DE19742691C1 - Method and apparatus for coating substrates - Google Patents

Method and apparatus for coating substrates

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Abstract

The method concerns coating of substrates with use of a plasma jet evaporation process. Solids are converted into an aerosol which is then introduced into an inductively coupled plasma. Through evaporation, a layer is precipitated out this plasma onto the substrate. Precipitation takes place to a large degree solely from the vapour phase, with no solid and/or liquid particles reaching the substrate. The substrate surface (34) to be coated is oriented parallel to the plasma flow direction. Also claimed is the apparatus for carrying out the above process which is characterised in that the substrate holder (30) is oriented relative to the plasma torch (1) so that the surface to be coated is oriented parallel to the plasma flow direction.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Beschichtung von Substraten nach der Methode der Plasmastrahlverdampfung, wobei Feststoffe in ein Aerosol überführt und das Aerosol in ein induktiv gekoppeltes Plasma eingebracht werden und wobei durch Verdampfung aus dem Plasma ein Substrat beschichtet wird. Daneben bezieht sich die Erfindung auch auf die zuge­ hörige Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einem Plasmabrenner und einem demgegenüber beweglich angeordneten Substrathalter zur Beschichtung eines auf einem Substrat­ halter als Substrat angeordneten Gegenstandes.The invention relates to a method for coating of substrates using the plasma jet evaporation method, whereby solids are converted into an aerosol and the aerosol into an inductively coupled plasma can be introduced and wherein a substrate is coated by evaporation from the plasma becomes. In addition, the invention also relates to the audible device for performing the method with a Plasma torch and a movable one Substrate holder for coating one on a substrate holder arranged as a substrate object.

In induktiv angeregten Hochfrequenzplasmen hoher Leistungs­ dichte werden Temperaturen um 10.000 K bei Strömungsgeschwin­ digkeiten im Bereich von 10 m/s erreicht. Diese Eigenschaften erlauben es im Idealfall, praktisch beliebige Substanzen vollständig zu verdampfen, wenn sie passend aufbereitet und mit hinreichend kleiner Rate in das Plasma eingebracht wer­ den. Bei geeigneter Prozeßführung können aus der im Plasma enthaltenen Dampfphase dünne Schichten vorgegebener Zusammen­ setzung mit hoher Aufwachsrate auf Substraten abgeschieden werden, was beispielsweise aus der GB 22 64 718 bekannt ist. Anwendungen dieses als sog. Plasma-Kurzzeitverdampfung (Plasma Flash Evaporation ≘ PFE) oder aber auch im deutschen Sprachgebrauch als Plasmastrahlverdampfung bekannten Verfah­ rens sind beispielsweise die Herstellung hochtemperatur­ supraleitender (HTSL-)Schichten aus Yttrium-Barium-Kupferoxid und die Deposition wärmedämmender Schichten aus Zirkonoxid auf thermisch hoch belasteten Maschinenteilen, wie z. B. Tur­ binenschaufeln.In inductively excited high-frequency plasmas temperatures around 10,000 K become dense at flow velocities reached in the range of 10 m / s. These properties ideally allow practically any substances to evaporate completely when processed and appropriately introduced into the plasma at a sufficiently low rate the. With suitable process control, the plasma can contained vapor phase thin layers of given together settlement with high growth rate deposited on substrates be what is known for example from GB 22 64 718. Applications of this as so-called plasma short-term evaporation (Plasma Flash Evaporation ≘ PFE) or in German Method known as plasma jet evaporation Rens are, for example, the production of high temperatures superconducting (HTSL) layers made of yttrium barium copper oxide and the deposition of insulating layers made of zirconium oxide on thermally highly stressed machine parts, such as B. Door bin scoops.

Die zu verdampfenden Ausgangsstoffe werden, dem Stand der Technik entsprechend, zu Aerosolen aufbereitet, welche die zu verdampfenden Substanzen als Feinstpulver oder Flüssigkeits­ tröpfchen enthalten, und durch eine Sonde in das Plasma ein­ gebracht. Im Falle der Erzeugung von Schichten aus Zirkonoxid (ZrO2) kann die Ausgangssubstanz beispielsweise als Zirkon­ xidpulver vorliegen.The starting materials to be evaporated are prepared according to the prior art to aerosols, which contain the substances to be evaporated as fine powder or liquid droplets, and introduced into the plasma by a probe. In the case of the production of layers of zirconium oxide (ZrO 2 ), the starting substance can be present, for example, as zirconium oxide powder.

Wird ein Pulver mit hoher Schmelz- und Verdampfungstempera­ tur, wie z. B. ZrO2, verwendet, kommt es vor, daß nicht alle Partikel vollständig verdampfen. Ferner ist es sowohl bei festen als auch bei flüssigen Ausgangsstoffen möglich, daß der im Plasma erzeugte Dampf vor Erreichen des Substrates zu festen oder schmelzflüssigen Partikeln kondensiert. In beiden Fällen wird der Schichtaufbau auf dem Substrat durch Auf­ lagerungen unerwünschter Partikel gestört.If a powder with high melting and evaporation temperature, such as. B. ZrO 2 used, it happens that not all particles evaporate completely. It is also possible for both solid and liquid starting materials that the vapor generated in the plasma condenses into solid or molten particles before reaching the substrate. In both cases, the layer build-up on the substrate is disturbed by deposits of unwanted particles.

Dem Stand der Technik entsprechend ist der Substrathalter bei der Beschichtung mit Induktionsplasmen im allgemeinen eine im rechten Winkel zum anströmenden Plasma angeordnete wasser­ gekühlte ebene Platte. Aus J. Mater. Res. 9 (1994), Seiten 1089 bis 1097 ist darüber hinaus ein Substrathalter bekannt, der aus einem rotierenden Zylinder mit senkrecht zur Plasma­ flamme gelagerten Drehachse besteht. Allen dem Stand der Technik entsprechenden Substrathaltern ist gemeinsam, daß sie unmittelbar, d. h. im rechten Winkel, vom Plasma beaufschlagt werden, so daß auch das Substrat in der Regel vom senkrecht anströmenden Plasma getroffen wird.The substrate holder is in accordance with the prior art the coating with induction plasmas in general water arranged at right angles to the incoming plasma chilled flat plate. From J. Mater. Res. 9 (1994), pages A substrate holder is also known from 1089 to 1097, that of a rotating cylinder perpendicular to the plasma there is a flame-bearing axis of rotation. All the state of the Common substrate holders technology is that they immediately, d. H. at a right angle, exposed to the plasma be, so that the substrate usually from the vertical incoming plasma is hit.

Im einzelnen ist aus der US 5 453 306 A ein Plasmastrahlver­ dampfungsverfahren der eingangs genannten Art zur Herstellung von Oxidschichten bekannt, bei dem das Plasma senkrecht auf das Substrat auftrifft. Ein ganz entsprechendes Verfahren ist aus der EP 0 452 006 A2 bekannt, bei dem das zu verdampfende Material als Pulver- oder Flüssigkeitsaerosol vorliegen kann.In particular, US Pat. No. 5,453,306 A describes a plasma jet Steaming process of the type mentioned for the manufacture known from oxide layers in which the plasma is perpendicular hits the substrate. A very similar procedure is known from EP 0 452 006 A2, in which that to be evaporated Material can be present as a powder or liquid aerosol.

Aufgabe der Erfindung ist es, die Beschichtung mit einem Verfahren zur Plasmastrahlverdampfung zu verbessern und die zugehörige Vorrichtung zu schaffen. The object of the invention is to coat with a Process to improve plasma jet evaporation and the to create associated device.  

Die Aufgabe ist erfindungsgemäß bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß die Beschichtung weitgehend allein aus der Dampfphase erfolgt und daß keine festen und/oder flüssigen Partikel auf das Substrat gelangen, wozu das Substrat parallel zur Strömungsrichtung des Plasmas angeordnet ist. Vorzugsweise wird mit letzterem bewirkt, daß die festen und/oder flüssigen Partikel am Substrat vorbei­ fliegen.The object of the invention is in a method of Type mentioned solved in that the coating largely done solely from the vapor phase and that none solid and / or liquid particles get onto the substrate, including the substrate parallel to the direction of flow of the plasma is arranged. Preferably, the latter causes the solid and / or liquid particles past the substrate to fly.

Bei der zugehörigen Vorrichtung ist der Substrathalter gegenüber dem Plasmabrenner derart orientiert, daß die Sub­ stratoberfläche weitgehend parallel zur Strömungsrichtung des Plasmas verläuft. Insbesondere kann der Substrathalter aus koaxial zueinander angeordneten Rohren bestehen, zwischen denen ein Kühlmittel strömt. Dabei hat das ringartige Rohr die gleiche Orientierung wie die Plasmaquelle, wobei das Substrat auf der Innenfläche des inneren Rohres angeordnet ist.In the associated device is the substrate holder oriented towards the plasma torch in such a way that the sub strat surface largely parallel to the flow direction of the Plasma runs. In particular, the substrate holder can be made of exist coaxially arranged tubes between which a coolant flows. The ring-like tube the same orientation as the plasma source, whereby the Substrate arranged on the inner surface of the inner tube is.

Mit der Erfindung ist gewährleistet, daß die Schichtabschei­ dung bevorzugt aus der Dampfphase erfolgt. Der angestrebte Vorteil einer Schichtabscheidung vorzugsweise aus der Dampf­ phase ergibt sich daraus, daß feste oder flüssige, also nicht verdampfte Partikel vermöge ihrer Trägheit ihre im Plasma erlangte, parallel zur Strömung gerichtete Bewegung beibehal­ ten. Atome und Moleküle dagegen besitzen eine der Strömungs­ geschwindigkeit überlagerte Maxwellsche Geschwindigkeits­ verteilung mit Geschwindigkeitskomponenten, die auf alle Richtungen, insbesondere auch senkrecht zur Strömungsrich­ tung, gleichmäßig verteilt sind. Dies hat zur Folge, daß nicht verdampfte Partikel am Substrat vorbeifliegen, während der Dampf, soweit er eine hinreichende Geschwindigkeits­ komponente senkrecht zum Substrat besitzt, dort kondensiert.The invention ensures that the layer separation tion preferably takes place from the vapor phase. The target Advantage of layer deposition, preferably from the steam phase results from the fact that solid or liquid, ie not evaporated particles are inert in the plasma obtained movement kept parallel to the current In contrast, atoms and molecules have one of the flow speed superimposed on Maxwell's speed distribution with speed components on all Directions, especially perpendicular to the flow direction tion, are evenly distributed. This has the consequence that unevaporated particles fly past the substrate while the steam as far as it has a sufficient speed component perpendicular to the substrate, condensed there.

Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Figurenbeschreibung eines Ausführungs­ beispiels anhand der Zeichnung. Die einzige Figur zeigt als Längsschnitt eine solche Anordnung, mit der das neue Ver­ fahren realisiert wird.Further details and advantages of the invention emerge from the following figure description of an embodiment for example based on the drawing. The only figure shows as  Longitudinal section of such an arrangement with which the new Ver driving is realized.

In der Figur ist ein induktiv angeregter Plasmabrenner 1 nur schematisch dargestellt. Eine solche Plasmaquelle ist vom Stand der Technik bekannt: Eine Induktionsspule 2, die von einem Hochfrequenzgenerator gespeist wird, umschließt koaxial ein zylindrisches äußeres Rohr 3 aus einem hochtemperatur­ festen Isolierstoff. Zwischen dem äußeren Rohr 3 und einem koaxial dazu angeordneten inneren Rohr 4 fließt ein Hüllgas­ strom 5, der die für den gewünschten Prozeß benötigten Gase enthalten kann. Durch das innere Rohr 4 strömt ein weiteres Gas 6. Im Bereich der Induktionsspule 2 vermischen sich die Gasströme 5 und 6 und bilden unter dem Einfluß der durch die Induktionsspule 2 eingekoppelten Energie ein induktiv an­ geregtes thermisches Plasma 7, das als Flamme in eine hier nicht dargestellte Reaktionskammer einströmt.In the figure, an inductively excited plasma torch 1 is only shown schematically. Such a plasma source is known from the prior art: an induction coil 2 , which is fed by a high-frequency generator, coaxially encloses a cylindrical outer tube 3 made of a high-temperature-resistant insulating material. Between the outer tube 3 and an inner tube 4 arranged coaxially there flows a sheath gas stream 5 , which may contain the gases required for the desired process. Another gas 6 flows through the inner tube 4 . In the area of the induction coil 2 , the gas flows 5 and 6 mix and, under the influence of the energy coupled in by the induction coil 2, form an inductively excited thermal plasma 7 which flows as a flame into a reaction chamber (not shown here).

Mittels einer solchen "Sonde" kann aus dem Plasma auf ein Substrat, das sich auf einem Substrathalter befindet, eine Schicht abgeschieden werden. Der Substrathalter 30 besteht in diesem Fall aus zwei gleich langen, koaxial zueinander an­ geordneten zylindrischen Rohren 34 (innen) und 35 (außen), deren Zwischenraum 36 eine Zylinderschale bildet, die an beiden Längsseiten durch kreisringförmige Scheiben 37 und 38 abgeschlossen ist. Der Zwischenraum zwischen den Rohren 34 und 35 wird von einer Kühlflüssigkeit K durchströmt, die durch Rohrstutzen 39 ein- und ausströmt. Der so gebildete Substrathalter ist vorzugsweise koaxial bezüglich der Längs­ achse 1 des Plasmabrenners angeordnet und wird von der langgezogenen Plasmaflamme 7 durchströmt.Such a "probe" can be used to deposit a layer from the plasma onto a substrate which is located on a substrate holder. In this case, the substrate holder 30 consists of two coaxial cylindrical tubes 34 (inside) and 35 (outside) of equal length, whose space 36 forms a cylindrical shell, which is closed on both long sides by annular disks 37 and 38 . The space between the tubes 34 and 35 is flowed through by a cooling liquid K which flows in and out through tube stubs 39 . The substrate holder thus formed is preferably arranged coaxially with respect to the longitudinal axis 1 of the plasma torch and is traversed by the elongated plasma flame 7 .

Das zu beschichtende Substrat kann mit dem Innenrohr 34 identisch sein. Es kann aber auch in geeigneter Weise, z. B. durch Schweißen, Löten, Klammern, Verschrauben, an der Wan­ dung des inneren Zylinders 34 befestigt sein. Durch axiale Bewegung kann der Substrathalter in Positionen mit für die jeweilige Schicht günstigen Plasmabedingungen gebracht werden.The substrate to be coated can be identical to the inner tube 34 . But it can also in a suitable manner, for. B. by welding, soldering, staples, screwing, be attached to the wall of the inner cylinder 34 . The substrate holder can be brought into positions with plasma conditions favorable for the respective layer by means of axial movement.

Bei der Beschichtung gewölbter Flächen auf ihrer konvexen Seite kann der Erfindungsgedanke dadurch verwirklicht werden, daß der zu beschichtende Körper mit der zu beschichtenden Fläche parallel zur Strömungsrichtung der Flamme angeordnet wird. Handelt es sich um einen Hohlkörper, ist es vorteil­ haft, wenn dieser von einer Kühlflüssigkeit durchströmt wird. Ferner kann es vorteilhaft sein, den zu beschichtenden Körper in radialer oder axialer Richtung bezüglich der Plasmaflamme zu bewegen.When coating curved surfaces on their convex The idea of the invention can be realized by that the body to be coated with the one to be coated Surface arranged parallel to the flow direction of the flame becomes. If it is a hollow body, it is advantageous is liable if a coolant flows through it. Furthermore, it can be advantageous for the body to be coated in the radial or axial direction with respect to the plasma flame to move.

Claims (7)

1. Verfahren zur Beschichtung von Substraten nach der Methode der Plasmastrahlverdampfung, wobei Feststoffe in ein Aerosol überführt und das Aerosol in ein induktiv gekoppeltes Plasma eingebracht werden und wobei durch Verdampfung aus dem Plasma ein Substrat beschichtet wird, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Beschichtung weitgehend allein aus der Dampfphase erfolgt und keine feste und/oder flüssige Partikel auf das Substrat gelangen, wozu das Sub­ strat parallel zur Strömungsrichtung des Plasmas angeordnet wird.1. Process for coating substrates by the method of plasma jet evaporation, wherein solids are transferred into an aerosol and the aerosol is introduced into an inductively coupled plasma and wherein a substrate is coated by evaporation from the plasma, characterized in that the coating is largely alone takes place from the vapor phase and no solid and / or liquid particles get onto the substrate, for which purpose the substrate is arranged parallel to the flow direction of the plasma. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die festen und/oder flüssigen Parti­ kel am Substrat vorbeifliegen.2. The method according to claim 1, characterized records that the solid and / or liquid Parti fly past the substrate. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Substrat während der Beschichtung gekühlt wird.3. The method according to claim 1, characterized records that the substrate during the coating is cooled. 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder einem der Ansprüche 2 bis 3, mit einem Plasmabrenner und einem demgegenüber beweglich angeordneten Substrathalter zur Beschichtung eines auf dem Substrathalter als Substrat angeordneten Gegenstandes, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Substrathalter (30) gegenüber dem Plasmabrenner (1) derart orientiert ist, daß die Substrat­ oberfläche (34) parallel zur Strömungsrichtung (1) des Plas­ mas (7) verläuft.4. An apparatus for performing the method according to claim 1 or one of claims 2 to 3, with a plasma torch and a movable substrate holder in contrast thereto for coating an object arranged on the substrate holder, characterized in that the substrate holder ( 30 ) against the Plasma torch ( 1 ) is oriented such that the substrate surface ( 34 ) runs parallel to the direction of flow ( 1 ) of the plasma ( 7 ). 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Substrathalter (30) aus koaxial zueinander angeordneten Rohren (34, 35) besteht, zwischen denen ein Kühlmittel (K) strömt. 5. The method according to claim 4, characterized in that the substrate holder ( 30 ) consists of coaxially arranged tubes ( 34 , 35 ), between which a coolant (K) flows. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die koaxialen Rohre (34, 35) eine gemeinsame Achse (1) mit der Plasmaquelle (7) haben.6. The method according to claim 5, characterized in that the coaxial tubes ( 34 , 35 ) have a common axis ( 1 ) with the plasma source ( 7 ). 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Substrat auf der inneren Ober­ fläche des inneren Rohres (34) angeordnet ist.7. The method according to claim 5, characterized in that the substrate is arranged on the inner upper surface of the inner tube ( 34 ).
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