DE19700775A1 - Verfahren zur Herstellung aniontensidhaltiger wasch- und reinigungsaktiver Tensidgranulate - Google Patents
Verfahren zur Herstellung aniontensidhaltiger wasch- und reinigungsaktiver TensidgranulateInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung aniontensidhaltiger
wasch- und reinigungsaktiver Tensidgranulate sowie aniontensidhaltige Wasch- und Reini
gungsmittel, die diese Granulate enthalten.
Bei der Herstellung synthetischer Aniontenside werden diese oft in ihrer Säureform erhal
ten, die dann durch Neutralisation in die waschaktiven Salze überführt werden. Eine wäß
rige Neutralisation hat dabei den Nachteil, daß die Mischungen entweder erst getrocknet
werden müssen, bevor sie in feste Wasch- und Reinigungsmittel eingearbeitet werden kön
nen, oder aber, daß die fertigen Wasch- und Reinigungsmittel zur Herstellung oder zum
Aufrechterhalten der Rieselfähigkeit und Lagerstabilität getrocknet werden müssen. Eine
Neutralisation mit festen Neutralisationsmitteln, beispielsweise Natriumcarbonat, führt
häufig zu starker Wärmeentwicklung, die zu einer Verfärbung der Tenside oder zu einer
Erweichung der Reaktionsmischung und damit zu Verbackungen und Verklebungen führen
kann.
Zahlreiche Verfahrensvarianten sind entwickelt worden, um diese Nachteile zu vermeiden.
So beschreibt die deutsche Patentanmeldung DE 22 03 552 (Colgate-Palmolive) ein Ver
fahren, bei dem die Aniontensidsäure zu einem Überschuß eines gepulverten Neutralisati
onsmittels gegeben wird und bei der anschließenden Granulierung in einem Mischer ein
Gas durch die Mischung geblasen wird, das zumindest einen Teil des durch die Neutralisati
on gebildeten Wassers aus der Reaktionszone transportiert.
Die europäische Patentanmeldung EP-A-0 352 135 (Droguet) schlägt hingegen ein Ver
fahren vor, bei dem die Aniontenside in ihrer Säurform in einem Mischer mit einem alkali
schen Feststoff, der im Überschuß vorliegt, neutralisiert werden, wobei der alkalische
Feststoff in dem Mischer vorgelegt und das Aniontensid in Säureform langsam zugegeben
wird. Während der Neutralisationsreaktion soll die Temperatur 55°C nicht überschreiten,
was gegebenenfalls durch Kühlung des Reaktormantels erreicht werden muß.
Die internationale Patentanmeldung WO93/23520 (Henkel) beschreibt ein Verfahren zur
Herstellung wasch- und reinigungsaktiver Tensidgranulate durch Granulierung einer bis
mindestens 20°C fließ- und pumpfähigen aniontensidhaltigen Mischung, die durch teilweise
bis vollständige Neutralisation eines oder mehrerer Aniontenside in ihrer Säureform mit
einem basisch wirkenden, anorganischen oder organischen Neutralisationsmedium in einem
Mischer hergestellt wird, wobei in dem Mischer ein Feststoff oder ein Feststoffmischung
vorgelegt und die aniontensidhaltige Mischung zu diesem Feststoff oder der Feststoff
mischung zugegeben wird. In diesem Verfahren können zur Neutralisation sämtliche gän
gigen Neutralisationsmittel, unabhängig von ihrem Aggregatzustand eingesetzt werden.
Unabhängig vom Herstellungsverfahren ist es ein ständiges Bedürfnis, Waschmittel
zusammensetzungen zu erhalten, die sich einerseits durch ein hohes Schüttgewicht, ande
rerseits aber durch eine gute Löslichkeit auszeichnen. Die nach den vorstehend genannten
Verfahren liefern Granulate, die diese Forderung nicht immer voll erfüllen.
Der Einsatz von Natriumsilikaten als teilchenförmige, wasserlösliche anorganische Alkali
komponente ist im Stand der Technik zur Verhinderung der Korrosion an den Metallteilen
von Waschmaschinen und dem schnellen Entfernen schwermetallhaltiger Spuren aus dem
Wasser und den Verschmutzungen, die sonst die Bleichmittel destabilisieren würden, lange
bekannt. EP 639 639 (Procter & Gamble) beispielsweise offenbart den Einsatz eines spe
ziellen Percarbonats, das die Einarbeitung von Silikaten einer Teilchengröße unterhalb von
425 µm in granulare Wasch- und Reinigungsmittel erlaubt.
Es wurde nun gefunden, daß der Einsatz von feinstgemahlenen und mit Tensid beauf
schlagten Silikaten mit Teilchengrößen deutlich unter 100 µm im Granulationsschritt bei
der Herstellung von aniontensihaltigen Waschmitteln zu Formulierungen führt, die sich
durch eine herausragende Kaltwasserlöslichkeit, Einspülbarkeit und Reinigungswirkung,
insbesondere für Fettverschmutzungen, auszeichnen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung wasch- und reinigungsaktiver Tensid
granulate durch Granulierung einer aniontensidhaltigen Mischung, die durch teilweise bis
vollständige Neutralisation eines oder mehrerer Aniontenside in ihrer Säureform mit einem
basisch wirkenden, anorganischen oder organischen Neutralisationsmedium in einem Mi
scher hergestellt wird, wobei in dem Mischer ein Feststoff oder ein Feststoffmischung vor
gelegt und die aniontensidhaltige Mischung zu diesem Feststoff oder der Feststoff
mischung zugegeben wird, dadurch gekennzeichnet, daß die im Mischer vorgelegte Fest
stoffinischung 0,5 bis 30 Gew.-% des Gewichts des entstehenden Granulats an einem oder
mehreren feinteiligen, mit 3 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Silikats, beauf
schlagten Silikaten enthält, die vor der Beaufschlagung mit Tensid absolute Teilchengrö
ßen unterhalb 100 µm aufweisen.
Zur Ausführung des Granulationsschrittes im erfindungsgemäßen Verfahren sind die für
Granulationszwecke üblichen Mischer einsetzbar. Geeignete Mischer sind beispielsweise
Eirich®-Mischer der Serien R oder RV (Warenzeichen der Maschinenfabrik Gustav Eirich,
Hardheim), die Fukae® FS-G-Mischer (Warenzeichen der Fukae Powtech, Kogyo Co.,
Japan), die Lödige® FM-, KM- und CB-Mischer (Warenzeichen der Lödige Maschinenbau
GmbH, Paderborn) oder die Drais®-Serien T oder K-T (Warenzeichen der Drais-Werke
GmbH, Mannheim). Bevorzugt werden im erfindungsgemäßen Verfahren Mischer und
Arbeitsbedingungen gewählt, die eine Einstellung der Granulierung auf die Erreichung von
Schüttgewichten oberhalb von 750 g/l gestatten.
Die im Mischer vorgelegte Feststoffmischung enthält 0,5 bis 30 Gew.-% des Gewichts
des entstehenden Granulats an einem oder mehreren feinteiligen, mit Tensid beaufschlag
ten Silikaten. Die erfindungsgemäß eingesetzten feinteiligen Silikate können dabei sowohl
kristallin als auch amorph sein, wobei amorphe Silikate bevorzugt sind.
Geeignete kristalline, schichtförmige Natriumsilikate besitzen die allgemeine Formel
NaMSixO2x+1.yH2O, wobei M Natrium oder Wasserstoff bedeutet, x eine Zahl von 1,9 bis
4 und y eine Zahl von 0 bis 20 ist und bevorzugte Werte für x 2, 3 oder 4 sind. Derartige
kristalline Schichtsilikate werden beispielsweise in der europäischen Patentanmeldung EP-
A-0 164 514 (Hoechst) beschrieben. Bevorzugte kristalline Schichtsilikate der angegebe
nen Formel sind solche, in denen M für Natrium steht und x die Werte 2 oder 3 annimmt.
Insbesondere sind sowohl β- als auch δ-Natriumdisilikate Na2Si2O5.yH2O bevorzugt, wo
bei β-Natriumdisilikat beispielsweise nach dem Verfahren erhalten werden kann, das in der
internationalen Patentanmeldung WO-A-9 1/08171 (Henkel) beschrieben ist.
Einsetzbar sind vor allem amorphe Natriumsilikate mit einem Modul Na2O : SiO2 von 1 : 2
bis 1 : 3,3, vorzugsweise von 1 : 2 bis 1 : 2,8 und insbesondere von 1 : 2 bis 1 : 2,6, welche löse
verzögert sind und Sekundärwascheigenschaften aufweisen. Die Löseverzögerung gegen
über herkömmlichen amorphen Natriumsilikaten kann dabei auf verschiedene Weise, bei
spielsweise durch Oberflächenbehandlung, Compoundierung, Kompaktierung/Verdich
tung oder durch Übertrocknung hervorgerufen worden sein. Im Rahmen dieser Erfindung
wird unter dem Begriff "amorph" auch "röntgenamorph" verstanden. Dies heißt, daß die
Silikate bei Röntgenbeugungsexperimenten keine scharfen Röntgenreflexe liefern, wie sie
für kristalline Substanzen typisch sind, sondern allenfalls ein oder mehrere Maxima der
gestreuten Röntgenstrahlung, die eine Breite von mehreren Gradeinheiten des Beugungs
winkels aufweisen. Es kann jedoch sehr wohl sogar zu besonders guten Buildereigenschaf
ten führen, wenn die Silikatpartikel bei Elektronenbeugungsexperimenten verwaschene
oder sogar scharfe Beugungsmaxima liefern. Dies ist so zu interpretieren, daß die Produkte
mikrokristalline Bereiche der Größe 10 bis einige Hundert nm aufweisen, wobei Werte bis
max. 50 nm und insbesondere bis max. 20 nm bevorzugt sind. Derartige sogenannte rönt
genamorphe Silikate, welche ebenfalls eine Löseverzögerung gegenüber den herkömmli
chen Wassergläsern aufweisen, werden beispielsweise in der deutschen Patentanmeldung
DE-A- 44 00 024 (Henkel) beschrieben. Insbesondere bevorzugt sind verdichte
te/kompaktierte amorphe Silikate, compoundierte amorphe Silikate und übertrocknete
röntgenamorphe Silikate. Die Silikat-Compounds können dabei beispielsweise auch andere
Gerüststoffsubstanzen in Mengen unter 10 Gew.-%, bezogen auf das Compound, enthal
ten. Vorteilhaft eingesetzt werden Silikat/Soda/Niotensid-Compounds.
Die erfindungsgemäß im Granulationsschritt eingesetzten mit Tensid(en) beaufschlagten
Silikate weisen vor der Beaufschlagung mit Tensid(en) eine absolute Teilchengröße von
unter 100 µm auf, wobei Silikate mit einer Teilchengröße unterhalb 50 µm bevorzugt sind.
Absolute Teilchengröße bedeutet hierbei, daß der Siebrückstand auf einem Sieb der ange
geben Maschenweite unter 1 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des gesiebten Gutes, be
trägt. Insbesondere bevorzugt sind Silikate, deren d90-Wert unter 50 µm liegt, während
sich der d50-Wert unterhalb 25 µm befindet. Die dxy-Werte geben an, wieviel Prozent des
gegebenen Silikats unter der angegebenen Korngröße liegen. Bevorzugt, aber nicht zwin
gend erforderlich, ist ein Schüttgewicht der eingesetzten Silikate oberhalb von 800 g/l.
Die Beaufschlagung des Silikats mit Tensid erfolgt in Mengen zwischen 3 und 30, vor
zugsweise zwischen 5 und 20 Gew.-% Tensid, bezogen auf das Gewicht des Silikats. In
einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das feinteilige Silikat
nur mit 10 bis 12 Gew.-% seines Gewichts an Tensiden beaufschlagt, wobei ein Beauf
schlagung mit 10 bis 12 Gew.-% seines Eigengewichts an Niotensid wiederum bevorzugt
ist.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten wasch- und reinigungsaktiven Tensid
granulate besitzen einen Tensidgehalt oberhalb von 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht
des Granulats. Das in das erfindungsgemäße Verfahren eingebrachte Tensid kann je nach
eingesetzter Menge an Silikat und Tensid ganz oder teilweise auf das feinteilige Silikat
aufgegeben sein. Hierbei soll das Silikat mit 3 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 20
Gew.-% Tensid, bezogen auf das Gewicht des Silikats, beaufschlagt sein. Zusätzliche
Mengen an Tensid können mit den anderen Bestandteilen des Granulats eingearbeitet wer
den, wobei die Tenside sowohl über die aniontensidhaltige Mischung als auch über die im
Mischer vorgelegte Feststoffmischung in das Verfahren eingebracht werden können.
Zur Beaufschlagung der Silikate geeignete Tenside sind insbesondere Niotenside wie
ethoxylierte Alkohole mit Kettenlängen zwischen 10 und 18 Kohlenstoffatomen und
Ethoxylierungsgraden von 4 bis 26 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkohol. In Kombination mit
diesen oder auch ohne sie einsetzbare Niotenside können aber auch ausgewählt sein aus
der Gruppe der Alkylglykoside, alkoxylierten Fettsäurealkylester, Aminoxide, Fettsäureal
kanolamine, Polyhydroxyfettsäureamide und weiterer nichtionischer oberflächenaktiver
Verbindungen. Auch anionische, kationische oder amphotere Tenside oder Mischungen
aus diesen mit oder ohne Niotensid können auf das Silikat aufgegeben werden. Bevorzugt
wird das Silikat mit einer Mischung aus anionischen und nichtionischen Tensiden beauf
schlagt, wobei Alkylbenzolsulfonat/Niotensid-Gemische besonders bevorzugt sind.
In das Verfahren eingebrachte Tenside stammen - unabhängig davon, ob sie zur Beauf
schlagung des Niotensids dienen, oder über die aniontensidhaltige Mischung oder das im
Mischer vorgelegte Feststoffgemisch in das Verfahren gelangen - aus der Gruppe der anio
nischen, nichtionischen, kationischen und amphoteren Tenside, wobei anionische und nich
tionische Tenside sowie Mischungen aus diesen bevorzugt sind.
Als anionische Tenside werden beispielsweise solche vom Typ der Sulfonate und Sulfate
eingesetzt. Als Tenside vom Sulfonat-Typ kommen dabei vorzugsweise C9-13-Al
kylbenzolsulfonate, Olefinsulfonate, d. h. Gemische aus Alken- und Hydroxyalkansul
fonaten sowie Disulfonaten, wie man sie beispielsweise aus C12-18-Monoolefinen mit
end- oder innenständiger Doppelbindung durch Sulfonieren mit gasförmigem Schwefeltrioxid
und anschließende alkalische oder saure Hydrolyse der Sulfonierungsprodukte erhält, in
Betracht. Geeignet sind auch Alkansulfonate, die aus C12-18-Alkanen beispielsweise durch
Sulfochlorierung oder Sulfoxidation mit anschließender Hydrolyse bzw. Neutralisation
gewonnen werden. Ebenso sind auch die Ester von α-Sulfofettsäuren (Estersulfonate),
z. B. die α-sulfonierten Methylester der hydrierten Kokos-, Palmkern- oder Talgfettsäuren
geeignet.
Weitere geeignete Aniontenside sind sulfierte Fettsäureglycerinester. Unter Fettsäuregly
cerinestern sind die Mono-, Di- und Triester sowie deren Gemische zu verstehen, wie sie
bei der Herstellung durch Veresterung von einem Monoglycerin mit 1 bis 3 Mol Fettsäure
oder bei der Umesterung von Triglyceriden mit 0,3 bis 2 Mol Glycerin erhalten werden.
Bevorzugte sulfierte Fettsäureglycerinester sind dabei die Sulfierprodukte von gesättigten
Fettsäuren mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, beispielsweise der Capronsäure, Caprylsäure,
Caprinsäure, Myristinsäure, Laurinsaure, Palmitinsäure, Stearinsäure oder Behensäure.
Geeignete Tenside vom Sulfat-Typ sind die Schwefelsäuremonoester aus primären Alkoho
len natürlichen und synthetischen Ursprungs. Als Alk(en)ylsulfate werden die Alkali- und
insbesondere die Natriumsalze der Schwefelsäurehalbester der C12-18-Fettalkohole bei
spielsweise aus Kokosfettalkohol, Talgfettalkohol, Lauryl-, Myristyl-, Cetyl- oder Ste
arylalkohol oder der C10-20-Oxoalkohole und diejenigen Halbester sekundärer Alkohole
dieser Kettenlänge bevorzugt. Weiterhin bevorzugt sind Alk(en)ylsulfate der genannten
Kettenlänge, welche einen synthetischen, auf petrochemischer Basis hergestellten gerad
kettigen Alkylrest enthalten, die ein analoges Abbauverhalten besitzen wie die adäquaten
Verbindungen auf der Basis von fettchemischen Rohstoffen. Aus waschtechnischem Inter
esse sind C16-18-Alk(en)ylsulfate insbesondere bevorzugt. Dabei kann es auch von besonde
rem Vorteil und insbesondere für maschinelle Waschmittel von Vorteil sein, C16-C18-
Alk(en)ylsulfate in Kombination mit niedriger schmelzenden Aniontensiden und insbeson
dere mit solchen Aniontensiden, die einen niedrigeren Kraft-Punkt aufweisen und bei rela
tiv niedrigen Waschtemperaturen von beispielsweise Raumtemperatur bis 40°C eine ge
ringe Kristallisationsneigung zeigen, einzusetzen. In einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung enthalten die Mittel daher Mischungen aus kurzkettigen und langkettigen
Fettalkylsulfaten, vorzugsweise C12-18-Fettalkylsulfate bzw. Mischungen aus C12-14-
Fettalkylsulfaten oder C12-18-Fettalkylsulfaten mit C16-18-Fettalkylsulfaten und insbesondere
C12-16-Fettalkylsulfaten mit C16-18-Fettalkylsulfaten. In einer weiteren bevorzugten Ausfüh
rungsform der Erfindung werden jedoch nicht nur gesättigte Alkylsulfate, sondern auch
ungesättigte Alkenylsulfate mit einer Alkenylkettenlänge von vorzugsweise C16 bis C22
eingesetzt. Dabei sind insbesondere Mischungen aus gesättigten, überwiegend aus C16 be
stehenden sulfierten Fettalkoholen und ungesättigten, überwiegend aus C18 bestehenden
sulfierten Fettalkoholen bevorzugt, beispielsweise solche, die sich von festen oder flüssigen
Fettalkoholmischungen des Typs HD-Ocenol® (Handelsprodukt der Firma Henkel) ablei
ten. Dabei sind Gewichtsverhältnisse von Alkylsulfaten zu Alkenylsulfaten von 10 : 1 bis 1 : 2
und insbesondere von etwa 5 : 1 bis 1 : 1 bevorzugt. Weiterhin sind 2,3-Alkylsulfate, die bei
spielsweise durch Anlagerung von Schwefelsäure an α-Olefine hergestellt werden können,
geeignet.
Auch die Schwefelsäuremonoester der mit 1 bis 6 Mol Ethylenoxid ethoxylierten gerad
kettigen oder verzweigten C7-21-Alkohole, wie 2-Methyl-verzweigte C9-11-Alkohole mit im
Durchschnitt 3,5 Mol Ethylenoxid (EO) oder C12-18-Fettalkohole mit 1 bis 4 EO, sind ge
eignet. Sie werden in Reinigungsmitteln aufgrund ihres hohen Schaumverhaltens nur in
relativ geringen Mengen, beispielsweise in Mengen von 1 bis 5 Gew.-%, eingesetzt.
Weitere geeignete Aniontenside sind auch die Salze der Alkylsulfobernsteinsäure, die auch
als Sulfosuccinate oder als Sulfobernsteinsäureester bezeichnet werden und die Monoester
und/oder Diester der Sulfobernsteinsäure mit Alkoholen, vorzugsweise Fettalkoholen und
insbesondere ethoxylierten Fettalkoholen darstellen. Bevorzugte Sulfosuccinate enthalten
C8-18-Fettalkoholreste oder Mischungen aus diesen. Insbesondere bevorzugte Sul
fosuccinate enthalten einen Fettalkoholrest, der sich von ethoxylierten Fettalkoholen ablei
tet, die für sich betrachtet nichtionische Tenside darstellen (Beschreibung siehe unten).
Dabei sind wiederum Sulfosuccinate, deren Fettalkohol-Reste sich von ethoxylierten Fet
talkoholen mit eingeengter Homologenverteilung ableiten, besonders bevorzugt. Ebenso ist
es auch möglich, Alk(en)ylbernsteinsäure mit vorzugsweise 8 bis 18 Kohlenstoffatomen in
der Alk(en)ylkette oder deren Salze einzusetzen.
Als weitere anionische Tenside kommen insbesondere Seifen in Betracht. Geeignet sind
gesättigte Fettsäureseifen, wie die Salze der Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure,
Stearinsäure, hydrierte Erucasäure und Behensäure sowie insbesondere aus natürlichen
Fettsäuren, z. B. Kokos-, Palmkern- oder Talgfettsäuren, abgeleitete Seifengemische.
Die anionischen Tenside einschließlich der Seifen können in Form ihrer Natrium-, Ka
lium- oder Ammoniumsalze sowie als lösliche Salze organischer Basen, wie Mono-, Di- oder
Triethanolamin, vorliegen. Vorzugsweise liegen die anionischen Tenside in Form ihrer
Natrium- oder Kaliumsalze, insbesondere in Form der Natriumsalze vor.
Als nichtionische Tenside werden vorzugsweise alkoxylierte, vorteilhafterweise ethoxylier
te, insbesondere primäre Alkohole mit vorzugsweise 8 bis 18 C-Atomen und durchschnitt
lich 1 bis 12 Mol Ethylenoxid (EO) pro Mol Alkohol eingesetzt, in denen der Alkoholrest
linear oder bevorzugt in 2-Stellung methylverzweigt sein kann bzw. lineare und me
thylverzweigte Reste im Gemisch enthalten kann, so wie sie üblicherweise in Oxoalkohol
resten vorliegen. Insbesondere sind jedoch Alkoholethoxylate mit linearen Resten aus Al
koholen nativen Ursprungs mit 12 bis 18 C-Atomen, z. B. aus Kokos-, Palm-, Talg
fett- oder Oleylalkohol, und durchschnittlich 2 bis 8 EO pro Mol Alkohol bevorzugt. Zu den
bevorzugten ethoxylierten Alkoholen gehören beispielsweise C12-14-Alkohole mit 3 EO
oder 4 EO, C9-11-Alkohol mit 7 EO, C13-15-Alkohole mit 3 EO, 5 EO, 7 EO oder 8 EO,
C12-18-Alkohole mit 3 EO, 5 EO oder 7 EO und Mischungen aus diesen, wie Mischungen
aus C12-14-Alkohol mit 3 EO und C12-18-Alkohol mit 5 EO. Die angegebenen Ethoxy
lierungsgrade stellen statistische Mittelwerte dar, die für ein spezielles Produkt eine ganze
oder eine gebrochene Zahl sein können. Bevorzugte Alkoholethoxylate weisen eine einge
engte Homologenverteilung auf (narrow range ethoxylates, NRE). Zusätzlich zu diesen
nichtionischen Tensiden können auch Fettalkohole mit mehr als 12 EO eingesetzt werden.
Beispiele hierfür sind Talgfettalkohol mit 14 EO, 25 EO, 30 EO oder 40 EO.
Außerdem können als weitere nichtionische Tenside auch Alkylglykoside der allgemeinen
Formel RO(G)x eingesetzt werden, in der R einen primären geradkettigen oder methylver
zweigten, insbesondere in 2-Stellung methylverzweigten aliphatischen Rest mit 8 bis 22,
vorzugsweise 12 bis 18 C-Atomen bedeutet und G das Symbol ist, das für eine Glykose
einheit mit 5 oder 6 C-Atomen, vorzugsweise für Glucose, steht. Der Oligomerisierungs
grad x, der die Verteilung von Monoglykosiden und Oligoglykosiden angibt, ist eine be
liebige Zahl zwischen 1 und 10; vorzugsweise liegt x bei 1,2 bis 1,4.
Eine weitere Klasse bevorzugt eingesetzter nichtionischer Tenside, die entweder als allei
niges nichtionisches Tensid oder in Kombination mit anderen nichtionischen Tensiden ein
gesetzt werden, sind alkoxylierte, vorzugsweise ethoxylierte oder ethoxylierte und pro
poxylierte Fettsäurealkylester, vorzugsweise mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen in der Alkyl
kette, insbesondere Fettsäuremethylester, wie sie beispielsweise in der japanischen Pa
tentanmeldung JP 58/217598 beschrieben sind oder die vorzugsweise nach dem in der in
ternationalen Patentanmeldung WO-A-90/13533 beschriebenen Verfahren hergestellt wer
den.
Auch nichtionische Tenside vom Typ der Aminoxide, beispielsweise N-Kokosalkyl-N,N-
dimethylaminoxid und N-Talgalkyl-N,N-dihydroxyethylaminoxid, und der Fettsäurealkano
lamide können geeignet sein. Die Menge dieser nichtionischen Tenside beträgt vorzugs
weise nicht mehr als die der ethoxylierten Fettalkohole, insbesondere nicht mehr als die
Hälfte davon.
Weitere geeignete Tenside sind Polyhydroxyfettsäureamide der Formel (I),
in der RCO für einen aliphatischen Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R1 für Was
serstoff, einen Alkyl- oder Hydroxyalkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und [Z] für
einen linearen oder verzweigten Polyhydroxyalkylrest mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen und
3 bis 10 Hydroxylgruppen steht. Bei den Polyhydroxyfettsäureamiden handelt es sich um
bekannte Stoffe, die üblicherweise durch reduktive Aminierung eines reduzierenden Zuc
kers mit Ammoniak, einem Alkylamin oder einem Alkanolamin und nachfolgende Acylie
rung mit einer Fettsäure, einem Fettsäurealkylester oder einem Fettsäurechlorid erhalten
werden können.
Zur Gruppe der Polyhydroxyfettsäureamide gehören auch Verbindungen der Formel (II),
in der R für einen linearen oder verzweigten Alkyl- oder Alkenylrest mit 7 bis 12 Kohlen
stoffatomen, R1 für einen linearen, verzweigten oder cyclischen Alkylrest oder einen Aryl
rest mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen und R2 für einen linearen, verzweigten oder cyclischen
Alkylrest oder einen Arylrest oder einen Oxy-Alkylrest mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen
steht, wobei C1-4-Alkyl- oder Phenylreste bevorzugt sind und [Z] für einen linearen Po
lyhydroxyalkylrest steht, dessen Alkylkette mit mindestens zwei Hydroxylgruppen substitu
iert ist, oder alkoxylierte, vorzugsweise ethoxylierte oder propoxylierte Derivate dieses
Restes.
[Z] wird vorzugsweise durch reduktive Aminierung eines reduzierten Zuckers erhalten,
beispielsweise Glucose, Fructose, Maltose, Lactose, Galactose, Mannose oder Xylose. Die
N-Alkoxy- oder N-Aryloxy-substituierten Verbindungen können dann beispielweise nach
der Lehre der internationalen Anmeldung WO-A-95/0733 1 durch Umsetzung mit Fettsäu
remethylestern in Gegenwart eines Alkoxids als Katalysator in die gewünschten Po
lyhydroxyfettsäureamide überführt werden.
Neben den erfindungsgemäß eingesetzten Silikaten können auch andere Builder- und Co
buildersubstanzen in den Waschmittelzusammensetzungen eingesetzt werden. Hierzu zäh
len insbesondere Zeolithe, Citrate und polymere Polycarboxylate.
Der eingesetzte feinkristalline, synthetische und gebundenes Wasser enthaltende Zeolith ist
vorzugsweise Zeolith A und/oder P. Als Zeolith P wird Zeolith MAP® (Handelsprodukt
der Firma Crosfield) besonders bevorzugt. Geeignet sind jedoch auch Zeolith X sowie Mi
schungen aus A, X und/oder P. Der Zeolith kann als sprühgetrocknetes Pulver oder auch
als ungetrocknete, von ihrer Herstellung noch feuchte, stabilisierte Suspension zum Einsatz
kommen. Für den Fall, daß der Zeolith als Suspension eingesetzt wird, kann diese geringe
Zusätze an nichtionischen Tensiden als Stabilisatoren enthalten, beispielsweise 1 bis 3
Gew.-%, bezogen auf Zeolith, an ethoxylierten C12-C18-Fettalkoholen mit 2 bis 5 Ethylen
oxidgruppen, C12-C14-Fettalkoholen mit 4 bis 5 Ethylenoxidgruppen oder ethoxylierten
Isotridecanolen. Geeignete Zeolithe weisen eine mittlere Teilchengröße von weniger als 10
µm (Volumenverteilung; Meßmethode: Coulter Counter) auf und enthalten vorzugsweise
18 bis 22 Gew.-%, insbesondere 20 bis 22 Gew.-% an gebundenem Wasser.
Selbstverständlich ist auch ein Einsatz der allgemein bekannten Phosphate als Builder
substanzen möglich, sofern ein derartiger Einsatz nicht aus ökologischen Gründen ver
mieden werden sollte. Geeignet sind insbesondere die Natriumsalze der Orthophosphate,
der Pyrophosphate und insbesondere der Tripolyphosphate. Ihr Gehalt beträgt im allge
meinen nicht mehr als 25 Gew.-%, vorzugsweise nicht mehr als 20 Gew.-%, jeweils be
zogen auf das fertige Mittel. In einigen Fällen hat es sich gezeigt, daß insbesondere Tripo
lyphosphate schon in geringen Mengen bis maximal 10 Gew.-%, bezogen auf das fertige
Mittel, in Kombination mit anderen Buildersubstanzen zu einer synergistischen Verbesse
rung des Sekundärwaschvermögens führen.
Brauchbare organische Gerüstsubstanzen sind beispielsweise die in Form ihrer Natriumsal
ze einsetzbaren Polycarbonsäuren, wie Citronensäure, Adipinsäure, Bernsteinsäure, Glut
arsäure, Weinsäure, Zuckersäuren, Aminocarbonsäuren, Nitrilotriessigsäure (NTA), sofern
ein derartiger Einsatz aus ökologischen Gründen nicht zu beanstanden ist, sowie Mischun
gen aus diesen. Bevorzugte Salze sind die Salze der Polycarbonsäuren wie Citronensäure,
Adipinsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Weinsäure, Zuckersäuren und Mischungen aus
diesen.
Auch die Säuren an sich können eingesetzt werden. Die Säuren besitzen neben ihrer Buil
derwirkung typischerweise auch die Eigenschaft einer Säuerungskomponente und dienen
somit auch zur Einstellung eines niedrigeren und milderen pH-Wertes von Wasch- oder
Reinigungsmitteln. Insbesondere sind hierbei Citronensäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure,
Adipinsäure, Gluconsäure und beliebige Mischungen aus diesen zu nennen.
Weitere geeignete organische Buildersubstanzen sind Dextrine, beispielsweise Oligomere
bzw. Polymere von Kohlenhydraten, die durch partielle Hydrolyse von Stärken erhalten
werden können. Die Hydrolyse kann nach üblichen, beispielsweise säure- oder enzymkata
lysierten Verfahren durchgeführt werden. Vorzugsweise handelt es sich um Hydrolysepro
dukte mit mittleren Molmassen im Bereich von 400 bis 500 000. Dabei ist ein Polysaccha
rid mit einem Dextrose-Äquivalent (DE) im Bereich von 0,5 bis 40, insbesondere von 2 bis
30 bevorzugt, wobei DE ein gebräuchliches Maß für die reduzierende Wirkung eines Poly
saccharids im Vergleich zu Dextrose, welche ein DE von 100 besitzt, ist. Brauchbar sind
sowohl Maltodextrine mit einem DE zwischen 3 und 20 und Trockenglucosesirupe mit
einem DE zwischen 20 und 37 als auch sogenannte Gelbdextrine und Weißdextrine mit
höheren Molmassen im Bereich von 2000 bis 30 000. Ein bevorzugtes Dextrin ist in der
britischen Patentanmeldung 94 19 091 beschrieben. Bei den oxidierten Derivaten derarti
ger Dextrine handelt es sich um deren Umsetzungsprodukte mit Oxidationsmitteln, welche
in der Lage sind, mindestens eine Alkoholfunktion des Saccharidrings zur Carbonsäure
funktion zu oxidieren. Derartige oxidierte Dextrine und Verfahren ihrer Herstellung sind
beispielsweise aus den europäischen Patentanmeldungen EP-A-0 232 202, EP-A-
0 427 349, EP-A-0 472 042 und EP-A-0 542496 sowie den internationalen Patentanmel
dungen WO-A-92/18542, WO-A-93/08251, WO-A-94/28030, WO-A-95/07303, WO-A-
95/12619 und WO-A-95/20608 bekannt. Ein an C6 des Saccharidrings oxidiertes Produkt
kann besonders vorteilhaft sein.
Weitere geeignete Cobuilder sind Oxydisuccinate und andere Derivate von Disuccinaten,
vorzugsweise Ethylendiamindisuccinat. Besonders bevorzugt sind in diesem Zusammen
hang auch Glycerindisuccinate und Glycerintrisuccinate, wie sie beispielsweise in den US-
amerikanischen Patentschriften US 4 524 009, US 4 639 325, in der europäischen Pa
tentanmeldung EP-A-0 150 930 und der japanischen Patentanmeldung JP 93/339896 be
schrieben werden. Geeignete Einsatzmengen liegen in zeolithhaltigen und/oder silikathalti
gen Formulierungen bei 3 bis 15 Gew.-%.
Weitere brauchbare organische Cobuilder sind beispielsweise acetylierte Hydroxycarbon
säuren bzw. deren Salze, welche gegebenenfalls auch in Lactonform vorliegen können und
welche mindestens 4 Kohlenstoffatome und mindestens eine Hydroxygruppe sowie maxi
mal zwei Säuregruppen enthalten. Derartige Cobuilder werden beispielsweise in der inter
nationalen Patentanmeldung WO-A-95/20029 beschrieben.
Geeignete polymere Polycarboxylate sind beispielsweise die Natriumsalze der Polyacryl
säure oder der Polymethacrylsäure, beispielsweise solche mit einer relativen Molekülmasse
von 800 bis 150 000 (auf Säure bezogen). Geeignete copolymere Polycarboxylate sind ins
besondere solche der Acrylsäure mit Methacrylsäure und der Acrylsäure oder Methacryl
säure mit Maleinsäure. Als besonders geeignet haben sich Copolymere der Acrylsäure mit
Maleinsäure erwiesen, die 50 bis 90 Gew.-% Acrylsäure und 50 bis 10 Gew.-% Maleinsäu
re enthalten. Ihre relative Molekülmasse, bezogen auf freie Säuren, beträgt im allgemeinen
5000 bis 200 000, vorzugsweise 10 000 bis 120 000 und insbesondere 50 000 bis 100 000.
Die (co-)polymeren Polycarboxylate können entweder als Pulver oder als wäßrige Lösung
eingesetzt werden, wobei 20 bis 55 Gew.-%ige wäßrige Lösungen bevorzugt sind.
Insbesondere bevorzugt sind auch biologisch abbaubare Polymere aus mehr als zwei ver
schiedenen Monomereinheiten, beispielsweise solche, die gemäß der DE-A-43 00 772 als
Monomere Salze der Acrylsäure und der Maleinsäure sowie Vinylalkohol bzw. Vinyl
alkohol-Derivate oder gemäß der DE-C-42 21 381 als Monomere Salze der Acrylsäure
und der 2-Alkylallylsulfonsäure sowie Zucker-Derivate enthalten.
Weitere bevorzugte Copolymere sind solche, die in den deutschen Patentanmeldungen DE-
A-43 03 320 und DE-A-44 17 734 beschrieben werden und als Monomere vorzugsweise
Acrolein und Acrylsäure/Acrylsäuresalze bzw. Acrolein und Vinylacetat aufweisen.
Weitere geeignete Buildersubstanzen sind Oxidationsprodukte von carboxylgrup
penhaltigen Polyglucosanen und/oder deren wasserlöslichen Salzen, wie sie beispielsweise
in der internationalen Patentanmeldung WO-A-93/08251 beschrieben werden oder deren
Herstellung beispielsweise in der internationalen Patentanmeldung WO-A-93/16110 be
schrieben wird. Ebenfalls geeignet sind auch oxidierte Oligosaccharide gemäß der älteren
deutschen Patentanmeldung P 196 00 018.1.
Ebenso sind als weitere bevorzugte Buildersubstanzen polymere Aminodicarbonsäuren,
deren Salze oder deren Vorläufersubstanzen zu nennen. Besonders bevorzugt sind Polyas
paraginsäuren bzw. deren Salze und Derivate, von denen in der deutschen Patentanmel
dung P 195 40 086.0 offenbart wird, daß sie neben Cobuilder-Eigenschaften auch eine
bleichstabilisierende Wirkung aufweisen.
Weitere geeignete Buildersubstanzen sind Polyacetale, welche durch Umsetzung von Dial
dehyden mit Polyolcarbonsäuren, welche 5 bis 7 C-Atome und mindestens 3 Hydroxyl
gruppen aufweisen, beispielsweise wie in der europäischen Patentanmeldung EP-A-0 280
223 beschrieben, erhalten werden können. Bevorzugte Polyacetale werden aus Dialdehy
den wie Glyoxal, Glutaraldehyd, Terephthalaldehyd sowie deren Gemischen und aus Po
lyolcarbonsäuren wie Gluconsäure und/oder Glucoheptonsäure erhalten.
Die Gerüststoffsubstanzen werden dem erfindungsgemäßen Verfahren dabei vorzugsweise
über die im Mischer vorgelegte Feststoffinischung zugeführt. Hierbei ist es insbesondere
bevorzugt, daß die Feststoffmischung mehr als 15 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des
entstehenden Granulats, eines oder mehrerer Gerüststoffe enthält. Ein Gehalt der Fest
stoffmischung von zusätzlich mehr als 1 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des entstehen
den Granulats, eines Polycarboxylats, ist besonders bevorzugt.
Zusätzlich können die Mittel auch Komponenten enthalten, welche die Öl- und Fett
auswaschbarkeit aus Textilien positiv beeinflussen. Dieser Effekt wird besonders deutlich,
wenn ein Textil verschmutzt wird, das bereits vorher mehrfach mit einem erfin
dungsgemäßen Waschmittel, das diese öl- und fettlösende Komponente enthält, gewaschen
wurde. Zu den bevorzugten öl- und fettlösenden Komponenten zählen beispielsweise
nicht-ionische Celluloseether wie Methylcellulose und Methylhydroxy-propylcellulose mit
einem Anteil an Methoxyl-Gruppen von 15 bis 30 Gew.-% und an Hydroxypropoxyl-
Gruppen von 1 bis 15 Gew.-%, jeweils bezogen auf den nichtionischen Celluloseether,
sowie die aus dem Stand der Technik bekannten Polymere der Phthalsäure und/oder der
Terephthalsäure bzw. von deren Derivaten, insbesondere Polymere aus Ethylenterephthala
ten und/oder Polyethylenglykolterephthalaten oder anionisch und/oder nichtionisch modi
fizierten Derivaten von diesen. Besonders bevorzugt von diesen sind die sulfonierten Deri
vate der Phthalsäure- und der Terephthalsäure-Polymere.
Nach der Lehre der internationalen Patentanmeldung WO-A-94/01222 können Alkalicar
bonate auch durch schwefelfreie, 2 bis 11 Kohlenstoffatome und gegebenenfalls eine wei
tere Carboxyl- und/oder Aminogruppe aufweisende Aminosäuren und/oder durch deren
Salze ersetzt werden. Im Rahmen dieser Erfindung ist es dabei möglich, daß ein teilweiser
bis vollständiger Austausch der Alkalicarbonate durch Glycin bzw. Glycinat erfolgt.
Außer den genannten Inhaltsstoffen können die Mittel bekannte, in Waschmitteln übli
cherweise eingesetzte Zusatzstoffe, beispielsweise Schauminhibitoren, Salze der Citronen
säure, Salze von Polyphosphonsäuren, optische Aufheller, Enyyine, Enyyinstabilisatoren,
geringe Mengen an neutralen Füllsalzen sowie Farb- und Duftstoffe, Trübungsmittel oder
Perglanzmittel enthalten. Diese Stoffe können sowohl über die im Mischer vorgelegte
Feststoffinischung als auch über die aniontensidhaltige Mischung in das Verfahren einge
bracht werden. Bevorzugt ist das Einbringen der Stoffe in das Verfahren über die im Mi
scher vorgelegte Feststoffmischung.
Unter den als Bleichmittel dienenden, in Wasser H2O2 liefernden Verbindungen haben das
Natriumperborattetrahydrat und das Natriumperboratmonohydrat besondere Bedeutung.
Weitere brauchbare Bleichmittel sind beispielsweise Natriumpercarbonat, Peroxypyro
phosphate, Citratperhydrate sowie H2O2 liefernde persaure Salze oder Persäuren, wie Per
benzoate, Peroxophthalate, Diperazelainsäure, Phthaloiminopersäure oder Diperdodecan
disäure. Der Gehalt der Mittel an Peroxy-Bleichmitteln beträgt vorzugsweise 1 bis 40
Gew.-% und insbesondere 10 bis 20 Gew.-%, wobei vorteilhafterweise Perboratmonohy
drat oder Percarbonat eingesetzt wird.
Um beim Waschen bei Temperaturen von 60°C und darunter eine verbesserte Bleichwir
kung zu erreichen, können Bleichaktivatoren in die Präparate eingearbeitet werden. Als
Bleichaktivatoren können Verbindungen, die unter Perhydrolysebedingungen aliphatische
Peroxocarbonsäuren mit vorzugsweise 1 bis 10 C-Atomen, insbesondere 2 bis 4 C-
Atomen, und/oder gegebenenfalls substituierte Perbenzoesäure ergeben, eingesetzt wer
den. Geeignet sind Substanzen, die 0- und/oder N-Acylgruppen der genannten C-
Atomzahl und/oder gegebenenfalls substituierte Benzoylgruppen tragen. Bevorzugt sind
mehrfach acylierte Alkylendiamine, insbesondere Tetraacetylethylendiamin (TAED), acy
lierte Triazinderivate, insbesondere 1,5-Diacetyl-2,4-dioxohexahydro-1,3,5-triazin
(DADHT), acylierte Glykolurile, insbesondere Tetraacetylglykoluril (TAGU), N-Acy
limide, insbesondere N-Nonanoylsuccinimid (NOSI), acylierte Phenolsulfonate, insbe
sondere n-Nonanoyl- oder Isononanoyloxybenzolsulfonat (n- bzw. iso-NOBS), Carbon
säureanhydride, insbesondere Phthalsäureanhydrid, acylierte mehrwertige Alkohole, insbe
sondere Triacetin, Ethylenglykoldiacetat, 2,5-Diacetoxy-2,5-dihydrofuran und die aus den
deutschen Patentanmeldungen DE 196 16 693 und DE 196 16 767 bekannten Enolester
sowie acetyliertes Sorbitol und Mannitol beziehungsweise deren in der europäischen Pa
tentanmeldung EP 0 525 239 beschriebene Mischungen (SORMAN), acylierte Zucker
derivate, insbesondere Pentaacetylglukose (PAG), Pentaacetylfruktose, Tetraacetylxylose
und Octaacetyllactose sowie acetyliertes, gegebenenfalls N-alkyliertes Glucamin und
Gluconolacton, und/oder N-acylierte Lactame, beispielsweise N-Benzoylcaprolactam, die
aus den internationalen Patentanmeldungen WO 94/27970, WO 94/28102, WO 94/28103,
WO 95/00626, WO 95/14759 und WO 95/17498 bekannt sind. Die aus der deutschen Pa
tentanmeldung DE 196 16 769 bekannten hydrophil substituierten Acylacetale und die in
der deutschen Patentanmeldung DE 196 16 770 sowie der internationalen Patentanmel
dung WO 95/14075 beschriebenen Acyllactame werden ebenfalls bevorzugt eingesetzt.
Auch die aus der deutschen Patentanmeldung DE 44 43 177 bekannten Kombinationen
konventioneller Bleichaktivatoren können eingesetzt werden. Derartige Bleichaktivatoren
sind im üblichen Mengenbereich, vorzugsweise in Mengen von 1 Gew.-% bis 10 Gew.-%,
insbesondere 2 Gew.-% bis 8 Gew.-%, bezogen auf gesamtes Mittel, enthalten.
Zusätzlich zu den oben aufgeführten konventionellen Bleichaktivatoren oder an deren
Stelle können auch die aus den europäischen Patentschriften EP 0446 982 und
EP 0 453 003 bekannten Sulfonimine und/oder bleichverstärkende Übergangsmetallsalze
beziehungsweise Übergangsmetallkomplexe als sogenannte Bleichkatalysatoren enthalten
sein. Zu den in Frage kommenden Übergangsmetallverbindungen gehören insbesondere die
aus der deutschen Patentanmeldung DE 195 29 905 bekannten Mangan-, Eisen-, Cobalt-,
Ruthenium- oder Molybdän-Salenkomplexe und deren aus der deutschen Patentanmeldung
DE 196 20 267 bekannte N-Analogverbindungen, die aus der deutschen Patentanmeldung
DE 195 36 082 bekannten Mangan-, Eisen-, Cobalt-, Ruthenium- oder Molybdän-
Carbonylkomplexe, die in der deutschen Patentanmeldung DE 196 05 688 beschriebenen
Mangan-, Eisen-, Cobalt-, Ruthenium-, Molybdän-, Titan-, Vanadium- und Kupfer-
Komplexe mit stickstoffhaltigen Tripod-Liganden, die aus der deutschen Patentanmeldung
DE 196 20 411 bekannten Cobalt-, Eisen-, Kupfer- und Ruthenium-Amminkomplexe, die
in der deutschen Patentanmeldung DE 44 16 438 beschriebenen Mangan-, Kupfer- und
Cobalt-Komplexe, die in der europäischen Patentanmeldung EP 0272 030 beschriebenen
Cobalt-Komplexe, die aus der europäischen Patentanmeldung EP 0 693 550 bekannten
Mangan-Komplexe, die aus der europäischen Patentschrift EP 0 392 592 bekannten Man
gan-, Eisen-, Cobalt- und Kupfer-Komplexe und/oder die in der europäischen Patentschrift
EP 0 443 651 oder den europäischen Patentanmeldungen EP 0458 397, EP 0 458 398,
EP 0 549 271, EP 0 549272, EP 0 544 490 und EP 0 544 519 beschriebenen Mangan-
Komplexe. Kombinationen aus Bleichaktivatoren und Übergangsmetall-Bleich
katalysatoren sind beispielsweise aus der deutschen Patentanmeldung
DE 196 13 103 und der internationalen Patentanmeldung WO 95/27775 bekannt. Bleich
verstärkende Übergangsmetallkomplexe, insbesondere mit den Zentralatomen Mn, Fe, Co,
Cu, Mo, V, Ti und/oder Ru, werden in üblichen Mengen, vorzugsweise in einer Menge bis
zu 1 Gew.-%, insbesondere von 0,0025 Gew.-% bis 0,25 Gew.-% und besonders be
vorzugt von 0,01 Gew.-% bis 0, 1 Gew.-%, jeweils bezogen auf gesamtes Mittel, einge
setzt.
Die in das Verfahren eingebrachten Bleichmittel können sowohl in den aniontensidhaltigen
Mischungen als auch in dem im Mischer vorgelegten Feststoffgemisch enthalten sein. Das
Einbringen über die Feststoffmischung ist hierbei besonders bevorzugt, wobei die Fest
stoffmischung 1 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des entstehenden Granulats, an
Peroxy-Bleichmittel enthält. Ein zusätzlicher Gehalt der Feststoffmischung von mindestens
0,5 Gew.-%, wiederum bezogen auf das Gewicht des entstehenden Granulats, eines Per
säure-Bleichmittelvorläufers, ist hierbei besonders bevorzugt. Die eingesetzten Bleichmittel
können vorteilhafterweise mit einem Hüllmaterial beschichtet sein, wobei sämtliche gängi
gen Hüllmaterialien und Beschichtungsverfahren angewendet werden können. Ein Einsatz
von Natriumpercarbonat als alleiniges Bleichmittel ist im erfindungsgemäßen Verfahren
bevorzugt.
Die wasch- und reinigungsaktiven Tensidgranulate, die durch das Verfahren hergestellt
werden, enthalten vorzugsweise mindestens 5 Gew.-% Tensid(e), 0,5 bis 30 Gew.-% eines
oder mehrerer, feinteiliger, mit 3 bis 30, vorzugsweise mit 5 bis 20 Gew.-% Tensid, bezo
gen auf das Gewicht des Silikats, beaufschlagter Silikate sowie 1 bis 40 Gew.-% Peroxy-
Bleichmittel, wobei sich die Mengenangaben, sofern nicht anders angegeben, auf das Mittel
insgesamt beziehen. Das Schüttgewicht der Granulate liegt in bekannter Weise in Abhän
gigkeit des eingesetzten Mischers und Granulators und der Betriebsbedingungen des Mi
schers und Granulators im allgemeinen zwischen 600 und 1300 g/l, vorzugsweise zwischen
700 und 1100 g/l, wobei Werte oberhalb von 750 g/l besonders bevorzugt sind. Je nach
Menge und Art der im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten zusätzlichen Wirk- und
Hilfsstoffe ist das wasch- und reinigungsaktive Tensidgranulat bereits per se als Wasch- und
Reinigungsmittel verwendbar. Bevorzugt ist allerdings die Herstellung eines Tensid
granulats nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und die abschließende Konfektionierung
zu einem Wasch- oder Reinigungsmittel durch Abmischung mit weiteren Hilfs- und Wirk
stoffen. Hierbei ist die Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln, die das nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte wasch- und reinigungsaktive Tensidgranulat in
Mengen von mehr als 10 Gew.-%, bezogen auf das fertig konfektionierte Mittel, enthalten
und Schüttgewichte oberhalb von 750 g/l aufweisen, bevorzugt.
Durch Sprühtrocknung wurde ein feinteiliger Silikatträger aus 5 Gew.-% Natriumcarbonat,
76 Gew.-% Wasserglas und 19 Gew.-% Wasser hergestellt, der in einer Stiftmühle auf die
Teilchengrößenverteilung d50 = 23 µm und d90 = 48 µm zerkleinert wurde. Dieser Träger
wurde mit 10 Gew.-% seines Gewichts an Niotensid (C12-18-Alkohol mit 7 EO) beauf
schlagt. In einen Lödige-Mischer wurden die übrigen anionischen und nichtionischen Ten
side, Builder und Zusatzstoffe gegeben und bei laufendem Mischwerk das mit Niotensid
beaufschlagte Silikat zugegeben. Auf diese Weise erhielt man das erfindungsgemäße Mittel
E1 der Zusammensetzung [Gew.-%] mit einem Schüttgewicht von 812 g/l
Seife | 0,72 |
Na-Dodecylbenzolsulfonat | 7,16 |
C8-C18-FAS | 11,04 |
Talgalkohol 5 EO | 0,17 |
C12-C18Alkohol 7 EO | 3,15 |
Natriumcarbonat | 1,72 |
Zeolith A | 18,72 |
Wasserglas | 11,41 |
Sokalan CP5® | 4,12 |
Tylose | 0,24 |
opt. Aufheller | 0,18 |
Phosphonat | 0,49 |
NaOH, 50% | 0,18 |
Natriumpercarbonat | 18,40 |
TAED | 7,00 |
Salze | 1,55 |
Enzym | 1,56 |
Parfüm | 0,36 |
Schauminhibitor | 3,64 |
Repelotex® | 0,50 |
Wasser | Rest |
Sokalan CP5® ist ein Acrylsäure-Maleinsäure-Copolymer der Firma BASF
Repelotex® ist ein Terephthalsäure-Ethylenglycol-Polyethylenglycolester der Firma Rhöne-Poulenc.
Repelotex® ist ein Terephthalsäure-Ethylenglycol-Polyethylenglycolester der Firma Rhöne-Poulenc.
Bei Einspültests in handelsüblichen Einspülrinnen und bei Löseversuchen im Handwasch
test wies das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Mittel deutlich bessere
Ergebnisse auf als handelsübliche Universalwaschmittel ähnlicher Zusammensetzung, wel
che amorphe Silikate nicht in der erfindungsgemäßen Form enthielten.
Claims (16)
1. Verfahren zur Herstellung wasch- und reinigungsaktiver Tensidgranulate durch Gra
nulierung einer aniontensidhaltigen Mischung, die durch teilweise bis vollständige
Neutralisation eines oder mehrerer Aniontenside in ihrer Säureform mit einem basisch
wirkenden, anorganischen oder organischen Neutralisationsmedium in einem Mischer
hergestellt wird, wobei in dem Mischer ein Feststoff oder ein Feststoffinischung vorge
legt und die aniontensidhaltige Mischung zu diesem Feststoff oder der Feststoff
mischung zugegeben wird, dadurch gekennzeichnet, daß die im Mischer vorgelegte
Feststoffmischung 0,5 bis 30 Gew.-% des Gewichts des entstehenden Granulats an ei
nem oder mehreren feinteiligen, mit 3 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des
Silikats, beaufschlagten Silikaten enthält, die vor der Beaufschlagung mit Tensid abso
lute Teilchengrößen unterhalb 100 µm aufweisen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Granulierung auf die
Erreichung von Schüttgewichten oberhalb 750 g/l eingestellt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die ein
gesetzten Silikatteilchen vor der Beaufschlagung mit Tensid einen d90-Wert unterhalb
von 50 µm aufweisen und der d50-Wert unter 25 µm liegt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Silikat
ein amorphes Silikat eingesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Silikat
ein Natriumsilikat verwendet wird, das ein molares Na2O : SiO2-Verhältnis von 1 : 2 bis
1 : 2,6 aufweist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Sili
katteilchen mit 5 bis 20, vorzugsweise 10 bis 12 Gew.-% Tensid, bezogen auf das
Gewicht des Silikats, beaufschlagt wurden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Sili
katteilchen mit 10 bis 12 Gew.-% eines Niotensides, bezogen auf das Gewicht des Si
likats, beaufschlagt wurden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Fest
stoffmischung zusätzlich 1 bis 40 Gew.-% eines Peroxy-Bleichmittels, bezogen auf das
Gewicht des entstehenden Granulats, enthält.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich
mindestens 0,5 Gew.-% eines Persäure-Bleichmittelvorläufers, bezogen auf das Ge
wicht des entstehenden Granulats, in der Feststoffmischung enthalten sind.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß als alleini
ges Bleichmittel Natriumpercarbonat eingesetzt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die im
Mischer vorgelegte Feststoffinischung mehr als 15 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht
des entstehenden Granulats, eines Gerüststoffs enthält.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die im
Mischer vorgelegte Feststoffmischung zusätzlich mehr als 1 Gew.-%, bezogen auf das
Gewicht des entstehenden Granulats, eines Polycarboxylats enthält.
13. Wasch- und reinigungsaktives Tensidgranulat, erhalten nach einem der Ansprüche 1
bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Schüttgewicht oberhalb von 750 g/l auf
weist.
14. Wasch- und reinigungsaktives Tensidgranulat nach Anspruch 13, dadurch gekenn
zeichnet, daß es mindestens 5 Gew.-% Tensid(e), 0,5 bis 30 Gew.-% eines oder meh
rerer, feinteiliger, mit 3 bis 30, vorzugsweise mit 5 bis 20 Gew.-% Tensid, bezogen
auf das Gewicht des Silikats, beaufschlagter Silikate sowie 1 bis 40 Gew.-% Peroxy-
Bleichmittel enthält, wobei sich die Mengenangaben, sofern nicht anders angegeben,
auf das Mittel insgesamt beziehen.
15. Aniontensidhaltiges Wasch- und Reinigungsmittel, enthaltend mehr als 10 Gew.-%
eines wasch- und reinigungsaktiven Tensidgranulats nach Anspruch 13.
16. Aniontensidhaltiges Wasch- und Reinigungsmittel gemäß Anspruch 15, dadurch ge
kennzeichnet, daß das das Schüttgewicht mehr als 750 g/l beträgt.
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