DE19648441A1 - Analysegerät - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht auf eine Vorrichtung zur Analyse von flüssigen und gasförmi­ gen Medien gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Es sind bereits Vorrichtungen zur Ermittlung des biologischen Sauerstoffbedarfs be­ kannt, die alle die Messung des Sauerstoffverbrauchs in der Wasserprobe zum Inhalt haben. Sie lassen sich unterteilen in Laborverfahren und On-line-Meßverfahren. Die Laborverfahren sind genormt und in der DIN 38409 Teil 51 beschrieben. Es handelt sich um eine Verdünnungsmethode, mit der innerhalb von fünf Tagen der Gehalt an biologisch abbaubaren Substanzen in der Wasserprobe im Labor ermittelt wird.

Es ist auch ein Fermentationskalorimeter bekannt, der die Wärmeproduktion metabo­ lischer Prozesse mißt. Hierfür wird das Wärmeprodukt des Fermentguts durch eine entsprechende Kühlung kompensiert. Die ermittelte Kühlrate ist proportional zum me­ tabolischen Wärmeprodukt und damit auch proportional zur Stoffwechselaktivität der Biomasse. Der apparative Aufwand ist allerdings hoch, und entsprechende Geräte sind für den Einsatz als Prozeßmeßgerät zu teuer.

Die bekannten Enzymthermistoren messen die Wärme, die entsteht, wenn eine immo­ bilisierte Schicht aus Enzymen mit einem organischen Stoff reagiert. Dieses wird bei­ spielsweise mittels zweier Absoluttemperatursensoren gemessen, die sich im Zu- oder Ablauf des Reaktionsgefäßes mit den immobilisierten Enzymen befinden.

Ferner ist ein Fließsystem bekannt, bei dem eine Enzymsäule durchströmt wird, an deren Ende die Temperatur ermittelt wird. Als Referenz dient hierbei ein zweites Sy­ stem mit einer unbeschichteten Säule. Auch hierbei ist die Signaldifferenz der Signale von den beiden Temperatursensoren ein Maß für die Reaktionswärme.

Die bekannten Vorrichtungen dieser Art arbeiten sehr lange, ohne daß sie gewartet werden müssen. Schwierigkeiten bereitet dabei lediglich die Bevorratung der Bakte­ rien und Enzyme, die für die Analyse benötigt werden. Da diese nur eine begrenzte Lebensdauer haben, müssen sie sehr oft erneuert werden. Das ist bei den bekannten Vorrichtungen nicht so einfach, da sich die Biokomponenten in den Reaktionskam­ mern befinden, und diese nicht leicht zugänglich sind.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Analyse von flüssigen und gasförmigen Medien aufzuzeigen, die eine einfache Bevorratung der für die Analyse erforderlichen Reagenzien erlaubt und die zudem in ihren Abmessungen sehr klein dimensioniert ist.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst.

Weitere erfinderische Merkmale sind in den abhängigen Ansprüchen gekennzeichnet.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von schematischen Zeichnungen näher er­ läutert.

Es zeigen:

Fig. 1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung,

Fig. 2 einen Teilbereich der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung,

Fig. 3 das flächige Bauelement der Vorrichtung in Draufsicht.

Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung 1 umfaßt im wesentlichen ein flächiges Bauele­ ment 2, sowie ein zylinderförmiges Bauelement 3. In das flächige Bauelement 2 sind bei dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel vier Meßeinheiten 4 integriert. Diese sind hier nur schematisch dargestellt. In Fig. 3 ist das Bauelement 2 vollständig dar­ gestellt. Fig. 2 zeigt einen Ausschnitt des flächigen Bauelements 2, in dem nur eine dieser Meßeinheiten 4 zu sehen ist. Alle Meßeinheit 4 sind baugleich, und deshalb mit den gleichen Bezugszeichen versehen. Die Anzahl der Meßeinheiten 4 ist nicht auf vier beschränkt. Es können auch mehr oder weniger Meßeinheiten 4 in ein Bau­ element 2 integriert werden. Alle Meßeinheiten 4 sind in der Oberfläche 2S des flä­ chigen Bauelements eingebettet. Zu diesem Zweck ist die Oberfläche 2S mit Aus­ nehmungen (hier nicht dargestellt) versehen, deren Abmessungen so gewählt sind, daß alle Bauelemente der Meßeinheiten 4 darin ausreichend Platz finden, so daß sie alle bündig in einer Ebene mit der Oberfläche 2S abschließen oder geringfügig darun­ ter enden. Diese Ausnehmungen werden mit Hilfe von bekannten Ätz- oder Fräsver­ fahren, die hier nicht näher beschrieben werden, da sie bereits seit langem zum Stand der Technik gehören, in der Oberfläche 2S ausgebildet. Deshalb wird ein Bau­ element 2 verwendet, das aus einem Material in Form Metall, einer Metallegierung oder einem Kunststoff gefertigt ist. Es ist bei der Wahl des Materials darauf zu ach­ ten, daß dieses eine sehr gute mechanische Stabilität aufweist und nicht mit den für die Analyse verwendeten Reagenzien reagiert. Bei dem hier dargestellten Ausfüh­ rungsbeispiel hat das Bauelement 2 einen Durchmesser von 10cm. Seine Dicke richtet sich nach der Tiefe der Ausnehmungen, welche für die Meßeinheiten 4 aus­ zubilden sind. Sie beträgt etwa 0,8cm. Da alle Bauelemente der Meßeinheiten 4 in Ausnehmungen angeordnet sind, ist es möglich, auf die Oberfläche 2S eine Deck­ platte 2D, wie sie in Fig. 3 dargestellt ist, aufzulegen, derart, daß diese überall flächig aufliegt und das flächige Bauelement 2 nach oben dicht abschließt. Die Größe der Deckplatte 2D wird so gewählt, daß sie die Oberfläche 2S vollständig bis zum Rand überdeckt. Die Deckplatte 2D wird beispielsweise mit einem Kleber oder klammer­ förmigen Verbindungselementen (hier nicht dargestellt) mit dem flächigen Bauele­ ment 2 verbunden. Jede Meßeinheit 4 weist eine Meßzelle 5 auf, der das zu untersu­ chende gasförmige oder flüssige Medium 100 zuführbar ist. Die Meßzelle 5 hat ein Fassungsvermögen von etwa 1 µl. Sie ist mit einer Zuleitung 10 vorgesehen, deren erstes Ende in eine Bohrung 10B in dem flächigen Bauelement 2 mündet, über wel­ che das zu untersuchende Medium 100 zuführbar ist. Die Zuleitung 10 wird durch ei­ ne U-förmige Ausnehmung (hier nicht dargestellt) gebildet, welche ebenso wie die oben erwähnten Ausnehmungen für die übrigen Bauelemente der Meßeinheit 4 in die Oberfläche 2S geätzt oder gefräst ist. Die Bohrung 10B ist bis zur Unterseite 2U des Bauelements 2 geführt und, wie Fig. 1 zu entnehmen ist, dort an eine Leitung 10L an­ geschlossen. Wie Fig. 2 zeigt, mündet die Zuleitung 10 nach der Bohrung 10B zu­ nächst in eine Kammer 20, in der beispielsweise ein Filter (hier nicht dargestellt) an­ geordnet sein kann. Die Zuleitung 10 ist am zweiten Ende an eine Hauptleitung 50 angeschlossen, welche in die Meßzelle 5 mündet. In die Zuleitung 10 ist hinter der Kammer 20 eine Pumpe 30 und ein Durchflußsensor 40 eingebaut. Der Meßzelle 5 können bei dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel neben dem zu untersu­ chenden Medium 100 sechs für die Analyse erforderliche Flüssigkeiten (hier nicht dargestellt) zugeführt werden. Zu diesem Zweck sind sechs weitere Zuleitungen 11, 12, 13, 14, 15, 16 vorgesehen. Das erste Ende jeder dieser Zuleitungen 11, 12, 13, 14, 15, 16 mündet in jeweils eine Bohrung; 11B, 12B, 13B, 14B, 15B, 16B, die alle so ausgebildet sind wie die Bohrung 10B. An der Unterseite 2U sind alle Bohrungen 11B, 12B, 13B, 14B, 15B, 16B an Leitungen 60 angeschlossen. Jede der Zuleitungen 11, 12, 13, 14, 15, 16 mündet auf dem Bauelement 2 hinter der Bohrung 11B, 12B, 13B, 14B, 15B, 16B zunächst in eine Kammer 21, 22, 23, 24, 25, 26, die einen Filter (hier nicht dargestellt) enthält. Ferner ist auch hierbei in jede Zuleitung 11, 12, 13, 14, 15, 16 eine Pumpe 30, 31, 32, 33, 34, 36 und ein Durchflußsensor 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46 integriert. Alle Zuleitungen 11, 12, 13, 14, 15, 16 münden in die Hauptleitung 50. Mit Hilfe der Pumpen 30, 31, 32, 33, 34, 36 können über die Zuleitungen 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16 das zu untersuchende Medium 100 bzw. die Reagenzien bzw. Flüssigkeiten, welche für die Analyse erforderlich sind, angesaugt und zu den Meß­ zellen 5 transportiert werden. Mit Hilfe der Durchflußsensoren 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46 wird sichergestellt, daß die Flüssigkeiten in der gewünschten Menge zu der jewei­ ligen Meßzelle 5 gelangen. Die Pumpen 30, 31, 32, 33, 34, 36 und die Durchflußsen­ soren 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46 stehen über Signalleitungen (hier nicht dargestellt) mit einem Mikroprozessor (hier nicht dargestellt) in Verbindung, der zur Steuerung der Pumpen 30, 31, 32, 33, 34, 36 und der Durchflußsensoren 40 vorgesehen ist. In diesem Mikroprozessor ist zu dem ein Programm gespeichert, mit dessen Hilfe die Analysen gesteuert werden. Wie Fig. 2 zeigt, ist jeder Meßzelle 5 eine optisch oder chemisch arbeitende Meßvorrichtung 5M zugeordnet, mit der die in jeder Meßzelle 5 ablaufenden Reaktionen erfaßt werden kann. Die von jeder Meßvorrichtung 5 ermit­ teltenen Meßsignale werden ebenfalls über eine Signalleitung an den Mikroprozessor zur Speicherung und Auswertung weitergeleitet. Die elektrische Versorgung der Pumpen 30, 31, 32, 33, 34, 36, Durchflußsensoren 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46 und der Meßvorrichtungen 5M erfolgt über flächige Leitungen (hier nicht dargestellt), die ent­ weder innerhalb des flächigen Bauelement 2 verlegt oder über die Deckplatte 2D ge­ führt sind. In diesem Fall müssen die elektrischen Leitungen durch abgedichtete Boh­ rungen (hier nicht dargestellt) in der Deckplatte 2D von oben zu den Pumpen 30, 31, 32, 33, 34, 36, Durchflußsensoren 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46 und den Meßvorrich­ tungen 5M geführt werden.

Wie Fig. 1 zeigt, ist das flächige Bauelement 2 innerhalb eines zylinderförmigen Bau­ elements 3 angeordnet ist, das zumindest in seinem seitlichen Bereich doppelwandig ausgebildet ist. Das Bauelement 3 hat bei dem hier dargestellten Ausführungsbei­ spiel einen Durchmesser von 16cm. Seine Höhe beträgt 12cm. Der Abstand zwischen der seitlichen äußeren Wand 3A und der seitlichen inneren Wand 3B ist so groß ge­ wählt, daß in dem dazwischen verbleibenden Raum 3R Vorratsbehälter 3V für Rea­ genzien angeordnet werden können. Ferner sind Kühleinrichtungen 3F für die Rea­ genzien vorgesehen. An jeden Vorratsbehälter 3V ist eine Leitung 70 angeschlossen. Die Leitungen 70 sind am Boden des zylinderförmigen Bauelement 3 bis unter das Bauelement 2 geführt, und zwar so, daß die an der Unterseite 2U des Bauelements 2 mit den Bohrungen 11B, 12B, 13B, 14B, 15B, 16B verbundenen Leitungen 60 beim Einsetzen des Bauelements 2 in das zylinderförmige Bauelement 3 auf die Leitungen 70 gesteckt werden können. Vor dem Einsetzen des Bauelement 2 sind die Leitungen 70 an ihren Enden durch eine Folie oder eine Membran (hier nicht dargestellt) ver­ schlossen, so daß keine Reagenzien aus den Vorratsbehältern 3V auslaufen kön­ nen bevor nicht die Verbindung mit den Leitungen 60 hergestellt ist. Das Fassungs­ vermögen der Vorratsbehälter 3V ist so bemessen, daß die Reagenzien für etwa 10000 Messungen ausreichen. Wenn die Reagenzien aufgebraucht sind, wird das flächige Bauelement 2 aus dem zylinderförmigen Bauelement 3 herausgeholt, und in ein neues Bauelement 3 eingesetzt, dessen Vorratsbehälter 3V gefüllt sind. Der Austausch des Bauelement 3 ist auf einfache Weise möglich, da alle Verbindungen zwischen dem Bauelement 2 und dem Bauelement 3 nur gesteckt sind. Wie Fig. 1 zeigt, ist eine Zuleitung 3Z von unten in das Bauelement 3 geführt. Über die Zuleitung 3Z wird das zu untersuchende Medium 100 in eine Verteilerkammer 3K eingeleitet, die unterhalb des Bauelement 2 angeordnet ist. An Stelle der Zuleitung 3Z kann das Medium 100 auch über eine Membran (hier nicht dargestellt) direkt in die Verteiler­ kammer 3K gesaugt werden. Die Verteilerkammer 3K weist Anschlüsse 80 auf, auf welche die an der Unterseite 2U des Bauelements 2 angeordneten Leitungen 10 L gesteckt werden können. Von der Verteilerkammer 3K aus kann das Medium 100 mit Hilfe der Pumpen 30 den Meßzellen 5 zugeführt werden. Der Abfluß 5F jeder Meßzel­ le 5 ist an eine Bohrung 5B angeschlossen, die auf der Unterseite 2U des Bauele­ ment 2 an eine Leitung 90 angeschlossen ist, die aus dem zylinderförmigen Bauele­ ment 3 herausgeführt ist. Erfindungsgemäß kann wenigstens eine Leitung 90 an eine Reaktionskammer 91 angeschlossen werden, die in dem Raum 3R angeordnet ist. Diese Reaktionskammer 91 ist zur Bestimmung des biologischen Sauerstoffbedarfs vorgesehen. Dieser Reaktionskammer 91 können aus einen Vorratsbehälter 92 Bio­ komponenten beispielsweise in Form von Bakterien zugeführt werden. Der Reakti­ onskammer 91 ist ein Sauerstoffsensor 93 vor und ein Sauerstoffsensor 94 nachge­ schaltet. Ferner weist das zylinderförmige Bauelement 3 eine Wasseraufbereitungs­ anlage 3W auf. Bei der Analyse von Abwasser 100 kann der Wasseraufbereitungsan­ lage 3W von diesem Abwasser 100 zugeführt werden. Das Reinwasser wird dem zu untersuchenden Abwasser 100 vor der Zuleitung in die Meßzellen 5 beigemischt, was beispielsweise in der Verteilerkammer 3K erfolgen kann. Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung 1 kann beispielsweise Abwasser 100 aus einer Kläranlage (hier nicht dargestellt) auf seinen Gehalt an Ammonium, Nitrat und Phosphat überprüft werden. Gleichzeitig kann der biologische Sauerstoffbedarf dieses Abwassers ermittelt wer­ den. Zu diesem Zweck wird das Abwasser 100 den vier Meßzellen 5 zugeführt. In drei Fällen werden dem Abwasser 100 auf dem Weg dort hin die zum Nachweis von Phosphat, Nitrat und Ammonium erforderlichen Reagenzien (hier nicht dargestellt) zugemischt, und zwar in jeder Meßeinheit 4 nur die Reagenzien für einen der drei Nachweise. Mit Hilfe der Meßvorrichtung 5M wird festgestellt, ob eine Reaktion statt­ gefunden hat. In diesem Fall wird von der Meßvorrichtung 5M ein Meßsignal an den Mikroprozessor abgegeben. Für die Ermittlung des biologischen Sauerstoffbedarfs wird das Abwasser 100 ohne das Zumischen eines Reagenz in die Meßzelle 5 gelei­ tet, deren Abfluß 5F mit der Reaktionskammer 91 verbunden ist. Das Abwasser 100 fließt von der Meßzelle 5 an dem Sauerstoffsensor 92 vorbei, der den Sauer­ stoffgehalt des Abwassers 100 mißt und sein Meßsignal an den Mikroprozessor sen­ det. In der Reaktionskammer 91 werden die in dem Abwasser enthaltenen biologisch abbaubaren Substanzen von Bakterien, die aus dem Vorratsbehälter 92 in die Reak­ tionskammer 91 gefüllt werden oder bereits darin enthalten sind, in Wärme und Bio­ masse umgesetzt. Bei diesem Vorgang wird Sauerstoff verbracht. Der Sauer­ stoffanteil des Abwassers, das aus der Reaktionskammer 91 nach außen geleitet wird, wird mit den Sauerstoffsensor 94 ermittelt. Aus den Meßsignalen der beiden Sauerstoffsensoren 93 und 94 wird in dem Mikroprozessor (hier nicht dargestellt) die Menge an biologisch abbaubaren Substanzen im Abwasser 100 ermittelt. Sind Am­ monium, Nitrat oder Phosphat im Abwasser 100 enthalten, so wird ein entsprechen­ des Signal des Mikroprozessors an eine Anzeigevorrichtung (hier nicht dargestellt) gegeben. Der Inhalt der Meßzellen 5, die für den Nachweis von Ammonium, Nitrat und Phosphat verwendet werden, wird über Leitung 90, die an deren Abflüsse 5F an­ geschlossen sind, aus dem Bauelement 3 abgeleitet.

Claims (11)

1. Vorrichtung zur Untersuchung von flüssigen oder gasförmigen Medien mit wenigstens einer Meßzelle (5), der das zu untersuchende Medium (100) sowie Flüs­ sigkeiten für die Analyse über Zuleitungen (10, 11, 12, 13, 14, 15, 16) und Pumpen (30, 31, 32, 33, 34, 36) zuführbar sind, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens die Meßzelle (5) und die Pumpen (30, 31, 32, 33, 34, 36) als flächige Bauelemente aus­ gebildet und mindestens bereichsweise in einem flächigen Bauelement (2) integriert sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Meßzelle (5) und die Pumpen (30, 31, 32, 33, 34, 36) in Ausnehmungen angeordnet sind, die in der Oberfläche (2S) des flächigen Bauelement (2) ausgebildet sind.

3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine Meßzelle (5) und mindestens zwei Pumpen (30, 31, 32, 33, 34, 36) zu jeweils einer Meßeinheit (4) zusammengefaßt sind, und daß jedes flächige Bauelement (2) mindestens eine Meßeinheit (5) aufweist, die vollständig in die Ober­ fläche (2S) des flächigen Bauelements (2) integriert ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß jede Meßeinheit (4) an eine Zuleitung (10) für das zu untersuchende Medium (100) angeschlossen ist, daß jeder Meßeinheit (4) über Zuleitungen (11, 12, 13, 14, 15, 16) Reagenzien zuführbar sind, und daß jede Zuleitung (10, 11, 12, 13, 14, 15, 16) in eine Kammer (20, 21, 22, 23, 24, 25, 26) mündet.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 , dadurch gekennzeichnet, daß jede Zuleitung (10, 11, 12, 13, 14, 15, 16) an eine Hauptleitung (50) angeschlos­ sen ist, die mit der Meßzelle (5) der Meßeinheit (4) in Verbindung steht, und daß in jede Zuleitung (10, 11, 12, 13, 14, 15, 16) eine Pumpe (30, 31, 32, 33, 34, 36) und ein der Pumpe (30, 31, 32, 33, 34, 36) nachgeschalteter Durchflußsensor (40, 41, 42, 43, 44, 45, 46) integriert sind.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß jede Zuleitung (10, 11, 12, 13, 14, 15, 16) und jede Hauptleitung (50) einer je­ den Meßeinheit (4), durch eine U-förmige Ausnehmung in der Oberfläche (2S) des Bauelements (2) gebildet sind, und daß auf der Oberfläche (2S) des flächigen Bau­ elements (2) eine Deckplatte (2D) angeordnet ist, durch welche die gesamte Oberflä­ che (2S) nach außen dicht verschlossen ist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Meßzelle (5) mindestens eine optisch und/oder chemisch arbeitende Meß­ vorrichtung (5) zur Überwachung der Reaktionen in der Meßzelle (5) zugeordnet ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, ein Ende einer jeden Zuleitung (10, 11, 12, 13, 14, 15, 16) an eine das flächige Bau­ element (2) durchsetzende Bohrung (10B; 11B, 12B, 13B, 14B, 15B, 16B) an­ geschlossen ist, und daß jede Bohrung (10B; 11B, 12B, 13B, 14B, 15B, 16B) an der Unterseite (2U) des flächigen Bauelements (2) mit einer Leitung (10L, 60) verbunden ist.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das flächig Bauelement (2) in ein zylinderförmiges Bauelement (3) einsetzbar ist, das doppelwandig ausgebildet ist, und daß zwischen den seitlichen äußeren und inneren Wänden (3A und 3B) des Bauelements (3) Vorratsbehälter (3V) für die Rea­ genzien, eine Wasseraufbereitungsanlage (3W), ein Vorratsbehälter (92) für eine Biokomponente sowie eine Reaktionskammer (94) mit zwei Sauerstoffsensoren (93, 94) angeordnet sind.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß an jeder Vorratsbehälter (3V) an eine Leitung (70) angeschlossen ist, auf wel­ che jeweils eine Leitung (60) des flächigen Bauelements (2) aufsteckbar ist und daß eine Verteilerkammer (3k) für das zu untersuchende Medium (100) innerhalb des zy­ linderförmigen Bauelements (3) vorgesehen ist, die mit Leitungen (80) versehen ist, auf welche die Leitungen (10L) des flächigen Bauelements (2) steckbar sind.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeich­ net, daß der Inhalt der Meßzellen (5) über Leitungen (90, 95) aus dem zylinderförmi­ gen Bauelement (3) herausleitbar ist.