DE1952346A1 - Sepn of hydrogen sulphide and carbon dis- - sulphide from oxygen-contg gases - Google Patents

Sepn of hydrogen sulphide and carbon dis- - sulphide from oxygen-contg gases

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Abstract

H2S and CS2 are separated from O2- contg. gases, esp. discharged air during viscose mfr., by adsorption and catalysis on active C placed in two separate regenerable layers in the floor path; including the following stages: (a) the discharged air is eithdrawn upwards into a layer of active C with coarse pores and an iodine content of 0.25-1.5%, pref. 1%, the main pore radius being 6-8 angstroms, (b) the H2S-free, CS2-contg. discharged air is withdrawn upwards into a layer of hydrophobic active C with fine pores, the main pore radius being 4-5 angstroms, and (c) the upper layer of active C being regenerated separately from the lower layer of active C by steaming.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Abscheidung von Schwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoff aus industrieller Abluft an getrennten Adsorbern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abscheidung von Schwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoff aus diesen enthaltenden sauerstoffhaltigen Gasen, insbesondere Abluft von Viskosefabriken, durch Adsorption und Katalyse an Aktivkohle, die in zwei getrennten, für sich regenerierbaren Schichten im Strömungsweg angeordnet ist und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Process and device for the separation of hydrogen sulfide and carbon disulfide from industrial exhaust air on separate adsorbers. The invention relates to a process for the separation of hydrogen sulfide and carbon disulfide from these containing oxygen-containing gases, in particular exhaust air from viscose factories, by adsorption and catalysis on activated charcoal, which are in two separate, regenerable ones Layers is arranged in the flow path and a device for carrying out the Procedure.

Es ist bekannt, Schwefelkohlenstoff aus Abluft z. B. der Viskose verarbeitenden Industrie durch Adsorption an Aktivkohle oder anderen oberflächenaktiven Stoffen abzuscheiden und bei der Desorption des beladenen Adsorbers mittels Dampf aus dem kondensierten Desorbat wiederzugewinnen.It is known to extract carbon disulfide from exhaust air z. B. the viscose processing Industry through adsorption on activated carbon or other surface-active substances to be deposited and in the desorption of the loaded adsorber by means of steam from the recover condensed desorbate.

Aus der DAS 1 244 119 ist ein Verfahren zur gemeinsamen Abscheidung von Schwefelkohlenstoff und Schwefelwasserstoff aus Abluft bekannt, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Abluft mit einem NH3-Gehalt unter 0,02 Vor.% in vorbekannter Weise von unten nach oben durch den in der Beladung stehenden Adsorber geleitet wird, daß zur Extraktion des Schwefels aus der Aktivkohle der Schwefelkohlenstoff in den in der Extraktion stehenden Adsorber durch das gesamte Aktivkohlebett oder dessen unteren schwefelhaltigen Teil von oben nach unten geleitet wird und daß das dampfförmige Schwefelkohlenstoffdesorbat aus dem in der Desorption stehenden Adsorber durch indirekten Wärmeaustausch mit dem Schwefelkohlenstoff und Schwefel enthaltenden Extrakt zu dessen Eindampfung verwendet wird.From DAS 1 244 119 there is a method for joint deposition known from carbon disulfide and hydrogen sulfide from exhaust air, which thereby is characterized in that the exhaust air with an NH3 content below 0.02 Vor.% in previously known Way from bottom to top through the adsorber standing in the load is that for the extraction of the sulfur from the activated carbon, the carbon disulfide into the adsorber being extracted through the entire activated carbon bed or whose lower sulfur-containing part is passed from top to bottom and that the vaporous carbon disulfide desorbate from the adsorber being desorbed by indirect heat exchange with the carbon disulfide and sulfur containing Extract is used for its evaporation.

Eine katalytische Umsetzung von H23 an jodhaltiger Aktivkohle zu Elementarschwefel ist bekannt, vgl. DAS 1 224 865.A catalytic conversion of H23 on activated carbon containing iodine to form elemental sulfur is known, see DAS 1 224 865.

Aus dem DSP 1 054 071 ist auch ein Verfahren zur Abtrennung von Schwefelverbindungen in mehreren Stufen mit Hilfe aktiver Kohlen, die in den verschiedenen Stufen verschiedene Eigenschaften aufweisen, bekannt. Es können auf diese Weise technische Gasgemische, wie sie durch Vergasung fester oder flüssiger Brennstoffe erhalten werden, durch Zugabe geringer Mengen von Sauerstoff und Ammoniak von Schwefelverbindungen befreit werden.DSP 1 054 071 also describes a process for separating sulfur compounds in several stages with the help of active coals, which are different in the various stages Have properties known. In this way, technical gas mixtures, as obtained by gasification of solid or liquid fuels by Adding small amounts of oxygen and ammonia to remove sulfur compounds will.

Die bisher gebauten Anlagen zur Adsorption von Schwefelkohlenstoff und Schwefelwasserstoff arbeiten nach dem Prinzip eines unbewegten Aktivkohlebettes, wobei die Adsorption von unten nach oben und die Desorption im Gegenstrom dazu geführt#wird.The plants built so far for the adsorption of carbon disulfide and hydrogen sulfide work on the principle of a stationary activated carbon bed, with adsorption from bottom to top and desorption in countercurrent #.

Der Adsorber kann eine untere Schicht jodhaltiger Aktivkohle und eine obere Schicht handelsüblicher, für Schwefelkohlenstoff besonders aufnahmefähiger Aktivkohle enthalten. Bei dieser Verfahrensweise ist als nachteilig anzusehen, daß bei der CS2-Desorption mittels Wasserdampf die gesamte Aktivkohle, d. h. die nicht mit Jod imprägnierte als auch die mit Jod imprägnierte Aktivkohle erhitzt und mit Wasserdampf behandelt werden muß. Dieser Verfahrensschritt beansprucht unnötigerweise die Aktivkohle der unteren Schicht und steigert gleichzeitig den Dampfverbrauch.The adsorber can have a lower layer of activated carbon containing iodine and a upper layer more commercially available, more receptive to carbon disulfide Contains activated carbon. In this procedure is to be regarded as a disadvantage that In the case of CS2 desorption by means of water vapor, the entire activated carbon, d. H. they don't iodine-impregnated as well as the iodine-impregnated activated carbon heated and with Steam must be treated. This process step is unnecessarily demanding the activated carbon of the lower layer and at the same time increases the steam consumption.

Da bei der H2S-Oxydation und bei der teilweisen CS2-Zersetsung Schwefelsäure entstehen kann, und ferner das Vorkommen von feuchtem H2S als Korrosionsmedium zu beachten ist, sind hochlegierte Stähle oder ein Korrosionsschutz z. B. auf Kunstharzbasis oder aber eine keramische Auskleidung vorsusehen. Alle diese Maßnahmen sind investitionsintensiv.There is sulfuric acid in H2S oxidation and partial CS2 decomposition can arise, and also the occurrence of moist H2S as a corrosion medium must be observed, high-alloy steels or a corrosion protection z. B. based on synthetic resin or provide a ceramic lining. All of these measures are investment-intensive.

Bisherige Konstruktionen haben den Nachteils daß durch Randabstrahlung und/oder unregelmäßige Aufwärmung der Adsorberwände und -ausmauerungen feuchte Randzonen in der Aktivkohleschicht auftreten, die eine ungleichmäßige Adsorption des CS2 in diesen Zonen zur Folge haben. Das wtirde in der Praxis bedeuten, daß die Anlage nicht vollständig ausgelastet werden kann und auch die geforderten Emmissionswerte nicht eingehalten werden können. Diese und andere Nachteile des Standes der Technik vermeidet die Erfindung.Previous designs have the disadvantage that due to edge radiation and / or irregular heating of the adsorber walls and lining, moist edge zones occur in the activated carbon layer, which results in uneven adsorption of the CS2 in result in these zones. In practice that would mean that the plant can not be fully utilized and also the required emission values cannot be adhered to. These and other disadvantages of the prior art avoids the invention.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Abscheidung von Schwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoff sowie zur Gewinnung von Schwefel und Schwefelkohlenstoff durch Adsorption und Katalyse an Aktivkohle zu schaffen, wonach beide Verbindungen im Verlauf einer voneinander unabháqggen Regeneration getrennt abgeschieden und die Folgeprodukte getrennt voneinander erhalten werden können.The object of the invention is to provide a method for separating hydrogen sulfide and carbon disulfide and for the recovery of sulfur and carbon disulfide by adsorption and catalysis to create activated carbon, after which both compounds separated and separated in the course of an independent regeneration the secondary products can be obtained separately from one another.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Abscheidung von Schwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoff aus diesen enthaltenden sauerstoffhaltigen Gasen, insbesondere Abluft durch Adsorption und Katalyse an Äktivkohle, die in zwei getrennten, für sich regenerierbaren Schichten im Strömungsweg angeordnet ist, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte: a) die Abluft tritt von unten in eine grobporige Aktivkohleschicht mit einem Jodgehalt von 0,25 bis 1,5 ,~, vorzugsweise 1 % und einem häufigsten Porenradius von 6 bis 8 ein; b) die von H2S befreite, CS2-haltige Abluft tritt von unten in eine hydrophobe, feinporige Aktivkohleschicht mit einem häufigsten Porenradius von 4 bis 5 i ein; c) die obere Aktivkohleschicht wird gesondert von der unteren Aktivkohleschicht durch Ausdämpfen regeneriert.The invention relates to a method for separating hydrogen sulfide and carbon disulfide from oxygen-containing gases containing these, in particular Exhaust air by adsorption and catalysis on activated carbon, which is divided into two, for regenerable layers is arranged in the flow path, characterized by the following process steps: a) the exhaust air enters a coarse-pored activated carbon layer from below with an iodine content of 0.25 to 1.5, ~, preferably 1% and the most common pore radius from 6 to 8 a; b) the CS2-containing exhaust air freed of H2S enters from below a hydrophobic, fine-pored activated carbon layer with a most common pore radius of 4 to 5 i a; c) the upper activated carbon layer is separated from the lower activated carbon layer regenerated by steaming out.

Die Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens kann dadurch gekennzeichnet sein, daß die beiden getrennten, übereinander angeordneten Adsorberbehälter in dem korrosionsgefährdeten unteren Teil in an sich bekannter Weise mit Keramikmaterial ausgemauert sind, und daß sich im oberen Teil des Kessels ein aus korrosionsbeständigem Material bestehender Mantel befindet und daß der Raum zwischen Mantel und Kesselwandung mit Anschlüssen zur Einleitung von Dampf und Ableitung von Kondensat versehen ist. Dieser Raum kann vorteilhaft als Ringkammer ausgebildet sein.The device for carrying out the method can be characterized be that the two separate, superimposed adsorber in the Corrosion-prone lower part in a known manner with ceramic material are lined, and that is in the upper part of the boiler on off corrosion-resistant material existing coat is located and that the space between Jacket and boiler wall with connections for the introduction of steam and discharge is provided with condensate. This space can advantageously be designed as an annular chamber be.

Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung näher beschrieben. Es zeigen: Fig. 1 ein Schema der Anordnung der beiden getrennten Adsorber; Fig. 2 einen Ausschnitt aus Fig. 1.Exemplary embodiments of the invention are described in more detail below. 1 shows a diagram of the arrangement of the two separate adsorbers; Fig. 2 shows a detail from FIG. 1.

Bei der Desorption wird Dampf zeitlich verzögert in die Ringkammer gegeben. Die erfindungsgemäße Konstruktion und die erfindungsgemäße Separatdesorption erbringen neben geringeren Invenstitionen eine nahezu vollkommene Beseitigung der Randzonenfeuchtigkeit, die beim konventionellen Verfahren durch Abstrahlungsverluste und Aufwärmung des Adsorbermantels und der Ausmauerung auftritt und zu frühzeitigen und unerwünschten CS2-Durchbrüchen führt. Die behördlich geforderte Einhaltung der Emissionswerte ist durch die Erfindung nunmehr gewährleistet. Weiterhin wird die H2S04-Bildung in der jodhaltigen5 unteren Aktivkohleschicht stark vermindert und außerdem der Schwefelgehalt im wiedergewonnenen Schwefelkohlenstoff reduziert.During desorption, steam enters the annular chamber with a time delay given. The construction according to the invention and the separate desorption according to the invention provide, in addition to lower investments, an almost complete elimination of the Edge zone moisture caused by radiation losses in the conventional process and warming up of the adsorber jacket and the brick lining occurs and too early and unwanted CS2 breakthroughs. The officially required compliance with Emission values are now guaranteed by the invention. Furthermore, the H2S04 formation in the iodinated5 lower activated carbon layer is greatly reduced and also reduces the sulfur content in the recovered carbon disulfide.

Ein wesentlicher Vorteil des Verfahrens liegt in der Trocknung der Aktivkohle mit Beladegas, die ebenfalls eine Randzonenfeuchtigkeit vermeidet. Auf diese Weise lassen sich die Restkonzentrationen in der Abluft auf wenige ppm herabsetzen.A major advantage of the process is the drying of the Activated carbon with loading gas, which also avoids peripheral zone moisture. on In this way, the residual concentrations in the exhaust air can be reduced to a few ppm.

Im Gegensatz zum bekannten einstufigen Zweischicht-Verfahren wird nicht die gesamte Aktivkohle nach Erreichung der Maximalbeladung für CS2 regeneriert, sondern nur die obere Schicht.In contrast to the well-known one-step two-layer process, not all activated carbon regenerated after reaching the maximum load for CS2, but only the top layer.

Wasserdampf wird, wie beschrieben, von oben auf die Aktivkohle geführt, ein Teilstrom zur Erwärmung der Ringkammer abgezweigt. Die Verbindungsleitung zwischen unterem und oberem Behälter wird hierbei durch eine automatisch geschaltete Armatur abgesperrt: die untere Schicht kommt mit Dampf nicht in Berührung und bleibt kalt. Es wird in der unteren Schicht neben der Eorrosionswirkung besonders auch eine unerwünschte Nebenproduktbildung vermieden. Die Anlage kann wirtschaftlicher betrieben werden, da Desorptionszeit und damit Dampfmenge vermindert werden.As described, water vapor is fed onto the activated carbon from above, a partial flow for heating the annular chamber is branched off. The connecting line between lower and upper Container is hereby automatically Switched valve shut off: the lower layer does not come into contact with steam and stays cold. It becomes special in the lower layer in addition to the erosion effect undesired by-product formation is also avoided. The plant can be more economical operated, as the desorption time and thus the amount of steam are reduced.

Nunmehr erfolgt die Beladegastrocknung, nicht wie bisher eine Trocknung mit im Wärmeaustausch vorgwärmter Luft, sondern mit dem Beladegas. Eine zusätzliche Erwärmung des Beladegases vor Eintritt in die Adsorber entfällt, da die positive Wärmetönung der Schwefelwasserstoff-Umsetzung zu einer ausreichenden Trocknung der Adsor#tiÜ'#skohle führt. Dies bedeutet, daß die Adsorber unmittelbar nach der Desorption wieder in den zu reinigenden industriellen Abluftstrom eingeschaltet werden können.The loading gas is now dried, not drying as before with air preheated in the heat exchange, but with the loading gas. An additional There is no heating of the loading gas before it enters the adsorber, since the positive Exothermicity of the hydrogen sulfide conversion leads to adequate drying of the Adsor # tiÜ '# skohle leads. This means that the adsorber immediately after the desorption can be switched back into the industrial exhaust air stream to be cleaned.

Es entfallen Frischluftgebläse, -erhitzer oder Wärmeaustauscher, Ventile und sonstige-Armaturen. Während die untere Aktivkohleschicht für die H2S-Umsetzung bereitsteht und bei Beladung hinreichende Wärme liefert, verdampft das Wasser aus der oberen Schicht unter Wärmeverbrauch, der durch die bald einsetzende Adsorptionswärme des CS2 kompensiert wird. Effektiv treten bei dieser Arbeitsweise trotz hoher Feuchte von Beginn der Beladung an bis zum einsetzenden Durchbruch keine CS2-Verluste auf.There is no need for fresh air blowers, heaters or heat exchangers or valves and other fittings. While the lower activated carbon layer for the H2S conversion is available and provides sufficient heat when loaded, the water evaporates the upper layer under heat consumption due to the soon onset of adsorption heat of the CS2 is compensated. This way of working is effective in spite of high humidity from the beginning of the loading up to the onset of the breakthrough, there were no CS2 losses.

Die untere>Jodhaltige Aktivkohleschicht kann nach einer Ausführungsform der Erfindung während der Ausdämpfung der oberen Schicht unter Schutzgas gehalten werden. Die Anzahl der Regenerationen der mit C32'beladenen Aktivkohleschicht wird je nach H2S/CS2-Verhältnis in der Abluft ein Vielfaches derjenigen der unteren Schicht betragen.The lower> iodine-containing activated carbon layer can according to one embodiment of the invention kept under protective gas during the damping of the upper layer will. The number of regenerations of the activated carbon layer loaded with C32 ′ becomes Depending on the H2S / CS2 ratio in the exhaust air, a multiple of that of the lower layer be.

Gemäß Fig. 1 besteht die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Adsorption von CS2 und H2S aus zwei übereinander getrennt angeordneten, für sich regenerierbaren Aktivkohleschichten. Der Ablauf des Verfahrens ist folgender: Die zu reinigende H2S- und CS2-haltige Luft gelangt über die Ventile 11 und 13 sowie das Steigrohr 9 in den unteren Adsorberteil. Beim Durchströmen der unteren Katalysatorschicht 4 wird der Schwefelwasserstoff katalytisch durch die jodkaaätige Aktivkohle und den im Gas enthaltenen Sauerstoff zu Elementarschwefel umgesetzt. Schicht 4 wird mit Schwefel beladen.According to FIG. 1, there is the device according to the invention for adsorption of CS2 and H2S from two separately arranged one above the other, which can be regenerated on their own Activated carbon layers. The procedure is as follows: the Air containing H2S and CS2 to be cleaned passes through valves 11 and 13 as well the riser 9 in the lower adsorber. When flowing through the lower catalyst layer 4 the hydrogen sulfide is catalytic by the iodkaaätige activated carbon and the oxygen contained in the gas is converted into elemental sulfur. Layer 4 will loaded with sulfur.

Uber die Verbindungsleitung 10 gelangt die nun von H2S gereinigte Luft in den oberen Adsorberteil. Der Schwefelkohlenstoff wird von der oberen Aktivkohleschicht adsorptiv aus dem Luftstrom abgeschieden. Die nunmehr vollständig gereinigte Luft wird über das Abluftventil 15 ins Freie geleitet.The line which has now been cleaned of H2S passes via the connecting line 10 Air in the upper part of the adsorber. The carbon disulfide is from the top activated carbon layer separated from the air stream by adsorption. The now completely purified air is passed through the exhaust valve 15 to the outside.

Da die Kapazität der unteren Aktivkohleschicht für Schwefel wesentlich größer ist als die der oberen Aktivkohleschicht für Schwefelkohlenstoff, ist eine häufigere Regeneration der Oberschicht erforderlich. Sie wird von der der Unterschicht getrennt vorgenommen. Die Regeneration der oberen Aktivkohleschicht verläuft beispielsweise wie folgt: Zur Entfernung des Luftsauerstoffs wird der gesamte Adsorber mit Schutzgas gespült. Das Schutzgas tritt über das Ventil 16 ein und wird über die Verbindungsleitung 10 über das Steigrohr 9 und über die Ventile 13 und 11 in die Beladeleitung gedrückt. Nach ausreichender Schutzgasspülung werden die Armaturen 11, 13,14 und 16 geschlossen und der obere Adsorberteil steht für die Regeneration bereit, während der untere Adsorberteil unter Schutzgas bleibt. Die Desorption des Schwefelkohlenstoffs erfolgt mit Wasserdampf, der über die Ventile 17 und 18 eintritt, über die Ventile 19 austritt. Der Heizmantel 8 zur Vermeidung einer feuchten Randzone in der Aktivkohle wird aus Sicherheitsgründen seitlich etwas verzögert mit Dampf beaufschlagt, der Eintritt erfolgt aber Ventil 20.Because the capacity of the lower activated carbon layer for sulfur is essential is larger than that of the top activated carbon layer for carbon disulfide, is one more frequent regeneration of the upper layer required. It is from that of the lower class made separately. The regeneration of the upper layer of activated carbon takes place, for example as follows: To remove the oxygen in the air, the entire adsorber is filled with protective gas flushed. The protective gas enters via the valve 16 and is via the connecting line 10 pressed through the riser 9 and through the valves 13 and 11 into the loading line. After sufficient inert gas purging, the fittings 11, 13, 14 and 16 are closed and the upper part of the adsorber is ready for regeneration, while the lower part Adsorber part remains under protective gas. The desorption of the carbon disulfide takes place with water vapor entering through valves 17 and 18 exiting through valves 19. The heating jacket 8 to avoid a moist edge zone in the activated carbon is turned off For safety reasons, the entry is slightly delayed with steam but valve 20 takes place.

Das entstehende Kondensat im Heizmantel läuft über den Siphon 21. Der Uberschußdampf entweicht ins Freie. Nach beendeter Desorption kann der Adsorber wieder - wie eingangs beschrieben - in den Beladeluftstrom geschaltet werden.- Die Kühlung und Trocknung der oberen Aktivkohleschicht erfolgt hier also durch Beladelufttrocknung", während gleichzeitig das in der Luft enthaltene CS2 von der Aktivkohle adsorbiert wird.The resulting condensate in the heating jacket runs over the siphon 21. The excess steam escapes into the open. After the desorption has ended, the adsorber can again - as described at the beginning - are switched into the loading air flow cooling and drying of the upper activated carbon layer is done here by loading air drying ", while at the same time the CS2 contained in the air is adsorbed by the activated carbon will.

Die Entspannungsarmaturen sind nur geöffnet, wenn die dazugehörigen Hauptarmatüren geschlossen sind und stehen aus Sicherheitsgrunden unter Schutzgasdruck. Die Entspannungs armatur 30 hat die gleiche Funktion ist aber ins Freie geführt.The expansion fittings are only open when the associated Main arm doors are closed and are under protective gas pressure for safety reasons. The relaxation valve 30 has the same function but is outside.

Die Regeneration der unteren#Aktivkohleschicht kann wie folgt vorgenommen werden: Zunächst wird der Adsorber über die Ventile 28 mit Wasser bis über die obere Aktivkohleschicht geflutet. Die im Behälter befindliche Luft wird über die Ventile 23, 13 und 11 in die Beladeluft verdrängt. Danach wird der verbleibende Gasraum in beiden Aktivkohleschichten mit Schutzgas gespült, so daß der Sauerstoffgehalt bis auf die gewünschte Höhe abgesenkt wird. Durch die Wasserfüllung ist nur eine geringe Schutzgasmenge erforderlich. Nach ausreichender Schutzgasspülung werden die entsprechenden Armaturen geschlossen und der Adsorber durch oeffnen des Ventils 22 mit der Atmung verbunden. Das Waschen der Aktivkohleschichten mit Wasser, wie auch das anschließende Extrahieren des Schwefels mit Schwefelkohlenstoff kann sowohl für Ober- und Unterschicht kontinuierlich (Ventile 24 oder 25) als auch diskontinuierlich (Ventil 27) erfolgen.The regeneration of the lower activated carbon layer can be carried out as follows are: First, the adsorber via the valves 28 with water up to the upper Flooded activated carbon layer. The air in the container is released through the valves 23, 13 and 11 displaced into the loading air. Then the remaining gas space flushed with protective gas in both activated carbon layers, so that the oxygen content is lowered to the desired height. Because of the water filling there is only one small amount of shielding gas required. After sufficient inert gas purging, the corresponding fittings are closed and the adsorber is opened by opening the valve 22 associated with breathing. Washing the activated carbon layers with water, like the subsequent extraction of the sulfur with carbon disulfide can also be used for top and bottom layers continuously (valves 24 or 25) as well as discontinuously (Valve 27).

Die Extraktion der Unterschicht mit CS2 findet in beiden Fällen durch Fluten von unten nach oben und anschließende Entleerung statt. Nach beendeter Extraktion werden beide Aktivkohleschichten zunächst mit Wasserdampf, der über die Drossel 31 und die Ventile 17 eintritt und über die Entleerung 27 austreten kann, von oben nach unten aufgewärmt.The extraction of the lower layer with CS2 takes place in both cases Flooding from bottom to top and subsequent emptying take place. After the extraction is complete Both activated carbon layers are initially filled with water vapor passing through the throttle 31 and the valves 17 enters and can exit via the drain 27, from above warmed down.

Danach werden die Ventile 18, um die volle Dampfmenge zur Verfügung zu haben, geöffnet, ferner auch 19 und 23, und das Ventil 27 geschlossen. Der obere Adsorberteil wird hier bei von oben nach unten, der untere Adsorberteil (über das Ventil 23 und das Steigrohr 9) von unten nach oben ausgedämpft. Die Dämpfe gelangen über Ventil 19 zur Kondensation.Thereafter, the valves 18 to make the full amount of steam available to have open, also 19 and 23, and the valve 27 is closed. The upper part of the adsorber becomes the lower part of the adsorber from top to bottom (via the valve 23 and the riser pipe 9) dampened from bottom to top. The fumes reach condensation via valve 19.

Das Trocknen und Kühlen nach diesem Regenerationsprozeß erfolgt mit Frischluft, die über das Ventil 12 eintritt, den gesamten Adsorber von unten nach oben durchströmt und über das Ventil 15 wieder austritt.The drying and cooling after this regeneration process takes place with Fresh air that enters through the valve 12, the entire adsorber from below Flows through at the top and exits again via valve 15.

Fig. 2 zeigt den in dem Kreis sichtbaren Ausschnitt aus Fig. 1. Wie ersichtlich, bezeichnet die Bezugssahl 32 das Seitenteil der säurefesten Ausmauerung 6, es liegt der keramische Lochplattenboden 7 auf einem Absatz der ausgemauerten Wandung 6 auf, die von dem Heizmantel 8 aus korrosionsbeständigem Werkstoff (z. B. V4A-Stahl) fortgesetzt wird. In Höhe der Übergangs stelle der Teile 8/6 ist ein Kondensataustritt bzw. eine Entgasung 21 aus dem Hohlmantel angebracht.FIG. 2 shows the section from FIG. 1 visible in the circle As can be seen, the reference number 32 designates the side part of the acid-resistant brick lining 6, the ceramic perforated plate base 7 lies on a shoulder of the brick-lined Wall 6, which from the heating jacket 8 made of corrosion-resistant material (z. B. V4A steel) is continued. At the level of the transition point of the parts 8/6 is a Condensate outlet or a degassing 21 attached from the hollow jacket.

Zusammenfassend läßt sich sagen, daß es mit der Erfindung gelungen ist, in einer neuartigen Kombination von Maßnahmen eine hervorragende technische Wirkung zu erzielen, die sowohl für sich als auch zusammen mit der Vermeidung der Korrosion als Nachteil des Standes der Technik eine wesentliche Bereicherung der Abluftreinigung in Viskosefabriken darstellt.In summary, it can be said that the invention succeeded is, in a novel combination of measures, an excellent technical Achieve effect both by itself and along with avoiding the Corrosion as a disadvantage of the prior art is an essential asset Represents exhaust air cleaning in viscose factories.

Bezugszeichenliste 1. Unterer Adsorberteil (H2S-Abscheidung) 2. Zwischenstück 3. Oberer Adsorberteil (CS2-Abscheidung) 4. Aktivkohlefüllung mit Xatalysator zur #2S-Abscheidung 5. Aktivkohleftillung zur CS2-Abscheidung 6. Säurefeste Ausmauerung 7. Keramische Lochplattenböden 8. Heizmantel aus korrosionsbeständigem Werkstoff 9. Steigrohr 10. Verbindungsleitung 11. Beladegaseintritt 12. Frischlufteintritt 13. Doppelabschluß 14. Absperrorgan 15. Abluft 16. Schutzgaseintritt 17. Dampfeintritt 18. Drosselumführung 19 Destillataustritt 20.Dampfeintritt für Heizmantel 21. Kondensataustritt bzw. Entgasung 22. Atmung 23. Druckausgleich 24. Uberlauf 25v Uberlauf 26. Doppelabschluß 27. Entleerung 28. Flüssigkeitseintritt 29. Entspannung unter Schutzgasdruok 30. Entspannung ins Freie 31. Dampfdrossel 32. Säurefeste Ausmauerung 33. Kessel 34. RingkammerLIST OF REFERENCE SYMBOLS 1. Lower adsorber part (H2S separation) 2. Intermediate piece 3. Upper part of the adsorber (CS2 separation) 4. Activated carbon filling with catalyst for # 2S separation 5. Activated carbon ventilation for CS2 separation 6. Acid-resistant brick lining 7. Ceramic perforated plate bases 8. Heating jacket made of corrosion-resistant material 9. Riser pipe 10. Connection line 11. Loading gas inlet 12. Fresh air inlet 13. Double closure 14. Shut-off element 15. Exhaust air 16. Ingress of protective gas 17. Inlet of steam 18. Throttle bypass 19 Distillate outlet 20. Steam inlet for heating jacket 21. Condensate outlet or degassing 22. Breathing 23. Pressure equalization 24. Overflow 25v overflow 26. Double seal 27. Emptying 28. Liquid entry 29. Relaxation under protective gas pressure 30. Relaxation in the open air 31. Steam throttle 32. Acid-proof brick lining 33. Boiler 34. Annular chamber

Claims (4)

P a t e n t a n s p r ü c h e 1) Verfahren zur Abscheidung von Schwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoff aus diesen enthaltenden sauerstoffhaltigen Gasen, insbesondere Abluft in Viskosefabriken, durch Adsorption und Katalyse an Aktivkohle, die in zwei getrennt für sich regenerierbaren Schichten im Strömungsweg angeordnet ist, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte: a) die Abluft tritt von unten in eine grobporige Aktivkohleschicht mit einem Jodgehalt von 0,25 bis 1,5 96, vorzugsweise von 1 % und einem häufigsten Porenradius von 6 bis 8 i, ein; b) die von H2S befreite, CS2-haltige Abluft tritt von unten in eine hydrophobe, feinporige Aktivkohle mit einem häufigsten Porenradius von 4 bis 5 ß ein; c) die obere Aktivkohleschicht wird gesondert von der unteren Aktivkohleschicht durch Ausdampfen regeneriert. P a t e n t a n s p r ü c h e 1) Process for the separation of hydrogen sulphide and carbon disulfide from oxygen-containing gases containing these, in particular Exhaust air in viscose factories, through adsorption and catalysis on activated carbon, which in two is arranged separately for itself regenerable layers in the flow path, marked through the following process steps: a) the exhaust air enters a coarse-pored area from below Activated carbon layer with an iodine content of 0.25 to 1.5 96, preferably 1% and a common pore radius of 6 to 8 i, a; b) the one that has been freed from H2S and contains CS2 Exhaust air enters from below in a hydrophobic, fine-pored activated carbon with a common Pore radius of 4 to 5 [beta]; c) the upper activated carbon layer is separated from the lower activated carbon layer is regenerated by evaporation. 2) Verfahren nach Ses Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Ausdämpfung der oberen Aktivkohleschicht diese durch Beaufschlagung mit Beladeluft aus der unteren#jodhaltigen Aktivkohleschicht getrocknet und gleichzeitig gekühlt wird.2) Method according to Ses claim 1, characterized in that according to the dampening of the upper activated carbon layer by applying loading air dried from the lower iodine-containing activated carbon layer and cooled at the same time will. 3) Vorrichtung, insbesondere zur Abscheidung und Gewinnung von Schwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoff aus diesen enthaltenden sauerstoffhaltigen Gasen, mit zwei Adsorberbehältern, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorberbehälter (1, 3) jeweils in dem korrosionsgefährdeten unteren Teil in an sich bekannter Weise ausgemauert sind, daß sich in der Höhe darüber ein Mantel <8) aus korrosionabeständigem Material befindet und daß Außenwand (33) und Mantel (8) der Adsorberbehälter zusammen eine Ringkammer zur Einleitung von Wärmeträgern bilden.3) Device, especially for the separation and recovery of hydrogen sulfide and carbon disulfide from oxygen-containing gases containing them, with two Adsorber containers, characterized in that the adsorber containers (1, 3) each in the lower part, which is at risk of corrosion, lined up in a manner known per se are that at the height above there is a jacket <8) made of corrosion-resistant material and that the outer wall (33) and jacket (8) of the adsorber container together one Form annular chamber for introducing heat carriers. 4) Adsorptionsanlage nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die zwei Adsorber getrennt übereinander angeordnet sind, daß diese über eine mit einem Absperrorgan (14) versehene Verbindungsleitung (10) miteinander verbunden werden können, daß sich im oberen Teil des. Kessels (33) ein aus korrosionsbeständigem Material bestehender Mantel (8) hefindet, welcher zum Kessel einen Abstand von ca. 5 bis 15 cm hat, und daß der Raum (34) zwischen Mantel und Kesseiwandung mit einer Vorrichtung zur Einleitung von Dampf (20) sowie einer Vorrichtung zur Ableitung von Kondensat (21) versehen ist.4) adsorption system according to claim 5, characterized in that the two adsorbers are arranged separately one above the other, that they have a a connecting line (10) provided with a shut-off device (14) can be that in the upper part of the. Kettle (33) a corrosion-resistant Material of the existing jacket (8), which is approx. 5 to 15 cm, and that the space (34) between the jacket and Kesseiwandung with a Device for introducing steam (20) and a device for discharge of condensate (21) is provided.
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