DE19537910A1 - Double column process and device for the low temperature separation of air - Google Patents

Double column process and device for the low temperature separation of air

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Abstract

The process and device are intended for the low-temperature separation of air in a rectifier column system having a medium (4) and a low-pressure column (5). The air (1, 104) is fed into the medium-pressure column (4) in which a nitrogen-enriched head fraction and an oxygen-enriched bottom fraction are produced. At least part of the latter fraction is fed (8, 12) into the low-pressure column (5). The head condenser (7) of the medium-pressure column is operated with evaporated oxygen-enriched bottom fluid (8) from the medium-pressure column (4); the bottom evaporator (22) of the low-pressure column (5) is heated with nitrogen (21) from the low-pressure column, which has previously been recompressed (20) to a suitable pressure.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersäulensystem, das eine Mitteldrucksäule und eine Niederdrucksäule aufweist, mit den im Patentanspruch 1 angeführten Schritten (a) bis (f), also ein Doppelsäulensystem zur Gewinnung von Sauerstoff und/oder Stickstoff aus Luft. Darunter wird hier ein Prozeß beziehungsweise eine Anlage verstanden, die mindestens zwei Säulen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung aufweist. Dies schließt Systeme ein, in denen die Einsatzluft in drei oder mehr Säulen zerlegt wird, und/oder in denen weitere Säulen zur Gewinnung von anderen Luftbestandteilen wie Edelgasen vorgesehen sind, beispielsweise eine Rohargonsäule.The invention relates to a method for the low-temperature separation of air in one Rectification column system, which includes a medium pressure column and a low pressure column has, with steps (a) to (f) specified in claim 1, that is Double column system for the extraction of oxygen and / or nitrogen from air. This is understood here to mean a process or a plant that has at least two columns for nitrogen-oxygen separation. This closes Systems in which the feed air is broken down into three or more columns, and / or in which further columns for the extraction of other air components like Noble gases are provided, for example a raw argon column.

Ein Doppelsäulenverfahren der oben genannten Art ist aus der DE-C-28 54 508 bekannt. Die beiden Säulen sind in diesem Verfahren unmittelbar über einen gemeinsamen Kondensator-Verdampfer thermisch gekoppelt, das heißt die Kondensation mindestens eines Teils des stickstoffangereicherten Kopfgases aus der Säule höheren Drucks (Schritt (c)) dient als Wärmequelle für die Verdampfung von flüssigem Sauerstoff aus der Niederdrucksäule (Schritt (f)). Anders ausgedrückt fallen der erste und der zweite indirekte Wärmeaustausch im Sinne des Patentanspruchs 1 zusammen. Dies macht es erforderlich, daß der Druck in der Mitteldrucksäule so hoch ist, daß die Kondensationstemperatur des Stickstoffs am Kopf dieser Säule diejenige des Sauerstoffs im Sumpf der Niederdrucksäule überschreitet. Entsprechend viel Energie muß daher in die Verdichtung der Einsatzluft gesteckt werden.A double column process of the type mentioned above is from DE-C-28 54 508 known. In this process, the two pillars are directly above one common condenser-evaporator thermally coupled, that is Condensation of at least part of the nitrogen-enriched overhead gas from the Higher pressure column (step (c)) serves as a heat source for the evaporation of liquid oxygen from the low pressure column (step (f)). In other words, fall the first and the second indirect heat exchange within the meaning of claim 1 together. This requires that the pressure in the medium pressure column be so high is that the condensation temperature of nitrogen at the top of this column is that of oxygen in the sump of the low pressure column. So much Energy must therefore be put into the compression of the feed air.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, das energetisch besonders günstig arbeitet.The invention is therefore based on the object of a method of the beginning specified type that works energetically particularly cheap.

Diese Aufgabe wird durch die Schritte (g) bis (j) des Anspruchs 1 gelöst. Erfindungsgemäß wird einerseits Sumpfflüssigkeit aus der Mitteldrucksäule als Kältemittel für die Kopfkühlung der Mitteldrucksäule (erster indirekter Wärmeaustausch) eingesetzt andererseits wird Stickstoff aus der Niederdrucksäule als Wärmeträger für die Sumpfheizung der Niederdrucksäule (zweiter indirekter Wärmeaustausch) verwendet. Der Stickstoff muß entsprechend rückverdichtet werden, damit sein Druck und damit seine Kondensationstemperatur ausreicht, um den Sauerstoff in der Niederdrucksäule zu verdampfen. (Alternativ zur direkten Verwendung der Sumpfflüssigkeit aus der Mitteldrucksäule als Kältemittel kann diese zunächst in die Niederdrucksäule eingeführt und anschließend eine flüssige Zwischenfraktion ähnlicher, aber nicht unbedingt identischer Zusammensetzung aus der Niederdrucksäule entnommen und als Kältemittel eingesetzt werden.)
Damit sind die beiden Säulen des Doppelsäulensystems thermisch weitgehend entkoppelt, so daß der Druck bei der Vorzerlegung in der Mitteldrucksäule frei gewählt werden kann. Eine untere Schranke für den Mitteldrucksäulendruck, wie sie bei dem bekannten Doppelsäulenverfahren existiert, gibt es bei der Erfindung nicht. Der Betriebsdruck der Mitteldrucksäule kann daher besonders niedrig sein, beispielsweise unterhalb von 4,5 bar, insbesondere unterhalb von 4 bar liegen. Als besonders günstig hat sich ein Druckbereich von 2,5 bis 4,5 bar, vorzugsweise 2,8 bis 3,5 bar herausgestellt. Die Einsatzluft braucht also nur auf einen relativ niedrigen Druck komprimiert zu werden, der Energieaufwand für die Luftverdichtung ist entsprechend gering. Trotz der Notwendigkeit, Stickstoff rückzuverdichten ergeben sich insgesamt besonders günstige Betriebskosten durch einen niedrigen Gesamtenergieverbrauch.
This object is achieved by steps (g) to (j) of claim 1. According to the invention, sump liquid from the medium pressure column is used on the one hand as a refrigerant for cooling the head of the medium pressure column (first indirect heat exchange) and on the other hand nitrogen from the low pressure column is used as a heat carrier for the sump heating of the low pressure column (second indirect heat exchange). The nitrogen must be recompressed accordingly so that its pressure and thus its condensation temperature are sufficient to evaporate the oxygen in the low pressure column. (As an alternative to using the bottom liquid from the medium pressure column directly as a refrigerant, it can first be introduced into the low pressure column and then a liquid intermediate fraction of a similar but not necessarily identical composition can be removed from the low pressure column and used as a refrigerant.)
Thus the two columns of the double column system are largely thermally decoupled, so that the pressure in the pre-separation in the medium pressure column can be chosen freely. There is no lower limit for the medium pressure column pressure, as it exists in the known double column process, in the invention. The operating pressure of the medium pressure column can therefore be particularly low, for example below 4.5 bar, in particular below 4 bar. A pressure range of 2.5 to 4.5 bar, preferably 2.8 to 3.5 bar, has proven to be particularly favorable. The feed air only needs to be compressed to a relatively low pressure, the energy required for air compression is correspondingly low. Despite the need to recompress nitrogen, overall low operating costs result from low overall energy consumption.

Die Niederdrucksäule wird bei der Erfindung vorzugsweise unter dem niedrigstmöglichen Druck betrieben. Dieser ist dadurch bestimmt, daß das Kopfprodukt der Niederdrucksäule - gegebenenfalls nach Durchgang durch einen oder mehrere Wärmetauscher - unter im wesentlichen Atmosphärendruck aus dem Verfahren entfernt werden kann; falls dieses Kopfprodukt als Regeneriergas in einer Reinigungseinrichtung (z. B. einer Molekularsiebanlage) eingesetzt wird, muß der Druck der Niederdrucksäule auch deren Betrieb ermöglichen. Der Niederdrucksäulendruck kann beispielsweise 1,2 bis 1,5 bar, vorzugsweise 1,3 bis 1,4 bar betragen.The low pressure column is preferably under the invention operated at the lowest possible pressure. This is determined by the fact that Top product of the low pressure column - if necessary after passing through a or more heat exchangers - under essentially atmospheric pressure from the Procedure can be removed; if this top product as regeneration gas in a Cleaning device (z. B. a molecular sieve system) is used, the Pressure of the low pressure column also enable their operation. Of the Low pressure column pressure can be, for example, 1.2 to 1.5 bar, preferably 1.3 to 1.4 bar.

Der Niederdrucksäulen-Stickstoff wird bei der Rückverdichtung auf einen Druck von beispielsweise 4,0 bis 6,0 bar, vorzugsweise 4,5 bis 5,0 bar gebracht. Der kondensierte rückverdichtete Stickstoff kann vollständig in die Niederdrucksäule eingedrosselt werden, um dort als Rücklauf zu dienen. Die rückverdichtete Stickstoffmenge beträgt - je nach Reinheit des Sauerstoffprodukts - beispielsweise 30% bis 90%, vorzugsweise 40 bis 80% der gesamten Einsatzluftmenge (Normvolumen). Vorzugsweise wird bei der Erfindung die gesamte oder im wesentlichen die gesamte Sumpffraktion aus der Mitteldrucksäule gegen kondensierendes Mitteldrucksäulen-Kopfgas verdampft. Die kondensierte Kopffraktion der Mitteldrucksäule wird beispielsweise zu einem Teil als Rücklauf in der Mitteldrucksäule verwendet und zu einem anderen Teil in die Niederdrucksäule eingedrosselt. Das molare Verhältnis von aus der Mitteldrucksäule entnommener Sumpffraktion zu dem in die Niederdrucksäule eingeführten Anteil der kondensierten Kopffraktion aus der Mitteldrucksäule kann beispielsweise 7 : 10 bis 9 : 10, vorzugsweise 7,5 : 10 bis 8,5 : 10 betragen.The low-pressure column nitrogen is compressed to a pressure of for example 4.0 to 6.0 bar, preferably 4.5 to 5.0 bar. Of the Condensed, recompressed nitrogen can flow completely into the low pressure column be throttled to serve as a return. The recompressed Depending on the purity of the oxygen product, the amount of nitrogen is, for example 30% to 90%, preferably 40 to 80% of the total amount of feed air (Standard volume). Preferably, the whole or in the invention against the entire bottom fraction from the medium pressure column condensing medium pressure column head gas evaporates. The condensed top fraction the medium pressure column is, for example, partly used as a return in the Medium pressure column used and another part in the low pressure column  throttled. The molar ratio of that taken from the medium pressure column Bottom fraction to the portion of the condensed introduced into the low pressure column Top fraction from the medium pressure column can, for example, 7:10 to 9:10, preferably 7.5: 10 to 8.5: 10.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann Sauerstoff einer Reinheit von beispielsweise 90 vol% bis 99,9 vol% gewonnen werden. Unter üblicher Ergänzung des Verfahrens durch einen Reinstickstoffabschnitt am Kopf der Niederdrucksäule kann auch reiner Stickstoff produziert werden. Auch die Argongewinnung ist möglich, wenn der Niederdrucksäule auf bekannte Weise (siehe beispielsweise EP-B-377117) eine Argonrektifikation nachgeschaltet ist. Ebenso können weitere Edelgase auf die übliche Weise erzeugt werden.Oxygen with a purity of for example 90 vol% to 99.9 vol% can be obtained. With usual addition the process through a pure nitrogen section at the top of the low pressure column pure nitrogen can also be produced. Argon extraction is also possible if the low pressure column in a known manner (see for example EP-B-377117) an argon rectification is connected downstream. Likewise, other noble gases on the be generated in the usual way.

Grundsätzlich kann der Stickstoff aus der Niederdrucksäule kalt verdichtet werden, bevorzugt wird jedoch im allgemeinen eine warme Verdichtung. Dabei wird der gasförmige Stickstoff stromaufwärts der Rückverdichtung angewärmt und vor der Einleitung in die Sumpfheizung der Niederdrucksäule (zweiter indirekter Wärmeaustausch) wieder entsprechend abgekühlt. Die Anwärmung des rückzuverdichtenden Stickstoffs wird vorzugsweise in einem Hauptwärmetauscher gegen abzukühlende Einsatzluft vorgenommen; die Wiederabkühlung des rückverdichteten Stickstoffs kann ebenfalls in diesem Hauptwärmetauscher durchgeführt werden.In principle, the nitrogen from the low pressure column can be cold compressed, however, warm compression is generally preferred. The gaseous nitrogen heated upstream of the recompression and before the Introduction to the sump heater of the low pressure column (second indirect Heat exchange) again cooled accordingly. Warming up the Nitrogen to be recompressed is preferably in a main heat exchanger against the cooling air; the cooling of the Recompressed nitrogen can also be used in this main heat exchanger be performed.

Vorzugsweise wird ein Teil der Einsatzluft in die Niederdrucksäule eingeleitet. Dadurch kann der Verdichtungsaufwand weiter verringert und/oder Kälte durch Entspannen von Luft gewonnen werden. Der Anteil der Luft, der auf diese Weise die Vorzerlegung in der Mitteldrucksäule umgeht, beträgt beispielsweise 20 bis 50 vol%, vorzugsweise 30 bis 40 vol%. Diese Menge kann umso höher sein, je geringer die Sauerstoffproduktreinheit ist.Part of the feed air is preferably introduced into the low-pressure column. This can further reduce the compaction effort and / or cold Relaxing air can be gained. The proportion of air that in this way Pre-disassembly in the medium pressure column is, for example, 20 to 50 vol%, preferably 30 to 40 vol%. The lower the amount, the higher the amount Is oxygen product purity.

Der in die Niederdrucksäule einzuleitende Teil der Einsatzluft kann stromaufwärts der Einleitung in die Niederdrucksäule ganz oder teilweise arbeitsleistend entspannt werden, um Kälte für den Ausgleich von Austausch- und Isolationsverlusten und gegebenenfalls für die Produktverflüssigung zu gewinnen. Dabei ist es günstig, wenn der arbeitsleistend zu entspannende Teil der Einsatzluft stromaufwärts der arbeitsleistenden Entspannung nachverdichtet wird. Vorzugsweise wird bei der arbeitsleistenden Entspannung gewonnene Energie zur Nachverdichtung des arbeitsleistend zu entspannenden Teils der Einsatzluft verwendet. Entspannungsmaschine und Nachverdichter können zu diesem Zweck mechanisch gekoppelt sein.The part of the feed air to be introduced into the low-pressure column can be upstream of the Introduction to the low-pressure column completely or partially relaxed are used to compensate for exchange and insulation losses and cold if necessary to win for the product liquefaction. It is beneficial if the part of the feed air to be relaxed, upstream of the work-relieving relaxation is densified. Preferably at work-related relaxation energy gained to recompress the  used to relax part of the supply air. Relaxation machine and post-compressor can be used mechanically for this purpose be coupled.

Weitere Energieeinsparungen sind bei dem erfindungsgemäßen Verfahren durch eine besonders günstige Art der Luftverdichtung zu erzielen. Dabei wird die Einsatzluft auf einen ersten Druck verdichtet, der niedriger als der Betriebsdruck der Mitteldrucksäule ist, beispielsweise um mindestens 1 bar, vorzugsweise um 1,5 bis 2,5 bar. Ein erster Teilstrom der auf den ersten Druck verdichteten Einsatzluft wird auf einen zweiten Druck weiterverdichtet und anschließend in die Mitteldrucksäule eingeleitet. Ein zweiter Teilstrom der auf den ersten Druck verdichteten Einsatzluft wird in die Niederdrucksäule eingespeist, ohne daß er unter Einsatz von außen zugeführter Energie weiter verdichtet worden ist. Vorzugsweise liegt der zweite Druck etwas über Mitteldrucksäulendruck, der erste Druck etwas über Niederdrucksäulendruck, um die Ströme in die entsprechende Säule zu drücken und die dazwischen liegenden Leitungswiderstände zu überwinden.In the method according to the invention, further energy savings can be achieved by to achieve a particularly favorable type of air compression. In doing so, the feed air is on compresses a first pressure that is lower than the operating pressure of the medium pressure column is, for example by at least 1 bar, preferably by 1.5 to 2.5 bar. A first one Part of the feed air compressed to the first pressure is transferred to a second Pressure further compressed and then introduced into the medium pressure column. On second partial flow of the feed air compressed to the first pressure is fed into the Low pressure column fed in without it being fed from outside Energy has been further compressed. The second pressure is preferably somewhat higher Medium pressure column pressure, the first pressure slightly above low pressure column pressure to the To push currents into the corresponding column and the intermediate ones To overcome line resistance.

Der zweite Teilstrom kann teilweise oder vollständig ohne weitere druckverändernde Maßnahmen in die Niederdrucksäule eingespeist werden. Vorzugsweise bildet mindestens ein Teil des zweiten Teilstroms den Teil der Einsatzluft, der arbeitsleistend entspannt wird, das heißt der zweite Teilstrom wird vollständig oder teilweise der arbeitsleistenden Entspannung zugeführt, gegebenenfalls nach Nachverdichtung von dem ersten Druck auf einen dritten Druck, der beispielsweise unterhalb des zweiten Drucks liegt. Alternativ dazu kann ein Teil des ersten Teilstroms (vorzugsweise nach der Weiterverdichtung) der arbeitsleistenden Entspannung zugeführt werden. Falls dieser nachverdichtet wird, liegt der dritte Druck im allgemeinen oberhalb des zweiten Drucks. Der dritte Druck und die Herkunft des arbeitsleistend zu entspannenden Luftanteils werden je nach den speziellen Randbedingungen (z. B. Kältebedarf, Produktreinheit) gewählt.The second partial flow can be partially or completely without further pressure-changing Measures are fed into the low pressure column. Preferably forms at least a part of the second partial flow is the part of the feed air that is working is relaxed, that is, the second partial flow is completely or partially the Work-relieving relaxation fed, if necessary after recompression of the first pressure on a third pressure, for example below the second Pressure. Alternatively, a part of the first partial stream (preferably after the further compaction) of work-relieving relaxation. If this is compressed, the third pressure is generally above the second Pressure. The third pressure and the origin of the work to be relaxed Depending on the special conditions (e.g. cooling requirement, Product purity) selected.

Vorzugsweise wird mindestens ein Teil der bei dem ersten indirekten Wärmeaustausch verdampften sauerstoffangereicherten Sumpffraktion in die Niederdrucksäule eingeleitet. Während bei einem gewöhnlichen Doppelsäulenverfahren die Sumpffraktion aus der Mitteldrucksäule in flüssigem Zustand zur Niederdrucksäule geführt wird, leitet man bei der Erfindung vorzugsweise die gesamte oder im wesentlichen die gesamte Sumpffraktion der Mitteldrucksäule durch den Kopfkondensator der Mitteldrucksäule und drosselt den Dampf anschließend in die Niederdrucksäule ein.Preferably at least a portion of the first indirect Heat exchange evaporated oxygen-enriched bottom fraction in the Low pressure column initiated. While an ordinary Double column process the bottom fraction from the medium pressure column in liquid State is led to the low pressure column, one preferably directs in the invention all or essentially all of the bottom fraction of the medium pressure column  through the top condenser of the medium pressure column and throttles the steam then into the low pressure column.

Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß den Patentansprüchen 10 bis 12.The invention also relates to a device for the low-temperature separation of air according to claims 10 to 12.

Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand eines in der Zeichnung dargestellten bevorzugten Ausführungsbeispiels zur Gewinnung von Sauerstoff einer Reinheit von 95 vol% näher erläutert.The invention and further details of the invention are described below of a preferred embodiment shown in the drawing Obtaining oxygen with a purity of 95 vol% explained in more detail.

Einsatzluft 1 wird in einem Hauptluftverdichter 2 auf einen ersten Druck verdichtet. Die verdichtete Einsatzluft 3 wird in einen ersten Teilstrom 101 (20% der gesamten Einsatzluft) und einen zweiten Teilstrom (80%) aufgeteilt. Der erste Teilstrom 101 wird in einem extern angetriebenen Zusatzverdichter 102 auf einen zweiten, höheren Druck gebracht, in einem Hauptwärmetauscher 40 gegen Produktströme abgekühlt und in die Mitteldrucksäule 4 eingespeist (104). Die Einspeisestelle liegt direkt oberhalb des Säulensumpfes. Die Mitteldrucksäule 4 wird in dem Beispiel unter einem Druck von 3,2 bar betrieben. Der zweite Druck liegt geringfügig (um 0,2 bar) höher, um den Druckabfall im Hauptwärmetauscher 40 und in den Leitungen 103 und 104 auszugleichen. Der erste Druck (in Leitung 3 hinter dem Hauptluftverdichter 2) beträgt 1,4 bar.Feed air 1 is compressed in a main air compressor 2 to a first pressure. The compressed feed air 3 is divided into a first part stream 101 (20% of the total feed air) and a second part stream (80%). The first partial flow 101 is brought to a second, higher pressure in an externally driven additional compressor 102 , cooled in a main heat exchanger 40 against product flows and fed into the medium pressure column 4 ( 104 ). The feed point is directly above the column sump. The medium pressure column 4 is operated in the example under a pressure of 3.2 bar. The second pressure is slightly higher (by 0.2 bar) in order to compensate for the pressure drop in the main heat exchanger 40 and in the lines 103 and 104 . The first pressure (in line 3 behind the main air compressor 2 ) is 1.4 bar.

Der zweite Teilstrom wird in dem Ausführungsbeispiel durch den Luftanteil gebildet, der durch die Leitungen 201 und 251 strömt. 33% der gesamten Einsatzluft werden durch die Leitungen 251, 252 und 253 beziehungsweise 254 ohne weitere druckverändernde Maßnahmen auf mittlerer Höhe in die Niederdrucksäule 5 eingespeist, die unter 1,3 bar betrieben wird. Der Rest des zweiten Teilstroms fließt durch Leitung 201, wird in einem Nachverdichter 202 auf einen dritten Druck (1,7 bar) nachverdichtet. Über Leitung 203 geht es zum Hauptwärmetauscher 40 und von dessen kaltem Ende aus weiter (204) zur Entspannungsmaschine 205. Die arbeitsleistend entspannte Luft 206 wird in die Niederdrucksäule 5 eingeleitet, vorzugsweise an derselben Stelle wie die übrige direkt eingespeiste Luft (Leitungen 253, 254).In the exemplary embodiment, the second partial flow is formed by the proportion of air flowing through the lines 201 and 251 . 33% of the total feed air is fed through lines 251 , 252 and 253 or 254 to the low-pressure column 5 , which is operated under 1.3 bar, at medium height without any further pressure-changing measures. The rest of the second partial flow flows through line 201 and is post-compressed to a third pressure (1.7 bar) in a post-compressor 202 . Via line 203 it goes to the main heat exchanger 40 and from its cold end further ( 204 ) to the expansion machine 205 . The air 206 , which has been relieved of work, is introduced into the low-pressure column 5 , preferably at the same location as the rest of the directly supplied air (lines 253 , 254 ).

Die Luft wird hinter jedem Verdichter 2,102, 202 in indirektem Wärmeaustausch mit Kühlwasser abgekühlt, wie durch die in der Zeichnung dargestellten Nachkühler angedeutet ist. Bei mehrstufigen Verdichtern wird vorzugsweise zwischen zwei Stufen eine Zwischenkühlung durchgeführt.The air is cooled behind each compressor 2 , 102 , 202 in indirect heat exchange with cooling water, as indicated by the aftercoolers shown in the drawing. In multi-stage compressors, intermediate cooling is preferably carried out between two stages.

Bei der Rektifikation in der Mitteldrucksäule 4 fallen Stickstoff als Kopfgas und eine sauerstoffangereicherte Flüssigkeit als Sumpffraktion an. Kopfgas 6 wird in einem Kondensator-Verdampfer 7 kondensiert und zu einem ersten Teil in die Mitteldrucksäule zurückgeführt und zu einem zweiten Teil 9 - gegebenenfalls nach Unterkühlung im Gegenströmer 10 - in die Niederdrucksäule 5 eingedrosselt (13). Vorzugsweise die gesamte Sumpfflüssigkeit der Mitteldrucksäule wird über Leitung 8 ebenfalls nach optionaler Unterkühlung (10) in den Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers 7 entspannt. (Alternativ dazu kann die Sumpffraktion 12 zunächst in die Niederdrucksäule eingeführt und anschließend eine flüssige Zwischenfraktion ähnlicher, aber nicht unbedingt identischer Zusammensetzung aus der Niederdrucksäule entnommen und zum Kondensator-Verdampfer 7 geführt werden.) Die verdampfte Sumpffraktion 12 wird in die Niederdrucksäule 5 eingespeist. Die Einspeisestelle liegt unterhalb derjenigen der direkt eingespeisten Luft 206, 253, 254.During the rectification in the medium-pressure column 4 , nitrogen is obtained as the top gas and an oxygen-enriched liquid as the bottom fraction. Top gas 6 is condensed in a condenser-evaporator 7 and returned to a first part in the medium pressure column and throttled to a second part 9 - if necessary after subcooling in counterflow 10 - in the low pressure column 5 ( 13 ). The entire bottom liquid of the medium pressure column is preferably expanded via line 8, also after optional supercooling ( 10 ), into the evaporation space of the condenser-evaporator 7 . (Alternatively, the bottom fraction 12 can first be introduced into the low-pressure column and then a liquid intermediate fraction of a similar, but not necessarily identical, composition can be removed from the low-pressure column and fed to the condenser-evaporator 7. ) The evaporated bottom fraction 12 is fed into the low-pressure column 5 . The feed point is below that of the directly fed air 206 , 253 , 254 .

Gasförmiger Stickstoff verläßt als Kopfprodukt die Niederdrucksäule 5, wird in den Wärmetauschern 10 und 40 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt und bei 15 als Produkt abgezogen. Ein Teil 19 des warmen Stickstoffs wird in einem Rückverdichter 20 auf einen Druck von 4,6 bar gebracht, strömt durch den Hauptwärmetauscher 40 und durch Leitung 21 zur Sumpfheizung 22 der Niederdrucksäule und wird dort unter einem Druck von 4,5 bar gegen verdampfende Sumpfflüssigkeit aus der Niederdrucksäule kondensiert. Das Kondensat 23 wird nach Unterkühlung in 10 als Rücklauf in die Niederdrucksäule entspannt (24). Die über den Rückverdichter 20 geführte Kreislaufmenge beträgt in dem Ausführungsbeispiel 44% der gesamten Einsatzluft (Normvolumen). Der Kondensator-Verdampfer 22 kann abweichend von der Darstellung außerhalb des Sumpfes der Niederdrucksäule 5 angeordnet sein.Gaseous nitrogen leaves the low-pressure column 5 as the top product, is heated in the heat exchangers 10 and 40 to approximately ambient temperature and is withdrawn as a product at 15 . A portion 19 of the warm nitrogen is brought to a pressure of 4.6 bar in a recompressor 20 , flows through the main heat exchanger 40 and through line 21 to the sump heater 22 of the low-pressure column and is there under a pressure of 4.5 bar against evaporating bottom liquid the low pressure column condenses. After supercooling in 10, the condensate 23 is depressurized as a return to the low pressure column (24). In the exemplary embodiment, the recycle volume passed through the recompressor 20 is 44% of the total feed air (standard volume). The condenser-evaporator 22 can be arranged outside the sump of the low-pressure column 5 , in deviation from the illustration.

Gasförmiger Produktsauerstoff 17 wird über Leitung 16 entnommen und ebenfalls im Hauptwärmetauscher 40 erwärmt. Das Sauerstoffprodukt oder ein Teil davon kann bei Bedarf flüssig entnommen werden (Leitung 18). Für die Erzeugung eines Hochdruckprodukts kann der flüssig entnommene Sauerstoff auf Druck gebracht und verdampft werden (Innenverdichtung). Falls gewünscht, kann ein Teil des kondensierten Stickstoffs in Leitung 9 oder hinter Ventil 24 als Flüssigprodukt gewonnen werden.Gaseous product oxygen 17 is removed via line 16 and also heated in the main heat exchanger 40 . If necessary, the oxygen product or a part thereof can be withdrawn in liquid form (line 18 ). To produce a high-pressure product, the liquid oxygen removed can be pressurized and evaporated (internal compression). If desired, part of the condensed nitrogen can be recovered as a liquid product in line 9 or behind valve 24 .

Die Reinigung der Einsatzluft ist in der Zeichnung nicht dargestellt. Sie kann durch jede der bekannten Methoden erfolgen, beispielsweise in einem umschaltbaren Wärmetauscher (Revex) oder in einer oder mehreren Molekularsiebanlagen. Im letzteren Fall ist es möglich, die gesamte Einsatzluft (Leitung 3) gemeinsam der Reinigung zu unterwerfen, oder die beiden Teilströme 101 und 201 mit 251 in getrennten Anlagen zu behandeln.The cleaning of the feed air is not shown in the drawing. It can be carried out by any of the known methods, for example in a switchable heat exchanger (Revex) or in one or more molecular sieve systems. In the latter case, it is possible to subject the entire feed air (line 3 ) to cleaning together, or to treat the two partial streams 101 and 201 with 251 in separate systems.

In dem Ausführungsbeispiel werden die Stoffaustauschelemente in der Mitteldrucksäule durch Destillierböden gebildet, diejenigen in der Niederdrucksäule durch geordnete Packung. Grundsätzlich können jedoch bei der Erfindung in jeder der beiden Säulen konventionelle Destillierböden, Füllkörper (ungeordnete Packung) und/oder geordnete Packung eingesetzt werden. Auch Kombinationen verschiedenartiger Elemente in einer Säule sind möglich. Wegen des geringen Druckverlusts werden geordnete Packungen in allen Säulen, insbesondere in der Niederdrucksäule, bevorzugt. Diese verstärken die energiesparende Wirkung der Erfindung weiter.In the exemplary embodiment, the mass transfer elements in the Medium pressure column formed by still bottoms, those in the low pressure column through orderly packing. Basically, however, in the invention in each of the both columns conventional still bottoms, packing (unordered pack) and / or orderly pack are used. Combinations too Different types of elements are possible in one column. Because of the small Pressure drops are ordered packings in all columns, especially in the Low pressure column, preferred. These increase the energy-saving effect of the Invention further.

Claims (12)

1. Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersäulensystem, das eine Mitteldrucksäule (4) und eine Niederdrucksäule (5) aufweist, mit folgenden Schritten:
  • (a) Einleitung (104) von Einsatzluft (1) in die Mitteldrucksäule (4),
  • (b) Erzeugung einer stickstoffangereicherten Kopffraktion und einer sauerstoffangereicherten Sumpffraktion in der Mitteldrucksäule (4),
  • (c) Kondensation mindestens eines Teils der stickstoffangereicherten Kopffraktion (6) durch einen ersten indirekten Wärmeaustausch (7),
  • (d) Einleitung mindestens eines Teils (8, 12) der sauerstoffangereicherten Sumpffraktion in die Niederdrucksäule (5),
  • (e) Erzeugung von flüssigem Sauerstoff und gasförmigem Stickstoff in der Niederdrucksäule,
  • (f) Verdampfung von flüssigem Sauerstoff aus der Niederdrucksäule durch einen zweiten indirekten Wärmeaustausch (22) gekennzeichnet durch
  • (g) Verdampfung mindestens eines Teils der sauerstoffangereicherten Sumpffraktion (8) aus der Mitteldrucksäule (4) oder einer Zwischenfraktion aus der Niederdrucksäule bei dem ersten indirekten Wärmeaustausch (7),
  • (h) Rückverdichtung (20) mindestens eines Teils (19) des gasförmigen Stickstoffs (14) aus der Niederdrucksäule (5),
  • (i) Kondensation mindestens eines Teils des rückverdichteten Stickstoffs (21) bei dem zweiten indirekten Wärmeaustausch (22),
  • (j) Einleitung (23, 24) mindestens eines Teils des kondensierten Stickstoffs in die Niederdrucksäule (5) und/oder die Mitteldrucksäule.
1. A method for the low-temperature separation of air in a rectification column system which has a medium-pressure column ( 4 ) and a low-pressure column ( 5 ), with the following steps:
  • (a) introducing ( 104 ) feed air ( 1 ) into the medium pressure column ( 4 ),
  • (b) generation of a nitrogen-enriched top fraction and an oxygen-enriched bottom fraction in the medium pressure column ( 4 ),
  • (c) condensation of at least part of the nitrogen-enriched top fraction ( 6 ) by a first indirect heat exchange ( 7 ),
  • (d) introducing at least part ( 8 , 12 ) of the oxygen-enriched bottom fraction into the low-pressure column ( 5 ),
  • (e) generation of liquid oxygen and gaseous nitrogen in the low pressure column,
  • (f) Evaporation of liquid oxygen from the low pressure column by a second indirect heat exchange ( 22 ) characterized by
  • (g) evaporation of at least part of the oxygen-enriched bottom fraction ( 8 ) from the medium pressure column ( 4 ) or an intermediate fraction from the low pressure column during the first indirect heat exchange ( 7 ),
  • (h) recompression ( 20 ) of at least part ( 19 ) of the gaseous nitrogen ( 14 ) from the low pressure column ( 5 ),
  • (i) condensation of at least part of the recompressed nitrogen ( 21 ) in the second indirect heat exchange ( 22 ),
  • (j) introducing ( 23 , 24 ) at least part of the condensed nitrogen into the low-pressure column ( 5 ) and / or the medium-pressure column.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der gasförmige Stickstoff (14) stromaufwärts der Rückverdichtung (20) angewärmt (10, 40) wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the gaseous nitrogen ( 14 ) upstream of the recompression ( 20 ) is heated ( 10 , 40 ). 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil (206, 253, 254) der Einsatzluft in die Niederdrucksäule (5) eingeleitet wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that a part ( 206 , 253 , 254 ) of the feed air is introduced into the low pressure column ( 5 ). 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil (201, 203, 204) des in die Niederdrucksäule (5) einzuleitenden Teils der Einsatzluft stromaufwärts der Einleitung in die Niederdrucksäule arbeitsleistend entspannt (205) wird.4. The method according to claim 3, characterized in that at least a part ( 201 , 203 , 204 ) of the part of the feed air to be introduced into the low-pressure column ( 5 ) is expanded in a work-performing manner upstream of the introduction into the low-pressure column ( 205 ). 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der arbeitsleistend zu entspannende Teil (201) der Einsatzluft stromaufwärts der arbeitsleistenden Entspannung (205) nachverdichtet (202) wird.5. The method according to claim 4, characterized in that the part to be relieved of work ( 201 ) of the feed air upstream of the work relieving relaxation ( 205 ) is post-compressed ( 202 ). 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß bei der arbeitsleistenden Entspannung (205) gewonnene Energie zur Nachverdichtung (202) des arbeitsleistend zu entspannenden Teils (201) der Einsatzluft verwendet wird.6. The method according to claim 5, characterized in that in the work-relieving relaxation ( 205 ) energy obtained for recompression ( 202 ) of the work-relieving part ( 201 ) of the feed air is used. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Einsatzluft auf einen ersten Druck verdichtet (2) wird, der niedriger als der Betriebsdruck der Mitteldrucksäule (4) ist, ein erster Teilstrom (101) der auf den ersten Druck verdichteten Einsatzluft (3) auf einen zweiten Druck weiterverdichtet (102) und anschließend in die Mitteldrucksäule (4) eingeleitet wird und ein zweiter Teilstrom (201, 251) der auf den ersten Druck verdichteten Einsatzluft (3) in die Niederdrucksäule (5) eingespeist wird, ohne daß er unter Einsatz von außen zugeführter Energie weiter verdichtet worden ist.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the feed air is compressed to a first pressure ( 2 ) which is lower than the operating pressure of the medium pressure column ( 4 ), a first partial flow ( 101 ) to the first pressure compressed feed air ( 3 ) is further compressed ( 102 ) and then introduced into the medium pressure column ( 4 ) and a second partial flow ( 201 , 251 ) of the feed air compressed to the first pressure ( 3 ) is fed into the low pressure column ( 5 ) without having been further compressed using energy supplied from outside. 8. Verfahren nach Anspruch 7 und Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil (201, 203, 204) des zweiten Teilstroms den Teil der Einsatzluft bildet, der arbeitsleistend entspannt (205) wird.8. The method according to claim 7 and claim 4, characterized in that at least a part ( 201 , 203 , 204 ) of the second partial stream forms the part of the feed air, which is relaxed work ( 205 ). 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eines Teil der bei dem ersten indirekten Wärmeaustausch (7) verdampften sauerstoffangereicherten Sumpffraktion (12) in die Niederdrucksäule (5) eingeleitet wird.9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that at least a portion of the oxygen-enriched bottoms fraction ( 12 ) evaporated in the first indirect heat exchange ( 7 ) is introduced into the low-pressure column ( 5 ). 10. Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersäulensystem, das eine Mitteldrucksäule (4) und eine Niederdrucksäule (5) aufweist, mit
  • (a) einer Einsatzluftleitung (1, 101, 103, 104), die in die Mitteldrucksäule (4) führt,
  • (b) einem ersten Wärmetauscher (7) zur Kondensation mindestens eines Teils der stickstoffangereicherten Kopffraktion (6) der Mitteldrucksäule (4),
  • (c) einer Sumpffraktionsleitung (8, 12), die den unteren Teil der Mitteldrucksäule (4) mit der Niederdrucksäule (5) verbindet, und mit
  • (d) einem zweiten Wärmetauscher (22) zur Verdampfung von flüssigem Sauerstoff aus dem Sumpf der Niederdrucksäule (5), gekennzeichnet durch
  • (e) eine Verbindungsleitung (8) zwischen dem unteren Teil der Mitteldrucksäule
  • (4) und dem ersten Wärmetauscher (7) oder eine Verbindungsleitung zwischen dem mittleren Teil der Niederdrucksäule und dem ersten Wärmetauscher (7),
  • (f) einen Rückverdichter (20) für gasförmigen Stickstoff (14,19) aus der Niederdrucksäule (5),
  • (g) eine Kreislaufleitung (21, 23), die vom Rückverdichter durch den zweiten Wärmetauscher (22) in die Niederdrucksäule (5) oder in die Mitteldrucksäule (4) führt.
10. Device for low-temperature separation of air in a rectification column system having a medium pressure column ( 4 ) and a low pressure column ( 5 ) with
  • (a) a feed air line ( 1 , 101 , 103 , 104 ) leading into the medium pressure column ( 4 ),
  • (b) a first heat exchanger ( 7 ) for condensing at least part of the nitrogen-enriched top fraction ( 6 ) of the medium pressure column ( 4 ),
  • (c) a bottom fraction line ( 8 , 12 ) connecting the lower part of the medium pressure column ( 4 ) to the low pressure column ( 5 ), and with
  • (D) a second heat exchanger ( 22 ) for the vaporization of liquid oxygen from the bottom of the low pressure column ( 5 ), characterized by
  • (e) a connecting line ( 8 ) between the lower part of the medium pressure column
  • (4) and the first heat exchanger ( 7 ) or a connecting line between the central part of the low pressure column and the first heat exchanger ( 7 ),
  • (f) a recompressor ( 20 ) for gaseous nitrogen ( 14, 19 ) from the low pressure column ( 5 ),
  • (g) a circuit line ( 21 , 23 ) leading from the recompressor through the second heat exchanger ( 22 ) into the low-pressure column ( 5 ) or into the medium-pressure column ( 4 ).
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungsleitung (8) zwischen dem unteren Teil der Mitteldrucksäule (4) und dem ersten Wärmetauscher (7) durch einen Abschnitt der Sumpffraktionsleitung gebildet wird.11. The device according to claim 10, characterized in that the connecting line ( 8 ) between the lower part of the medium pressure column ( 4 ) and the first heat exchanger ( 7 ) is formed by a portion of the bottom fraction line. 12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Eintritt des Rückverdichters (20) mit einem Hauptwärmetauscher (40) zur Anwärmung des gasförmigen Stickstoffs (14) aus der Niederdrucksäule (5) verbunden ist.12. The apparatus of claim 10 or 11, characterized in that the inlet of the recompressor ( 20 ) is connected to a main heat exchanger ( 40 ) for heating the gaseous nitrogen ( 14 ) from the low pressure column ( 5 ).
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