DE19708025A1 - Rückgewinnung von Argon aus Siliciumkristallöfen - Google Patents
Rückgewinnung von Argon aus SiliciumkristallöfenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung ist auf das Gebiet der Rückgewinnung von
Argon aus Inertatmosphäre zur Verwendung in Verbindung mit
Siliciumkristallwachstum, die in der Halbleiterindustrie genutzt werden,
gerichtet. Die Erfindung ist spezieller auf die Rückgewinnung, Gasaufzehrung
(Getterung), Reinigung und Wiederverwendung von Argon für die
Inertisierung der Umgebung eines Siliciumofens, in dem ein Siliciumkristall für
das Kristallwachstums und die Kristallbildung gezogen wird, gerichtet.
Die Halbleiterindustrie benötigt große Mengen Siliciumkristalle als
Halbleitersubstrate zur Verwendung in der Herstellung verschiedener
elektronischer Medien einschließlich integrierter Schaltkreise und
Speichergeräte. Die Endverwendung erfordert sehr einheitliche
Siliciumkristalle mit minimalen Verunreinigungen und Abweichungen im
Kristallgitter.
Der Czochralski-Prozeß ist die Methode der Wahl für zuverlässige
Herstellung im großen Umfang von Siliciumeinkristallblöcken mit großem
Durchmesser. Dieser Prozeß besteht aus dem Ausfrieren des Materials aus
einem Schmelzbad auf das Ende eines Einkristallkeims des gleichen Materials.
Das Material, das eingefroren wird, bildet die Einkristallstruktur des
Impfkristalls nach. Das Ergebnis ist ein kleiner Impfkristall, der schließlich ein
großer Kristall wird. Der Prozeß ist im wesentlichen ziemlich einfach und ist
thermodynamischer Natur. Eine Fest/flüssig-Grenzfläche wird durch
Aufrechterhalten eines Temperaturgradienten, der zusammen mit der
Keimziehrate genau kontrolliert werden muß, gebildet. Um den Heizfluß
entlang der Fest/flüssig-Grenzfläche aufrechtzuerhalten, muß das
geschmolzene Silicium, das in dem Quarztiegel enthalten ist, in die heiße Zone
des Ofens gehoben werden, wobei die flüssige Phase vom
Gleichgewichtspunkt verschoben und der Kristall gebildet wird. Der
Anhebungsprozeß hilft die genaue Kontrolle über die Temperaturverteilung in
drei Dimensionen aufrechtzuerhalten und folglich erfordern sowohl die
Anhebung des Impfkristalls als auch die Anhebung des Tiegels genaue
Kontrollmechanismen. Der Impfkristall und der Tiegel, die während des
Prozesses kontinuierlich rotieren, um die Temperatureinheitlichkeit zu bessern
und ebenso die einheitliche Verteilung der Dotierungsmittel in sowohl axialer
als auch radialer Richtung aufrechtzuerhalten. Um herstellungswürdige
Siliciumkristalle zu erzielen, erfordert der Prozeß komplexe
Zusammenwirkung und Kontrolle der verschiedenen Prozeßparameter.
Diese Siliciumblöcke wachsen in einer Prozeßatmosphäre, die
üblicherweise hochreines Argon enthält, um Ablagerungen oder Einlagerung
von Verunreinigungen in die entstehenden Siliciumkristallgitter zu vermeiden.
Diese Verunreinigungen können in der Siliciumschmelze, bei der Zersetzung
des Quarztiegels oder in Atmosphären, die bei Abwesenheit des
Argonspülgases vorhanden sind, entstehen.
Weil die Verwendbarkeit des Argons groß und seine Verfügbarkeit im
Handel mäßig ist, haben verschiedene Versuche zur Wiederverwendung des
Argons die bisherige Methodik gekennzeichnet, und jeder dieser Versuche
probierte das Problem der Aufnahme des kontaminierten, unreinen Argons,
das aus dem Siliciumkristallofen ausströmt, zu lösen, und es so zu behandeln,
daß Feststoffteilchen, Dotierungsmittel und andere kontaminierte
Verunreinigungen in Form von Gasen beseitigt werden, um es wieder als
akzeptabel reines Argon für den Wiedereinsatz im Siliciumkristallofen zu
gewinnen. Ein Schlüsselkriterium ist die Rückgewinnung und Reinigung
solchen Argons in einem technisch durchführbaren, noch ökonomisch
rentablen Verfahren, das zu den Handelskosten von frischem Argon auf dem
Industriegasmarkt konkurrenzfähig ist.
Ein üblicher Siliciumkristallofen und der Vorgang des Wachsens der
Siliciumkristalle ist in dem Artikel "Semiconductor Crystal Growth for the 90s
and Beyond" von Peter Disessa, erschienen in Semiconductor Fabtech, Seiten
133 bis 135, beschrieben. Das japanische, öffentliche Patent der
Offenlegungsnummer 4-89387 macht ein Verfahren für die Rückgewinnung
von Inertgas für Einkristallzieher bekannt, das die Rückgewinnung von Argon
aus einem Einkristallsiliciumofen durch eine Vakuumpumpe mit dem
Abtrennen der Schmutzteilchen umfaßt. Das komprimierte, verunreinigte
Argon durchströmt ein zeolit-gepacktes Druck-Schwing-Adsorptionsbett, um
Stickstoff, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid zurückzuhalten, bevor es ein
Paladiumkatalysatorbett, eine Deoxidationseinheit und einen Adsorptionsturm,
um Wasserstoff, Sauerstoff, Kohlenmonoxid, Wasser und Kohlendioxid
zurückzuhalten, passiert. Das gereinigte Argon wird dann in den Ofen zum
weiteren Betrieb zur Inertisierung des Silciumkristallwachstumsprozesses
zurückgeführt.
Das japanische, öffentliche Patent der Offenlegungsnummer 7-33581 macht
ein Argonreinigungs- und -rückgewinnungsverfahren für Siliciumkristallöfen
bekannt, in denen Verunreinigungen wie Kohlenmonoxid, Sauerstoff und
Wasserstoff in einem Katalysatorbett zu Kohlendioxid und Wasser umgesetzt
werden, die im Adsorptionsabschnitt des Reinigungsgerätes entfernt werden.
Das verunreinigte Argon wird aus dem Siliciumkristallofen mit einer
Sorptionsvakuumpumpe zurückgewonnen und Siliciumdioxidteilchen in einer
Blasensäulenapparatur aufgefangen.
Das japanische, öffentliche Patent der Offenlegungsnummer 6-24962 macht
eine Methode zur Rückgewinnung von hochreinem Argon aus den Abgasen
des Siliciumkristallherstellungsofens bekannt. Das Verfahren umfaßt die
Entnahme des verunreinigten Argons aus dem Siliciumkristallofen und die
Rückhaltung in einem Vorratsbehälter. Das verunreinigte Argon strömt durch
ein Venturi-Rohr, um Schmutzteilchen zu entfernen, und wird dann
komprimiert, bevor das bei der Kompressionsverschmutzung aufgenommene
Öl entfernt wird. Dann durchströmt das verunreinigte Argon ein
Deoxidationskatalysatorrohr, um Sauerstoff durch die Zugabe von
Wasserstoff am Katalysator zu entfernen. Das desoxidierte, verunreinigte
Argon strömt dann durch Katalysatorbetten aus Kupferoxid, um Wasserstoff
und Kohlenmonoxid zu entfernen und diese zu Kohlendioxid und Wasser
umzusetzen. Die Kupferoxidkatalysatorbetten arbeiten in Kaskaden im
Schaltmodus Online und Regenerierung. Das feuchte und Kohlendioxid
enthaltende, verunreinigte Argon durchströmt dann Umschaltbetten aus
geeignetem Zeolit, um Wasser und Kohlendioxid zu entfernen. Stickstoff wird
dann aus dem Argon in einer zusätzlichen Einheit in Kaskaden von
Umschaltadsorptionsbetten aus einem Zeolit entfernt. Die Stickstoffadsorption
wird an den Zeolitbetten bei -50°C betrieben. Das Zeolit kann ein Mordenit-
Adsorptionsmittel sein. Das Argon ist dann zur Wiederverwendung bereit.
U.S. Patent 5 106 399 macht ein Argonreinigungssystem bekannt. Das
verunreinigte Argon durchströmt ein Bett eines Molekularsieb-
Adsorptionsmittels, um Wasser und Kohlendioxid zu adsorbieren. Das
dehydratisierte, verunreinigte Argon durchströmt dann ein Katalysatormaterial,
um Sauerstoff, Wasserstoff und Kohlenmonoxid zu chemisorbieren.
Schließlich strömt das Argon durch ein Adsorptionsmittelbett bei
kryogenischer Temperatur, um Stickstoff und Kohlenwasserstoff zu
adsorbieren, bevor der gereinigte Argonstrom für die Wiederverwendung
zurückgewonnen wird.
Die Argonrückgewinnung und -wiederverwendung wurde ebenso in dem
Artikel von J. V. O′Brien und J. V. Schurter "The Recovery and Recycling of
High Purity Argon in the Semiconductor Industry" beschrieben, vorgestellt bei
dem Frühjahrsnationaltreffen 1988 der AIChE vom 6. bis 10. März 1988. Der
Artikel beschreibt die Wiederverwendung von kontaminiertem Argon aus
Siliciumkristallwachstumsöfen unter Nutzung von Kompression, katalytischer
Reaktion von Kohlenmonoxid und Methan mit Sauerstoff, katalytische
Reaktion von überschüssigem Sauerstoff mit Wasserstoff in einem
Deoxidationsprozeß, die Entfernung von Kohlendioxid und Wasser an
Molekularsieb-Betten und die kryogenische Destillation von Argon, um
Wasserstoff und Stickstoff vor der Wiederverwendung des Argons zur
Weiternutzung im Siliciumkristallwachstumsofen zu entfernen. Die früheren
Methoden versuchten, den hohen Verbrauch von Argon beim Wachstum von
Siliciumkristallen in der Halbleiterindustrie zu lösen. Die früheren Verfahren
zur Argonrückgewinnung und -reinigung, um Argon in Siliciumkristallöfen
wiederzuverwenden, litten jedenfalls an übermäßiger Erschwerung und
Ineffizienz, die zu teurer Aufarbeitung und kostspieligen Apparaten führte.
Weiterhin gab es früher keine Methoden, um flüchtige Dotierungsmittel zu
entfernen, die im verunreinigten Argon auftreten können. Die vorliegende
Erfindung, die nachfolgend beschrieben wird, bewältigt diese Probleme der
früheren Methoden auf dem Gebiet der Argonwiederverwendung, um eine
effiziente und preiswerte Arbeitsweise der Argonrückgewinnung und
-reinigung zur Wiederverwendung in Siliciumkristallwachstumsöfen zu liefern.
Die vorliegende Erfindung verwendet kryogenische Destillation oder
kryogenische Adsorption in zwei getrennten Verwirklichungen des Verfahrens
zur Rückgewinnung, Reinigung und Wiederverwendung von Argon in
Siliciumkristallwachstumsöfen. Die erste Verwirklichung, die die kryogenische
Destillation verwendet, gewinnt das verunreinigte Argon zurück und
verdichtet es, bevor es in einen Gaswäscher eingebracht wird, um
kontaminierte Dotierungsmittel durch Adsorption unter Verwendung von
Feststoffen oder flüssigen Agenzien zu entfernen. Das Argon durchströmt dann
eine Deoxidationseinheit mit der Zugabe von Wasserstoff, welcher benötigt
wird, um Sauerstoff, der im unreinen Argon enthalten ist, an einem geeigneten
Deoxidationskatalysatorbett umzuwandeln. Das desoxidierte Argon strömt
dann durch Schalttemperatur-Schwingadsorptionsbetten, um Kohlendioxid
und Wasser zu entfernen, bevor es zu einer Doppelsäulendestille befördert
wird, um reines Argon durch Rektifikation zurückzugewinnen. In der
Hochdruck- oder Niedrigdruckdestillationszone wird das Argon vom
Stickstoff, Wasserstoff oder Kohlenmonoxid abgetrennt. In der Niederdruck-
oder oberen Destillationszone wird reines Argon aus restlichen
Kohlenwasserstoffen zurückgewonnen. Ergänzend wird flüssiges Argon als
Mittelpunktstrom in der Niederdruck-, Oberdestillationskolonne durch Zugabe
zu dem zurückgewonnenen Argon zur Rektifikation und Reinigung zugeführt.
Das reine Argon wird dann durch Wärme gegen das hereinkommende,
unreine Argon ausgetauscht und dann zur Weiterverwendung als
Reinstargonstrom in den Siliciumkristallofen geschickt.
In einer zweiten Verwirklichung wird unreines Argon aus dem
Siliciumkristallwachstumsofen entfernt und komprimiert und gekühlt, bevor
es einem Feuchtgaswäscher unter Verwendung ätzender Agenzien,
Flüssiggaswäscher oder Lösungsmitteln ausgesetzt wird, um kontaminierte
Dotierungsmittel, die im unreinen Argon enthalten sind, zu entfernen. Alle
anwesenden Feststoffteilchen werden ebenso im Feuchtgaswäscher entfernt.
Das Argon wird dann einem Deoxidationsprozeß unterworfen, um Sauerstoff
an einem Katalysatorbett, das übliche Deoxidationskatalysatoren enthält, durch
Zugabe von Wasserstoff zu entfernen, bevor das unreine, desoxidierte Argon
durch Umschaltkupferoxidkatalysatorbetten, um Kohlenmonoxid und
Wasserstoff in Wasser und Kohlendioxid umzuwandeln, strömt. Das unreine
Argon, das Wasser und Kohlendioxid enthält, durchströmt dann Umschalt-
Zeolitbetten, um Wasser und Kohlendioxid durch Adsorption zu entfernen.
Schließlich durchströmt dann das trockene Argon Calcium-X-zeolitumschaltbetten
unter kryogenischen Temperaturbedingungen zusammen mit
zusätzlichem Argon, um Stickstoff und Methan zu entfernen, bevor es dann
unter Wärmetausch gegen das hereinkommende, unreine Argon zum Einsatz
im Siliciumkristallofen wiederverwendet wird.
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung der ersten Verwirklichung der
vorliegenden Erfindung unter Verwendung kryogenischer Destillation, um
Argon zurückzugewinnen, zu reinigen und in einem Siliciumkristallwachstumsofen
wiederzuverwenden.
Fig. 2 ist eine schematische Darstellung eines Verfahrens, um Argon
zurückzugewinnen, zu reinigen und in einem Siliciumkristallwachstumsofen
wiederzuverwenden unter Nutzung kryogenischer Adsorpption.
Die vorliegende Erfindung zur Rückgewinnung von unreinem Argon aus
einem Siliciumkristallwachstumsofen zur Reinigung und Wiederverwendung
soll nun ausführlicher unter Berücksichtigung der beiden Verwirklichungen
beschrieben werden, zum einen kryogenische Destillation und zum anderen
kryogenische Adsorption mit Bezug zu den Zeichnungen.
In bezug auf Fig. 1 ist die Verwirklichung der vorliegenden Erfindung auf
Argonrückgewinnung, -reinigung und -wiederverwendung unter Nutzung
kryogenischer Destillation, wie jetzt beschrieben wird, gerichtet.
Verunreinigtes Argonabgas 20 wird aus einem Ofen 18, in dem
Siliciumkristalle wachsen beispielsweise unter Verwendung des Czochralski-
Verfahrens entfernt. Der Strom 20 hat Verunreinigungen von Stickstoff,
Sauerstoff, Wasser, Wasserstoff, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid,
Kohlenwasserstoffe und verschiedene Dotierungsmittel und Schmutzteilchen.
Das unreine Argon wird mit einem Druck von 140 psia in einem Kompressor
23 als Strom 25 komprimiert bevor es in einen Wärmetauscher 27 auf 90°F
nachgekühlt und als Strom 30 durch einen Flüssiggaswäscher 33, welcher
verschiedene ätzende Lösungen, Lösungsmittel oder Flüssiggaswaschagenzien
wie flüssiges Natrium- oder Kaliumhydroxyd verwendet, fließt, um
Dotierungen wie Oxide und Hydride des Arsens, Phosphors, Antimons,
Galliums und Bors und Feststoffteilchen wie Siliciumdioxid aus dem unreinen
Argon zu entfernen. Das unreine Argon 35 wird dann als Strom in einem
Wärmetauscher 37 auf annähernd 350°F erhitzt, bevor es in eine
Deoxidationskatalysatoreinheit 43 eingeführt wird, wo Wasserstoff mit
Sauerstoff, der im unreinen Argon enthalten ist, an einem Katalysatorbett
reagiert, um Sauerstoff aus dem unreinen Argon, der mit Leitung 45
weggeführt wird, zu eliminieren. Der Deoxidationskatalysator kann jeder
kommerziell verfügbare Deoxidationskatalysator sein wie verschiedene
Formen von Palladium, Platin/Palladiummischungen. Das desoxidierte,
unreine Argon in Leitung 45 wird mit Wärme gegen wieder zuerwärmendes,
kaltes, reines Argon in einem Wärmeaustauscher 47 getauscht, um zu einer
Temperatur im Strom 50 von 90°F zurückzukehren. Der Strom kann weiter in
einem Kühl-Wärmeaustauscher gekühlt werden, bevor er durch die
Umschaltzeolitadsorptionsmittelbetten 55a und 55b strömt, die nach einem
Temperatur-Schwing-Adsorptionsverfahren arbeiten, um Kohlendioxid und
Wasser aus dem unreinen Argon zu entfernen. Das Zeolit kann jedes Zeolit
sein, welches selektiv Wasser und Kohlendioxid adsorbiert, wie 13X-Zeolit, 4A-
Zeolit, 5A-Zeolit und Mischungen daraus. Der Strom 60 hat keinen Sauerstoff,
Wasser oder Kohlendioxid mehr. Dieser Strom wird dann mit dem Argon 70
aus einer abwärts strömenden, kryogenischen Destillationskolonne gemischt
und der kombinierte Strom in Leitung 100 mit Wärme in einem
Wärmetauscher 80 gegen verschiedene Prozeßströme, die aus der
kryogenischen Destillationskolonne kommen, ausgetauscht, bevor er als
Strom 120 als Reboilstrom in die Hoch- oder Niederdruckkolonne 128 einer
Doppelkolonnendestille 125 eingeleitet wird. Nach der Reboilaufgabe wird das
unreine Argon in Line 130 in eine Zuführung 140 zu der Hochdruck- oder
Basiskolonne 128 und einen Rückfluß in Strom 150 für kondensierten Dampf in
der Niederdruck oder Oberdestillationskolonne 129 der Doppeldestillationskolonne
125 aufgespalten. In der Basis- oder Hochdruckdestillationskolonne 28
wird Stickstoff, Wasserstoff und/oder Kohlenmonoxid vom teilweise
gereinigten Argon abgetrennt, wobei das Argon, das einige
Kohlenwasserstoffe wie 200 ppm Methan enthält, als Strom in Leitung 200
weggeführt wird, um es mit zugesetztem flüssigem Argon 205 zu mischen,
wobei das Kohlenmonoxid in Leitung 210 unter Gegenerwärmung von
hereinkommenden, unreinen Argon in einem Wärmetauscher 80 geführt wird,
bevor es in Leitung 215 entfernt wird. Das zugesetzte, flüssige Argon und das
teilweise gereinigte Argon in Strom 200 werden in die Niedrigdruck oder
Oberdestillationskolonne 129 der Doppelkolonne 125 eingeführt, in der es zur
weiteren Reinigung durch Nachsieden am Kopf der Hochdruckkolonne
rektifiziert wird und zum kalten, unreinen Argon in Stromleitung 150
zurückfließt. Die Flüssigkeit im Sumpf der
Niederdruckdestillationskolonne 129 erzeugt das Zurückfließen zur
Hochdruckkolonne 128 durch indirekten Wärmetausch. Das gereinigte Argon
in Leitung 230 wird weggeführt, gegenerwärmt durch hereinkommendes,
unreines Argon im Wärmetauscher 80 und 47 und in Leitung 240 und Strom 15
wiedergewonnen. Das nachdosierte Argon 10 kann zum Argon 15 zugegeben
werden. Das Argon in der Leitung 230 ist bei einer Temperatur von ungefähr
261°F. Sein Druck ist 97 psia. Ein überschüssiger Strom von
Kohlenwasserstoffen wird als Flüssigkeit vom Grund der
Niederdruckoberdestillationskolonne 129 in Leitung 220 weggeführt.
Die vorliegende Erfindung kann ebenso die kryogenische Technologie zur
Reinigung eines Argonabgasstroms aus einem Siliciumkristallwachstumsofen
unter Nutzung von Adsorptionstechniken verwenden, eher als kryogenische
Rektifikation und Destillation der ersten Verwirklichung. Die zweite
Verwirklichung wird mit Bezug auf Fig. 2 beschrieben. Ein unreiner
Argonabgasstrom in Leitung 220 wird aus dem Siliciumkristallwachstumsofen
218 entfernt, worin der unreine Argonstrom Stickstoff, Sauerstoff, Wasser,
Wasserstoff, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, Kohlenwasserstoffe und potentielle
Dotierungen, wie Oxide und Hydride des Arsens, Phosphors, Antimons,
Galliums und Bors und verschiedene Feststoffteilchen wie Siliciumdioxid
enthält. Der Strom wird komprimiert zu einem Druck von ungefähr 110 psia
durch Kompressor 223 und in Leitung 225 zum Nachkühlen durch einen
Wärmetauscher weggeführt, um einen Strom in Leitung 230 bei 90°F und
108 psia zu erhalten. Dieser Strom wird in einen Naßgaswäscher 233, der
ätzende Agenzien, Lösungsmittel oder flüssige Adsorptionsmittel wie wäßriges
Natrium- oder Kaliumhydroxid verwendet, eingeführt, um enthaltene
Dotierungen und Feststoffteilchen, die oben in der ersten Verwirklichung
dargestellt sind, zu entfernen. Das gewaschene, unreine Argon wird in dem
Ausgleichsbehälter 234 gesammelt und passiert als Strom 235 einen
Wärmeaustauscher 237 zur Erwärmung von einer Temperatur von 90°F in
Strom 35 auf 350°F in Leitung 240, bevor es zu einer Deoxidationseinheit 243
strömt, um enthaltenen Sauerstoff über einen Katalysator in Anwesenheit von
Wasserstoff zu entfernen. Der Deoxidationskatalysator kann jeder kommerziell
verfügbare Deoxidationskatalysator sein wie verschiedene Formen von
Palladium, Platin/Palladium-Mischungen, verschiedene Formen von Nickel
und Mischungen daraus. Das desoxidierte, unreine Argon in Leitung 245 wird
dann in eines der Kaskadenpaare der
Umschaltkupferoxidkatalysatorbetten 246a und 246b eingeführt, welche
Kohlenmonoxid und Wasserstoff in Wasser und Kohlendioxid im unreinen
Argonstrom umwandeln. Das abgeschaltete Kupferoxidbett kann unter
Verwendung einer Mischung von Sauerstoff und Stickstoff in Leitung 251
regeneriert und schließlich mit einem Seitenstrom des Produktargons in
Leitung 277 gereinigt werden. Das Wasser und Kohlendioxid enthaltende,
unreine Argon in Leitung 250 wird dann stromab gegen das gereinigte Argon
in Wärmetauscher 247 gekühlt und es in Leitung 255 bei einer Temperatur
von 80°F ist, bevor es in eine der beiden Kaskaden der
Umschaltzeolitadsorptionsbetten 256a und 256b eingeführt wird, die Wasser
und Kohlendioxid aus dem unreinen Argon entfernen. Das Zeolith kann jedes
Zeolith wie 13X-Zeolith, 4A-Zeolith, 5A-Zeolith und Mischungen daraus sein, daß
selektiv Wasser und Kohlendioxid adsorbiert. Das abgeschaltete Bett kann
unter Verwendung eines Stickstoffreinigungsgases 255 regeneriert werden und
schließlich durch einen Seitenstrom des Produktargons in Leitung 278 gereinigt
werden. Das trockene und Kohlendioxid verarmte, unreine Argon in
Leitung 60 enthält noch Stickstoff und Methan bei einer Temperatur von 80°F
und einem Druck von 99 psia. Der Strom in Leitung 60 wird durch
Wärmeaustausch in einem Wärmeaustauscher 262 gegen den gereinigten
Argonstrom 270 weiter gekühlt, um das unreine Argon auf eine Temperatur
von -220°F zu kühlen, bevor es mit zugesetztem Argon 280 in Strom 265 durch
eine der beiden Kaskaden der Umschaltcalcium-X-zeolitbetten 267a und 267b
strömt, um Stockstoff und Methan durch kryogenische Adsorption zu
entfernen. Das abgeschaltete Calcium-X-zeolitbett kann unter Verwendung
eines Seitenstroms 279 des gereinigten Argons und durch Gegenerwärmung
auf die Umgebungstemperatur regeneriert werden. Das gereinigte Argon aus
den Calcium-x-zeolitbetten 267a und 267b, welches nun an darin enthaltendem
Stickstoff und Methan verarmt ist, wird in Leitung 270 bei einer Temperatur
von -220°F und einem Druck von 97 psia abgeführt und dann
austauscherwärmt gegen unreines Argon in Leitung 260 und weiter in
Leitung 275 gegen unreines Argon in Leitung 250 bei einer Temperatur von
70°F und einem Druck von 95 psia erwärmt, bevor es in Leitung 276 zur
Wiedereinführung mit zusätzlichem Argon 210 in den
Siliciumkristallwachstumsofen in Leitung 215 zurückgewonnen wird. Das
zusätzliche Argon kann mit dem wiedergewonnenen, unreinen Argon die
Stickstoff- und Methanabscheidungscalcium-X-zeolitbetten alternativ in
Leitung 280 bei -250°F und 98 psia durchströmen, bevor es in den
Kristallwachstumofen 218 geschickt wird.
Es wurden die beiden Verwirklichungen von kryogenischer
Argonreinigung für Siliciumkristallwachstumsöfen beschrieben. Es ist leicht
ersichtlich, daß die vorliegende Erfindung kryogenische Bedingungen
verwendet für außergewöhnlich reines Argon entweder durch Destillation
oder Adsorption in einfacher Weise und in ungewöhnlichen Folgen von
Prozeßschritten. Diese erlauben die geeignetste Entfernung von
Kontaminierungen aus dem Argon, um die Volumenströme des Gases durch katalytische, Adsorptions- und Destillationsprozeßstationen zu minimieren,
obwohl für die leichte Regeneration dieser Prozeßstationen vorausgesetzt ist,
daß eine solche Regeneration eine minimale Kapitalinvestition in die
Ausrüstung erfordert, obgleich niedrige Verfahrenskosten und hochreine
Argonwiedergewinnung vorausgesetzt sind.
Claims (15)
1. Verfahren zur Wiedergewinnung und Reinigung von Argon aus
einem Siliciumkristallwachstumsofen, das restliche Dotierungsmittel enthält
und bereits mit einem flüssigen Adsorptionsmittel kontaktiert wurde, dadurch
gekennzeichnet, daß das Argon zuerst mit einem Desoxidationskatalysator und
Wasserstoff zur Sauerstoffentfernung und anschließend mit einem zeolithischen,
selektiv Wasser und Kohlendioxid adsorbierenden Adsorptionsmittel
kontaktiert wird und schließlich seine Reinigung mittels kryogenischer
Temperaturtrennung bis zu einer Reinheit des Argonproduktstroms von
99,5 Volumenprozent erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
kryogenische Temperaturtrennung eine kryogenische Doppelkolonnen
destillationstrennung mit Hochdruckdestillationskolonnentrennung von
Stickstoff und Kohlenmonoxid aus dem unreinen Argon und
Niederdruckdestillationskolonnentrennung der Kohlenwasserstoffe aus dem
unreinen Argon ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
unreine Argon nach Kontakt mit dem Desoxidationskatalysator mit einem
Kupferoxidkatalysator kontaktiert wird, um Kohlenmonoxid und Wasserstoff
in Wasser und Kohlendioxid umzuwandeln.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
kryogenische Temperaturtrennung eine kryogenische, selektive Adsorption
von Stickstoff und Kohlenwasserstoffen aus dem unreinen Argon an einem
Calcium-X-zeolitadsorptionsmittel ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Argonproduktstrom im Siliciumkristallwachstumsofen wiederverwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
flüssige Adsorptionsmittel aus der Gruppe, die sich aus Natriumhydroxid,
Kaliumhydroxid und Mischungen daraus zusammengesetzt, gewählt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
kryogenische Temperatur nicht größer als -200°F ist.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
kryogenische Temperatur nicht größer als -220°F ist.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
kryogenische Temperatur nicht größer als -260°F ist.
10. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der
Kupferkatalysator in zwei parallelen Umschaltadsorptionsbetten enthalten
ist, mit einem Bett, das das unreine Argon kontaktiert, während das andere
Bett mit einem Sauerstoff enthaltenden Inertgas und einem Anteil
Argonproduktstrom regeneriert wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Argon zuerst mit dem Desoxidationskatalysator und Wasserstoff zur
Sauerstoffentfernung und anschließend mit einen zeolitischen, selektiv Wasser
und Kohlendioxid adsorbierenden Adsorptionsmittel kontaktiert und
schließlich in eine kryogenische Destillationskolonne eingeführt wird, um
Stickstoff zur Herstellung eines Argonproduktstromes mit einer Reinheit von
mindestens 99,5 Volumenprozent herzustellen, wobei die kryogenische
Doppelkolonnendestillationstrennung mit einer Hochdruck
destillationskolonnenabtrennung von Stickstoff, Wasserstoff und
Kohlenmonoxid und mit einer Niederdruckdestillationsabtrennung von
Kohlenwasserstoff erfolgt.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
flüssige Adsorptionsmittel wäßriges Natriumhydroxid ist und das Argon mit
einem Desoxidationskatalysator und Wasserstoff zur Sauerstoffabtrennung
anschließend mit einem Kupferoxidkatalysator zur Umwandlung von
Kohlenmonoxid und Wasserstoff in Kohlendioxid und Wasser, nachfolgend
mit einem zeolitischen, selektiv Wasser und Kohlendioxid adsorbierenden
Adsorptionsmittel und schließlich mit einem Calcium-X-
zeolitadsorptionsmittel zur Entfernung von Stickstoff und
Kohlenwasserstoffen kontaktiert wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das
Calcium-X-zeolitadsorptionsmittel in zwei parallelen
Umschaltadsorptionsbetten enthalten ist, wobei ein Bett das unreine Argon
kontaktiert, während das andere Bett mit einem Anteil Argonproduktstrom
regeneriert wird.
14. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das
Zeolitadsorptionsmittel in zwei parallelen Umschaltadsorptionsbetten
enthalten ist, wobei ein Bett das unreine Argon kontaktiert, während das
andere Bett durch erhöhte Temperatur regeneriert wird.
15. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das
Zeolitadsorptionsbett in zwei parallelen Umschaltadsorptionsbetten enthalten
ist, wobei ein Bett das unreine Argon kontaktiert, während das andere Bett
zunächst mit Stickstoffgas und dann mit einem Anteil Argonproduktstrom
regeneriert wird.
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