DE19720313A1 - Mehrschichtige, gereckte, heißsiegelbare im Vakuum bedampfte Polypropylenfolie - Google Patents
Mehrschichtige, gereckte, heißsiegelbare im Vakuum bedampfte PolypropylenfolieInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine im Vakuum mit Aluminium bedampfte mehrschichtige,
biaxial gereckte, heißsiegelbare, Polypropylenfolie mit guter Verklebbarkeit und ge
ringer Pinholeanzahl der Aluminiumschicht und darausfolgend guter Sperrwirkung
gegen Wasserdampf, Sauerstoff und Aromen und das Verfahren zur Herstellung der
Folie. Die die Erfindung betreffende Folie weist als kennzeichnende Merkmale eine
Kernschicht aus isotaktischem Polypropylen, eine corona-, flamm-, fluor- oder plas
mavorbehandelte Außenschicht aus einem olefinischen Homo-, Co-, oder Terpolymer
oder eine Mischung der genannten Polymere und 0,01 bis 0,5 Gew.-% Antiblockpar
tikel mit guter, starker Haftung zum Aluminium, eine zweite Deckschicht aus einem
olefinischen Homo-, Co- oder Terpolymer oder eine Mischung der genannten Poly
mere und 0,01 bis 0,5 Gew.-% Antiblockpartikel mit schlechter Haftung zum Alumi
nium und eine im Vakuum auf die vorbehandelte Seite aufgedampfte Aluminium
schicht auf.
Mit Metallen oder Metalloxiden bedampfte Polypropylenfolien werden wegen ihrer
guten Sperreigenschaften gegen Wasserdampf, Sauerstoff, Licht und Aromen meist
zur Verpackung von empfindlichen Lebensmittel eingesetzt. Die Folie muß ohne Pro
bleme auch auf schnellaufenden Verpackungsmaschinen zu verarbeiten sein.
Der Einsatz von im Vakuum mit Aluminium bedampften biaxial orientierten Polypro
pylenfolien ist hinlänglich bekannt. Durch die Bedampfung wird die Barriere gegen
Wasserdampf um den Faktor 10 und die Sauerstoffbarriere der Folie um den Faktor
100 verbessert. Weitere Verbesserungen gestalten sich zur Zeit schwierig, da die auf
gedampfte Metallschicht Pinholes aufweist. Bei den Pinholes handelt es sich um eine
große Anzahl sehr kleiner Löcher (ca. 1 µm Durchmesser) die nestartig auf der Me
tallschicht verteilt sind. Durch die Pinholes können erhebliche Mengen an Sauerstoff
diffundieren, was sich negativ auf die Sauerstoffstoffbarriere auswirkt.
So ist in der EP-A 329336 eine metallisierbare Folie beschrieben, die gute Barrie
eigenschaften hat. Allerdings ist aufgrund des hohen Homopolymeranteils in der zu
metallisierenden Schicht die Haftung der aufgedampften Schicht zum Substrat für die
heutigen Anforderungen nicht ausreichend. Hinzu kommt, daß die bedampfte Folie
eine große Anzahl an Pinholes in der aufgedampften Metallschicht aufweist.
In der EP-A 395204 wird eine metallisierbare Folie beschrieben, die eine verbesserte
Metalladhesion hat. Allerdings ist es nicht gelungen, das Pinholeproblem zu lösen.
Deshalb hat diese Folie Nachteile bezüglich der Barrierewerte.
In der EP-A 481266 ist eine mehrschichtige, im Vakuum bedampfte Folie beschrie
ben, bei der im Vakuum nach der Metallbedamfung eine Schutzschicht aus Wachs auf
das Metall gedampft wird. Diese Folie weist eine erheblich reduzierte Anzahl von Pin
holes und verbesserte Barrierewerte auf. Allerdings fuhren die dort beschriebenen
Wachse bei dem auf die Vakuumbeschichtung folgenden Verarbeitungsschritt
(Kaschierung/Laminierung) besonders bei der Verwendung wäßriger Klebersysteme
zu Benetzungsproblemen. Darüber hinaus tritt die bei der Herstellung von Verbunden
dem Stand der Technik entsprechende Verbesserung der Barrierewerte nicht auf
(siehe Vergleichsbeispiel 3).
Daher erwies es sich als notwendig, eine metallisierte BOPP-Folie zu fertigen, die eine
geringere Anzahl von Pinholes und damit verbesserte Barriereeigenschaften gegen
Wasserdampf und Sauerstoff, gute Verarbeitungseigenschaften (Verklebung mit was
serbasierenden Klebern) aufweist.
Gelöst wird diese Aufgabe durch eine Folie gemaß Patentanspruch 1. Das bevorzugte
Merkmal besteht darin, daß die mittels eines biaxialen Reckverfahrens hergestellte
Folie eine im Vakuum bedampfbare, corona-, flamm-, plasma- oder fluorbehandelte
Außenschicht aus einem olefinischen Co- oder Terpolymer oder einem Blend
zwischen mehreren olefinischen Co- oder Terpolymeren und einem Antiblockteilchen,
welches eine gute Haftung zum aufgedampften Aluminium besitzt, eine Kernschicht
aus einem isotaktischen Polypropylen mit einem MFI zwischen 0,5 und 4,5 g/10 min
und eine siegelfähige auf der nicht bedampften Seite liegende Außenschicht aus einem
olefinischen Co- oder Terpolymer oder einer Mischung aus mehreren olefinischen Co-
oder Terpolymeren und Antiblockteilchen, welche eine schlechte Haftung zum Alu
minium besitzen, enthält. Überraschenderweise werden durch den Einsatz von Anti
blockteilchen mit schlechter Haftung zum Aluminium, die sich auf der Bedampfung
gegenüberliegenden Seite befinden, die bisher maßgeblich nur durch die Bedampfung
beeinflußten Barrierewerte erheblich verbessert.
Um eine gute Maschinengängigkeit von biaxial orientierten Polypropylenfolien zu ge
währleisten, ist es notwendig, mindestens die Siegel- bzw. Deckschichten mit Addi
tiven auszustatten. Allerdings weisen im Vakuum bedampfte Folien, wenn sie mit
Gleitmittel wie Erucasäureamid oder Polydimethylsiloxan ausgestattet sind, eine
schlechte Haftung der aufgedampften Schicht gegenüber der Basisfolie auf. Um die
Folie trotz fehlender Gleitmittel maschinengängig zu machen, ist es notwendig, die
Außenschichten mit ausreichend vielen Antiblockteilchen auszustatten. Gängige An
tiblockteilchen (mittlerer Teilchendurchmesser: l bis 5 µm, besonders bevorzugt: 2 bis
4 µm) mit guter Haftung zum Aluminium bestehen aus Siliciumdioxid, oder aus
Alkalialuminiumsilkaten, oder aus Erdalkalialuminiumsilikate, oder aus vernetztem
Polymethylmetacrylat, oder aus Polyamid. Besonders bevorzugt werden Erd
alkalialuminiumsilikate mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 2 bis 4 µm.
Antiblockteilchen (mittlerer Teilchendurchmesser 1 bis 5 µm) mit naturgemäß
schlechter Haftung sind vernetzte Olefine oder vernetzte Silikone, besonders bevor
zugt werden Teilchen mit einem mittleren Durchmesser von 2 bis 4 µm.
Unter den zahlreichen, für siegelfähige und im Vakuum bedampfbare Schichten einge
setzten Materialien, werden folgende bevorzugt eingesetzt:
- - statistische Propylen/Ethylen-Copolymere
- - statistische Propylen/Olefin (1)-Copolymere
- - statistische Propylen/Ethylen/Olefin-Terpolymere
- - statistische Propylen/Olefin/Ethylen-Terpolymere
- - Mischungen aus zwei oder drei der vorstehenden Polymere.
Besonders bevorzugt wird ein Blend aus einem Propylen/Ethylen-Copolymer (90 bis
99 Gew.-%), dadurch gekennzeichnet, daß es 1,0 bis 10 Gew.-% Ethylen (bevorzugt 2
bis 6 Gew.-%) enthält und zwischen 110°C und 150°C, bevorzugt zwischen 120°C
und 140°C schmilzt, und einem Ethylen/octen-copolymer (1 bis 10 Gew.-%), welches
dadurch gekennzeichnet ist, daß es eine Dichte (0,915 g/cm3 hat und 0,05 bis
0,35 Gew.-% eines Calciumaluminiumsilikates, dadurch gekennzeichnet, daß der
mittlere Teilchendurchmesser zwischen 1 und 3 µm liegt.
Besonders bevorzugt wird eine Mischung aus 99,95 bis 99,65 Gew.-% eines statisti
schen Propylen/Buten/Ethylen-polymers, dadurch gekennzeichnet, daß es einen MFI
von 5 bis 10 g/10 min und einen Schmelzpunkt von 134°C hat und 0,05 bis 0,35
Gew.-% eines vernetzten Polydimethylsiloxanantiblockteilchen, dadurch gekennzeich
net, daß der mittlere Teilchendurchmesser zwischen 1 und 5 µm, besonders bevorzugt
2 bis 4 µm, liegt, enthält.
Die erfindungsgemäßen Folien können bevorzugt nach den üblichen Verfahren wie
Laminierung, Beschichtung oder Schmelzcoextrusion hergestellt werden. Nach der
Extrusion und der Verfestigung des Dickfilms erfolgt unterhalb des Kristallitschmelz
punktes der PP-Schicht eine biaxiale Orientierung. Die Orientierung kann sowohl
simultan oder sequentiell erfolgen. Besonders bevorzugt wird folgendes Verfahren:
Nach der Verfestigung des Dickfilms auf der Gießwalze wird der Film in Laufrichtung
(längs) mit einem Verstreckungsquotienten von 4/1 bis 7/1 bei einer Temperatur von
90°C bis 150°C (bevorzugt 110°C bis 140°C) gereckt. Das Reckverhältnis in Quer
richtung liegt vorzugsweise zwischen 8/1 und 12/1 und das Querrecken des Filmes
wird bei einer Temperatur zwischen 130°C und 170°C vorgenommen. Die nach
folgende Thermofixierung wird vorzugsweise bei 100°C bis 180°C (bevorzugt
zwischen 150°C und 170°C) durchgeführt. Um die Affinität der weitgehend unpolaren
Folienoberfläche zum Aluminium zu gewährleisten, ist es nötig, die Folie einer
Corona-(Sprüh) Vorbehandlung zu unterziehen. Dabei wird der Luftsauerstoff in
Form von Carbonyl-, Epoxid-, Ether- oder Alkoholgruppen auf der Folienoberfläche
eingelagert. Weitere Methoden der Vorbehandlung von Polypropylenfolien sind die
Flamm-, Plasma- und Fluorvorbehandlung.
Mittels des oben beschriebenen Herstellverfahrens wurde eine biaxial orientierte Folie
(Flächenreckverhältnis: 45/1; Längsrecktemperatur: 142°C; Querrecktemperatur:
160°C) hergestellt, die folgenden Aufbau aufwies:
Gesamtdicke: 20 µm; Schichtenfolge: ABCD
Definition der Schicht A siehe hinten.
Gesamtdicke: 20 µm; Schichtenfolge: ABCD
Definition der Schicht A siehe hinten.
Deckschicht für die Bedampfung im Vakuum (B)
Mittels des oben beschriebenen Herstellverfahrens wurde eine biaxial orientierte Folie
(Flächenreckverhältnis: 45/1; Längsrecktemperatur: 142°C; Querrecktemperatur:
160°C) hergestellt, die folgenden Aufbau aufwies:
Gesamtdicke: 20 µm; Schichtenfolge: ABCD
Definition der Schicht A siehe hinten.
Gesamtdicke: 20 µm; Schichtenfolge: ABCD
Definition der Schicht A siehe hinten.
Deckschicht für die Bedampfung im Vakuum B
Mittels des oben beschriebenen Herstellverfahrens wurde eine biaxial orientierte Folie
(Flächenreckverhältnis: 45/1; Längsrecktemperatur: 142°C; Querrecktemperatur:
160°C) hergestellt, die folgenden Aufbau aufwies:
Gesamtdicke: 20 µm; Schichtenfolge: ABCD
Gesamtdicke: 20 µm; Schichtenfolge: ABCD
Deckschicht für die Bedampfung im Vakuum (B)
Mittels des oben beschriebenen Herstellverfahrens wurde eine biaxial orientierte Folie
(Flächenreckverhältnis: 45/1; Längsrecktemperatur: 142°C; Querrecktemperatur:
160°C) hergestellt. Dieses Muster wurde bei der Metallisierung im Vakuum inline mit
einer die Aluminiumschicht (Schicht A) schützenden Wachsschicht W (siehe EP-A
481 266) bedampft.
Aufbau:
Gesamtdicke: 20 µm; Schichtenfolge: WABCD.
Aufbau:
Gesamtdicke: 20 µm; Schichtenfolge: WABCD.
Deckschicht für die Bedampfung im Vakuum (B)
Die in dem Beispiel und den Vergleichsbeispielen beschriebenen Folien wurden im
Vakuum mit Aluminium bis zu einer optischen Dichte (OD) von 2,0 bedampft
(Schicht A) und anschließend mit einer transparenten BOPP-Folie mittels eines wäß
rigen Dispersionsklebers auf Polyurethanbasis verklebt.
Unter der OD versteht man
wobei Io die Intensität des eingestrahlten Lichtes ist und I die Intensität des durch die
Folie abgeschwächten Lichtes ist.
Folgende Tabelle zeigt, daß die erfindungsgemäße Folie den Folien mit sym
metrischem Antiblockeinsatz und Folien mit der Wachsschutzschicht erheblich über
legen ist.
Die Sauerstoffdurchlässigkeit wurde gemäß DIN 53380, Teil 3, bei 23°C und 0%
relative Luftfeuchte bestimmt.
Mittels einer Taschenlampe wird die Folie durchstrahlt und die Anzahl der Pinholes
entsprechend folgender Einteilung beurteilt:
keine, wenig, mittel, viele.
keine, wenig, mittel, viele.
Es wurden Folien hergestellt, die die Antiblockteilchen in der Konzentration
2000 ppm/Siegelschicht enthalten. Diese Folien werden auf eine mit Aluminium be
dampfte nicht coronavorbehandelte BOPP-Folie ohne Antiblockteilchen gelegt und
bei 23°C über einen Zeitraum von 90 min mit einer Metallplatte und einem Gewicht
derart belastet, daß die Gesamtmasse von Platte und Gewicht 1 kg beträgt. Nach dem
Entfernen der Metallplatte und dem Abziehen der mit Antiblockteilchen ausge
statteten Folien von der mit Aluminium bedampften (nicht vorbehandelten) BOPP-
Folie wird mittels Taschenlampe die Anzahl der Pinholes in der Aluminiumschicht
beurteilt. Die Pinholeanzahl ist somit direkt mit der Haftung des Antiblockteilchens
zum Aluminium korreliert. Es ergeben sich folgende Haftungseigenschaften:
Der Schmelzflußindex (im Text mit MFI abgekürzt) wurde in Anlehnung an
DIN 53 735 bei 21.6 N Belastungskraft und einer Temperatur von 230°C gemessen.
Der kaschierte Verbund wird mindestens 3 Tage bei einem Klima von 23°C und 50%
rel. Feuchte gelagert. Danach wird der Verbund von Hand getrennt. Anhand des
Verbleibs der Aluminiumschicht auf der ursprünglichen Folienseite oder auf der mit
tels Kleber aufkaschierten Folie wird der Verbund wie folgt eingeteilt.
Flächenmäßig weniger als 50% Aluminium haftet auf der mittels Kleber aufkaschier
ten Folienoberfläche: schlecht.
Flächenmäßig mehr als 50% Aluminium haftet auf der mittels Kleber aufkaschierten
Folienoberfläche: gut.
Claims (3)
1. Orientierte, insbesondere biaxial orientierte, siegelfähige, mit Aluminium im
Vakuum bedampfte Mehrschichtfolie weitgehend frei von migrirenden Ad
ditiven, dadurch gekennzeichnet, daß sie wie folgt aufgebaut ist:
A B C D
A B C D
- a) wobei C die Kernschicht, aus isotaktischem Polypropylen mit einem MFI zwischen 0,5 und 4,5 g/10 min ist
- b) und B die Basisschicht für die Vakuumbedampfung aus 0,1 bis 0,5% eines organischen oder anorganischen Antiblockteilchen mit guter Haftung zum Aluminium und 99,5 bis 99,9 eines olefinischen Homo-, Co-, oder Terpolymer oder einer Mischung aus diesen olefinischen Polymeren ist sowie vor der Bedampfung mit Corona, Plasma, Flamme oder Fluor vorbehandelt ist.
- c) und A die aufgedampfte Aluminiumschicht ist, dadurch gekennzeich net, daß diese Aluminiumschicht den Lichtdurchgang um den Faktor 1/50 bis 1/500 abschwächt,
- d) und D die siegelfähige Schicht aus einem olefinischen Homo-, Co- oder Terpolymer und 0,1 bis 0,5 eines anorganischen oder organischen Antiblockteilchen mit schlechterer Haftung zum Aluminium als das Antiblockteilchen der Schicht B ist.
2. Folie nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Antiblock
teilchen eine mittlere Partikelgröße von 1 bis 5 µm besitzen.
3. Folie nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie
als Solofolie oder Verbundfolienkomponente zu Verpackungszwecken einge
setzt wird.
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DE59802636T DE59802636D1 (de) | 1997-05-15 | 1998-05-04 | Mehrschichtige, gereckte, heisssiegelbare im vakuum bedampfte polypropylenfolie |
ES98928225T ES2172151T3 (es) | 1997-05-15 | 1998-05-04 | Lamina de polipropileno multicapa, estirada, sellable en caliente, vaporizada en vacio. |
PCT/EP1998/002619 WO1998051494A1 (de) | 1997-05-15 | 1998-05-04 | Mehrschichtige, gereckte, heisssiegelbare im vakuum bedampfte polypropylenfolie |
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CA002289722A CA2289722A1 (en) | 1997-05-15 | 1998-05-04 | Multi-layer, drawn, heat-sealable, vacuum-plated polypropylene film |
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Applications Claiming Priority (1)
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