DE19743731A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von reinem Argon - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von reinem Argon

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von reinem Argon, bei dem ein Argon und Stickstoff enthaltendes Einsatzfluid in eine Reinargonsäule eingeleitet wird, an deren Kopf eine stickstoffhaltige Restfraktion abgezogen wird, wobei aus einer argonangereicherten Fraktion Sauerstoff durch chemische Adsorption entfernt und eine sauerstofffreie Argonfraktion erzeugt wird.
Ein derartiges Verfahren ist aus der EP-444422-A1 bekannt. Dort wird das Sumpfprodukt einer Reinargonsäule verdampft und einer chemischen Adsorptionsstufe zugeleitet, die aus zwei umschaltbaren Behältern besteht. Das an Sauerstoff abgereicherte Produkt der chemischen Adsorption wird gasförmig oder nach Verflüssigung im Kopfkondensator der Reinargonsäule als Produkt abgezogen. Bei diesem Verfahren ist es notwendig, die Reinargonsäule unter einem etwas erhöhten Druck zu betreiben, der ausreicht, um die argonangereicherte Fraktion durch die chemische Adsorptionsstufe und gegebenenfalls durch einen Kondensator zu drücken. Dieser erhöhte Druck verschlechtert die Rektifikation in der Reinargonsäule und in gegebenenfalls vorgeschalteten Trennstufen wie beispielsweise einer Rohargonsäule und einer Doppelrektifiziersäule zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, das diesen Nachteil nicht aufweist.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der Druck der argonangereicherten Fraktion stromaufwärts der chemischen Adsorption und/oder der Druck der sauerstofffreien Argonfraktion stromabwärts der chemischen Adsorption in flüssigem Zustand erhöht wird.
Die erfindungsgemäße Verfahrensweise bewirkt eine teilweise Entkopplung der Drücke der Reinargonsäule und der chemischen Adsorption. Dadurch daß die argonangereicherte Fraktion die Strecke zwischen Reinargonsäule und chemischer Adsorption mindestens teilweise in flüssigem Zustand durchläuft, kann ein hydrostatisches Potential zur Druckerhöhung ausgenutzt werden. Dieses kann beispielsweise durch eine entsprechende räumliche Anordnung der chemischen Adsorptionsstufe und/oder eines dieser vorgeschalteten Verdampfers erzeugt werden. Damit kann die chemische Adsorption bei überatmosphärischem Druck betrieben werden, ohne daß das Druckniveau der Reinargonsäule angehoben oder Maschinen zur Druckerhöhung eingesetzt werden müßten. Falls die argonangereicherte Fraktion nicht aus der Reinargonsäule entnommen wird, bezieht sich der entsprechende Vorteil auf die vorhergehenden Verfahrensschritte (zum Beispiel eine Rohargonsäule zur Sauerstoff-Argon-Trennung).
Im Rahmen dieser Anmeldung wird eine Fraktion als "sauerstofffrei" bezeichnet, wenn sie eine Sauerstoffkonzentration von weniger als 10 ppm, vorzugsweise weniger als 0,1 ppm aufweist.
Die argonangereicherte Fraktion wird vorzugsweise durch eine stickstoffabgereicherte Fraktion aus der Reinargonsäule gebildet. Beispielsweise kann aus dem unteren Bereich der Reinargonsäule ein im wesentlichen stickstofffreier, aber noch geringe Mengen von Sauerstoff enthaltender Strom entnommen und der chemischen Adsorption zugeführt werden.
Alternativ dazu werden die argonangereicherte Fraktion durch das Produkt einer Rohargonsäule, in der Sauerstoff und Argon getrennt werden, und das Einsatzfluid für die Reinargonsäule durch die sauerstofffreie Argonfraktion gebildet.
Vorzugsweise wird die argonangereicherte Fraktion stromaufwärts der chemischen Adsorption in indirektem Wärmeaustausch mit der sauerstofffreien Argonfraktion verdampft und/oder angewärmt. Im Falle des Verdampfens sollte dieser indirekte Wärmeaustausch auf geringerer geodätischer Höhe als der Abzug der argonangereicherten Fraktion durchgeführt werden.
Es ist ferner günstig, wenn die sauerstofffreie Argonfraktion stromabwärts des indirekten Wärmeaustauschs mit der argonangereicherten Fraktion verflüssigt wird, so daß die Hochreinargonfraktion beispielsweise in einem Flüssigtank gespeichert werden kann.
Die chemische Adsorption wird in der Regel diskontinuierlich oder im Umschaltbetrieb durchgeführt. Zwischen den Adsorptionsphasen wird das chemisch aktive Material durch die Zufuhr eines wasserstoffhaltigen Formiergases (beispielsweise eines Wasserstoff-Stickstoff-Gemischs) reduziert und damit reaktiviert. Nach einer derartigen Reaktivierungsphase muß die Adsorptionsstufe mit argonangereicherter Fraktion gespült werden. Dieses Spülgas, fast reines Argon, wird bisher verworfen (siehe EP-444422-A1). Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die sauerstofffreie Argonfraktion jedoch mindestens zeitweise - beispielsweise während des Spültaktes - in die Reinargonsäule eingeleitet werden. Dadurch erhöht sich die Gesamtausbeute an Argon. Restliches Formiergas (beispielsweise Wasserstoff und Stickstoff) wird mit dem Restgas der Reinargonsäule entfernt.
Die Einleitung der sauerstofffreien Argonfraktion in die Reinargonsäule wird vorzugsweise mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden oberhalb der Stelle vorgenommen, an der die argonangereicherte Fraktion entnommen wird.
Außerhalb der Spülzeiten ist es günstig, wenn die sauerstofffreie Argonfraktion direkt als Produkt abgezogen wird, das heißt insbesondere ohne vorherige Einspeisung in die Reinargonsäule.
Das Argon und Stickstoff enthaltende Einsatzfluid wird vorzugsweise durch das Produkt einer mit einer Luftzerlegungsanlage zur Gewinnung von Sauerstoff und/oder Stickstoff verbundenen Rohargonsäule gebildet. Entsprechende Verfahren zur Gewinnung von Rohargon aus Luft sind dem Fachmann aus einschlägigen Lehrbüchern bekannt. Alle Varianten von Prozessen mit Stickstoff-Sauerstoff- Trennung und Rohargonsäule sind für die Kombination mit dem erfindungsgemäßen Verfahren geeignet, beispielsweise dasjenige der EP-377177-B2 oder der EP- 628777-A1. Auch verschiedene Arten der Sumpfheizung und Kopfkühlung der Reinargonsäule sind im Rahmen der Erfindung einsetzbar (siehe beispielsweise EP- 669509-A1).
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Gewinnung von reinem Argon gemäß Patentanspruch 10.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand von in den Zeichnungen schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Hierbei zeigen:
Fig. 1 eine erste Ausführungsform der Erfindung, bei der die argonangereicherte Fraktion aus dem unteren Bereich der Reinargonsäule entnommen wird,
Fig. 2 eine Abwandlung dieses Prozesses und
Fig. 3 eine weitere Ausführungsform, bei der die argonangereicherte Fraktion aus einer Rohargonsäule entnommen wird.
Die in den Zeichnungen nicht ausdrücklich gezeigten Verfahrensschritte und Vorrichtungsteile können in jeder dem Fachmann geläufigen Form ausgeführt werden. Einander entsprechende Verfahrensschritte beziehungsweise Apparateteile tragen in den Zeichnungen dieselben Bezugszeichen.
Im Verfahren von Fig. 1 wird ein Argon, Stickstoff und Sauerstoff enthaltendes Einsatzfluid 1 flüssig in eine Reinargonsäule 2 eingeleitet und in eine stickstoffhaltige Restfraktion und in ein Argonprodukt 4 gewöhnlicher Reinheit (Restverunreinigungen ca. 5 ppm) getrennt. Die Reinargonsäule weist einen Sumpfverdampfer 5 auf, der mit einem geeigneten Heizmedium beheizt wird, beispielsweise mit Stickstoff oder Sumpfflüssigkeit aus der Druckstufe einer Doppelsäule zur Gewinnung von Sauerstoff und Stickstoff aus Luft oder durch Luft. In einem Kopfkondensator 7 wird Rücklauf für die Reinargonsäule erzeugt, indem ein geeignetes Kühlmedium verdampft wird, beispielsweise Stickstoff oder Sumpfflüssigkeit aus der Druckstufe einer Luftzerleger-Doppel­ säule. Wie in der Zeichnung dargestellt, kann dazu auch im Sumpfverdampfer kondensiertes und/oder abgekühltes Heizmedium 9 eingesetzt werden.
Unmittelbar oberhalb des Sumpfes der Reinargonsäule 2 wird eine stickstoffabgereicherte Fraktion (argonangereicherte Fraktion im Sinne der Anmeldung) 10 mit einem Sauerstoffgehalt von etwa 1 ppm entnommen, in einem Wärmetauscher 11 und gegebenenfalls in einem weiteren, mit Luft, Wasser, Dampf und/oder elektrischer Energie beheizten Wärmetauscher 12 verdampft und auf eine Temperatur von etwa 150 °C angewärmt und anschließend in eine chemische Adsorptionsstufe 13 eingeleitet. Diese ist vorzugsweise mit einem nickel- und/oder kupferhaltigen Katalysatormaterial gefüllt. Dabei wird eine Hochreinargonfraktion (sauerstofffreie Argonfraktion im Sinne der Anmeldung) 14 erzeugt, im Wärmetauscher 11′ gegen die argonangereicherte Fraktion 10 angewärmt durch indirekten Wärmetausch 16 rückverflüssigt und über Leitung 17 als flüssiges Produkt abgezogen. Alternativ oder ergänzend ist auch eine gasförmige Produktentnahme aus Leitung 15 möglich. Über Leitung 18 kann die Hochreinargonfraktion ganz oder teilweise in die Reinargonsäule zurückgeführt werden.
Die chemische Adsorptionsstufe wird beispielsweise diskontinuierlich betrieben, wobei in einem Zyklus Beladetakt, Formiertakt und Spültakt aufeinanderfolgen. Während des Beladetakts wird vorzugsweise die gesamte Hochreinargonfraktion 15 über Leitung 17 als Produkt entnommen. Gleichzeitig wird über Leitung 4 ein weniger reines Argonprodukt (noch etwa 1 ppm Sauerstoff) entnommen. Das Katalysatormaterial nimmt den in der argonangereicherten Fraktion enthaltenen Sauerstoff durch Oxidation auf. Während des Formierens wird die Leitung 10 verschlossen, so daß keine argonangereicherte Fraktion in die chemische Adsorption 13 einströmt. Statt dessen wird ein Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch 19 eingeleitet, wobei das Katalysatormaterial reduziert und damit reaktiviert wird. Das Wasserstoff- Stickstoff-Wasser-Gemisch wird über Leitung 20 abgeführt. Nach Abschluß der Reaktivierung müssen in der chemischen Adsorptionsstufe 13 verbliebener Wasserstoff und Stickstoff entfernt werden. Dazu wird Leitung 10 wieder geöffnet und mit der stickstoffabgereicherten Fraktion gespült. Das in Leitung 14/15 anstehende Gemisch ist während des Spültaktes mit Wasserstoff und Stickstoff verunreinigt und kann daher nicht als Hochreinprodukt über Leitung 17 abgeführt werden. Es wird vielmehr über Leitung 18 in die Reinargonsäule 2 eingeführt, und zwar etwa 15 theoretische Böden oberhalb des Anstichs 10. Wasserstoff und Stickstoff gehen ins Restgas 3, während der Argonanteil zusammen mit dem Argonprodukt 4 normaler Reinheit zurückgewonnen werden kann. Auf diese Weise entstehen durch die Spülung der chemischen Adsorptionsstufe keine Verluste an Argonprodukt.
Falls eine kontinuierliche Produktion von hoch reinem Argon erforderlich ist, kann die chemische Adsorption auch in zwei umschaltbaren Behältern durchgeführt werden, die abwechselnd beladen und reaktiviert werden.
Das Argon, Stickstoff und Sauerstoff enthaltende Einsatzfluid 1 wird vorzugsweise durch die Produktfraktion einer Rohargonsäule 21 gebildet, die als Seitenkolonne der Niederdruckstufe einer Luftzerleger-Doppelsäule geschaltet ist. Die Kopfkühlung 22 der Rohargonsäule 21 kann auf jede bekannte Weise durchgeführt werden, beispielsweise durch indirekten Wärmeaustausch mit einer sauerstoffangereicherten Flüssigkeit aus der Druckstufe der Doppelsäule.
Im Unterschied zu Fig. 1 wird in dem Ausführungsbeispiel von Fig. 2 die argonangereicherte Fraktion 10 gasförmig aus der Reinargonsäule 2 entnommen, und zwar unmittelbar über dem Sumpf. Sie wird anschließend in einem Wärmetauscher 11′ und gegebenenfalls in einem weiteren, extern beheizten Wärmetauscher 12 angewärmt und in die chemische Adsorptionsstufe 13 eingeleitet. Die Hochreinargonfraktion (sauerstofffreie Argonfraktion im Sinne der Anmeldung) 14 wird im Wärmetauscher 11′ gegen die argonangereicherte Fraktion 10 angewärmt und anschließend durch indirekten Wärmeaustausch 16 gegen eine geeignete verdampfende Flüssigkeit (beispielsweise Flüssigstickstoff, flüssige Luft oder ein verflüssigtes Gemisch aus Luftgasen) verflüssigt.
In diesem Ausführungsbeispiel wird die chemische Adsorption 13 unter etwas niedrigerem Druck als die Reinargonsäule betrieben. Der Wärmetauscher 16 ist auf einer geodätischen Höhe angeordnet, die ausreicht, um das Produkt 15 der chemischen Adsorption über Leitung 18 in die Reinargonsäule zurückzudrücken beziehungsweise über Leitung 17 in einen Tank einzuführen. Die Höhe der Leitung 25 zwischen dem Wärmetauscher 16 und einem Pufferbehälter 26 beziehungsweise der Flüssigkeitsstand im Pufferbehälter 26 muß also so groß sein, daß der dort erzeugte hydrostatische Druck mindestens gleich der Druckdifferenz zwischen der Verflüssigungsseite des Wärmetauschers 16 und dem unteren Ende der Reinargonsäule 2 beziehungsweise dem Innenraum eines Tanks ist.
Ein Teil der Flüssigkeit 24 kann außerdem zur Verflüssigung von über Leitung 18 gasförmig aus der Rohargonsäule 21 abgezogenem Einsatzfluid eingesetzt werden.
Die Prozesse der Fig. 1 und 2 sind insbesondere für Anlagen geeignet, bei dem nur ein Teil des Argonprodukts (Leitung 17) sauerstofffrei benötigt wird, während ein anderer Teil des gewonnenen Argons (Leitung 4) einen etwas höheren Sauerstoffgehalt aufweisen kann. Insbesondere für den Fall, daß das gesamte Argonprodukt sauerstofffrei benötigt wird, ist eine weitere Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens vorteilhaft.
Fig. 3 stimmt mit Fig. 2 hinsichtlich der Schaltung der chemischen Adsorption 13, der nachfolgenden Verflüssigung 14 und hydrostatischen Druckerhöhung (in Leitung 25′) überein. Allerdings ist dieser Verfahrensschritt hier nicht der Reinargonsäule 2, also der Argon-Stickstoff-Trennung, nachgeschaltet, sondern wird zwischen Rohargonsäule 21 und Reinargonsäule 2 durchgeführt. Rohargon 28, das noch nennenswerte Mengen Stickstoffs enthält, wird gasförmig aus der Rohargonsäule 21 abgezogen und bildet die argonangereicherte Fraktion 10′, also dasjenige Fluid, das der chemischen Adsorption 13 unterworfen wird. Die sauerstofffreie Argonfraktion 14′, 15′, 25′ enthält in dieser Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens ebenfalls noch Stickstoff, wird aber ansonsten wie im Beispiel von Fig. 2 abgekühlt (in 11′), verflüssigt (in 16) und einem Pufferbehälter 26 zugeführt. Sie bildet anschließend das Einsatzfluid 1′ der Reinargonsäule 2. Nach der rektifikatorischen Stickstoffentfernung wird schließlich am Sumpf der Reinargonsäule hochreines Argon 4 entnommen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch zur Verkürzung der Anfahrzeit einer Anlage zur Gewinnung von Argon eingesetzt werden, während das Produkt der Rohargonsäule und/oder der Reinargonsäule noch einen gegenüber dem Normalwert erhöhten Sauerstoffgehalt aufweist. Außerdem kann die chemische Adsorption zur Glättung von Schwankungen des Sauerstoffgehalts im Argonprodukt ausgenutzt werden.

Claims (10)

1. Verfahren zur Gewinnung von reinem Argon, bei dem ein Argon und Stickstoff enthaltendes Einsatzfluid (1, 1′) in eine Reinargonsäule (2) eingeleitet wird, an deren Kopf eine stickstoffhaltige Restfraktion (3) abgezogen wird, wobei aus einer argonangereicherten Fraktion (10, 10′) Sauerstoff durch chemische Adsorption (13) entfernt und eine sauerstofffreie Argonfraktion (14,15, 25; 14′, 15′, 25′) erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck der argonangereicherten Fraktion (10) stromaufwärts der chemischen Adsorption und/oder der Druck der sauerstofffreien Argonfraktion (25, 25′) stromabwärts der chemischen Adsorption in flüssigem Zustand erhöht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die argonangereicherte Fraktion durch eine stickstoffabgereicherte Fraktion (10) aus der Reinargonsäule (2) gebildet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die argonangereicherte Fraktion (10′) durch das Produkt (28) einer Rohargonsäule (21), in der Sauerstoff und Argon getrennt werden, und das Einsatzfluid (1′) für die Reinargonsäule (2) durch die sauerstofffreie Argonfraktion (25′) gebildet werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die argonangereicherte Fraktion (10, 10′) stromaufwärts der chemischen Adsorption (13) in indirektem Wärmeaustausch (11, 11′) mit der sauerstofffreien Argonfraktion (14, 14′) verdampft und/oder angewärmt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die sauerstofffreie Argonfraktion (15, 15′) stromabwärts des indirekten Wärmeaustauschs (11, 11′) mit der argonangereicherten Fraktion (10, 10′) verflüssigt (16) wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die sauerstofffreie Argonfraktion (15, 25; 15′, 25′) mindestens zeitweise in die Reinargonsäule (2) eingeleitet (18; 1′) wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Einleitung (18) der sauerstofffreien Argonfraktion (15, 25) in die Reinargonsäule (2) mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden oberhalb der Stelle erfolgt, an der die argonangereicherte Fraktion (10) entnommen wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die sauerstofffreie Argonfraktion (15, 25) mindestens zeitweise als Produkt (17) abgezogen wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Argon und Stickstoff enthaltende Einsatzfluid (1) durch das Produkt einer Rohargonsäule (21) gebildet wird, die mit einer Luftzerlegungsanlage zur Gewinnung von Sauerstoff und/oder Stickstoff verbunden ist.
10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitung zur Zuführung der argonangereicherten Fraktion (10) zu der Einrichtung zur Sauerstoffentfernung durch chemische Adsorption und/oder die Leitung zur Abführung der sauerstofffreien Argonfraktion (25, 25′) von der Einrichtung zur Sauerstoffentfernung durch chemische Adsorption mindestens teilweise als Flüssigkeitsleitung ausgebildet ist.
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