DE19711349A1 - Sampling apparatus for taking laboratory samples of liquefied gases - Google Patents

Abstract

The laboratory apparatus for collecting a liquid sample, particularly liquefied gas, comprises a tube (13), closed at either end by a valve (8). The tube (13) also communicates with an expansion vessel (1) in whose cylindrical bore (7) a close fitting piston (2) can rise against spring pressure as a gas phase develops. Also claimed is a process for taking samples.

Description

Die Erfindung betrifft ein Probenahmesystem für Flüssiggase und Flüssigkei­ ten, insbesondere leicht verdampfbare Flüssigkeiten oder Flüssigkeiten, die Gase gelöst enthalten.The invention relates to a sampling system for liquid gases and liquids ten, especially easily evaporable liquids or liquids that Gases contained in solution.

Eine Vielzahl von Probenahmesystemen, insbesondere für Flüssiggase ist be­ kannt.A variety of sampling systems, especially for liquefied gases, are knows.

In der DD-B-113 403 sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zur diskonti­ nuierlichen Totalverdampfung von verflüssigten Gasen beschrieben. Die Pro­ benahmevorrichtung dient insbesondere zur Aufnahme von flüssigen Sauer­ stoffproben. Ein mit einem Verdampfungsbehälter verbundenes Probenahme­ rohr wird dabei nach einer Vorkühlung mit Stickstoff in die aufzunehmende Flüssigkeit getaucht. Dabei füllt sich das Probenahmerohr durch eine an des­ sen unterem Ende befindliche Öffnung. Im Probenahmerohr stellt sich ein Flüssigkeitsspiegel ein, der dem äußeren Flüssigkeitsspiegel entspricht. Sodann wird das Probenahmerohr durch Aufschrauben eines abgedichteten Verschlusses geschlossen und aus dem Flüssiggas entfernt, wobei die Probe durch Wärmeaufnahme verdampft.DD-B-113 403 describes a method and a device for discounting total evaporation of liquefied gases. The pro The receiving device is used in particular to absorb liquid acid fabric samples. A sampling connected to an evaporation tank pipe is pre-cooled with nitrogen into the pipe Liquid submerged. The sampling tube fills up through another opening at the bottom. The sampling tube appears Liquid level that corresponds to the external liquid level. Then the sampling tube is sealed by screwing on a Closure closed and removed from the liquid gas, taking the sample evaporated by heat absorption.

Die DE-C-24 08 845 betrifft ein Probenahmegerät für verflüssigte Gase. Das Gerät weist drei zylinderförmig ineinander angeordnete Räume auf. Durch den mittleren Raum wird solange das zu entnehmende Flüssiggas geführt, bis der Raum auf die Siedetemperatur des Flüssiggases abgekühlt ist und nur noch Flüssigkeit enthält. Zu diesem Zeitpunkt wird eine Verbindung zum bereits vorgekühlten inneren Raum hergestellt, der sich mit dem Flüssiggas füllt. Nach Verschließen dieses Innenraums steigt beim Erwärmen der Druck. Am unteren Ende dieses inneren röhrenförmigen Raumes ist ein stempelförmiger Verschluß angeordnet, der über eine Feder im inneren Raum gehalten wird. Steigt der Druck im inneren Raum, so wird der Stempel gegen die Federkraft zurückgepreßt und öffnet einen Zugang zum dritten äußeren Raum. Bei der Expansion des Flüssiggases in diesen Raum verdampft es, so daß aus dem äußeren Raum eine gasförmige Probe des zunächst flüssig entnommenen Flüssiggases zu Untersuchungszwecken entnom­ men werden kann.DE-C-24 08 845 relates to a sampling device for liquefied gases. The The device has three rooms arranged in a cylinder. By the liquid gas to be withdrawn is led into the middle room until the room has cooled to the boiling point of the liquid gas and only  still contains liquid. At this point, a connection to already pre-cooled inner space that deals with the liquefied petroleum gas fills. After closing this interior, the temperature increases when the interior is heated Pressure. At the bottom of this inner tubular space is a stamp-shaped closure arranged via a spring inside Space is kept. If the pressure in the inner space increases, then the Stamp pressed back against the spring force and opens access to the third outer space. When the liquid gas expands into this room evaporates it, so that a gaseous sample of the first withdraw liquid liquid gas for investigation purposes men can be.

US 3,487,692 betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Probenahme von Flüssiggasen, insbesondere verflüssigtem Erdgas. Die Vorrichtung besteht aus einem Probenahmerohr, dessen einer Teil wendelförmig geformt ist. Dieser wendelförmige Teil befindet sich in einem wärmeisolierten Gefäß. Beim Durchleiten eines Flüssiggases kühlt sich das Rohr auf die Siedetempe­ ratur des Flüssiggases ab, so daß es mit Flüssiggas gefüllt ist. Zu diesem Zeitpunkt kann das Rohr vor und hinter den Wendeln über Ventile ge­ schlossen werden. Das Rohr weist weiterhin ein Entnahme- bzw. Überdruck­ ventil auf.US 3,487,692 relates to a method and a device for sampling of liquefied gases, in particular liquefied natural gas. The device exists from a sampling tube, part of which is helically shaped. This helical part is located in a heat-insulated vessel. When a liquid gas is passed through, the tube cools to the boiling point rature of the liquid gas, so that it is filled with liquid gas. To this At this point, the pipe can be ge in front of and behind the coils via valves be closed. The tube also has an extraction or overpressure valve on.

US 4,409,850 betrifft ein tragbares Probegefäß zur Aufnahme von ver­ flüssigtem Erdgas. Das Gefäß weist Zylinderform auf und besitzt einen beweglichen Stempel. Im Gefäß ist eine Kugel vorgesehen, mit der der Inhalt durchmischt werden kann, wobei die Größe der Kugel so gewählt ist, daß sie beim Einführen des Stempels in eine vorgegebene Position gelangt und das vollständige Verdrängen des Inhalts erlaubt. US 4,409,850 relates to a portable sample vessel for holding ver liquid natural gas. The vessel has a cylindrical shape and has one movable stamp. A ball is provided in the vessel with which the Content can be mixed, the size of the ball is selected so that it comes into a predetermined position when the stamp is inserted and allows the complete displacement of the content.  

US 4,862,754 betrifft ebenfalls einen tragbaren Probenzylinder des Kolben­ typs. Der Kolben weist ebenfalls ein Mischelement auf.US 4,862,754 also relates to a portable sample cylinder of the piston typs. The piston also has a mixing element.

EP-B1-0 461 383 betrifft einen Probenbehälter zum Aufschließen bzw. Analysieren von Probenmaterial. Es handelt sich dabei insbesondere um Klärschlamm, der mit hochaggressiven Säuren aufgeschlossen werden soll. Der Probenbehälter besteht aus einem Kunststoffzylinder mit Deckel. Zum Aufschluß oder zur Analyse wird dieser Probenbehälter erwärmt. Das Erwärmen erfolgt in einer speziellen Vorrichtung, in der der Zylinder am oberen und unteren Ende gehalten wird. Hierzu dient eine Tellerfeder, die im Deckel des zylinderförmigen Gefäßes angeordnet ist und in Kontakt mit der Aufnahmevorrichtung steht, wobei sie einen gewissen Druck auf den Deckel ausübt. Erst bei Überschreiten eines bestimmten Innendrucks im Zylinder hebt sich der Deckel an und läßt damit einen Druckausgleich zu. Der Probenbehälter wird nicht zur Aufnahme von Flüssiggasen verwendet.EP-B1-0 461 383 relates to a sample container for disrupting or Analyze sample material. These are in particular: Sewage sludge to be digested with highly aggressive acids. The sample container consists of a plastic cylinder with a lid. To the This sample container is heated for digestion or analysis. The Heating takes place in a special device in which the cylinder on upper and lower end is held. A disc spring is used for this is arranged in the lid of the cylindrical vessel and in contact with the cradle stands, putting some pressure on the Lid exercises. Only when a certain internal pressure in the Cylinder lifts the cover, allowing pressure equalization. The sample container is not used to hold liquid gases.

Die vorstehend beschriebenen Probenahmesysteme für Flüssiggase weisen einen komplizierten Aufbau auf und sind daher kostspielig. Zudem können sie störungsanfällig sein. In verschiedenen Probenahmensystemen wird zu­ mindest ein Teil von entnommenen Flüssiggasproben verdampft, wodurch Dampf- und Flüssigphasen mit unterschiedlicher Zusammensetzung resultieren können. Bei der Probenahme kann es ebenfalls zu einer Verdampfung von Teilen der Flüssiggase kommen, so daß die entnommene Stoffmenge nicht notwendigerweise die Zusammensetzung des Flüssiggases aufweist.The sampling systems for liquid gases described above have a complicated structure and are therefore expensive. You can also they are prone to failure. In different sampling systems, too at least a part of the liquid gas samples taken evaporates, whereby Vapor and liquid phases with different compositions result can. Evaporation may also occur during sampling Parts of the liquid gases come so that the amount of substance removed does not necessarily has the composition of the liquid gas.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Gerätes zur Probenahme von Flüssiggasen oder Flüssigkeiten, das unkompliziert aufgebaut und einfach handhabbar ist und die Nachteile der Probenahmegeräte des Standes der Technik vermeidet. Es soll eine Probenahme ermöglichen, bei der es nicht zu einer Verdampfung der Proben oder von Teilen der Proben kommt. Auch kleine Probevolumina sollen zugänglich sein.The object of the present invention is to provide a device for Sampling of liquefied gases or liquids that are easy to set up and is easy to use and the disadvantages of the sampling devices Avoid prior art. It should allow sampling at  which does not cause evaporation of the samples or parts of the samples is coming. Small sample volumes should also be accessible.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst durch ein Probenahmegerät für Fluide, umfassend ein Probenahmerohr, das über an den Rohrenden vor­ gesehene Absperrorgane mit dem zu entnehmenden Fluid verbunden werden kann, wobei im Rohrverlauf ein Expansionsteil vorgesehen ist, dessen Innenraum mit dem Rohrinneren verbunden ist und in dem ein Kolben beweglich und dichtschließend in einem Zylinder geführt und durch eine Rückstellfeder in seine Nullage gehalten wird, die einen Durchfluß des Fluids durch das Probenahmerohr erlaubt, wobei der Kolben bei steigendem Innendruck im Probenahmerohr unter Volumenvergrößerung des Innenraums weggedrückt wird.According to the invention the object is achieved by a sampling device for Fluids comprising a sampling tube that is above at the tube ends Shut-off devices seen are connected to the fluid to be removed can, an expansion part is provided in the pipe run, the Interior is connected to the inside of the tube and in which a piston flexible and tightly guided in a cylinder and through a Return spring is held in its zero position, the flow of the Fluids allowed through the sampling tube, the piston increasing Internal pressure in the sampling tube while increasing the volume of the interior is pushed away.

Zur Probenahme wird das Probenahmegerät über die Absperrorgane mit einem zu untersuchenden Fluid verbunden. Sodann werden die Absperrorgane geöffnet, um einen Fluß des Fluids durch das Probenahmerohr zu erlauben. Wenn das Probenahmegefäß mit dem Fluid gefüllt ist und das Fluid im Probenahmegerät die gleiche Zusammensetzung wie das untersuchende Fluid aufweist, werden die Absperrorgane geschlossen und das Probenahmegerät vom zu untersuchenden Fluid entfernt. Dehnt sich das Fluid beim Transport oder weiteren Bearbeitung aus oder verdampft beispielsweise ein Teil einer Flüssigkeit, so steigt der Innendruck im Probenahmerohr. Dadurch wird eine Kraft auf den Kolben im Expansionsteil ausgeübt, der entgegen der Feder­ kraft weggedrückt wird. Somit wird eine Volumenvergrößerung bewirkt, so daß der Druckanstieg im Probenahmegerät gesteuert werden kann. Wird das Fluid bzw. das Probenahmegerät wieder auf die Temperatur gebracht, bei der die Probenahme erfolgte, so sinkt der Druck im Probenahmerohr und der Kolben wird durch die Rückstellfeder in seine Nullage zurückgeführt. Dabei kondensiert beispielsweise eine verdampfte Flüssigkeit. Wird das Fluid in diesem Zustand aus dem Probenahmegerät entnommen, so weist es exakt die gleiche Zusammensetzung wie das ursprünglich entnommene zu unter­ suchende Fluid auf. Sämtliche Inhaltsstoffe des Fluids bleiben erhalten. Durch geeignete Wahl der Größe des Probenahmerohres bzw. des Expan­ sionsteils kann die Probemenge so bemessen werden, daß sie gerade der zur Analyse benötigten Probemenge entspricht. Somit kann das Probenahmerohr zur Analyse vollständig geleert werden, wobei sämtliche Inhaltsstoffe des entnommenen Fluids erhalten bleiben, und eine nachfolgende Analyse die Zusammensetzung des untersuchenden Fluids genau wiedergeben kann.The sampling device is used for sampling with the shut-off devices connected to a fluid to be examined. Then the shut-off devices opened to allow fluid to flow through the sampling tube. When the sampling vessel is filled with the fluid and the fluid in the Sampling device the same composition as the investigating fluid has, the shut-off devices are closed and the sampling device removed from the fluid to be examined. The fluid expands during transportation or further processing or, for example, part of an evaporates Liquid, the internal pressure in the sampling tube increases. This will make one Force exerted on the piston in the expansion part, against the spring is pushed away by force. A volume increase is thus effected, so that the pressure increase in the sampling device can be controlled. Will that Fluid or the sampling device brought to the temperature again the sampling took place, the pressure in the sampling tube and the piston is returned to its zero position by the return spring. For example, an evaporated liquid condenses. Will the fluid  taken from the sampling device in this state, it points exactly the same composition as the one originally extracted to under looking for fluid. All components of the fluid are retained. By a suitable choice of the size of the sampling tube or the expan Sionteiles the sample amount can be dimensioned so that it just that for Analysis corresponds to the required sample amount. Thus the sampling tube be completely emptied for analysis, with all ingredients of the withdrawn fluids are retained, and a subsequent analysis Can accurately represent the composition of the investigating fluid.

Das erfindungsgemäße Probenahmegerät wird vorzugsweise zur Analyse von Flüssiggasen und Flüssigkeiten verwendet, die Gase gelöst enthalten. Bei der Analyse dieser Flüssiggase oder Flüssigkeiten ist es wichtig, daß während der Probenahme die Proben flüssig bleiben und eine auch nur teilweise Verdampfung der Flüssiggase, Flüssigkeiten oder darin gelösten Gase ausge­ schlossen wird. Beispielsweise kann das Probenahmegerät bei der Bestim­ mung von Inertgasen in wäßriger Ammoniaklösung oder in flüssigem Ammo­ niak verwendet werden. Ein weiteres Beispiel ist die Untersuchung von Transformatorölen, die organische Bestandteile enthalten, insbesondere, wenn diese organischen Bestandteile leicht flüchtig sind. Weiterhin können alle handelsüblichen Flüssiggase, beispielsweise Erdgas mit dem erfindungsgemä­ ßen Probenahmegerät entnommen werden.The sampling device according to the invention is preferably used for the analysis of Liquid gases and liquids are used that contain dissolved gases. In the Analysis of these liquefied gases or liquids, it is important that during During sampling, the samples remain liquid and only partially Evaporation of liquid gases, liquids or gases dissolved in them is closed. For example, the sampling device at the Bestim tion of inert gases in aqueous ammonia solution or in liquid ammo niak can be used. Another example is the study of Transformer oils that contain organic components, especially if these organic components are volatile. Furthermore, everyone can commercially available liquid gases, for example natural gas with the invention The sampling device can be removed.

Da kleine Probevolumina zugänglich sind, kann das Probenahmegerät auch in solchen Fällen angewendet werden, bei denen toxische Produkte unter­ sucht werden müssen, die nur in kleinen Mengen gehandhabt werden dürfen. Ein Beispiel hierfür sind Alkylenoxide, wie Ethylenoxid oder Propylenoxid. Bei bekannten Probenahmesystemen, die eine große Probemenge erfordern, muß bei oder nach der Analyse ein Großteil der Probe entsorgt werden. Wenn diese Entsorgung nicht einfach möglich ist, muß die Probe zur Ent­ nahmestelle zurückgeführt werden, was mit erheblichem Aufwand verbunden ist. Diese Nachteile können erfindungsgemäß vermieden werden.Since small sample volumes are accessible, the sampling device can also be used in cases where toxic products are under must be sought, which can only be handled in small quantities. An example of this are alkylene oxides, such as ethylene oxide or propylene oxide. In known sampling systems that require a large amount of sample, a large part of the sample must be disposed of during or after the analysis. If this disposal is not easy, the sample must be removed  take place can be returned, which is associated with considerable effort is. These disadvantages can be avoided according to the invention.

Das Volumen des Probenahmerohres bzw. Expansionsteils kann an die jeweils zu untersuchenden Fluide angepaßt werden. Das Probenahmerohr kann beispielsweise ein Volumen von 0,1 bis 20 ml, vorzugsweise 0,5 bis 5 ml aufweisen. Das Volumen des Expansionsteils wird dabei so gewählt, daß bei dem zu erwartenden maximalen Temperaturunterschied zwischen Probenahme und Lagerung oder Transport des gefüllten Probenahmegerätes der Innendruck im Probenahmegerät einen zulässigen maximalen Druck nicht übersteigt. Die entsprechende Anpassung des Expansionsteils kann dabei zum einen über das Volumen, d. h. den Kolbenhub des Expansionsteils, wie auch durch die Federkraft der Rückstellfeder eingestellt werden. Als Rückstellfeder kann jede geeignete Feder eingesetzt werden. Da im Probenahmegerät ein hoher Druck herrschen kann, beispielsweise 4 bis 200 bar, vorzugsweise 5 bis 100 bar, und in der Regel eine kompakte Bauweise gewünscht wird, werden vorzugsweise Tellerfedern eingesetzt. Dabei können eine oder mehre­ re Tellerfedern übereinander eingesetzt werden. Die Auswahl der Anzahl an Tellerfedern und der Rückstellkräfte bzw. Hubwege der einzelnen Tellerfe­ dern kann je nach Anwendungsgebiet variiert werden. Dadurch ist es mög­ lich, ein Probenahmegerät einfach an unterschiedliche Anwendungen anpassen zu können, ohne daß große apparative Änderungen vorgenommen werden müssen. Für den Einsatz im erfindungsgemäßen Probenahmegerät verwend­ bare Tellerfedern sind dem Fachmann bekannt.The volume of the sampling tube or expansion part can be close to that each of the fluids to be examined are adapted. The sampling tube For example, a volume of 0.1 to 20 ml, preferably 0.5 to Have 5 ml. The volume of the expansion part is chosen so that at the expected maximum temperature difference between Sampling and storage or transportation of the filled sampling device the internal pressure in the sampling device does not exceed a permissible maximum pressure exceeds. The corresponding adjustment of the expansion part can be one by volume, d. H. the piston stroke of the expansion part, as well can be adjusted by the spring force of the return spring. As a return spring any suitable spring can be used. Because in the sampling device high pressure can prevail, for example 4 to 200 bar, preferably 5 up to 100 bar, and generally a compact design is desired, disc springs are preferably used. One or more can be used re disc springs are used one above the other. Choosing the number of Disc springs and the restoring forces or stroke distances of the individual disc springs it can be varied depending on the application. This makes it possible Simply adapt a sampling device to different applications to be able to make without major changes in equipment have to. For use in the sampling device according to the invention bare disc springs are known to the person skilled in the art.

Nachstehend wird eine bevorzugte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Probenahmegerätes anhand der Zeichnung beschrieben, in der Below is a preferred embodiment of an invention Sampling device described with reference to the drawing in which  

Fig. 1a) eine seitliche Querschnittsansicht des Probenahmegerätes, Fig. 1a), a side cross-sectional view of the sampling device,

Fig. 1b) einen Schnitt A-A durch die in Fig. 1a) gezeigte An­ ordnung, bei der das Expansionsteil (1) jedoch um 90° im Uhrzeigersinn gedreht wurde, FIG. 1b) is a section AA through the order in Fig. 1a) to shown, in which the expansion part (1) has been rotated by 90 ° clockwise

Fig. 2a) eine seitliche Querschnittsansicht des eigentlichen Probe­ nahmerohres aus Fig. 1a) und Fig. 2a) is a side cross-sectional view of the actual sample tube from Fig. 1a) and

Fig. 2b) einen Schnitt B-B durch die Anordnung gemäß Fig. 2a) zeigt. Fig. 2b) shows a section B-B through the arrangement of FIG. 2a).

In den Figuren werden die nachstehenden Bezugszeichen verwendet:The following reference symbols are used in the figures:

BezugszeichenlisteReference list

11

Expansionsteil
Expansion part

22nd

Kolben
piston

33rd

Anschlußteil
Connector

44th

Kappe
cap

55

Tellerfedern
Belleville washers

66

Dichtungen
Seals

77

Zylinder
cylinder

88th

Ventile
Valves

99

Montageplatte
Mounting plate

1010th

Schnellkupplungen
Quick couplings

1111

Handgriff
Handle

1212th

Anschlußteil
Connector

1313

Probenahmerohr
Sampling tube

1414

Hohlraum
cavity

1515

Mantelrohr.
Casing pipe.

Das Probenahmegerät weist ein Probenahmerohr (13) auf, das an der einen Seite in ein Anschlußteil (12) mündet. Dieses Anschlußteil (12) ist dabei mit einem Ventil (8) verbunden, das seinerseits mit einer Schnellkupplung (10) versehen ist, die den Anschluß an ein Behältnis erlaubt, aus dem die Fluidprobe entnommen werden soll. Auch das Anschlußteil (12) kann als Schnellkupplung, beispielsweise als Switchlock ausgelegt sein. Um das Probenahmerohr (13) herum verläuft ein Mantelrohr (15), das zum einen die Stabilität des Probenahmegerätes erhöht und zum anderen das eigentliche Probenahmerohr nach außen abschirmt. Insbesondere, wenn das Probenahme­ rohr (13) eine niedrige Temperatur aufweist, werden Verbrennungen durch unbeabsichtigtes Berühren durch den Benutzer vermieden. Der Hohlraum (14) zwischen dem Probenahmerohr (13) und dem Mantelrohr (15) kann evaku­ iert, mit Luft oder einem isolierenden Gas oder einem anderen Isoliermate­ rial gefüllt sein. Beispielweise kann der Hohlraum (14) mit einem Polymer­ schaum, wie Polyurethanschaum gefüllt sein.The sampling device has a sampling tube ( 13 ) which opens into a connecting part ( 12 ) on one side. This connection part ( 12 ) is connected to a valve ( 8 ) which in turn is provided with a quick coupling ( 10 ) which allows connection to a container from which the fluid sample is to be taken. The connecting part ( 12 ) can also be designed as a quick coupling, for example as a switch lock. A jacket tube ( 15 ) runs around the sampling tube ( 13 ), which on the one hand increases the stability of the sampling device and on the other hand shields the actual sampling tube from the outside. In particular, if the sampling tube ( 13 ) has a low temperature, burns due to unintentional touching by the user are avoided. The cavity ( 14 ) between the sampling tube ( 13 ) and the jacket tube ( 15 ) can be evacuated, filled with air or an insulating gas or other insulating material. For example, the cavity ( 14 ) can be filled with a polymer foam, such as polyurethane foam.

Das zweite Ende des Probenahmerohres mündet in das Expansionsteil (1). Das Expansionsteil weist dabei einen Zylinder (7) auf, in dem ein Kolben (2) geführt wird. Der Kolben (2) weist dabei eine Mehrzahl von Dichtungen (6), insbesondere O-Ringen auf, mit denen der Proberaum gegen den Zylin­ der abgedichtet wird. Der Zylinder ist durch eine Kappe (4) verschlossen, die in der Mitte ein Hohlachse aufweist, die die Tellerfedern (5) zentriert. Die Kappe (4) ist fest mit dem Zylinder (7) verbunden. Über die Tellerfe­ dern (5) wird der Kolben (2) in die Nullage gebracht. In dieser Lage liegt am Boden des Expansionsteils (1) ein kleiner Durchflußkanal vor, der über das Anschlußteil (3) zum zweiten Ventil (8) führt. Der Querschnitt dieses Durchflußkanals ist insbesondere in Fig. 2b) am rechten Ende als Kreis zu erkennen. Ist das Probenahmerohr (13) mit einem Fluid gefüllt und erhöht sich der Innendruck, beispielsweise durch teilweise Verdampfung einer Flüssigkeit im Fluid, wird der Kolben (2) gegen die Tellerfedern (5) nach oben gedrückt, wodurch sich das Volumen im Probenahmegerät erhöht. Bei einem Absinken der Temperatur und beispielsweise Kondensation des Gases zur Flüssigkeit sinkt der Innendruck im Probenahmegerät bzw. Probenahme­ rohr, so daß der Kolben (2) in die Nullage zurückkehrt.The second end of the sampling tube opens into the expansion part ( 1 ). The expansion part has a cylinder ( 7 ) in which a piston ( 2 ) is guided. The piston ( 2 ) has a plurality of seals ( 6 ), in particular O-rings, with which the rehearsal space is sealed against the cylinder. The cylinder is closed by a cap ( 4 ) which has a hollow axis in the middle which centers the disc springs ( 5 ). The cap ( 4 ) is firmly connected to the cylinder ( 7 ). About the Tellerfe ( 5 ), the piston ( 2 ) is brought into the zero position. In this position there is a small flow channel at the bottom of the expansion part ( 1 ) which leads to the second valve ( 8 ) via the connection part ( 3 ). The cross section of this flow channel can be seen in particular in FIG. 2b) at the right end as a circle. If the sampling tube ( 13 ) is filled with a fluid and the internal pressure increases, for example due to partial evaporation of a liquid in the fluid, the piston ( 2 ) is pressed upwards against the plate springs ( 5 ), which increases the volume in the sampling device. If the temperature drops and, for example, the gas condenses to the liquid, the internal pressure in the sampling device or sampling tube drops, so that the piston ( 2 ) returns to the zero position.

Über das Ventil (8) und die zweite Schnellkupplung (10) kann dieser Teil des Probenahmerohres mit einem Behälter verbunden werden, aus dem die Probe entnommen werden soll. Die gesamte Probenahmeanordnung ist auf einer Platte (9) angeordnet, die mit einem Handgriff (11) ausgerüstet ist. In Fig. 2 ist die Ausgestaltung des Probenahmerohres und des Zylinders detaillierter dargestellt. Durch das Vorsehen von Anschlußteilen (3) und Schnellkupplungen (10) kann das Probenahmegerät schnell und einfach zur Probenahme an ein Behältnis angeschlossen werden. Auch eine Demontage des Probenahmegerätes, beispielsweise zur Überprüfung und Wartung oder Säuberung ist einfach möglich.This part of the sampling tube can be connected to a container from which the sample is to be taken via the valve ( 8 ) and the second quick coupling ( 10 ). The entire sampling arrangement is arranged on a plate ( 9 ) which is equipped with a handle ( 11 ). In FIG. 2, the configuration of the sampling tube and the cylinder is shown in more detail. By providing connecting parts ( 3 ) and quick couplings ( 10 ), the sampling device can be quickly and easily connected to a container for sampling. Disassembly of the sampling device, for example for checking and maintenance or cleaning, is also easily possible.

Das Probenahmerohr kann zur Volumenverkleinerung einen zylindrischen Kern haben, so daß es einen ringförmigen Querschnittsraum aufweist.The sampling tube can be cylindrical to reduce the volume Have core so that it has an annular cross-sectional space.

Das erfindungsgemäße Probenahmegerät kann aus jedem geeignetem Material hergestellt werden. Vorzugsweise werden hochfeste legierte Stähle eingesetzt, die korrosionsbeständig sind. Je nach zu erwartender Druck- und Tempera­ turbelastung können die Wandstärken des Zylinders und des Probenahmeroh­ res variiert werden.The sampling device according to the invention can be made of any suitable material getting produced. High-strength alloy steels are preferably used, that are corrosion resistant. Depending on the expected pressure and tempera The wall thickness of the cylinder and the sampling tube can be res can be varied.

Bei der Probenahme kann das zu entnehmende Fluid durch das Probenahme­ rohr geleitet werden, bis dieses sich auf die Temperatur des Fluids abge­ kühlt hat und das Fluid im Probenahmerohr die gleiche Zusammensetzung wie das zu untersuchende Fluid aufweist. Bei leicht verdampfbaren Flüssig­ keiten liegt zu diesem Zeitpunkt somit keine Gasphase im Probenahmerohr vor. Zu diesem Zeitpunkt können die Ventile (8) geschlossen werden und das Probenahmegerät kann vom zu untersuchenden Fluid entfernt werden. When sampling, the fluid to be removed can be passed through the sampling tube until it has cooled to the temperature of the fluid and the fluid in the sampling tube has the same composition as the fluid to be examined. In the case of easily evaporable liquids, there is no gas phase in the sampling tube at this point in time. At this time the valves ( 8 ) can be closed and the sampling device can be removed from the fluid to be examined.

Auch wenn während des Transports oder der Lagerung des gefüllten Probe­ nahmegerätes eine Temperaturerhöhung eintritt, die mit einer Verdampfung eines Teils des zu untersuchenden Fluids verbunden ist, entweicht kein Bestandteil des Fluids. Das Probenahmegerät kann beispielsweise für eine gaschromatographische Analyse direkt an den Einlaß eines Gaschromatogra­ phen angeschlossen werden. Durch Öffnen eines der Ventile (8) kann der Gaschromatograph mit dem zu untersuchenden Fluid beschickt werden. Für gaschromatographische Anwendungen sind Probenvolumina im Bereich von 1 bis 2 ml ausreichend.Even if a temperature increase occurs during transport or storage of the filled sampling device, which is associated with evaporation of part of the fluid to be examined, no component of the fluid escapes. The sampling device can for example be connected directly to the inlet of a gas chromatograph for a gas chromatographic analysis. By opening one of the valves ( 8 ) the gas chromatograph can be charged with the fluid to be examined. For gas chromatographic applications, sample volumes in the range of 1 to 2 ml are sufficient.

Durch Einstellen einer geeigneten Temperatur bei der Entnahme des Fluids kann dieses gasförmig aus dem Probenahmegerät gewonnen werden.By setting a suitable temperature when removing the fluid this can be obtained in gaseous form from the sampling device.

Das erfindungsgemäße Probenahmegerät kann weitere Bauteile aufweisen, beispielweise Manometer, die eine Überprüfung des Innendrucks im Probe­ nahmerohr erlauben. Andere geeignete zusätzliche Vorrichtungen, wie Soll­ bruchstellen, Überdruckventile oder ähnliche Vorrichtungen können vorgese­ hen werden.The sampling device according to the invention can have further components, for example pressure gauges that check the internal pressure in the sample Allow tube. Other suitable additional devices, such as Soll Breaks, pressure relief valves or similar devices can be provided will be.

Die Erfindung wird nachstehend durch ein Beispiel näher erläutert.The invention is explained in more detail below by an example.

Beispielexample

Ein Probenahmerohr, wie es in den Figuren abgebildet ist, wurde aus korrosionsbeständigem Stahl aufgebaut, wobei das Innenvolumen 2,7 ml betrug. Das Probenahmegerät wurde zur Aufnahme von flüssigem Ammoniak verwendet, wobei der Druck im Probenahmegerät bis zu 30 bar betragen kann. Die Probenahme erfolgte bei etwa -20°C, wobei eine Temperatur­ erhöhung auf bis zu +40°C zu einer tolerierbaren Druckzunahme führte. Zur Analyse wurde der im Probenahmegerät enthaltene Ammoniak direkt in einen Gaschromatographen eingespeist. Da kein Spülen des Probenahmegerä­ tes zum Entfernen des Ammoniaks notwendig war, konnten im Ammoniak enthaltene Inertgase, insbesondere Stickstoff quantitativ analysiert werden.A sampling tube as shown in the figures was made from corrosion-resistant steel, the inner volume being 2.7 ml scam. The sampling device was used to absorb liquid ammonia used, the pressure in the sampling device being up to 30 bar can. Sampling took place at about -20 ° C, with a temperature Increase up to + 40 ° C led to a tolerable increase in pressure. The ammonia contained in the sampling device was directly analyzed for analysis  fed a gas chromatograph. Since there is no rinsing of the sampling device It was necessary to remove the ammonia in the ammonia contained inert gases, especially nitrogen are analyzed quantitatively.

Auch die Bestimmung des Gehalts an Inertgasen in Flüssiggasen, wie flüssigem Erdgas war möglich.Also determining the content of inert gases in liquid gases, such as liquid natural gas was possible.

Claims (9)

1. Probenahmegerät für Fluide, umfassend ein Probenahmerohr (13), das über an den Rohrenden vorgesehene Absperrorgane (8) mit dem zu entnehmenden Fluid verbunden werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß im Rohrverlauf ein Expansionsteil (1) vorgesehen ist, dessen Innenraum mit dem Rohrinneren verbunden ist und in dem ein Kolben (2) be­ weglich und dichtschließend in einem Zylinder (7) geführt und durch eine Rückstellfeder (5) in seiner Nullage gehalten wird, die einen Durchfluß des Fluids durch das Probenahmerohr (13) erlaubt, wobei der Kolben bei steigendem Innendruck im Probenahmerohr (13) unter Volu­ menvergrößerung des Innenraums weggedrückt wird.1. Sampling device for fluids, comprising a sampling tube ( 13 ) which can be connected to the fluid to be removed via shut-off devices ( 8 ) provided on the tube ends, characterized in that an expansion part ( 1 ) is provided in the tube course, the interior of which is connected to the Tube inside is connected and in which a piston ( 2 ) be movable and tightly guided in a cylinder ( 7 ) and is held in its zero position by a return spring ( 5 ) which allows a flow of the fluid through the sampling tube ( 13 ), the Piston is pushed away with increasing internal pressure in the sampling tube ( 13 ) while increasing the volume of the interior. 2. Probenahmegerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenahmerohr (13) von einem Mantelrohr (15) umgeben ist.2. Sampling device according to claim 1, characterized in that the sampling tube ( 13 ) is surrounded by a jacket tube ( 15 ). 3. Probenahmegerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückstellfeder (5) aus einer Tellerfeder oder mehreren Tellerfedern aufgebaut ist. 3. Sampling device according to claim 1 or 2, characterized in that the return spring ( 5 ) is constructed from a plate spring or a plurality of plate springs. 4. Probenahmegerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Probenahmerohr (13) einen Kern zur Volumenver­ kleinerung aufweist.4. Sampling device according to one of claims 1 to 3, characterized in that the sampling tube ( 13 ) has a core for volume reduction. 5. Probenahmegerät nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Probenahmerohr (13) über Schnellkupplungen (3) mit den Absperrorganen (8) verbunden ist.5. Sampling device according to one of claims 1 to 4, characterized in that the sampling tube ( 13 ) via quick couplings ( 3 ) with the shut-off elements ( 8 ) is connected. 6. Probenahmegerät nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß als Absperrorgane (8) Ventile verwendet werden.6. Sampling device according to one of claims 1 to 5, characterized in that valves are used as shut-off elements ( 8 ). 7. Probenahmegerät nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Probenahmegerät Schnellkupplungen (10) zur Ver­ bindung mit einem Behälter aufweist, der das Fluid enthält.7. Sampling device according to one of claims 1 to 6, characterized in that the sampling device has quick couplings ( 10 ) for connection with a container which contains the fluid. 8. Verwendung des Probenahmegerätes nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Probenahme von Flüssiggasen oder Flüssigkeiten, die Gase gelöst enthalten.8. Use of the sampling device according to one of claims 1 to 7 for sampling liquid gases or liquids that have dissolved gases contain. 9. Verfahren zur Probenahme von Fluiden, dadurch gekennzeichnet, daß ein Probenahmegerät gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 über die Absperrorgane mit einem zu untersuchenden Fluid verbunden wird, die Absperrorgane geöffnet werden, um einen Fluß des Fluids durch das Probenahmerohr zu erlauben, sodann die Absperrorgane geschlossen werden, wenn das Fluid im Probenahmegerät die gleiche Zusammen­ setzung wie das zu untersuchende Fluid aufweist, und das Probenahme­ gerät vom zu untersuchenden Fluid entfernt wird.9. A method for sampling fluids, characterized in that a sampling device according to any one of claims 1 to 8 on the Shut-off devices are connected to a fluid to be examined, the Shut-off devices are opened to allow a flow of fluid through the To allow sampling tube, then the shut-off devices closed when the fluid in the sampling device is the same together Settling as the fluid to be examined, and sampling device is removed from the fluid to be examined.