DE19529488A1 - Verfahren zum Neustart von Gaschromatographen nach einer Leistungsunterbrechung - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Initialisierung von Gaschromatographen nach einer Unterbrechung der Leistung. Genauer gesagt berücksichtigt das Verfahren den Betriebszu­ stand des Gaschromatographen vor der Unterbrechung der Lei­ stung.

In der analytischen Chemie wurden Flüssigkeitschromatogra­ phie- (LC = Liquid Chromatography) und Gaschromatographie- (GC) Techniken wichtige Werkzeuge bei der Identifizierung von Bestandteilen chemischer Proben. Das grundsätzliche Prinzip, das allen Chromatographietechniken zugrunde liegt, ist die Trennung einer Probe einer chemischen Mischung in einzelne Bestandteile durch Transportieren der Mischung in einem Trägerfluid durch poröse, aufnahmefähige Medien. Das Trägerfluid wird als die mobile Phase bezeichnet, und die aufnahmefähigen Medien werden als die stationäre Phase be­ zeichnet. Der prinzipielle Unterschied zwischen der Flüssig­ keits- und der Gaschromatographie besteht darin, daß die mo­ bile Phase entweder eine Flüssigkeit ist oder ein Gas ist.

In einer GC-Vorrichtung wird ein inertes Trägergas typi­ scherweise durch eine temperaturgesteuerte Säule durchge­ führt, die eine stationäre Phase in der Form von porösen, sorptiven Medien enthält. Es sind ebenfalls Gaschromatogra­ phiesäulen bekannt, die eine hohle Kapillarröhre mit einem inneren Durchmesser im Bereich von wenigen 100 µm, die mit der stationären Phase beschichtet sind, umfassen. Eine Probe der Objektmischung wird durch einen Einlaß in den Trägergas­ strom eingebracht und durch die Säule geführt. Während die Objektmischung die Säule durchläuft, trennt sie sich in ihre verschiedenen Bestandteile. Die Trennung erfolgt primär auf­ grund der Unterschiede der Partialdrücke jedes Probenbe­ standteils in der stationären Phase gegenüber in der mobilen Phase. Diese Unterschiede sind eine Funktion der Temperatur innerhalb der Säule. Ein Detektor, der am Auslaßende der Säule angeordnet ist, erfaßt jedes der getrennten Bestand­ teile, das in dem Trägerfluid enthalten ist, wenn dieses die Säule verläßt.

Gaschromatographen werden oft verwendet, um Proben auf eine automatisierte Art zu analysieren. Dies kann einen unbeauf­ sichtigten Betrieb einschließen. Leistungsunterbrechungen können störend sein, insbesondere nachdem die Leistungsan­ forderungen für Gaschromatographen für Batterie-basierte Leistungssicherungssysteme zu hoch sind. Ein feines Schema für den Neustart nach einer Leistungsunterbrechung ist er­ forderlich. Fein bedeutet, daß die Probeninformationen nicht verloren gehen.

Die derzeitigen Neustarts bzw. Erholungen während der auto­ matisierten Analyse schließen das Warten des Geräts auf den "Bereit-Zustand" ein (die Temperatur, Drücke, Flüsse sind am Einstellpunkt im Gleichgewicht gehalten), und dann wird mit der nächsten Probe fortgefahren. Dies ist in Ordnung, wenn der Leistungsausfall zwischen Probenanalysen erfolgt, aber dies ist normalerweise nicht der Fall. Der gewöhnlichere Fall ist, daß eine Probe in Bearbeitung war, und daß diese Probe nach dem Leistungsausfall in der Säule des Gaschroma­ tographen verbleibt. Wenn die nächste Injektion durchgeführt wird, werden beide Proben erfaßt und die Ergebnisse für bei­ de Proben sind nutzlos. Diese Prozedur ist ebenfalls schlecht für das Gerät. Wenn die Temperatur der analytischen Säule vor dem Gasfluß eingeschaltet wird, wird die Säule be­ schädigt. Wenn der Ofen angeschaltet wird, bevor die Detek­ toren aufgewärmt sind, können die Detektoren schmutzig werden.

Ein Verfahren zum Neustart nach einer Leistungsunterbrechung sollte eine Leistungswiederherstellungsprozedur einschlie­ ßen, bei der eine Beschädigung des Gaschromatographen, ins­ besondere der analytischen Säule oder der Detektoren, nicht auftritt. Das Verfahren sollte die Säule von jeglichen Pro­ ben, die zum Zeitpunkt der Leistungsunterbrechung analysiert wurden, durch Fortsetzen der Analyse reinigen.

Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Neustart eines Chromatographen nach einer Leistungsun­ terbrechung zu schaffen, bei dem keine Beschädigung des Chromatographen auftritt.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren nach Anspruch 1 ge­ löst.

Ein Verfahren zum Neustart nach einer-Leistungsunterbrechung schl ießt eine Leistungswiederherstellungsprozedur für einen Gaschromatographen ein, der unbeaufsichtigt läuft, daß die Unterbrechung der Analysesequenz berücksichtigt. Wenn die Leistung wiederhergestellt wird, führt der Gaschromatograph zuerst anfängliche Diagnosetests durch. Als nächstes kehrt der Gaschromatograph zu den Einstellpunkten zurück, die vor der Leistungsunterbrechung festgelegt waren, gemäß den Startprozeduren für den Betrieb, um die Gefährdung empfind­ licher Komponenten, wie z. B. der analytischen Säule oder der Detektoren, zu minimieren. Die Säule wird von Proben gerei­ nigt, die analysiert wurden, als die Leistung ausfiel. Von diesem Punkt an wird die Analysesequenz derart fortgeführt, daß keine Porbeninformationen verlorengehen, d. h. die unter­ brochenen Analysen werden wiederholt, bevor mit dem Rest der Sequenz fortgefahren wird.

Anhand der beiliegenden Zeichnungen werden nachfolgend be­ vorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 ein Prozeßflußdiagramm auf einer hohen Ebene für ein Verfahren zum Neustart nach einer Leistungsunterbre­ chung für Gaschromatographen, die unbeaufsichtigt laufen;

Fig. 2 ein Prozeßflußdiagramm für den Schritt 100, bei dem der Gerätezustand wiederhergestellt wird;

Fig. 3 ein Prozeßflußdiagramm für den Schritt 200, bei dem sich das Gerät von der unterbrochenen Analyse erholt;

Fig. 4 ein Prozeßflußdiagramm für den Schritt 300, bei dem sich das Gerät erholt und mit der Analysesequenz fortfährt; und

Fig. 5 ein Blockdiagramm eines Gaschromatographen, der das oben beschriebene Verfahren verwendet.

Fig. 1 stellt ein Prozeßflußdiagramm auf einer hohen Ebene für ein Verfahren zum Neustart nach einer Leistungsunterbre­ chung für Gaschromatographen dar, die unbeaufsichtigt lau­ fen. Beim Schritt 100, der dem Abschluß der Einschalttests folgt, wird der Gerätzustand wiedergewonnen. Beim Schritt 200 erholt sich das Gerät von der unterbrochenen Probenana­ lyse. Beim Schritt 300 fährt das Gerät mit der Analysese­ quenz fort.

Fig. 2 stellt ein Prozeßflußdiagramm für den Schritt 100 dar, bei dem der Gerätzustand wiedergewonnen wird. Beim Schritt 110 werden der Säulenfluß und der Detektoraufma­ chungsfluß (detector makeup flow) wiedergewonnen. Diese Flüsse werden wiedergewonnen, bevor die Detektoren, der Ofen oder ein Hilfsgerät eingeschaltet wird. Dies minimiert die Beschädigung der analytischen Säule und der Detektoren. Beim Schritt 120 werden die Detektor-, die Einlaß- und die Hilfs­ temperatursteuerung wiedergewonnen. Beim Schritt 130 werden Detektorflüsse und elektronische Bauelemente, die erhöhte Temperaturen erfordern, eingeschaltet. Wenn alle vorherge­ henden Schritte einen Einstellpunkt erreicht haben, wird die Ofentemperatur beim Schritt 140 eingeschaltet. Nach der Sta­ bilisierung der Ofentemperatur werden die Detektoren beim Schritt 150 kalibriert, wenn dies notwendig ist.

Fig. 3 stellt ein Prozeßflußdiagramm für den Schritt 200 dar, bei dem sich das Gerät von einer unterbrochenen Proben­ analyse erholt. Beim Schritt 210 bestimmt das Gerät, ob eine Unterbrechung während der Analyse aufgetreten ist. Wenn dies nicht der Fall ist, ist keine Wiedergewinnung notwendig. Wenn dies der Fall ist, dann wird beim Schritt 220 ein Gas­ chromatographbetrieb ohne Injektion durchgeführt. Dieser Schritt reinigt die Säule, wenn eine Probenanalyse zum Zeit­ punkt der Unterbrechung der Leistung durchgeführt wurde.

Fig. 4 zeigt ein Prozeßflußdiagramm für den Schritt 300, bei dem sich das Gerät erholt und mit der Analysesequenz fort­ fährt. Beim Schritt 310 bestimmt das Gerät, ob eine Sequenz ablief, als die Leistung ausfiel. Wenn dies nicht der Fall ist, ist das Verfahren zum Neustart nach einer Leistungsun­ terbrechung vollständig. Wenn dies der Fall ist, bestimmt das Gerät beim Schritt 320, ob ein Gaschromatographdurchlauf durchgeführt wurde. Wenn dies der Fall ist, wird die Se­ quenzsteuerung beim Schritt 330 eingestellt, um den unter­ brochenen Durchlauf zu wiederholen, unter Verwendung der Probe, die in dem bewirkten Durchlauf verwendet wurde, bevor die Sequenz der Analysen beim Schritt 340 weitergeführt wird. Wenn dies nicht der Fall ist, fährt das Gerät mit der Sequenz der Analysen beim Schritt 340 fort.

Fig. 5 zeigt ein Funktionsblockdiagramm eines Gaschromato­ graphen, dem HP6890, der von der Hewlett-Packard Company hergestellt wird, der das oben beschriebene Verfahren ver­ wendet. Ein automatischer Flüssigkeitsabtaster führt eine Probe den Injektionsanschlüssen zu. Die Injektionsanschlüs­ se, die aus pneumatischen Bauteilen und Heizern bestehen, verdampfen die Probe und führen diese der Säule zu, die in dem Säulenofen enthalten ist. Die Temperatur des Säulenofens wird durch einen Ofenheizer gesteuert. Nachdem die Probe die Säule durchlaufen hat, wird diese den Detektoren zugeführt. Die Detektoren bestehen aus Heizern, pneumatischen Bauteilen und einer Detektorsteuerung. Hilfskomponenten, die normaler­ weise auf dem Ofen befestigt sind, können ebenfalls eine Temperatur- oder pneumatische Steuerung verwenden, die durch einen Hilfsheizer oder pneumatische Bauteile zugeführt wird.

Ein Mikroprozessor steuert den Betrieb des Chromatographen­ systems. Der Mikroprozessor sendet und empfängt Abtasterbe­ fehle und Zustandsinformationen von einem automatischen Flüssigkeitsabtaster. Der Mikroprozessor steuert die pneuma­ tischen Bauteile und Heizer des Injektionsanschluß und der Säule. Der Mikroprozessor steuert die Detektorsteuerungen, schafft eine Steuerung der pneumatischen Bauelemente für die Detektoren und steuert die Leistung der Detektorheizer.

Obwohl das obige Verfahren anhand der Gaschromatographie be­ schrieben wurde, kann es aufirgendeine der Chromatographie­ techniken erweitert werden, wie z. B. die Flüssigkeitschroma­ tographie- oder die superkritische Flüssigkeitschromatogra­ phieanalyse.

Claims (4)

1. Verfahren zum Wiedergewinnen einer Analysesequenz für einen Chromatographen nach einer Leistungsunterbre­ chung, wobei der Chromatograph unbeaufsichtigt arbei­ tet, mit folgenden Schritten:
Zurücksetzen des Chromatographen (100) auf Betriebsein­ stellpunkte, die vor der Leistungsunterbrechung verwen­ det wurden;
Entleeren einer Säule des Chromatographen (200) von einer Probe der Analysesequenz, die während der Lei­ stungsunterbrechung unterbrochen wurde; und
Fortfahren mit der Analysesequenz (300).

2. Verfahren zum Wiedergewinnen nach einer Leistungsunter­ brechung für einen Gaschromatographen nach Anspruch 1, bei dem der Schritt des Zurücksetzens des Chromatogra­ phen (100) ferner folgende Schritte umfaßt:
Wiedergewinnen des Säulenfluß und des Detektorauf­ machungsfluß (110);
Wiedergewinnen der Detektor-, der Einlaß- und der Hilfstemperatursteuerung (120);
Erhöhen der Temperatur der Detektorgasflüsse und der elektronischen Bauteile (130);
Einschalten des Ofens (140); und
Einstellen der Detektoren (150).

3. Verfahren zum Wiedergewinnen nach einer Leistungsunter­ brechung für einen Gaschromatographen nach Anspruch 1, bei dem der Schritt des Entleerens nach einer Säule des Chromatographen (200) ferner folgende Schritte umfaßt:
Bestimmen, ob eine Unterbrechung der Leistung während der Analyse erfolgte (210); und
Reinigen der Säule von einer Probe, wenn eine Analyse­ sequenz zum Zeitpunkt der Leistungsunterbrechung durch­ geführt wurde (220).

4. Verfahren zum Wiedergewinnen nach einer Leistungsunter­ brechung für einen Gaschromatographen nach Anspruch 1, bei dem der Schritt des Weiterführens der Analysese­ quenz (300) ferner folgende Schritte umfaßt:
Bestimmen, ob zum Zeitpunkt der Leistungsunterbrechung (310) eine Sequenz durchgeführt wurde;
Bestimmen eines Status für die Analysesequenz, die durchgeführt wurde (320);
Laden einer entsprechenden Probe (330); und
Fortsetzen der Sequenz von Analysen (340).