beladen werden, in Lösung durch einen Reduktions- oder Oxidationsprozeß in einem solchen Ausmaß reduziert werden, daß ein Teil der beladenen Polymerkerne ein oder mehrere Goldatome und ein oder mehrere Au3+-Ionen enthält, d. h. nur ein Teil der Au3+-Ionen wird zu Au-Atomen in den Polymerkernen reduziert, so daß sowohl mit Au-Atomen beladene Polymerkerne als auch mit Au3+-Ionen beladene Polymerkerne neben unbeladenen Polymerker­ nen vorliegen. Wird eine solche Reduktion der die Polymerkerne beladenen Metallverbindungen in Lösung durchgeführt, so wird vorzugsweise Hydrazin als Reduktionsmittel verwendet.
In Schritt (c) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Aufbringen des Films in Mono- oder Multischichten auf mindestens eine Seite eines Substrats vorzugs­ weise durch Tauch-, Gieß-, Spinschleuderverfahren oder durch Adsorption aus verdünnter Lösung durchgeführt. Mehr bevorzugt wird das Aufbringen in Mono- oder Multischichten durch Tauchprozesse aus verdünnter Lösung durchgeführt. Die Filme werden beispielsweise durch definiertes Ziehen eines Substrates aus der Lösung mit Geschwindigkeiten zwischen beispielsweise 0,001 mm/min und 2 m/min erzielt. Solche makroskopisch deckende Filme weisen eine Schichtdicke von beispielsweise einer oder mehreren beladenen Zweiblockcopolymermizellen, d. h. 5 bis 800 nm, auf. Beispielsweise weist ein monomizellarer Film demgemäß die Schichtdicke einer Mizelle auf.
Die mit der Metallverbindung und/oder den Metallteilchen beladenen Polymerker­ ne, d. h. beispielsweise die Mizellen oder entsprechende Molekülhohlräume, werden dabei unter Ausbildung einer regelmäßigen Struktur im Film im wesentli­ chen intakt abgeschieden. Die Polymerkerne, die entweder mit der Metallverbin­ dung als Vorstufe für die Reduktion zum entsprechenden Metall oder bereits mit den entsprechenden metallischen- oder metalloxidischen Teilchen beladen sind, ordnen sich dabei selbständig in einer regelmäßigen Struktur auf der Substrat­ oberfläche an.
Verwendbare Substrate sind Edelmetalle, oxidische Gläser, mono- oder multikri­ stalline Substrate, Halbleiter, Metalle mit oder ohne passivierter Oberfläche, Isolatoren oder allgemein Substrate mit hoher Resistenz gegen die nachfolgenden Ätzprozeduren. Insbesondere handelt es sich hierbei um Pt, Au, GaAs, InyGaAs, AlxGaAs, Si, SiO2, Ge, SixNy, SixGaAs, InP, InPSi, GaInAsP, Glas, Graphit, Diamant, Glimmer, SrTiO3 sowie deren dotierte Modifikationen.
In Schritt (d) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Film zusammen mit dem vom Film mindestens teilweise bedeckten Substrat einem reaktiven Ionen­ ätzverfahren, einem Ionensputterverfahren oder einem naßchemischen Verfahren oder einer Kombination davon unterworfen. Die auf der Substratoberfläche abgeschiedenen Strukturen dienen dabei als Maske, die durch Ätztechniken in das entsprechende Substrat übertragen werden, wobei mindestens ein Teil des auf dem Substrat aufgebrachten Films rückstandsfrei an der gewünschten Stelle bzw. dem gewünschten Bereich entfernt wird, und worin die durch das Kern- Schale-Polymersystem erzeugte, regelmäßige Struktur aufgrund und in Abhängig­ keit von der Art der Beladung der Polymerkerne sowie der Dauer des reaktiven Ionenätzverfahrens und/oder des Ionensputterverfahrens und/oder des naßche­ mischen Verfahrens in eine Reliefstruktur des Substrats überführt wird. Vorzugs­ weise wird ein Ionenätzen mit Argon, Ozon, Sauerstoff und deren Mischungen durchgeführt, mehr bevorzugt ist ein Argon-Ionen-Sputtern.
Je nach Dauer des Ätzprozesses und in Abhängigkeit von der Beladung der Polymerkerne wird mindestens ein Teil des auf dem Substrat aufgebrachten Films derart weggeätzt, daß in Abhängigkeit davon auch das verwendete Sub­ strat abgetragen wird, so daß durch das erfindungsgemäße Verfahren ober­ flächenstrukturierte Substrate erhalten werden, welche eine Reliefstruktur mit lateralen Dimensionen zwischen vorzugsweise 1 und 100 nm über makroskopi­ sche Bereiche aufweisen. Bevorzugt wird der auf dem Substrat aufgebrachte Film vollständig entfernt. Insbesondere können dadurch in den Substraten Löcher, Gräben, Stege, punktförmige Erhöhungen sowie deren inverse Struktu­ ren mit lateralen Dimensionen zwischen beispielsweise 1 und 100 nm selbst über große makroskopische Bereiche erzeugt werden. Die dabei erreichten Höhen- und Tiefenabmessungen der Strukturen können die lateralen Dimensionen um ein Vielfaches übertreffen.
Liegen beispielsweise einerseits mit Goldatomen beladene Mizellen und anderer­ seits mit einer Goldverbindung beladene Mizellen bzw. Molekülhohlräume neben unbeladenen Mizellen in dem auf dem Substrat abgeschiedenen Film vor, so werden in Abhängigkeit von der Beladung selektiv zuerst die mit Goldatomen beladenen Mizellen unter Bildung von beispielsweise Löchern, dann die nicht­ beladenen Mizellen und zuletzt die mit einer Goldverbindung beladenen Mizellen unter Bildung von beispielsweise Inseln durch beispielsweise Ar-Sputterverfahren weggeätzt, wodurch die im abgeschiedenen Film vorgegebene, regelmäßige Struktur, welche als Maske fungiert, durch die Ätztechniken in das entsprechen­ de Substrat in Form einer Reliefstruktur übertragen wird.
Bevorzugte Substrate sind Edelmetalle, oxidische Gläser, mono- oder multikristal­ line Substrate, Halbleiter, Metalle mit oder ohne passivierter Oberfläche oder Isolatoren, insbesondere Pt, Au, GaAs, InyGaAs, AlxGaAs, Si, SiO2, Ge, SixNy, SixGaAs, InP, InPSi, GaInAsP, Glas, Graphit, Diamant, Glimmer, SrTiO3 oder deren dotierte Modifikationen.
Die Figuren zeigen:
Fig. 1 zeigt transmissionselektronenmikroskopische (TEM)-Aufnahmen von monomizellaren Filmen gemäß Beispiel 1, bestehend aus (a) Poly[styrol]640-b- Poly[ethylenoxid)(LiAuCl4)0,3]220-Mizellen, wobei die Au3+-Ionen durch Elek­ tronenstrahlung im Film reduziert wurden, und (b) Poly[styrol]300-b-Poly[(2- vinylpyridin)(HAuCl4)0,5]300, wobei das Au3+-Ion in Lösung zu Au umgewandelt und das Wachstum von einem, im Durchmesser ca. 6 nm großen Kristall in jeder einzelnen Mizelle vor der Filmbildung induziert wurde. Den jeweiligen TEM- Aufnahmen folgen schematischen Darstellungen der jeweiligen Filme.
Fig. 2 zeigt eine rasterkraftmikroskopische Aufnahme eines monomizellaren Polymerfilms von Poly[styrol]1700-b-Poly[(2-vinylpyridin)(HAuCl4)0,4]450-Mizellen auf einem Si-Wafer gemäß Beispiel 2. Die Länge einer Bildkante beträgt 2,5 µm.
Fig. 3 zeigt rasterkraftmikroskopische Aufnahmen der nach dem erfindungs­ gemäßen Verfahren strukturierten GaAs-Wafer gemäß Beispiel 3: (a) 400 Löcher und (b) 400 Inseln. Die Länge einer Bildkante beträgt 1,25 µm.
Fig. 4 zeigt die 3-dimensionale Struktur von 400 Löchern in dem nach dem erfindungsgemäßen Verfahren strukturierten GaAs-Wafer gemäß Beispiel 3.
Fig. 5 zeigt rasterkraftmikroskopische Aufnahmen eines nach dem erfindungs­ gemäßen Verfahren strukturierten GaAs-Reliefs gemäß Beispiel 4; (a) Topogra­ phie und (b) Reibung. Die Länge einer Bildkante beträgt 2 µm.
Fig. 6 zeigt weitere rasterkraftmikroskopische Aufnahmen eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren strukturierten GaAs-Reliefs gemäß Beispiel 4; (a) Topographie und (b) Abweichung des Amplitudensignals. Die Länge einer Bild­ kante beträgt 1,25 µm.
Fig. 7 zeigt das Höhenrelief eines geätzten GaAs-Wafers gemäß Beispiel 4 im Profil.
Die vorliegende Erfindung wird nachstehend durch Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Monomizellare Filme, bestehend aus (a) Poly[styrol]640-b-Poly[ethylen­ oxid)(LiAuCl4)0,3]220-Mizellen, wobei die Au3+-Ionen durch Elektronenstrahlung im Film reduziert wurden und somit die Abscheidung von vielen Au-Kristalliten in einer Mizelle bewirkt wurde, und (b) Poly[styrol]300-b-Poly[(2-vinylpyri­ din)(HAuCl4)0,5]300, wobei das Au3+-Ion in Lösung zu Au umgewandelt und das Wachstum von einem, im Durchmesser ca. 6 nm großen Kristall in jeder ein­ zelnen Mizelle vor der Filmbildung induziert wurde, wurden durch Ziehen eines mit Kohlenstoff beschichteten Cu-Netzes aus jeweils einer 5 mg/ml konzen­ trierten Toluollösung und einer Ziehgeschwindigkeit von 7 mm/min hergestellt. Fig. 1 zeigt transmissionselektronenmikroskopische Aufnahmen (TEM) davon sowie die schematischen Darstellungen der jeweiligen Filme.
Beispiel 2
Ein monomizellarer Polymerfilm von Poly[styrol]1700-b-Poly[(2-vinylpyri­ din)(HAuCl4)0,4]450-Mizellen auf einem Si-Wafer wurde durch Ziehen des Sub­ strates aus einer 5 mg/ml konzentrierten Toluollösung mit einer Ziehgeschwindig­ keit von 10 mm/min gewonnen. Fig. 2 zeigt eine kraftmikroskopische Aufnahme davon.
Beispiel 3
Ein monomizellarer Polymerfilm, bestehend aus Poly[styrol]1700-b-Poly[(2-vinylpy­ ridin)]450-Mizellen auf einem GaAs-Wafer, wurde mit Ar-Ionen (1,1 keV, 12 µA/cm2) für 15 min geätzt, wobei im Falle der Löcher jede Mizelle mit einem ∅ = 10 nm Au-Teilchen beladen und im Falle der Inseln 4 von 10 der 2-Vinylpyri­ din-Einheiten mit einem HAuCl4 in Lösung neutralisiert war. Fig. 3 zeigt kraftmikroskopische Aufnahmen derart strukturierter GaAs-Wafer.
Beispiel 4
Ein mizellarer Film, bestehend aus Poly[styrol]1700-b-Poly[(2-vinylpyri­ din)(HAuCl4)0,4]450-Mizellen, wurde durch Ziehen eines GaAs-Substrats mit einer Geschwindigkeit von 2 mm/min aus einer 5 mg/ml konzentrierten Lösung abge­ schieden. Der nicht deckende mizellare Film als Ätzmaske wurde 15 min durch Ar-Ionen (1,1 keV, 12 µA/cm2) geätzt. Fig. 5b zeigt keinen relativen Kontrast des Reibungskoeffizienten an der Oberfläche. Nur GaAs konnte nach dem Ätzprozeß bestimmt werden. Fig. 6 zeigt einen anderen Ausschnitt des gleichen Films und Fig. 6b die senkrecht zur Oberfläche auftretenden Deflexion der rasterkraftmikroskopischen Nadel. Das entstehende zweistufige GaAs-Relief ist in Fig. 7 im Profil gezeigt.

Claims (20)

1. Verfahren zur Herstellung von oberflächenstrukturierten Substraten, umfassend die Schritte:
  • (a) Aufnehmen eines Polymers in einem geeigneten Lösungsmittel unter Bildung eines gelösten Kern-Schale-Polymersystems,
  • (b) Beladen von mindestens einem Teil der Polymerkerne mit einer oder mehreren, gleichen oder unterschiedlichen Metallverbindungen,
  • (c) Aufbringen des in Schritt (b) erhaltenen Kern-Schale-Polymersy­ stems als Film derart auf mindestens eine Seite eines Substrats, daß das Kern-Schale-Polymersystem in einer regelmäßigen Struktur im Film angeordnet ist, und
  • (d) Unterwerfen des in Schritt (c) erhaltenen Substrats einem reaktiven Ionenätzverfahren, einem Ionensputterverfahren oder einem naß­ chemischen Verfahren oder einer Kombination davon, wobei minde­ stens ein Teil des auf dem Substrat aufgebrachten Films entfernt wird, und worin die durch das Kern-Schale-Polymersystem erzeug­ te, regelmäßige Struktur aufgrund und in Abhängigkeit von der Art der Beladung der Mizellkerne sowie der Dauer des reaktiven Ionen­ ätzverfahrens und/oder des Ionensputterverfahrens und/oder des naßchemischen Verfahrens in eine Reliefstruktur des Substrats überführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei vor dem Aufbringen als Film oder nach der Filmbildung mindestens ein Teil der in den Polymerkernen enthaltenen Metallverbindungen durch chemische Behandlung und/oder energiereiche Strahlung zu einem oder mehreren Metall- und/oder Metalloxidteilchen in jedem einzelnen Polymerkern überführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Polymer aus Blockco­ polymeren, Pfropfcopolymeren, Miktoarmsternpolymeren, Sternpolymeren mit unterschiedlichen Armen, dentritischen Polymeren, Mikrogelteilchen, Sternblockpolymeren, Blocksternpolymeren und Kern-Schale-Latexpolyme­ ren ausgewählt ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3 wobei das Polymer Polystyrol-b-polyethy­ lenoxid, Polystyrol-b-poly(2-vinylpyridin),Polystyrol-b-poly(4-vinylpyridin) oder ein Gemisch davon ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Metallverbindung aus Verbindungen von Au, Pt, Pd, Ag, In, Fe, Zr, Al, Co, Ga, Sn, Zn, Ti, Si und Ge in den entsprechenden Oxidationsstufen oder Gemischen davon ausgewählt ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei die Metallverbindung aus HAuCl4, MeAuCl4, wobei Me ein Alkalimetall bedeutet, H2PtCl6, Pd(Ac)2, Ag(Ac), AgNO3, InCl3, FeCl3, Ti(OR)4, TiCl4, TiCl3, CoCl3, SiCl4, GeCl4, GaH3, ZnEt2, Al(OR)3, Zr(OR)4, Si(OR)4, wobei R einen geradkettigen oder ver­ zweigten C1-C8-Alkylrest bedeutet, Ferrocen, Zeisesalz und SnBu3H oder Gemischen davon ausgewählt ist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die Metallverbindung HAuCl4 ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7, wobei mindestens ein Teil der in den Polymerkernen enthaltenen Metallverbindungen in Lösung durch einen Reduktions- oder Oxidationsprozeß zu einem oder mehreren Metall- und/oder Metalloxidteilchen in jedem einzelnen Polymerkern derart über­ führt wird, daß ein Teil der beladenen Polymerkerne ein oder mehrere Metallatome und/oder ein oder mehrere Metallverbindungen enthält.
9. Verfahren nach Anspruch 8, worin die Reduktion in Lösung mittels Hydra­ zin durchgeführt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das Substrat aus Edelmetallen, oxidischen Gläsern, mono- oder multikristallinen Substraten, Halbleitern, Metallen mit oder ohne passivierter Oberfläche oder Isolatoren ausgewählt ist.
11. Verfahren nach Anspruch 1 0, wobei das Substrat aus Pt, Au, GaAs, InyGaAs, AlxGaAs, Si, SiO2, Ge, SixNy, SixGaAs, InP, InPSi, GaInAsP, Glas, Graphit, Diamant, Glimmer, SrTiO3 oder deren dotierte Modifikationen ausgewählt ist.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 11, worin in Schritt (c) das Aufbringen des Films in Mono- oder Multischichten durch Tauch-, Gieß-, Spinschleuderverfahren oder durch Adsorption aus ver­ dünnter Lösung durchgeführt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, worin das Aufbringen in Mono- oder Multi­ schichten durch Tauchprozesse aus verdünnter Lösung durchgeführt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, wobei der in Schritt (c) erhaltene Film eine Schichtdicke von 5 bis 800 nm aufweist.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, wobei in Schritt (d) der auf dem Substrat aufgebrachte Film vollständig entfernt wird.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, wobei in Schritt (d) ein Argonionen-Sputterverfahren durchgeführt wird.
17. Oberflächenstrukturiertes Substrat, erhältlich nach einem Verfahren ge­ mäß einem der Ansprüche 1 bis 16.
18. Oberflächenstrukturiertes Substrat, welches eine Reliefstruktur mit latera­ len Dimensionen zwischen 1 und 100 nm über makroskopische Bereiche aufweist.
19. Oberflächenstrukturiertes Substrat nach Anspruch 18, welches aus Edel­ metallen, oxidischen Gläsern, mono- oder multikristallinen Substraten, Halbleitern, Metallen mit oder ohne passivierter Oberfläche oder Isolatoren ausgewählt ist.
20. Oberflächenstrukturiertes Substrat nach Anspruch 19, welches aus Pt, Au, GaAs, InyGaAs, AlxGaAs, Si, SiO2, Ge, SixNy, SixGaAs, InP, InPSi, GaInAsP, Glas, Graphit, Diamant, Glimmer, SrTiO3 oder deren dotierte Modifikationen ausgewählt ist.
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