DE1954581A1 - Verfahren zur Herstellung fleckenfester Formkoerper - Google Patents
Verfahren zur Herstellung fleckenfester FormkoerperInfo
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Description
46 772
Anmelder: The Standard Oil Company , Midland Building, Cleveland, Ohio 44- 115, USA
Verfahren zur Herstellung fleckenfester Formkörper
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur
Herstellung einer Formmasse und von fleckenfesten Formkörpern
hieraus. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine Melamin-Formaldehyd-Forinmas.se im Gemisch mit gewissen
Mengen Melamin -perjse, Formkörper hieraus-und Verfahren
au ihrer Herstellung.
Die Fleckenbildung und der Glanzverlust von Geschirr aus Melaminharzen beschränkte bisher die allgemeine Annahme dieses
Produktes auf dem Tafelgeschirrmarkt. Bisher ging man
bei der Herstellung von fleckenfestern Tafelgeschirr aus Melaminharzen
so vor, daß die Zusammensetzung der Polymerkette
während der Herstellung des Harzes abgewandelt wurde (vgl. US-Patentschrift 2 579 985). Bei diesem vorbekannten Verfahren
wird Melamin und die Fleckenfestigkeit gebende Komponente
Benzoguanamin zusammen mit Formaldehyd umgesetzt, wodurch ein Harzprodukt mit im Vergleich zu einem Melamin-Formaldehyd
Formharzprodukt erhöhterFleckenfestigkeit erhalten wird.
In der US-Patentschrift 3 367 917 ist ein Verfahren zur Herstellung fleckenfester Formmassen offenbart, bei dem die
Fleckenfestigkeit dadurch erreicht wird, daß Benzoguanamin-Kristalle
in ein Melamin-Benzoguanamin-Formaldehyd-Harz
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BAD
einverleibt werden, das in dem sirupösen Harzprodukt eine
geringere Menge an Benzoguanamin als die schließlich erwünschte Menge enthält. Bei diesem Verfahren wird also ein Produkt,
von dem bekannt ist, daß es fleckenfestigkeit verleiht, einem lOrmharz zugefügt, das schon das gleiche tfleckenfestigkeit
bewirkende Produkt enthält.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung fleckenfester Melaminharz-IOrmmassen
gefunden, bei dem nicht versucht wird, das wäSrige Melamin-Formaldehyd-Harzprodukt zu modifizieren,
sondern die Bildung eines physikalischen G-emischs aus Melamin
in einem üblichen Melamin-üOrmaldehyd-Formpulver beinhaltet.
Das Melamin wird in trockenem Zustand dem IvIelamin-IOrmaldehyd-Formpulver
vor der eigentlichen Verformung zugemischt. Es wird angenommen, daß unter der Einwirkung der Hitze und
des Drucks bei der Verformung das Melamin in die chemische
Struktur des Melamin-Formaldehyd-Harzproduktes durch eine Oberflächenpolymerisationsreaiction einverleibt wird, wodurch
die Eigenschaften der Oberfläche des Kunstharzproduktes modifiziert
wercfcn.Im Vergleich mit den viel größeren Mengen,
die nach den vorbekannten Verfahren zur Abwandlung der Polymerkette notwendig sind, werden bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren nur sehr geringe Mengen zusätzliches Melamin zur Erzeugung des gewünschten Effekts benötigt.
Es wird angenommen, daß das zusätzliche Melamin bei der Verformung
chemisch in das Melamin-iOrmaldehyd-IOrmharz eher an
endständigen funktioneilen Gruppen als in gleichmäßiger Verteilung über die gesamte Polymerkette verteilt eingebaut
wird. Daher werden die üblicherweise mit Jarbwanderung,' langen
Aushärtuneszeiten und Hitzebeständigkeit bei Melamin-
auxtre τ enden Pro pie me
Pormmassen/aui em minimum reduziert.
Pormmassen/aui em minimum reduziert.
Die erfindungsgemäßen Formmassen sind insbesondere flekkenfest
gegen Kaffee und Tee 1X/1 hieraus hergestellte iorm-
- 3 " 009832/18 0 5 " ~~
körper -aben eine ausgezeichnet glatte Oberfläche lind einen
ausgezeichneten Glanz. Zusätzlich haben die erfindungsgemäßen Melamin-Formmassen und hieraus hergestellte Formkörper
keine feststellbare Empfindlichkeit gegen UV-Licht, ein Problem, das oft bei fleckenfesten, Benzoguanamin enthaltenden
Melamin-Pormaldehyd-Formmassen aufgrund ihrer Tendenz auftritt,
bei längerer UV-Bestrahlung eine gelbe Färbung anzunehmen.
Daß eine Fleckenfestigkeit durch Zugabe von Melamin zu einem fleckenempfindlichen üblichen Melamin-Formaldehyd-Formpulver"
in der erfinäungsgemäßen Weise erreicht werden kann, ist
darum überraschend, da eine gleich fleckenfeste Formmasse und Formkörper hieraus nicht dadurch gewonnen werden kennen,
daß die gleiche Gesamtmenge Melamin in '.Lblieher Y/eise mit
Formaldehyd umgesetzt wird» Aus diesem Grund ist die Verbesserung der Fleckenfestigkeit offensichtlich nicht allein
durch die Erhöhung der Gesamtkonzentration von luelamiii in
der Formmasse bewirkt, sondern durch gewisse Abwandlungen
der Oterflrlcheneigenschaften des Formkörpers aufgrund des"
eriinäun£S£eraä3en Verfahrens. Auch ist es sehr überrascheni,
daß ein fleckenfester Formkörper dadurch erhalten werden kann, daß man nachträglich kleine Kengen einer der ursprünglich
in einer fleckenempfinilichen Formmasse enthaltenen
Bestandteile zufügt. Die nach den erfindungsgemäßen Verfahren
'hergestellten i.'elamin-Formaläehyä-Formmassen zeigen außerdem
verbesserte Schmelzflußeigenschaften.
Befriediger.de Formmassen und befriedigende fleckenfeste Formkörper hieraus können dalurch hergestellt werden, daß
einer, ".blichen ItIeIasin-FormaldehyärFormpulver etwa 1 bis etwa
40 und vorzugsweise etwa 3·bis etwa 30 Gewichtsprozent Melamin
a;;f der Basis der Gesamtmenge des Formpulvers zugefügt
werden, !.lehr als theoretische !.!enger, iielgacin. können trocken
in das Llelasiin-Formaldehyä-Prepcly-erisat einger.isch.t und
0 09832/18 OB
BAD ORiQiNAL
immer noch formkörper mit befriedigenden Eigenschaften dadurch
erhalten v/erden, daß man anteilmäßig die Konzentration des eingesetzten Aushärtungskatalysators erhöht. Diese Formpulver
sind jedoch im Schmelzzustand fließfähiger als solche, die v/eniger Melamin enthalten. Sie sind deshalb geeignet,
durch Spritzformung oder durch Druckformung verarbeitet zu werden. Obwohl ausgezeichnete Fleckenfestigkeit schon mit geringen
Konzentrationen an zusätzlich zugefügtem Melamin erhalten werden, werden gewisse ökonomische Vorteile mit Harzen
mit einem höheren Melamin-G-ehalt erzielt.
Bei der Herstellung der erfindungsgemaßen Lielamin-Formaldehyd-Harzprodukte
wird eine handelsübliche wäi3rige lösung von Formaldehyd, die 37 Gewichtsprozent Formaldehyd enthält, mit
Melamin in einem molaren Verhältnis von etwa 1 : 1 bis etwa 3 : 1 angesetzt. Das Gemisch wird gerührt und der pH des Gemisches
wir α auf einen Wert zwischen 3 und 10 durch Zugabe einer basischen Komponente wie Natriumhydroxid oder Ammoniumhydrcxyd
eingestellt. Das Gemisch vird sodann am Rückfluß ■ ZVJd Sieden erhitzt, bis sich ein Sirup gebildet hat.
Die Formkörper werden aus diesem Sirup dadurch hergestellt,
daio ein lit Ii oh ei· Füllstoff wie Ton, Asbest, Papier, Fasern
od. dgl. uns. .vorzugsweise oC-Cellulose in K eng en im Bereich
von etwa 20 bis etwa 70 Teilen pro 100 Teile Harz zugegeben werden. i:acr. gründlichem Vermischen wird der imprägnierte
Füllεtoiι getrocknet und übliche Pigmente, Härtungskatalysatoren,
Produkte, die die Herausnahme aus der Form erleichtern,
ur-d Crlänzer zugefügt.
Das Trocknen wird in einem kontinuierlich arbeitenden Ofen durchgeführt, wobei der imprägnierte Füllstoff durch einen
Ofen auf einem Band wandert und zur Entfernung vor. Feuchtigkeit
nit heißer Luft von etwa SO bis etwa 100 0C in Berührung
gebracht wird. Das aus derr. Ofen anfallende Produkt in
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BAO ORtGJNAt
195 A 581
Form eines groben Granulats wird häufig als "Popcorn11 bezeichnet.
Die "Popcorn"-Körner werden zur Verminderung der Teilchengröße durch einen Vormahler gegeben. Zu diesem feinteiligeren
Granulat werden die vorerwähnten Zusatzstoffe, die Pigmente, Härtungskatalysatoren, Stoffe, die die Herausnahme
aus der form erleichtern, Glänzer und dgl. zugegeben. An diesem Punkt wird auiserdem die gewünschte Menge des Flekkenfestigkeit
bewirkenden Zusatzstoffes einverleibt. Die Produkte werden in das Grundharzprodukt gleichmäßig mittels
einer Kugelmühle, eines Hochgeschwindigkeitmischers wie einem Prodex-Henschel-Mischer od. dgl. eingemischt. Das Vermischen
in einer Kugelmühle, das am häufigsten angewandt wird, wird in einer rotierbaren Trommel durchgeführt, die
Kugeln aus Flint oder Porzellan mit gleichem oder variierendem Durchmesser enthält. Das gemahlene Produkt wird sodann
zu verschiedenen lOrmkörpern dadurch verformt, daiB das Harz
auf eine Temperatur im Bereich von etwa 120 bis etwa 190 C
unter einem Druck im Bereich von etwa 98 bis etwa 280 kg/cm für eine Zeit von einer bis 10 Minuten erhitzt wird.
Zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung wird das erfindungsgemäße Verfahren in den folgenden Beispielen im
einzelnen erläutert. Diese Beispiele dienen jedoch in erster Linie der Erläuterung und sind nicht als Begrenzung der Erfindung
auszulegen.
Die Herstellung eines üblichen Melamin-IOrmaldehyd-Formpulvers
wurde wie folgt durchgeführtϊ
7^6 Teile (6 Mol) Melamin und 1362 Teile (16 Mol) einer
37$igen wäßrigen Formaldehyd-Lösung werden in ein Reaktionsgefäß gegeben, das mit -einem Rückflußkühler, Thermometer
und Rührer ausgerüstet ist. Das Gemisch wird mehrere Minuten
009832/180 S" *""
BADf
gerührt, um Klumpen aufzulösen und um eine einheitliche '
Dispersion des Melamins in dem Gemisch zu erhalten. Sodann wird der pH des Gemisches auf 8,0 (Glaselektrode bei 25 0C)
durch Zugabe von 1-N Natronlauge eingestellt. Has Reaktionsgemisch
wird sodann am" . Rückfluß zum Sieden erhitzt, und das Erhitzen wird so lange fortgesetzt, bis ein Tropfen des
klaren Harzes in 25 cm^ Wasser (25 0C) hydrophobiert (Encyclopedia
of Polymer Science and Technology, Band 2 Seite 30). Das Harz wird abgekühlt, 532 g 'C-GeIIuIoSe werden
zugefügt und das Gemisch wird mit der Hand vermischt, bis kein freier Harzsirup mehr übrig ist. Sodann wird das Produkt
in einem Pfleiderer-Kneter eine Stunde vermischt.
Das oc-Oellulose-Harz-Gemisch wird in einem Luftstrom eine
Stunde -bei 83 0C und Ib Jfo relativer feuchtigkeit getrocknet.
Das erhaltene getrocknete Produkt w'ira sodann ir. einer Siebmühle
gemahlen, wodurch ein Pulver erhalten v/ircL, in dem die
maximale -Teilchengröße weniger als -800 LIi er "on beträgt. Das
gemahlene Pulver wurde zusammen mit C,5 Teilen Zinkstearat,
0,5 Teilen Eutil (TiOp) und 0,13 ^Phthalsäureanhydrid fünf
Stunden in einer Kugelmühle vermählen. Hiernach wurden andere Pigmente, Farbstoffe und Zusatzstoffe zur Erhöhung der-KLießfestigkeit
und zur Erleichterung der Herausnahme des Pormkörpers aus der JOrm zugesetzt. Sodann wurde das Produkt
bei einem Druck von 211 kg/cm und einer Temperatur von
175 0C während einer Zeit von drei Minuten geformt.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß verschiedene Mengen zusätzliches Melamin εα dem
gemahlenen und gesiebten Pulver gerade vor der Vermahlung in der Kugelmühle, wie in Tabelle I angegeben, zugegeben
wurden.
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Einfluß von zusätzlichem Melamin auf die Fleckenfestigkeit
(Melamin in ein übliches Melamin-Formaldehyd-Formpulver
eingemahlen)
Beispiel Gewichtsprozent Verhältnis der Fleckigkeit
zusätzliches Melamin Gelbstiohindices*(optisch)
| 1 | 0 | 1/2 | srr.nse | 1,19 | 10+ |
| 2 | 1 | 0,89 | 9 | ||
| 3 | 2 | Probe | 0,87 | b | |
| 4 | 3 | 0,87 | 8 | ||
| VJl | 5 | 0,62 | 4 | ||
| 6- | 10 | 0,81 | 6 | ||
| 7 | 25 | (zu der Har | 0,76 | 6 | |
| 3 | 35 | augegeben) | 0,31 | 6 | |
| 9 | ticlii/skeitsindex der | 1,13 | 10+ | ||
| *Gelbs | |||||
iichi^eiteindex der Kontrolle aeltstichigkeits-
i'näices
Beiepiele 7 und 8 '
Die Verfai:rensweise der Beispiele 2 bis 6 wurde mit der
Ausnahme wiederholt, da.? die Menge des eingesetzten Härtun^s-
-latalysators ν er. 0,^3 Gewi-i^.rs^rorem; auf 0,^0 u-ewichtsrro-
-ent erhöht vnrle (siehe Tabelle I bezüglich der Fleckeni'estig":eir).
Be wurde wie im Beispiel 1 mit der Ausnahme verfahren, daß
864 Teile (6,7 SIoI) Melamin mit 135? Seilen (16 IvIoI} der
wäirigen Forrnaldehyd-Lösung umgesctst rurde. (Bezüglich der
00 9 832/1805 ■
Fleckenfestigkeit siehe Tabelle I.)
Die Fleckenfestigkeit der Produkte der Beispiele 1 "bis 9,
wie sie in Tabelle I angegeben ist·, wurde mittels der nachfolgend beschriebenen Testmethode gemessen.
Der Kaffeefleckentest besteht darin, daß 454 Teile gepulverter
Kaffee zu· einer üS-Galone (3,785 l) Wasser gegeben
werden und das G-er.isch zum Sieden erhitzt wird. Die Probestücke aus geformtem Llelaminharz wurden in der Lösung suspensiert,
so öaiB sie -insgesarat eintauchten. Für jede Testserie
wurde frische Kaffeeicsung eingesetzt. In jedem Fall
wurde bei jedem Test ein Probestück aus einem aus üblichem Forir.pulver hergestellten, geformten Melaminharz zugegeben.
Die Probestücke blieben in der siedenden Kaffeelösung während eines Zeitraums von acht. Stunden und sodann weitere
Vi Stunden, während der die Lösung auf Zimmertemperatur abkühlte.
Sie wurden sodann mit einem milden Waschmittel gewaschen und getrocknet. Bei einem Test wurden die Probestücke
optisch entsprechend einer von 1 bis 10 reichenden Skala eingeordnet. Bei dieser Skala hat diejenige Probe, die
l-reine Flecken zeigte, die Wertung 1, während die Fleckenbildung
bei einem übliciien, nicht fleckenfesten Llelamin-Formrrodukt
mit 10 eingestuft wurde. Jedes,Produkt, das in bezug
auf die "Fleclrenf estigkeit schlechter als das Produkt aus
üblichem I.:eia:.:ir.-ior^iulver/ wurde r.it dem Wert 10+ bewertet,
und es wurde kein Versuch unternommen, den relativen G-rad
der Fleckenbildun- festzustellen.
Diese Werte wurder. r:.it denjenigen Vierten verglichen, die in
lern G-elb
■ ticiiigkeitsindex-üJest gewonnen wurden, bei dem
r.ach der. ASTI-I-Yerf ahrer. D 19"25-c2 T gerne ε ε er. wurde. Bei
dieser. lest wird der.-3-rad der G-eItfärbung- unter lageslichtceleuchtung
auf einem Hunt er Cclor Instrument, Llodel D-25».
der Firma Hunter Associates, LIcLean, Virginia, USA, bestimmt
009832/1805
BAD ORlQiNAL
Der Grad der E1Ieckenbildung wurde relativ zu einem Standaru
■bestimmt, der bei diesen Testen aus einem Probestück aus
einem aus Standard-Ivlelamin-Harzprodukt geformten Körper "bestand,
der zu gleicher Zeit mit der !Testprobe der gleichen
Kaffeelösung ausgesetzt wurde. Die Farbabweichung von dem
Standard im Wellenlängenbereich von 570 bis 575 Millimicron" wurde bestimmt.
Die Verbesserung der lleckenfestigkeit eines üblichen MeIamin-lormaldehyd-Formpulvers
durch Zugabe von Melamin gemäß der vorliegenden Erfindung wira durch das in Tabelle I angegebene
Beispiel demonstriert. Beispiel 9 zeigt, daß iceine Verbesserung in bezug auf die iXLeckenfestigkeit erreicht
wird, wenn man zusätzliches Melamin dem Melamin-IOrmaldehyd-Reaktionsgemisch
zusetzt, wo es vollständig mit dem Formaldehyd in der Stufe des wäßrigen"-Harzes umgesetzt wird.
00 98 32/180 5
BAD ORIGINAL
iliDISÖ OAS
Claims (2)
- Patentansprüche:./'Verfahren zur Herstellung fleckenfester Formkörper auf der Basis von Melanin-Formaldehyd-Harzen, dadurch gekennzeichnet, da;3 man(a) einen faserförmigen Füllstoff ait einet: harzartigen Sirup eines üblichen Kondensats aus -B'Ormaldehyd und Melamin vermischt,(b) das Llischprodukt der Stufe (a) .trockne"c,(c) zu dem getrockneten Produkt der Stufe (b) Llelaminin einer Menge von etwa 1 bis etwa 40 Gewichtsprozent auf der Basis des Gesamtgewichts des getrockneten Materials zumischt und hierin gleichnamig verteilt und(d) das Mischprodukt der Stufe,(c) in üblicher Weise bei einer erhöhten Temperatur und unter Druck zu den .Formkörpern verformt.
- 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da3 die Stufe (c) in einer Kugelmühle durchgeführt wird.009832/1805BAD ORiGiNAt
Applications Claiming Priority (1)
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