DE19544506C2 - Vorrichtung und Verfahren zur Analyse von Flüssigkeitszusammensetzungen mit Hilfe direkter Glimmentladung - Google Patents
Vorrichtung und Verfahren zur Analyse von Flüssigkeitszusammensetzungen mit Hilfe direkter GlimmentladungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur
Analyse von Flüssigkeitszusammensetzungen mit Hilfe
direkter Glimmentladung,
sowie auf ein Verfahren.
Zur Analyse von Flüssigkeiten, insbesondere von Abwäs
sern, sind eine Reihe von Untersuchungsmethoden be
kannt. Klassische, chemische Analysemethoden sind bedingt
durch die diskontinuierliche Vorgehensweise aufgrund einzelner
Probenentnahme und zum anderen durch die individuellen
Reaktionszeiten sehr langsam und für kontinuierliche
Durchflußmessungen weitgehend unbrauchbar. Ebenso ist die
Analyse von Flüssigkeiten mittels diskontinuierlich
arbeitenden Atomabsorptionsverfahren für die vorge
nannten Durchflußsysteme unbrauchbar. Im Rahmen der
Emissionsspektroskopie sind darüberhinaus Verfahren
bekannt, die in einem Hochfrequenzfeld ein ionisiertes
Gas, vorzugsweise Edelgase, als Atomisierungs- und
Anregungsmedien für die zu untersuchende Probe, d. h. in
diesem Fall für die Flüssigkeit, verwenden. Ein de
rartiges Verfahren ist auch allgemein als ICP-Verfahren
(Inductively couppled plasma) bekannt. Nachteilhaft für
dieses Verfahren ist jedoch der sehr aufwendige Ge
räte- und Personalbedarf sowie der Verbrauch von
Edelgasen, der das Verfahren sehr teuer macht.
Ein, die vorgenannten Nachteile vermeidendes Verfahren
ist die Analyse mit direkter Glimmentladung, die eine
preisgünstige, kontinuierliche On-Line-Untersuchung
erlaubt. Mit Hilfe der Glimmentladungsanalyse ist es
möglich, industrielle Abwässer vollautomatisch zu un
tersuchen. Ein Beispiel für ein derartiges Verfahren
ist in der Druckschrift von T. Cserfalvi, "Direct So
lution Analysis by Glow Discharge: Electrolyte-Cathode
Discharge Spektrometry" (ELCAD-Verfahren) in Journal of
Analytical Atomic Spectrometrie, March 1994, Vol. 9, p.
345-349, beschrieben.
In der vorstehend genannten Arbeit geht eine
Elektrodenanordnung hervor, bei der eine positiv ge
ladene Elektrode über einer zu untersuchenden
Flüssigkeit angebracht ist. Dieser Anode gegenüber
liegend ist eine Kathode innerhalb der untersuchenden
Flüssigkeit angeordnet. Zwischen beiden Elektroden wird
eine Hochspannung angelegt, durch die an der
Flüssigkeitsoberfläche eine Glimmentladungswolke er
zeugt wird, die Elemente der Flüssigkeit enthält.
Die aus der Glimmentladungswolke austretenden
Spektrallinien werden mit Hilfe geeigneter
spektroskopischer Verfahren bestimmt.
Für die in der vorgenannten Druckschrift beschriebenen
Gleichstromentladung ist jedoch eine Mindest-Leit
fähigkeit der zu analysierenden Flüssigkeit er
forderlich, um die für die Spektralanalyse notwendige
Glimmentladung zu erzeugen. Hierfür wird der pH-Wert
der Flüssigkeit durch geeigneten Zusatz von positiven
Wasserstoffionen, in Form von Schwefelsäure, in einem
Bereich von ≦ 2 eingestellt. Die starke Ansäuerung der
zu untersuchenden Flüssigkeit führt insbesondere bei
Abwasseruntersuchungen nicht nur zu zusätzlichen Um
weltbelastungen, sondern stellt überdies einen hoch
sensiblen Parameter dar, der bei nicht präziser Ein
stellung zu hohen Abweichungen in den Meßergebnissen
führt. Durch die starke Abhängigkeit des Meßergebnisses
von der Sensibilität der Einstellung des pH-Wertes,
wird die Reproduzierbarkeit der ELCAD-Methode und damit
die Aussagekraft des Meßverfahrens erheblich nach
träglich beeinträchtigt.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die
Analyse von Flüssigkeitszusammensetzun
gen mit Hilfe direkter Glimmentladung
derart wei
ter zu entwickeln, daß die mit der Vorrichtung er
zielbaren Meßergebnisse weitgehend
wartungsfrei erhalten werden.
Die Reproduzierbarkeit der
Meßergebnisse soll gesteigert werden, so daß die
Meßergebnisse an Aussagekraft gewinnen. Schließlich
soll die Nachweisgrenze von den zu analysierenden Be
standteilen, die in der Flüssigkeit vorhanden sind
und nachgewiesen werden sollen, gesenkt werden.
Die Lösung der der Erfindung zugrunde liegenden Aufgabe
ist im Anspruch 1 angegeben. Den Erfindungsgedanken
vorteilhaft ausgestaltende Merkmale sind Gegenstand der
Unteransprüche.
Erfindungsgemäß ist erkannt worden, daß durch Hoch
frequenzeinspeisung an die beiden Elektroden
eine für die spek
troskopische Untersuchung ausreichende Glimmentladung
generiert werden kann, wobei die Intensität der in der
Glimmentladung entstehenden Lichtstärke weitgehend
unabhängig von der Leitfähigkeit und somit auch weitge
hend unabhängig vom pH-Wert der Flüssigkeit ist. Mit
Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist eine
künstliche Ansäuerung der zu untersuchenden Flüssigkeit
nicht mehr notwendig, so daß schädliche Um
weltbelastungen und Aufwand vermieden werden können.
Durch die erfindungsgemäße Anwendung eines Hochfre
quenzfeldes entfällt überdies die beim Betrieb mit
Gleichspannung bestehende Forderung, nach einer spitz
zulaufenden Elektrodengeometrie, um den Verlauf der
elektrischen Feldlinien auf einen möglichst engen Be
reich zu konzentrieren, um darin Glimmentladungser
scheinungen zu generieren. In vorteilhafter Weise
eignen sich längsgestreckte Elektrodengeometrien, zwi
schen deren Längserstreckung sich das Hochfrequenz-
Anregungsfeld ausbilden kann.
So wird vorzugsweise die über der Flüssigkeitsoberflä
che befindliche Elektrode geerdet, und die
Gegenelektrode mit
dem HF-Generator kontaktiert. In diesem Fall stellt die
gesamte Flüssigkeit und insbesondere die Oberfläche der
zu analysierenden Flüssigkeit die Gegenelektrode dar.
Zwischen der Flüssigkeitsoberfläche und der vorzug
sweise flächig ausgebildeten Elektrode bildet sich eine
Glimmentladungswolke aus, die gemäß der Elektroden
geometrie einen länglich ausgebildeten Entladungsraum
umfaßt. Da die Blickrichtung einer Spektroskopieanord
nung in Längsrichtung zur Glimmentladungswolke ge
richtet ist, ist auf diese Weise eine Verbesserung der
Lichtstärke und damit verbunden ein erhöhter Meßwert
pegel zu erzielen.
Die Gegenelektrode ist
an der Außensei
te des Flüssigkeitsbehälters angebracht, so daß die
HF-Einkopplung induktiv oder kapazitiv in die Flüssig
keit erfolgen kann.
Der für die Erzeugung der HF-Leistung zu verwendende
HF-Generator ist mit der Gegenelektrode kontaktiert und
erzeugt vorzugsweise Wechselspannungen mit einer Fre
quenz von wenigstens 30 kHz.
Um die für den Glimmentladungsprozeß zwischen den Elek
troden bestimmenden Potentialverhältnisse zu erfassen,
ist vorzugsweise zwischen den Elektroden eine weitere
Zusatzelektrode eingebracht, die floatend beschal
tet ist, und die DC-Bias-Spannung, die sich während der
Glimmentladung zwischen den Elektroden einstellt, er
faßt. Neben der Erfassung der DC-Bias-Spannung wird von
der Zusatzelektrode auch die zwischen den Elektroden
herrschende HF-Spannung gemessen. Beide Spannungswerte
dienen zur Ansteuerung bzw. Regelung des HF-Generators,
so daß die Untersuchungsbedingungen während der spek
troskopischen Messung gleichbleibend eingestellt werden
können. Hierzu soll insbesondere die DC-Bias-Spannung
konstant geregelt werden.
Für die verbesserte Ausbildung der Glimmentladung zwi
schen den erfindungsgemäß angeordneten Elektroden ist
die Elektrodenanordnung innerhalb eines geschlossenen
Abschirmgehäuses untergebracht, in das vorzugsweise
Edelgas eingeleitet wird. Durch die im Hochfrequenzfeld
zwischen den Elektroden erzeugte Ionisierung der
Edelgas-Atome kann die DC-Bias-Spannung deutlich erhöht
werden, wodurch der Glimmentladungseffekt, die Zer
stäubung des Analyten und damit verbunden die
Leuchtstärke der Glimmentladungswolke gesteigert werden
kann.
Seitlich neben der Glimmentladungswolke ist innerhalb
des Abschirmgehäuses eine Öffnung vorgesehen, in die
eine optische Linse eingebaut ist, die eine verbesserte
Abbildung der Leuchterscheinungen innerhalb des
Glimmentladungsraumes für spektroskopische Vor
richtungen gewährleistet.
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Ausfüh
rungsbeispieles unter Bezugnahme auf die Zeichnung
exemplarisch beschrieben.
Die in der Figur dargestellte schematisierte Darstel
lung zeigt eine erfindungsgemäße Ausführungsform der
Vorrichtung gemäß Anspruch 1.
Ein Flüssigkeitsbehälter 1 wird über einen Zulauf 2 mit
der zu untersuchenden Flüssigkeit 3 gespeist, die bei
Überschreiten der oberen Umrandung des Flüssigkeitsbe
hälters durch entsprechenden Überlauf abfließt. Nicht
in der Figur sind die für den Abflug erforderlichen
Ableitungen dargestellt. Zur Erzeugung der Glimmentla
dung sind oberhalb der Flüssigkeit 3 eine geerdete
Elektrode 4 angebracht. Eine Gegenelektrode 5 ist
an der Unterseite des Flüssigkeitsbehälters 1
angeordnet.
Die Gegenelektrode 5 ist mit einem HF-Generator 6 ver
bunden. Das sich in Folge der HF-Spannung zwischen den
Elektroden 4 und 5 ausbildende HF-Wechselfeld erzeugt
zwischen der Oberfläche der Flüssigkeit 3 und der Elek
trode 4 eine sich in Abhängigkeit der Elektrodenform ausbil
denden Glimmentladungswolke 7, in der die in der zu
analysierenden Flüssigkeit enthaltenen Elemente zum
Leuchten angeregt werden.
Zur Erfassung der sich zwischen den Elektroden 4 und 5
einstellenden DC-Bias-Spannung sowie der HF-Spannung
ist in diesem Bereich eine Zusatzelektrode 8 vorgese
hen, die floatend beschaltet ist, und derart mit einem
Spannungsmeßgerät Ubias verbunden ist, daß keine
nennenswerte Ladung abfließen kann. In Abhängigkeit der
festgestellten Spannung wird eine Spannungsquelle 9
geregelt, die mit dem HF-Generator 6 verbunden ist. Mit
Hilfe des Regelkreises ist es möglich, die sich während
der Glimmentladung einstellenden DC-Bias-Spannung durch
Regelung der HF-Leistung auf einem konstanten Niveau zu
halten.
Die sich durch Anregung der in der zu analysierenden
Flüssigkeit 3 enthaltenen Teilchen ergebenden charak
teristischen Spektrallinien werden durch seitliche
Erfassung über eine optische Linse 10, die in einem
Abschirmgehäuse 11 untergebracht ist, mit Hilfe übli
cher spektroskopischer Vorrichtungen vermessen.
Das Abschirmgehäuse 11 umfaßt dabei die gesamte Glimm
entladungsvorrichtung, so daß in das Gehäuse zur Stei
gerung der Lichtintensität, wie auch zur Spülung der
Linse während der Glimmentladung Edelgas eingespeist
werden kann.
Mit der vorstehend beschriebenen Vorrichtung ist es
erstmals möglich, kontinuierlich, im sogenannten On-
Line-Betrieb Flüssigkeiten, vorzugsweise Abwässer mit
nicht allzu aufwendigen Mitteln zu erfassen, ohne dabei
den Strömungsfluß zu unterbrechen und die Umwelt zu
belasten.
Claims (20)
1. Vorrichtung zur Analyse von
Flüssigkeitszusammensetzungen mit
Hilfe direkter Glimmentladung, mit
- - einem Flüssigkeitsbehälter, der die zu analysierende Flüssigkeit aufnimmt, und der von der Flüssigkeit durchströmt werden kann,
- - einer über der Flüssigkeitsoberfläche angeordneten Elektrode,
- - einer an der Außenseite des Flüssigkeitsbehälters angebrachten Gegenelektrode,
- - einem HF-Generator, der eine HF-Spannung derart an die Elek troden anlegt, daß sich zwischen der Flüssigkeitsoberfläche und der über der Flüssigkeitsoberfläche an geordneten Elektrode eine Glimm entladungswolke ausbildet, und
- - einer Spektrometeranordnung zum Analysieren der von der Glimmentladung ausgehenden Strahlung.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß eine der beiden Elektroden
auf Erdpotential liegt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß die Glimmentladung in einem
Wechselfeld mit einer Frequenz von mindestens 30 kHz
betreibbar ist.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß die über der Flüssigkeit
angeordnete Elektrode länglich oder flächig ausgebildet
ist.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß eine Zusatzelektrode zur
Messung eines sich zwischen den Elektroden einstelle
nden Gleichspannungspotentials und/oder der HF-Spannung
an der Oberfläche der Flüssigkeit angeordnet ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet, daß die von der Zusatzelektrode
erfassten Potentialwerte von einer Auswerteeinheit
verarbeitet werden und zur Regelung am HF-Generator
anliegen.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß der HF-Generator direkt
oder über ein Transformationsglied an die Elektroden angekoppelt und als
Selbstschwinger ausgebildet ist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß der HF-Generator ein Fest
frequenzgenerator ist und über ein Anpaßnetzwerk an die Elektroden ange
koppelt ist.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß in den HF-Zuleitungen
Meßvorrichtungen für Strom und Spannung zur
Ermittlung der HF-Leistung und zur Leistungsregelung
vorgesehen sind.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß ein Abschirmgehäuse vorge
sehen ist, das den Flüssigkeitsbehälter samt Elektro
denanordnung umgibt.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet, daß das Abschirmgehäuse eine
mit einem Fenster und/oder einer optischen Linse ver
sehene Beobachtungsöffnung aufweist, durch die hindurch
die Strahlung der Glimmentladung spektroskopisch unter
suchbar ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11,
dadurch gekennzeichnet, daß das Abschirmgehäuse gasge
spült ist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung der Glimment
ladung eine Zündvorrichtung vorgesehen ist, die mit
Hochspannung versorgbar ist.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13,
dadurch gekennzeichnet, daß zur Zündung die über der
Flüssigkeit angeordnete Elektrode an die Flüssigkeits
oberfläche bewegbar ist.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 14,
dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode kühlbar ist.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 15,
dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine Elektrode
mit einer dielektrischen Schicht überzogen ist oder von
einem Dielektrikum abgedeckt ist.
17. Verfahren zur Analyse von Flüssigkeitszusammenset
zungen mit Hilfe direkter Glimmentladung unter Ver
wendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis
16,
dadurch gekennzeichnet, daß das sich zwischen den
Elektroden einstellende Potentialverhältnis sowie die
anliegende HF-Spannung erfasst werden und zur Regelung
des HF-Generators verwendet werden.
18. Verfahren nach Anspruch 17,
dadurch gekennzeichnet, daß die zu analysierende
Flüssigkeit durch den Flüssigkeitsbehälter strömt und
oberflächennahe Bereiche der Flüssigkeit verdampft und
in ihr enthaltene Feststoffe zerstäubt werden.
19. Verfahren nach Anspruch 18,
dadurch gekennzeichnet, daß die zu analysierende Flüs
sigkeit in den Flüssigkeitsbehälter einströmt bis die
ser befüllt ist und die Flüssigkeitszufuhr unterbrochen
wird bis die Flüssigkeit vollständig verdampft und in
ihr enthaltene Feststoffe zur Analyse zerstäubt sind
und anschließend der Vorgang beliebig oft wiederholt
wird.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 19,
dadurch gekennzeichnet, daß Linienintensitäten über die
gesamte Meßzeit oder abschnittsweise integriert werden.
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