DE1957735C3 - Reaktionsbehälter zur Durchführung chemischer Analysen - Google Patents

Description

2o. Reaktionsbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet daß die Schneidkante (60) nach außen abgeschrägt

27. Reaktionsbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet daß die obere Zylinderwandung (72) des Kolbens (70) zur Erzielung einer Abdichtung am oberen Küibenteil leicht nach außen erweitert ist.

2.S. Reaktionsbehälter nach einem der Ansprüche 16 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß in der Schneidkante (60) eine Nut (80) angeo.dnet ist, die die Schneidwirkung bei Abwärtfjeweeune des Kolbens (70) begrenzt.

29. Reaktionsbehälter nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß die Nut (80) einen Umfangswinkel von weniger als 90° einschließt.

30. Reaktionsbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die untere Kante des Kolbens an einer Stelle des Umfangs eine Schneidkante (60) bildet, ausgehend von dieser Schneidkante in einem geringen Winkel schräg zur Horizontalen verläuft, und an der der Schneidkante gegenüberliegenden Seite des Kolbens in eine stumpfe Kante (94) auslauf:.

Die Erfindung bezieht sich auf einen Reaktionsbehälter zur Durchführung chemischer Analysen mit einem eine Reaktionskammer enthaltenden Reaktionsgefäß und einem über dem Reaktionsgefäß angeordneten Reagenzienspeicher mit wenigstens einer Speicherkammer, die durch eine zerstörbare Trennwand von der Reaktionskammer abgetrennt ist, wobei zur Zerstörung der Trennwand eine in die Speicherkammer reichende, mit der Trennwand in Eingriff bringbare Betätigungsvorrichtung vorgesehen ist.

Aus der USA.-Patentschrift 2 721 552 ist ein Reaktionsbehälter bekannt, bei dem eine aus einem elastischen Material hergestellte Speicheranordnung ersichtlich ist, die in Form einer Kappe auf ein Reaktionsgefäß aufsetzbar ist. In dieser kappenförmigen Speicheranordnung ist eine zylindrische, lediglich nach unten zu dem Reaktiqnsgefäß geöffnete Bohrung ausgebildet. Die untere öffnung dieser Bohrung ist durch eine durchtrennbare Schicht abgedeckt. In dem so gebildeten Hohlraum ist eine zylinderförmige Hülse angebracht, die an ihrem einen Ende eine Schneidkante aufweist, die in einer zu der Längsachse der Hülse schiefwinklig verlaufenden Ebene liegt. In den Hohlraum ist weiterhin das pulverförmige oder granulatförmige Reagenz angeordnet. Zum Einführen des Reagenzes in das Reaktionsgefäß ist ein Druck auf die Oberseite dei Speicheranordnung erforderlich, wobei sich unter einer Verbiegung der gesamten Kappe die Oberseite der Kappe derart nach einwärts eindrücken läßt, daß hierbei die Hülse in der zylindrischen Bohrung nach abwärts verschoben wird und dabei die Absperrschicht durchtrennt, so daß das Rea-

genz in das Reaktionsgefäß fallen kann. Eine derartige Anordnung ist jedoch insofern von Nachteil, als die den Speicherteil für das. Reagenz bildende elastische Kappe im Vergleich zu der zylindrischen Bohrung verhältnismäßig breit ausgebildet werden muß, um das

ίο notwendige Eindrücken der Kappe zu ermöglichen. Das bedeutet aber, daß eine derartige Kappe lediglich auf Reaktionsgefäße mit verhältnismäßig großem Durchmesser aufgesetzt werden kann, wenn ein wirksamer Austrag des Reagenzes gewährleistet werden

soll. Würde etwa ein Reaktionsgefäß mit einem Durchmesser verwandt, der annähernd dem Durchmesser der Bohrung für die Aufnahme des Reagenzes entspricht, so ließe sich die Kappe nicht in ausreichendem Maße verformen, so daß ein sicherer Austrag des

ao gesamten Reagenzes nicht gewährleistet ist. Ein weiicrer schwerwiegender Nach'.il der bekannten Anordnung besteht darin, daß die zum Durchtrennen der Trennschicht dienende Hülse mit dem Reagenz zusammen in das Reaktionsgefäß fällt. Dies kann aber gerade, wenn optische Untersuchungen durchgeführt werden müssen, zu schwerwiegenden Behinderungen der Analyse führen. Ein weiterer schwerwiegender Nachteil der bekannten Anordnung ist darin zu sehen, daß sich eine solche Anordnung kaum zur Herstellung von Reaktionsbehältern eigner, dürfte, bei dem zur Durchführung einer Analyse mit mehreren Reagenzien mehrere getrennte Speicherkammern für die jeweiligen Reagenzien notwendig sind, und diese Reagenzien nacheinander in den Reaktionsbehälter eingebracht werden müssen. Bei der bekannten Anordnung würde hierbei die Gefahr bestehen, daß sich bereits beim Eintragen eines Reagenzes durch Druck auf die entsprechende Speicherkammer auch die Ί rennwand in einer oder mehreren der übrigen Speicherkammern öffnen würde, so daß die Reagenzien gemeinsam in den Reaktionsbehälter fallen würden. Aus der USA.-Patentschrift 2 487 236 ist ein Reaktionsbehälter ersichtlich, bei dem das eigentliche Reaktionsgefäß aus einem Zylinder besteht, dessen Oberseite durch eine durchtrennbare Schicht verschlossen ist. Über diesen unteren Zylinder ist kappenförmigein zweiter Zylinder schiebbar, in dem zusammen mit den Reagenzien eine Kugel angeordnet ist. Bei der Abwärtsbewegung des oberen Zylinders kommt schließlich die obere Wand dieses Zylinders mit der Kugel in Eingriff und drück! diese Kugel durch die Abtrennschicht, so daß das Reagenz zusammen mit der Kugel in das Reaktionsgefäß fallen kanr,. Bei dieser bekannten Anordnung läßt sich somit vermeiden, daß auch die Kugel in das Reaktionsgefäß fällt, was zu Behinderungen der Analyse führen kann. Weiterhin ist, da die Kugel die Abtrennschicht lediglich an einer her timmten Stelle durchbricht, nicht die Gewähr gegeben, daß auch das gesamte, über der Abtrennschicht sich befindliche Reagenz in das Reaktionsgefäß eingetragen wird. Vielmehr besteht die Gefahr, daß weiterhin Reagenz zwischen der Unterseite des oberen Zylinders sowie der Trennschicht verbleibt. Da die Menge des Reagenzes aber genau für die jeweilige Analyse bemessen ist, bedeutet dies, daß die Voraussetzungen für die Analyse bereits falsch sind.

Aus der französischen Patentschrift 1239091 ist

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ein Reaktionsbehälter bekannt, bei dem in einem-Behälter eine zu erwärmende Flüssigkeit vorgesehen ist, die dadurch crwiirmt wird, daß in das Reaklionsgcfiiü eine an einer Kappe hängende zylindrische Reaktionskammer eingehängt wird, die durch eine zerstörbare Trennwand in eine obere und eine untere Kammer geteilt ist. In der Kappe ist eine mit einer kleinen Öffnung versehene Platte vorgesehen, durch die ein zylindrischer Stößel in die obere Kammer einführbar ist, um die zerreißbare Trennschicht zu zerstören. Hei dieser Anordnung ist keine Gewähr für eine von Umwelteinflüssen wirklich abgeschlossene Reagenzkammer gegeben, da für die Öffnung an sich kein Verschluß vorgesehen ist. Weiterhin wird durch den zylindrischen Stößel, der an seinem unteren Finde mit einer .Spitze versehen ist, nicht die Gewahr gegeben, daß das gesamte Reagenz in die untere Reaktionskammer gelangt, da die zerstörbare Schicht lediglich an einem bestimmten Punkt durchstoßen wird.

Aus mehreren Gründen ist eine Speicherung der erforderlichen Reagenzmittel in Tablettenform erwünscht. Eine Speicherung von Flüssigkeiten ist weniger günstig, da sie eine größere Neigung zur chemischen Reaktion mit den Kammerwänden oder mit durch sie hindurchgelangenden Stoffen zeigen. Ferner haben Flüssigkeiten allgemein eine größere Empfindlichkeit gegenüber der Einwirkung von Licht oder sonstiger elektromagnetischer Strahlung und werden dcshalbschneller beeinträchtigt, wenn nicht geeignete Filter derartige Strahlung abschirmen.

InTablettcnform vorgesehene Stoffe weisen derartige Nachteile in geringerem Maße auf, so daß mit ihnen eine längere Lagerzeit verwirklicht werden kann. Die Reagenzmittel können entweder allein oder in Kombination mit anderen verträglichen Reagenzmittcln tablettiert werden. Dies wird der gemeinsamen Lagerung zweier oder mehrerer pulverisierter Rcagenzmittel vorgezogen, da die Lagerung in Pulverform mit einer extrem großen Einwirkungsflächc für mögliche chemische Reaktionen verbunden ist. Jedes Reagenzmittcl, das mit anderen chemisch unverträglich ist, kann in seiner eigenen tablettierten Zusammensetzung zur Lagerung in seiner eigenen separaten Speicherkammer vorabgepackt werden. Schließlich existieren auch Probleme hinsichtlich Staub, gegenseitiger Verschmutzung und elektrostatischen Erscheinungen, wenn mehrere pulverisierte Chemikalien in Reagenzmittelspeicherkammern angeordnet werden, die einen Abstand in der Größenordnung von 1 mm oder weniger haben. Werden die Reagenzmittel in Tablettenform eingegeben, so werden diese Probleme zumindest aus dem Verpackungsbereich ferngehalten, so daß man ihnen jeweils innerhalb ihrer eigenen Grenzen gesondert begegnen kann. Ferner ist es bei der Verpackungsqualitätskontrolle leichter, eine in einer Speicherkammer vorhandene Reagenzmitteltablette zu beurteilen als die jeweils richtige Menge eines pulverisierten Stoffe« /ti bestimmen.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Reaktionsbehälter der eingangs erläuterten Art zu schaffen, bei dem die Reagenzien sicher verschlossen aufbewahrt und zur Durchführung der Analyse sicher und vollständig auch in kleine Reaktionsgefäße ausgetragen werden können und bei dem der Analysenvorgang nach der Austragung der Reagenzien nicht gestört wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelost, daß die Speichel kammer aus einem steifen Material mit einem an ihrem unteren finde sie umgebenden und auf das Reaklionsgcfäß aufsetzbaren Flansch gebildet ist und an ihrem oberen Ende eine Öffnung aufweist, die eine Betätigung eines Kolbens von oben her zuläßt, der die Betätigungsvorrichtung bildet, in der Speieherkammer verschiebbar ist und diese nach außen -abdichtet, und daß an der Innenwand der Spcicherkammer ein die Bewegung des Kolbens nach der

to Zerstörung der Trennwand hemmender Anschlag vorgesehen ist.

Der erfindungsgemäße Reaktionsbehälter hat gegenüber dem Stand der Technik wesentliche Vorteile. Mit einem solchen Reaktionsbehälter wird es nunmehr möglich, Reaktionsgefäße mit verhältnismäßig kleinem Durchmesser zu verwenden. Dadurch wird Platz und Rcagcnzicnmatcrial gespart. Weiterhin ist die Ausbildung des Speichers so getroffen, daß die Reagenzien bis zur Analyse gut verschlossen von der Außcnatmosphäre aufbewahrt werden können. Bei Bedarf kann sodann das Reagenz derart in das Reaktionsgefäß ausgetragen werden, daß sichergestellt wird, daßdas gesamte Reagenz zwangläufig in das Reaktionsgefäß gelangt. Dabei ist gleichzeitig dafür

»5 Sorge getragen, daß die Analyse nicht durch gleichzeitig mit dtn Reagenzien in das Reaktionsgefäß fallende Gegenstände verfälscht wird. Durch die Konstruktion des Reaktionsbehälter wird gleichzeitig die Möglichkeit geschaffen, auch in Reaktionsgefäßen mit vcrhiiltnismüßig geringem Durchmesser nacheinander unabhängig voneinander verschiedene Reagenzien einzutragen, ohne daß die Gefahr besteht, daß mehrere Reagenzien gleichzeitig zugesetzt werden.
Weitere Aus- und Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen dargelegt. Die Erfindung wird im folgenden an Hand in den Figuren dargestellter Ausführungsbeispiclc näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine Draufsicht auf eine Ausführungsform des Speicherbereiches des Reaktionsbehälters,

Fig. 2 den Schnitt 2-2 aus Fig. 1,

Fig. 3 die Bodenansicht des in Fig. I gezeigten Speicherbereiches,

Fig. 4 eine Draufsicht auf eine andere Ausführungsform des Speicherbereiches des Reaktionsibehälters.

Fig. 5 den Schnitt 5-5 aus Fig. 4,
Fig. 6 bis 9 Schnittdarstellungen für im Speicherbereich verwendbare Kolben, und

Fig. 10 und 11 Schnittdarstellungen eines <~^:nzel nen, eine Speicherkammer beinhaltenden Speicher Zylinders für die beiden Hauptbetriebsstellungen de:

Kolbens zur Reagenzienspeicherung und -ausgabe.

Bevor einzelne Ausführungsbeispiele erläiiter

werden, sollen zunächst einige Begriffe klargestell werden. Unter Reaktionsbehälter wird die Gesamt heit eines Reaktionsgefäßes und eines über demseilbei angeordneten Reagenzienspeichers verstanden. Un ter Reaktionsgefäß ist ein Gefäß zu verstehen, in den ein Hohlraum, eine sogenannte Reaktionskamme vorgesehen ist, in der die Prüfreaktionen stattfinden Über dem Reaktionsgefäß ist ein Reagenzienspeiche vorgesehen, d. h. eine Vorrichtung, in der die Reagen zien gespeichert sind. Der Reagenzienspeicher weis mindestens eine Speicherkammer auf, in der die Rea genzien angeordnet sind.

In den Fig. 1 bis 3 ist der obere Reagenzienspei eher 10 eines frei beweglichen .Reaktionsbehälter dargestellt, dessen Speicherkammern 12 zur Lagcrun

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vorahgepacktei Rcagen/miltel dienen Der Speicherbereich H) ist mil den Speichel kammern 12 als eine starre Einheit ausgebildet, die in noch zu beschreibender Weise aufgebaut ist. Jede Spcidiei kammer ha! /ylindcrform mit der Zylinderwaiidung 14 und tier oberen Öffnung 16 sowie der Bodenöffnung IH. An der Innenwand 14 ist nahe der Hodenölfniing 18 eine Kante Z'') vorgesehen, die verhindern soll, daß ein in der Kammer vorgesehener Kolben durch die Öffnung 18 wahrend der Reagenzienausgahc hindurch austritt, u In der dargestellten Ausfiihrungsform sind die Speicherzylinder in zwei Gruppen zu jeweils vier Zylindern unterteilt, wobei jede Gruppe über einer unteren (nicht dargestellten) Rcaklionskammer des Rcaktionsbchiilters angeordnet ist. Am unteren Umfang des Rcagenzicnspcichcrs 10 ist ein Flansch 22 vorgesehen, der die Speicherkammern als eine Einheit zusammenhalt und auf seiner Fläche 24 die Aufzeichnung von Informationen ermöglicht. Ein kleines Loch 26 in der Mitte einer jeden aus vier Zylindern 12 he- so stehenden Gruppe ist im Flansch 22 vorgesehen und ermöglicht die Eingabe von Stoffproben oder Flüssigkeiten in die darunter befindliche Reaktionskammer. Zur Massenproduktion des Speicherbereiches im Spritzgußverfahren sind als Materialien Polystyrol und Polyvinylchlorid geeignet.

In den Fig. 4 und 5 ist eine andere Ausfiihrungsform des Reagcnzicnspeichers dargestellt. Für mit der Ausführungsform gemäß Fig. I bis 3 übereinstimmende Teile sind gleiche lie/ugszcichcn gewählt. Die in Fig. 4 und 5 dargestellte Ausfiihrungsform unterscheidet sich von der beschriebenen in drei Merkmalen. Die Speicherzylinder sind als ein Block 30 aus starrem Material gebildet und haben keine individuellen Wandungen. Dadurch steht eine obere Flache zum Aufkleben einer Absperrmembran zur Verfügung. Die Scitenwände des Blocks sind beispielsweise bei 32 leicht abgeschrägt, so daß der gesamte Speicherbereich leicht aus seiner Gußform entnommen werden kann. Da ein Materialblock die Speicherzylinder umgibt, hat die Öffnung 26 jetzt die Form eines Kanals, der von der oberen Fläche des Blocks 30 bis zu einer Öffnung an der Unterseite des Flansches 24 verläuft. Die Kante 20 schließlich ist gegenüber den Seitenwänden der Speicherzylinder abgeschrägt. Dadurch wird die Möglichkeit verringert, daß eine Schneidekantc des Kolbens unbeabsichtigt an der Kante festsitzt, wodurch die Kolbenbewegung und/oder die Reagcnzienausgabc verhindert würde.

Wahlweise können (nicht dargestellte) Rippen vorgesehen sein, die den unleren Umfang eines jeden Speicherzylinders umgeben, wodurch eine Absperrschicht klar begrenzt wird, die durch den Kolben während dessen Abwärtsbewegung entfernt werden soll. Eine Abscherung der Absperrschicht ist auf diesen umgrenzten Bereich beschränkt, sie kann andere Teile der Absperrschicht unter anderen Speicherzylindern nicht beeinträchtigen. Eine Rippe kann ferner in der Mitte zwischen benachbarten Reaktionskammern vorgesehen sein, wodurch der Abschluß einer jeden aus Speicherkammern und Reaktionskammer gebildeten Einheit nach außen begünstigt wird.

In den Fig. 6 bis 9 sind Kolben für die Reagenzspeicherzylinder dargestellt. Wie aus Fig. 6 hervorgeht, hat der Kolben 40 Zylinderform mit der Zylinderwandung 42, die nach innen abgestuft ist, wodurch eine Kante 44 gebildet ist, die an die Kante 20 innerhalb der Speicherkammer anschlägt. Die Abstufung soll derart angeordnet sein, daß der Kolben in seiner untersten Stellung (an der Kante 20 der Speicherkammer) mit seinem in die Reaktionskammer ragenden Teil die dort vorgenommene optische Analyse nicht stört. Der obere Teil des Kolbens ist hohl und bildet eine Kammer 46 mit der Innenwandung 48 sowie dem Hoilen 50. Die Innenwand 48 ist gegenüber der Vertikalen etwas geneigt, beispielsweise mit einem Winkel von Kl". so daß ein in die Kammer eingesetzter Schieber an der Innenwand 48 bis in seine unterste Lage auf dem Boden 50 geführt wird. Der untere Teil des Kolbens ist gleichfalls hohl und bildet eine Kammer 52 mit der Innenwandung 54 und der Deckfläche 56. Der Boden 50 der Kammer 46 und die Deckfläche 56 der Kammer 52 verlaufen zueinander parallel, wodurch eine kreisrunde Querwand 58 gebildet ist, die die Zylinderwandung 42 abschließt. Die Querwand 58 soll so stark sein, daß eine auf sie nach unten wirkende Kraft die gewünschte Kolbenbewegung zur Folge hat. Vom Schnittpunkt der Seitenwandung 54 mit der Dcckflächc 56 verläuft die Seitenwand 54 nach unten und schräg nach außen, beispielsweise mit einem Winkel von 2°, so daß die Bodenöffnung einen Kreis mit größerem Durchmesser als die Deckfläche 56 bildet. Diese leichte Abschrägung nach außen gewährleistet, daß die untere Seitenwand 59 des Zylinders eine Reagenzmitteltablette derart berührt, daß sie nicht vor ihrer Ausgabe in die Reaktionskammer zerbrochen wird. Eine durch die Innenwand 54 berührte Tablette wird bei der Reagenzeingabc in die Reaktionskammer bei Abwärtsbewegung des Kolbens in dessen Kammer weiter aufwärts geführt. Die Unterkante der Kolbenwand 59 ist nach außen und oben abgeschrägt, so daß eine Schneidekantc 60 gebildet ist, die bei Absenkung des Kolbens die Absperrschicht durchschneidet. Der mit der Abschrägung 62 gegenüber der Außenwandung 64 gebildete Winkel kann beispielsweise 30° betragen. Die Abschrägung 62 verhindert ein Aufsitzen der Wand 59 auf der Kar.ic 20 innerhalb der Speicherkammer. Der Kolben wird bei seiner Abwärtsbewegung also mit der Abschrägung 62 selbsttätig durch die öffnung 18 geführt und bleibt nicht an der Kante 20 stehen. Dadurch ergibt sich eine genaue Ausrichtung des Kolbens auf die öffnung 18.

Eine andere Ausführungsform eines Kolbens ist in Fig. 7 dargestellt. Der Kolben 70 hat gleichfalls eine zylindrische Seitenwand 42, die bei 44 nach innen versetzt ist und auf diese Weise einen Anschlag für die Kante 20 innerhalb des Speicherzylinders bildet, der die Abwärtsbewegung des Kolbens begrenzt. Wie bei dem in Fig. 6gezeigten Kolben bilden der obere und der untere Teil eine Kammer 46 bzw. 52, getrennt durch die Querwand 58. Der obere äußere Teil der Seitenwand 42 ist jedoch bei 72 leicht nach außen erweitert, um eine bessere Abdichtung mit der Zylinderwand zu bilden und den Zutritt von Luft und Feuchtigkeit zu verhindern. In ähnlicher Weise, jedoch in stärkerem Maße ist der obere Teil der Wandung 48 nach außen abgeschrägt, so daß die Kammer 46 eine größere Kreisöffnung an ihrer Oberseite als in der Ebene 76 hat, in der die Abschrägung 74 beginnt und deren Durchmesser mit dem des Bodens 50 übereinstimmt. Diese Abschrägung der Innenwand 48 gewährleistet in sehr günstiger Weise, daß ein (nicht dargestellter) in den Kolben eingesetzter Schieber gegen die Querwand 48 geführt wird.

Der untere Teil des Kolbens ist ähnlich wie in

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Fig. ft dargestellt ausgebildet, er hat eine Wand 59, deren Unterkante aufwärts nach außen abgeschrägt ist und eine Schneidekante 60 bildet. Dieser Wandungsteil 62 bewirkt eine selbsttätige Führung des Kolbens durch die Öffnung 18. Fun Unterschied des unteren Kolbenteils gegenüber dem in Fig. 6 gezeigten besteht jedoch darin, daß eine Nut 80 in einem Teil der Wan'' 59 vorgesehen ist. Die vertikale Abmessung dieser Nut 80 ist derart, daß der unter ihr liegende Teil der Ansperrschiehl während der Reagenzienausgabe nicht beschädigt wird. Die Nut verläuft praktisch über die gesamte Höhe der Kammer 52. Der vertikale Abstand zwischen ihrer Oberkante N2 und dem Anschlag 44 sowie der Kolbenwand 42 ist geringer als der vertikale AbstanJ zwischen dem Anschlag 20 des Speicherzylinders und der untersten Fläche des Flansches 22, der den unteren Umfang der Speicherkammer umgibt. Befindet sich der Kolben in seiner untersten Stellung (Anschlag 44 an Kante 20), so hat die Oberkante 82 der Nut 80 den ihr zugeordneten'['eil der Absperrschicht noch nicht erreicht. Auf diese Weise wird eine Lasche gebildet, so daß der kleine Teil der Absperrschicht unter dem Speicherzylinder nicht vollständig losgelöst wird. Ist die Nut 80 ausreichend breit und/oder sind die Abmessungen des gesamten Behälters entsprechend gewählt, so stört die noch anhängende Lasche weder das Mischen der in die Reaktionskammer eingegebenen Stoffe (und das Auflösen der Reagenztablette) noch die optische Analyse. Wie bereits erwähnt, bestellt der wesentliche Vorteil der Nut darin, daß sie eine vollständige Entfernung der Absperrschicht unter den Speicherzylindern verhindert.

Die Kammern 46in den Kolben gemäß Fig. Ci und 7 können beispielsweise mit heißschmclzcndcm Wachs gefüllt werden, wodurch eine Sperre für Substanzen gebildet wird, die eine schädliche Wirkung auf die Aktivität usw. des im Speicherzylinder enthaltenen Reagenz haben. Ein derartiger Stoff kann in die Kammer eingeführt werden und den Grenzbereich /.wischen Kolben und Zylinderwandung überlappen, wodurch eine Abdichtung gebildet wird.

In Fig. 8 ist ein Kolben 86 dargestellt, dessen zylindrische Wand 42 bei 44 nach innen abgeschrägt ist, so daß ein Anschlag für die Kante 20 des Speicherzylinders gebildet wird. Wie bei den in Fig. ft und 7 gezeigten Kolben ist der untere Teil des Kolbens 86 ausgehöhlt und bildet eine Kammer 52. Im oberen Teil des Kolbens ist jedoch keine Kammer vorgesehen. Der Kolben hat eine derartige Länge, daß bei Aufliegen der Schneidekante 60 auf der Absperrschicht seine obere Fläche 88 mit der oberen Fläche des Speicherbereiches eine gemeinsame Ebene bildet. Wird als Absperrung ein heißschmelzendes Wachs verwendet, so ist zur vollständigen Abdichtung des oberen Teils von Zylinder und Kolben gegen den Eintritt schädlicher Substanzen weniger Wachs erforderlich. Wird dieser Kolben andererseits in Verbindung mit dem in Fig. 4 und 5 dargestellten Speicherbereich verwendet, so wird eine zusätzliche Fläche zum Aufkleben einer Sperrmembran auf die Oberfläche des Blocks 30 gebildet.

Der Anschlag 44 ist beispielsweise mit einem Winkel von 45° gegenüber der Wand 59 abgeschrägt und vorteilhaft in Verbindung mit einem ähnlich abgeschrägten Anschlag 20 der Zylinderwandung zu verwenden. Ferner ist die Unterkante der Wand 59 aufwärts und nach innen (im Gegensatz zu den beschriebenen Kanten) abgeschrägt, so daß eine SchncidckanK- 60 gebildet ist, die die Absperrschichl bei Abwärtsbewegung des Kolbens im Speicherzylinder abschert. Der mit der Schneidckante 60 gebildete Winkel kann beispielsweise 30° betragen. Die Abschrägiing 90 begünstigt die Anordnung einer ReagcnslaMette innerhalb der Kammer 52 während der Abwärtsbewegung des Kolbens 86. Durch die Anordnung der Schneidekante 60 am äußersten Punkt der Wand 59 wird die Absperrschicht näher an ihrer Verbindung mit der Unterfläche des Flansches 22 durchbrochen.

In Fig. Ψ ist ein Kolben dargestellt, der ähnlich wie der in Fig. X gezeigte ausgebildet ist, jedoch zu diesem

•5 zwei Unterschiede aufweist. Die Schneidckantc 60 ist mit Abschrägiingen an der Wand 59 gebildet, die aufwärts und nach außen verlaufen. Auf einer Seid; des Kolbens wird die Schneidekante 60 durch die Wand 59 und die Abschrägung 93 gebildet. Ausgehend von dieser Schneidekante ist jedoch die Unterkantc des Kolbens mit einem geringen Winkel in der Größenordnung von 4 oder 5° abgeschrägt, so daß an der gegenüberliegenden Seite des Kolbens die Wand 59 in eine stumpfe Kante 94 ausläuft, die nicht zur Zerstörung der Absperrschicht geeignet ist. Bei der Abwärtsbewegung des Kolbens wird die Absperrschicht also zunächst mit der Schneidckante 60 zerstört, jedoch nicht auf dem gesamten Umfangsbereich des Kolbens. Da die Kante 94 die Absperrschicht nicht durchbrechen kann, wird dieser Teil der Absperrschicht nicht vollständig von dem am Flansch 22 verbleibenden Teil getrennt. Die auf diese Weise durchbrochene Absperrschicht stört nicht die nachfolgende optische Analyse. Durch diese Ausbildung des KoI-bens ist eine Nut der in Fig. 7 gezeigten Art nicht erforderlich.

Wie bereits ausgeführt, besteht das wesentliche strukturelle Merkmal des Kolbens darin, daß er in seinem unteren Teil eine Kammer enthält, die zur Aufnähme und unschädlichen Berührung des tablettierten Reagen/.es während der Abwärtsbewegung des Kolbens dient. Andere Eigenschaften wie z. B. die obere Kammer oder die flache Oberseite, die rechtwinklige oder die abgeschrägte Stufe, die innere oder die äußere Abschrägung, die abgeschrägte Schneidekantc oder die Nut und andere äquivalente Ausführungsformen können einen Kolben ergeben, der nicht beschrieben ist, jedoch im Reaktionsbehälter verwendet werden kann.

Bei seinem Einsatz in der Analyse wird ein vollständiger Reaktionsbehälter aus einem Vorratsmagazin entnommen und zu einer Probeneingabestelle ge bracht, wo die jeweils vorgegebene Probenmenge verdünnt mit destilliertem Wasser dosiert in die Reak tionskammer. beispielsweise durch die Öffnung 2< hindurch, eingegeben wird. Der die Probe enthaltende Behälter wird dann zu einer Reagenseingabestelle ge bracht, an der die in den Speicherkammern gelagerter Reagenzien in die entsprechenden Reaktionskam mern ausgegeben werden. Die Reagenseingabe kanr je nach Analyse in einem oder mehreren Schritter erfolgen. Werden mehrere Schritte durchgeführt, st kann die Eingabe während oder nach dem Brutvor gang durchgeführt werden. Im wesentlichen könnet die Reagenzien zu jedem Zeitpunkt vor der endgülti gen Auswertung eingegeben werden, wis durch da; jeweils angewendete Analysenverfahren bestimmt ist Der Behälter wird zu einer Mischungsstelle bewegt

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Wi er so Luge verbleibt, bis die Auflösung aller Fest stoffe in tier in den unteren Rcaktionskammcrn enthallenen Flüssigkeit sicher ist. Diinn gelangt der Behällei /u einer Baustelle, wo die jeweils erforderliehen ReaUionshedinguiigen iitif die Stoffe innerhalb ties Behälters so lange einwirken, his d'c erwünschte Reaktion vollständig ist, wonach eine Messung an der Auswertestelle durchgeführt wird. Falls erforderlich, gelangt der Behälter noch /u weiteren Rciigenzieneiiigabestellen, Mischlings- und Brutslellen, was durch tlas jeweilige Analysenverfahren vorgegeben sein kann. Hs ist nicht erforderlich, die Misch- und Brutstelle voneinander zu trennen, beide Funktionen können an einer ein/igen Verfahrenssielle durchgeführt werden.

An einer Aliswertestelle wird Licht geeigneter Wellenlange von einer Lichtquelle aus durch die Re aktionsmisehung zur Auswertevorrichtung geleitet, die auf der der Lichtquelle abgewandten Seite der Reaktionsi.iischimg angeordnet ist. Die mit der bestimmten Wellenlänge dureligelassene Lichtmenge (oder absorbierte Lichtmenge) ist ein MaB für den zu analysierenden Bestandteil in der Testlösung.

Vorzugsweise wird der in den Figuren dargestellte Reaktionsbehälter in einer Doppelstrahlausweitung verwendet. In einer Kammer befindet sieh eine Losung des /u prüfenden Stoffs mit allen Reagenzien, die die Reaktionsmischung in den erwünschten Analysenzustand bringen. Pie andere Kammer enthalt eine Lösung des zu prüfenden Stoffs ohne Reagens. In gewissen Füllen können zu dieser letzteren Lösung ein oder mehrere Reagenzien hinzugefügt werden, wenn diese die Reaktion nicht vervollständigen oder auf irgendeine Weise die optische Analyse beeinträchtigen. Die letztere Lösung wird auch als »kritisch unvollständige Blindlösung« bezeichnet und ermöglicht eine Kompensation von Einflüssen der Probe oder der eingegebenen Reagenzien innerhalb der Analysierungseinrichtung. Um die Hichung des Auswertemeehanismus beizubehalten, werden regelmäßig Normallösungen hindurehgeleitet. so daß Abweichungen wahrend des Betriebes festgestellt und ausgeglichen werden können.

Um die Durchleitung von Normallösungen durch die Auswerteeinrichtung in regelmäßigen Abständen überflüssig zu machen, kann ein Reaktionsbehälter mit drei Reaktionskammern und einer Anzahl Speicherkammern für jede Reaktionskammer mit einer Dreistrahiauswertung verwendet werden. Die Normallösung kann in den Behälter an jede; Stelle des Analysensystems vor der optischen Analyse eingegeben werden und erübrigt eine Durehleitung besonderer Behälter durch das System, die Normallösungen enthalten. Andererseits können auch eine Normallösung bildende Stoffe im oberen Speicherbereich gelagert und in die Reaktionskammer eingegeben sowie auf die gewünschte Konzentration verdünnt werden. Die Auswerteeinrichtung analysiert die Normallösung und stellt sieh auf Abweichungen von dem bekannten Wert ein. Die Analyse der Stoffe in den beiden anderen Reaktionskammern wird wie beschrieben durchgeführt. Soll eine extrem genaue Analyse durchgeführt und jeder mögliche Einflußfaktor berücksichtigt werden, so können weitere Reaktionskammern zur Hingabe derartiger Faktoren sowie zu deren Analyse vorgesehen werden. Auf diese Weise ergeben sich Einstellungen, die die Wirkungen derartiger Stoffe auf die jeweilige Analyse kompensieren.

Wahlweise kann das licht, das zur Air.lyse verwendet wird, dem Behälter und der Auswertevoirithlimgtiher I .ichtleiler zugeführt werden, die zwei starre Wände tier Reaklionskamnier auf einander gegeniiberliegenden Seiten berühren. Vorzugsweise berühren die Lichtleiter vertikale Want¹'¹ einer jeden Reaktionskammer. Bei einer derartigen Ausiiihiungsform wird tier optische Weg durch den Abstand zwischen den einander gegenüberliegenden Wänden gebildet,

ίο die mit den Lichtleitern berührt werden. Auf den oberen Speicherbereich kann auch ein über dem Atmosphärendruck liegender Druck einwirken, so daß ein relativ neutrales Gas durch die während der Probeneingabe gebildete öffnung in die Reaktionskammer geleitet werden kann. Die flexiblen Wände werden nach außen gebogen und können auf diese Weise genau angeordnete, den optischen Weg bestimmende Vorriehtungcn berühreη.

Da der optische Weg fur alle Analysierungsvorgange konstant gehalten werden soll, um reproduzierbare Ergebnisse zu erzielen, müssen zur Herstellung von Reaktionsbehältern mit halbstarren Reaktionskammerwänden weniger hohe Anforderungen gestellt werden als bei der Herstellung von Reaklionsbehältern mit starren Reaklionskammerwänden, die nicht durch äußere Einflüsse deformiert werden können. Durch Einrichtung eines festen optischen Weges auf diese Weise ist eine Massenherstellung des Reaklionsbehälters leichter, da der optische Weg als kritischer Herslellungsfaktor und hohe Anforderung entfällt. Die den optischen Weg bestimmende Vorrichtung befindet sich dabei an der Auswertestelle, und es können wesentlich weniger Auswertevorrichtungen hergestellt werden als Reaktionsbehälter. Da an der Auswertestelle ein fester optischer Weg gebildet wird, der für jeden hindurchgeführten Reaktionsbehälter gleichbleibend ist, erhält man mit einem derartigen System sehr genaue und zuverlässige Ergebnisse.

Die beschriebene Form der optischen Analyse kann auch bei der Doppel- oder Dreifachstrahlauswertun^ angewendet werden. Die Anzahl der erforderlichen Reagcnslablelten ist durch die jeweils für den Reaktionsbehälter vorbestimmte Analyse :iwie durch die Verträglichkeit tier verschiedenen Reagenzien bestimmt. In bestimmten Fällen ist es möglich, mehr al· ein Reagens als eine ein/ige Tablette auszubilden Sollen die Reaktionsbehälter jedoch lange vor ihrei tatsächlichen Verwendung hergestellt werden, si nut die Verträglichkeit tier Reagen/ien auch über einer längeren Zeitraum genau bekannt sein. Ist dies niehi tier Fall, so müssen die Reagenzien separat tablettier werden. Davon hängt wiederum die Anzahl erforder lichcr Speicherkammern ab.

Das Zusammenwirken des Kolbens und der Rea gens-Speicherkammer ist deutlich in den Fig. K) unc I 1 tiargestellt, die die Ausgabe eines tablettierter Reagenzes zeigen. In Fig. 10 ist ein einzelner Spei chcrzylinder 100 dargestellt, der einen Kolben Pent hält. Unter dem Speicherzylinder 100 und den Flansch 22 befindet sich eine dünne T-ennwand 92 die die Reagenstablette innerhalb des Speicherzylin ders hält. Eine Absperrschicht 106 ist auf die oben Fläche des Kolbens P und der Zylinderwände aufge

bracht. Der Kolben ist in seiner obersten Lage inner halb des Zylinders dargestellt, so daß seine unten Kammer 52 die Reagenstablette T teilweise umgib und einschließt, wobei die Schneidekante 60 am unte

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ren Ende des Kolbens nur in leichter Berührung mit der Trennwand 92steht. Wirkt ein Antrieb (nicht dargestellt) auf die Oberfläche 102 ein, so wird der Kolben in die in Fig. 11 dargestellte Lage abwärts bewegt. Diese Bewegung erfolgt bis zum Anliegen der Wand 44 am Anschlag 20. Erreicht der Kolben seine in Fig. Il gezeigte Lage, so ist die Reagenstablette T aus dem Speicherzylinder durch die Öffnung 18 und das Loch in der Trennwand 92 ausgetreten, welches durch die Schneidekante 60 erzeugt wurde. Die Tablette befindet sich nun in dem unteren Reaktionsgefäß 104, deren Flansch 108 als Befestigungsfläche für die Trennwand 92 und den oberen Speicherbereich djent. Wegen der Nut 80 in der Schneidekante 60 wird der entsprechende Teil der Trennwand unter der Öffnung 18 nicht vollständig vom Rest der Trennwand entfernt und fällt nicht in die Reaktionskammer. In dieser erfolgt die Mischung und Auflösung der Tablette, danach der Brutvorgang, eine weitere Reagenseingabe, die optische Analyse usw., wobei die Folge dieser Schritte durch das jeweilige Analysenverfahren vorgegeben ist.

Als Reaktionskammer kann die in der deutschen Offenlegungsschrift 1950 0f>7 beschriebene Form verwendet werden. Eine Seitenansicht einer derartigen Reaktionskammer zeigt Fig. K) und 11. Die Reaktionskammer hai eine derartige Form, daß sie eine ankopplung von Ultraschallenergie eines Ultraschallgenerators auf die irr ihr enthaltenen Stoffe ermöglicht. Der Boden einer jeden Reaktionskammer ist flach ausgebildet, es sind aufrecht stehende Seitenwände vorgesehen, so daß der flache Boden die unterste Fläche der Reaktionskammer bildet. Feststoffe, insbesondere in Tableuenform, die in die Reaktionskammer eingegeben werden, werden sich hauptsäch- lieh auf dem flachen Boden ablagern, so daß sich eine sehr wirksame Kopplung ergibt, wenn der Boden über dem Ultraschallgenerator angeordnet wird Eine eingehendere Beschreibung dieser Vorgänge findet sich in der deutschen Offenlegungsschrift 1 950 067. Andere Ausführungsformen einer Reaktionskammer können gleichfalls mit dem vorstehend beschriebenen Speicherbereich verwendet werden.

Wie bereits ausgeführt, ist der Speicherbereich des Reaktionshehälters am unteren Umfang der Reagens-Speicherkammern mit einem Flansch umgehen. Eine Seite dieses Flansches, die über die Länge des Reaktionsbehälter verläuft, ist etwas breiter als der den Rest des Reagenzienspeichers umgebende Teil. Der den zugeordneten Teil der Speicherkammern umgebende Flansch hat gleichfalls einen breiteren Teil mit ähnlicnen Abmessungen. Auf diese Weise haben die durch den oberen und den unteren Flansch gebildeten Rechtecke mit leicht abgerundeten Kanten und wahlweise auch die Absperrschicht untereinander gleiche Größe und Abmessungen, so daß sie zu einem einheitlichen Reaktionsbehälter verbunden werden können. Vorzugsweise besteht jedes dieser Teile aus Kunststoff, der mit dem jeweils benachbarten Teil durch Hitzeeinwirkung verschweißt werden kann und eine außergewöhnlich starke Verbindung bildet, die bei normalem Gebrauch nicht getrennt werden kann. Der breitere Teil des den Umfang des Reagenzienspeichers umgebenden Flansches bietet genügend Platz für Aufzeichnungen. Jede geeignete Kodierung kann zur Anzeige oder Aufzeichnung von Informationen verwendet werden, die bei einer chemischen Analyse erforderlich sind. Beispielsweise können dies Angaben über die jeweils im Reaktionsbehälter eingelagerte Stoffzusammenstellung, einen Patienten, Werte für die automatische Analysierungseinrichtung. Analysenergebnissc usw. sein. Typische Kodierungsmöglichkeiten sind der Binärcode in Form heller und dunkler Flächen, magnetischer Kodierung usw.

Beispielsweise können zur Verbindung des Speicherbereiches mit den Reaktionsbehältern oder der Absperrschicht andere Verfahren angewendet werden. Möglich ist eine Klebeverbindung, beispielsweise mit einem Copolymer aus H7% Polyvinylchlorid und 1390 Polyvinylacetat, das aus einer Methyläthylketonlösung als Schicht aufgebracht wird. Der thermisch aktivierte Klebstoff verbindet die verschiedenen Elemente oder Bereiche miteinander, so daß sie bei normalem Gebrauch nicht getrennt werden können.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentansprüche:

   1. Reaktionsbehälter zur Durchführung chemischer Analysen mit einem eine Reaktionskammer enthaltenden Reaktionsgefäß und einem über dem Reaktionsgefäß angeordneten Reagenzienspeicher mit wenigstens einer Speicherkammer, die durch eine zerstörbare Trennwand von der Reaktionskammer abgetrennt ist, wobei zur Zerstörung der Trennwand eine in die Speicherkammer reichende, mit der Trennwand in Eingriff bringbare Betätigungsvorrichtung vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Speicherkammer (12) aus einem steifen Material mit einem an ihrem unteren Ende sie umgebenden und auf das Reaktionsgefäß (104) aufsetzbaren Flansch (22) gebildet ist und an ihrem oberen Ende eine Öffnung (16) aufweist, die eine Betätigung eines Kolbens (40 70, 86, P) von oben her zuläßt, der die Betätigungsvorrichtung bildet, in der Speicherkammer verschiebbar ist und diese nach außen abdichtet, und daß an der Innenwand (14) der Speicherkammer ein die Bewegung des KoI-bens nach der Zerstörung der Trennwand hemmender Anschlag (20) vorgesehen ist.

   2. Reaktionsbehälter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennwand durch eine mit der unteren Fläche des Flansches (22) fest verbundene Absperrvorrichtung (92) gebildet ist.

   3. Reaktionsbehälter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Reagenzienspeicher (10), die Absperrvc richtung (92) und das Reaktionsgefäß (104) miteinander fest verbunden sind.

   4. Reaktionsbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Reagenzienspeicher (10) mehrere nebeneinander angeordnete Speicherkammern (12) ausgebildet sind.

   5. Reaktionsbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß über der oberen öffnung (16) einer jeden Speicherkammer(12) eine das Eindringen von Stoffen verhindernde Absperrung (106) vorgesehen ist.

   6. Reaktionsbehälter nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Absperrung (106) eine abscherbare Schicht ist.

   7. Reaktionsbehälter nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Absperrung (106) eine durch Wärme schmelzbare Abdichtung ist.

   8. Reaktionsbehälter nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Speicherkammern (12) in zwei Gruppen zu jeweils vier Kammern (12) unterteilt sind, deren Mittelpunkte auf den Eckpunkten eines Rechtecks für jede Gruppe liegen.

   9. Reaktionsbehälter nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß für jede Speicherkammer-Gruppe eine öffnung (26) in dem gemeinsamen Flansch (22) vorgesehen ist, die innerhalb des jeweiligen Rechtecks zwischen den Speicherkammern (12) liegt.

   K). Reaktionsbehälter nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß jede Speicherkammer-Gruppe in einem Materialblock (30) angeordnet ist.

   11, Reaktionsbehälter nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die abscherbare Schicht (106) mit der oberen Fläche des Materialblocks (30) fest verbunden ist.

   12 Reaktionsbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Anschlag durch eine rechtwinklig zur Innenwand (14) einer zylindrischen Speicherkammer (12) vorstehende Kante (20) gebildet wird.

   13. Reaktionsbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Anschlag durch eine schräg zur Innenwand (14) einer zylindrischen Speicherkammer (12) vorstehende Kante (20) gebildet wird.

   14. Reaktionsbehälter nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Kante (20) zur unteren Öffnung (18) der Speicherkammer (12) einen geringeren Abstand als zu deren oberer Öffnung (16) hat.

   15. Reaktionsbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der in der Speicherkammer (12) vorgesehene Kolben (40) an seinem unteren Ende mit einer Schneidkante (60) versehen ist.

   16. Reaktionsbehälter nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Schneidkante (60) nur auf einem Teil des Kolbenumfangs vorgesehen ist.

   17. Reaktionsbehälter nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (40) an seinem unteren Ende einen geringeren Durchmesser hat als an seinem oberen Ende, wodurch eine mit der Kante (20) in Eingriff bringbare Anschlagfläche (44) gebildet ist.

   18. Reaktionsbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die abscherbare Schicht (106) mit der durch die oberen Flächen der Kolben und des Materialblockes (30) gebildeter. Gesamtfläche verbunden ist.

   19. Reaktionsbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß einander gegenüberliegende Wände der Reaktionskammer optisch transparent sind, so daß die Reaktionskammer nach vollendeter chemischer Reaktion als Küvette für eine optische Analyse verwendbar ist.

   20. Reaktionsbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennwand (92) eine zwischen dem Reagenzienspeicher (10) und dem unteren Reaktionsgefäß (104) liegende abscherbare Schicht ist, die so stark ist, daß sie nur unter einer jeweiligen Speicherkammer (12) bei Niederdrücken des in ihr enthaltenen Kolbens (40) entfernbar ist.

   21. Reaktionsbehälter nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennwand (92) eine abscherbare dünne Kunststoffschicht ist.

   22. Reaktionsbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (40) durch ein einstückiges zylindrisches Teil mit einer Aussparung (52) im unteren Teil gebildet ist, deren öffnung in der Bodenfläche des Kolbens (40) liegt und deren Tiefe und Durchmesser derart ist, daß tablettierte Reagenzien in ihr Platz haben.

   25. Reaktionsbehälter nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß auch im oberen Teil

   des Kolbens eine Aussparung (46) vorgesehen isi die von der unteren Aussparung (52) durch eine horizontale Querwand (58) getrennt ist

   24. Reaktionsbehälter nach Anspruch 22 dadurch gekennzeichnet, daßderobere Teil des Kolbens (40) eine flache Deckfläche (86) hat

   25. Reaktionsbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet daß die Schneidkante (60) nach innen abgeschrägt ist.