DE1952104A1 - Verfahren zur Herstellung von reinen Phosphaten aus verunreinigten Phosphorsaeuren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von reinen Phosphaten aus verunreinigten PhosphorsaeurenInfo
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Description
LUDWIGSHAPEN AM RHEIN
Verfahren zur Herstellung von reinen Phosphaten aus
verunreinigten Phosphorsäuren
Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Her«
stellung von reinen Phosphaten aus verunreinigten Phosphorsäuren, wie sie beispielsweise beim naß-chemischen
Aufschluß von Rohphosphaten mit Säuren anfallen, mittels wassermisehbaren organischen Lösungsmitteln«
Es ist bereits bekannt, Phosphorsäuren, die beim Aufschluß von Rohphosphaten mit Schwefelsäure, Salzsäure,
Salpetersäure und anderen Säuren tntstehen und die um
10 % an Verunreinigungen, wie Kieselsäure, Fluoride, Schwermetallsalze u»a. enthalten, durch Extraktion mit
nichtwassermischbaren organischen Lösungsmitteln zu
reinigen, tio.^wird in der DP 1 277 221 vorgeschlagen,
Amine zur Extraktion der Phosphorsäure aus Rohsäure einzusetzen. Danach erhält man bei der Extraktion einer
40 %*-igen Rohsäure, die an Verunreinigungen
SO^ 3,86 %
F .1*4 - %
Fe Q,77 %
Al 0,131 %
Oa 0,001 %
SiO2 0,42 % . .
Mn 0*019 %
enthält, nach der Reinigung und Eindampfung auf eine 75 %-ige Säure folgende Gehalte an Verunreinigungen
SO^ 0,01 %'
F 0,031 %
Fe 0,0113 %
Al 0,0057 %
Ga <C 0,001 %
SiO2 <C 0,05 % ...-■·
Mn ' < 0,01 %.
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In der -^S-1 294 944 wird zur Extraktion der Phosphorsäure
ebenfalls ein nicht mit Wasser mischbares organisches
Lösungsmittel, wie Tributy!phosphat,vorgeschlagen
und gleichzeitig Borationen bei der Extraktion eingesetzt. .
Nachstehend sind die Verunreinigungswerte der Ausgangssäure
und der auf diese Weise gereinigten Säure gegenübergestellt:
gereinigte Säure
Eohsaure | |
Al | 4700 ppm |
Fe | 18200 ppm |
Cr | 228 ppm |
Mg | 2140 ppm |
SO4 | 4,2 % |
F | 317% |
SiO2. | 2,2% |
88 ppm 310 ppm 2 ppm 70 ppm A %
2,2 % .
2,2 % .
1,5%/ B ■ 1400 ppm.
In der niederländischen Patentschrift 6 503 909 werden
zur Extraktion die nichtwassermischbaren Ester, Ketone und G-lykoläther sowie Äther vöö5gescn"Iagen. In einer
80 %-igen H^PO2, wurden vor der Behandlung 0,9 % Fe und
0,5 % Al festgestetM-..JJaah der Behandlung erhielt man
eine 85 %-ig.e Säure, die weniger- als 0,05 % Fe, weniger
als 0,01 % Al und weniger als 0,01 % Ca enthielt.
Ferner wurde in der deutschen Offenlegungsschrift
1 811 813 vorgeschlagen, mit Wasser nichtmischbare ^
organische Lösungsmittelgemische zur Extraktion einzusetzen. Die Ausgangssäure und die gereinigte Säure
wiesen, bezogen auf PpO1-, folgende Verunreinigungen
auf:
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Bohsäure
4660 ppm 5190 ppm 698 ppm 64 ppm
15OO ppm 7140 ppm·
74 ppm 30 ppm 7500 ppm 9 %
gereinigte Säure
20 ppm
3 ppm 5 ppm '
2 ppm
22 ppm 20 ppm
4 ppm 32 ppm
2100 ppm 4000 ppm.
Andere Verfahren, die beispielsweise mit Wasser nichtmischbare
aliphatische Alkohole vorschlagen (Chemical ~We§K",'~22"0ct.""i966,"S· 43 - 44)7βτζΓβϊβ*η etwa gleiche
Ergebnisse, so auch das in der DAS 1 299 611 vorgeschlagene Verfahren.
In der U.S.-Patentschrift 3 318 661 wird ein Verfahren
beschrieben, bei dem Dixsopropylather als Extraktionsmittel eingesetzt wird und beT'Uem"anschließend Äther
und Phosphorsäure durch Destillation"getrennt werden.
Bei Einsatz einer Rohsäure mit 54,48 % P2 0^ 6Γη:ί-Θΐ*
man eine gereinigte Säure mit 46 % PpOc und Verunreinigungen,
die in den nachfolgend beschriebenen^
Größenordnungen schwankten: ^-"~^»=-'
Fe 0,05 - 0,06 %
Al 0,012 - 0,1 %
S 0,05 - 0,48 %
F 0,07 - 0,1 %.
Alle diese bekannten Verfahren haben gemeinsam, daß zur Abtrennung der Phosphorsäu££...:Koa.^deß^erunre^inigungen
mit Wasser nichtmischbare Lösungsmittel eingesetzt und die Phosphorsäure in die organische^Phase nur unvoll-
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ständig extrahiert wird. Die abgeschiedenen Verunreinigungen enthalten daher auch größere Mengen P2O5 und
müssen, um untragbare P20q-Verluste zu vermeiden,, aufgearbeitet
werden. Außerdem treten relativ große Lösungsmittelverluste auf, da ein nicht unerheblicher Teil in der
wässrigen phase verbleibt, der, wenn überhaupt, nur mit sehr hohen Kosten daraus wiedergewonnen werden kann.
Umgekehrt verbleibt auch bei der Reextraktion der Phosphorsäure aus dem organischen Lösungsmittel ein Teil
der Phosphorsäure in der organischen Phase und gleichzeitig gelangt wieder ein Teil des Lösungsmittels in
die wässrige Phase» Selbst durch eine Destillation läßt sich das organische Lösungsmittel nicht restlos aus der
Phosphorsäure wiedergewinnen.
Aus diesem Grund haben alle bisher bekannten Verfahren
in der Praxis kaum eine Verbreitung gefunden, vor allem
weil die vorgeschlagenen Lösungsmittel meistens sehr teuer sind und die entstehenden Verluste wirtschaftlich
nicht tragbar waren* Außerdem war auch die Reinigungswirkung oft nicht ausreichend.
Neben den genannten Extraktionsverfahren gibt es noch
eine Reihe anderer Reinigungsmethoden, die ohne organische Lösungsmittel arbeiten, jedoch lassen sich damit
nur unbefriedigende Reinigungsgrade .erzielen.
Es wurde nun gefunden, daß einerseits ein sehr hoher
Reinigungsgrad der Phosphorsäure bzw. der Phosphate erhalten werden kann, andererseits die genannten Nachteile
nicht auftreten, wenn man zur Reinigung der Phosphorsäure mit Wasse.r_,m.ischbare organische Lösungsmittel
verwendet. Als solche wassermischbaren Losungsmittel
kommen in Betracht alle niedrigen aliphatischen, aromatischen, cyklischen und ein- oder mehrwertigen Alkohole,
Ketone, Ester u.a.
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Erfindungsgemäß werden diese wassermischbaren organischen
Lösungsmittel in einem Verhältnis Rohphosphorsäure zu Lösungsmittel wie 1 : 0,25 bis 1 : 20 der Rohphosphorsäure
zugemischt. Vorzugsweise werden Mischungsverhältnisse von 1:1 bis 1 : 10 angewandt.
Dabei geht die Phosphorsäure zusammen mit den organischen Verunreinigungen in die Wasser-Lösungsmittel-Phase (A),
während die anorganischen Verunreinigungen in einer sich abtrennenden rein wässrigen Phase (B) verbleiben. Anschließend
wird gemäß der Erfindung die Lösungsmittel-Phosphorsäure-Wasser—Phase
(A) von der wässrigen Bodenphase (B) abgetrennt. Darauf wird die Lösungsmittel-Phosphor
säure- Wasser-Phase (A) unter Kühlung mit basisch
reagierenden Alkaliverbindungen versetzt, wobei sich eine wässrige Alkali-Phosphat-Phase (C) und eine Lösungs-'
mittel-Phase (D) bilden. In der Lösungsmittel-Phase (D) verbleiben die organischen Verunreinigungen der Phosphorsäure·
In die Lösungsmittel-Phosphorsäure-Wasser-Phase (A) werden vorzugsweise soviel basisch reagierende Alkaliverbindungen
zugegeben, daß bei der Abscheidung der Alkali-Phosphat-Phase (C) die Mono-Alkali-Ortho-Phosphat-Stufe
vorliegt. Die basisch reagierenden Alkaliverbindungen werden entweder in wässriger Lösung oder in fester
Form oder in Gasform zugegeben. Als basisch reagierende
Alkaliverbindungen werden vorzugsweise eingesetzt: Alkalioxide, -Hydroxide, -Carbonate, -Phosphate oder
Ammoniak, entweder allein oder in Mischung miteinander.
Es wurde weiterhin gefunden, daß die in der organischen ,
Phase (D) enthaltenen Verunreinigungen durch Zugabe von basisch reagierenden Alkaliverbindungen als Alkalisalze
gefällt und abgetrennt werden können. Das so gereinigte organische Lösungsmittel kann dann direkt wieder dem
Reinigungaprozeß für Rohphosphorsäure zugeführt werden.
- 6 10981971606
- 6■-■'■ -: ; :
Weiterhin ist Gegenstand der Erfindung der Zusatz
Schwefelsäure vor der ersten Reinigungsstufe, um die
anorganischen Verunreinigungen nicht als Phosphate sondern als Sulfate abzuscheiden. Alternativ können
Jedoch auch die abgeschiedenen Phosphate mit Schwefelsäure behandelt werden und die dabei entstehende Phosphorsäure
durch Behandlung gemäß der Erfindung mit einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel gewonnen
werden.
Die erfindungsgemäß gewonnene reine Mono-Alkali-Ortho-Phosphat-Lösung
(C) kann durch Zugabe von· weiteren Mengen an basischen Alkaliverbindungen in die Di-Stufe
oder Tri-Stufe oder in Zwischenstufen übergeführt werden, aus welchen nach bekannten Methoden handelsübliche Phosphatsalze hergestellt werden können.
Die Vorteile vorliegender Erfindung sind in einer nahezu quantitativen Abtrennung der anorganischen und
organischen Verunreinigungen zu sehen, die zum Teil erheblich, wie die nachfolgenden Beispiele zeigen,
über die Reinigungswirkung der bisher bekannten Verfahren hinausgeht. Ein weiterer Vorteil der Erfindung
sind die geringen Verluste an PpOc. un^ ^es e^-nS^se^z~
ten Lösungsmittels, da diese» bei der Separation nahezu quantitativ abgetrennt wird. Sie liegen maximal
bei 3 Gewichtsprozent PpOc, bezogen auf das in der
Rohsäure eingesetzte PoOc,und bei 0,5 Volumenprozent
des Lösungsmittels, bezogen auf das eingesetzte Lösungsmittel.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung ist, daß zeitraubende
Destillations— und Reinigungsoperationen für die Lösungsmittel entfallen.
■ - 7 109819/1606
Ein weiterer Vorteil der Erfindung ist, daß die Rohphosphorsäure
meistens ohne weitere Konzentration direkt nach dem Phosphataufschluß mit einem Gehalt von etwa
20 Gewichtsprozent PpOc an der Reinigungsoperation zugeführt
werden kann. Es können gemäß der Erfindung aber
auch konzentrierte Säuren bis zu 61 Gewichtsprozent
PpOc: Steinigt; werden. Nach der Reinigung fällt bei den
konzentrierteren Säuren unmittelbar eine von selbst erstarrende Alkali-Phosphatschmelze an.
Eine Rohphosphor säure, die" beim Aufschluß von Marokko-Rohphosphat
mit Schwefelsäure mit etwa 50 Gewichtsprozent P0O5 anfällt, enthält folgende auf PgOc bezogene
Verunreinigungen:
Al 92OO ppm
SiO2 4150 ppm
Ga 1050 ppm
SO, 5900 ppm
¥ 10200 ppm
Fe 4-500 ppm
As 15 PPDi
Cr 1050 ppm
V 1520 ppm
Mg 8950 ppm.
1 m dieser Säure wird in einem korrosionsgeschützten
geschlossenen Behälter bei 30°C mit 6 nr Isopropylalkohol
innig durchmischt. Nach der" Durchmischung entsteht eine Phasentrennung. Die obere Phase, die Alkohol, Phosphorsäure
und Wasser enthält, wird von der unteren durch
Dekantation abgetrennt. In der unteren Phase sind neben Wasser sie anorganischen Verunreinigungen größtenteils
als Phosphatverbindungen enthalten. Die 6,87 m abgetrennter
alkoholischer Phase enthalten'etwa 90 % des
109819/1606 " 8 "
eingesetzten PpOr1 während in die 0,13 nt wässrige
Bodenphase 10 % des eingesetzten PpO1- gehen. Nach der
Dekantation wird die Alkohol-Phosphorsäure-Phase unter Rühren und Kühlen mit 250 kg kalziniertem Natriumcarbonat versetzt, so daß sich die Mono-Natrium-Phosphat-Stufe
"bildete Hierbei entstehen wieder zwei Phasen, die
voneinander durch Dekantation getrennt werden. Die überstehende Phase enthält den weitgehend wasserfreien
Alkohol, in dem die organischen Verunreinigungen der .
Rohphosphorsäure gelöst sind. Die Bodenphase dagegen besteht aus farbloserψ wasserklarer Mono-Natrium-Phosphat-Lösung,
die auf phosphorsaure Salze direkt weiterverarbeitet
wird. .
Durch Zugabe von 4-0 kg 50 %-iger Natronlauge zum abgetrennten
Alkohol entsteht wiederum eine Zweiphasenbildung, wobei die sich bildende Bodenphase die organi- .
sehen Verunreinigungen als Natriumsalze enthält. Die überstehende Phase ist nun weitgehend reiner, wasser,-freier
Alkohol, der einer weiteren Reinigungsoperation zugeführt werden kann.
Die bei der ersten Reinigungsoperation angefallene Phase mit den anorganischen Verunreinigungen wird durch
Zugabe von 23 kg konzentrierter Schwefelsäure aufgearbeitet.
Die entstehende Phosphorsäure wird mit 0,78 nr Isopropylalkohol nach inniger Durchmischung,
wie eingangs beschrieben, extrahiert. In die sich bildende alkoholische Phase gehen etwa ? % des ursprünglich
eingesetzten PoOn, die somit dem Verarbeitungsprozeß
wieder zugeführt werden können. Die wässrige Bodenphase, die alle anorganischen Verunreinigungen
enthält, hat nur noch einen PpOc-Gehalt von 3 % des
ursprünglich eingesetzten PpOc und wird verworfen.
Die Gesamtausbeute an gereinigtem PpOn, bezogen
auf die eingesetzte PpOc-Menge in der Rohphos-
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_ 9 - ■
phorsäure, beträgt | 97 %. | Eine Analyse der gereinigten | Al | <C 30 ppm |
Mono-Natrium-Phosphat-Lösung zeigt auf PpOc- bezogen | SiO2 | nicht bestimmbar | ||
folgendes Ergebnis | Ca | < 20 ppm | ||
SO3 | <T 300 ppm | |||
F | <C 30 ppm | |||
Fe | -==C 40 ppm | |||
As | 1 ppm | |||
Cr | -C 10 ppm | |||
V | < 5 ppm | |||
Mg | *C 50 ppm. | |||
Beispiel 2 | ||||
1 nr Eohphosphorsäure, die beim Aufschluß von Pebble-Rohphosphat
und Schwefelsäure hergestellt wurde und die nach der Filtration auf einen Gehalt von 54 Gewichtsprozent
PpOc eingedampft wurde, enthielt folgende
Verunreinigungen:
Al | 10400 ppm |
SiO2 | 5000 ppm |
Ca | 1150 ppm |
SO3 | 4200 ppm |
F | 12300 ppm |
Fe | 5000 ppm |
As | _.-="' 21 ppm |
,Cr | 1950 ppm |
V | 2420 ppm |
Mg | 11050 ppm |
In einem geschlossenen korrosionsgeschützten Gefäß werden zunächst 45 kg konzentrierter Schwefelsäure
- 10 109819/1606
■ ■ - ίο -
"bei einer Temperatur von 50 C zugesetzt und anschließend.
3 m Isopropylalkohol durch Rühren eingemischt. Fach
Abstellen der Rührung bilden sich zwei Phasen, die voneinander durch Dekantation getrennt werden. In den überstehenden
3)9 n alkoholischer Phase sind etwa 96 - 97 %
des eingesetzten PpOn- enthalten. In den 0,2 nr der
wässrigen Bodenphase sammeln sich alle anorganischen Verunreinigungen der technischen EUPO^ sowie 3 - 4- %
des eingesetzten PoOn-. In die Alkoholphase werden unter
Rühren und Kühlen 200 kg gasförmiges Ammoniak eingeleitet. Dabei wird Mono-Ammonium-Phosphat gebildet,
das sich in einer wässrigen Phase anreichert, die sich unter dem Alkohol bildet. Der überstehende Alkohol,
der die organischen Verunreinigungen enthält, wird wie im Beispiel 1 beschrieben aufgearbeitet. Es wurde 1 m.
Mono-Ammonium-Phosphat- | <C 10 ppm |
-Lösung erhalten, die bezogen | nicht bestimmbar |
auf P2Oc folgende Verunreinigungen enthielt ir. | <C 20 ppm |
Al | <C 200 ppm |
SiO2 | <^ 10 ppm |
Ca | <C 20 ppm |
SO5 | 1 ppm |
-^C 10 ppm | |
Te | <C 5 ppm |
As | ^ 20 ppm. |
Cr | |
V | |
..; Mg-- | |
Beispiel 3 |
Eohphosphorsäure mit der gleichen Zusammensetzung wie
im Beispiel 1 wurde auf einen Gehalt von 61 Gewichts-Prozent
P2O,- eingedampft. 1 m wird in einem geschlossenen
Gefäß unter Rühren und Kühlen mit 59 kg konzentrierter H2SO2, und 2 nr Dioxan bei 600C innig durchmischt.
..'' ' - 11 1971606
Nach Abstellen der Rührung bilden sich zwei Phasen.'
Es werden 2,95 m überstehende Lösungsmittelphase, die 97 % des eingesetzten PpO1- enthalten, von den
0,1 m Bodenphase, die die anorganischen Verunreinigungen enthalten* abgetrennt. Die Lösungsmittelphase
wird unter Rühren und Kühlen mit 1100 kg 50 %-iger
Natronlauge versetzt'. Die dabei entstehende MonoNatrium-Phosphat-Stufe
geht in die wässrige Bodenphase, während sich darüber das wasserfreie Dioxan
ansammelt. Dieses wird, wie im Beispiel 1, von den organischen Verunreinigungen befreit und dem Phosphorsäure-Reinigungsprozeß
erneut zugeführt. Die Boden** phase, die aus farbloser, wasserklarer Mono-Natrium-Phösphat-Lösung
besteht, wird durch Zugabe von weiteren Mengen an Natronlauge auf phosphorsaure Salze
aufgearbeitet. Diese enthalten bezogen auf PoOr noch
folgende Verunreinigungen:
Al <£ 35 ppm
Ga nicht bestimmbar
SiO2 nicht bestimmbar
SO, <l1000 ppm
Έ ^ 30 ppm
Fe <C 40 ppm
As 1 ppm
Gr <C 10 ppm
V <C 5 ppm
Ig <C 100 ppm.
- 12 109819/1606
Claims (1)
- .-.._'■ -■.■■';.■. - - 12 - ■■-... ■'■"". .-■■■■Patentansprüche1. Verfahren zur Herstellung von reinen Phosphaten aus verunreinigten Phosphorsäuren, die anorganische und organische Verunreinigungen enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphorsäuren bei einer Temperatur zwischen 5 und 1000O„mit wassermischbaren organischen Lösungsmitteln, im Volumenverhältnis \ Säure" zu Lösungsmittel wie 1 : 0,25 bis 1 : 20,ver s et ζ t und" innig "vermx s cTGI; "we^fSen,'" daB'^ättfi: -'a±e ·--— ι nach der Vermischung entstehende wässrige Phase " *- mit den anorganischen Verunreinigungen von der über- k ' stehenden Lösungsmittel-Phosphorsaure-Phase abgetrennt wird, daß anschließend die in der Lösungsmittel-Phase enthaltene Phosphorsäure durch Zugabe von basisch reagierenden Alkaliverbindungen in die Mono-Alkali-Ortho-Phosphat-Stufe übergeführt wird, worauf die dabei entstehende Lösungsmittel-Phase von der wässrigen Mono-Ortho-Phosphat-Stufe abgetrennt wird.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 15 und 800C durchgeführt wird.' 3· Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die abgeschiedenen anorganischen Verunreinigungen durch Zugabe von Schwefelsäure in. einem dem P20,-~Gehalt dieser Verbindungen äquimolaren Verhältnis in Sulfate übergeführt werden und die dabei entstehende Phosphorsäure durch Zugabe von wassermischbaren organischen Lösungsmitteln von den Sulfaten getrennt wird.- 13 -1098t9/160 64. Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe der Schwefelsäure bereits vor Zugabe des organischen Lösungsmittels erfolgt·5. Verfahren nach Anspruch 1,.2, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß als organische'Lösungsmittel alle mit Wasser mischbaren Alkohole, Äther, Ketone .und Ester verwendet werden.6. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3» 4 und 5» dadurch gekennzeichnet, daß das Mischungsverhältnis von Eöhsäure zu Lösungsmittel bevorzugt im Bereich von 1 : 1 bis 1 : 10 angewandt wird«7· Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3> 4» 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß als basisch reagierende Alkaliverbindungen Ammoniak, Alkalioxide, Alkalihydroxide, Alkalicarbonate oder Alkaliphosphate oder Mischungen dieser eingesetzt werden.8. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3ν 4, 5, 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohphosphorsäure in einer Konzentration von 20 - 65 Gewichtsprozent PpOc, vorzugsweise 30 - 61 Gewichtsprozent PP0qt eingesetzt wird.9. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3, A, 5, 6, 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß die nach der Phosphatabscheidung zurückbleibende organische Phase, die die organischen Verunreinigungen der Phosphorsäure enthält, mit basisch reagierenden Alkaliverbindungen versetzt wird und die die organischen Verbindungen enthaltende wässrige Phase von der Lösungsmittel-Phase abgetrennt wird.109819/1606■:- 14 - · ■■;■;■10· Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als basisch reagierende Alkaliverbindungen Alkalioxide, Alkalihydroxide, Alkalicarbonate oder Alkaliphosphate eingesetzt werden.11* Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3, 4-, 5, 6, 7, 8, 9 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkaliverbindungen als festes Salz oder in wässriger Lösung zugesetzt werden.12. Verfahren nach Anspruch 9, 10 und 11, dadurch gekennzeichnet, daß pro m zu reinigende organische Phase bis zu 20 kg basisch reagierender Alkaliverbindungen, bezogen auf die formelreine Alkaliverbindung, zugesetzt werden,13. Verfahren nach Anspruch1t 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8,9, 10, 11 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß die erhaltene gereinigte Mono-Alkali-Ortho-Phosphat-Lösung direkt oder durch Zugabe von weiteren basischen Alkaliverbindungen auf phosphorsaure Salze aufgearbeitet wird.109819/1606
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1970
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