DE19619842C2 - Vorrichtung zur Leerstandsüberprüfung - Google Patents

Vorrichtung zur Leerstandsüberprüfung

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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Leerstandsüberprüfung von Reaktions- und Lagerbehältern.
In einer Vielzahl von chemischen Produktionsprozessen werden die Reaktionen in diskontinuierlich betriebenen Reaktionsgefäßen durchgeführt. Nach Abschluß der Reaktion und der darauffolgenden Entleerung ist vor einer neuen Befüllung des Reaktionsgefäßes die Frage zu beantworten, ob noch Produktrückstände im Reaktor verblieben sind. Bei Reaktoren, die nach jedem Reaktionsprozeß wegen Anbackungen und Inkrustinationen geöffnet und gereinigt werden müssen, kann eine visuelle Kontrolle erfolgen.
Der Einbau von Schaugläsern zur visuellen Überprüfung der vollständigen Entleerung stellt dabei technisch gesehen kein Problem dar. Es wird durch entsprechende Spül- und/oder Beheizvorrichtungen sichergestellt, daß die Schaugläser nicht beschlagen und somit die Sicht beeinträchtigen. Nachteilig bei der Leerstandsüberprüfung mittels Schaugläsern ist, daß nur ein beschränktes Sichtfeld zur Verfügung steht und oftmals die zu überprüfenden Behälter nicht oder nur unzureichend beleuchtet werden können. Eine Restmenge im Behälter kann deshalb mit dieser Methode nicht sicher detektiert werden.
In Polymerisationsreaktoren beispielsweise, bei denen auf­ grund der Geometrie, Konstruktion, Oberflächenbeschaffenheit und dem Einsatz von Antibelagsmitteln (Beschichtungen zur Verhinderung der Bildung von Polymerisatbelägen an der Be­ hälterinnenwand) kein Öffnen zu Reinigungszwecken nach jedem Ansatz nötig ist, entfällt in der Regel ohnehin die Möglich­ keit der direkten visuellen Kontrolle, da in die als Druck­ behälter ausgelegten Polymerisationsreaktoren aus Sicher­ heitsgründen nur ungern Schaugläser eingebaut werden. Es be­ steht bei Betrieb derartiger Behälter somit immer die Ge­ fahr, daß in Folge von Verlegungen, Inkrustinationen oder ungenügender Spülung nach der Entleerung Produktreste im Re­ aktor verbleiben und den darauffolgenden Ansatz beeinträch­ tigen. Der daraus resultierende Schaden kann beträchtlichen Umfang annehmen.
Eine weitere übliche Praxis zur Leerstandsüberprüfung von chemischen Reaktionsgefäßen wie Polymerisationsreaktoren ist die direkte Messung des Füllstandes mittels fest eingebauter Sensoren. Ein Beispiel hierfür ist der Einbau von Stimmga­ beln am Behälterboden zur Leerstandsüberprüfung. Nachteilig ist hierbei, daß es trotz strömungstechnischer Optimierung und dem Einsatz von Antibelagsmitteln innerhalb kurzer Zeit zu Inkrustinationen kommt, die, wenn sie bei Reinigungsmaß­ nahmen nicht entfernt werden können, die Meßgenauigkeit von fest eingebauten Sensoren deutlich beeinträchtigen. Diese Problematik tritt beispielsweise auch auf, bei der permanen­ ten Temperaturmessung von exothermen Reaktionen durch Einbau von Temperaturreglern an verschiedenen Stellen des Reakti­ onsbehälters. So bilden sich beim Einbau von Temperaturfüh­ lern in Polymerisationskessel zur Vinylchlorid-Polymerisa­ tion bereits nach wenigen Ansätzen Anbackungen aus Polymeri­ sat im Strömungsschatten der Sensoren. Bei komplizierten Sensorsystemen muß daher im fest eingebauten und permanent dem Reaktionsmedium ausgesetztem Zustand mit Fehlfunktionen gerechnet werden.
In der Praxis werden daher auch häufig indirekte Methoden zur Leer­ standsüberprüfung eingesetzt. Beispiele hierfür sind die Leer­ kontrolle durch Überwachung bzw. Überprüfung der Leistungsaufnahme des Rührermotors, die Überwachung des Leistungsabfalls der Pumpen in den Entleerungsleitungen oder die Überprüfung von Füllstands­ veränderungen in Zwischen- bzw. Lagerbehältern. Problematisch ist hierbei, daß nur größere Mengen an im Behälter verbliebenem Produkt nachgewiesen werden können und kleine Restmengen nicht erfaßt wer­ den. Nachteilig bei Methoden, bei denen durch eine Zwischenbilan­ zierung die Entleerung des Reaktors überwacht wird, ist die Not­ wendigkeit von zusätzlichen, meßtechnisch relativ aufwendigen Be­ hältersystemen zur Erfassung und Bilanzierung.
Aus der DE 38 04 474 C2 ist eine Vorrichtung zur Niveaustandsmessung in hochexplosive Flüssigkeiten enthaltenden und durch einen Hahn absperrbaren Tankbehältern bekannt, bei der eine Sonde und der die Sonde umschließende Schleusenkörper so auf dem Hahn montiert sind, daß diese nur bei geschlossenem Hahn entfernt werden können.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu entwickeln, mit der auf direktem Wege die vollständige Entleerung von Reaktions- und Lagerbehältern überprüft werden kann, ohne daß die vorgenannten Nachteile wie Funktionsstörungen durch Verlegungen oder Inkrustinationen auftreten.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß mit der erfindungs­ gemäßen Modifizierung von Kolbenventilen Sensoren auf optischer, physikalischer, physikalisch-chemischer oder radioaktiver Basis leicht in einen so zu untersuchenden Behälter eingebracht werden können, so daß die direkte Überprüfung des Leerstands möglich ist.
Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Leerstands­ überprüfung von Reaktions- und Lagerbehältern bestehend
  • a) aus einem hohlen, im wesentlichen rotationssymmetrischen Ge­ häuse (1) mit einem oder mehreren seitlich angebrachten Spülstutzen (2), das an einer Öffnung der Außenwand des zu überwachenden Be­ hälters befestigt ist,
  • b) einem im wesentlichen rotationssymmetrischen, in axialer Ri­ chtung beweglich im Gehäuse (1) gelagerten, beidseitig geschlos­ senen Kolbenrohr (3), in dessen Innerem ein Sensorelement (4) in Höhe von einer oder mehreren Kolbenrohr-Öffnungen (5) angebracht ist, und welches über eine Leitung (6) zur Weiterleitung des Sensorsignals verfügt,
  • c) einem Antriebselement (7) zum stufenlosen Ein- und Ausfahren des Kolbenrohrs (3) aus dem Gehäuse (1) in das Innere des Behäl­ ters.
Das Bauprinzip der Vorrichtung zur Leerstandsüberprüfung von Reak­ tions- und Lagerbehältern ist in Fig. 1 erläutert, welche den Längsschnitt durch eine bevorzugte Ausführungsform der erfin­ dungsgemäßen Vorrichtung zeigt. Die Meßvorrichtung besteht im wesentlichen aus folgenden Baugruppen:
Einem hohlen, im wesentlichen zylinderförmigen Gehäuse (1), welches an einer Öffnung der Außenwand des zu überwachenden Reaktions- und Lagerbehälters befestigt wird. An der Gehäusewandung sind ein oder mehrere Bohrungen, die genannten Spülstutzen (2), angebracht, mittels derer eine geeignete Spülflüssigkeit über das Sensorelement (4) geleitet werden kann, um Ablagerungen und Anbackungen zu entfernen und die Funktionstüchtigkeit des Sensors zu überprüfen.
Einem beweglichen, beidseitig gedeckeltem Kolbenrohr (3), welches durch ein oder mehrere Stützbuchsen geführt wird und mittels Stopfbuchsbrille (8) und geeigneten, radial angeordneten, Dichtungen (9) gegen das Gehäuse (1) abgedichtet ist. Im oberen Bereich, vorzugsweise im oberen Viertel des Kolbenrohres (3) sind ein oder mehrere Öffnungen (5) in die Kolbenwand eingebracht, damit einerseits das zu detektierende Medium und andererseits die durch die Spülstutzen (2) eingebrachte Spülflüssigkeit schnell eintreten und in Kontakt mit dem Sensorelement (4) treten kann.
Einem Sensorelement (4), welches im Innern des Kolbenrohres (3) in Höhe der Öffnungen (5) eingebaut ist. Als Sensorelement (4) eignen sich die im Stand der Technik zur Detektion von Flüssigkeiten, Emulsionen, Suspensionen oder Schäumen gebräuchlichen und im Handel erhältlichen Sensoren. Beispielsweise Vibrationsgrenzschalter zur Detektion von Flüssigkeiten. Weitere Beispiele sind kapazitive Sensoren. Geeignet sind auch kalorimetrische Sensoren. Ein weiteres Beispiel ist ein optischer Reflexionstaster. Geeignet sind auch Sensoren mit radioaktivem Punktstrahler. Das von dem Sensorelement (4) generierte Meßsignal wird über eine Leitung (6), welche zweck­ mäßiger Weise am dem Sensorelement (4) gegenüberliegenden Ende des Kolbenrohres (3) austritt, an eine angeschlossene Auswerteeinheit, beispielsweise an ein Prozeßleitsystem, weitergeleitet.
Weiter verfügt die erfindungsgemäße Vorrichtung über ein Antriebselement (7) zum stufenlosen Ein- und Ausfahren des Kolbenrohrs (3) aus dem Gehäuse (1). Das Ein- und Ausfahren des Kolbenrohrs (3) kann dabei mit einem mechanischen, elektrischen, hydraulischen oder pneumatischen Antrieb erfolgen.
Fig. 2 zeigt den Einbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung am Reaktions- oder Lagerbehälter. Die Befestigung erfolgt in drucklosen Behältern vorzugsweise durch Verschraubung des Gehäuses (1) mit der Behälterwand (10); oder bei Druckbehältern vorzugsweise über Flanschverbindungen, wobei dann der Sensor durch einen entsprechend ausgeführten Verdrängerkörper ge­ führt werden muß. Fig. 2 zeigt weiter die Vorrichtung zum Zeitpunkt der Messung mit ausgefahrenem Kolbenrohr 3 und Sensorelement 4. Die Ruhestellung von Sensorelement 4 und Kolbenrohr-Öffnung 5 ist durch gestrichelte Linien angedeu­ tet.
Fig. 3 zeigt den bevorzugten Einbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung 14 an der tiefsten Stelle eines Behälters, hier eines Polymerisationsreaktor mit Reaktorwand 10, Rührer 11, Rührermotor 12. Am meisten bevorzugt ist der Einbau direkt neben der Entleerungsöffnung 13.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung, insbesonders Gehäuse 1 und Kolbenrohr 3, ist vorzugsweise aus korrosionsfestem und in­ ertem Material, insbesonders Edelstahl gefertigt. Die Vor­ richtung wird vorzugsweise so installiert, daß im Ruhezu­ stand der Deckel des Kolbenrohrs 3 mit der Behälterwand 10, bzw. der Plattierung bei ausgekleideten Behältern, des Reaktions- oder Lagerbehälters dicht abschließt, so daß eine annähernd spaltenfreie Oberfläche mit der Innenseite der Behälterwand 10 gebildet wird.
Zur Durchführung der Leerstandsüberprüfung wird das Kolben­ rohr 3 in das Behälterinnere mittels der Antriebseinheit 7 ausgefahren. Vorzugsweise wird das Kolbenrohr 3 so weit aus­ gefahren, daß die Unterkante der Kolbenrohr-Öffnung 5 bündig mit der Innenseite der Behälterwand 10 abschließt. Über die Öffnung 5 dringt gegebenenfalls noch vorhandenes Füllgut ein und strömt an das Sensorelement 4. Das dadurch ausgelöste Meßsignal wird über entsprechende Leitungen 6 an eine ange­ schlossene Auswerteeinheit, beispielsweise ein Prozeßleit­ system, weitergeleitet und dort in ein optisches und/oder akustisches Signal gewandelt. Nach Abschluß der Messung wird das Kolbenrohr 3 vorzugsweise wieder so weit in das Gehäuse 1 eingefahren, daß der Deckel des Kolbenrohrs 3 mit der In­ nenseite der Behälterwand 10 wieder annähernd eine spalten­ freie Oberfläche bildet.
Nach der Messung wird das Sensorelement 4 durch Spülen mit Spülflüssigkeit gereinigt. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist dabei so konstruiert, daß in dieser Ruhestellung die Kolbenrohr-Öffnung(en) 5 an den Spülstutzen 2 anliegen, und das Sensorelement 4 durch Einleitung von Spülflüssigkeit, beispielsweise Wasser, gereinigt werden kann. Diese Spülmaß­ nahme ist besonders wichtig bei der Untersuchung von Behäl­ tern, in denen sich noch reaktionsfähiges Medium (z. B. in der Gasphase) befindet, da dadurch während der Messung Abla­ gerungen und Anbackungen gebildet werden können. Als Bei­ spiel sei hier die Untersuchung von Behältern angeführt, die Vinylchlorid-haltige Suspensionen beinhalten.
Durch Spülung, üblicherweise mit Wasser, kann auch die Funk­ tionstüchtigkeit des Sensorelements 4 vor der Durchführung einer Messung überprüft werden. Analog der Reinigung wird das Sensorelement 4 dazu über die Spülstutzen 2 mit Spül­ flüssigkeit umspült.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich insbesonders zur Detektion von Flüssigkeiten, Feststoffen, Suspensionen, Dispersionen, Schlämmen und Schäumen in geschlossen oder of­ fen betriebenen Reaktions- und Lagerbehälter. Besonders ge­ eignet ist die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Leerstands­ überprüfung von Reaktions- oder Lagerbehältern, die bei Ver­ fahren zur radikalischen Polymerisation von ethylenisch un­ gesättigten Monomeren, beispielsweise Vinylchlorid, Vinyl­ estern, Ethylen und/oder Acrylsäureestern, speziell in wäß­ rigem Medium verwendet werden.
Hier bilden sich während der Polymerisation Polymerisatabla­ gerungen, welche bisher die Verwendung von akustischen oder kapazitiven Sensoren zur Leerstandsüberprüfung unmöglich machten, da bei fest eingebauten Sensoren dieses Typs sehr schnell Inkrustinationen gebildet wurden und schädliche Einwirkungen des Reaktionsmediums zu Fehlfunktionen dieser Sensoren geführt haben. Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung können auch kalorimetrische Sensoren, welche bisher nur als Massedurchfluß-Meßsysteme bei Gasen Verwendung fanden, oder auch bisher als Näherungsschalter eingesetzte optische Sensoren zur Leerstandsüberprüfung eingesetzt werden.
Beispiele Beispiel 1 (Leerstandsüberprüfung mit kalorimetrischem Sensortyp)
In einem 100 m3 Reaktionsbehälter zur Polymerisation von Vinylchlorid nach dem Suspensions-Polymerisationsverfahren wurde an der tiefsten Stelle des Klöpperbodens, im Bereich der Entleerungsöffnung des Reaktors, eine Vorrichtung gemäß Anspruch 1 mit einem kalorimetrischen Sensorelement 4 in­ stalliert. Nach Abschluß der Entleerung und der Nachspülung des Reaktionsbehälters wurde vor der Leerstandsüberprüfung, bei eingefahrenem Kolbenrohr 3, durch Einleitung von demine­ ralisiertem Wasser über den Spülstutzen 2, der kalorimetri­ sche Sensor vom Typ FLT 93-S gespült und dabei dessen Funk­ tionsfähigkeit geprüft. Das Kolbenrohr 3 wurde bei geöffne­ tem Bodenhahn des Reaktionsbehälters in das Reaktorinnere ausgefahren; einmal bei unvollständig geleertem Reaktor und zum Vergleich einmal bei vollständig geleertem Reaktor. Bei unvollständiger Entleerung des Reaktionsbehälters wurde der Sensor von der noch enthaltenen Flüssigkeit benetzt und lieferte ein elektrisches Ausgangssignal an das Prozeß­ leitsystem. Bei Überschreiten des im Prozeßleitsystem einge­ stellten Schwellenwerts wurde auf dem Bedienungsbildschirm die Warnmeldung, daß der Reaktor nicht vollständig entleert ist, generiert: Es erfolgte ein Farbumschlag des auf dem Be­ dienungsbildschirm des Prozeßleitsystems dargestellten Sen­ sors von grün nach rot.
Bei vollständiger Entleerung des Reaktionsbehälters wurde der Sensor nicht benetzt. Die Darstellung des Sensors auf dem Bedienungsbildschirm des Prozeßleitsystems blieb unver­ ändert. Nach Durchführung der Leerstandsüberprüfung wurde das Kolbenrohr 3 jeweils wieder eingefahren und die Funkti­ onsfähigkeit nochmals überprüft.
Beispiel 2 (Leerstandsüberprüfung mit kapazitivem Sensortyp)
In einem Suspensionslagerbehälter für die Zwischenlagerung von wäßriger PVC-Suspension wurde im Bereich der Entlee­ rungsöffnung des Behälters, eine Vorrichtung gemäß Anspruch 1 mit einem kapazitiven Sensorelement 4 installiert. Nach Abschluß der Entleerung des Lagerbehälters wurde vor der Leerstandsüberprüfung, bei eingefahrenem Kolbenrohr 3, durch Einleitung von demineralisiertem Wasser über den Spülstutzen 2, der kapazitive Sensor vom Typ KAS-40-AS22-NPTFE gespült und dabei dessen Funktionsfähigkeit geprüft. Das Kolbenrohr 3 wurde in das Innere des Lagerbehälters ausgefahren. Bei vollständiger Entleerung des Lagerbehälters wurde der Sensor nicht benetzt. Die Darstellung des Sensors auf dem Bedie­ nungsbildschirm des Prozeßleitsystems blieb unverändert. Nach Durchführung der Leerstandsüberprüfung wurde das Kol­ benrohr 3 wieder eingefahren und die Funktionsfähigkeit nochmals überprüft.

Claims (4)

1. Vorrichtung zur Leerstandsüberprüfung von Reaktions- und Lagerbehältern bestehend
  • a) aus einem hohlen, im wesentlichen rotationssymmetrischen Gehäuse (1) mit einem oder mehreren seitlich angebrachten Spülstutzen (2), das an einer Öffnung der Außenwand des zu überwachenden Behälters befestigt ist,
  • b) einem im wesentlichen rotationssymmetrischen, in axialer Richtung beweglich im Gehäuse (1) gelagerten, beidseitig geschlossenen Kolbenrohr (3), in dessen Innerem ein Sensorelement (4) in Höhe von einer oder mehreren Kolbenrohr-Öffnungen (5) angebracht ist, und welches über eine Leitung (6) zur Weiterleitung des Sensorsignals verfügt,
  • c) einem Antriebselement (7) zum stufenlosen Ein- und Ausfahren des Kolbenrohrs (3) aus dem Gehäuse (1) in das Innere des Behälters.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Sensorelement (4) ein Vibrationsgrenzschalter, ein kapazitiver Sensor, ein kalorimetrischer Sensor, ein optischer Reflexionstaster oder ein radioaktiver Punktstrahler zur Detektion von Flüssigkeiten eingesetzt wird.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2 zur Detektion von Flüssigkeiten, Feststoffen, Suspensionen, Dispersionen, Schlämmen und Schäumen in geschlossen oder offen betriebenen Reaktions- und Lagerbehältern.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2 zur Leerstandsüberprüfung von Reaktions- oder Lagerbehältern, die bei Verfahren zur radikalischen Polymerisation von ethylenisch ungesättigten Monomeren, beispielsweise Vinylchlorid, Vinylestern, Ethylen und/oder Acrylsäureestern, speziell in wäßrigem Medium eingesetzt werden.
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DE3804474C2 (de) * 1988-02-11 1990-01-04 Fafnir Gmbh, 2000 Hamburg, De

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