DE19722625C2 - Vorrichtung zum Adsorbieren von adsorbierbaren organisch gebundenen Halogenen an einem Adsorptionsmittel - Google Patents
Vorrichtung zum Adsorbieren von adsorbierbaren organisch gebundenen Halogenen an einem AdsorptionsmittelInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für die Bestimmung adsorbierbarer organisch gebundener
Halogene (AOX), insbesondere zum Adsorbieren von adsorbierbaren organisch gebundenen
Halogenen in wäßrigen Proben an einem Adsorptionsmittel und gegebenenfalls zum anschließenden
Desorbieren von anorganischen Halogenverbindungen von diesem Adsorptionsmittel nach der
"Säulenmethode". Die AOX-Bestimmung wird u. a. in der Norm ISO 9562 determiniert.
Bei der Säulenmethode wird ein definiertes Volumen einer wäßrigen Probe nach Zusatz einiger
probenabhängiger Zuschlagstoffe mit definierter Strömungsgeschwindigkeit durch zwei in Reihe
geschaltete, mit Aktivkohle gefüllte Röhrchen geleitet. Währenddessen werden organische und
anorganische Halogenverbindungen an der Aktivkohle adsorbiert. Anschließend werden die
Kohleröhrchen zwecks Desorption der anorganischen Halogenverbindungen mit einer sauren
Nitratlösung unter definierten Bedingungen gespült. Die Kohle der so vorbereiteten Röhrchen wird
daraufhin einzeln in einem Ofen bei etwa 950°C oxidativ aufgeschlossen und die Verbrennungs
produkte danach analysiert.
Zusätzlich wird bei stark partikelhaltigen Lösungen, z. B. bei Abwasserproben, ein weiteres Röhrchen
mit Filtermaterial, z. B. mit Keramikwatte, in Flußrichtung vor das erste Aktivkohleröhrchen geschaltet.
Beim Adsorptions- und Desorptionsschritt ist es aus Gründen der analytischen Wiederfindung
erforderlich, die Probe- bzw. die Spüllösungen quantitativ durch die Aktivkohle- und Filterröhrchen zu
leiten. Dies setzt verlustfreie Stoffströme und dichte Apparaturen voraus. In bekannten Vorrichtungen,
die diesen Zweck erfüllen, müssen für jede einzelne Sorption sogenannte Filteradsorptionseinheiten
vorbereitet werden. Dabei werden die Aktivkohle- und Filterröhrchen in analytisch reine,
hohlzylindrische Aufnahmen eingesetzt, an deren Stirnseiten sich eleastische Dichtelemente befinden.
Durch Kopplungsstücke können mehrere Aufnahmen und damit mehrere Aktivkohle- und
Filterröhrchen seriell miteinander verbunden werden. Die hohlzylindrischen Aufnahmen werden
danach mit den Kopplungsstücken verschraubt, wobei die inliegenden Röhrchen gegen die
elastischen Dichtelemente gepreßt und dadurch abgedichtet (DE 41 12 239) werden.
Nun weisen aber derartige Filteradsorptionseinheiten mindestens drei Nachteile auf:
- 1. Zeitaufwendiges Handling:
Die Hohlzylinder sind wiederverwendbar, müssen jedoch nach Gebrauch bzw. jeder Analyse gereinigt werden.
Die mit Kohle gefüllten Röhrchen müssen einzeln in die hohlzylindrischen Aufnahmen gelegt und verschraubt werden.
Um nach den Sorptionsvorgängen wieder an die Röhrchen zu gelangen, müssen die hohlzylindrischen Aufnahmen erst wieder einzeln aufgeschraubt werden. - 2. Durch die erforderlichen hohlzylindrischen Aufnahmen besteht eine Kontaminationsgefahr an deren Innenwänden.
- 3. Schraubbewegungen sind schwer zu automatisieren und erhöhen den Aufwand einer Robotlösung.
In U.S. Patent 4,869,117 wird ein Probenspeicher für Probenröhrchen mit gasförmigen Proben
beschrieben, deren Stirnflächen in bestimmten Karussellpositionen ebenfalls dicht gekoppelt werden
und in einer anderen Position aus dem Karussell gestoßen werden. Diese Probenröhrchen sind aber
nicht hintereinander in Säulenkolonnen angeordnet und demzufolge auch nicht gegenseitig
zueinander über eine axial einwirkende Kraft abgedichtet. Die Abdichtkraft dieser Anordnung wird
auch nicht mit der gleichen Kraft erzeugt, die zum Durchpressen der Probe durch das Röhrchen
benötigt wird. Außerdem werden diese Proben im Karussell über die gedichteten Koppelstellen zur
Analyse transportiert, und am Ende des Prozesses nur ausgestoßen und nicht an einen Greifer
übergeben der sie zu einem externen Analyseort transportiert, so daß es sich hinsichtlich der
Anordnung um ein anderes Wirkprinzip handelt.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, für die AOX-Säulentechnik eine einfach
auszuführende Anordnung zur flüssigkeitsdichten Probendurchleitung durch die analytischen Säulen
während des Adsorptions- und/oder Desorptionsschrittes zu schaffen, welche nur geringere
Kontaminationsmöglichkeiten zeigt und die es außerdem erlaubt, mit einfach zu vereinzelnden und
leicht entnehmbaren Probenbehältern zu funktionieren.
Die Erfindung basiert auf einer Anordnung zum Adsorbieren von, adsorbierbaren, organisch
gebundenen Halogenen in wäßrigen Proben an einem Adsorptionsmittel und gegebenenfalls zum
anschließenden Desorbieren von anorganischen Halogenverbindungen von diesem Adsorptionsmittel,
bei der die Probe mit Hilfe einer Pumpvorrichtung über zwei oder drei in einer Achse angeordnete und
mit Adsorptionsmittel, z. B. Aktivkohle gefüllte säulenförmige Behälter geleitet wird, wobei eine
wasserdichte Verbindung von der Pump- oder Saugvorrichtung zum ersten Behälter einerseits und
zwischen den Behältern andererseits durch elastische Dichtelemente realisierbar ist.
Erfindungsgemäß wird die wasserdichte Verbindung von der Pumpvorrichtung zum ersten Behälter
einerseits und zwischen den Behältern andererseits, zeitgleich mit dem Adsorptionsvorgang oder/und
mit dem Desorptionsvorgang in einer solchen Art durchgeführt, daß zu Beginn des Adsorptions-
/Desorptionsvorganges eine zum Abdichten ausreichende Kraft auf die Behälter ausgeübt wird, die
nach dem Adsorptions-/Desorptionsvorgang aufgehoben wird, wodurch eine Vereinzelung und
Entnahme der Behälter ermöglicht wird.
Vorteilhaft bei dieser technischen Realisierung dieser Anordnung ist es, daß die Kraft, die zum
Durchpressen der Probe- oder Spüllösungen durch die Aktivkohle erforderlich ist, gleichzeitig zum
Abdichten der Röhrchen verwendet wird, daß also ein eigener Abdichtvorgang mit entsprechendem
Arbeitsaufwand entfällt. Insbesondere ist zu bemerken, daß sich mit der Erhöhung der Durchpreßkraft
der Probe durch die Aktivkohle (z. B. bei verschmutzten Probenlösungen prinzipbedingt gleichzeitig
auch die Abdichtkraft für die Röhrchen erhöht.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin eine Vorrichtung zum Adsorbieren von adsorbierbaren,
organisch gebundenen Halogenen in einer oder mehreren wäßrigen Proben, bei der jeder Probe zwei
oder drei in einer Achse angeordnete, mit Aktivkohle gefüllte Behälter zugeordnet sind und bei der die
Proben mit Hilfe einer Pumpvorrichtung über die Behälter geleitet werden, wobei eine wasserdichte
Verbindungen von der Pumpvorrichtung zum ersten Behälter einerseits und zwischen den Behältern
andererseits durch elastische Dichtelemente realisierbar ist.
Kennzeichen dieser Erfindung ist, daß die jeweils einer Probe zugeordneten säulenförmigen Behälter
in zwei oder drei axial hintereinander angeordneten und in axialer Richtung beweglichen
Aufnahmeelementen federnd gelagert und seitlich zur Achse entnehmbar angeordnet sind, wobei der
unterste bzw letzte Behälter ein elastisches Endlager besitzt und wobei mittels eines in axialer
Richtung wirkenden Drucküberträgers die elastischen Dichtelemente an den Planflächen der Behälter
zur Anlage kommen.
Mit dieser technischen Lösung wird es im Vergleich zu herkömmlichen Lösungen erstmals möglich,
mit wesentlich vereinfachten Mitteln, besonders ohne Verwendung von Schraubverbindungen die
Probenbehälter nur zeitweise, nämlich während des Sorptionsvorganges, wasserdicht zu fixieren.
Damit kann eine freie und automatisierte Entnahme der Probenbehälter unmittelbar im Anschluß an
die Sorption realisiert werden.
In einer ersten Ausgestaltung ist als Drucküberträger die Pumpvorrichtung vorgesehen. Die
Vorrichtung wird besonders vorteilhaft gestaltet, wenn als Pumpvorrichtung eine Spritzenpumpe
vorgesehen ist und als Drucküberträger die mit Probe gefüllte Kolbenspritze.
In einer weiteren Ausgestaltung befindet sich sich axial oberhalb der Kolbenspritze ein motorisch
betriebener Spritzenantrieb, der sowohl in der Lage ist, den Spritzenkolben nach unten als auch den
Kolben nach oben zu bewegen. Die Abwärtsbewegung ist für die Adsorption an der Aktivkohle
erforderlich. Während der Aufwärtsbewegung wird beispielsweise Süplflüssigkeit oder auch Luft in die
entleerte Spritze eingesaugt.
In einer weiteren Ausgestaltung wird die Einleitung von Spülflüssigkeit oder Luft in den Spritzenkolben
erfindungsgemäß dadurch realisiert, daß sich zwischen der Pumpvorrichtung und dem erstem
säulenförmigen Behälter ein in axialer Richtung bewegliches, und in der Durchströmungsrichtung
angeordnetes Mehrwege-Umschaltventil befindet, oberhalb bzw. vor dessen Eingang und unterhalb
bzw. hinter dessen Ausgang Dichtelemente angeordnet sind, und an dessen zweitem Eingang über
einen Schlauch Verbindung zu einem Desorptionsmittelgefäß besteht.
Erfindungsgemäß befinden sich außerdem an den Aufnahmeelementen für die säulenförmigen
Behälter Federelemente, die die säulenförmigen Behälter in den Aufnahmeelementen höchstens von
drei Seiten her fixieren. Diese Gestaltung ermöglicht es, die säulenförmigen Behälter aus den
Aufnahmeelementen seitlich zu entnehmen, wenn die Adsorption abgeschlossen ist, und die Kolonne
der säulenförmigen Behälter nicht mehr in axialer Richtung zusammengepreßt ist. Dies ist ein für die
Automatisierung besonders wichtiger Aspekt.
Förderlich für die seitliche Entnahme der säulenförmigen Behälter ist insbesondere die Gestaltung der
Stirnflächen der Aufnahmeelemente, die erfindungsgemäß so gelöst ist, daß sich dort Formelemente
befinden, die die Dichtelemente im drucklosen Zustand axial auf Distanz von den säulenförmigen
Behälter halten.
Von Vorteil für die Automatisierung der Adsorption/Desorption flüssiger Proben ist es, wenn jeder
Probe eine separate Kolbenspritze zugeordnet ist und diese dann mehrfach vorhandenen
Kolbenspritzen in einem drehbaren Karussell angeordnet sind. In dieser Ausgestaltung befinden sich
der Spritzenantrieb und das Mehrwegeumschaltventil nur einmal in einer festen Karussellposition, so
daß die in Kolonnen zusammengestellten Spritzen und säulenförmigen Behältern kolonnenweise
unter diese Position gebracht und abgearbeitet werden.
Nach dem jeweiligen Ende des Adsorptions-/Desorptionsvorganges ist es zu analytischen Zwecken
erforderlich, die mit Aktivkohle gefüllten säulenförmigen Behälter einer Verbrennungseinheit
zuzuführen. Dies ist erfindungsgemäß so gelöst, daß eine Positioniereinheit mit einem daran
angelenkten motorisch betriebenen Greifer so angeordnet sind, daß der motorisch betriebene Greifer
tangential im Karussell einzelne säulenförmige Behälter entnehmen kann.
Nachfolgend wird die Erfindung in einem Ausführungsbeispiel anhand von vier Zeichnungen näher
erläutert. Dargestellt sind:
Fig. 1 Eine Adsorptions-/Desorptionsvorrichtung in der Seitenansicht mit einem Aufnahmeelement in
der Draufsicht und der Seitenansicht
Fig. 2 Eine Adsorptions-/Desorptionsvorrichtung in der Seitenansicht mit Ansaugventil für die
Desorptionslösung
Fig. 3 Schematisierte Darstellung der Behälterüberführung mittels eines Greif- und Überführarmes in
einen Analysator
Fig. 4 Ausführungsbeispiel einer Adsorptions-/Desorptionsvorrichtung in der Seitenansicht
Fig. 1 zeigt die axiale Anordnung einer mit Probenmaterial gefüllten Kolbenspritze 3, die in einem
Magazin 15 geführt und gesichert ist, und einer Kolonne von drei mit Aktivkohle 1 gefüllten
säulenförmigen Behältern 2a, 2b, 2c. Zwischen den genannten Behältern befinden sich elastische
Dichtelemente 4 und unter dem untersten Behälter ein durch ein Gestell 18 unterstütztes elastisches
Endlager 4a.
Der Kolben der Kolbenspritze 3 ist von einem Antrieb 7 axial sowohl nach unten als auch nach oben
positionierbar. Das Magazin 15 sowie die säulenförmigen Behälter 2 und die elastischen
Dichtelemente 4 sind gegenüber dem Gestell 18 ebenfalls axial verschiebbar.
Die säulenförmigen Behälter 2 sind in den Aufnahmeelementen 5 mit Hilfe von Federelementen 6 in
einer Achse hintereinander liegend und in dieser Achse beweglich eingespannt. Aufgrund der
gabelförmigen Geometrie der Aufnahmeelemente 5 sind die säulenförmigen Behälter in den
Aufnahmeelementen seitlich entnehmbar.
Fig. 2 zeigt die gleiche Anordnung wie Fig. 1. Zusätzlich befindet sich jedoch zwischen der
Kolbenspritze 3 und der Anordnung, bestehend aus elastischen Dichtelementen, säulenförmigen
Behältern und Aufnahmeelementen, ein Mehrwegeumschaltventil 8, das in das Abdichtsystem der
Säule einbezogen ist. An den Stirnflächen der Aufnahmeelemente 5, sind Formelemente 9
angeordnet.
In Fig. 3 ist die erfindungsgemäß mögliche Anordnung ein drehbar gelagertes Karussell 10
dargestellt. Darin sind mehrere Spritzen und Pakete axial übereinander in Aufnahmeelementen
angeordneter säulenförmiger Behälter enthalten. Über einer Position dieses Karussells befindet sich
der Spritzenantrieb, in einer nächsten Position sind die säulenförmigen Behälter dann von einem
Greifer 13 seitlich entnehmbar. Durch eine Positioniereinheit 11, im dargestellten Bild ein
Schwenkarm, sind die säulenförmigen Behälter zu einer Verbrennungseinheit 12 überführbar.
Fig. 4 zeigt ein Ausführungsbeispiel einer Adsorptions-/Desorptionsvorrichtung in der Seitenansicht.
Unterhalb eines axialen Antriebes 7 befindet sich ein Stempel mit lagegesteuertem Krallenpaar 16,
der sowohl ein Eindrücken und Herausziehen des Spritzenkolben aus der Kolbenspritze 3 erlaubt. Alle
anderen Elemente des Bildes sind bezüglich Ihrer Anordnung in Fig. 1 und 2 beschrieben.
Anhand von Fig. 4 soll der mögliche Bewegungsablauf beispielhaft erläutert werden, der mit der
beschriebenen Vorrichtung realisierbar ist:
- - In Phase A wird mit Hilfe eines Antriebes 7 der Stempel mit Krallenpaar 16 abwärts positioniert, solange bis dieser auf den Kolben der Kolbenspritze 3 aufsetzt.
- - In der Phase B entstehen zwei weitere Bewegungen:
- 1. Die Kolbenspritze 3 einschließlich Magazin 15 senken sich in der Führung des Gestells 18 nach unten, so daß das Magazin auf der oberen Dichtfläche des Umschaltventils 8 aufsetzt und dort abdichtet.
- 2. Der Kolben beginnt, sich in der Spritze zu bewegen.
- 3. In Phase C wird das im Gestell 18 geführte Umschaltventil 8 durch das fortwährende Wirken des Antriebs 7 ebenfalls nach unten bewegt, setzt auf dem oberen Dichtelement 4 auf und dichtet dort ab.
- 4. In den Phasen D1 bis D3 werden die Dichtelemente gegen die säulenförmigen Behälter 2 gedrückt und an ihren Stirnflächen abgedichtet, der letzte säulenförmige Behälter kommt auf dem elastischen Endlager 4a zur Abdichtung.
Nachdem der letzte säulenförmige Behälter auf dem elastischen Endlager aufgesetzt hat, kann sich
bei fortlaufendem Antrieb 7 jetzt nur noch der Kolben in der Kolbenspritze bewegen. Das
Probenmaterial wird nun durch alle mit Aktivkohle gefüllten säulenförmigen Behälter gepreßt und
verläßt anschließend als Abfall die Anordnung.
Immer dann, wenn der Widerstand der Aktivkohle gegenüber der durchzudrückenden Flüssigkeit
besonders hoch wird, wird gleichzeitig prinzipbedingt die Kraftkomponente erhöht, die die Kraft zum
Zusammenpressen der Säule darstellt.
Nach erfolgtem Durchpressen des Gesamtinhaltes der Kolbenspritze duch die säulenförmigen
Behälter kehrt der Antrieb 7 seine Positionierrichtung um und zieht den Kolben wieder nach oben,
gleichzeitig entspannt sich die Säule und die säulenförmigen Behälter stehen zur seitlichen Entnahme
bereit.
Die Formelemente 9 bewirken, daß sich beim Wegfall der Anpreßkraft die elastischen Elemente 4 von
den Planflächen 14 der säulenförmigen Behälter lösen und diese auf Distanz halten. Dadurch wirken
in diesem Zustand keine Kräfte, die dem seitlichen Entnehmen der säulenförmigen Behälter störend
entgegenwirken könnten.
Das Mehrwegeumschaltventil 8 ermöglicht aufgrund seiner unterschiedlichen Ventilstellungen
verschiedene Flußrichtungen und Funktionen:
- 1. Durchdrücken von Flüssigkeit aus der Spritze in die säulenförmigen Behälter beim Senken des Spritzenkolbens.
- 2. Einsaugen von Luft in die Kolbenspritze beim Heben des Spritzenkolbens.
- 3. Einsaugen von Desorptionslösung oder Probelösung in die Kolbenspritze beim Heben des Spritzenkolbens.
Claims (10)
1. Vorrichtung zum Adsorbieren von adsorbierbaren organisch gebundenen Halogenen in einer oder
mehreren wäßrigen Proben, bei der jeder Probe zwei oder drei in einer Achse angeordnete, mit
Aktivkohle (1) gefüllte säulenförmige Behälter (2) zugeordnet sind und bei der die Proben mit Hilfe
einer Pumpvorrichtung (3) über die säulenförmigen Behälter (2) geleitet werden, wobei eine
wasserdichte Verbindungen von der Pumpvorrichtung (3) zum ersten säulenförmigen Behälter (2a)
einerseits und zwischen den säulenförmigen Behältern (2) andererseits durch elastische
Dichtelemente (4) realisierbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß die jeweils einer Probe
zugeordneten säulenförmigen Behälter (2) in zwei oder drei axial hintereinander angeordneten und
in axialer Richtung beweglichen Aufnahmeelementen (5) federnd gelagert und seitlich zur Achse
entnehmbar angeordnet sind, wobei der unterste bzw letzte säulenförmige Behälter (2c) ein ela
stisches Endlager (4a) besitzt und wobei mittels eines in axialer Richtung wirkenden
Drucküberträgers die elastischen Dichtelemente (4) an den Planflächen (14) der säulenförmigen
Behälter (2) zur Anlage kommen.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Drucküberträger die
Pumpvorrichtung (3) vorgesehen ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Drucküberträger eine
wäßrige Probe oder ein Desorptionsmittel beinhaltende Kolbenspritze vorgesehen ist, welche
oberhalb der säulenförmigen Behälter (2) in axialer Richtung angeordnet ist, wobei der Mantel
dieser Kolbenspritze in axialer Richtung beweglich ist, und daß sich die Ausströmöffnung der
Spritze oder ein daran angekoppeltes Element unmittelbar über dem Dichtelement des obersten
bzw. ersten säulenförmigen Behälters (2a) befindet.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sich in axialer Richtung
oberhalb der Kolbenspritze ein motorisch betriebener Spritzenantrieb (7) befindet.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich zwischen
Pumpvorrichtung (3) und erstem säulenförmigen Behälter (2a) ein ebenfalls in axialer Richtung
bewegliches, und in der Durchströmungsrichtung angeordnetes Mehrwege-Umschaltventil (8)
befindet, oberhalb bzw. vor dessen Eingang und unterhalb bzw. hinter dessen Ausgang
Dichtelemente angeordnet sind, und an dessen zweitem Eingang über einen Schlauch Verbindung
zu einem Desorptionsmittelgefäß besteht.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufnahmeelemente (5) für die
säulenförmigen Behälter (2) Federelemente (6) besitzen, die die säulenförmigen Behälter (2) in
den Aufnahmeelementen (5) höchstens von drei Seiten her fixieren.
7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufnahmeelemente (5) an ihren
Stirnflächen Formelemente (9) besitzen, die die Dichtelemente (4) im drucklosen Zustand axial auf
Distanz von den säulenförmigen Behälter (2) halten.
8. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung nach
Anspruch 3 mehrfach vorhanden ist und diese beispielsweise in einem drehbaren Karussell (10)
angeordnet sind.
9. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 und 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß sich Spritzenantrieb
(7) und Mehrwege-Umschaltventil (8) in einer festen Karussellposition befinden.
10. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß eine analytischen Zwecken
dienende Verbrennungseinheit (12), eine der Positionierung zwischen genannter Vorrichtung und
genannter Verbrennungseinheit dienende Positioniereinheit (11) und ein an der Positioniereinheit
(11) angelenkter motorisch betriebener Greifer (13) in einer Art angeordnet sind, daß der Greifer
(13) im Karussell stehende, einzelne Behälter (2) tangential entnehmen kann.
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