DE19600681C1 - Aus einem Schichtverbund bestehende katalytisch wirkende Beschichtung, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung - Google Patents
Aus einem Schichtverbund bestehende katalytisch wirkende Beschichtung, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre VerwendungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine aus einem Schichtverbund bestehende katalytisch wirkende
Beschichtung, die zumindest einen Grundkörper, einen Haftvermittler und eine
katalytisch wirkende Deckschicht umfaßt, sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser
Beschichtung und ihre Verwendung.
Katalysatoren finden in der industriellen Technik vielfache Anwendung. In der Petro
chemie beispielsweise werden unter anderem Katalysatoren im Zusammenhang mit
der Spaltung von Kohlenwasserstoffen oder Kohlenwasserstoffgemischen eingesetzt.
Spaltverfahren können unterschiedlichen Zielsetzungen unterworfen sein. Das Dampf
cracken beispielsweise dient üblicherweise der Gewinnung von niederen Olefinen, ins
besondere von Ethylen. Es sind aber auch andere Verfahren zur Spaltung von Kohlen
wasserstoffen wie beispielsweise die Dampfreformierung bekannt, die in der Regel im
Zusammenhang mit der Herstellung von Synthesegas eingesetzt wird.
Bei der thermischen Spaltung von Kohlenwasserstoffen, insbesondere von schweren
Kohlenwasserstoffen, werden bekanntermaßen Spaltöfen mit zumindest einer Kon
vektions- und Strahlungszone eingesetzt. Die thermische Spaltung wird dabei in der
brennerbeheizten Strahlungszone durchgeführt, während in der Konvektionszone die
Kohlenwasserstoffe und andere Fluide durch dort angeordnete Wärmetauscher gegen
Rauchgas erhitzt werden. Üblicherweise werden Kohlenwasserstoffe und
Prozeßdampf in den Wärmetauschern der Konvektionszone vorgewärmt und ein
Kohlenwasserstoff/Dampfgemisch den in der Strahlungszone angeordneten Rohr
schlangen zugeführt. Die Spaltgase werden im nachgeordneten Quenchkühler
zur Unterbrechung der Reaktionen rasch abgekühlt. Derartige Verfahren und Spaltöfen
sind beispielsweise aus der DE-OS 28 30 824 und der DE-PS 28 54 061 bekannt.
Bei Spaltverfahren setzt sich Koks an unterschiedlichsten Anlagenteilen und Apparaten
ab, beispielsweise in den Spaltrohren, aber auch in Quenchkühlern. Die Koksabschei
dungen verengen den freien Querschnitt der Gasströmung. Die Koksabscheidungen
wirken außerdem als Wärmedämmung in den von außen beheizten Reaktionsrohren.
Die Rohraußentemperatur kann aber aufgrund der Zeitstandfestigkeit des Rohrwerk
stoffes nicht beliebig angehoben werden. Dies führt beispielsweise beim konventionel
len Dampfcracken dazu, daß meist in regelmäßigen Abständen entkokt werden muß.
Die Entkokung bringt daher Produktionsausfallzeiten mit sich, die durch Reserveöfen
kompensiert werden müssen. Dies gilt im Prinzip für alle Kohlenwasserstoffeinsätze,
wobei bei gleicher Spaltschärfe und Verweilzeit die Abstände zwischen zwei Entkokun
gen um so kürzer werden und damit die Gesamtausfallzeiten zunehmen, je schwerer
der verwendete Kohlenwasserstoffeinsatz ist. Die Entkokungen bedeuten außerdem
zusätzlichen Wartungsaufwand.
Katalysatoren in Spaltverfahren können die Spaltreaktionen und/oder die Vergasung
von Koks mit Wasserdampf nach der Wassergasreaktion in CO, CO₂ und H₂ fördern.
Aus der DD-2 43 708 A1 ist ein Verfahren zum thermokatalytischen Spal
ten von höhersiedenden Kohlenwasserstoffen bekannt. Dabei wird ein Vergasungs
katalysator eingesetzt, der auf Calciumaluminatbasis aufgebaut ist und mit einem Alka
livanadat wie Kaliumpyrovanadat dotiert ist. Ein derartiger Vergasungskatalysator und
ein Verfahren zu seiner Herstellung wird in der deutschen DD-2 43 647 A1
beschrieben.
In "Thermal and Catalytic Cracking of n-Heptane in Presence of CaO, MgO and
Calcined Dolomites", G. Taralas, V. Vassilios, K. Sjöström und J. Delgado, The
Canadian Journal of Chemical Engineering, volume 69, December 1991, Seiten 1413
bis 1419, wird ein Verfahren zur pyrolytischen und katalytischen Dampfspaltung von
n-Heptanen beschrieben, wobei Katalysatoren aus MgO, CaO und kalzinierten Dolomiten
verwendet werden.
Bei Verfahren zur Spaltung von Kohlenwasserstoffen in herkömmlichen Spaltrohren
oder Spaltrohrschlangen können die Spaltrohre beispielsweise zur thermokatalytischen
Spaltung zumindestens teilweise mit einem Vergasungskatalysator gefüllt werden. Es
hat sich gezeigt, daß die Katalysatorfüllungen in den konventionellen Reaktionsrohr
schlangen von Pyrolyseöfen oder von Dampfcrackern eine Reihe von Nachteilen mit
sich bringen. Durch die Katalysatorfüllungen in den Reaktionsrohren erhöht sich der
Druckverlust der einzelnen Reaktionsrohrschlangen erheblich. Ferner ist das Eigen
gewicht der katalysatorgefüllten Reaktionsrohre gegenüber ungefüllten Reaktions
rohren deutlich vergrößert, wodurch die mechanische Belastung zunimmt. Der hohe
Druckabfall in den Reaktionsrohren wiederum macht es erforderlich, daß die Wandstärke
der Reaktionsrohre erhöht werden muß was sich negativ auf die Wärmeübertragung
auswirkt. Darüber hinaus verringert sich durch das Volumen des Katalysators die
Raum-Zeit-Ausbeute der Reaktionsschlangen, so daß neue Ofenkonzepte erforderlich
würden. In der Druckschrift DE 44 00 430 A1 sind ein Verfahren zum thermokatalyti
schen Spalten von höhersiedenden Kohlenwasserstoffen und ein Spaltofen beschrie
ben, wobei den aufgrund der Katalysatorfüllungen auftretenden Problemen durch die
Verwendung gerader Reaktionsrohre ohne Rohrkrümmer Rechnung getragen wird.
Katalysatoren sollten grundsätzlich einen bestmöglichen Ablauf der katalytischen
Reaktion bei maximaler Reaktionsfläche ermöglichen. Dabei sollte eine optimale
Strömung des Fluides gewährleistet werden. Diese Erfordernisse erfüllen katalytische
Beschichtungen in zahlreichen Fällen besser als Schüttungen. Ein
Problem bei katalytischen Beschichtungen auf einem Grundkörper besteht allerdings
darin, daß die Katalysatormaterialien in der Regel einen vom Grundkörper
abweichenden Ausdehnungskoeffizienten aufweisen und daher die Gefahr besteht,
daß sich der Katalysator bei den unterschiedlichen Temperaturbeanspruchungen vom
Grundkörper löst.
Aus der DE 28 44 294 C2 ist die Zusammensetzung eines metallischen Katalysators
mit Dreischichtenaufbau bekannt, der die Schichten Trägermetall mit guter Porosität,
eine auf der gesamten Oberfläche des Trägermetalls aufgebrachten Zwischenschicht
und ein auf der Zwischenschicht abgelagertes Katalysatormetall enthält. Als Träger
metalle können Eisen, Nickel, Nickel-Aluminium-Legierungen oder Nickel-Chrom-Legierungen
verwendet werden. Für die metallhaltige Zwischenschicht werden Titan,
Zirkon, Antimon, Palladium, Aluminium, Chrom oder Legierungen dieser Metalle ein
gesetzt. Als katalytisch wirksame Metalle der Katalysatormetallschicht können her
kömmliche Katalysatormetalle wie beispielsweise Palladium oder Platin Verwendung
finden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine katalytisch wirkende Beschichtung und ein Verfahren zu ihrer Herstellung
der eingangs genannten Art aufzuzeigen, die die genannten Nachteile vermeiden. Insbeson
dere sollte sichergestellt werden, daß der Katalysator auch bei unterschiedlichen
Temperaturbeanspruchungen am Grundkörper haften bleibt und sich nicht von diesem
ablöst.
Diese der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird für die erfindungsgemäße Be
schichtung dadurch gelöst, daß die Beschichtung auf die Oberfläche eines Reaktions
apparates als Grundkörper, insbesondere auf die Innenseite eines Reaktionsrohres,
aufgebracht ist.
Die Erfindung beruht auf der Idee, die katalytisch wirkende Deckschicht nicht direkt auf
den Grundkörper, sondern auf einen Haftvermittler aufzutragen, der die Haftung der
katalytisch wirkenden Deckschicht auf dem Untergrund merklich erhöht. Die katalytisch
wirkende Deckschicht muß nach der Erfindung nicht die Oberfläche des Haftvermittlers
vollständig bedecken, sondern kann auch partiell auf und/oder in dem Haftvermittler
angeordnet sein. Mit der erfindungsgemäßen Beschichtung können überraschender
weise die Nachteile der bekannten Beschichtungen auf einfache Art und Weise wirk
sam überwunden werden. Außerdem können die
Standzeiten verlängert werden.
Der Haftvermittler weist mit Vorteil zumindest im wesentlichen eine metallische Zusam
mensetzung auf. Bevorzugt enthält der Haftvermittler im wesentlichen FeCrAl, NiAl
und/oder NiCrAlY. Derartige Haftvermittler zeichnen sich durch ihre hervorragenden
Korrosionseigenschaften vor allem im Hochtemperaturbereich aus. Die Eigenschaften
hinsichtlich der Beanspruchungen bei unterschiedlichen Temperaturen können weiter
hin verbessert werden, indem ein Haftvermittler gewählt wird, der porös ist. Die auf
getragene Haftvermittlerschicht sollte eine vergleichsweise große Oberflächenrauhig
keit (Rz 140 µm) besitzen.
Grundsätzlich ist die Erfindung nicht auf bestimmte katalytisch wirksame Materialien und Kataly
satorzusammensetzungen beschränkt. Es eignen sich aber Beschichtungen, bei denen
die katalytisch wirkende Deckschicht oxidkeramisches Material enthält. Die
katalytisch wirkende Deckschicht kann vorteilhafterweise Metalloxidhydroxid und/oder
Metalloxidhydroxide enthaltende Verbindungen und/oder Metalloxide und/oder Metall
oxide enthaltende und zur Bildung von Hydroxiden neigende Verbindungen aufweisen.
Insbesondere kann die katalytisch wirkende Deckschicht ein auf Calciumaluminat
basis aufgebautes Material, bevorzugt mit einer Dotierung von Alkalivanadat, insbe
sondere von Kaliumpyrovanadat, enthalten.
In Weiterbildung der Erfindung kann der Grundkörper zumindest teilweise aus
unbearbeiteten Schleudergußoberflächen von Rohren bestehen. Dies
bedeutet eine vereinfachte und billigere Herstellung der Reaktionsrohre. Die unbear
beiteten Oberflächen stellen eine wesentlich größere Austauschfläche für den Kata
lysator zur Verfügung. Die teuere, bislang übliche Nachbereitung der Rohrinnenober
flächen war beispielsweise bei Reaktionsrohren zum Spalten von Kohlenwasserstoffen
notwendig, um das Anbacken von Kokspartikeln nicht zu begünstigen oder gar zu be
schleunigen.
Zusätzlich kann im Rahmen der Erfindung eine Beschichtung vorgesehen sein, wobei
der Schichtverbund die Schichten Hilfsträger, Haftvermittler und katalytisch wirkende
Deckschicht umfaßt. Der Hilfsträger weist dabei bevorzugt eine äußere Form auf, die
der Geometrie der zu beschichtenden Oberfläche des Grundkörpers zumindest im
wesentlichen entspricht.
Die obengenannte Aufgabe wird hinsichtlich des erfindungsgemäßen Verfahrens dadurch gelöst,
daß auf einem Grundkörper, vorzugsweise auf einem metallischen Grundkörper, ein
Haftvermittler. Vorzugsweise ein metallischer Haftvermittler, aufgetragen wird und auf
diesem Haftvermittler eine ein katalytisch wirksames Material enthaltende Suspension aufgebracht wird und daß
die Beschichtung getrocknet und gesintert wird.
Das Aufbringen der katalytisch wirkenden Schicht kann unter Normaldruck oder im Nieder
druckbereich, sowie bei Raumtemperatur oder erhöhten Temperaturen erfolgen.
Der Haftvermittler wird bevorzugt mittels eines thermischen Spritzverfahrens, insbeson
dere mittels eines Lichtbogendrahtspritzverfahrens, aufgetragen. Aufgrund des Ein
brennens des Materials des Haftvermittlers, beispielsweise NiAl, kann auf eine Strahl
aufrauhung des Grundkörperoberfläche verzichtet werden.
Die katalytisch wirkende Beschichtung kann durch Schwämmeln, Pinseln, Schleudern,
Spritzen und/oder Tauchen aufgebracht werden. Insbesondere hat sich eine Beschich
tung bewährt, bei der die Suspension durch einen Binder oder ein Bindersystem stabili
siert wird. Es eignen sich Binder oder Bindersysteme, die Metalloxidhydroxid-Phospha
te und/oder Metallsalze und/oder bei der Einsatztemperatur des
katalytischg wirksames Materials schmel
zende eutektische Verbindungen enthalten. Die Suspension kann ferner durch Zugabe
von Säuren und/oder Basen in einem im wesentlichen pH-neutralen Bereich stabilisiert
werden. Die Suspension kann dazu vorteilhafterweise auf einen pH-Wert zwischen 5
und 9, vorzugsweise zwischen 6 und 8, eingestellt werden. Besondere Ergebnisse sind
mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zu erzielen, wenn die Suspension einen hohen
Feststoffanteil von bis zu 90 Gew.-%, vorzugsweise 50 bis 80 Gew.-%, bei niedriger
Viskosität aufweist.
Der Grundkörper kann durch Strahlen mit einem Strahlmedium, insbesondere Korund,
aufgerauht werden, um die Haftung des Haftvermittlers zu unterstützen.
Die katalytische Beschichtung kann hergestellt werden, indem ein Katalysator enthal
tender Schlicker aufgebracht wird und die Beschichtung anschließend getrocknet und
gesintert wird. Die Trocknung findet beispielsweise im Umluftofen bei etwa 120°C statt
und wird anschließend im Schutzgasofen bei etwa 900°C für ca. 20 h gesintert.
Mit Vorteil wird der Schlicker in Rohre eingegossen und bei Drehzahlen zwischen 100
und 1000 U/min, vorzugsweise zwischen 300 und 800 U/min, geschleudert. Das einge
gossene Schlickermaterial preßt sich so in die Rauhigkeiten der Untergrundoberfläche
ein, wobei aufgrund der hohen Fliehkraft Luftblasen verhindert werden. Der Schlicker
kann auch aufgespritzt werden.
Erfindungsgemäß kann zusätzlich zum Haftvermittler ein Hilfsträger, vorzugsweise ein
metallischer Hilfsträger, vorgesehen sein, auf, dem der Haftvermittler aufgetragen wird,
wobei auf dieser Haftvermittlerschicht schließlich eine des katalytisch wirksame Material enthaltende Sus
pension aufgebracht wird. Der Haftvermittler kann auf dem Hilfsträger aufgebracht
werden, nachdem oder bevorzugt bevor der Hilfsträger auf dem Grundkörper ange
ordnet wird.
Die erfindungsgemäße katalytisch wirkende Beschichtung kann dadurch erneuert werden, daß
die alte katalytisch wirkende Deckschicht der Beschichtung zumindest im wesentlichen
abgetragen wird und eine neue katalytisch wirkende Beschichtung durch Schwämmeln,
Pinseln, Schleudern, Spritzen und/oder Tauchen aufgebracht wird. Dabei wird bevor
zugt der Haftvermittler nicht vom Grundkörper abgetragen, sondern er kann zumindest
im wesentlichen auf dem Grundkörper verbleiben. Das Abtragen der alten katalytisch
wirkenden Deckschicht der Beschichtung kann insbesondere durch Sandstrahlen erfolgen.
Auf diese Weise kann das Material
umweltfreundlich entfernt werden.
Die erfindungsgemäße katalytisch wirkende Beschichtung und das Verfahren zu ihrer Herstellung
eignen sich zum Einsatz bei Rohr- und/oder Wand- oder Oberflächen von
Apparaten, insbesondere von Öfen, von Reaktoren, wobei diese zu
mindest teilweise eine erfindungsgemäße Beschichtung aufweisen. Die erfindungsgemäße karalytisch wir
kende Beschichtung und das Verfahren zu ihrer Herstellung können
insbesondere zur Spaltung von Kohlenwasserstoffen oder
Kohlenwasserstoffgemischen verwendet werden.
Claims (12)
1. Aus einem Schichtverbund bestehende katalytisch wirkende Beschichtung, die
zumindest einen Grundkörper, einen Haftvermittler und eine katalytisch wirkende
Deckschicht umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung auf die
Oberfläche eines Reaktionsapparates als Grundkörper, insbesondere auf die
Innenseite eines Reaktionsrohres, aufgebracht ist.
2. Beschichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Haftvermittler
eine metallische Zusammensetzung aufweist, die FeCrAl, NiAl und/oder NiCrAlY
enthält.
3. Beschichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die katalytisch wirkende Deckschicht oxidkeramisches Material enthält
und/oder Metalloxidhydroxid und/oder Metalloxidhydroxide enthaltende Verbindun
gen und/oder Metalloxide und/oder Metalloxide enthaltende und zur Bildung von
Hydroxiden neigende Verbindungen aufweist.
4. Beschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die katalytisch wirkende Deckschicht ein auf Calciumaluminatbasis aufgebautes
Material, bevorzugt mit einer Dotierung von Alkalivanadat, insbesondere von
Kaliumpyrovanadat, enthält.
5. Beschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß
der Grundkörper zumindest teilweise aus unbearbeiteten Schleudergußober
flächen von Rohren besteht oder durch Strahlen mit einem Strahlmedium,
insbesondere Korund, aufgerauht ist.
6. Beschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß
die Beschichtung auf einem Hilfsträger aufgebracht ist.
7. Verfahren zur Herstellung der katalytisch wirkenden Beschichtung nach einem der
Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß auf einem Grundkörper,
vorzugsweise auf einem metallischen Grundkörper, ein Haftvermittler,
vorzugsweise ein metallischer Haftvermittler, aufgetragen wird und auf diesem
Haftvermittler eine ein katalytisch wirksames Material enthaltende Suspension
aufgebracht wird und daß die Beschichtung getrocknet und gesintert wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension durch
einen Binder oder ein Bindersystem auf dem Haftvermittler stabilisiert wird, die
Metalloxidhydroxid-Phosphate und/oder Metallsalze und/oder bei der Einsatz
temperatur des katalytisch wirksamen Materials schmelzende eutektisch Verbin
dungen enthalten.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die
Suspension durch Zugabe von Säuren und/oder Basen in einem Bereich mit
einem pH-Wert zwischen 5 und 9, vorzugsweise zwischen 6 und 8, stabilisiert wird
und/oder daß sie einen hohen Feststoffanteil von bis zu 90 Gew.-%, vorzugsweise
50 bis 80 Gew.-%, aufweist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß auf
einem Hilfsträger, vorzugsweise auf einem metallischen Hilfsträger, der Haftver
mittler aufgetragen wird und daß auf dieser Haftvermittlerschicht eine das
katalytisch wirksame Material enthaltende Suspension aufgebracht wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß zur
Erneuerung der katalytisch wirkenden Beschichtung die Deckschicht der Be
schichtung, insbesondere durch Sandstrahlen, abgetragen und auf die noch
bestehende Haftvermittlerschicht eine neue katalytisch wirkende Deckschicht
aufgebracht wird.
12. Verwendung der katalytisch wirkenden Beschichtung nach den Ansprüchen 1 bis
6 oder hergestellt nach den Ansprüchen 7 bis 11 zur Spaltung von Kohlenwasser
stoffen oder Kohlenwasserstoffgemischen.
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