DE1954166B2

DE1954166B2 - Schachtofen zur kontinuierlichen Herstellung von Metallkarbiden

Info

Publication number: DE1954166B2
Application number: DE1954166A
Authority: DE
Inventors: John Axel Kenmore N.Y. Persson (V.St.A.)
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1968-11-01
Filing date: 1969-10-28
Publication date: 1974-01-31
Also published as: FR2022416A1; US3504093A; GB1293953A; DE1954166A1; SE364933B; CA923303A; DE1954166C3

Description

den. Das letztere entweicht nach oben und tritt aus der oberen öffnung des Ofens aus. Die Graphitauskleidung 20 im oberen Teil des Ofens dient als Wärmequelle durch Wirbelstrombildung auf Grund des durch die Spulen 14 erzeugten magnetischen Feldes, Zur Herstellung von Vanadiumkarbid und anderen hitzebeständigen Metallkarbiden, wie Niobiumkarbid, Tantalkarbid und Titankarbid, verwendet man eine Temperatur von etwa 1500 bis etwa 1900° C in der Reaktionszone 30. Nach dem Durchgang durch die Reaktianszone 30 gelangen die Agglomerate aus Metallkarbiden sofort in die Kühlzone 32 und werden dort abgekühlt. Die Kühleinrichtungen 16 können aus beliebigem geeigneten Material, wie Kupfer, bestehen und z. B. mit V/asser gekühlt werden. Besonders günstig ist wendeiförmiges Kupferrohr in Berührung mit der Außenwandung des Ofens, durch welches eine Kühlflüssigkeit (z. B. Wasser) strömt.

Die gekühlten Endprodukte werden mittels der Austragsvorrichtung 18 am Boden des Ofens ausgetragen. Diese Vorrichtung besteht aus eiaem Behälter 34, der um die Achse 36 schwenkbar angeordnet ist und von den Stäben 38 getragen wird. Die Endprodukte werden kontinuierlich in die Behälter 40 und 42 gebracht, wenn man den Behälter 34 abwechselnd um die Achse 36 schwenkt. Dieses Hin- und Herschwenken kann von Hand geschehen, vorzugsweise verwendet man aber dazu einen Motor. Durch die Häufigkeit der hin- und hergehenden Schwenkung kann auch die Abstiegsgeschwindigkeit der Agglomerate in dem Schacht gesteuert werden, wodurch man die gewünschten Zeiten für das Heizen und Abkühlen erhält.

Die Agglomerate 26 haben zweckmäßigerweise die Form von Briketts mit den Abmessungen von z.B. 4,4 X 3,8 X 2,5 cm. Sie können hergestellt werden durch Zusammenpressen eines Gemisches aus einem fein verteilten Metalloxid, Kohlenstoff und einem Bindemittel aus Mehl oder Stärke. Sie enthalten zweckmäßigerweise den Kohlenstoff in einer Menge, die etwa 100 bis 110⁰/o der theoretisch zur Gewinnung der Metallkarbide erforderlichen Menge beträgt. Dadurch kann das Endprodukt einen sehr niedrigen Gehalt an Sauerstoff, beispielsweise weniger als 2 °/o, enthalten.

Die F i g. 2 zeigt die Vorrichtung im Querschnitt. Der Schacht 22 hat in der Regel einen rechteckigen Querschnitt. Die Auskleidung 20 aus Graphit besteht aus vier an den Kanten miteinander verbundenen Abschnitten. Der Querschnitt des Schachtes 22 kann beliebig geformt sein; um die besten Ergebnisse zu erzielen, sollte er nicht zu groß sein, damit die strahlende Hitze von der Graphhauskleidung auch in die Mitte des Schachtes gelangt,

Die Dicke der Graphitauskleidung kann von Bedeutung sein. In der Heizzone sollte die Auskleidung eine gleichmäßige Dicke haben, so daß überall eine Zone von gleichmäßig hohem Widerstand vorhanden ist. Dadurch wird eine gleichmäßige Hitze erzeugt

i" und ausgestrahlt. Eine Wanddicke von 7,5 bis 12,5 cm ist im oberen Teil des Ofens zweckmäßig. Üblicherweise verwendet man zum Heizen eine Energiequelle mit einer Frequenz von 30 bis 180Hz, vorzugsweise mit einer Frequenz von 60 Hz.

Das sofortige Abkühlen des Endproduktes ist notwendig, um eine Oxidation beim Austragen aus dem Ofen zu vermeiden. Um ein kontinuierliches Arbeiten zu ermöglichen, muß die Temperatur um mehr als 1000° C, vorzugsweise mehr als 1500° C in kur-

zer Zeit herabgesetzt werden Die Kühlzone muß also langer sein als ihr mittlerer Querschnitt ist, und zwar wenigstens zweimal langer. Außerdem kann man die Zufuhrgeschwindigkeit der Ausgangsstoffe regeln, um eine niedrige Austragungstemperatur zu erreichen.

Beispiel

Man stellte ein Gemisch aus 181 kg V₂O₃ mit Teilchengrößen von weniger als 0,2 mm, 61,2 kg

Kohle mit Teilchengrößen von weniger als 0,075 mm und 4,5 kg Bindemittel her. Das Gemisch wurde zu Pellets mit den Abmessungen von 1,3 X 0,7 cm durch Rollen auf einer Platte geformt.

Diese Pellets wurden dann in einer Menge von

etwa 22,5 kg je Stunde in den Schacht des in den Figuren dargestellten Ofens eingebracht. Der Schacht war 270 cm lang und hatte einen inneren Durchmesser von 15 cm. 62,5 cm vom oberen Ende des Schachtes an war eine Induktionsspule angeordnet,

so daß eine Heizzone von 130 cm Länge entstand. Die Temperatur in der Heizzone lag bei 1700 bis 2100⁰C. Die unteren 150 cm des Schachtes waren mit Wasser gekühlt. In den unteren Teil des Schachtes wurde Argon in einer Menge von 283 l/Min, eingeführt.

Das Endprodukt, das am Boden des Schachtes abgezogen wurde, hatte eine Temperatur von weniger als 400⁰C und enthielt 13,96% Kohlenstoff und 0,94 °/o Sauerstoff. Die Agglomerate waren hart und

dicht und hatten etwa V₄ bis V₈ ihrer ursprünglichen Größe.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

1 2 trieben wird, vgl, »Elektro-Wärme«, 1942, S. 34, Patentansprüche: Abb. 5. Der aus der deutschen Patentschrift 416 493 be-

1. Schachtofen mit einer feuerfesten Ausklei- kannte Schachtofen weist Nachteile auf. Die Heizung dung zur kontinuierlichen Herstellung von Me- 5 in der Heizzone erfolgt mittels Heizwiderständen, die tallkarbiden mit einer Zufiuhröffnung für die in einem Heizkörper aus Korund um die Heizzone Ausgangsstoffe, einer unteren Austragsvorrich- herum verteilt sind. Diese Art der Heizung erlaubt tung, einer elektrischen Heizvorrichtung zur Er- keine ausreichend hohe und gleichmäßige Temperazeugung von Strahlungshitze in einer Reaktions- tür, da die Wärme einerseits den Wärmewiderstand zone im oberen Teil des Schachtes und einer sich io des Korund überwinden muß, andererseits die lemunmittelbar anschließenden Kühlzone im unteren peratur über einem Heizstab auf der Innenfläche des Teil des Schachtes sowie einer Rückhalteeinrich- Ofens größer ist als zwischen zwei Heizstäben.

tung an der Austragsvorrichtung, dadurch Aufgabe der Erfindung ist es, den Schachtofen so gekennzeichnet, daß die feuerfeste Aus- auszubilden, daß im Reaktionsbereich eine höhere kleidung (20, 24) aus einer inneren sich über die 15 und gleichmäßigere Temperatur erzeugt werden gesamte Schachtlänge erstreckenden Graphit- kann, als es bisher möglich war.
schicht (20) und einer äußeren isolierenden Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch geSchicht (24) im Bereich der Reaktionszone (30) löst, daß die feuerfeste Auskleidung aus einer innebesteht, wobei die elektrische Beheizung mittels ren sich über die gesamte Schachtlänge erstrecken-Induktionsspulen (14) zur Erzeugung induzierter 20 den Graphitschicht und einer äußeren isolierenden Wirbelströme erfolgt. Schicht im Bereich der Reaktionszone besteht, wobei

2. Schachtofen nach Anspruch 1, dadurch ge- die elektrische Beheizung mittels Induktionsspulen kennzeichnet, daß die Kühlzone (32) mindestens zur Erzeugung induzierter Wirbelströme erfolgt,
zweimal länger ist als ihr mittlerer Durchmesser. Mit dieser Anordnung gelingt eine kontinuierliche

3. Schachtofen nach Anspruch 1 oder 2, da- 25 Herstellung von Metallcarbiden, insbesondere von durch gekennzeichnet, daß die Arstragsvorrich- Agglomeraten der Karbide von Vanadium, Niob, tung (18) aus einem um eine Achse (36) Tantal oder Titan, die als Zusätze bei der Stahlherschwenkbar angeordneten Behälter (34) besteht. stellung verwendet werden können, weil die so herge-

4. Verfahren zum Betreiben eines Schachtofens stellten Agglomerate nicht nur verhältnismäßig fest nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da- 30 und dicht sind, sondern auch einen sehr niedrigen durch gekennzeichnet, daß dem Schachtofen (10) Gehalt an Sauerstoff (z. B. weniger als 2%) haben,
ein Schutzgas zugeführt wire".. Eine besonders günstige Anordnung ergibt sich,

5. Verfahren zum Betreibei. eine? Schachtofens wenn gemäß einer Ausführungsform der Erfindung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da- die Kühlzone mindestens zweimal langer ist als ihr durch gekennzeichnet, daß der Temperaturunter- 35 mittlerer Durchmesser.

schied zwischen Reaktionszone (30) und Kühl- Der Durchfluß durch den Schachtofen läßt sich

zone (32) mindestens 1000° C beträgt. besonders gut steuern, wenn gemäß einer anderen

Ausführungsform der Erfindung die Austragsöffnung aus einem um eine Achse schwenkbar angeordneten

40 Behälter besteht.

Der Schachtofen kann so betrieben werden, daß ihm ein Schutzgas zugeführt wird, wodurch noch reinere A.ijsgangsprodukte erzielt werden. Günstig ist es

Die Erfindung betrifft einen Schachtofen mit einer auch, wenn der Temperaturunterschied zwischen feuerfesten Auskleidung zur kontinuierlichen Her- 45 Reaktionszone und Kühlzone mindestens 1000⁰C stellung von Metallkarbiden mit einer Zufuhröffnung beträgt.

für die Ausgangsstoffe, einer unteren Austragsöff- Die Erfindung ist beispielsweise in den Zeichnun-

nung, einer elektrischen Heizvorrichtung zur Erzeu- gen wiedergegeben. Es zeigt

gung von Strahlungshitze in einer Reaktionszone im F i g. 1 eine teilweise geschnittene Seitenansicht

oberen Teil des Schachtes und einer sich unmittelbar 50 des erfindungsgemäßen Schachtofens und
anschließenden Kühlzone im unteren Teil des F i g. 2 einen vergrößerten Querschnitt entlang der

Schachtes sowie einer Rückhalteeinrichtung an der Linie 2-2 der F i g. 1.

Austragsöffnung. In F i g. 1 ist ein Schachtofen 10 mit einer Schacht-

Ein Schachtofen für die Reaktion von festen Stof- wand 12, Induktionsspulen 14, Kühleinrichtungen 16 fen ist aus der deutschen Patentschrift 416 493 be- 55 und Austragsvorrichtungen 18 gezeigt. Der Ofen ist kannt, der die bei Schachtofen üblichen Zufuhr- und mit einem hitzebeständigen Produkt 20, wie Graphit, Austragsöffnungen für das Material besitzt. An eine ausgekleidet, wobei die Auskleidung sich praktisch Reaktionszone mit einer Strahlungsheizquelle über die gesamte Länge des Ofens erstreckt und den schließt sich eine AbkUhlzone mit einem Wärmeaus- Schacht 22 umgibt. Um den oberen Teil des Ofens tauscher unmittelbar an und besitzt auch eine auto- 60 herum ist ein isolierendes Material 24 (z. B. Kohle) matische Austragsvorrichtung. Feuerfeste Ausklei- angeordnet, welches die Auskleidung 20 aus Graphit düngen sind bei derartigen öfen selbstverständlich. umgibt. Der Schacht 22 ist mit Agglomeraten 26 aus

Eine Austragsvorrichtung mittels schwenkbarem Metalloxid und Kohle gefüllt, die kontinuierlich Behälter ist aus der deutschen Patentschrift 288 127 durch die Leitung 28 eingeführt werden. Beim Herbekannt. 65 absteigen der Agglomerate durch den Schacht gelan-Schließlich ist noch ein Ofen zur Herstellung von gen sie zunächst in die Reaktionszone 30, wo der Metallkarbiden bekannt, der aus einem Grafitrohr Kohlenstoff und die Metalloxide unter Bildung von besteht und mit Induktionsheizung und Schutzgas be- Metallkarbiden und Kohlenmonoxid umgesetzt wer-