DE19724655A1 - Vorrichtung zum Erfassen und Analysieren von Adsorbaten - Google Patents

Description

Diese Anmeldung basiert auf der prioritätsbegründenden japanischen Patentanmeldung Hei-B-154525, die am 14. Juni 1996 angemeldet wurde und deren Offenbarungsgehalt hiermit in vollem Umfang in den Offenbarungsgehalt vorliegender An­ meldung übernommen wird.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vor­ richtung zum Erfassen und Analysieren von Adsorbaten, die an ein festes Objekt adsorbiert sind, wie zum Beispiel an einen Katalysatorträger, der in einer Vorrichtung zum Rei­ nigen von Abgasen von einem Verbrennungsmotor verwendet wird, an einen Desodorantträger und ähnliches. Die Vorrich­ tung wird zum Beobachten des Zustandes Adsorption, zum Er­ fassen der Art der Adsorbate, zum Analysieren eines Adsorp­ tionsmechanismus und zum Bewerten des festen Objektes ver­ wendet.

Zum Beobachten von Adsorbaten, die an einem festen Ob­ jekt adsorbiert sind, und zum Herausfinden eines Reaktions- und Adsorptionsmechanismus, wurde in einer Erfassungsvor­ richtung von dieser Art ein Infrarotspektrometer verwendet. Das Infrarotspektrometer erfaßt eine Infrarotstrahlung, die für ein Adsorbat typisch ist, aus einem Infrarotspektrum des Adsorbates; dadurch werden die Art des Adsorbates und die Menge des Adsorbates gemessen. Als Infrarotspektrometer wurden zwei Arten von Spektrometern verwendet. Eines ist das Fourier-Transformations-Infrarotspektrometer mit Remis­ sionsapparatur; das andere ist ein Fourier-Transformations-Infrarotstrahlungsspektrometer. Wenn das erstgenannte ver­ wendet wird, bestehen Schwierigkeiten bei der Erfassung einer spezifischen Infrarotstrahlung von einem Adsorbat mit einer Temperatur, die höher als 500°C ist, da die Gesamt­ menge der Strahlung bei höherer Temperatur erhöht ist und die erhöhte Strahlungsmenge als eine Störgröße bei der Er­ fassung der spezifischen Strahlung wirkt, wodurch das Si­ gnal/Störgrößen-Verhältnis verringert wird.

Ein Beispiel für die Erfassungsvorrichtung, bei der das letztgenannte Spektrometer, d. h. das Fourier-Transformati­ ons-Infrarotstrahlungsspektrometer, verwendet wird, wird in der japanischen Patentoffenlegungsschrift Hei-4-115141 be­ schrieben. Bei dieser Vorrichtung wird eine Probe, an der Adsorbat adsorbiert ist, vor der Beobachtung vorbereitet und durch das Spektrometer beobachtet, während eine Erwär­ mung in einem offenen Raum stattfindet. Bei dieser Beobach­ tung müssen die Probe und eine Objektlinse nahe aneinander angeordnet werden, um im wesentlichen die gesamte Strahlung von der Probe mit einem guten Signal/Störgrößen-Verhältnis aufzunehmen. In der Veröffentlichung wird jedoch nicht er­ wähnt, wie diese Anforderung bei einer Temperatur, die hö­ her als 500°C ist, zu realisieren ist. Außerdem kann die Probe nur in ihrem statischen Zustand beobachtet werden, da die Probe mit Adsorbat vor der Beobachtung vorbereitet wer­ den muß und während der Beobachtung erwärmt wird. Anders ausgedrückt kann diese nicht in dem Zustand beobachtet wer­ den, in dem Gase, die das Adsorbat aufbauen, tatsächlich strömen. Um nützliche Ergebnisse aus der Beobachtung und der Analyse zu erhalten, ist es notwendig, das Adsorbat in dem Zustand, in dem Gase tatsächlich strömen, zu beobachten und zu analysieren.

Um eine dynamische Beobachtung und Analyse umzusetzen, wird in Betracht gezogen, das feste Objekt, auf dem das Ad­ sorbat ausgebildet werden soll, in einer geschlossenen Kam­ mer anzuordnen und den Gasstrom in der Kammer zu erzeugen sowie die Infrarotstrahlung vom Adsorbat über ein infra­ rotdurchlässiges Fenster, das sich an einer Wand der ge­ schlossenen Kammer befindet, zu beobachten und zu analysie­ ren. Bei dieser Anordnung ist es notwendig, das infrarot­ durchlässige Fenster zwischen einer Objektlinse zur Aufnahme der Infrarotstrahlung und dem festen Objekt mit einer hohen Temperatur anzuordnen. Das Fenster kann durch Wärme vom heißen festen Objekt einer hohen Temperatur zer­ brochen werden; das Gas in der geschlossenen Kammer kann nach außen dringen, wodurch ein sicherer Betrieb der Beob­ achtung und Analyse gefährdet wird.

Die vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf die vorstehend genannten Probleme getätigt; die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung zum sicheren Erfassung und Analysieren von Adsorbaten im dyna­ mischen Zustand vorzusehen, in dem Gase, die Adsorbate bil­ den, tatsächlich strömen, insbesondere eine Vorrichtung vorzusehen, bei der ein festes Objekt in eine geschlossene Reaktionskammer, in die Testgase strömen, eingebracht und in dieser erwärmt wird, Infrarotstrahlung von Adsorbaten, die am festen Objekt ausgebildet sind, durch ein infrarot­ durchlässiges Fenster abgestrahlt wird und die Adsorbate durch ein Spektrometer erfaßt und analysiert werden, wo­ durch die Erfassung und Analyse bei einer erhöhten Tempera­ tur, zum Beispiel bis zu 1000°C erreicht wird.

Die Infrarotstrahlung vom festen Objekt mit hoher Tem­ peratur bis zu 1000°C muß durch ein Spektrometer beobachtet und analysiert werden. Das infrarotdurchlässige Fenster hat ausreichend nahe an dem heißen festen Objekt angeordnet zu sein, um einen wesentlichen Teil der Strahlung von diesem aufzunehmen. Daher wird das Fenster bis auf eine hohe Tem­ peratur erwärmt, die ein Zerbrechen des Fensters verursa­ chen kann. Entsprechend der Erfindung wird das infrarot­ durchlässige Fenster durch eine Kühlvorrichtung, die an diesem angebracht ist, abgekühlt, so daß die Temperatur des Fensters einen bestimmten Pegel, z. B. 200°C, nicht über­ steigt. Das Fenster wird von der Wärmestrahlung vom heißen festen Objekt und einem Ofen zur Erwärmung des festen Ob­ jektes geschützt; dadurch wird der Testvorgang sicher bei hoher Temperatur durchgeführt.

Eine Gaserfassungseinrichtung kann verwendet werden, um die Gasleckage aus der geschlossenen Reaktionskammer zu er­ fassen und bei Leckage einen Alarm auszulösen, damit ein sicherer Betrieb der Erfassungs- und Analysevorrichtung weiter verbessert wird. Ferner kann in der Vorrichtung ebenfalls eine Testgaszuführsteuereinrichtung verwendet werden, so daß die Testgaszuführung zur geschlossenen Re­ aktionskammer in einem Fall abgeschaltet wird, in dem die Gasleckage aus der Reaktionskammer von der Gaserfassungs­ einrichtung festgestellt wird.

Die Infrarotstrahlung, die durch das infrarotdurchläs­ sige Fenster tritt, wird einer optischen Vorrichtung zuge­ führt und durch ein Infrarotstrahlungsspektrometer analy­ siert; die Ergebnisse der Analysen werden mit einem Mikro­ skop, das an der optischen Vorrichtung und dem Spektrometer angebracht ist, beobachtet. Das feste Objekt, an dem Adsor­ bate durch das Testgas ausgebildet sind, können durch Beob­ achtung und Analyse der Adsorbate bewertet werden.

Weitere Aufgaben und Merkmale der vorliegenden Erfin­ dung werden beim besseren Verständnis des nachstehend be­ schriebenen bevorzugten Ausführungsbeispiels unter Bezug­ nahme auf die folgenden Zeichnungen deutlicher.

Fig. 1 ist ein Gesamtsystem zum Erfassen und Analysieren von Adsorbaten an einem festen Objekt entsprechend der vorliegenden Erfindung,

Fig. 2 ist eine teilweise vergrößerte Ansicht von Fig. 1, die eine Vorrichtung zum Erfassen und Analysieren von Adsorbaten entsprechend der vorliegenden Erfin­ dung zeigt.

Fig. 3 ist eine Schnittansicht, die eine Reaktionskammer zeigt, die in der Erfassungsvorrichtung entspre­ chend der vorliegenden Erfindung verwendet wird, und

Fig. 4 zeigt ein System, das bezüglich dem in Fig. 1 ge­ zeigten System entsprechend der vorliegenden Erfin­ dung abgewandelt wurde.

Unter Bezugnahme auf die Fig. 1, 2 und 3 wird ein Ausführungsbeispiel entsprechend der vorliegenden Erfindung beschrieben. Fig. 1 zeigt ein Gesamtsystem zum Erfassen und Analysieren von Adsorbaten an einem festen Objekt. Das Sy­ stem setzt sich aus einer Gaszuführvorrichtung G, einer Ad­ sorbaterfassungsvorrichtung S und einer Gasleckage-Alarm­ vorrichtung A zusammen. Die Gaszuführvorrichtung G weist Gasbehälter Ga, Gb, Gc und Gd auf, die CO-, NO-, O₂- und H₂-Gase jeweils zusammen mit einem Trägergas einem Gasdurch­ flußmengenregler 10 zuführen. In diesem speziellen Ausfüh­ rungsbeispiel werden diese Testgase verwendet, um ein Abgas von einem Verbrennungsmotor zu simulieren. Die von den Be­ hältern zugeführten Gase strömen durch Ein/Aus-Ventile 11a, 11b, 11c und 11d und Massenstromregler 12a, 12b, 12c und 12d und werden durch die Massenstromregler zu einem Testgas zusammengesetzt, das eine vorbestimmte Zusammensetzung hat. Dann wird das Testgas einer Adsorbaterfassungsvorrichtung S zugeführt. Der Gasdurchflußmengenregler weist ebenfalls einen Steuergerät 13 auf, das die Ein/Aus-Ventile 11a bis 11d in Ein- oder Aus-Zustände schaltet und ebenfalls die Massenstromregler 12a bis 12d steuert, so daß die jeweili­ gen Gasdurchflußmengen, die durch diese hindurch gehen, auf erforderliche Pegel gelangen. Der Regler 10 schließt bei Aufnahme eines Alarmsignals von der Gasleckage-Alarmvor­ richtung A die Ein/Aus-Ventile 11a bis 11d.

Wie es in den Fig. 1 und 2 gezeigt ist, hat die Ad­ sorbaterfassungsvorrichtung S ein Gehäuse 20, in dem eine Reaktionskammer 30, eine Objektlinse 40 und eine Gaserfas­ sungseinrichtung 50 angeordnet sind. Die Reaktionskammer 30 befindet sich am Boden des Gehäuses 20.

Wie es in Fig. 3 gezeigt ist, hat die Reaktionskammer 30 ein zylindrisches Gehäuse 31, in dem ein zylindrischer Ofen 32, ein zylindrischer Kanal für Heizgas 33, ein Zylin­ der 34 und ein zylindrischer Probenbehälter 35 koaxial zu­ einander angeordnet sind. Der Gasheizkanal 33 und der Be­ hälter 35 werden durch den Ofen 32 auf ungefähr 1000°C er­ wärmt. Der Gasheizkanal weist Siliziumkarbid-Kugeln auf (z. B. "C-850", die von Ibiden hergestellt wurden, mit einem Durchmesser von 3 bis 5 mm), die in einem Gehäuse vorhanden sind, durch das das Testgas strömt. Das vom Gasdurchfluß­ mengenregler 10 zugeführte Testgas tritt in den Gasheizka­ nal 33 von einem Einlaßanschluß 31a aus ein, strömt hin­ durch und strömt aus dem oberen Abschnitt des Kanals 33 heraus. Dann wird das Testgas durch eine Führungsplatte 33a, die sich am oberen Ende des Kanals befindet, geführt und dem Probenbehälter 35 zugeführt, in dem ein festes Ob­ jekt 36, in dem Durchgangskanäle ausgebildet und an dem Ka­ talysatormaterialien angeordnet sind, enthalten ist, und strömt durch das feste Objekt 36 und strömt aus Löchern, die in einer unteren Wand des Behälters 35 vorgesehen sind, aus. Das Testgas strömt ferner durch den Zylinder 34 und wird vom Auslaßanschluß 31b ausgegeben. Das vom Auslaßan­ schluß 31b ausgegebene Gas wird der Gasanalysiereinrichtung zugeführt, die die Zusammensetzung des ausgegebenen Gases analysiert. An der Innenfläche der Führungsplatte 33a, an der das Testgas geführt wird, ist eine Goldbeschichtung mit einer Dicke von 0,5 bis 1,0 µm ausgebildet. Der Probenbe­ hälter 35 stützt sich auf dem oberen Ende des Zylinders 34 an seinem oberen Flansch 35a. Die obere Fläche 36a des fe­ sten Objektes 36, an dem sich der Katalysator befindet, ist durch eine Öffnung der Führungsplatte 33a nach oben freige­ legt, so daß die Infrarotstrahlung vom festen Objekt 36 nach oben abgestrahlt werden kann, wie es durch gestri­ chelte Linien in Fig. 3 gezeigt ist. Wenn das Testgas in das feste Objekt 36 strömt, werden einige Bestandteile, die im Testgas enthalten sind, an der oberen Fläche 36a als Ad­ sorbate adsorbiert.

Eine Abdeckungsbaugruppe ist an einem Gehäuseflansch 31c, der am oberen Abschnitt des Gehäuses 31 ausgebildet ist, montiert und durch Schrauben P am Gehäuse 31 mit einem O-Ring Q, der zwischen diese zwischengefügt ist, hermetisch befestigt. Die Gehäusebaugruppe weist eine Halteeinrichtung 37 mit einem Wärmereflektor 37c, eine Kühlvorrichtung 38 mit einer Fensterhalteeinrichtung 38b und ein infrarot­ durchlässiges Fenster 39 auf. Der Wärmereflektor 37c hat eine kreisförmige Öffnung, die sich bezüglich der Öffnung der Führungsplatte 33a koaxial befindet, so daß die Strah­ lung vom festen Objekt 36 durch diese hindurch abgestrahlt werden kann. Der Wärmereflektor 37c unterbricht die Wär­ mestrahlung vom Ofen 32 im Zusammenwirken mit der Führungs­ platte 33a, um die Kühlvorrichtung 38 und das infrarot­ durchlässige Fenster 39 vor der Wärmestrahlung zu schützen. An der unteren Fläche des Wärmereflektors 37c, die zum Ofen 32 zeigt, ist eine Goldbeschichtung wie an der Innenfläche der Führungsplatte 33a ausgebildet.

In der Halteeinrichtung 37 befindet sich die Kühlvor­ richtung 38, die einen kreisförmigen Kühlkörper 38a, der aus einer Anzahl von Aluminiumkühlrippen besteht, und die Fensterhalteeinrichtung 38b, die sich mit dem Kühlkörper 38a in Berührung befindet, aufweist. Der kreisförmige Kühl­ körper 38a ist mit einer kreisförmigen Wand 37b der Halte­ einrichtung 37 an seinem Außenumfang verbunden und an der kreisförmigen Wand 37b montiert. Der Kühlkörper 38a wird durch Luft abgekühlt, die in die Halteeinrichtung 37 von einem Lufteinlaßabschnitt 38c, der an einer Außenumfangs­ wand 37a der Halteeinrichtung 37 ausgebildet ist, einge­ führt wird. Die Luft, die den Kühlkörper 38a abgekühlt hat, wird aus einem Luftauslaßanschluß 38d, der an der Wand 37a ausgebildet ist, abgegeben. Die Fensterhalteeinrichtung 38b, die aus wärmeleitendem Material, wie z. B. Metall, ge­ fertigt ist, befindet sich an einem Innenumfang des Kühl­ körpers 38a in Berührung mit diesem und hält das infrarot­ durchlässige Fenster 39 an ihrer mittleren Öffnung. Die Fensterhalteeinrichtung 38b nimmt die Wärme vom Fenster 39 weg und wird durch den Kühlkörper 38a abgekühlt, wodurch das Fenster 39 auf eine Temperatur gekühlt wird, die nied­ riger als 200°C ist, selbst wenn das feste Objekt 36 bis auf 1000°C erwärmt wird.

Das Infrarotdurchlässige Fenster 39 ist aus einem in­ frarotdurchlässigen Material, wie z. B. Zinksulfid (ZnS), Zinkselenid (ZnSe) oder ähnlichem, und am Innenumfang der Halteeinrichtung 38b hermetisch montiert. Das Fenster 39 befindet sich bezüglich der mittleren Öffnung der Führungs­ platte 33a koaxial, so daß die Infrarotstrahlung vom festen Objekt 36 durch das Fenster 39 nach oben gestrahlt wird. Durch das Gehäuse 31 und die Abdeckungsgruppe, die am Ge­ häuse mit dem O-Ring Q montiert ist, wird eine geschlossene Kammer gebildet, die die Reaktionskammer 30 darstellt.

Wie es in Fig. 2 gezeigt ist, befindet sich eine Ob­ jektlinse zur Aufnahme der Infrarotstrahlung, die durch das Fenster 39 gestrahlt wird, und zum Konvergieren und Über­ tragen von dieser zu einer Analyseeinrichtung 60 am oberen Mittelpunkt des Gehäuses 20 koaxial mit dem Fenster 39. Eine Gaserfassungseinrichtung 50, wie zum Beispiel eine Diffusionserfassungseinrichtung, befindet sich ebenfalls in dem Raum, der durch das Gehäuse 20 definiert ist, und er­ faßt eine Gaskonzentrationsänderung im Raum, die durch ein mögliches Zerbrechen des Fensters 39 oder einer anderen Ur­ sache bedingt auftreten kann. Wenn Kohlenmonoxid (CO)-Gas als Testgas verwendet wird, kann eine Diffusions-Gaserfas­ sungseinrichtung, wie z. B. "KS-20", die von Shin-Cosmos Denki hergestellt wird, verwendet werden. Jede geeignete Gaserfassungseinrichtung kann entsprechend der Art des Testgases ausgewählt werden. Am oberen Abschnitt des Gehäu­ ses befindet sich eine Adsorbatanalyseeinrichtung 60. Als Analyseeinrichtung 60 kann ein Fourier-Transformations-In­ frarotstrahlungsspektrometer, das eine Temperaturmeßfunk­ tion hat, geeignet sein, um Adsorbate an einem Objekt mit einer konstanten Temperatur zu analysieren. Ein Fourier-Transformations-Infrarotspektrometer mit Remissionsappara­ tur kann verwendet werden, um die Oberflächen von Pulver-Objekten zu beobachten und zu analysieren. Einige andere Spektrometer, die dazu in der Lage sind, Adsorbate über die Strahlungsmethode zu analysieren, wie z. B. ein Infra­ rotspektrometer, ein Ramanspektrometer, ein Fourier-Trans­ formations-Ramanspektrometer oder ähnliches, können eben­ falls verwendet werden. Das Spektrometer 60 analysiert die Infrarotstrahlung, die von der Objektlinse 40 aufgenommen wird, in Form eines Spektrums über sein optisches System 61.

Ein Mikroskop mit einem optischen System 71 und einem Paar von Binokularen 72 befindet sich an der Analysierein­ richtung 60, wie es in Fig. 2 gezeigt ist. Die Ergebnisse der Analysen durch die Analyseeinrichtung 60 werden durch die Binokulare 72 beobachtet. Die Adsorbaterfassungsein­ richtung S weist ebenfalls eine Datenverarbeitungseinheit auf (die in den Zeichnungen nicht gezeigt ist), die einen Mikroprozessor hat und als Sequenzer und Datenpuffer arbei­ tet. Die Datenverarbeitungseinheit sammelt nicht nur die analysierten Daten in Echtzeit einschließlich der Spektren der Adsorbate am festen Objekt 36, in dem die Analysierein­ richtung 60 und das Mikroskop 70 betrieben werden, sondern steuert auch die Erwärmungstemperatur des Ofens 32. Die ge­ sammelten Daten werden ebenfalls in der Datenverarbeitungs­ einheit zu einer adäquaten Form verarbeitet, damit diese auf einer Kathodenstrahlröhre oder einer anderen Anzeige­ einheit angezeigt oder ausgedruckt werden.

Eine Gasleckage-Alarmvorrichtung A befindet sich eben­ falls in dem System, wie es in Fig. 1 gezeigt ist. Die Alarmvorrichtung A weist eine Anzeigeeinheit 80a und eine Alarmeinrichtung 80b auf. Die Einheit 80a sendet Informa­ tionen zur Einheit 80b, wenn die erste solche Informationen von der Gaserfassungseinrichtung 50 aufnimmt, die das Auf­ treten einer Gasleckage im Gehäuse 20 anzeigen. Die Alarm­ einrichtung 80b sendet ein Signal zum Schließen der Ein/Aus-Ventile 11a-11d zum Steuergerät 13 des Gasdurch­ flußmengenreglers 10; das Steuergerät 13 schließt wiederum die Ventile. Somit wird die Gaszufuhr zu den Massenstrom­ reglern 12a-12d automatisch abgesperrt, wenn im Raum im Ge­ häuse 20 Gasleckage auftritt.

Gemäß Vorbeschreibung kann, da das infrarotdurchlässige Fenster 39 durch die Kühlvorrichtung 38 abgekühlt wird, der Einfluß der Wärme vom Wärmeofen 32 auf das Fenster 39 un­ terdrückt werden. Daher können die Adsorbate am festen Ob­ jekt 36 durch die Infrarotstrahlung von diesem bei einem breiten Temperaturbereich von Zimmertemperatur zu einer Temperatur von ungefähr 1000°C erfaßt und analysiert wer­ den. Das ermöglicht es ebenfalls, das feste Objekt 36 genau zu bewerten. Außerdem kann der Testvorgang sicher ausge­ führt werden, da die Testgaszufuhr, wenn das Testgas in den Raum, der durch das Gehäuse 20 definiert ist, leckt, durch den Betrieb der Gasleckage-Alarmvorrichtung A automatisch unterbrochen wird.

Fig. 4 zeigt eine Abwandlung des Ausführungsbeispiels entsprechend der vorliegenden Erfindung. Bei dieser Abwand­ lung wird statt der Gaszuführvorrichtung G des vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiels eine Gaszuführvorrich­ tung GA verwendet. Die Gaszuführvorrichtung GA weist einen Verbrennungsmotor E, einen Kraftstofftank T und ein Steuer­ gerät 90 auf. Die Gaszuführvorrichtung GA führt Abgas vom Motor E zur Reaktionskammer 30 als Testgas. Die Adsorbater­ fassungsvorrichtung S erfaßt und analysiert die Adsorbate, die am festen Objekt 36 bei der Ist-Abgasströmung vom Motor adsorbiert sind, in der gleichen Weise wie im vorstehend genannten Ausführungsbeispiel. Das feste Objekt 36, an dem sich der Katalysator befindet, kann genau bewertet werden; seine Lebensdauer kann ebenfalls gleichzeitig bewertet wer­ den. Kraftstoff, wie z. B. Benzin oder Kerosin, wird dem Verbrennungsmotor E vom Kraftstofftank T bei Steuerung durch das Steuergerät 90 zugeführt. Das Steuergerät 90 stellt den Betriebszustand des Motors ein und verändert diesen, so daß der Motor z. B. im kraftstoffreichen, stöchiometrischen oder Magerzustand betrieben wird. Die Zu­ sammensetzung des Abgases, die der Reaktionskammer 30 zuge­ führt werden soll, ändert sich entsprechend den Betriebsbe­ dingungen des Motors.

Obwohl die Aluminiumrippen als Wärmeableiter im Kühl­ körper 38a verwendet werden, können diese durch beliebige andere geeignete Materialien ersetzt werden, die dazu in der Lage sind, einen Flächenbereich zu vergrößern, der ein Kühlmittel, wie z. B. Luft, berührt, um das infrarotdurch­ lässige Fenster 39 abzukühlen. Auch kann die Form der Rip­ pen entsprechend den gestalterischen Anforderungen unter­ schiedlich ausgewählt werden. Als Kühlvorrichtung 38 kann ebenfalls eine elektronische Kühlvorrichtung verwendet wer­ den. Obwohl die Luft mit Zimmertemperatur als Kühlmittel im vorhergehenden Ausführungsbeispiel verwendet wurde, kann ein beliebiges anderes Fluid mit einer beliebigen Tempera­ tur, das dazu geeignet ist, den Kühlkörper abzukühlen, als Kühlmittel benutzt werden, soweit die Fluide keine über­ mäßige Kühlenergie an das Fenster 39 abgeben. Das Material des Fensters 39 ist nicht auf die vorstehend genannten Ma­ terialien begrenzt, sondern kann ein anderes Material sein, das eine ausreichende Durchlässigkeit für Infrarotstrahlung und einen ausreichenden Wärmewiderstand hat. Es ist nicht notwendig, die Kühlvorrichtung 38 als einen Körper mit dem Fenster 39 anzuordnen. Der Kühlkörper 38 kann getrennt vom Fenster 39 montiert werden, so lange dieser das Fenster 39 wirksam abkühlt. Ferner kann es nicht notwendig sein, die Ein/Aus-Ventile automatisch zu schließen, wenn Gasleckage auftritt; die Ventile können jedoch manuell geschlossen werden, wenn andere Sicherheitsmaßnahmen, wie zum Beispiel die Alarmmeldung, getroffen werden.

Während die vorliegende Erfindung unter Bezugnahme auf das vorhergehende bevorzugte Ausführungsbeispiel gezeigt und beschrieben wurde, ist es für den Fachmann offensicht­ lich, daß Änderungen bei der Form und bei Einzelheiten hierbei vorgenommen werden können, ohne daß vom Geltungsbe­ reich der Erfindung, wie diese in den beiliegenden Ansprü­ chen definiert ist, abgewichen wird.

Ein festes Objekt, an dem sich ein Katalysator befin­ det, wird somit in eine geschlossene Reaktionskammer ge­ bracht, in die Testgase eingeführt werden, und wird auf eine Temperatur von 1000°C erwärmt. Adsorbate werden auf der Oberfläche des festen Objektes unter Testgasströmung in der geschlossenen Reaktionskammer ausgebildet Infrarot­ strahlung, die von den Adsorbaten ausgestrahlt wird, wird durch ein Infrarotdurchlässiges Fenster aus gesendet, das an einer Wand der geschlossenen Reaktionskammer hermetisch ausgebildet ist, und durch ein Infrarotstrahlungsspektrome­ ter analysiert und durch ein Mikroskop beobachtet. Das in­ frarotdurchlässige Fenster wird durch eine Kühlvorrichtung, die an dieser angebracht ist, abgekühlt, so daß die Tempe­ ratur des Fensters einen bestimmten Pegel, z. B. 200°C, nicht übersteigt. Somit können die Adsorbate, die am festen Objekt ausgebildet sind, unter Bedingungen erfaßt und ana­ lysiert werden, in denen das Testgas tatsächlich strömt und die Temperatur des festen Objektes auf einen hohen Pegel angehoben wird. Da das infrarotdurchlässige Fenster abge­ kühlt wird und sein Zerbrechen durch Hitze verhindert wird, werden das Erfassen und die Analyse der Adsorbate sicher ausgeführt.

Claims (6)

1. Vorrichtung zum Erfassen und Analysieren von Ad­ sorbaten, die an einem festen Objekt (36) adsorbiert sind, die aufweist:
eine geschlossene Reaktionskammer (30), in der das fe­ ste Objekt enthalten ist und die Adsorbate auf dem fe­ sten Objekt bei erhöhter Temperatur ausbildet, indem in diese Testgase geführt werden, wobei die geschlossene Reaktionskammer ein infrarotdurchlässiges Fenster (39) hat, durch das Infrarotstrahlung von den Adsorbaten ge­ strahlt wird,
eine optische Einrichtung (60, 61, 70), die mit der ge­ schlossenen Reaktionskammer betriebsfähig verbunden ist, um die Adsorbate, die am festen Objekt adsorbiert sind, durch Infrarotstrahlung, die von den Adsorbaten über das infrarotdurchlässige Fenster abgestrahlt wird, zu erfassen und zu analysieren, und
eine Kühlvorrichtung (38), die das infrarotdurchlässige Fenster kühlt.

2. Vorrichtung zum Erfassen und Analysieren von Adsorba­ ten, die an einem festen Objekt adsorbiert sind, nach Anspruch 1, die ferner eine Gaserfassungseinrichtung (50) zum Erfassen von Gasen, die aus der geschlossenen Reaktionskammer (30) lecken, und eine Gasleckage-Alarm­ vorrichtung (A), die Gasleckage bei Aufnahme eines Si­ gnals von der Gaserfassungseinrichtung als Alarm mel­ det, aufweist.

3. Vorrichtung zum Erfassen und Analysieren von Adsorba­ ten, die an einem festen Objekt adsorbiert sind, nach Anspruch 1, wobei die optische Einrichtung (60, 61, 70) ein Infrarotstrahlungsspektrometer (60, 61), das die Adsorbate durch Infrarotstrahlung, die von den Adsorba­ ten ausgestrahlt wird, erfaßt und analysiert, und ein Mikroskop (70), das Ergebnisse der Erfassung und Analy­ sen des Infrarotstrahlungsspektrometers beobachtet, aufweist.

4. Vorrichtung zum Erfassen und Analysieren von Adsorba­ ten, die an einem festen Objekt adsorbiert sind, nach Anspruch 1, wobei die Kühlvorrichtung (38) eine Fen­ sterhalteeinrichtung (38b), die das infrarotdurchläs­ sige Fenster (39) hermetisch hält und Wärme von diesem adsorbiert, und einen Kühlkörper (38a) in Berührung mit der Fensterhalteeinrichtung, um die Fensterhalteein­ richtung zu kühlen, aufweist, wobei der Kühlkörper durch Fluid gekühlt wird, das in Berührung mit diesem strömt.

5. System zum Bewerten eines Festkörpers, an dem Adsor­ biert adsorbiert wird, indem die Adsorbate erfaßt und analysiert werden, das aufweist:
eine Testgaszuführvorrichtung (G, GA),
eine geschlossene Reaktionskammer (30), in der das fe­ ste Objekt (36), an dem die Bewertung vorgenommen wer­ den soll, enthalten ist, und die Adsorbate am festen Objekt bei erhöhter Temperatur bildet, indem Testgase von der Testgaszuführvorrichtung zugeführt werden,
ein infrarotdurchlässiges Fenster (39), das sich an ei­ ner Wand der geschlossenen Reaktionskammer (30) herme­ tisch befindet, um Infrarotstrahlung von den Adsorbaten am festen Objekt auszustrahlen,
eine Kühlvorrichtung (38), die das infrarotdurchlässige Fenster kühlt,
eine optische Vorrichtung (60, 61, 70), die mit der ge­ schlossenen Reaktionskammer betriebsfähig verbunden ist, um die Infrarotstrahlung von den Adsorbaten zu er­ fassen und zu analysieren, und
eine Bewertungsvorrichtung, die mit der optischen Vor­ richtung verbunden ist, um das feste Objekt auf der Grundlage von Informationen von der optischen Vorrich­ tung zu bewerten.

6. System zum Bewerten eines festen Objektes, an dem Ad­ sorbate adsorbiert sind, indem die Adsorbate erfaßt und analysiert werden, nach Anspruch 5, das ferner eine Gaserfassungseinrichtung (50), die Gasleckage aus der geschlossenen Reaktionskammer (30) erfaßt, und eine Gaszuführsteuervorrichtung (13) aufweist, die mit der Gaserfassungseinrichtung verbunden ist, um die Testgas­ zufuhr zur geschlossenen Reaktionskammer (30) beim Emp­ fang eines Signals, das die Gasleckage anzeigt, von der Gaserfassungseinrichtung zu unterbrechen.