DE1964630B2 - Verfahren zur faerbung von fasern basischen charakters und hierzu geeignete zubereitungen - Google Patents

Verfahren zur faerbung von fasern basischen charakters und hierzu geeignete zubereitungen

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Description

Die französische Patentschrift 14 62 439, die sich im ;io wesentlichen mit der Färbung von menschlichem Haar befaßt, vermittelt die Möglichkeit Textilfasern auf Keratin- und Polyamidbasis unter 45° C in Färbebädern zu färben, welche Wasser, ein mit Wasser nicht mischbares Lösungsmittel, einen Lösungsvermittler und »eine feste, aromatische Verbindung« enthalten. Als mit Wasser nicht mischbare Lösungsmittel kommen in dieser Hinsicht in erster Linie insbesondere bestimmte, aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Toluol in Frage (siehe auch britische Patentschrift 8 56 381). Als feste, aromatische Verbindungen werden unter anderem die chlorierten Derivate des Benzols erwähnt. Praktisch werden jedoch die Färbebäder mit einem oberflächenaktiven Mittel hergestellt.
Es wurde nunmehr gemäß der vorliegenden Erfin- fts dung gefunden, daß es möglich ist unter 45°C, sogar bei Zimmertemperatur, unter vollständiger oder nahezu vollständiger Ausschöpfung des Färbebades textile Fasern basischen Charakters wie tierische Keratinfasern, synthetische Fasern auf Polyamidbasis oder auf chemischem Wege basisch gemachte Fasern, zu färben. Die Färbebäder nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bestehen aus Wasser, einem halogenierten, aliphatischen Kohlenwasserstoff mit. 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, einem Lösungsvermittler, vorzugsweise mit alkoholischer Funktion und einer organischen Säure oder Mineralsäure, wobei die Anteile dieser Bestandteile so sind, daß sie vollständig mischbar sind.
Als halogenierte, aliphatische Kohlenwasserstoffe können unter anderem Äthylbromid, die Dichloräthane, Trichlorethane, das Perchloräthylen, Trichlortrifluoräthan, vorzugsweise Methylenchlorid oder Chloroform genannt werden.
Um die Homogenität des Wasser-Kohlenwassers toffgemischs sicherzustellen, kann man einen Lösungsvermittler verwenden, das heißt eine sowohl mit Wasser als auch mit dem Kohlenwasserstoff mischbare Flüssigkeit. Man wählt hierzu vorzugsweise eine Flüssigkeit mit einem Siedepunkt unter 1300C. Zu den Lösungsvermittlern gehören unter anderem die alkoholisch mono-lunktionellen Verbindungen wie Methanol, Äthanol oder die ketonisch mono-funkitionellen Verbindungen oder die multi-funxtionellen Verbindungen wie Glycolnitril. Das Bad kann einen oder mehrere halogenierte, aliphatasche Kohlenwasserstoffe und einen oder mehrere Lösungsvermittler enthalten. Es enthält weiterhin eine Mineralsäure oder organische Säure mit einer oder mehreren Säuregruppen, mono- oder multifunktionell, flüssig oder fest wie Phosphorsäure, Ameisensäure, Essigsäure, Glycolsäure und Zitronensäure.
Die organische Säure kann gegebenenfalls die Rolle des Lösungsvermittlers übernehmen, wodurch das Bad auf die nachfolgenden Bestandteile beschränkt werden kann: Farbstoff, Wasser, halogenierter Kohlenwasserstoff, Säure. Ein Beispiel eines solchen Milieus sind die Gemische Wasser-Methylenchlorid-Essigsäure. In bestimmten Fällen kann die Säuregruppe durch den Farbstoff selbst (welcher beispielsweise in seiner sauren Form verwendet wird), eingebracht werden.
Praktisch gibt man den Lösungsvermittler in einer solchen Menge zu, welche notwendig ist, um eine homogene, flüssige Phase zu erhalten oder in einem leichten Überschuß gegenüber dieser theoretischen Menge. Der Überschuß des Lösungsvermittlers hängt von der Art des Farbstoffs, insbesondere von seiner Erschöpfbarkeit ab. Das Wasser, die Säure und der Lösungsvermittler liegen durch den halogenierten Kohlenwasserstoff gesättigt vor und bilden, gemäß der Erfindung, ein homogenes Bad.
Die Säuremenge sollte so groß sein, daß nach der Färbung der pH-Wert unter 6 bleibt.
Als Fasern basischen Charakters können unter anderem die tierischen Fasern erwähnt werden, Wolle, Seide, die synthetischen Fasern auf Polyamid- oder Polyurethanbasis, artimalisierte oder basisch gemachte Cellulose- oder Synthesefasern synthetische wie ariimalisierte Polyalkylenfasern, basisch gemacht Acrylfasern. Sie können das Aussehen von Füllhaar, beziehungsweise Flockmaterial, dochtförmigen Materialien, Fäden, Geweben, Trikotagen usw. haben.
Eine große Anzahl anionischer Farbstoffe kann auf den Fasern mit basischem Charakter mittels der erfindungsgemäßen Zubereitung aufgebracht werden. So beispielsweise saure, direkte, metallhaltige, Reaktiv-Farbstoffe, anionische optische Aufheller. Sie können den verschiedensten Gruppen angehören wie Azo-,
Anthrachinone Azomethinfarbstoffe und nitrierte Farbstoffe.
Die Farbstoffe werden in den erfindungsgemäßen, homogenen Behandlungsbädem auf der Basis halogenierter Kohlenwasserstoffe gelöst ocisr dispergiert Man kann auch die zuvor hergestellten Farbstofflösungen mit Wasser mischen, wozu man den Farbstoff in halogeniertem Kohlenwasserstoff mit dem Lösungsvermittler unf, der Säure löst Solche Lösungen können bei der Herstellung gefertigt werdea Dies vermittelt dem Färber bei der Herstellung der Färbezubereitungen einen erheblichen Zeitgewinn. Hinzu kommt der Zeitgewinn, welcher daraus resultiert, daß die Notwendigkeit der vorherigen Befreiung von störenden Stoffen, z. B. Enzymen, sich erübrigt.
Zur Färbung werden die Fasern mit den Färbezubereitungen der Erfindung imprägniert, se· es im Vollbad, durch Foulardieren oder durch Aufstäuben. Man kann auch drucken, wozu man dann den angegebenen Zubereitungen Eindickmittel zugibt, um Druckpasten herzustellen.
Die Kontaktzeit kann von einer Minute bis zu mehreren Stunden dauern, je nach Qualität des Farbstoffs, der Tiefe des gewünschten Farbtons und der genauen Behandlungstemperatur. Wenn man es mit der Färbung von besonders empfindlichen Fasern zu tun hat, kann man den Färbebädern oder Druckpasten Quellmittel zugeben. Beispielsweise kann Phenol sowohl bei Ausziehverfahren als auch beim Druck verwendet werden. Bei der Mehrzahl der Fälle ist es jedoch nicht notwendig, solche Quellmittel zuzugeben.
Wenn der Wasseranteil unter 90% liegt, kann eine vollständige oder nahezu vollständige Erschöpfung der Bäder unter 45°C, oder selbst bei Zimmertemperatur, in einem Zeitraum erreicht werden, welcher im allgemeinen kurzer is: als derjenige, der zur gewöhnlichen Färbung in nur wäßrigem Milieu bei 100 oder 13O0C benötigt wird. Die Echtheitseigenschaften entsprechen den Färbungen, welche mit wäßrigen Bädern beim Siedepunkt bewirkt werden. Es kann vorkommen, daß die auf der Faser erhaltene Farbtönung noch unvollständig entwickelt ist. Das ist hauptsächlich der Fall bei Färbebadzubereitungen, bei welchen der Wasseranteil sehr bedeutend (von 90 bis 99,8%) oder im Gegensatz dazu sehr gering ist, das heißt in den Fällen, wo die zum Erreichen der vollständigen Mischbarkeit des Bades unumgängliche Menge des Lösungsvermittlers selbst zu gering ist. In diesem Falle genügt ein leichter, thermischer Schock am Ende der Färbung, welcher durch schnelles Erhöhen der Temperatur des Bades auf 60 bis 800C für einige Minuten, bewirkt wird, um eine vollständige Entwicklung der Farbe zu erhalten.
Ebenso kann das vollständige Unterdrücken des alkoholischen Lösungsvermittlers zu ungenügend entwickelten Färbungen führen, wie wenn das Bad bei niederer Temperatur völlig erschöpft wäre. Es genügt in diesem besonderen Falle am Ende der Färbung die Temperatur auf 100°C zu erhöhen und diese Temperatur beizubehalten, um mit der vollständigen Entwicklung der Farbe die üblichen Echtheitseigenschaften des Farbstoffs zu erhalten.
In den nachfolgenden Beispielen sind Teile Gewichtsteile, es sei denn, daß dies anders angegeben wird.
Beispiele 1 bis 3
Wasser odisr Gemische von Wasser und Methanol werden unter Rühren mit einem Überschuß von Methylenchlorid gesättigt, welchen man danach durch Dekantieren der unteren Schicht des so erhaltenen, heterogenen Gemischs entfernt Die obere, mit Methylenchlorid gesättigte Schicht wird als homogenes Färbebad verwendet, nachdem man den Farbstoff und die zur Erschöpfung des Färbebades notwendige Säuremenge zugegeben hat In dem folgenden Diagramm befinden sich die dargestellten Punkte der so erhaltenen Färbezubereitungen in allen Fällen in unmittelbarer Nachbarschaft zur Entmischi'ngskurve
ίο des Diagramms der Mischfähigkeit des ternären Wasser-Methanol-Methylenchloridsystems und innerhalb der Zone der völligen Mischfähigkeit dieses Diagramms.
1. 0,1 Teile CI. Acid Orange 3 (CJ Nr. 10 385; Natriumsalz, unverdünnt, nicht verschnitten) werden in 1000 Teilen Wasser gelöst, welche im voraus mit Methylenchlorid gesättigt wurden. Man gibt 1 Teil Eisessig zu. Man traucht in das Bad unter Rühren 1000 Teile Polyamid 6-Fäden und erhöht die Temperatur allmählich auf 400C. Nach 30 Minuten erhält man, nachdem das Bad fast vollständig erschöpft ist. eine völlige Entwicklung der Farbtönung, wenn man das Bad auf eine Temperatur von 950C bringt und diese 15 Minuten lang beibehält. Nach dem Spülen mit kaltem Wasser erhält man eine völlig einheitliche und farbechte Färbung.
2. 0,3 Teiie »C. I. Acid Red 57« (Natriumsalz, unverschnitten) werden in einer homogenen Lösung gelöst, welche aus 970 Teilen Wasser und 30 Volumteilen Methanol, unter vorausgehender Sättigung mit Methylenchlorid gelöst. Man gibt 0,5 Teile reine Ameisensäure zu. In das Bad taucht man unter Rühren 40 Teile zur Teppichherstellung vorgesehene Polyamid 6-6-Fäden und erhöht allmählich die Temperatur.
Bei ungefähr 45°C ist das Bad praktisch vollständig erschöpft. Die Farbtönung ist indessen nicht ausreichend entwickelt. Man erhitzt noch bis auf 75 C, behält die Temperatur 10 Minuten lang bei und erhält eine rote Färbung des gleichen Farbtons und der gleichen Echtheitseigenschaft, wie wenn man in Wasser bei 100° C einzig unter Zugabe von Säure färbt.
3.0,08 Teile C. I. Acid Orange 19 (C. J. Nr. 14 690), 0,03 Teile C. I. Acid Red 57 und 0,015 Teile C. I. Acid Blue 40 (CJ. Nr. 62 125) werden in einer homogenen Lösung von 440 Teilen Wasser und 560 Volumteilen Methanol, unter vorausgehender Sättigung mit Methylenchlorid, gelöst. Man gibt 1 Teil Eisessig zu. Man taucht bei Zimmertemperatur in das Bad unter Rühren 40 Teile Fäden aus Polyamid 6-6-Fasern und rührt ungefähr '.0 Minuten lang weiter. Die Erschöpfung des Bades ist vollständig und man erhält auf den Fasern eine schöne grau-grüne Farbtönung, deren Lchtheitseigenschaften die gleichen sind, wie sie bei der Färbung mit Wasser unter Kochen erhalten werden. Es ist unzweckmäßig die Fasern nach der Färbung zu spülen, weil sie nach dem Trocknen praktisch keine Essigsäure mehr zurückhalten.
Beispiele 4 bis 8
0,4 Teile Farbstoffe. I. Acid Blue 129 (in der Form der <KI freien Säure) werden in 1000 Volumteilen einer Lösung gelöst, die 600 Teile Wasser. 350 Teile Essigsäure und 50 Teile Methylenchlorid enthält.
Man taucht in diese Lösung bei 251C 40 Teile Fasern basischer Art, beispielsweise
Beispiel 4 Wolle,
Beispiel 5 Seide,
Beispiel 6 Polyurethanfasern,
Beispiel 7 animalisierte Fasern auf Polyalkylenbasis,
Beispiel 8 Polyamid 6-, 8-, 11- oder 6-6-Fasern als endlose Fäden oder texturiert.
Man beläßt die Fasern ungefähr 30 Minuten lang in dem Bad. Das Färbebad ist dann nahezu vollständig erschöpft, und man erhält auf allen obenerwähnten Fasern blaue Färbungen, die waschecht und lichtecht sind. Es ist nicht immer notwendig die gefärbten Fasern zu spülen. Es kann ausreichen sie zu trocknen. Wenn Spuren von Acidität verbleiben, nimmt man eine Spülung mit alkalisch gemachtem Wasser oder mit einem organischen Lösungsmittel vor.
Beispiele 9 und 10
0,20 Teile Farbstoff Cl. Direct Red 77 (C]. Nr. 28 110; alkalisches Salz, nicht verschnitten) wird in 100 Volumteilen einer Lösung gelöst, die aus 550 Teilen Wasser, 100 Teilen Phenol, 50 Teilen Methylenchlorid und 300 Teilen Essigsäure besteht. Man taucht in diese Lösung bei 20°C 40 Teile Fasern basischer Art, die besonders empfindlich gegenüber dem Färben sind wie beispielsweise:
Beispiel 9 basisch gemachte Acrylfasern,
Beispiel 10 Polyamid 6-6-Tuch aus kontinuierlichem, stark verstreckten und verwirkten Faden.
Man betätigt das Rührwerk, und man beläßt die >0 Fasern ungefähr eine halbe Stunde im Bad. Das Färbebad ist dann nahezu vollständig erschöpft, und man erhält auf allen vorher erwähnten Fasern schöne, blutrote, farbechte Färbungen. Man spült die gefärbten Fasern mit Aceton, um die Phenolspuren zu entfernen. Auf den Polyamidgeweben sind die Unebenheiten vollständig bedeckt.
Beispiele 11 und 12
Man arbeitet wie im Beispiel 3. ersetzt aber Methylenchlorid durch Chloroform (ungefähr 50 Teile). Man kann ebenso die Essigsäure durch Phosphorsäure (02 Teile) ersetzen. Die Ausschöpfung des Bades erfolgt in weniger als 3 Minuten, und die Färbung ist gegenüber Reiben farbecht. 45·
Beispiele 13 bis 19
Man stellt Färbebäder her, die auf 1000 Volumteile 380 Teile Wasser, 500 Teile Essigsäure und 120 Teile Methylenchlorid enthalten. Man löst in dem Gemisch 0,4 Teile von einem der Farbstoffe der unten stehenden Tabelle. Man führt in das Bad bei 200C 40 Teile Fäden von Polyamid 6-6-Fasern ein und färbt bei dieser Temperatur ungefähr 15 Minuten lang unter Rühren.
55
Beispiele Farbstoffe (alkalische Salze) Erschöpfung
13 CL Acid Yellow 61 vollkommen
14 CL Acid Yellow 160 vollkommen
15 CI. Acid Red 25 nahezu
(CI. Nr. 16050) vollkommen
16 CL Acid Red 225 vollkommen
17 CL Direct Red 77 nahezu
(CL Nr. 28110) vollkommen
Hcispidc· I .irhvMl'ic (.ilk.ihsdic S.iI/l·) I ■ >.di<'pli!Mi;
18 Ci. Direct Blue 86 nahezu
(Ci. Nr. 74180) vollkommen
19 Cl. Direct Brown 59 vollkommen
(Cl. Nr. 22345)
Beispiel 20
Unter denselben Bedingungen wird ein mit 0,1 Teilen »C. I. Brightening Agent 15« hergestlltes Bad vollständigerschöpft.
Beispiel 21
Ein Bad, das dem der Beispiele 13 bis 19 analog ist, jedoch 1 Teil C I. Acid Black 29 enthält, wird nahezu vollständig im Verlauf von ungefähr 1 '/2 Stunden bei ca. 2O0C erschöpft.
Beispiel 22
Mit einem Teil C I. Acid Black 117 in einem Bad, das den vorausgehenden analog ist, (Beispiel 13) erhält man eine vollständige Erschöpfung nach IV2 Stunden bei ca. 20'C
Beispiel 23
Man arbeitet wie im Beispiel 4, wobei man zur Färbung von Wolle den Reaktivfarbstoff verwendet, der durch Kondensation von Carboxy-Chlorid von Dichlorphtalazin mit dem deacetylierten Farbstoff erhalten wurde, der seinerseits durch die Kupplung des Diazoderivats des 2-Sulfo-5-acetyI-aminanilins mit
4-Sulfo-2',5'-dichlor-l-phenyl-3-methy!-5-pyrazolon
(02 Teile) hergestellt wurde. Die Ausschöpfung ist vollständig, und der Fixierungswert liegt über 65%.
Beispiel 24
Man stellt ein Foulardierungsbad mit 30 Teilen Farbstoff CI. Acid Blue 129 in der Form der freien Säure. 5 Teilen Carboxymethylcellulose, 900 Teilen Wasser. 15 Volumteilen Methylenchlorid (sättigend), 40 Volumteilen Methanol und 10 Volumteilen Ameisensäure her.
Ein Gewebe aus Polyamid 6-6 wird in dem auf 3O0C erwärmten Bad foulardiert, danach eingerollt und in einen geschlossenen Behälter eingebracht Man läßt es 2 Stunden bei ungefähr 300C rotieren. Das Tuch wird danach mit Wasser gespült Die Ausspülung des Farbstoffs ist sehr schwach. Man erhält eine schöne, farbechte und einheitliche blaue Färbung.
Beispiel 25
03 Teile des Farbstoffs CI. Direct Blue 86 (CJ. Nr. 74 180) werden in 1000 Volumteilen eines Gemischs gelöst, das 980 Teile Wasser, 10 Teile Methanol 10 Teile Methylenchlorid und 0,5 Teile Ameisensäure enthält Man taucht in dieses Bad unter Rühren 40 Teile Polyamid 6-6-Fäder.«nd erhöht die Temperatur allmäh lieh unter Druck bis auf 8O0C Nachdem man diese Temperatur ungefähr eine halbe Stunde beibehalten hat, ist das Bad vollkommen erschöpft, und man erhält eine schöne Türkisfärbung. Die gleiche Färbung wird bei HO3C erhalten, wenn man Methanol oder Methylen chlorid oder beide wegläßt
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (9)

Patentansprüche:
1. Homogenisierte Zubereitungen zur Färbung von Fasern basischen Charakters, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem anionischen Farbstoff, Wasser, einem halogeniert«!, aliphatischen Kohlenwasserstoff mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, einem Lösungsvermittler und einer organischen Säure oder Mineralsäure in solchen Verhältnissen besteht, daß diese Bestandteile völlig mischbar sind.
2. Zubereitung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Lösungsvermittler eine Verbindung mit alkoholischer Funktion ist
3. Zubereitung gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Lösungsvermittler Methanol ist.
4. Zubereitung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure zugleich der Lösungs-Vermittler ist
5. Zubereitung gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der saure Lösungsvermittler Essigsäure ist.
6. Zubereitung gemäß Anspruch 1, dadurch :>s gekennzeichnet, daß der halogenierte Kohlenwasserstoff Methylenchlorid oder Chloroform ist
7. Verfahren zur Färbung von Fasern basischen Charakters, dadurch gekennzeichnet, daß man diese mit den Zubereitungen, gemäß einem der Ansprüche jo 1 bis 6, im Vollbad bei Temperaturen unter 450C behandelt, wobei der Anteil an Wasser unter 90% liegt.
8. Verfahren zur Färbung von Fasern basischen Charakters, dadurch gekennzeichnet, daß man diese mit den Zubereitungen, gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, im Vollbad bei Temperaturen bis 1300C, behandelt, wobei der Anteil an Wasser 90 bis 99,8% beträgt.
9. Verfahren zur Färbung von Fasern basischen .\o Charakters, dadurch gekennzeichnet, daß man diese mit Zubereitungen, gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, mit einer Fouladierungsflotte bei Temperaturen unter 450C klotzt und man die Fasern danach lagert und spült.
DE19691964630 1968-12-24 1969-12-23 Verfahren zur Färbung von Fasern basischen Charakters und hierzu geeignete Zubereitungen Expired DE1964630C3 (de)

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IL33553A (en) 1973-11-28

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