DE19518449A1

DE19518449A1 - Verfahren zum Herstellen von Mikroemulsionen aus Mischungen von Aminosilicon-Flüssigkeiten und MQ-Harz

Info

Publication number: DE19518449A1
Application number: DE19518449A
Authority: DE
Inventors: Marianne Dolores Berthiaume; James Hale Merrifield; Donna Ann Riccio
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1994-05-27
Filing date: 1995-05-19
Publication date: 1995-11-30
Also published as: GB2289686B; FR2720401B1; JP4153566B2; JPH0859994A; US6180117B1; GB9509168D0; GB2289686A; FR2720401A1

Description

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung umfaßt ein Verfahren zum Herstellen von Mikroemulsionen. Das Verfahren nach der Erfindung umfaßt das Vermengen einer Mischung aus Amino silicon-Flüssigkeit und MQ-Harz mit einem oberflächenakti ven Mittel, das eine hohe phaseninversions-Temperatur auf weist, Hinzugeben einer etwa gleichen Menge Wasser bei ei ner Temperatur, die etwa gleich der phaseninversions-Tem peratur des oberflächenaktiven Mittels ist, Ansäuern, ge folgt vom raschen Hinzugeben von Wasser. Die vorliegende Erfindung umfaßt weiter Körperpflege-Produkte, die die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Mikroemulsion umfassen.

Hintergrund der Erfindung

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfah ren zum Herstellen von Mikroemulsions-Mischungen mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 0,001 µm bis etwa 0,05 µm, wobei die Mischung mindestens ein Silicon geringen Aminoge haltes, ein Harz oder ein MQ-Harz und ein oberflächenakti ves Mittel mit einer hohen Phaseninversions-Temperatur um faßt. Die vorliegende Erfindung bezieht sich weiter auf diese Mikroemulsionen umfassende Körperpflege-Produkte.

Mikroemulsionen, die Silicon-Flüssigkeiten enthalten, haben sich als in einer Vielfalt von Körperpflege-Produkten brauchbar erwiesen. Der Begriff "Mikroemulsionen", wie er hier benutzt wird, bezieht sich auf transparente, mecha nisch und thermisch stabile Systeme, die kleine Tröpfchen mit einem mittleren Teilchendurchmesser umfassen, der übli cherweise nicht mehr als 0,05 µm, vorzugsweise nicht mehr als 0,040 µm und am bevorzugtesten nicht mehr als 0,025 µm beträgt. Die geringe Größe der Tröpfchen verleiht der Emul sion einen hohen Grad der Transparenz bzw. Durchsichtig keit.

Der Einsatz von Mikroemulsionen ist bekannt, siehe zum Beispiel US-PS 4,797,272 (Linn et al.) und 4,620,878 (Gee). Die US-PS 4,797,272 offenbart W/O-Mikroemulsions-Zusammen setzungen mit einer mittleren Tröpfchengröße im Bereich von 0,001 µm bis etwa 0,200 µm. Die US-PS 4,620,878 offenbart eine Polyorganosiloxan-Emulsion, die ein Polyorganosiloxan, das mindestens einen polaren Rest, wie einen Amino- oder Ammoniumrest, der durch Si-C- oder Si-O-C-Bindungen an das Silicium des Siloxans gebunden ist oder mindestens einen Silanolrest aufweist, und mindestens ein oberflächenaktives Mittel enthält, das im Polyorganosiloxan unlöslich ist. Wasser wird zur Bildung eines durchscheinenden Ölkonzentra tes hinzugegeben. Das durchscheinende Ölkonzentrat wird dann rasch in Wasser dispergiert, um Emulsionen ziemlich geringer Teilchengrößen herzustellen. Ein Nachteil der Leh ren von Gee ist es, daß das Ölkonzentrat mit sehr großen Wassermengen verdünnt werden muß, so daß die Endemulsion selten mehr als etwa 5 Gew.-% Silicon-Feststoffe enthält. Die nach Gee hergestellten Emulsionen haben typischerweise eine mittlere Teilchengröße von weniger als 0,14 µm Mikroemulsionen flüchtiger Silicone werden zum Bei spiel durch die US-PS 4,782,095 und 4,801,447 gelehrt, doch erfordern diese Mikroemulsionen große Mengen an ober flächenaktiven Mitteln. Die in Emulsionen nach dem Stande der Technik erforderlichen hohen Mengen an oberflächenakti ven Mitteln sind für viele Anwendungen nachteilig.

Chrobaczek und Tschida lehren in der US-PS 5,057,572 die Herstellung eines Aminoalkyl-substituierten Polysil oxans, bei der die Silicon-Flüssigkeit, ein wasserlöslicher Emulgator, im Gegensatz zu Gee, Wasser und eine Säure kom biniert und auf 50°C erhitzt werden. Chrobaczek lehrt nicht die Notwendigkeit einer spezifischen Reihenfolge der Ver fahrensstufen, wie die Reihenfolge der Zugabe. Während das von Chrobaczek gelehrte Verfahren auf Silicon-Flüssigkeiten mit einem Aminogehalt von 0,1 meg/g anwendbar ist, ergeben sich in der Praxis nur dann Mikroemulsionen, wenn der Ami nogehalt oberhalb einer Schwelle von etwa 0,12-0,14 meq/g liegt. Unterhalb dieses Schwellenniveaus ist die Teilchen größe der Emulsion derart, daß die Emulsion trübe ist und daher nicht wirklich eine Mikroemulsion, da Mikroemulsionen zu einem größeren oder kleineren Maße eine optische Trans parenz aufweisen, wie durch eine ASTM-Trübungszahl von we niger als etwa 150 gemessen.

Breneman et al. lehren in der US-PS 5,234,495 die Her stellung von Mikroemulsionen mittels eines Verfahrens, das das Vermengen eines organo-modifizierten Polysiloxans, zum Beispiel eines aminofunktionellen Polysiloxans, eines orga no-modifizierten Polysiloxan-Emulgators, von Wasser und ei nes Alkalimetallsalzes benutzt. Das Erhitzen einer solchen Mischung auf oberhalb des Trübungspunktes der Mischung und das gleichzeitige Aussetzen der Mischung gegenüber einem Vermischen mit hoher Scherkraft erzeugt eine flüssige Pha se, die unter Bildung einer Mikroemulsion abgekühlt werden kann.

Mikroemulsionen von aminofunktionellen Siliconen, ins besondere von eine hohe Viskosität aufweisenden, aminofunk tionellen Silicon-Flüssigkeiten oder Kautschuken, ergeben nützliche Resultate, wenn sie in Formulierungen für Körper pflege-Produkte eingesetzt werden. Weiter verleihen MQ-Har ze Körperpflege-Produkten erwünschte Eigenschaften. Es sind auch Verfahren zum Einarbeiten von MQ-Harzen in Körperpfle ge-Produkte sowie das Herstellen von Mikroemulsionen von MQ-Harzen erwünscht. Weiter ist die Schaffung alternativer oder verbesserter Verfahren zum Herstellen von Mikroemulsi onen mit geringer mittlerer Teilchengröße erwünscht.

Zusammenfassung der Erfindung

In einer Ausführungsform umfaßt die vorliegende Erfin dung eine transparente O/W-Mikroemulsion, umfassend:
(a) eine mikroemulgierbare Aminosilicon-Flüssigkeit oder einen solchen Kautschuk, (b) ein MQ (oder alternativ ein Siloxysilicat)-Harz oder eine Mischung davon, (c) ein ober flächenaktives Mittel mit einer hohen Phaseninversions-Tem peratur und (d) Wasser.

In einem anderen Aspekt schafft die vorliegende Erfin dung ein Verfahren zum Herstellen einer transparenten Poly organosiloxan-Mikroemulsion mit einer mittleren Teilchen größe von etwa 0,001 bis etwa 0,050 µm, vorzugsweise von etwa 0,010 bis etwa 0,030 µm und am bevorzugtesten von etwa 0,010 bis etwa 0,025 µm, umfassend eine mikroemulgierbare Aminosilicon-Flüssigkeit hoher Viskosität oder einen sol chen Kautschuk und mindestens ein oberflächenaktives Mittel mit einer hohen phaseninversions-Temperatur.

Andere Aspekte der Erfindung sind Mikroemulsionen aus Polydimethylsiloxan-MQ-Harzmischungen und Körperpflege-Pro dukte, die die Mikroemulsionen der vorliegenden Erfindung umfassen.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung beruht auf der Feststellung, daß funktionelle Gruppen aufweisende Silicone, wie amino funktionelle Silicon-Flüssigkeiten oder -Kautschuke zur Bildung von Mikroemulsionen in der Lage sind und mit ober flächenaktiven Mitteln einer hohen Phaseninversions-Tempe ratur vermischt werden können, wobei die Mischung derart verarbeitet werden kann, daß sie eine Mikroemulsion bildet. Es wurde festgestellt, daß beim Vermischen mit anderen Har zen, insbesondere MQ-Harzen, die aminofunktionelle Silicon- MQ-Harzmischung mikroemulgiert werden kann. Solche Mikro emulsionen sind im allgemeinen transparent oder durchschei nend. Unter transparent versteht die Anmelderin die Abwe senheit einer Trübung, wobei Trübung durch einen ASTM-Test definiert ist, insbesondere den ASTM-Test Nr. D871, der Trübungs-Suspensionsstandards benutzt, und worin die ge nannte Trübung unterhalb einer Obergrenze von etwa 150 liegt. Bei Niveaus der Trübungszahl oberhalb von etwa 50 beginnen sich die Mikroemulsionen der vorliegenden Erfin dung graduell von durchsichtig zu durchscheinend zu ändern. Die Trübungszahlen der Mikroemulsionen der vorliegenden Er findung liegen im Bereich von 0 bis etwa 150, bevorzugter von 0 bis etwa 80 und am bevorzugtesten von 0 bis etwa 50. Die Trübungs-Suspensionsstandards, die beim ASTM-Test D871 benutzt werden, sind von der Hellige Incorporated, Garden City, New York, erhältlich. Die Anmelderin weist darauf hin, daß reines destilliertes Wasser auf der Trübungsskala den Wert 0 hat.

Polyorganosiloxan-Mikroemulsionen, die nach dem Ver fahren der vorliegenden Erfindung hergestellt sind, haben eine mittlere Teilchengröße von etwa 0,005 bis etwa 0,050 µm, vorzugsweise von etwa 0,010 bis etwa 0,030 µm und am bevorzugtesten von etwa 0,010 bis etwa 0,025 µm. Im allge meinen stehen Trübung und mittlere Teilchengröße in Bezie hung zueinander, doch werden sie auch durch die relativen Mengen der drei Hauptbestandteile der Emulsion beeinflußt, das Siliconöl oder Mischungen davon, den Emulgator und das Wasser. Während bei einem konstanten Verhältnis von Öl zu Wasser die Trübung und die mittlere Teilchengröße in Bezie hung zueinander stehen könnten, ist die Trübung selbst nicht sowohl ein notwendiges als auch genügendes Kriterium, um ein Indikator der mittleren Teilchengröße in einer Mi kroemulsion zu sein, sofern nicht andere Einschränkungen spezifiziert sind.

Unter "mikroemulgierbar" versteht die Anmelderin die Fähigkeit zur Bildung einer Mikroemulsion, in der die mitt lere Teilchengröße im Bereich von 0,0001 µm bis etwa 0,050 µm liegt. Unter "mikroemulgierbarem Silicon" versteht die Anmelderin ein Silicon oder eine Mischung von Siliconen, die, wie vorstehend definiert, eine Mikroemulsion bilden können.

Die Phaseninversions-Temperatur ist die Temperatur, bei der ein gegebenes oberflächenaktives Mittel gleicherma ßen in einer lipophilen als auch einer hydrophilen Phase löslich sind, die den gleichen Raum einnehmen. Im allgemei nen ist die interessierende oder einzusetzende, hydrophile Phase Wasser. Bei der Phaseninversions-Temperatur befinden sich das oberflächenaktive Mittel, die hydrophile Phase und die lipophile Phase in einem thermodynamischen Zustand mi nimaler freier Energie. Dieser thermodynamische Zustand ist durch ein Minimum der Teilchengröße der damit gebildeten Emulsion charakterisiert, wenn die Mischung emulgiert wird. Die Phaseninversions-Temperatur hat somit eine Tendenz, für eine gegebene Zusammensetzung von Komponenten spezifisch zu sein. Während die Phaseninversions-Temperatur als eine Funktion der Zusammensetzung variiert, variiert die Phasen inversions-Temperatur über einen sehr viel engeren Tempera turbereich, wenn eine der beiden flüssigen Phasen, zum Bei spiel Wasser, konstant gehalten wird, so daß die Phasenin versions-Temperatur einer Reihe von Mischungen betrachtet wird, die ein gegebenes oberflächenaktives Mittel, Wasser und eine Vielfalt lipophiler Phasen benutzen, die mit dem Wasser nicht mischbar sind.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird eine Mischung aus Öl, Harz und oberflächenaktivem Mit tel hergestellt durch Vermengen:

(1) einer Menge von 1 bis 40, bevorzugter 5 bis 40 und am bevorzugtesten von 10 bis 30 Teilen auf 100 Teile der Endzusammensetzung der Mikroemulsion, eines mikroemulgier baren Polyorganosiloxans, A(1), das gegebenenfalls einen Aminogehalt von etwa 0,10 bis etwa 3,0 Milliäquivalenten (meq)/g aufweist und ein oder mehrere Silicone der Formel umfaßt: M(R_aQ_bSiO_(4-a-b)/2)x(R_cSiO_(4-c)/2)yMwobei in der obigen Formel R ein Kohlenwasserstoff oder ein Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis etwa 6 Kohlenstoffatomen ist, Q ein polarer Rest der allgemeinen Formel -R¹HZ ist, worin R¹ eine zweiwertige, verbindende Gruppe ist, die an Wasserstoff und den Rest Z gebunden ist, zusammengesetzt aus Kohlenstoff- und Wasserstoffatomen, Kohlenstoff-, Was serstoff- und Sauerstoffatomen oder Kohlenstoff-, Wasser stoff- und Stickstoffatomen, und Z ein organischer, amino funktioneller Rest ist, der mindestens eine aminofunktio nelle Gruppe enthält; "a" Werte im Bereich von etwa 0 bis etwa 2 annimmt, "b" Werte im Bereich von etwa 1 bis etwa 3 annimmt, "a" + "b" kleiner als oder gleich 3 ist, und "c" eine Zahl im Bereich von etwa 1 bis etwa 3 ist, und x eine Zahl im Bereich von 1 bis etwa 2.000, vorzugsweise von etwa 3 bis etwa 50 und am bevorzugtesten von etwa 3 bis etwa 25 ist, und y eine Zahl im Bereich von etwa 20 bis etwa 10.000, vorzugsweise von etwa 125 bis etwa 10.000 und am bevorzugtesten von etwa 150 bis etwa 1.000 ist, und M eine geeignete Silicon-Endgruppe ist, wie sie im Stande der Technik bekannt ist, vorzugsweise Trimethylsiloxy. Nicht einschränkende Beispiele der durch R repräsentierten Reste schließen Alkylreste, wie Methyl, Ethyl, Propyl, Isopropyl, Isopropyl, Butyl, Isobutyl, Amyl, Isoamyl, Hexyl, Isohexyl und ähnliche; Alkenylreste, wie Vinyl, Halogenvinyl, Alkyl vinyl, Allyl, Halogenallyl, Alkylallyl; Cycloalkylreste, wie Cyclobutyl, Cyclopentyl, Cyclohexyl und ähnliche; Phe nylreste, Benzylreste, Halogenkohlenwasserstoffreste, wie 3-Chlorpropyl, 4-Brombutyl, 3,3,3-Trifluorpropyl, Chlorcyc lohexyl, Bromphenyl, Chlorphenyl und ähnliche sowie schwe felhaltige Reste, wie Mercaptoethyl, Mercaptopropyl, Mer captohexyl, Mercaptophenyl und ähnliche ein; vorzugsweise ist R ein Alkylrest, der 1 bis etwa 6 Kohlenstoffatomen enthält, und am bevorzugtesten ist R Methyl. Beispiele von R¹ schließen Methylen, Ethylen, Propylen, Hexamethylen, De camethylen, -CH₂CH(CH₃)CH₂-, Phenylen, Naphthylen, -CH₂CH₂SCH₂CH₂-, -CH₂CH₂OCH₂-, -OCH₂CH₂-, -OCH₂CH₂CH₂-, -CH₂CH(CH₃)C(O)OCH₂-, -(CH₂)₃CC(O)OCH₂CH₂-, -C₆H₄C₆H₄-, -C₆H₄CH₂C₆H₄- und -(CH₂)₃C(O)SCH₂CH₂- ein.
Z ist ein organischer, aminofunktioneller Rest, ent haltend mindestens eine funktionelle Aminogruppe. Eine mög liche Formel für Z ist NH(CH₂)_zNH₂, worin z 1 oder mehr ist. Eine andere mögliche Formel für Z ist -NH(CH₂)_z(CH₂)_zzNH, worin sowohl z als auch zz unabhängig 1 oder mehr sind, wobei diese Struktur Diamino-Ringstrukturen umfaßt, wie Piperazinyl. Z ist am bevorzugtesten ein -NHCH₂CH₂NH₂-Rest. Eine andere mögliche Formel für Z ist -N(CH₂)_z(CH₂)_zzNX₂ oder -NX₂, worin jedes X von X₂ unab hängig ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Wasser stoff und Alkylgruppen mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, und zz 0 ist.
Q ist am bevorzugtesten ein polarer, aminfunktioneller Rest der Formel-CH₂CH₂CH₂NHCH₂CH₂NH₂.In den Formeln nimmt "a" Werte im Bereich von etwa 0 bis etwa 2 an, "b" nimmt Werte im Bereich von etwa 2 bis etwa 3 an, "a" + "b" ist kleiner als oder gleich 3, und "c" ist eine Zahl im Bereich von etwa 1 bis etwa 3. Das molare Verhältnis der R_aQ_bSiO_(4-a-b)/2-Einheiten zu den R_cSiO_(4-c)/2-Einheiten liegt im Bereich von etwa 1 : 2 bis 1 : 65, vorzugsweise von etwa 1 : 5 bis etwa 1 : 65 und am bevorzugtesten von etwa 1 : 15 bis etwa 1 : 20. Werden ein oder mehrere Silicone der obigen Formel eingesetzt, dann können die verschiedenen variablen Substituenten in der obigen Formel bei den verschiedenen Siliconkomponenten, die in der Siliconmischung vorhanden sind, verschieden sein.
Es ist bevorzugt, aminofunktionelle Silicon-Kautschuke oder -Flüssigkeiten A(1) in der vorliegenden Erfindung ein zusetzen, die die Formel haben:(CH₃)₃SiO[(CH₃)(C₃H₆NH₂C₂H₄NH₂)SiO]_x[(CH₃)₂SiO]_ySi(CH₃)₃worin x eine Zahl im Bereich von 1 bis etwa 2.000, vorzugs weise von etwa 3 bis etwa 50 und am bevorzugtesten von etwa 3 bis etwa 25 ist und y eine Zahl im Bereich von etwa 20 bis etwa 10.000, vorzugsweise von etwa 125 bis etwa 10.000 und am bevorzugtesten von etwa 150 bis etwa 1.000 ist, wo bei die aminofunktionelle Silicon-Flüssigkeit oder der ent sprechende Kautschuk eine Viskosität im Bereich von 100 bis 10.000.000 mm²/s bei 25°C, vorzugsweise eine Viskosität im Bereich von 200 bis 20.000 mm²/s und am bevorzugtesten eine Viskosität im Bereich von 500 bis 5.000 mm²/s aufweist;
(2) zusätzliches Einmischen einer Menge im Bereich von 10 bis 30 Teilen auf 100 der Endzusammensetzung der Mikro emulsion, eines MQ-Harzes, A(2), der allgemeinen Formel: worin sowohl R¹ als auch R² eine Alkylgruppe mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen sein können, und sowohl M¹ als auch M² unabhängig Phenyl, Phenethyl, Polyether, Wasserstoff oder Alkyl mit 1 bis 23 Kohlenstoffatomen in irgendeiner Kombi nation sein können, wobei die Einschränkung gilt, daß das Verhältnis der tiefgestellten Buchstaben j, k und l die folgende Beziehung erfüllt:0,5(j+k)/14,0 (2)Das MQ-Harz selbst ist ein Polymer, zusammengesetzt aus ei ner Verteilung beispielhafter Bestandteile mit einem Be reich von Molekulargewichten. Das MQ-Harz kann in einem speziellen Fall definiert werden, indem man den Wert für 1 gleich 1 setzt. Wenn 1 = 1, liegt j im Bereich von 0 bis 4 und k im Bereich von 0 bis 4. Aufgrund der Einschränkungen der chemischen Stöchiometrie sind, wenn l=1, j+k=4. Es ist auch bevorzugt, daß das Verhältnis von (j+k)/l gleich etwa 2 ist. Die Beziehung der Gleichung 2) ist Gegenstand der weiteren Einschränkung, daß j+k mindestens 1 sein muß. Ein bevorzugtes Harz hat die folgenden Werte für die tiefge stellten Buchstaben j, k und 1: j=2, k=0 und l=1, wenn R¹ = CH₃.
Wenn M¹ und/oder M² ein Polyether ist, dann hat der Polyether die allgemeine Formel:H₂C=C-CR³-(O-CHR⁴-CH₂)_u-(OCH₂CH₂)_v-OR⁵worin R³ -(CH₂)_n- ist, wobei n einen Bereich von 1 bis etwa 20 aufweist, R⁴ ist eine Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlen stoffatomen, und R⁵ ist ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus H, -CH₃ und -C(O)CH₃; und wo u und v ganze Zahlen im Bereich von 0 bis 20 unter der Einschränkung sind, daß u+v1 sind. Es ist zu bemerken, daß die in den Mikroemulsi ons-Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung, dem Ver fahren zum Herstellen der Mikroemulsionen der vorliegenden Erfindung und den kosmetischen Formulierungen, die die Mi kroemulsionen der vorliegenden Erfindung benutzen, einge setzten MQ-Harze Viskositäten haben, die im Bereich von 50 bis 5.000, vorzugsweise 50 bis 3.000 und am bevorzugtesten von 100 bis 2.000 mm²/s bei 25°C aufweisen;
(3) Hinzugeben von etwa 1 bis 30 Teilen auf 100 der Endzusammensetzung der Mikroemulsion von mindestens einem oberflächenaktiven Mittel, A(4), zu der Siliconmischung aus den Stufen (1) und (2), worin mindestens eines der oberflä chenaktiven Mittel eine hohe Phaseninversions-Temperatur aufweist, die allgemein im Bereich von etwa 45 bis etwa 95°C liegt;
(4) Erhitzen der Mischung aus Silicon(en) und oberflä chenaktivem(n) Mittel(n) auf eine Temperatur im Bereich von etwa 45°C bis etwa 95°C, die eine Temperatur unterhalb der Phaseninversions-Temperatur des (der) oberflächenaktiven Mittel(s) ist, unter Rühren;
(5) langsames Hinzugeben von Wasser, Teil I-Wasser in den Beispielen, in einer Menge gleich dem Gewicht der in Teil I benutzten Silicone
(6) Hinzugeben einer Säuremenge derart, daß der End-pH der Mikroemulsion zwischen etwa 4 und 7 liegt, wobei Stufen (5) und (6) entweder durch die separate Zugabe von Wasser und einer geeigneten Säure oder durch die Zugabe einer wäs serigen Lösung einer geeigneten Säure vorzugsweise gleich zeitig ausgeführt werden. Eine geeignete Säure ist Essig säure, doch können andere Säuren auch benutzt werden, wie HCl, unterphosphorige Säure, Milch-, Propion-, Glykol-, Ameisen- und Salpeter-Säure;
(7) Hinzugeben von Wasser, Teil II-Wasser in den Bei spielen, in einer Menge im Bereich von 40 bis etwa 90 Tei len, wobei das Teil II-Wasser eine Temperatur im Bereich von 0°C bis etwa 95°C unterhalb der Temperatur der ange säuerten Emulsion hat, so daß die Zugabe dieses kalten Was sers die Temperatur der Mikroemulsion schnell verringert.

Zusätzlich kann das Teil II-Wasser ein Polymer hohen Mole kulargewichtes enthalten, wie Polyvinylalkohol, Hydroxyme thylcellulose oder ähnliche, um die Stabilität der fertigen Emulsion zu verbessern.

A(4) enthält mindestens ein oberflächenaktives Mittel, wobei mindestens eines der oberflächenaktiven Mittel eine Phaseninversions-Temperatur im Bereich von 50°C bis etwa 95°C aufweist, wobei dieses oberflächenaktive Mittel im folgenden als das primäre oberflächenaktive Mittel bezeich net wird. Andere wahlweise oberflächenaktive Mittel werden als sekundäre oberflächenaktive Mittel bezeichnet.

Das oberflächenaktive Mittel oder die Mischung von oberflächenaktiven Mitteln hat einen hydrophil-lipophilen Ausgleichswert von etwa 10 bis etwa 16, vorzugsweise von etwa 11 bis etwa 16 und am bevorzugtesten von etwa 12 bis etwa 13. Der bevorzugte hydrophil-lipophile Ausgleichswert kann als Folge der Erhöhung des Anteils flüchtigen Silicons im mikroemulgierbaren Silicon variieren.

Das primäre oberflächenaktive Mittel kann kationi scher, anionischer, nichtionischer oder amphoterer Natur sein. Beispiele solcher oberflächenaktiven Mittel sind in der US-PS 4,620,878 von Gee offenbart, die durch Bezugnahme hier aufgenommen wird. Im allgemeinen sind in der vorlie genden Erfindung nichtionische, oberflächenaktive Mittel bevorzugt.

Als primäres oberflächenaktives Mittel in der vorlie genden Erfindung brauchbare oberflächenaktive Mittel schließen die Polyoxyethylen-Sorbitan-Ester von C₁₀ bis C₂₂-Fettsäuren ein, die bis zu 95% Ethylenoxid enthalten; Polyoxyethylen-Sorbit-Ester von C₁₀ bis C₂₂-Fettsäuren, Polyoxyethylen-Derivate von fetten Phenolen mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen mit bis zu 95% Ethylenoxid; fette Amino- und Amido-Betaine mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen und Poly ethylen-Kondensate von C₁₀ bis C₂₂-Fettsäuren oder Fettal koholen mit bis zu 95% Ethylenoxid.

Bevorzugte primäre oberflächenaktive Mittel für die Ausführung der vorliegenden Erfindung schließen die Alkyl phenoxypolyethoxyethanole, die nichtionische oberflächen aktive Mittel sind und variierende Mengen von Ethylenoxid- Einheiten enthalten und von der Union Carbide Corporation unter dem allgemeinen Handelsnamen TRITON® erhältlich sind, die Trimethylnonylpolyethylenglykolether und Poly ethylenglykolether von 11-15 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkoholen, die linear oder verzweigt, vorzugsweise ver zweigt, sein können und von der Union Carbide Corporation unter dem allgemeinen Handelsnamen TERGITOL® erhältlich sind sowie die nichtionischen ethoxylierten Tridecylether ein, die von Emery Industries unter dem Handelsnamen TRYCOL® erhältlich sind, doch sind sie auf diese nicht beschränkt.

Die bevorzugten oberflächenaktiven Mittel zum Einsatz als primäres oberflächenaktives Mittel der vorliegenden Er findung sind die Trimethylnonylpolyethylenglykolether und Polyethylenglykolether von 11-15 Kohlenstoffatome enthal tenden Alkoholen, die linear oder verzweigt, vorzugsweise verzweigt, sein können und von der Union Carbide Corpora tion unter dem Handelsnamen TERGITOL® erhältlich sind. Ein bevorzugtes oberflächenaktives Mittel zum Einsatz als das primäre oberflächenaktive Mittel der vorliegenden Erfindung ist ein Trimethylnonylpolyethylenglykolether. Das am mei sten bevorzugte primäre oberflächenaktive Mittel ist 2,6,8-Trimethyl-4-nonyloxypolyethylenoxid (TERGITOL® TMN-6).

Die wahlweisen, sekundären oberflächenaktiven Mittel können anionisch, kationisch, nichtionisch oder amphoter sein, und sie können entweder löslich oder unlöslich im be vorzugten aminofunktionellen Silicon A(1) sein. Nichtioni sche oberflächenaktive Mittel sind bevorzugt. Nicht ein schränkende Beispiele der oberflächenaktiven Mittel, die im aminofunktionellen Silicon löslich sind, schließen die Al kylphenolethoxylate ein. Ein besonders bevorzugtes, wahl weises, sekundäres oberflächenaktives Mittel ist TRITON X-405®.

Vorzugsweise ist das in dieser Erfindung eingesetzte, wahlweise, sekundäre oberflächenaktive Mittel im Silicon A(1) unlöslich. Die bevorzugten oberflächenaktiven Mittel zum Einsatz als sekundäre oberflächenaktive Mittel in der vorliegenden Erfindung sind die Alkylphenoxypolyethoxy ethanole.

Die Menge von A(4) liegt im Bereich von etwa 1 bis et wa 30, vorzugsweise von etwa 1 bis etwa 20 und am bevorzug testen von etwa 5 bis etwa 15 Gewichtsteile auf 100 Ge wichtsteile der fertigen Mikroemulsion-Zusammensetzung.

Die Mischung aus Siliconen, oberflächenaktiven Mitteln und Wasser wird in einem Homogenisator oder einer anderen geeigneten Mischvorrichtung homogenisiert. Die zur Bildung einer homogenen Mischung oder Emulsion erforderliche Zeit in dieser Stufe hängt von den Parametern der Mischvorrich tung ab, und diese kann vom Fachmann ohne unangemessenes Experimentieren bestimmt werden. Ein Mischen unter hoher Schereinwirkung, entweder bei Umgebungsdruck oder unter Be dingungen, wo das Reaktionsmedium unter Druck steht, sind im allgemeinen nicht erforderlich, um die Mikroemulsionen der vorliegenden Erfindung zu bilden. Da die Mischung ein oberflächenaktives Mittel mit einer hohen Phaseninversions- Temperatur enthält, muß die Temperatur, bei der die Mikro emulsion gebildet wird, sorgfältig kontrolliert werden. Die Stufe der Zugabe des Teil I-Wassers wird bei einer Tempera tur im Bereich von 45-95°C, bevorzugter im Bereich von 55-90°C und am bevorzugtesten im Bereich zwischen 65°C und 85°C ausgeführt.

In Stufe (6) wird die Mikroemulsion angesäuert, um den pH der Emulsion in einen Bereich von 4-7, bevorzugter von 5-6,5 und am bevorzugtesten von 5,5-6,5 zu bringen. Diese Stufe ist besonders wirksam, wenn sie mit Stufe (5) kombi niert wird.

Um den pH des Reaktionsmediums zu ändern, ist es er forderlich, die Menge des aminofunktionellen Silicons oder Silicons in Betracht zu ziehen, die in der Reaktionsmi schung vorhanden ist. Die Menge der Säure, die erforderlich ist, solche pH-Werte zu schaffen, hängt von der Menge des aminofunktionellen Silicons oder der Silicon-Flüssigkeit A(1) und dem Aminogehalt der aminofunktionellen Silicon- Flüssigkeit ab. Hat zum Beispiel die aminofunktionelle Si licon-Flüssigkeit einen Aminogehalt von 0,6 Milliäquivalen ten (meq)/g, dann beträgt die Menge der Säure, die genügt, um einen pH innerhalb des erwünschten Bereiches zu schaf fen, etwa 2,5 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile der ami nofunktionellen Silicon-Flüssigkeit. Hat die aminofunktio nelle Silicon-Flüssigkeit einen Aminogehalt von 3,0 meq/g, dann wird das Gewicht der Säure etwa 1,25 Gewichtsteile auf 100 Gewichtsteile der Flüssigkeit betragen. Während die Ge wichtsmengen der Säure, die zum Erzielen eines gegebenen pH erforderlich sind, in Abhängigkeit vom Molekular- und Äqui valent-Gewicht der ausgewählten Säure zur Kontrolle des pH variieren können, ist die Einstellung des pH auf den er wünschten Wert der primäre Zweck der Säurezugabe. Weiter wurde festgestellt, daß die Zugabe der Säure gleichzeitig mit der Zugabe des Teil I-Wassers erfolgen muß.

Die Mikroemulsionen der vorliegenden Erfindung mit dem aminofunktionellen Silicon sind brauchbar in einer Vielfalt von Körperpflege-Anwendungen, wie Haar-Konditionierungsmit teln, den sogenannten 2-in-1-Shampoos und Haarfestiger-Zu bereitungen, wie Formgebungs-Gelschäumen und ähnlichem. Für Zwecke der Anwendungen zur Körperpflege umfassen die Kondi tionierungs-Formulierungen im allgemeinen einen Gehalt an Mikroemulsion mit aminofunktionellem Silicon im Bereich von etwa 1 Gew.-% bis etwa 20 Gew.-%, bevorzugter von etwa 5 Gew.-% bis etwa 10 Gew.-% und am bevorzugtesten von etwa 6 Gew.-% bis etwa 7 Gew.-%. Für die Zwecke der Anwendungen in 2-in-1-Shampoo-Formulierungen liegt der Gehalt an Mikro emulsion mit aminofunktionellem Silicon im allgemeinen im Bereich von etwa 0,5 Gew.-% bis etwa 10 Gew.-%, bevorzugter von etwa 1 Gew.-% bis etwa 5 Gew.-% und am bevorzugtesten von etwa 3 Gew.-% bis etwa 4 Gew.-%. Für die Anwendungen in Festiger-Formulierungen umfaßt der Gehalt an Mikroemulsion mit aminofunktionellem Silicon im allgemeinen einen Bereich von etwa 0,5 Gew.-% bis etwa 10 Gew.-%, bevorzugter von etwa 2 Gew.-% bis etwa 6 Gew.-% und am bevorzugtesten von etwa 3 Gew.-% bis etwa 5 Gew.-%. Die Körperpflege-Produkte, die nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung herge stellte Mikroemulsionen benutzen, haben im allgemeinen Trü bungszahlen unter etwa 100. Die Anmelderin weist darauf hin, daß die zuvor angegebenen Gew.-%-Bereiche solche für die fertigen Mikroemulsionen, als einer Komponente des Körperpflege-Produktes, sind. Eine nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellte Mikroemulsion wird da her einen Silicon-Gehalt im Bereich von etwa 0,5 Gew.-% bis etwa 25 Gew.-% aufweisen, der von etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 7 Gew.-% der fertigen Zusammensetzung des Körperpflege-Pro duktes ausmacht, wenn die Mikroemulsion in ein solches Pro dukt eingebracht wird. Zusätzlich können die Mikroemulsio nen der vorliegenden Erfindung in Produkte zur Textilbe handlung, zur Hautpflege, einschließlich Farbkosmetika, eingebracht werden.

Alle oben genannten US-PS werden hiermit spezifisch durch Bezugnahme aufgenommen.

Experimentelles

Das oben in der detaillierten Beschreibung erläuterte Verfahren wurde zur Herstellung nicht einschränkender Bei spiele 1 bis 24 benutzt, die veranschaulichend für die Mi kroemulsionen der vorliegenden Erfindung sind. Der Einsatz dieser Mikroemulsionen in Körperpflege-Produkten wird auch demonstriert. Die Beispiele 39 bis 43 sind veranschauli chend für Körperpflege-Formulierungen.

Beispiel 1

Unter Erwärmen auf 70°C wurden 16 Teile eines amino funktionellen Silicons (linear, Trimethylsilyl-Endgruppen, -(CH₂)₃-NH-CH₂-CH₂-NH₂, Viskosität von 150-400 mm²/s Amingehalt von 0,12 meq/g) mit 8 Teilen TERGITOL TMN-6 vermischt. Dann wurde Teil I-Wasser (16 Teile) trop fenweise bei 70°C hinzugegeben. Nach Abschluß der Wasserzu gabe wurde 1 Teil Essigsäure hinzugegeben. Die Mischung verdickte sich und wurde durchscheinend. Dann gab man Teil II-Wasser (58 Teile) unter gutem Rühren schnell hinzu. Nach dem Abkühlen wurde eine Mikroemulsion mit einer ASTM-Trü bungszahl von etwa 40 erhalten.

Vergleichsbeispiel 1

Dieses Beispiel wurde in der gleichen Weise herge stellt wie Beispiel 6 in der US-PS 5,057,572. Unter Erwär men auf 70°C wurden 16 Teile eines aminofunktionellen Si licons (linear, Trimethylsilyl-Endgruppen, -(CH₂)₃-NH-CH₂-CH₂NH₂, Viskosität von 150-400 mm²/s, Amin gehalt von 0,12 meq/g) mit 8 Teilen TERGITOL TMN-6 und 74 Teilen Wasser zur Bildung einer homogenen Mischung ver mengt. Dann gab man Milchsäure (1 Teil) bei 70°C hinzu. Nach dem Abkühlen wurde eine milchige Emulsion erhalten. Die Trübungszahl dieser Zubereitung war größer als 200.

Beispiel 2

Dieses Beispiel zeigt die Wirkung der langsamen Zugabe des Teil II-Wassers. Während des Erwärmens auf 70°C wurden 20 Teile eines aminofunktionellen Silicons (linear, Trime thylsilyl-Endgruppen, -(CH₂)₃-NH-CH₂-CH₂-NH₂, Viskosität von 150-400 mm²/s, Amingehalt von 0,12 meq/g) mit 12,5 Teilen TERGITOL TMN-6 vermischt. Teil I-Wasser wurde bei 70°C tropfenweise hinzugegeben. Nach Abschluß der Wasserzugabe wurden 0,5 Teile Essigsäure hinzugegeben. Die Mischung verdickte sich und wurde durchscheinend. Dann gab man Teil II-Wasser (53 Teile) tropfenweise unter gutem Rüh ren hinzu. Die Mischung wurde langsam dicker und schließ lich, gegen Ende der Wasserzugabe, dünner. Nach dem Abküh len wurde eine Mikroemulsion mit einer Trübungszahl von etwa 200 erhalten.

Beispiele 3-7

Diese Beispiele zeigen die Wirkung verschiedener Men gen von Teil I-Wasser (die Mengen sind in g angegeben):

Beispiele 8-12

Diese Beispiele zeigen die Wirkung verschiedener Men gen von oberflächenaktivem Mittel (die Mengen sind in g an gegeben):

Beispiele 13-17

Diese Beispiele zeigen die Wirkung verschiedener Tem peraturen des Teil II-Wassers und des Einsatzes verschiede ner Amino-Flüssigkeiten (die Mengen sind in g angegeben):

Beispiele 18-24

Diese Beispiele zeigen die Wirkung des Einsatzes von Flüssigkeiten mit unterschiedlichen Amin-Konzentrationen bei geringem Aminogehalt (die Mengen sind in g angegeben):

A3 = linear, Trimethylsilyl-Endgruppen, -(CH₂)₃-NH-CH₂-CH₂-NH₂, Viskosität 400 mm²/s, Amingehalt von 0,07 meq/g.
A4 = linear, Trimethylsilyl-Endgruppen, -(CH₂)₃-NH-CH₂-CH₂-NH₂, Viskosität 4.500-5.000 mm²/s Amin gehalt von 0,12 meq/g.
A5 = linear, Trimethylsilyl-Endgruppen, -(CH₂)₃-NH-CH₂-CH₂-NH₂, Viskosität 4.500-5.000 mm²/s, Amin gehalt von 0,07 meq/g.

Beispiel 25

Während des Erwärmens auf 70°C wurden 20 Teile eines aminofunktionellen Silicons (linear, Trimethylsilyl-End gruppen, -(CH₂)₃-NH-CH₂-CH₂-NH₂-Seitenkette, Viskosität von 270.000 mm²/s, Amingehalt von 0,6 meq/g) mit 12,5 Teilen TERGITOL TMN-6 vermischt. Teil I-Wasser (20 Teile) wurde dann tropfenweise bei 70°C hinzugegeben. Nach dem die Wasserzugabe abgeschlossen war, wurden 0,5 Teile Essigsäure hinzugegeben. Die Mischung verdickte sich schnell und wurde durchscheinend. Dann gab man Teil II-Was ser (47 Teile) rasch unter gutem Rühren hinzu. Eine Mikro emulsion mit einer Trübungszahl nach ASTM von etwa 40 wurde erhalten. Nach dem Wärmealtern für zwei Wochen bei 50°C er höhte sich die Trübungszahl auf 50.

Beispiel 26

Dieses Beispiel zeigt die Wirkung der Zugabe eines Puffers zur Emulsions-Formulierung.

Während des Erwärmens auf 70°C wurden 20 Teile eines aminofunktionellen Silicons (linear, Trimethylsilyl-End gruppen, -(CH₂)₃-NH-CH₂-CH₂-NH₂-Seitenkette, Viskosität von 270.000 mm²/s, Amingehalt von 0,6 meq/g) mit 12,5 Teilen TERGITOL TMN-6 vermischt. Teil I-Wasser (20 Teile) wurde dann tropfenweise bei 70°C hinzugegeben. Nach dem die Wasserzugabe abgeschlossen war, wurde eine Lösung von 2 Teilen Wasser, 0,5 Teilen Essigsäure und 0,25 Teilen Natriumacetat hinzugegeben. Die Mischung verdickte sich schnell und wurde durchscheinend. Dann wurde Teil II-Wasser (44,75 Teile) rasch unter gutem Rühren hinzugegeben. Man erhielt eine Mikroemulsion mit einer Trübungszahl nach ASTM von etwa 10. Nach dem Wärmealtern für zwei Wochen bei 50°C hatte sich die Trübungszahl auf 40 erhöht.

Beispiel 27

Dieses Beispiel zeigt die Wirkung der Variation der Menge des Teil I-Wassers.

Während des Erwärmens auf 70°C wurden 20 Teile eines aminofunktionellen Silicons (linear, Trimethylsilyl-End gruppen, -(CH₂)₃-NH-CH₂-CH₂-NH₂, Viskosität von 270.000 mm²/s, Amingehalt von 0,6 meq/g) mit 12,5 Teilen TERGITOL TMN-6 vermischt. Teil I-Wasser (24 Teile) wurde dann tropfenweise bei 70°C hinzugegeben. Nachdem die Wasserzugabe abgeschlossen war, wurden 0,5 Teile Essigsäure hinzugegeben. Die Mischung verdickte sich schnell und wurde durchscheinend. Diese Mischung war dünner als die in Bei spiel 1 erhaltene und sehr viel leichter zu verarbeiten. Dann gab man Teil II-Wasser (47 Teile) rasch unter gutem Rühren hinzu. Eine Mikroemulsion mit einer Trübungszahl nach ASTM von etwa 10 wurde erhalten. Nach dem Wärmealtern für zwei Wochen bei 50°C erhöhte sich die Trübungszahl auf 40.

Beispiel 28

Dieses Beispiel zeigt die Wirkung der Variation der Menge des Teil I-Wassers.

Während des Erwärmens auf 70°C wurden 20 Teile eines aminofunktionellen Silicons (linear, Trimethylsilyl-End gruppen, -(CH₂)₃-NH-CH₂-CH₂-NH₂-Seitenkette, Viskosität von 270.000 mm²/s, Amingehalt von 0,6 meq/g) mit 12,5 Teilen TERGITOL TMN-6 vermischt. Teil I-Wasser (10 Teile) wurde dann tropfenweise bei 70°C hinzugegeben. Nach dem die Wasserzugabe abgeschlossen war, wurden 0,5 Teile Essigsäure hinzugegeben. Die Mischung verdickte sich schnell und wurde durchscheinend. Die Emulsion war zu dick, um mit einem Rührer von oben leicht gerührt zu werden. Dann gab man Teil II-Wasser (57 Teile) rasch unter gutem Rühren hinzu. Eine Mikroemulsion mit einer Trübungszahl nach ASTM von etwa 20 wurde erhalten. Nach dem Wärmealtern für zwei Wochen bei 50°C trennte sich die Emulsion in zwei Schich ten.

Beispiel 29

Dieses Beispiel zeigt die Wirkung des Einsatzes einer Mischung oberflächenaktiver Mittel.

Während des Erwärmens auf 70°C wurden 20 Teile eines aminofunktionellen Silicons (linear, Trimethylsilyl-End gruppen, -(CH₂)₃-NH-CH₂-CH₂-NH₂-Seitenkette, Viskosität von 270.000 mm²/s, Amingehalt von 0,6 meq/g) mit 9 Teilen TERGITOL TMN-6 und 3 Teilen TRITON X-405 ver mischt. Teil I-Wasser (24 Teile) wurde dann tropfenweise bei 70°C hinzugegeben. Nachdem die Wasserzugabe abgeschlos sen war, wurden 0,5 Teile Essigsäure hinzugegeben. Die Mi schung verdickte sich schnell und wurde durchscheinend. Dann gab man Teil II-Wasser (43,5 Teile) rasch unter gutem Rühren hinzu. Eine Mikroemulsion mit einer Trübungszahl nach ASTM von etwa 50 wurde erhalten. Nach dem Wärmealtern für zwei Wochen bei 50°C erhöhte sich die Trübungszahl auf 100.

Beispiel 30

Während des Erwärmens auf 70°C wurden 20 Teile eines aminofunktionellen Silicons (linear, Trimethylsilyl-End gruppen, -(CH₂)₃-NH-CH₂-CH₂-NH₂-Seitenkette, Viskosität von 270.000 mm²/s, Amingehalt von 0,6 meq/g) mit 11 Teilen TERGITOL TMN-6 und 2,5 Teilen TRITON X-405 ver mischt. Teil I-Wasser (24 Teile) wurde dann tropfenweise bei 70°C hinzugegeben. Nachdem die Wasserzugabe abgeschlos sen war, wurden 0,5 Teile Essigsäure hinzugegeben. Die Mi schung verdickte sich schnell und wurde durchscheinend. Dann gab man Teil II-Wasser (43,5 Teile) rasch unter gutem Rühren hinzu. Eine Mikroemulsion mit einer Trübungszahl nach ASTM von etwa 10 wurde erhalten. Nach dem Wärmealtern für zwei Wochen bei 50°C erhöhte sich die Trübungszahl nicht merkbar.

Beispiel 31

Während des Erwärmens auf 70°C wurden 20 Teile eines aminofunktionellen Silicons (linear, Trimethylsilyl-End gruppen, -(CH₂)₃-NH-CH₂-CH₂-NH₂, Viskosität von 270.000 mm²/s, Amingehalt von 0,6 meq/g) mit 8,5 Teilen TERGITOL TMN-6 und 1,5 Teilen TRITON X-405 ver mischt. Teil I-Wasser (24 Teile) wurde dann tropfenweise bei 70°C hinzugegeben. Nachdem die Wasserzugabe abgeschlos sen war, wurden 0,5 Teile Essigsäure hinzugegeben. Die Mi schung verdickte sich schnell und wurde durchscheinend. Dann gab man Teil II-Wasser (43,5 Teile) rasch unter gutem Rühren hinzu. Eine Mikroemulsion mit einer Trubungszahl nach ASTM von etwa 100 wurde erhalten. Die Emulsion trennte sich beim Wärmealtern bei 50°C.

Beispiel 32

Dieses Beispiel zeigte die Wirkung der Variation des aminofunktionellen Silicons.

Während des Erwärmens auf 70°C wurden 20 Teile eines aminofunktionellen Silicons (linear, Trimethylsilyl-End gruppen, -(CH₂)₃-NH-CH₂-CH₂-NH₂, Viskosität von 140.000 mm²/s, Amingehalt von 0,3 meq/g) mit 12,5 Teilen TERGITOL TMN-6 vermischt. Teil I-Wasser (20 Teile) wurde dann tropfenweise bei 70°C hinzugegeben. Nachdem die Wasserzugabe abgeschlossen war, wurden 0,5 Teile Essigsäure hinzugegeben. Die Mischung verdickte sich schnell und wurde durchscheinend. Dann gab man Teil II-Wasser (47 Teile) rasch unter gutem Rühren hinzu. Eine Mikroemulsion mit einer Trübungszahl nach ASTM von etwa 10 wurde erhalten. Nach dem Wärmealtern für zwei Wochen bei 50°C trennte sich die Emulsion in zwei Schichten.

Beispiel 33

Dieses Beispiel zeigt die Wirkung des Einsatzes einer anderen Flüssigkeit.

Während des Erwärmens auf 70°C wurden 20 Teile eines aminofunktionellen Silicons (linear, Trimethylsilyl-End gruppen, -(CH₂)₃-NH-CH₂-CH₂-NH₂-Seitenkette, Viskosität von 140.000 mm²/s, Amingehalt von 0,3 meq/g) mit 11 Teilen TERGITOL TMN-6 und 2,5 Teilen TRITON X-405 ver mischt. Teil I-Wasser (24 Teile) wurde dann tropfenweise bei 70°C hinzugegeben. Nachdem die Wasserzugabe abgeschlos sen war, wurden 0,5 Teile Essigsäure hinzugegeben. Die Mi schung verdickte sich schnell und wurde durchscheinend. Dann gab man Teil II-Wasser (43,5 Teile) rasch unter gutem Rühren hinzu. Eine Mikroemulsion mit einer Trübungszahl nach ASTM von etwa 10 wurde erhalten. Nach dem Wärmealtern für zwei Wochen bei 50°C erhöhte sich die Trübungszahl.

Beispiele 34-38

Die Beispiele 34-38 wurden nach der in Beispiel 25 beschriebenen Technik ausgeführt. Eine Zusammenfassung der an den Beispielen 34-38 erhaltenen Ergebnisse ist in der folgenden Tabelle enthalten:

Flüssigkeit A = linear, Trimethylsilyl-Endgruppen, -(CH₂)₃-NH-CH₂-CH₂-NH₂, Viskosität von 2.000.000 mm²/s, Amingehalt von 0,6 meq/g.
Flüssigkeit B = linear, Trimethylsilyl-Endgruppen, -(CH₂)₃-NH-CH₂-CH₂-NH₂, Viskosität von 1.500.000 mm²/s, Amingehalt von 0,3 meq/g.
Flüssigkeit C = linear, Trimethylsilyl-Endgruppen, -(CH₂)₃-NH-CH₂-CH₂-NH₂, Viskosität von 800.000 mm²/s, Amingehalt von 0,15 meq/g.
Primäres oberflächenaktives Mittel = TERGITOL TMN-6 von Union Carbide.
Sekundäres oberflächenaktives Mittel = TRITON X-405 von Union Carbide.
Pufferlösung sind 3 Teile Wasser, 0,5 Teile Essigsäure und 0,2 Teile Natriumacetat.
Alterung wurde 3 Wochen in einem oben verschlossenen Behäl ter unter Stickstoff bei 50°C in einem Ofen ausgeführt.

Beispiele 39-43 Formulierungen von Körperpflege-Produkten

Die durch die Beispiele 39-43 veranschaulichten Kör perpflege-Produkte wurden unter Einsatz von Mikroemulsio nen, die nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt waren, indem man ein lineares Trimethylsilyl- Endgruppen aufweisendes, aminofunktionelles Silicon benutz te und die Mikroemulsionen einen Silicon-Gehalt von 20 Gew.-% aufwiesen, zubereitet. Die Beispiele 39 und 40 be nutzten eine Mikroemulsion, umfassend eine Silicon-Flüssig keit mit einer Viskosität von 150 mm²/s bei 25°C und einem Aminogehalt von 0,55 meq/g. Die Beispiele 41-43 benutzten eine Mikroemulsion, umfassend eine Aminosi licon-Flüssigkeit hoher Viskosität von 189.000 mm²/s bei 25°C und einem Aminogehalt von 0,30 meq/g.

Beispiel 39

Es wurde ein klares Konditionierungsmittel aus den folgenden Komponenten hergestellt:

Material
Menge (Gew.-%)
Entionisiertes Wasser
88,55
Hydroxyethylcellulose	1,0
Cetrimoniumchlorid	3,5
Silicon-Mikroemulsion	6,0
Glydant Plus®	0,2
Duftstoff	0,75

Das benutzte Herstellungsverfahren war folgendes:
Unter gutem Rühren wurde die Hydroxyethylcellulose zum entionisierten Wasser hinzugegeben. Nachdem eine vollstän dige Dispersion erzielt war, wurde das Glydant Plus® hin zugegeben und gerührt, bis die Mischung wieder klar war. Die wässerige Mischung wurde auf 60°C erhitzt. Als die Mi schung klar war, gab man Cetrimoniumchlorid und die nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellte Sili con-Mikroemulsion einzeln hinzu. Man rührte die Mischung, während man sie abkühlen ließ. Bei einer Temperatur unter halb von 40°C wurde der Duftstoff hinzugegeben. Das Rühren wurde 20 Minuten nach der Zugabe des Duftstoffes fortge setzt.

Im allgemeinen können die Wahlkomponenten gemäß den Lehren des Stande der Technik variiert, ersetzt oder wegge lassen werden. Um zum Beispiel ein Bakterienwachstum zu verhindern, können Haltbarkeitsmittel hinzugegeben werden. Zusätzlich können Duftstoffe, pH-einstellende Mittel, anti statische oder weichmachende Mittel, kationische Polymere, Verdickungsmittel, nichtionische Polymere, wie Acrylsäure polymere, neutralisierende Materialien, wie Triethanolamin, Sonnenschutzmittel, Antioxidantien, Proteine, Vitamine, Pflanzenextrakte und ähnliche hinzugegeben werden.

Beispiel 40

Ein Konditionierungsmittel oder 2-in-1-Shampoo wurde aus den folgenden Komponenten hergestellt:

Material
Menge (Gew.-%)
Entionisiertes Wasser
33,89
Hydroxyethylcellulose	2,0
Ammoniumlaurylsulfat (als 26%-ige Lösung)	15,38
Ammoniumlaurethsulfat (als 28%-ige Lösung)	21,43
Cocamidopropylbetain (als 35%-ige Lösung)	11,43
Dowicil 200®	0,2
Silicon-Mikroemulsion	5,0
Zitronensäure	Genügend, um auf einen wünschten pH einzustellen
Lauramid DEA	3,5
Cetrimoniumchlorid	6,67
Duftstoff	0,5

Das angewendete Herstellungsverfahren war folgendes:
Die Hydroxyethylcellulose wurde zu dem Wasser hinzu gegeben und gerührt, bis die Hydroxyethylcellulose gründ lich solvatisiert war. Das Dowicil 200® wurde hinzugegeben und die wässerige Mischung gerührt und auf 60°C erhitzt. Die oberflächenaktiven Mittel wurden in der aufgeführten Reihenfolge einzeln hinzugegeben, gefolgt von einem Rühren, bis die Mischung ein homogenes Aussehen ergab. Das Lauramid DEA wurde geschmolzen und zu der Mischung hinzugegeben. Die Mischung wurde unter fortgesetztem Rühren abgekühlt. Nach dem die Temperatur unterhalb von 40°C lag, wurden die Sili con-Mikroemulsion und der Duftstoff einzeln hinzugegeben, gefolgt vom Rühren. Das Mischen wurde für etwa 20 Minuten nach der Zugabe der letzten Komponente fortgesetzt.

Beispiel 41

Es wurde eine klare, konditionierende Shampoo-Formu lierung aus den folgenden Komponenten hergestellt:

Material
Gew.-%
Entionisiertes Wasser
31,32
Ammoniumlaurylsulfat (als 26%-ige Lösung)	24,00
Ammoniumlaurethsulfat (als 28%-ige Lösung)	14,30
Cocamidopropylbetain (als 35%-ige Lösung)	11,43
Aminosiliconkautschuk-Mikroemulsion	7,0
Cocamid MEA	2,5
Polysorbat 80	2,5
Lauramid DEA	2,0
Glycerin	2,0
Dimethicon-Copolyol	1,0
Guar-Hydroxypropyltrimoniumchlorid	0,75
Duftstoff	0,75
FD Nr. 5 (1,0%-ige Lösung)	0,25
Methylparaben	0,15
Propylparaben	0,05

Das Methyl- und Propylparaben wurden in Wasser gelöst. Das Guar-Hydroxypropyltrimoniumchlorid wurde unter gutem Rühren langsam zu der wässerigen Lösung hinzugegeben. Nachdem die Guar-Verbindung grundlich solvatiert war, gab man das Ammo niumlaurylsulfat, Ammoniumlaurethsulfat und das Cocamido propylbetain einzeln, in dieser Reihenfolge, hinzu. Die Lö sung wurde auf 56°C erhitzt. Das Lautramid DEA und das Coc amid MEA wurden zusammen geschmolzen und unter gutem Vermi schen zu der heißen Lösung hinzugegeben. Das Erhitzen wurde beendet. Das Polysorbat 80, Glycerin, Silicon-Flüssigkeit und Farbe sowie Duftstoff wurden, wie erwünscht, miteinan der vermischt und zu der Lösung hinzugegeben, nachdem sich die Temperatur auf unterhalb 45°C verringert hatte. Das Rühren wurde weitere 10 bis 15 Minuten fortgesetzt, gefolgt von der Zugabe der Siliconkautschuk-Mikroemulsion. Nach der Zugabe der Siliconkautschuk-Mikroemulsion wurde das Rühren für weitere 15 Minuten fortgesetzt.

Beispiel 42

Es wurde eine Haarkonditioniermittel-Formulierung aus den folgenden Komponenten hergestellt:

Material

Gew.-%

Entionisiertes Wasser

73,40

Siliconkautschuk-Mikroemulsion

10,00 @

Cyclomethicon

5.00 @

Behentrimoniummethosulfat und Cetarylalkohol

2,75 @

Glycerin

2,50 @

Dimethicon-Copolyol

1,75 @

Stearamidopropyldimethylamin

1,50 @

Cetylalkohol

1,50 @

Pentaerythrit-Tetrastearat

1,30 @

Methylparaben

0,20 @

Propylparaben

0,10 @

Duftstoff

wie erwünscht

Das Methyl- und Propylparaben wurden in Wasser gelöst. Die Lösung erhitzte man auf 65°C. Behentrimoniummethosulfat und Cetarylalkohol, Stearamidopropyldiamin und Pentaerythrit- Tetrastearat wurden zusammen geschmolzen und unter gutem Rühren zu der Lösung hinzugegeben. Man ließ die Lösung ab kühlen. Das Glycerin und das Dimethicon-Copolyol wurden zu sammen mit wahlweisem Duftstoff miteinander vermischt und zu der Lösung hinzugegeben, nachdem deren Temperatur unter 45°C gefallen war, und man setzte das Rühren für 15 bis 20 Minuten fort. Die Siliconkautschuk-Mikroemulsion wurde un ter Rühren für weitere 10 bis 15 Minuten hinzugegeben. Das Cyclomethicon wurde unter Rühren für zusätzliche 10 Minuten hinzugegeben.

Beispiel 43

Es wurde ein Haarkonditionierungs-Formgebungsschaum aus den folgenden Komponenten zubereitet:

Material
Gew.-%
Entionisiertes Wasser
79,45
Polyquaternium 11	5,80
Oleth-20	0,75
Siliconkautschuk-Mikroemulsion	1,50
Dimethicon-Copolyol	0,50
Treibmittel-Kohlenwasserstoffe	12,00

Das Wasser wurde auf 45°C erwärmt, das Polyquaternium 11 hinzugegeben und die Lösung gerührt, bis eine vollständige Auflösung stattgefunden hatte. Dann gab man das Oleth-20 unter fortgesetztem Rühren bis zur vollständigen Auflösung hinzu. Die Lösung wurde dann auf unter 45°C abgekühlt und die Siliconkautschuk-Mikroemulsion und das Dimethicon-Copo lyol hinzugegeben. Das Rühren wurde fortgesetzt, bis die Lösung abgekühlt war. Die flüssige Schaumzubereitung wurde dann in einen unter Druck setzbaren Behälter gefüllt und mit einer Mischung leichter Kohlenwasserstoffe unter Druck gesetzt.

Die vorgenannten Beispiele beschreiben allgemein die Zubereitung und Verwendungen von Mikroemulsionen, die aus einer einzigen Aminosilicon-Flüssigkeit zubereitet waren. Die Viskosität der Aminosilicon-Flüssigkeit kann in weitem Rahmen variieren. Die folgenden Beispiele beschreiben die Einbeziehung von MQ-Harzen zusammen mit einer aminofunktio nellen Silicon-Flüssigkeit und die nachfolgende Mikroemul gierung der Mischung des MQ-Harzes und des aminofunktionel len Silicons sowie deren Einsatz in Körperpflege-Zusammen setzungen.

Beispiel 44

Allgemeines Verfahren der Emulgierung von Mischungen aus aminofunktionellem Silicon und MQ-Harz:

1) Vermengen eines MQ-Harzes A(2) mit einem aminofunk tionellem Silicon A(1),
2) Hinzugeben von oberflächenaktiven Mitteln A(3) vorzugsweise eines Ethoxylats eines verzweigten sekundären Alkohols und vorzugsweise in einem Verhältnis von 1,0 : 0,625 (Öl/Harz-Mischung zum oberflächenaktiven Mittel, bezogen auf das Gewicht),
3) Vermischen bei 70-75°C,
4) langsames Hinzugeben von Teil I-Wasser unter Rühren in einer Menge gleich der Menge des Öls, während die Tempe ratur bei 70°C gehalten wird,
5) Hinzugeben von Säure, vorzugsweise Essigsäure, um den pH einzustellen,
6) rasches Hinzugeben von Teil II-Wasser, das zusätz liche lösliche Komponenten, wie Biozide und andere Zusätze, enthalten kann.

Beispiel 45

Körperpflege-Produkt unter Einsatz einer mikroemul gierten Mischung aus aminofunktionellem Silicon und MQ-Harz.

Eine Lösung von 50 Gew.-% eines Methyl-MQ-Harzes in Cyclomethicon wurde mit einer Aminosilicon-Flüssigkeit mi kroemulgiert, wobei Trimethylsilylainodimethicon einen Ami nogehalt von 0,8 meq/g aufwies, und das Gewichtsverhältnis der Mischung der Silicone in Cyclomethicon 50% Aminosili con-Flüssigkeit und 50% der MQ-Lösung betrug. Diese Mikro emulsion wurde zur Zubereitung eines Konditionierungsmit tels zum Auffrischen von Locken bzw. Wellen in der folgen den Zusammensetzung benutzt:

Material
Gew.-%
Entionisiertes Wasser
89,99
Polyquaternium-11	0,67
Aminomethylpropanol	0,03
Polysorbat-80	0,60
Dimethicon-Copolyol	0,50
Mikroemulsions-Mischung	5,00
Glycerin	2,50
Zitronensäure	0,01
Methylparaben	0,15
Propylparaben	0,05
Duftstoff	0,50

Beispiel 46

Körperpflege-Produkt unter Einsatz einer mikroemul gierten Mischung aus aminofunktionellem Silicon und MQ-Harz. Eine Lösung von 50 Gew.-% eines Methyl-MQ-Harzes in Cyclomethicon wurde mit einer Aminosilicon-Flüssigkeit mikroemulgiert, wobei Trimethylsilylamodimethicon einen Aminogehalt von 0,8 meq/g aufwies, und das Gewichtsverhält nis der Mischung der Silicone in Cyclomethicon 50% Amino silicon-Flüssigkeit und 50% der MQ-Lösung betrug. Diese Mikroemulsion wurde zur Zubereitung eines Hautpflege-Pro duktes mit der folgenden Zusammensetzung benutzt:

Material
Gew.-%
Entionisiertes Wasser
79,90
Cetylalkohol	2,00
Glycerylstearat & PEG-100 Stearat	2,50
Acetylierter Lanolinalkohol	2,00
Dimethicon	3,00
Mikroemulsions-Mischung	8,00
Magnesiumaluminiumsilicat	1,50
Duftstoff	0,50
Propylparaben	0,10
Butylparaben	0,15
Methylparaben	0,15
Phenoxyethanol	0,20

Im allgemeinen können die Wahlkomponenten in Körper pflege-Produkten gemäß den Lehren des Stande der Technik variiert, ersetzt oder weggelassen werden. Um zum Beispiel ein Bakteriumwachstum zu verhindern, können Konservierungs stoffe hinzugegeben werden. Zusätzliche Duftstoffe, pH-ein stellende Mittel, antistatische oder erweichende Mittel, kationische Polymere, Verdickungsmittel, nichtionische Po lymere, wie Acrylsäure-Polymere, neutralisierende Materia lien, wie Triethanolamin, Sonnenschutzmittel, Antioxidan tien, Proteine, Vitamine, Pflanzenextrakte und ähnliche können hinzugegeben werden.

Beispiel 47 Herstellung einer MQ-Mikroemulsion

Mit 15 Gewichtsteilen eines aminofunktionellen Sili cons (linear, Trimethylsilyl-Endgruppen, -(CH₂)₃-NH-(CH₂)2- NH₂-Seitenkette, Viskosität von 1.500-2.500 mm²/s, Amingehalt von 0,8 meq/g) wurden 5 Gewichtsteile einer 1 : 1-Gewichtsmischung von MQ-Harz/flüchtigem Silicon (D₅) und 12 Gewichtsteile TERGITOL TMN-6® vermischt. Die Mischung wurde auf 65°C erhitzt. 20 Gewichtsteile Wasser wurden unter gutem Rühren langsam hinzugegeben, während auf 70°C erwärmt wurde. Nach Abschluß der Wasserzugabe wurden 0,5 Gewichtsteile Essigsäure hinzugegeben. Die Mischung verdickte und wurde im wesentlichen durchsichtig. Nach 2-5 minütigem Rühren bei 70°C gab man 47,5 Gewichtsteile Teil II-Wasser schnell unter gutem Rühren hinzu. Nach dem Abküh len wurde eine Mikroemulsion mit einer Trübungszahl von 20 nach ASTM erhalten.

Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Arten von Flüssigkeiten und Harzen, die Mikroemulsionen bilden:

Flüssigkeit A1 ist ein lineares, Trimethylsilyl-Endgruppen aufweisendes Silicon mit -(CH₂)₃-NH-(CH₂)₂-NH₂-Seitenkette, einer Viskosität von 1.500-2.500 mm²/s, ei nem Amingehalt von 0,8 meq/g.

Flüssigkeit A2 ist ein verzweigtes, Trimethylsilyl-Endgrup pen aufweisendes Silicon mit (CH₂)₃-NH-(CH₂)₂-NH₂-Seiten kette, einer Viskosität von 150-300 mm²/s, einem Amingehalt von 0,53 meq/g.

Flüssigkeit A3 ist ein lineares, Trimethylsilyl-Endgruppen aufweisendes Silicon mit -(CH₂)₃-NH-(CH₂)₂-NH₂-Seitenkette, einer Viskosität von 60.000 mm²/s, einem Amingehalt von 0,3 meq/g.

Flüssigkeit A4 ist ein verzweigtes, Trimethylsilyl-Endgrup pen aufweisendes Silicon mit -(CH₂)₃-NH-(CH₂)₂-NH₂-Seiten kette, einer Viskosität von 150-300 mm²/s, einem Amingehalt von 0,15 meq/g.

Flüssigkeit A5 ist ein verzweigtes, Trimethylsilyl-Endgrup pen aufweisendes Silicon mit -(CH₂)₃-NH-(CH₂)₂-NH₂-Seiten kette, einer Viskosität von 10-40 mm²/s, einem Amingehalt von 0,45 meq/g.

Harz R1 ist eine 1 : 1-Gewichtsmischung eines flüchtigen Si licons (D₅) und von MQ-Methylharz, M/Q-Verhältnis = 0,76.

Harz R2 ist eine 1 : 1-Gewichtsmischung eines Polydimethyl siloxans und von MQ-Methylharz, M/Q-Verhältnis = 0,76.

Harz R3 ist eine getrocknete Version des Harzes R1, 100% Silicon-Feststoffe.

Harz R4 ist ein TD-Harz mit einem Phenyl : Methyl-Verhältnis von etwa 1 : 1 und etwa 85% Feststoffen in Naphthalin.

Harz R5 ist ein TD-Harz mit einem Phenyl : Methyl-Verhältnis von etwa 1 : 1 und etwa 50% Feststoffen in Toluol.

Harz R6 ist ein TD-Harz mit einem Phenyl : Methyl-Verhältnis von etwa 2 : 3 und etwa 80% Feststoffen in einer Lösungsmit telmischung von Toluol und Isopropylalkohol.

Harz R7 ist ein TD-Methylharz, 100% Silicon-Feststoffe mit einer Viskosität von 200-700 mm²/s (centistokes).

Harz R8 ist ein TD-Methylharz, 100% Silicon-Feststoffe, T/D-Verhältnis etwa 49 : 1.

15-S-9® ist ein oberflächenaktives Mittel aus ethoxylier tem, sekundärem Alkohol, das kommerziell von der Union Carbide Corporation erhältlich ist.

Minfoam-1X® ist eine Mischung von oberflächenaktiven Mit teln, umfassend ethoxylierte, sekundäre Alkohole, erhält lich von der Union Carbide Corporation.

Während einer der Nutzen des Einsatzes der nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung zubereiteten Mikro emulsionen die Fähigkeit ist, klare Körperpflege-Produkte mit einer Trübungszahl nach ASTM unter etwa 100 bis 150 herzustellen, können, falls erwünscht, trübende Mittel in die Formulierungen der Körperpflege-Produkte eingearbeitet werden, wie in Beispiel 42 gezeigt. Die nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung zubereiteten Mikroemulsionen ergeben konditionierende Vorteile für eine Vielfalt von Körperpflege-Produkten, einschließlich Haarfärbe-Zusammen setzungen, Spülungen, neutralisierende Lotionen, Cremes, Gels, Schäume, Aerosols und Pumpsprays, doch sind sie auf diese nicht beschränkt.

Aus dem Vorhergehenden wird deutlich, daß viele andere Variationen und Modifikationen in den vorbeschriebenen Zu sammensetzungen und Verfahren vorgenommen werden können, ohne wesentlich vom Verfahren und den Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung abzuweichen. Die vorbeschriebenen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind daher nur beispielhaft, und sie sollen in keiner Weise den Umfang der beigefügten Ansprüche einschränken.

Claims

1. Durchscheinende O/W-Mikroemulsion, umfassend:

(a) ein mikroemulgierbares Silicon,
(b) ein oberflächenaktives Mittel mit einer Phasenin versions-Temperatur im Bereich von etwa 45°C bis etwa 95°C und
(c) Wasser.

2. Mikroemulsion nach Anspruch 1, worin das mikroemul gierbare Silicon ein Silicon der Formel ist: M(R_aQ_bSiO_(4-a-b)/2)_x(R_cSiO_(4-c)/2))_yMworin R ein Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis etwa 6 Kohlen stoffatomen ist, Q ein polarer Rest der allgemeinen Formel -R¹HZ ist, worin R¹ eine zweiwertige Verbindungsgruppe ist, die mit Wasserstoff und einem Rest Z verbunden ist, worin R¹ zusammengesetzt ist aus Kohlenstoff- und Wasserstoffato men; Kohlenstoff-, Wasserstoff- und Sauerstoffatomen oder Kohlenstoff-, Wasserstoff- und Stickstoffatomen, und Z ein aminhaltiger Rest ist, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Resten der Formel:-N(CH₂)_z(CH₂)_zzNX₂undNX₂worin jedes X von X₂ unabhängig ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff und Alkylgruppen mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen und worin z 1 oder größer ist und zz 0 oder größer ist und der Einschränkung unterliegt, daß, wenn zz 0 ist, Z die Formel hat:-NH(CH₂)_zNH₂worin z 1 oder größer ist, a im Bereich von 0 bis etwa 2 liegt, b im Bereich von etwa 1 bis etwa 3 liegt, derart, daß a + b kleiner als oder gleich 3 ist, c eine Zahl im Be reich von etwa 1 bis etwa 3 ist, x eine Zahl im Bereich von 5 bis etwa 2.000 ist, y eine Zahl im Bereich von etwa 20 bis etwa 10.000 ist und M eine Silicon-Endgruppe ist.

3. Mikroemulsion nach Anspruch 1, worin das oberflächen aktive Mittel eine phaseninversions-Temperatur im Bereich von etwa 55°C bis etwa 95°C hat.

4. Mikroemulsion nach Anspruch 2, worin der Amingehalt des Silicons im Bereich von etwa 0,10 meg/g bis etwa 10 meq/g liegt.

5. Mikroemulsion nach Anspruch 4, worin das mikroemul gierbare Silicon weiter ein Silicon der Formel umfaßt: (CH₃)₃SiO[(CH₃)(C₃H₆NH₂C₂H₄NH₂)SiO]_x[(CH₃)₂SiO]_ySi(CH₃)₃worin x eine Zahl im Bereich von 5 bis etwa 2.000 und y eine Zahl im Bereich von etwa 800 bis etwa 10.000 ist.

6. Mikroemulsion nach Anspruch 2, weiter umfassend ein MQ-Harz, das ausgewählt ist aus der Gruppe von MQ-Harzen der Formel: worin sowohl R¹ als auch R² unabhängig ausgewählt sind aus der Gruppe von Alkylkohlenwasserstoffresten mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen sein können, und sowohl M¹ als auch M² unabhängig ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Phenyl, Phenethyl, Polyether, Wasserstoff und Alkylkohlen wasserstoffresten mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen in irgend einer Kombination, wobei die Einschränkung gilt, daß das Verhältnis der tiefgestellten Buchstaben j, k und l die folgende Beziehung erfüllt:0,5(j+k)/l4,0worin das MQ-Harz eine Viskosität im Bereich von 50 bis 5.000 mm²/s bei 25°C hat.

7. Verfahren zum Herstellen einer Mikroemulsion, umfas send:

(a) Auswählen eines mikroemulgierbaren Silicons aus der Gruppe bestehend aus:
- (i) einem Silicon der Formel: M(R_aQ_bSiO_(4-a-b)/2)_x(R_cSiO_(4-c)/2)_yMworin R ein Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis etwa 6 Kohlen stoffatomen ist, Q ein polarer Rest der allgemeinen Formel -R¹HZ ist, worin R¹ eine zweiwertige Verbindungsgruppe ist, die mit Wasserstoff und einem Rest Z verbunden ist, worin R¹ zusammengesetzt ist aus Kohlenstoff- und Wasserstoff atomen; Kohlenstoff-, Wasserstoff- und Sauerstoffatomen oder Kohlenstoff-, Wasserstoff- und Stickstoffatomen, und Z ein aminhaltiger Rest ist, ausgewählt aus der Gruppe beste hend aus Resten der Formel:-N(CH₂)_z(CH₂)_zzNX₂undNX₂worin jedes X von X₂ unabhängig ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff und Alkylgruppen mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen und worin z 1 oder größer ist und zz 0 oder größer ist und der Einschränkung unterliegt, daß, wenn zz 0 ist, Z die Formel hat:-NH(CH₂)_zNH₂worin z 1 oder größer ist, a im Bereich von 0 bis etwa 2 liegt, b im Bereich von etwa 1 bis etwa 3 liegt, derart, daß a + b kleiner als oder gleich 3 ist, c eine Zahl im Be reich von etwa 1 bis etwa 3 ist, x eine Zahl im Bereich von 5 bis etwa 2.000 ist, y eine Zahl im Bereich von etwa 20 bis etwa 10.000 ist und M eine Silicon-Endgruppe ist;
- (ii) einem Silicon der Formel: M(R_aQ_bSiO_(4-a-b)/2)_x(R_cSiO_(4-c)/2)_yMworin R ein Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis etwa 6 Kohlen stoffatomen ist, Q ein polarer Rest der allgemeinen Formel -R¹HZ ist, worin R¹ eine zweiwertige Verbindungsgruppe ist, die mit Wasserstoff und einem Rest Z verbunden ist, worin R¹ zusammengesetzt ist aus Kohlenstoff- und Wasserstoff atomen; Kohlenstoff-, Wasserstoff- und Sauerstoffatomen oder Kohlenstoff-, Wasserstoff- und Stickstoffatomen, und Z ein aminhaltiger Rest ist, ausgewählt aus der Gruppe beste hend aus Resten der Formel:-N(CH₂)_z(CH₂)_zzNHworin z 1 oder größer ist und zz 0 oder größer ist und der Einschränkung unterliegt, daß, wenn zz 0 ist, Z die Formel hat:-NH(CH₂)_zNH₂worin z 1 oder größer ist, a im Bereich von 0 bis etwa 2 liegt, b im Bereich von etwa 1 bis etwa 3 liegt, derart, daß a + b kleiner als oder gleich 3 ist, c eine Zahl im Be reich von etwa 1 bis etwa 3 ist, x eine Zahl im Bereich von 1 bis etwa 20 ist, y eine Zahl im Bereich von etwa 20 bis etwa 800 ist und M eine Silicon-Endgruppe ist;
- (iii) einem Silicon der Formel: worin sowohl R¹ als auch R² unabhängig ausgewählt sind aus der Gruppe von Alkylkohlenwasserstoffresten mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen und sowohl M¹ als auch M² unabhängig ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Phenyl, Phen ethyl, Polyether, Wasserstoff und Alkylkohlenwasserstoff resten mit 1 bis 23 Kohlenstoffatomen in irgendeiner Kom bination, wobei die Einschränkung gilt, daß das Verhältnis der tiefgestellten Buchstaben j, k und 1 die folgende Be ziehung erfüllt:0,5(j+k)/l4,0worin das MQ-Harz eine Viskosität im Bereich von 50 bis 5000 mm²/s bei 25°C hat; und
- (iv) deren Mischungen;
(b) Hinzugeben eines oberflächenaktiven Mittels mit einer Phaseninversions-Temperatur im Bereich von etwa 45°C bis etwa 95°C zu dem Silicon:
(c) Erhitzen des Silicons und des oberflächenaktiven Mittels auf eine Temperatur im Bereich von etwa 45°C bis etwa 95°C;
(d) Hinzugeben von Teil I-Wasser;
(e) Hinzugeben einer Säure und
(f) Hinzugeben von Teil II-Wasser.

8. Verfahren nach Anspruch 7, worin die Stufen (d) und (e) im wesentlichen gleichzeitig ausgeführt werden.

9. Verfahren nach Anspruch 7, worin die Säure der Stufe (e) in dem Wasser der Stufe (d) gelöst wird, um eine Säure lösung herzustellen, und die Säurelösung zu der Mischung von (a) und (b) hinzugegeben wird.

10. Verfahren nach Anspruch 7, worin die Säure ausgewählt wird ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Essig-, Chlor wasserstoff-, Hypophosphor-, Milch-, Propion-, Glykol-, Ameisen- und Salpetersäure.

11. Körperpflege-Produkte, umfassend die Mikroemulsion nach Anspruch 1.