JPH04115141A - 顕微方式分光光度計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は極微小部分の赤外吸収スペクトルを測定する装
置に係り、特に、測定部位の観察も同時に行なう事がで
き、極微部分の物質の赤外発光スペクトルの測定を的確
に行なうに好適な赤外吸収スペクトル測定用顕微鏡装置
に関する。

〔従来の技術〕

一般に、赤外吸収スペクトル測定装置は既に知られてお
り、赤外線光源、赤外線の各波長成分毎の赤外線強度を
得るためのモノクロメータ、又は干渉計及び赤外線検出
器、試料室等から構成されている。極微小部分の赤外吸
収スペクトルの測定は干渉計を用いたフーリエ赤外分光
光度計が高感度であるため、従来、ロバート　ジー　メ
ッサーシュミットがニー　ニス　ティー　エム　スタン
ダード９４９　ザ　デザイン、サンプル　ハンドリング
　アンド　アプリケイジョン　オブ　インフラレッド　
マイクロスコピース［Ｔｈｅ　Ｄｅｓｉｇｎ。

Ｓａｍｐｌｅ　Ｈａｎｄｌｉｎｇ　ａｎｄ　Ａｐｌｉｃ
ａｔｉｏｎ　ｏｆ　ＩｎｆｒａｒｅｄＭｉｃｒｏｓｃｏ
ｐｅｓ、ＡＳＴＭ　ＳＴＤ　９４９．Ａｍｅｒｉｃａｎ
　５ｏｃｊｅｔｙｆｏｒ　Ｔｅｓｔｉｎｇ　ａｎｄ　Ｍ
ａｔｅｒｉａｌｓ、Ｐｈ１ｌａｄｅｌｐｈｉａ（１９８
７）、）の２７頁〜３１頁やマーシャル　デツカ−社出
版のインフラレッド　マイクロスコピー（Ｐｒａｔｉｃ
ａｌ　５ｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ　５ｅｒｉｅｓ　Ｖｏ
ｌｕｍｅ　６　Ｉｎｆｒａｒｅｄ　Ｍｉｃｒｏｓｐｅｃ
ｔｒｏｓｃｏｐｙ　Ｅｄｉｔｅｄ　ｂｙ　Ｒｏｂｅｒｔ
　Ｇ。

Ｍｅｓｓｅｒｓｃｈｍｉｄｔ　ＭＡＲＣＥＬ　ＤＥＫＫ
ＥＲＩＮＣ，（１９８８））の８５〜８７頁に論じてい
るような顕ｖＩ鏡装置との組合せで行なわれている。

これらには第７図、第８図に示した様な顕微鏡の概略図
面が記載されている。第７図、第８図の３１は試料台、
４はカセグレン型反射対物レンズ、３３はコンデンサ、
第７図の３２．３２’は測定視野を制限するためのアパ
チャ（孔）、第８図の１ｏは集光用のカセグレン型反射
対物レンズ、第７図、第８図の１１は赤外線検出器であ
る。フーリエ変換赤外分光器の干渉計からの赤外線は第
７図、第８図の８である。

試料の赤外吸収スペクトルの測定は一般に透過測定又は
反射測定のいずれかのモードで行われる。

透過測定モードの場合、第７図、第８図で、フーリエ変
換赤外分光器の干渉計７からの赤外ＩＸ８はコンデンサ
３３で試料上に集光され、試料透過後の赤外線はカセグ
レン型反射対物レンズ４を経て検出器１１へ至る。反射
測定モードの場合、第８図で、フーリエ変換赤外分光器
の干渉計からの赤外線８は凹面鏡６．平面エッヂミラー
５及びカセグレン型反射対物レンズ４で反射されて試料
上に集光され、試料で反射後の赤外線はカセグレン型反
射対物レンズ４を経て検出器１１へ至る。これによって
、試料の赤外吸収スペクトルを測定することができる。

ところが第７図、第８図の装置はいずれも通常使われて
いる光学顕微鏡の光学システムを利用しており、試料を
透過、又は、試料で反射した赤外線はそのまま顕微鏡の
鏡筒を通って検出器１１に入射する。このため、試料を
加熱して発生させた赤外線を一度フーリエ変換赤外分光
光度計の干渉計に送りこみ、ここで変調された赤外線を
、再び、顕微鏡部の検出器１１に戻して赤外発光スペク
トルを測定するようには考慮されてない。

一方、一般に赤外発光スペクトルをフーリエ変換分光光
度計で測定するには、グローバやタングステン線を加熱
して赤外線を発生させる代わりに、試料をヒータなどで
加熱して赤外線を発生させ、これを干渉計で変調した後
、検出器で検出し、赤外発光スペクトルを測定する。し
かし、この方法は試料の微小部分の赤外発光スペクトル
を測定するのに適していない。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明の目的は顕微鏡の試料ステージ上に試料を置き、
ヒータで試料を加熱し、顕微鏡で観察した微小部分の赤
外発光スペクトルを顕微鏡の下で測定することにある。

〔課題を解決するための手段〕

顕微鏡の試料台１上に置いたヒータで加熱された試料の
極微小部分の赤外発光スペクトルを測定するには、試料
で発光した赤外線を顕微鏡に付帯する反射対物レンズで
集光する。集光した赤外線は変調されていないので、こ
のまま検出器で測定しても赤外発光スペクトルは得る事
が出来ない。

そこで、−度、フーリエ変換赤外分光器の干渉計に戻し
、変調した赤外線を、再び、顕微鏡の検出器に戻すこと
が必要である。

赤外線顕ｖｌ鏡ではフーリエ変換赤外分光器の干渉計か
らの赤外線を試料へ照射するためと、試料からの赤外線
を検出器に導くために第８図、第９図に示したようなエ
ツジミラー５からなるビームスプリッタが用いられてい
る。この鏡にフーリエ変換赤外分光器の干渉計からの赤
外線を試料側だけでなく、検出器側にも反射できるよう
な鏡を付加することにより試料から発生した赤外線を、
旦、干渉計に入射し、干渉計で変調された赤外線を顕微
鏡に戻して検出器に入射する。これにより、顕＊＊試料
台上に置いたヒータ上に置いた試料の極微小部分の赤外
発光スペクトルを検出器で測定することが可能となる。

〔作用〕

以下、本発明の作用を第１図により説明する。

ヒータ付き試料台１上に置かれた試料２はヒータで加熱
され、赤外、ｓ！３を発生する。この赤外線３はカセグ
レン型反射対物レンズ４で顕微鏡内に取り込まれる。二
枚のエッヂミラー５，９は光路の半分だけを遮り、かつ
、光軸上で両者のナイフエッチが接するように設置され
ている。赤外線３は第一のエッヂミラー５及び凹面鏡６
によってフーリエ変換赤外分光器の干渉計７に入射され
る。赤外線３は干渉計７で干渉したものだけが反射され
。

赤外線８となる。赤外線８はエッヂミラー９で反射され
、カセグレン型反射対物レンズ１０によって検出器１１
上に集光される。これにより、試料２から発光した赤外
線のインターフェログラムを検出器１１で測定する。

〔実施例〕

〈実施例１〉 以下、本発明の一実施例を第１図により説明する。ヒー
タ付き試料台１上に置かれた試料２はヒータで加熱され
、赤外線３を発生する。平面エッヂミラー５、及び、凹
面エッヂミラー９は光路の半分だけを遮り、かつ、光軸
２２上で両者のナイフエッチが接するように設置されて
いる。赤外線３はカセグレン型反射対物レンズ４と平面
エッヂミラー５によりスリット１３上に到達し、試料２
の像１４を作る。ヒータ付き試料台１は上、上移動が可
能となっており、試料２の厚さにかかわらず、試料２の
高さを調整して、像１４をスリット１３上に結像させる
ことができる。赤外線３は凹面鏡６、及び、マイケルソ
ン干渉計７内の鏡で反射されて赤外ｇ８となり、スリッ
ト１３上に戻る。

ここで、凹面鏡６は第一焦点がスリット１３上にあるよ
うに設置されており、これによって干渉計７への入射赤
外線１６及び反射赤外線１７は各々平行光線となり、干
渉計７から戻ってきた赤外線８は、再び、スリット１３
上に像１５を作る。また、像１４の高さ方向の位置、赤
外線１６の干渉計７への入射角、及び、像１５の高さ方
向の位置は、平面エッヂミラー５と光軸２２とのなす角
によって決まるが、この角は赤外線８が凹面エッヂミラ
ー９に当るように調整される。

スリット１２は、凹面エッヂミラー９からスリット１２
までの距離と平面エッヂミラー５．及び、凹面エッヂミ
ラー９からスリット１３までの距離とが等しくなるよう
に設置される。これにより、光学系を従来の赤外吸収ス
ペクトル測定用のものと共用できる。また、凹面エッヂ
ミラー９の曲率は、スリット１３上の像がスリット１２
上に結像されるように決められる。さらに、凹面エッヂ
ミラー９と光軸２２とのなす角は、試料２と光軸２２と
の交わる点の像がスリット１２と光軸２２との交わる点
に結像するように調整される。赤外線８は、さらに、カ
セグレン型反射対物レンズ１゜によって検出器１１上に
結像される。

一方、赤外線８は干渉計７で干渉したものだけが含まれ
るため、検出器１１では試料２から発光した赤外線のイ
ンターフェログラムを測定することができる。

〈実施例２〉 本発明の第二の実施例を第２図により説明する。

第２図は顕ｖｌｌ鏡対物レンズ部分の拡大図である。

ｌはヒータ付き試料台、２は試料、４はカセグレン型反
射対物レンズであり、これはレボルバ１８に取り付けら
れる。平面エッヂミラー５及び凹面エッヂミラー９は光
路の半分だけを遮り、かつ、光軸２２上で両者のナイフ
エッチが接するように設置されている。平面エッヂミラ
ー５及び凹面エッヂミラー９はミラー移動機構２３に取
付けられており、光路上に出し入れ可能である。これに
より、赤外発光スペクトルの測定と、通常の赤外吸収ス
ペクトルの測定との切り替えが容易に行なえる。

〈実施例３〉 本発明の第三の実施例を第３＠により説明する。

ヒータ付き試料台１上に置かれた試料２はヒータで加熱
され、赤外線３を発生する。平面エッヂミラー５，１９
は光路の半分だけを遮り、かつ、光軸２２上で両者のナ
イフエッチが接するように設置されている。赤外線３は
カセグレン型反射対物レンズ４と平面エッヂミラー５に
よりスリット１３上に到達し、試料２の像１４を作る。

ヒータ付き試料台１は上、上移動が可能となっており、
試料２の厚さにかかわらず、試料２の高さを調整して、
像１４をスリット１３上に結像させることができる。赤
外４！３は凹面鏡６及びマイケルソン干渉計７内の鏡で
反射されて赤外線８となり、スリット１３上に戻る。こ
こで、凹面鏡６は第一焦点がスリット１３上にあるよう
に設置されており、これによって干渉計７への入射赤外
線１６及び反射赤外線１７は各々平行光線となり、干渉
計７から戻ってきた赤外線８は再びスリット１３上に像
１５を作る。また、像１４の高さ方向の位置、赤外線１
６の干渉計７への入射角、及び、像１５の高さ方向の位
置は、平面エッヂミラー５と光軸２２とのなす角によっ
て決まるが、この角は赤外線８が平面エッヂミラー１９
に当るように調整される。

スリット１２は、平面エッヂミラー１９からスリット１
２までの距離と平面エッヂミラー５，１９からスリット
１３までの距離とが等しくなるように設置される。これ
により、光学系を従来赤外吸収スペクトル測定用のもの
と共用できる。また、凸レンズ２０の焦点距離は、スリ
ット１３上の像がスリット１２上に結像されるように決
められる。

さらに、平面エッヂミラー１９と光軸２２とのなす角は
、試料２と光軸２２との交わる点の像がスリット１２と
光軸２２との交わる点に結像するように調整される。赤
外線８は、さらに、カセグレン型反射対物レンズ１０に
よって検出器１１上に結像される。

一方、赤外線８は干渉計７で干渉したものだけが含まれ
るため、検出器１１では試料２から発光した赤外線のイ
ンターフェログラムを測定できる。

〈実施例４〉 第４図は顕微鏡対物レンズ部分の拡大図である。

１はヒータ付き試料台、２は試料、４はカセグレン型反
射対物レンズであり、これはレボルバ１８に取り付けら
れる。平面エッヂミラー５．１９は光路の半分だけを遮
り、かつ、光軸２２上で両者のナイフエッチが接するよ
うにＭＷされている。

平面エッヂミラー５，１９及び凸レンズ２ｏはミラー移
動機構２３に取付けられており、光路上に出し入れ可能
である。これにより、赤外発光スペクトルの測定と、通
常の赤外吸収スペクトルの測定との切り替えが容易に行
なえる。

〈実施例５〉 第５図に本発明の第五の実施例を示す。これは第一の実
施例のうち、凹面エッヂミラー９を光軸２２に体して平
面エッヂミラー５と反対側に移動したものである。第一
の実施例では光路の半分だけが平面エッヂミラー５で遮
られているため、他の半分の光路を通る赤外線は干渉計
７を通らず、直接、検出器１１に入射し、測定のバック
グランドとなる。しかし、本実施例では平面エッヂミラ
ー５に当らなかった赤外線も凹面エッヂミラー９の裏側
で遮られるので、検出器１１に入射することがない。こ
のため、第一の実施例と比較して。

測定のＳ／Ｎ比を改善することができる。

〈実施例６〉 第６図に本発明の第六の実施例を示す。これは第二の実
施例のうち、平面エッヂミラー１９を光軸２２に対して
平面エッヂミラー５と反対側に移動したものである。第
一の実施例では光路の半分だけが平面エッヂミラー５で
遮られているため、他の半分の光路を通る赤外線は干渉
計７を通らず、直接、検出器１１に入射し、測定のバン
クグランドとなる。しかし５本実施例では平面エッヂミ
ラー５に当らなかった赤外線も平面エッヂミラー１９の
裏側で遮られるので、検出器１１に入射することがない
。このため、第二の実施例と比較して、測定のＳ／Ｎ比
を改善することができる。

〔発明の効果〕

本発明によれば加熱した試料の微小部分から発光した赤
外線の像を顯ｖ１．鏡により拡大し、干渉計で変調して
、検出器でインクフェログラムを測定することができる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る顕微方式赤外発光分光光度計の第
一実施例の説明図、第２図は本発明の第二の実施例のエ
ッヂミラ一部の説明図、第３図は本発明の第三の実施例
を示す説明図、第４図は本発明の第四の実施例のエッヂ
ミラ一部の説明図、第５図は本発明の第五の実施例を示
す説明図、第６図は本発明の第六の実施例を示す説明図
、第７図ないし第９図は本発明に係る従来例の説明図で
ある。 １・・ヒータ付き試料台、２・・・試料、３，８，１６
．１７・・・赤外線、４，１０・・・カセグレン型反射
対物レンズ、５，１９・・・平面エッヂミラー、６・・
凹面鏡、７・・・干渉計、９・・・凹面エッヂミラー　
１１・・・検出器、１２．１３・・・スリット、１４．
１５・・像、１８・・・レボルバ、２０・・・凸レンズ
、２１・・・テレスコープ、２２・・・光軸、２３・・
・ミラー移動機構、２８・・・切替平面ミラー、３１・
・・試料台、３２゜３２″・・・アパーチャ、３３・・
・コンデンサ。 嶌 仝 図 纂 図 察 図 稟 図 稟 図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、フーリエ変換分光光度計、反射タイプの顕微鏡及び
   検出器からなる顕微赤外分光光度計において、 対物レンズからの光を前記フーリエ変換分光光度計側に
   反射させるような平面反射鏡と前記フーリエ変換分光光
   度計からの光を検出器側に反射させるような楕円面又は
   凹面の反射鏡とを設けたことを特徴とする顕微方式分光
   光度計。 ２、請求項１において、前記平面反射鏡にミラー移動機
   構を取付け、光路上に出し入れ可能とした顕微方式分光
   光度計。 ３、請求項１において、前記楕円面または前記凹面反射
   鏡の代わりに平面鏡を設け、前記平面鏡と検出器の間に
   凸レンズまたは楕円面、凹面、放物面鏡又はこれらの組
   合せからなる集光器をもちいた光学系を設けた顕微方式
   分光光度計。 ４、請求項３において、前記平面鏡と前記集光器にミラ
   ー移動機構を取付け、光路上に出し入れ可能とした顕微
   方式分光光度計。