DE19603698C1 - Alkalifreies Aluminoborosilicatglas und dessen Verwendung - Google Patents
Alkalifreies Aluminoborosilicatglas und dessen VerwendungInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein alkalifreies Aluminoborosilicatglas für den Einsatz
in der Displaytechnik, welches im Floatverfahren mit guter Qualität herstellbar ist.
Die Anforderungen an ein Glas, welches in der Displaytechnik, z. B. als Frontscheibe
für einen flachen Bildschirm, eingesetzt werden soll, sind ausführlich von W. H.
Dumbaugh, P. L. Bocko und F. P. Fehlner ("Glases for flat-panel displays" in "High-
Performance Glasses", hrsg. von M. Cable und J. M. Parker, Blackie and Son Limi
ted, Glasgow und London, 1992) beschrieben worden. Die derzeit verfügbaren Glä
ser für derartige Anwendungen sind auch in dem Artikel "Advanced glass substrates
for plat panel displays" von J. C. Lapp, P. L. Bocko und J. W. Nelson, Corning Re
search 1994, zusammengestellt:
Gläser, die als Substrate in LCDs (Liquid Crystal Displays), AMLCDs (Active Matrix
Liquid Displays), TFELDs (Thin-film Electroluminescent Displays) oder PDPs (Plas
ma Display Panels) eingesetzt werden sollen, müssen eine gute thermische Wech
selbeständigkeit und gute chemische Beständigkeiten gegenüber den im Herstell
prozeß der Flachbildschirme verwendeten Reagenzien aufweisen sowie in ihrem
thermischen Ausdehnungsverhalten an polykristallines Silicium angepaßt sein. Wei
terhin sollten diesen Gläser möglichst alkalifrei sein, um eine Vergiftung von inte
grierten Schaltkreisen, die direkt auf dem Glassubstrat aufgebracht sein können,
durch eindiffundierende Alkaliionen zu vermeiden. Herstellungsbedingte Anteile von
Natriumoxid können dabei bis zu einem Gehalt von 1 000 ppm im Glas toleriert werden.
Die für die Herstellung von flachen Bildschirmen geeigneten Glasscheiben müssen
ein gute Formstabilität bei den im Herstellprozeß auftretenden Temperaturen, einen
geringen Schrumpf (Compaction) sowie eine sehr gute Qualität bez. der Abwesen
heit von kristallinen Einschlüssen, Knoten und Blasen besitzen.
Notwendige Eigenschaften von Gläsern für Flachdisplayanwendungen sind also:
- - ein thermischer Ausdehnungskoeffizient α20/300 von ca. 3,7 × 10-6/K (für die Anpas sung an polykristallines Silicium)
- - eine Temperatur für die Viskosität bei 10¹³ dPas (= Oberer Kühlpunkt OKP) von über 700°C (für geringe Compaction)
- - gute chemische Beständigkeiten
- - eine geringe Entglasungstendenz.
Die bisher genannten Anforderungen werden im wesentlichen von einem kommer
ziell erhältlichen Glas (V1) erfüllt, das gemäß einer Analyse die folgende ungefähre
Zusammensetzung (in Gew.-% auf Oxidbasis) besitzt: SiO₂ 57,7; B₂O₃ 8,4; Al₂O₃
16,4; MgO 0,8; CaO 4,2; SrO 2,0; BaO 9,5; As₂O₃ 1,0. Dieses Glas wird nach einem
speziellen "overflow-fusion"-Verfahren hergestellt, welches die Fertigung von Dünn
gläsern mit einer hohen Oberflächengüte gewährleistet. Allerdings dürfen die für
dieses Verfahren geeigneten Gläser nur eine extrem geringe Kristallisationsneigung
zeigen, d. h. die Liquidustemperatur (oberhalb dieser Temperatur lösen sich even
tuell gebildete Kristalle wieder auf) muß deutliche unterhalb der Verarbeitungstem
peratur VA (Temperatur für die Viskosität bei 10⁴ dPas) liegen. Dies dürfte auch der
hauptsächliche Grund für den sehr hohen VA-Wert dieses Glases von < 1300°C
sein. Je höher jedoch VA ist, desto schneller schreitet die Korrosion der Feuerfest
materialien voran und desto höher liegen die Primärenergiekosten bei der Glasher
stellung aus dem Gemenge.
Ein weiterer Nachteil des genannten Glases V1 ist der hohe Anteil Arsenoxid, wel
ches anscheinend als Läutermittel für die geforderte Blasenfreiheit beim gewählten
Herstellungsverfahren notwendig ist.
Abgesehen davon, daß es aufgrund der Toxizität von Arsenoxid sinnvoll ist, die
Verwendung dieser Glaskomponente zu vermeiden, führt das Vorhandensein von
Arsenoxid dazu, daß solche Gläser nicht auf einer Floatanlage gezogen werden
können, da die hier vorliegenden reduzierenden Bedingungen (flüssiges Zinn, redu
zierende Schutzgasatmosphäre, i.a. Formiergas) zu Ausscheidungen von metalli
schem Arsen führen, welche den Gläsern eine ungewünschte Graufärbung verlei
hen, was sie unbrauchbar macht.
In der Patentschrift US 3,496,401 werden für Halogenlampenkolben Glaszusam
mensetzungsbereiche (Gew.-% auf Oxidbasis) ähnlich der Zusammensetzung des
Glases V1 angegeben: SiO₂ 55-70; B₂O₃ 0-10; Al₂O₃ 13-25; Erdalkalioxide 10-
25. Es werden jedoch keine Angaben über die Läuterung gemacht. Die thermischen
Dehnungen dieser Gläser sind niedrig, die Temperaturen für die Viskosität von 10¹³
dPas hoch. Ihre chemische Beständigkeit wird nicht beschrieben.
Die japanische Offenlegungsschrift JP 2-133 334 beschreibt alkalifreie Gläser für
elektronische Komponenten, die gute Wärmebeständigkeit, chemische Beständigkeit
und optische Homogenität besitzen und folgende Zusammensetzungsbereiche auf
weisen (Gew.-% auf Oxidbasis): SiO₂ 54-60; B₂O₃ 6-10; Al₂O₃ 10-15; MgO 0-2;
CaO 8-15; BaO 4-10; ZnO 1-6; TiO₂ und/oder ZrO₂ 0,3-4.
Die deutsche Offenlegungsschrift DE 43 25 656 A1 beschreibt thermisch vorspann
bare Gläser, die vorgespannt insbesondere als Brandschutzsicherheitsglasscheiben
geeignet sind, beispielsweise Gläser mit 57-64 Gew.-% SiO₂, 12-17 Gew.-%
Al₂O₃, 5-19 Gew.-% CaO, 1-5,5 Gew.-% ZrO₂ und weiteren fakultativen Bestand
teilen. Gegebenenfalls werden diese Gläser mit NaCl, Sb₂O₃ und As₂O₃ geläutert.
Die deutsche Auslegeschrift DE 20 58 210 beschreibt Borosilicatgläser, die getrenn
te Phasen aufweisen. Die Gläser enthalten neben SiO₂ und B₂O₃ wenigstens 7
Gew.-% Al₂O₃ und mindestens 6,7 Gew.-% MgO. Die Phasentrennung wird durch ei
ne Wärmebehandlung erreicht.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein transparentes Glas für den Ein
satz in der Displaystechnik zu finden, das einen thermischen Ausdehnungskoeffizi
enten α20/300 von ca. 3,7 × 10-6/K, eine Temperatur, bei der das Glas die Viskosität
von 10¹³ dPas besitzt, von über 700°C, eine Verarbeitungstemperatur VA von weni
ger als 1220°C und eine sehr gute chemische Beständigkeit aufweist und im we
sentlichen frei von Alkalioxiden ist. Weiterhin soll es frei von leicht reduzierbaren
Bestandteilen und damit auf einer Floatanlage herstellbar sein.
Diese Aufgabe wird durch das im Patentanspruch 1 beschriebene Glas gelöst.
Das Glas enthält 52 bis 62 Gew.-% SiO₂. Bei höheren Anteilen nimmt VA zu hohe
Werte an, bei geringeren Anteilen verschlechtert sich die gute hydrolytische Be
ständigkeit. Bevorzugt wird der Bereich von 55 bis 60 Gew.-%.
Das Al₂O₃-Gehalt liegt zwischen 12 und 20 Gew.-%. Auch hier steigt bei höheren
Anteilen VA an; bei zu niedrigeren Gehalten treten Kristallisationserscheinungen auf.
Bevorzugt wird der Bereich von 15 bis 18 Gew.-%.
Das Glas enthält zur Erzielung der gewünschten guten chemischen Beständigkeit 4-
14 Gew.-% B₂O₃, was in diesem Bereich außerdem als Flußmittel wirkt und die
Schmelzbarkeit der Gläser in üblichen Aggregaten gewährleistet. Bevorzugt wird der
Bereich von 5 bis 12 Gew.-%. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der
Erfindung liegen die Komponenten Al₂O₃ und B₂O₃ in einem Gewichtsverhältnis von
Al₂O₃/B₂O₃ 3 vor.
Die Erdalkalioxide sowie ZrO₂ und ZnO heben, wie erwünscht, den Oberen Kühl
punkt OKP an. Daher enthält das Glas 4 bis 11 Gew.-%. CaO (bevorzugt 6-10
Gew.-%), 0-6 Gew.-% MgO und 0-2 Gew.-% BaO (bevorzugt 0-1 Gew.-%). Die
ser im Vergleich zum Glas V1 geringe Bariumoxid-Anteil begünstigt die gewünschte
geringe Dichte der Gläser. Weitere Vorteile dieses niedrigen BaO-Gehalts werden
bei der Diskussion des Läutermittels erwähnt.
Ferner enthält das erfindungsgemäße Glas 2 bis 8 Gew.-% ZnO (bevorzugt 2-6
Gew.-%) und 0 - 2 Gew.-% ZrO₂. Aufgrund ihrer Schwerlöslichkeit ist der maximale
Anteil der letztgenannten Komponente im Glassystem sehr begrenzt.
In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung werden die beiden
Komponenten MgO und CaO über Dolomit eingebracht, was die Logistik der Ge
mengezubereitung vereinfacht. Mit dem dadurch gegebenen Mol-Verhältnis von 1 : 1
beträgt das Gewichtsverhältnis CaO/MgO 1,4.
Das Glas enthält außerdem 0,5 bis 2 Gew.-% SnO₂, wobei der Bereich zwischen
0,5 bis 1,0 Gew.-% besonders günstig ist.
Aus dem schon oben erwähnten Grund (Reduzierung zu elementarem Arsen) kann
für die Läuterung von Gläsern, die nach dem eigentlichen Schmelzvorgang auf einer
Floatanlage zu Scheiben gezogen werden, kein Arsenoxid verwendet werden. Glei
ches gilt für das sonst häufig alternativ verwendete Antimonoxid.
Ein anderes gängiges Läutermittel stellt Kochsalz dar, welches in alkalioxidhaltigen
Schmelzen häufig eingesetzt wird und durch seine Sublimation ab ca. 1410°C zur
Läuterung beiträgt, wobei ein Teil des eingesetzten Natriumchlorids sich im Glas in
Form von Natriumoxid wiederfindet; da Displaygläser jedoch möglichst alkaliarm sein
sollen, ist die Verwendung dieses Läutermittels hier ebenfalls nicht möglich.
Weiter verbleiben als geeignete Läutermittel noch die Erdalkalichloride, von denen
sich besonders das Bariumchlorid als wirkungsvoll erwiesen hat, da es ein ähnliches
Läuterpotential wie Kochsalz aufweist. Die um ca. 150°C höhere Sublimationstem
peratur erfordert allerdings auch entsprechend höhere Schmelztemperaturen. Ein
weiterer Nachteil dieser Komponente ist die erhebliche Toxizität aller löslichen Bari
umverbindungen, was aufwendige Vorsorgemaßnahmen im Gemengehaus und bei
der Heißverarbeitung zur Einhaltung der MAK-Werte bei Anwendung der Barium
chloridläuterung notwendig macht.
Tabelle 1 zeigt zwei erfindungsgemäße Gläser mit ihren Zusammensetzungen und
ihren erfindungswesentlichen Eigenschaften.
Die Gläser wurden aus herkömmlichen Rohstoffen bei 1620°C erschmolzen. Zur
Läuterung wurde die Schmelze zweieinhalb Stunden lang bei 1600°C gehalten.
Claims (5)
1. Alkalifreies Aluminoborosilicatglas mit einer thermischen Dehnung α20/300 von ca.
3,7×10-6/K, einem Oberen Kühlpunkt OKP von über 700°C, einer Verarbei
tungstemperatur VA von weniger als 1220°C und sehr guter chemischer Bestän
digkeit, das in einer Floatanlage herstellbar ist und folgende Zusammensetzung
(in Gew.-% auf Oxidbasis) aufweist:
SiO₂
52-62
B₂O₃ 4-14
Al₂O₃ 12-20
MgO 0-6
CaO 4-11
BaO 0-2
ZnO 2-8
ZrO₂ 0-2
SnO₂ 0,5-2
2. Aluminoborosilicatglas nach Anspruch 1 mit einer Zusammensetzung (in Gew.-%
auf Oxidbasis) von
SiO₂
55-60
B₂O₃ 5-12
Al₂O₃ 15-18
MgO 0-6
CaO 6-10
BaO 0-1
ZnO 2-6
ZrO₂ 0-2
SnO₂ 0,5-1
3. Aluminoborosilicatglas nach Anspruch 1 oder 2 mit einem Gewichtsverhältnis
Al₂O₃ : B₂O₃ 3.
4. Aluminoborosilicatglas nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3 mit einem
Molverhältnis von CaO: MgO = 1(= einem Gewichtsverhältnis von gerundet 1,4).
5. Verwendung des Aluminosilicatglases nach wenigstens einem der Ansprüche 1
bis 4 als Substratglas in der Displaytechnik.
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