DE19529488A1 - Verfahren zum Neustart von Gaschromatographen nach einer Leistungsunterbrechung - Google Patents
Verfahren zum Neustart von Gaschromatographen nach einer LeistungsunterbrechungInfo
- Publication number
- DE19529488A1 DE19529488A1 DE1995129488 DE19529488A DE19529488A1 DE 19529488 A1 DE19529488 A1 DE 19529488A1 DE 1995129488 DE1995129488 DE 1995129488 DE 19529488 A DE19529488 A DE 19529488A DE 19529488 A1 DE19529488 A1 DE 19529488A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- power
- column
- chromatograph
- sequence
- analysis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8651—Recording, data aquisition, archiving and storage
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
- G01N2030/025—Gas chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8658—Optimising operation parameters
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft die Initialisierung von
Gaschromatographen nach einer Unterbrechung der Leistung.
Genauer gesagt berücksichtigt das Verfahren den Betriebszu
stand des Gaschromatographen vor der Unterbrechung der Lei
stung.
In der analytischen Chemie wurden Flüssigkeitschromatogra
phie- (LC = Liquid Chromatography) und Gaschromatographie-
(GC) Techniken wichtige Werkzeuge bei der Identifizierung
von Bestandteilen chemischer Proben. Das grundsätzliche
Prinzip, das allen Chromatographietechniken zugrunde liegt,
ist die Trennung einer Probe einer chemischen Mischung in
einzelne Bestandteile durch Transportieren der Mischung in
einem Trägerfluid durch poröse, aufnahmefähige Medien. Das
Trägerfluid wird als die mobile Phase bezeichnet, und die
aufnahmefähigen Medien werden als die stationäre Phase be
zeichnet. Der prinzipielle Unterschied zwischen der Flüssig
keits- und der Gaschromatographie besteht darin, daß die mo
bile Phase entweder eine Flüssigkeit ist oder ein Gas ist.
In einer GC-Vorrichtung wird ein inertes Trägergas typi
scherweise durch eine temperaturgesteuerte Säule durchge
führt, die eine stationäre Phase in der Form von porösen,
sorptiven Medien enthält. Es sind ebenfalls Gaschromatogra
phiesäulen bekannt, die eine hohle Kapillarröhre mit einem
inneren Durchmesser im Bereich von wenigen 100 µm, die mit
der stationären Phase beschichtet sind, umfassen. Eine Probe
der Objektmischung wird durch einen Einlaß in den Trägergas
strom eingebracht und durch die Säule geführt. Während die
Objektmischung die Säule durchläuft, trennt sie sich in ihre
verschiedenen Bestandteile. Die Trennung erfolgt primär auf
grund der Unterschiede der Partialdrücke jedes Probenbe
standteils in der stationären Phase gegenüber in der mobilen
Phase. Diese Unterschiede sind eine Funktion der Temperatur
innerhalb der Säule. Ein Detektor, der am Auslaßende der
Säule angeordnet ist, erfaßt jedes der getrennten Bestand
teile, das in dem Trägerfluid enthalten ist, wenn dieses die
Säule verläßt.
Gaschromatographen werden oft verwendet, um Proben auf eine
automatisierte Art zu analysieren. Dies kann einen unbeauf
sichtigten Betrieb einschließen. Leistungsunterbrechungen
können störend sein, insbesondere nachdem die Leistungsan
forderungen für Gaschromatographen für Batterie-basierte
Leistungssicherungssysteme zu hoch sind. Ein feines Schema
für den Neustart nach einer Leistungsunterbrechung ist er
forderlich. Fein bedeutet, daß die Probeninformationen nicht
verloren gehen.
Die derzeitigen Neustarts bzw. Erholungen während der auto
matisierten Analyse schließen das Warten des Geräts auf den
"Bereit-Zustand" ein (die Temperatur, Drücke, Flüsse sind am
Einstellpunkt im Gleichgewicht gehalten), und dann wird mit
der nächsten Probe fortgefahren. Dies ist in Ordnung, wenn
der Leistungsausfall zwischen Probenanalysen erfolgt, aber
dies ist normalerweise nicht der Fall. Der gewöhnlichere
Fall ist, daß eine Probe in Bearbeitung war, und daß diese
Probe nach dem Leistungsausfall in der Säule des Gaschroma
tographen verbleibt. Wenn die nächste Injektion durchgeführt
wird, werden beide Proben erfaßt und die Ergebnisse für bei
de Proben sind nutzlos. Diese Prozedur ist ebenfalls
schlecht für das Gerät. Wenn die Temperatur der analytischen
Säule vor dem Gasfluß eingeschaltet wird, wird die Säule be
schädigt. Wenn der Ofen angeschaltet wird, bevor die Detek
toren aufgewärmt sind, können die Detektoren schmutzig
werden.
Ein Verfahren zum Neustart nach einer Leistungsunterbrechung
sollte eine Leistungswiederherstellungsprozedur einschlie
ßen, bei der eine Beschädigung des Gaschromatographen, ins
besondere der analytischen Säule oder der Detektoren, nicht
auftritt. Das Verfahren sollte die Säule von jeglichen Pro
ben, die zum Zeitpunkt der Leistungsunterbrechung analysiert
wurden, durch Fortsetzen der Analyse reinigen.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren
zum Neustart eines Chromatographen nach einer Leistungsun
terbrechung zu schaffen, bei dem keine Beschädigung des
Chromatographen auftritt.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren nach Anspruch 1 ge
löst.
Ein Verfahren zum Neustart nach einer-Leistungsunterbrechung
schl ießt eine Leistungswiederherstellungsprozedur für einen
Gaschromatographen ein, der unbeaufsichtigt läuft, daß die
Unterbrechung der Analysesequenz berücksichtigt. Wenn die
Leistung wiederhergestellt wird, führt der Gaschromatograph
zuerst anfängliche Diagnosetests durch. Als nächstes kehrt
der Gaschromatograph zu den Einstellpunkten zurück, die vor
der Leistungsunterbrechung festgelegt waren, gemäß den
Startprozeduren für den Betrieb, um die Gefährdung empfind
licher Komponenten, wie z. B. der analytischen Säule oder der
Detektoren, zu minimieren. Die Säule wird von Proben gerei
nigt, die analysiert wurden, als die Leistung ausfiel. Von
diesem Punkt an wird die Analysesequenz derart fortgeführt,
daß keine Porbeninformationen verlorengehen, d. h. die unter
brochenen Analysen werden wiederholt, bevor mit dem Rest der
Sequenz fortgefahren wird.
Anhand der beiliegenden Zeichnungen werden nachfolgend be
vorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung
näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 ein Prozeßflußdiagramm auf einer hohen Ebene für ein
Verfahren zum Neustart nach einer Leistungsunterbre
chung für Gaschromatographen, die unbeaufsichtigt
laufen;
Fig. 2 ein Prozeßflußdiagramm für den Schritt 100, bei dem
der Gerätezustand wiederhergestellt wird;
Fig. 3 ein Prozeßflußdiagramm für den Schritt 200, bei dem
sich das Gerät von der unterbrochenen Analyse erholt;
Fig. 4 ein Prozeßflußdiagramm für den Schritt 300, bei dem
sich das Gerät erholt und mit der Analysesequenz
fortfährt; und
Fig. 5 ein Blockdiagramm eines Gaschromatographen, der das
oben beschriebene Verfahren verwendet.
Fig. 1 stellt ein Prozeßflußdiagramm auf einer hohen Ebene
für ein Verfahren zum Neustart nach einer Leistungsunterbre
chung für Gaschromatographen dar, die unbeaufsichtigt lau
fen. Beim Schritt 100, der dem Abschluß der Einschalttests
folgt, wird der Gerätzustand wiedergewonnen. Beim Schritt
200 erholt sich das Gerät von der unterbrochenen Probenana
lyse. Beim Schritt 300 fährt das Gerät mit der Analysese
quenz fort.
Fig. 2 stellt ein Prozeßflußdiagramm für den Schritt 100
dar, bei dem der Gerätzustand wiedergewonnen wird. Beim
Schritt 110 werden der Säulenfluß und der Detektoraufma
chungsfluß (detector makeup flow) wiedergewonnen. Diese
Flüsse werden wiedergewonnen, bevor die Detektoren, der Ofen
oder ein Hilfsgerät eingeschaltet wird. Dies minimiert die
Beschädigung der analytischen Säule und der Detektoren. Beim
Schritt 120 werden die Detektor-, die Einlaß- und die Hilfs
temperatursteuerung wiedergewonnen. Beim Schritt 130 werden
Detektorflüsse und elektronische Bauelemente, die erhöhte
Temperaturen erfordern, eingeschaltet. Wenn alle vorherge
henden Schritte einen Einstellpunkt erreicht haben, wird die
Ofentemperatur beim Schritt 140 eingeschaltet. Nach der Sta
bilisierung der Ofentemperatur werden die Detektoren beim
Schritt 150 kalibriert, wenn dies notwendig ist.
Fig. 3 stellt ein Prozeßflußdiagramm für den Schritt 200
dar, bei dem sich das Gerät von einer unterbrochenen Proben
analyse erholt. Beim Schritt 210 bestimmt das Gerät, ob eine
Unterbrechung während der Analyse aufgetreten ist. Wenn dies
nicht der Fall ist, ist keine Wiedergewinnung notwendig.
Wenn dies der Fall ist, dann wird beim Schritt 220 ein Gas
chromatographbetrieb ohne Injektion durchgeführt. Dieser
Schritt reinigt die Säule, wenn eine Probenanalyse zum Zeit
punkt der Unterbrechung der Leistung durchgeführt wurde.
Fig. 4 zeigt ein Prozeßflußdiagramm für den Schritt 300, bei
dem sich das Gerät erholt und mit der Analysesequenz fort
fährt. Beim Schritt 310 bestimmt das Gerät, ob eine Sequenz
ablief, als die Leistung ausfiel. Wenn dies nicht der Fall
ist, ist das Verfahren zum Neustart nach einer Leistungsun
terbrechung vollständig. Wenn dies der Fall ist, bestimmt
das Gerät beim Schritt 320, ob ein Gaschromatographdurchlauf
durchgeführt wurde. Wenn dies der Fall ist, wird die Se
quenzsteuerung beim Schritt 330 eingestellt, um den unter
brochenen Durchlauf zu wiederholen, unter Verwendung der
Probe, die in dem bewirkten Durchlauf verwendet wurde, bevor
die Sequenz der Analysen beim Schritt 340 weitergeführt
wird. Wenn dies nicht der Fall ist, fährt das Gerät mit der
Sequenz der Analysen beim Schritt 340 fort.
Fig. 5 zeigt ein Funktionsblockdiagramm eines Gaschromato
graphen, dem HP6890, der von der Hewlett-Packard Company
hergestellt wird, der das oben beschriebene Verfahren ver
wendet. Ein automatischer Flüssigkeitsabtaster führt eine
Probe den Injektionsanschlüssen zu. Die Injektionsanschlüs
se, die aus pneumatischen Bauteilen und Heizern bestehen,
verdampfen die Probe und führen diese der Säule zu, die in
dem Säulenofen enthalten ist. Die Temperatur des Säulenofens
wird durch einen Ofenheizer gesteuert. Nachdem die Probe die
Säule durchlaufen hat, wird diese den Detektoren zugeführt.
Die Detektoren bestehen aus Heizern, pneumatischen Bauteilen
und einer Detektorsteuerung. Hilfskomponenten, die normaler
weise auf dem Ofen befestigt sind, können ebenfalls eine
Temperatur- oder pneumatische Steuerung verwenden, die durch
einen Hilfsheizer oder pneumatische Bauteile zugeführt wird.
Ein Mikroprozessor steuert den Betrieb des Chromatographen
systems. Der Mikroprozessor sendet und empfängt Abtasterbe
fehle und Zustandsinformationen von einem automatischen
Flüssigkeitsabtaster. Der Mikroprozessor steuert die pneuma
tischen Bauteile und Heizer des Injektionsanschluß und der
Säule. Der Mikroprozessor steuert die Detektorsteuerungen,
schafft eine Steuerung der pneumatischen Bauelemente für die
Detektoren und steuert die Leistung der Detektorheizer.
Obwohl das obige Verfahren anhand der Gaschromatographie be
schrieben wurde, kann es aufirgendeine der Chromatographie
techniken erweitert werden, wie z. B. die Flüssigkeitschroma
tographie- oder die superkritische Flüssigkeitschromatogra
phieanalyse.
Claims (4)
1. Verfahren zum Wiedergewinnen einer Analysesequenz für
einen Chromatographen nach einer Leistungsunterbre
chung, wobei der Chromatograph unbeaufsichtigt arbei
tet, mit folgenden Schritten:
Zurücksetzen des Chromatographen (100) auf Betriebsein stellpunkte, die vor der Leistungsunterbrechung verwen det wurden;
Entleeren einer Säule des Chromatographen (200) von einer Probe der Analysesequenz, die während der Lei stungsunterbrechung unterbrochen wurde; und
Fortfahren mit der Analysesequenz (300).
Zurücksetzen des Chromatographen (100) auf Betriebsein stellpunkte, die vor der Leistungsunterbrechung verwen det wurden;
Entleeren einer Säule des Chromatographen (200) von einer Probe der Analysesequenz, die während der Lei stungsunterbrechung unterbrochen wurde; und
Fortfahren mit der Analysesequenz (300).
2. Verfahren zum Wiedergewinnen nach einer Leistungsunter
brechung für einen Gaschromatographen nach Anspruch 1,
bei dem der Schritt des Zurücksetzens des Chromatogra
phen (100) ferner folgende Schritte umfaßt:
Wiedergewinnen des Säulenfluß und des Detektorauf machungsfluß (110);
Wiedergewinnen der Detektor-, der Einlaß- und der Hilfstemperatursteuerung (120);
Erhöhen der Temperatur der Detektorgasflüsse und der elektronischen Bauteile (130);
Einschalten des Ofens (140); und
Einstellen der Detektoren (150).
Wiedergewinnen des Säulenfluß und des Detektorauf machungsfluß (110);
Wiedergewinnen der Detektor-, der Einlaß- und der Hilfstemperatursteuerung (120);
Erhöhen der Temperatur der Detektorgasflüsse und der elektronischen Bauteile (130);
Einschalten des Ofens (140); und
Einstellen der Detektoren (150).
3. Verfahren zum Wiedergewinnen nach einer Leistungsunter
brechung für einen Gaschromatographen nach Anspruch 1,
bei dem der Schritt des Entleerens nach einer Säule des
Chromatographen (200) ferner folgende Schritte umfaßt:
Bestimmen, ob eine Unterbrechung der Leistung während der Analyse erfolgte (210); und
Reinigen der Säule von einer Probe, wenn eine Analyse sequenz zum Zeitpunkt der Leistungsunterbrechung durch geführt wurde (220).
Bestimmen, ob eine Unterbrechung der Leistung während der Analyse erfolgte (210); und
Reinigen der Säule von einer Probe, wenn eine Analyse sequenz zum Zeitpunkt der Leistungsunterbrechung durch geführt wurde (220).
4. Verfahren zum Wiedergewinnen nach einer Leistungsunter
brechung für einen Gaschromatographen nach Anspruch 1,
bei dem der Schritt des Weiterführens der Analysese
quenz (300) ferner folgende Schritte umfaßt:
Bestimmen, ob zum Zeitpunkt der Leistungsunterbrechung (310) eine Sequenz durchgeführt wurde;
Bestimmen eines Status für die Analysesequenz, die durchgeführt wurde (320);
Laden einer entsprechenden Probe (330); und
Fortsetzen der Sequenz von Analysen (340).
Bestimmen, ob zum Zeitpunkt der Leistungsunterbrechung (310) eine Sequenz durchgeführt wurde;
Bestimmen eines Status für die Analysesequenz, die durchgeführt wurde (320);
Laden einer entsprechenden Probe (330); und
Fortsetzen der Sequenz von Analysen (340).
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US37660895A | 1995-01-23 | 1995-01-23 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19529488A1 true DE19529488A1 (de) | 1996-07-25 |
Family
ID=23485706
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1995129488 Withdrawn DE19529488A1 (de) | 1995-01-23 | 1995-08-10 | Verfahren zum Neustart von Gaschromatographen nach einer Leistungsunterbrechung |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH08240582A (de) |
DE (1) | DE19529488A1 (de) |
GB (1) | GB2297044A (de) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104769438B (zh) * | 2012-11-12 | 2016-10-19 | 株式会社日立高新技术 | 自动分析装置 |
WO2015036484A1 (en) * | 2013-09-13 | 2015-03-19 | Ge Healthcare Bio-Sciences Ab | Automated fluid handling system |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3890494A (en) * | 1974-03-28 | 1975-06-17 | Phillips Petroleum Co | Apparatus and method for altering process control in response to a power interruption |
-
1995
- 1995-08-10 DE DE1995129488 patent/DE19529488A1/de not_active Withdrawn
-
1996
- 1996-01-12 GB GB9600664A patent/GB2297044A/en not_active Withdrawn
- 1996-01-22 JP JP814396A patent/JPH08240582A/ja active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH08240582A (ja) | 1996-09-17 |
GB2297044A (en) | 1996-07-24 |
GB9600664D0 (en) | 1996-03-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69114121T2 (de) | Vorrichtung und verfahren für die gaschromatographie. | |
DE4204853C2 (de) | Verfahren zum Durchführen einer Chromatographieanalyse von Proben und System zur Anwendung desselben | |
DE4104075C1 (de) | ||
DE3042915A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur automatischen analyse von fluidproben | |
DE3618112A1 (de) | Filterpruefeinrichtung | |
EP1697736B1 (de) | Vorrichtung zur probenvorbereitung | |
EP2110663A1 (de) | Zwischen eindimensionalen und zweidimensionalen Betriebsarten umschaltbarer GC-MS-Analysator | |
DE2629048A1 (de) | Chromatograph | |
DE60035858T2 (de) | Festphasenextraktions-vorrichtung und -verfahren | |
DE19529488A1 (de) | Verfahren zum Neustart von Gaschromatographen nach einer Leistungsunterbrechung | |
DE3442227A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur ionenchromatographischen bestimmung des spurengehalts von waessrigen proben | |
DE19713205C1 (de) | Verfahren und Einrichtung zur Probenaufbereitung für die Gaschromatographie | |
DE1598296B2 (de) | Einrichtung zur Beschleunigung chromatographischer Analysen von Aminosäuregemischen und ähnlichen Gemischen | |
DE4213410A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zum sammeln der komponenten einer durch chromatographie zerlegten probe | |
DE19847439C2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur flüssigchromatographischen Trennung von Substanzgemischen und Identifizierung von Substanzen | |
DE102019214127A1 (de) | Flüssigkeitschromatograph-Analyseverfahren und Flüssigkeitschromatograph-Analysevorrichtung | |
EP0672900A2 (de) | Verfahren zur Reinigung einer Flaschenprüfvorrichtung | |
CN108169401A (zh) | 一种野外便携式气体检测装置及其操作方法 | |
DE68919751T2 (de) | Thermisch schaltbarer Wärmeleitungsmesser. | |
DE10128157C2 (de) | Gaschromatograph | |
DE2520075C2 (de) | Neues System einer Doppelsäulenchromatographie | |
EP0103082A2 (de) | Vollautomatisches Verfahren zur schnellen, spezifischen und selektiven quantitativen Bestimmung von niedrig konzentrierten Substanzen aus stark heterogenen Substanzgemischen, sowie automatisches Säulenchromatographieverfahren zur Anreicherung, Vorreinigung und Konzentrierung von Stoffen aus heterogenen, flüssigen Substanzgemischen | |
DE4244962B4 (de) | Gerät zum Durchführen einer Chromatographieanalyse | |
WO1998057722A1 (de) | Gradientenelutionsverfahren | |
Sharma et al. | Characterization of High-Boiling Petroleum Fractions using HPLC and HTGC |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
8130 | Withdrawal | ||
8165 | Unexamined publication of following application revoked |