DE19549129C2 - Process for the formation of a (100) -oriented PLT thin film - Google Patents

Process for the formation of a (100) -oriented PLT thin film

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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Ausbildung einer (Pb, La)TiO3 (PLT) Dünnschicht und insbe­ sondere auf ein Verfahren zur Ausbildung einer PLT- Dünnschicht, die eine (100)-Orientierung aufweist, die durch ein chemisches Niederdruckdampfablagerungverfahren (LPCVD) in einem Reaktor mit heißen Wänden verbesserte Eigenschaften zeigt.The present invention relates to a method of forming a (Pb, La) TiO 3 (PLT) thin film and, in particular, to a method of forming a PLT thin film having a ( 100 ) orientation by a low pressure chemical vapor deposition process ( LPCVD) shows improved properties in a reactor with hot walls.

Im allgemeinen werden PLT-Dünnschichten durch ein Verfahren hergestellt, bei dem ein einkristallines Substrat, beispielsweise aus MgO oder Saphir, verwendet wird. Nach diesem Verfahren wird eine PLT-Dünnschicht, die einen Orien­ tierungsindex von (100) aufweist, auf dem einkristallinen Substrat unter Verwendung eines Sputterverfahrens oder eines Sol-Gel-Verfahrens abgeschieden. Ein solches Verfahren ist in den Patentveröffentlichungen JP 04199745 A, JP 05009738 A und WO 93/18202 beschrieben.In general, PLT thin films are produced by a method in which a single-crystalline substrate, for example made of MgO or sapphire, is used. According to this method, a PLT thin film having an orientation index of ( 100 ) is deposited on the single crystal substrate using a sputtering method or a sol-gel method. Such a method is described in the patent publications JP 04199745 A, JP 05009738 A and WO 93/18202.

Bei einer nach dem Sol-Gel-Verfahren abgeschiedenen PLT- Dünnschicht besteht eine hohe Wahrscheinlichkeit dafür, daß bei der Kristallisation Sprünge auftreten. Weiterhin zeigen solche Schichten schlechtere elektrische Eigenschaften und eine verminderte Ergiebigkeit. Anderseits weisen PLT- Dünnschichten, die mit dem Sputterverfahren abgeschieden werden, eine Verschlechterung der physikalischen Eigen­ schaften auf, wie beispielsweise der Kantenbedeckung, sogar wenn die verbesserte elektrische Eigenschaften zeigen.In the case of a PLT deposited using the sol-gel process Thin film there is a high probability that cracks occur during crystallization. Continue to show such layers have poorer electrical properties and a reduced productivity. On the other hand, PLT Thin films deposited using the sputtering process become a deterioration in the physical eigen such as edge coverage, even if the show improved electrical properties.

Darüberhinaus ist das einkristalline Substratmaterial, wie beispielsweise MgO oder Saphir, teuer. Dieses Substratmaterial weist ebenfalls eine eingeschränkte Verwendbarkeit auf, da es bei seiner Verwendung in Halbleiterbauelementen schwierig ist, das Material einkristallin herzustellen.Furthermore, the single crystalline substrate material, such as MgO or sapphire, expensive. This Substrate material also has a limited Availability because it is in use  Semiconductor devices is difficult, the material to produce monocrystalline.

Es ist somit schwierig, eine hohe Integration zu erzie­ len und die elektrischen und physikalischen Eigenschaften des Halbleiterbauelements zu verbessern, das solche PLT- Dünnschichten verwendet.It is therefore difficult to achieve a high level of integration len and the electrical and physical properties of the Improve semiconductor device that such PLT Thin layers used.

Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die oben erwähnten Probleme des Standes der Technik auszuschlie­ ßen und ein Verfahren zur Ausbildung einer PLT-Dünnschicht anzugben, so daß diese eine (100)-Orientierung aufweist.It is therefore an object of the present invention to exclude the above-mentioned problems of the prior art and to specify a method for forming a PLT thin film so that it has a ( 100 ) orientation.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1 gelöst.This object is achieved by a method according to claim 1 solved.

Bevorzugte Ausgestaltungen sind Gegenstände der Unteransprüche.Preferred configurations are the subject of Subclaims.

Die Erfindung wird durch die folgende Beschreibung von Ausführungsformen unter Bezugnahme auf die begleitenden Zeichnungen erläutert, von denenThe invention is illustrated by the following description of Embodiments with reference to the accompanying Drawings explained, of which

Fig. 1 eine Dünnschichtablagerungsvorrichtung zeigt, die verwendet wird um eine PLT-Dünnschicht gemäß der Erfindung auszubilden; Fig. 1 shows a thin film deposition apparatus that is used to form a PLT thin film according to the invention;

Fig. 2, die Reproduzierbarkeit bei der Ablagerung von PLT-Dünnschichten gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt; und Figure 2 shows the reproducibility in the deposition of PLT thin films according to the present invention; and

Fig. 3 und Fig. 4, die jeweils die erzielten Röntgenbeugungsmuster von PLT-Dünnschichten zeigen, die beide gemäß einem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurden, aber unterschiedliche Dicken aufweisen.But have different thicknesses Fig. 3 and Fig. 4, each showing the X-ray diffraction pattern of PLT thin films obtained, both of which were prepared according to a method according to the invention.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein PLT-Dünnschicht mit einer (100)-Orientierung auf einer Pt-Dünnschicht ausgebildet, die eine (111)-Orientierung aufweist. According to a preferred embodiment of the invention, a PLT thin film with a ( 100 ) orientation is formed on a Pt thin film which has a ( 111 ) orientation.

Die (111)-orientierte Pt-Dünnschicht wird unter Verwendung der folgenden Schritte hergestellt.The (111) -oriented Pt thin film is under Made using the following steps.

Unter Verwendung einer typischen, in Fig. 1 gezeigten DC-Sputtervorrichtung wird zunächst eine Siliziumoxydschicht mit einer Dicke von 90 bis 110 nm auf einem Siliziumsubstrat ausgebildet. Die sich ergebende Struktur wird einem Oberflä­ chenreinigungsverfahren unterworfen. Die Oberflächenspülung umfaßt eine einminütige Spülung in Wasserstoffperoxid, eine 10 Sekunden dauernde Spülung in einer Flußsäurelösung (HF), die mit Wasser in einem Verhältnis von 100 : 1 gemischt ist, und eine 3 Minuten dauernde Spülung in deionisiertem Wasser.Using a typical DC sputtering device shown in FIG. 1, a silicon oxide layer with a thickness of 90 to 110 nm is first formed on a silicon substrate. The resulting structure is subjected to a surface cleaning process. The surface rinse includes a one minute rinse in hydrogen peroxide, a 10 second rinse in a hydrofluoric acid (HF) solution mixed with water at a ratio of 100: 1, and a three minute rinse in deionized water.

Danach wird eine (111) orientierte Pt-Dünnschicht, mit einer Dicke von 50 bis 400 nm auf der Siliziumoxydschicht unter Verwendung des Sputterverfahrens abgelagert. Die Ablagerung der orientierten Pt-Dünnschicht wird in einer Reaktionskammer 11 unter den folgenden Bedingungen durchgeführt:
Interner Druck der Reaktionskammer: 7 × 10-4 Pa;
Arbeitsdruck: 1 bis 1,6 Pa, vorzugsweise 1,3 Pa;
Verbrauchte elektrische Energie: 23 bis 27 Watt, vor­ zugsweise 25 Watt;
Temperatur des Substrats: 380 bis 420°C, vorzugsweise 400°C; und
Abscheidungsdauer: 10 Minuten.Thereafter, a ( 111 ) oriented Pt thin film with a thickness of 50 to 400 nm is deposited on the silicon oxide film using the sputtering method. The oriented Pt thin film is deposited in a reaction chamber 11 under the following conditions:
Internal pressure of the reaction chamber: 7 × 10 -4 Pa;
Working pressure: 1 to 1.6 Pa, preferably 1.3 Pa;
Electrical energy consumed: 23 to 27 watts, preferably 25 watts;
Temperature of the substrate: 380 to 420 ° C, preferably 400 ° C; and
Deposition time: 10 minutes.

Die sich ergebende Struktur, das heißt ein Wafer 13 mit abgeschiedener Pt-Dünnschicht, wird dann gespült. Die Spülungsbehandlung umfaßt eine einminütige Spülung in einer Lösung, die aus Alkohol und Azeton in einem Mischungsverhältnis von 1 : 1 besteht; eine 15 Sekunden lange Spülung in einer HF-Lösung, die mit reinem Wasser im Verhältnis 100 : 1 gemischt ist; und eine einminütige Spülung in deionisiertem Wasser. The resulting structure, that is, a wafer 13 with a deposited Pt thin film, is then rinsed. The rinse treatment involves a one minute rinse in a solution consisting of alcohol and acetone in a mixing ratio of 1: 1; a 15 second rinse in an HF solution mixed with 100: 1 pure water; and a one minute rinse in deionized water.

Um eine (100)-orientierte PLT-Dünnschicht über der (111)-orientierten Pt-Dünnschicht herzustellen, wird Quellmaterial verwendet, das Pb(dpm)2, La(dpm)3, TTIP (Titan- Tetraisopropoxid) und O2 umfaßt. Hierbei steht "dpm" für Dipivaloyl-Methanat. Jede Komponente des Quellmaterials wird in einen Quellverdampfer 23 gefüllt, der wiederum erhitzt wird. Das Quellmaterial kann auch ein Matrial, wie beispielsweise Pb(C2H5)4 sein, das einen hohen Dampfdruck aufweist, um die Abscheidung des Quellmaterials in einem einzigen Schritt zu erreichen. Beim Einfüllen wird jeder Quellverdampfer 23 auf Normaltemperatur gehalten. Wenn der Druck in jedem Quellverdampfer 23 13 Pa erreicht, nachdem das Quellmaterial für 3 Minuten gepumpt wurde, wird seine Temperatur um 10°C pro Minute erhöht und dann konstant gehalten. Für Pb(dpm)2 wird der Quellverdampfer 23 auf einer Temperatur im Bereich von 130°C bis 180°C gehalten. Für La(dpm)3 wird der Quellverdampfer 23 auf einer Temperatur im Bereich von 150°C bis 250°C gehalten. Im Falle von TTIP wird der Quellverdampfe 23 auf einer Temperatur im Bereich von 20°C bis 90°C gehalten.To produce a ( 100 ) -oriented PLT thin film over the ( 111 ) -oriented Pt thin film, swelling material is used which comprises Pb (dpm) 2 , La (dpm) 3 , TTIP (titanium tetraisopropoxide) and O 2 . Here "dpm" stands for dipivaloyl methanate. Each component of the source material is filled into a source evaporator 23 , which in turn is heated. The source material can also be a material, such as Pb (C 2 H 5 ) 4 , which has a high vapor pressure in order to achieve the deposition of the source material in a single step. When filling, each source evaporator 23 is kept at normal temperature. When the pressure in each swelling evaporator reaches 23 13 Pa after the swelling material has been pumped for 3 minutes, its temperature is increased by 10 ° C per minute and then kept constant. For Pb (dpm) 2 , the source evaporator 23 is kept at a temperature in the range from 130 ° C. to 180 ° C. For La (dpm) 3 , the source evaporator 23 is kept at a temperature in the range from 150 ° C to 250 ° C. In the case of TTIP, the source evaporator 23 is kept at a temperature in the range from 20 ° C to 90 ° C.

Die Reaktionskammer 11 wird dann mit einer mit ihr ver­ bundenen Gasleitung erhitzt. Das Erhitzen wird so durchge­ führt, daß die Reaktionskammer 11 und die Gasleitung auf ei­ ner Tempratur gehalten werden können, die um 20°C höher ist als die maximale Temperatur jedes Quellverdampfers.The reaction chamber 11 is then heated with a gas line connected to it. The heating is carried out so that the reaction chamber 11 and the gas line can be kept at a temperature which is 20 ° C. higher than the maximum temperature of each source evaporator.

Danach wird eine Rotationspumpe angeschaltet, die mit der Reaktionskammer 11 durch einen Absperrschieber 17 verbunden ist. Die Rotationspumpe ist eine Vorrichtung mit der die Reaktionskammer 11 in einem Vakuumzustand gehalten wird.Then a rotary pump is switched on, which is connected to the reaction chamber 11 by a gate valve 17 . The rotary pump is a device with which the reaction chamber 11 is kept in a vacuum state.

Nach dem Einschalten der Rotationspumpe wird der Absperrschieber 17 geöffnet, um Argon oder Stickstoffgas über die Gasleitung in die Reaktionskammer einzuführen. Auf diese Weise werden die Reaktionskammer 11 und ihre Gasleitung für 30 bis 60 Minuten gereinigt. After the rotary pump is switched on, the gate valve 17 is opened in order to introduce argon or nitrogen gas into the reaction chamber via the gas line. In this way, the reaction chamber 11 and its gas line are cleaned for 30 to 60 minutes.

Nach Beendigung des Reinigungsvorgangs wird die Reakti­ onskammer wieder gefüllt, so daß ihr Innendruck auf den Normaldruck ansteigt. Hier bedeutet das "Wiederfüllen" einen Vorgang zum Füllen der Reaktionskammer 11 mit einem inerten Gas, die sich in einem Vakuumzustand oder einem Niederdruckzustand befindet, um somit den Innendruck der Reaktionskammer 11 auf den Atmosphärendruck anzuheben. Der Wafer 13 wird in einer gleichmäßigen Temperaturzone in der Reaktionskammer befestigt, und um einen Winkel von 90 bis 0° geneigt, um eine gleichförmige Dicke und Zusammensetzung der schließlich abgeschiedenen Dünnschicht zu erreichen.After completion of the cleaning process, the reaction chamber is refilled so that its internal pressure rises to normal pressure. Here, the "refilling" means a process of filling the reaction chamber 11 with an inert gas which is in a vacuum state or a low pressure state, so as to raise the internal pressure of the reaction chamber 11 to the atmospheric pressure. The wafer 13 is fixed in a uniform temperature zone in the reaction chamber and inclined at an angle of 90 to 0 ° in order to achieve a uniform thickness and composition of the finally deposited thin film.

Ein Halbsperrschieber 120, der mit der Reaktionskammer 11 verbunden ist, wird geöffnet, um die Reaktionskammer 11 auf einem Druck von 66 Pa zu halten. Wenn die Reaktionskammer 11 einmal auf 66 Pa gehalten wird, wird der Halbsperrschieber 120 geschlossen. Der Absperrschieber 17 wird dann geöffnet, so daß die Reaktionskammer 11 in einem Vakuumzustand von weniger als 6,6 Pa gehalten werden kann. Die Temperatur der Reaktionskammer 11 wird dann festgesetzt, während Argongas in die Reaktionskammer eingeleitet wird. Anstelle von Argongas kann Stickstoffgas verwendet werden. Das Argongas wird mit einem Gasinjektor 12 eingeleitet. Das Argongas ermöglicht es, eine Dünnschicht herzustellen, die eine einheitliche Dicke und Zusammensetzung aufweist. Die Reaktionskammer wird auch auf einer Temperatur zwischen 400 und 700°C gehalten, was die Abscheidung einer Dünnschicht auf dem Wafer 13 ermöglicht. Die Temperatur um den Gasinjector 12 innerhalb der Reaktionskammer 11 wird unabhängig von der Reaktionskammer gesteuert. Das heißt, diese Temperatur wird in einem Bereich von 200 bis 300°C gehalten, um eine Oxydationsreaktion, die auf eine Zersetzung des Quellmate­ rials folgt, zu unterdrücken. Die Temperatursteuerung für den Gasinjector 12 wird durch Verwendung einer getrennten Heiz­ vorrichtung erreicht. A half gate valve 120 connected to the reaction chamber 11 is opened to keep the reaction chamber 11 at a pressure of 66 Pa. Once the reaction chamber 11 is kept at 66 Pa, the half gate valve 120 is closed. The gate valve 17 is then opened so that the reaction chamber 11 can be kept in a vacuum state of less than 6.6 Pa. The temperature of the reaction chamber 11 is then set while argon gas is introduced into the reaction chamber. Instead of argon gas, nitrogen gas can be used. The argon gas is introduced with a gas injector 12 . The argon gas makes it possible to produce a thin layer that has a uniform thickness and composition. The reaction chamber is also kept at a temperature between 400 and 700 ° C., which enables the deposition of a thin layer on the wafer 13 . The temperature around the gas injector 12 within the reaction chamber 11 is controlled independently of the reaction chamber. That is, this temperature is kept in a range of 200 to 300 ° C to suppress an oxidation reaction that follows decomposition of the swelling material. The temperature control for the gas injector 12 is achieved by using a separate heating device.

In diesem Zustand wird die Zufuhr des Argongases unter­ brochen. Es wird nun ein Trägergas von einer (nicht gezeig­ ten) Trägergasquelle jedem Quellverdampfer 23 in einer ge­ wünschten Menge zugeführt, indem ein Ventil zwischen dem Quellverdampfer und der Trägergasversorgungsquelle geöffnet wird. Das Trägergas wird dem Gasinjector 12 so zugeführt, wie das Argongas zugeführt wurde. Als Trägergas können Argon oder Stickstoff verwendet werden. Der Fluß des Trägergases bewegt sich im Bereich von 1 sccm bis 300 sccm.In this state, the supply of the argon gas is interrupted. A carrier gas from a carrier gas source (not shown) is now supplied to each source evaporator 23 in a desired amount by opening a valve between the source evaporator and the carrier gas supply source. The carrier gas is supplied to the gas injector 12 as the argon gas was supplied. Argon or nitrogen can be used as the carrier gas. The flow of the carrier gas is in the range of 1 sccm to 300 sccm.

Das Trägergas tritt aus jedem Quellverdampfer 23 aus und führt Quelldampf mit sich, der sich aus der Verdampfung des Quellmaterials ergibt. Das Trägergas wird dann in die Reaktionskammer 11 geleitet, nachdem es eine Gasmischkammer 14 durchlaufen hat. Diese Gasmischkammer 14 dient zur einheitlichen Durchmischung von Quelldampfströmen, die je­ weils von den Quellverdampfern 23 abgegeben werden.The carrier gas emerges from each source evaporator 23 and carries with it source vapor which results from the evaporation of the source material. The carrier gas is then passed into the reaction chamber 11 after passing through a gas mixing chamber 14 . This gas mixing chamber 14 is used for uniform mixing of source vapor streams, each of which are emitted by the source evaporators 23 .

Danach wird mit der Abscheidung der Dünnschicht in der Reaktionskammer 11 begonnen, während ein Trägergas und ein Oxidationsgas mit dem Gasinjector 12 in die Reaktionskammer eingeleitet werden. In diesem Fall wird Argon oder Stickstoff als Trägergas verwendet, während Sauerstoff oder Ozon als Oxidationsgas verwendet wird. Das Trägergas und das Oxidationsgas werden in Flüssen von 0 bis 10000 sccm verwen­ det. Während der Abscheidung der Dünnschicht wird die Reakti­ onskammer 11 auf einem Arbeitsdruck von 1,3 Pa bis 101 Pa gehalten. Dieser Arbeitsdruck wird unter Verwendung eines Schwellenwertventils gesteuert.Thereafter, the deposition of the thin film in the reaction chamber 11 is started while a carrier gas and an oxidizing gas are introduced into the reaction chamber with the gas injector 12 . In this case, argon or nitrogen is used as the carrier gas, while oxygen or ozone is used as the oxidizing gas. The carrier gas and the oxidizing gas are used in flows from 0 to 10,000 sccm. During the deposition of the thin film, the reaction chamber 11 is kept at a working pressure of 1.3 Pa to 101 Pa. This working pressure is controlled using a threshold valve.

Nachdem die gewünschte Zeit abgelaufen ist, werden alle Ventile geschlossen, um die Zuführung jeglichen Gases zur Re­ aktionskammer 11 zu unterbrechen. Danach wird die Reaktions­ kammer rückgefüllt, und der Wafer 13 wird aus der Reaktions­ kammer 11 entnommen. Damit ist das gesamte Verfahren beendet. After the desired time has elapsed, all valves are closed to interrupt the supply of any gas to the reaction chamber 11 . The reaction chamber is then refilled, and the wafer 13 is removed from the reaction chamber 11 . This completes the entire process.

Durch das obige Verfahren wird eine PLT-Dünnschicht mit einer einheitlichen Dicke und Zusammensetzung ausgebildet. Die PLT-Dünnschicht besitzt eine Dicke von 100 bis 180 nm.With the above method, a PLT thin film is also used uniform thickness and composition. The PLT thin layer has a thickness of 100 to 180 nm.

Fig. 2 ist ein Schaubild, das die Ergebnisse zeigt, die man bei einer fünfmaligen Auswertung der PLT-Dünnschichten erhält, die in der Abscheidungsvorrichtung der Fig. 1 unter verschiedenen Verfahrensbedingungen ausgebildet wurden. Die­ ses Schaubild zeigt die Reproduzierbarkeit der Abscheidung der (100)-orientierten PLT-Dünnschicht. Für die Herstellung dieser PLT-Dünnschichten werden Pb(dpm)2, La(dpm)3 und Ti(OCH(CH3)2)4 als Quellmaterialen verwendet und bei 155 °C, 195°C beziehungsweise 45°C gehalten. Für diese verschiedenen Quellmaterialien wurde das Trägergas in Mengen von 26 sccm, 50 sccm beziehungsweise 100 sccm verwendet. Das Oxydationsgas und das Trägerargongas werden in Mengen von 400 sccm beziehungsweise 300 sccm verwendet. Jede Abscheidung dauerte 60 Minuten und wurde bei einer Temperatur von 500°C und einem Druck von 133 Pa durchgeführt. Fig. 2 is a graph showing the results obtained by evaluating the PLT thin films five times formed in the deposition apparatus of Fig. 1 under various process conditions. This graph shows the reproducibility of the deposition of the ( 100 ) -oriented PLT thin film. For the production of these PLT thin layers, Pb (dpm) 2 , La (dpm) 3 and Ti (OCH (CH 3 ) 2 ) 4 are used as swelling materials and kept at 155 ° C, 195 ° C and 45 ° C, respectively. The carrier gas was used in amounts of 26 sccm, 50 sccm and 100 sccm for these different source materials. The oxidation gas and the carrier argon gas are used in amounts of 400 sccm and 300 sccm, respectively. Each deposition lasted 60 minutes and was carried out at a temperature of 500 ° C and a pressure of 133 Pa.

Nach der Abscheidung bei 500°C und 133 Pa wurde jede PLT-Dünnschicht unter Sauerstoffatmosphäre für 10 Minuten einer Hitzebehandlung unterzogen. Diese Hitzebehandlung er­ folgt indem jede Meßprobe in eine Behandlungskammer bei Nor­ maltemperatur gebracht wurde und anschließend die Innentempe­ ratur der Kammer erhöht wurde. Wenn die Temperatur der Kammer 300°C erreichte hatte, wurde sie um 10°C pro Minute erhöht, bis sie 650°C erreichte. Während des Erhöhens der Temperatur der Kammer wurde Sauerstoff mit einem Fluß von 1000 sccm zugeführt. Nach Beendigung der Hitzebehandlung wurde jede Meßprobe um 10°C pro Minute abgekühlt.After the deposition at 500 ° C and 133 Pa each PLT thin film under an oxygen atmosphere for 10 minutes subjected to heat treatment. This heat treatment he follows by placing each measurement sample in a treatment chamber at Nor was brought to the painting temperature and then the internal temperature rature of the chamber was increased. If the temperature of the chamber Reached 300 ° C, it was increased by 10 ° C per minute, until it reached 650 ° C. While increasing the temperature the chamber became oxygen with a flow of 1000 sccm fed. After the heat treatment was completed, each Sample cooled down by 10 ° C per minute.

Bezieht man sich auf Fig. 2, so erkennt man, daß PLT- Dünnschichten, die jeweils unter den oben erwähnten verschiedenen Verfahrensbedingungen abgeschieden wurden, die gleiche Dicke aufweisen, wenn die gleiche Zusammensetzung und die Abscheidungsdauer vorgegeben sind. Referring to Fig. 2, it can be seen that PLT thin films, each deposited under the different process conditions mentioned above, have the same thickness if the same composition and deposition time are specified.

Fig. 3 zeigt das Röntgenbeugungsmuster (XRD) einer PLT- Dünnschicht, die mit einer Dicke von 100 nm bei 500°C abgeschieden und anschließend in einer Sauerstoffatmosphäre für 10 Minuten bei 650°C einer Hitzebehandlung unterworfen wurde. Die Beugungsmaxima werden bei Erfüllung der folgenden Gleichung erzeugt:
nλ = 2dsinθ, wobei
n: Ordnung;
λ: Wellenlänge der Röntgenstrahlen;
d: Entfernung; und
θ: Braggscher Beugungswinkel bedeuten. Fig. 3 shows the X-ray diffraction pattern (XRD) of a PLT thin film, which was deposited with a thickness of 100 nm at 500 ° C and then subjected to heat treatment in an oxygen atmosphere for 10 minutes at 650 ° C. The diffraction maxima are generated when the following equation is met:
nλ = 2dsinθ, where
n: order;
λ: wavelength of the X-rays;
d: distance; and
θ: Bragg diffraction angle mean.

In diesem Fall hat der PLT-Dünnschicht eine Zusammensetzung von 46% Pb, 3% La und 51% Ti.In this case, the PLT thin film has one Composition of 46% Pb, 3% La and 51% Ti.

Fig. 4 zeigt das Röntgenbeugungsmuster (XRD) einer anderen PLT-Dünnschicht, die mit einer Dicke von 180 nm bei 500°C abgeschieden wurde und dann für 10 Minuten in einer Sauerstoffatmosphäre bei 650°C einer Hitzebehandlung unterzogen wurde. In diesem Fall hat die PLT-Dünnschicht eine Zusammensetzung von 41% Pb, 6% La und 53% Ti. Fig. 4 shows the X-ray diffraction pattern (XRD) of another PLT thin film, which was deposited with a thickness of 180 nm at 500 ° C and then subjected to heat treatment for 10 minutes in an oxygen atmosphere at 650 ° C. In this case, the PLT thin film has a composition of 41% Pb, 6% La and 53% Ti.

Anhand der Fig. 3 und 4 erkennt man, daß die (100)- orientierten PLT-Dünnschichten unabhängig von ihrer Dicke ein regelmäßiges XRD-Muster erzeugen. . On the basis of Figures 3 and 4 it is seen that the (100) - oriented PLT thin films produce a regular thickness irrespective of their XRD patterns.

Gemäß einer anderen Ausführungsform kann eine (100)-ori­ entierte PbTiO-Dünnschicht ausgebildet werden, die kein La(dpm)3 enthält. Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann eine (100)-orientierte (Pb, La)(Zr, Ti)O Dünnschicht, nämlich eine PLZT-Dünnschicht, ausgebildet werden durch Verwendung von Zr(dpm)4 oder Zr(OC4H9)4 als Quellmaterialien. In allen Fällen kann die Dünnschicht in der gleichen Art, wie bei der vorher erwähnten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hergestellt werden. According to another embodiment, a ( 100 ) -oriented PbTiO thin film that does not contain La (dpm) 3 can be formed . According to a further embodiment, a ( 100 ) -oriented (Pb, La) (Zr, Ti) O thin film, namely a PLZT thin film, can be formed by using Zr (dpm) 4 or Zr (OC 4 H 9 ) 4 as Source materials. In all cases, the thin film can be produced in the same manner as in the aforementioned embodiment of the present invention.

Wie aus der vorstehenden Beschreibung deutlich wurde, werden gemäß der vorliegenden Erfindung (100)-orientierte PLT-Dünnschichten unter Verwendung des Heißwand LPCVD- Verfahrens ausgebildet, die überragende elektrische und physikalische Eigenschaften zeigen. Mit solchen (100)- orientierten PLT-Dünnschichten ist es möglich, hochintegrierte Halbleiterbauelemente zu konstruieren, die verbesserte Eigenschaften aufweisen.As was clear from the above description, according to the present invention, ( 100 ) oriented PLT thin films are formed using the hot wall LPCVD method, which show superior electrical and physical properties. With such ( 100 ) -oriented PLT thin layers, it is possible to construct highly integrated semiconductor components that have improved properties.

Die gemäß der vorliegenden Erfindung ausgebildeten PLT- Dünnschichten können hauptsächlich als Ladungsspeicherdielektrika für DRANs, oder für nichtflüchtige (ferroelektrische) RANs, Dünnschichten für Infrarotsensoren, Dünnschichten für Photospeicher, Dünnschichten für Lichtschranken, Dünnschichten für Photomodulatoren und Dünnschichten für Anzeigevorrichtungen verwendet werden. Wo solche PLT-Dünnschichten für DRAMs verwendet werden, ist es möglich, eine Steigerung der tatsächlichen Ladungsspeicherdichte zu erzielen. Ferroelektrische RAMs, die PLT-Dünnschichten gemäß der vorliegenden Erfindung verwenden, können bei einem niedrigeren Spannungspegel arbeiten. In diesem Fall haben die Vorrichtungen eine erhöhte Zuverlässigkeit, da ihre Ermüdungseigenschaften verbessert wurden. Wo Infrarotsensoren die erfindungsgemäßen PLT- Dünnschichten verwenden, kann eine verbesserte Supraleitfähigkeit erzielt werden. Somit bieten diese Infrarotdetektoren eine verbesserte Empfindlichkeit.The PLT- formed according to the present invention Thin films can mainly be used as Charge storage dielectrics for DRANs or for non-volatile (ferroelectric) RANs, thin layers for infrared sensors, Thin layers for photo memories, thin layers for Light barriers, thin layers for photomodulators and Thin films can be used for display devices. Where such PLT thin films are used for DRAMs, it is possible an increase in actual To achieve charge storage density. Ferroelectric RAMs that Use PLT thin films according to the present invention, can operate at a lower voltage level. In in this case the devices have an increased Reliability as their fatigue properties improve were. Where infrared sensors the PLT Using thin layers can be an improved Superconductivity can be achieved. So these offer Infrared detectors have improved sensitivity.

Claims (16)

1. Ein Verfahren zum Ausbilden einer PLT((Pb, La)TiO3)-Dünnschicht für ein Halbleiterbauelement in einem Heißwandverfahren mit folgenden Schritten:
Bereitstellen eines Wafers;
Ausbilden einer Siliziumoxydschicht auf dem Wafer;
Abscheiden einer (111)-orientierten Metalldünnschicht auf der Siliziumoxydschicht durch ein Sputterverfahren;
Einführen des Wafers mit der (111)-orientierten Metalldünnschicht in eine Reaktionskammer (11);
Einstellen der Temperatur der Reaktionskammer (11), während in der Reaktionskammer Hochvakuum aufrecht erhalten wird;
Einleiten eines Trägergases, das Quellmaterial trägt, mit einem notwendigen Fluß in die Reaktionskammer (11), wobei ein Gasinjektor (12) verwendet wird; und
Abscheiden der (100)-orientierten PLT-Dünnschicht über der (111)- orientierten Metalldünnschicht, während ein Spülgas und ein oxydierendes Gas jeweils mit den erforderlichen Flüssen der Reaktionskammer (11) zugeführt werden. 1. A method for forming a PLT ((Pb, La) TiO 3 ) thin film for a semiconductor component in a hot-wall method, comprising the following steps:
Providing a wafer;
Forming a silicon oxide layer on the wafer;
Depositing a ( 111 ) -oriented metal thin layer on the silicon oxide layer by a sputtering process;
Inserting the wafer with the ( 111 ) -oriented metal thin layer into a reaction chamber ( 11 );
Adjusting the temperature of the reaction chamber ( 11 ) while maintaining high vacuum in the reaction chamber;
Introducing a carrier gas carrying source material into the reaction chamber ( 11 ) with a necessary flow using a gas injector ( 12 ); and
Deposit the ( 100 ) -oriented PLT thin film over the ( 111 ) -oriented metal thin film, while a purge gas and an oxidizing gas are each fed to the reaction chamber ( 11 ) with the required flows. 2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Siliziumoxydschicht eine Dicke von 90 bis 110 nm aufweist.2. The method of claim 1, wherein the silicon oxide layer has a thickness of 90 up to 110 nm. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die (111)-orientierte Metalldünnschicht eine Pt-Dünnschicht umfaßt, die eine Dicke von 50 bis 400 nm aufweist.3. The method of claim 1 or 2, wherein the ( 111 ) oriented metal thin film comprises a Pt thin film having a thickness of 50 to 400 nm. 4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Schritt des Abscheidens einer (111)-orientierten Metalldünnschicht auf der Siliziumoxydschicht unter Benutzung eines Sputterverfahrens bei Abscheidebedingungen durchgeführt wird, die einen internen Druck der Reaktionskammer von 7 × 10-4 Pa, einen Arbeitsdruck von 1,0 Pa bis 1,6 Pa, eine verbrauchte elektrische Leistung zwischen 23 und 27 Watt, eine Siliziumsubstrattemperatur zwischen 380°C und 420°C und eine Abscheidedauer von 10 Minuten umfassen.4. The method according to any one of claims 1 to 3, wherein the step of depositing a ( 111 ) -oriented metal thin film on the silicon oxide layer is carried out using a sputtering process under deposition conditions that an internal pressure of the reaction chamber of 7 × 10 -4 Pa, a Working pressure from 1.0 Pa to 1.6 Pa, a consumed electrical power between 23 and 27 watts, a silicon substrate temperature between 380 ° C and 420 ° C and a deposition time of 10 minutes. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Quellmaterial einen Stoff umfaßt, der einen hohen Dampfdruck aufweist.5. The method according to any one of claims 1 to 4, wherein the source material Includes material that has a high vapor pressure. 6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei ein Stoff, der einen hohen Dampfdruck aufweist, Pb(C2H5)4 umfaßt.6. The method according to any one of claims 1 to 4, wherein a substance having a high vapor pressure comprises Pb (C 2 H 5 ) 4 . 7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das Quellmaterial Pb(dpm)2, La(dpm)3, Titantetraisopropoxyd und O2-Gas umfaßt.7. The method according to any one of claims 1 to 6, wherein the swelling material comprises Pb (dpm) 2 , La (dpm) 3 , titanium tetraisopropoxide and O 2 gas. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Quellmaterial Pb(dpm)2, La(dpm)3, Zr(dpm)4, Titantetraisopropoxyd, Zr(OC4H9)4, und O2- Gas umfaßt.8. The method according to any one of claims 1 to 4, wherein the swelling material comprises Pb (dpm) 2 , La (dpm) 3 , Zr (dpm) 4 , titanium tetraisopropoxide, Zr (OC 4 H 9 ) 4 , and O 2 gas. 9. Verfahren gemäß Anspruch 7, wobei Pb(dpm)2 bei einer Temperatur zwischen 130°C und 180°C, La(dpm)3 bei einer Temperatur zwischen 150°C und 250°C und Titantetraisopropoxyd bei einer Temperatur zwischen 20°C und 90°C gehalten wird.9. The method according to claim 7, wherein Pb (dpm) 2 at a temperature between 130 ° C and 180 ° C, La (dpm) 3 at a temperature between 150 ° C and 250 ° C and titanium tetraisopropoxide at a temperature between 20 ° C and kept at 90 ° C. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei die Reaktionskammer und eine Gasleitung, die die Reaktionskammer (11) mit einem Quellverdampfer (23) verbindet, der für jede Komponente des Quellmaterials vorhanden ist, werden bei einer Temperatur gehalten, die 20°C über der höchsten Temperatur der Quellverdampfer liegt.10. The method according to any one of claims 1 to 9, wherein the reaction chamber and a gas line connecting the reaction chamber ( 11 ) with a source evaporator ( 23 ), which is present for each component of the source material, are kept at a temperature which is 20 ° C is above the highest temperature of the source evaporator. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei der Wafer in einer Zone gleichmäßiger Temperatur in der Reaktionskammer (11) positioniert wird, während er in einem Winkel von 90° bis 0° geneigt wird, um eine gleichförmige Dicke und Zusammensetzung der abgeschiedenen Dünnschicht zu erreichen.11. The method according to any one of claims 1 to 10, wherein the wafer is positioned in a zone of uniform temperature in the reaction chamber ( 11 ) while being inclined at an angle of 90 ° to 0 ° to a uniform thickness and composition of the deposited To achieve thin film. 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei der Vakuumdruck der Reaktionskammer (11) weniger als 7 Pa beträgt und die Reaktionskammer (11) bei einer Temperatur zwischen 400°C und 700°C gehalten wird.12. The method according to any one of claims 1 to 11, wherein the vacuum pressure of the reaction chamber ( 11 ) is less than 7 Pa and the reaction chamber ( 11 ) is kept at a temperature between 400 ° C and 700 ° C. 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei das Trägergas Argon oder Stickstoff ist, und der benötigte Fluß des Trägergases zwischen 1 sccm und 300 sccm liegt.13. The method according to any one of claims 1 to 12, wherein the carrier gas is argon or nitrogen, and the required flow of carrier gas is between 1 sccm and 300 sccm. 14. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13, wobei der Gasinjektor bei einer Temperatur zwischen 200 und 300°C gehalten wird, um eine Oxydation des Quellmaterials zu unterdrücken.14. The method according to any one of claims 1 to 13, wherein the gas injector a temperature between 200 and 300 ° C is maintained to prevent oxidation to suppress the source material. 15. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei das Spülgas Argon oder Stickstoff ist, und der benötigte Fluß des Spülgases zwischen 0 sccm und 10000 sccm liegt.15. The method according to any one of claims 1 to 12, wherein the purge gas is argon or is nitrogen, and the purge gas flow required is between 0 sccm and 10,000 sccm. 16. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei das oxydierende Gas Sauerstoff oder Ozon ist, und der benötigte Fluß des oxydierenden Gases zwischen 0 sccm und 10000 sccm liegt.16. The method according to any one of claims 1 to 12, wherein the oxidizing gas Is oxygen or ozone, and the required flow of the oxidizing gas is between 0 sccm and 10000 sccm.
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