DE19516746A1 - Easily-made flat filter with granular adsorbent for military gas mask - Google Patents

Easily-made flat filter with granular adsorbent for military gas mask

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Abstract

In a flat filter of air-permeable, flexible, esp. textile carrier to which granular adsorbent is bonded by spots of adhesive, the adhesive is an NCO prepolymer which is cured by moisture.

Description

Die Bedrohung des Soldaten durch chemische Kampfstoffe ist auch heute noch ein aktuelles Thema, insbesondere da ihre Herstellung keiner komplizier­ ten Technologie bedarf. Ihr Einsatz kann besonders dann verlockend sein, wenn der Gegner nicht über einen ausreichenden Schutz verfügt. Da viele Kampfstoffe nicht nur über die Atemwege, sondern auch durch die Haut ange­ nommen werden, bedarf es neben der Atemschutzmaske auch eines Schutz­ anzuges, der den ganzen Körper schützt. Da Schutzanzüge während Stunden bzw. sogar Tage getragen werden müssen, ist das Abführen der Körperfeuch­ tigkeit unerläßlich.The threat to the soldier from chemical warfare agents continues today still a current topic, especially since its production is not complicated technology. Their use can be particularly tempting if the opponent does not have sufficient protection. Since many Warfare agents not only through the respiratory tract, but also through the skin protection is required in addition to the respirator suit that protects the whole body. Because protective suits for hours or even have to be worn for days, is the removal of body moisture activity indispensable.

Das gab Anlaß zur Entwicklung von luftdurchlässigen Schutzanzügen. Ein sol­ cher Schutzanzug hat immer eine Filterschicht auf Aktivkohlebasis, die die Kampfstoffe aus der in den Anzug eindringenden Luft herausfiltert. Da die Ak­ tivkohle nur Dämpfe, aber keine Flüssigkeiten adsorbieren soll - letztere wür­ den die Kohle örtlich absättigen - müssen Kampfstoff-Tröpfchen durch eine ölabweisende Außenschicht von der Adsorptionsschicht ferngehalten werden. Ölabweisende Schicht und Filterschicht müssen geschmeidig und flexibel sein, um zum Anzug verarbeitet werden zu können.This gave rise to the development of breathable protective suits. A sol The protective suit always has a filter layer based on activated carbon, which Filter out warfare agents from the air entering the suit. Since the Ak activated carbon should only adsorb vapors, but no liquids - the latter would which saturate the coal locally - must have droplets of warfare agents through a oil-repellent outer layer can be kept away from the adsorption layer. Oil-repellent layer and filter layer must be supple and flexible to be processed into a suit.

Für die Filterschicht gibt es heute mehrere Möglichkeiten. So beschreibt bei­ spielsweise die GB 1.173.143 ein dünnes Vlies, das mit einer Aufschlemmung von fein vermahlener Aktivkohle in einer Binderdispersion besprüht wird, so daß die Fasern mit einer kohlehaltigen Schicht ummantelt werden. Die DE 2.843.974 beschreibt einen 1,5-2 mm dicken, offenporigen Polyurethan­ schaum, der ebenfalls mit einer kohlehaltigen Aufschlemmung von fein ver­ mahlener Kohle in einer Binderdispersion überzogen wird. Bei beiden Ausfüh­ rungen handelt es sich um sehr fein vermahlene Kohle (mittlere Teilchengröße 10 µm), deren Adsorptionskinetik aber durch den alles umhüllenden Binder stark gebremst ist. Des weiteren können maximal 80 g Kohle/m² aufgebracht werden. Beide Ausführungen haben den Nachteil, daß die Aktivkohle im Bin­ der eingebettet ist, so daß die Kampfstoffe zuerst durch den Binder hindurch­ wandern müssen, was natürlich die Adsorptionskinetik sehr stört. Im Binder gelö­ ste Kampfstoffe können darüber hinaus bei Erwärmung (Sonneneinstrahlung) wieder desorbieren.There are several options for the filter layer today. So describes at for example, GB 1.173.143 a thin fleece with a slurry is sprayed from finely ground activated carbon in a binder dispersion, so that the fibers are coated with a carbon-containing layer. The de 2,843,974 describes a 1.5-2 mm thick, open-pore polyurethane foam, which also has a carbonaceous slurry of fine ver ground coal is coated in a binder dispersion. In both versions  It is very finely ground coal (average particle size 10 µm), but their adsorption kinetics due to the all-encompassing binder is heavily braked. Furthermore, a maximum of 80 g coal / m² can be applied will. Both versions have the disadvantage that the activated carbon in the bin which is embedded so that the warfare agents first pass through the binder must migrate, which of course very disturbs the adsorption kinetics. Dissolved in the binder Most warfare agents can also be heated (sun exposure) desorb again.

Einen wesentlichen Fortschritt stellt die in der DE 29 51 827 beschriebene Fil­ terschicht dar. Hier wird ein luftdurchlässiges, textiles Trägermaterial mit einer Haftmasse punktförmig beaufschlagt und mit einer Korn- oder Kugelkohle (mittlerer Durchmesser 0,5 mm) bestreut. Besondere Verfahrensweisen führen unter jedem Kohleteilchen zu kleinen Tragesockeln, die die Zugänglichkeit der Aktivkohle noch verbessern. Der wesentliche Unterschied zu den beiden zuerst beschriebenen Filtermaterialien ist, daß das Adsorbens nur zu einem geringen Teil (15-20%) mit Kleber bedeckt ist und somit die Nachteile dieser Filter vermieden werden. Darüber hinaus ist wegen der hohen Kohleauflage (bis zu 200 g/m²) die Adsorptionskapazität wesentlich höher.The fil described in DE 29 51 827 represents a significant advance layer. Here is an air-permeable, textile carrier material with a Adhesive mass applied at a point and with a granular or spherical carbon (average diameter 0.5 mm) sprinkled. Perform special procedures under each coal particle to small support bases, which the accessibility of the Improve activated carbon. The main difference to the two The filter material described first is that the adsorbent is only one small part (15-20%) is covered with glue and therefore the disadvantages of this Filters are avoided. In addition, because of the high coal coverage (up to 200 g / m²) the adsorption capacity much higher.

Eine weitere Verbesserung des zuletzt beschriebenen Filtermaterials ist in der DE 33 04 349 beschrieben. Durch den Einsatz eines maskierten, präpolyme­ ren Diisocyanats als Haftmasse, das mit einem Diamin vernetzt wird, wurde eine besonders gute Haftung der Kügelchen zum Substrat sowie die automati­ sche Ausbildung von "Tragesockeln" erreicht, weil das Haftsystem während der Vernetzung ein ausgeprägtes Viskositätsminimum durchläuft. Dieses Haft­ system hat aber auch Nachteile, die sich insbesondere bei ausgesprochen mi­ kroporösen Kohlen bemerkbar machen. Die bei der Vernetzung abgespaltene, maskierende Komponente, Butanonoxim, wird zum Großteil trotz der hohen Temperatur in den engen Mikroporen adsorbiert und führt zu Kapazitätsverlu­ sten bis zu 20%, wenn es sich um schwer zu adsorbierende Stoffe, wie bei­ spielsweise Butan, in niedrigen Konzentrationsbereichen handelt.A further improvement of the filter material described last is in the DE 33 04 349 described. By using a masked, prepolyme Ren diisocyanate as an adhesive, which is crosslinked with a diamine a particularly good adhesion of the beads to the substrate and the automati cal formation of "support bases" achieved because the adhesive system during cross-linking undergoes a pronounced viscosity minimum. This detention However, the system also has disadvantages, which are particularly evident in mi make it noticeable through the pores of coals. The split off during networking, masking component, butanone oxime, is largely used despite the high Temperature in the narrow micropores adsorbs and leads to loss of capacity  up to 20% when it comes to substances that are difficult to adsorb, such as for example butane, in low concentration ranges.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß Polyurethan-Isocyanat- Präpolymere sich ausgezeichnet als Haftsystem für die Aktivkohlekörner ver­ wenden lassen und die genannten Nachteile der DE 33 04 349 nicht aufwei­ sen. Der normale Verwendungszweck der erfindungsgemäßen Haftmasse ist die Beschichtung von Textilien zwecks Herstellung von Schuh- und Taschen­ material mit schaumiger Struktur, die an das Koagulationsverfahren erinnert. Die Vernetzung erfolgt auch ohne Hitzeeinwirkung durch Luftfeuchtigkeit.It has now surprisingly been found that polyurethane isocyanate Prepolymers are excellent as an adhesive system for the activated carbon grains can turn and not have the disadvantages of DE 33 04 349 sen. The normal use of the adhesive of the invention is the coating of textiles for the production of shoes and bags material with a foamy structure that is reminiscent of the coagulation process. Crosslinking takes place even without exposure to heat from atmospheric moisture.

Mit einer Anfangsviskosität von ca. 19.000 Pa·s läßt sich die erfindungsgemä­ ße Haftmasse problemlos mit einer Rotationsdruckschablone auf ein textiles Substrat drucken, wobei halbkugelförmige Kleberhäufchen gebildet werden, die ausschließend mit Adsorberkörnern, bevorzugterweise mit kugelförmiger Aktivkohle (mittlerer Durchmesser ca. 0,5 mm), bestreut werden, welche an diesen sofort haftet. Die hohe Anfangsklebrigkeit bewirkt, daß die Teilchen bleiben, wo sie auftreffen. Da sowohl die Aktivkohle wie der textile Träger et­ was Feuchtigkeit beinhalten, setzt an den Grenzflächen des Klebers zur Kohle bzw. zum Textil sehr schnell die Vernetzung ein, was bewirkt, daß der Kleber nicht in das Textil einsackt und die Aktivkohleteilchen an der Oberseite des Häufchens bleiben und nicht wegsacken. Im weiteren Verlauf der Vernetzung bläht sich das Kleberhäufchen leicht auf, so daß sich der in den beiden vorher­ gehenden Anmeldungen beschriebene "Tragesockel" wieder ausbildet. Die Haftung der Adsorberteilchen zum Substrat ist ausgezeichnet. Es wurde wei­ ter festgestellt, daß die Butankapazität einer mikroporösen Aktivkohle auf das Trägermaterial in keiner Weise gelitten hat (s. Beispiele).With an initial viscosity of approximately 19,000 Pa · s, the invention with a rotary printing stencil onto a textile Print substrate, forming hemispherical piles of adhesive which exclusively with adsorber grains, preferably with spherical ones Activated carbon (average diameter about 0.5 mm), which are sprinkled on this is immediately liable. The high initial stickiness causes the particles stay where they hit. Since both the activated carbon and the textile carrier et what contains moisture sets at the interfaces of the glue to coal or to the textile very quickly the crosslinking, which causes the adhesive not sacked into the textile and the activated carbon particles on the top of the Stay in piles and don't sag. In the further course of networking the pile of glue puffs up slightly, so that it is in the two before outgoing registrations described "support base" trains again. The Adhesion particles have excellent adhesion to the substrate. It became white ter found that the butane capacity of a microporous activated carbon on the Carrier material has not suffered in any way (see examples).

Mit dem beschriebenen Verfahren wurde ein Flächenfilter hergestellt, das den NATO-Anforderungen entsprach. Bei Verwendung von 14 und 25 mesh-Scha­ blonen werden je nach Rakeleinstellung Kleberauflagen zwischen ca. 20 und 70 g/m², bevorzugterweise 30-50 g/m², erreicht. Die Kohleauflage beträgt je nach Teilchengröße und Art der Körner (Kugeln) 100-250 g/m², in Extremfäl­ len 300 g/m². Bei doppelseitiger Belegung sind die Mengen dementsprechend höher.With the described method, a surface filter was produced, which NATO requirements met. When using 14 and 25 mesh sts  Depending on the squeegee setting, blones will have adhesive pads between approx. 20 and 70 g / m², preferably 30-50 g / m², reached. The coal layer is each according to particle size and type of grains (spheres) 100-250 g / m², in extreme cases len 300 g / m². With double-sided occupancy, the quantities are accordingly higher.

Dem Fachmann stehen körnige bzw. sehr harte kugelförmige Aktivkohlen (letztere auf Pechbasis) zur Verfügung, deren innere Oberfläche von 900-1.700 m²/g variieren kann. Für den Zweck der Erfindung werden solche mit 1.000-1.300 m²/g bevorzugt. Die Rütteldichte bewegt sich zwischen 400-650 g/l.The person skilled in the art has granular or very hard spherical activated carbons (the latter based on pitch), the inner surface of which 900-1,700 m² / g can vary. For the purpose of the invention, such 1,000-1,300 m² / g preferred. The vibration density moves between 400-650 g / l.

Sehr gut geeignet sind kugelförmige Adsorbenzien, die durch Schwelen und Aktivieren bestimmter Ionenaustauscher erhalten werden (DE 43 04 026 und DE 43 28 219). Während man ausgehend von makroporösen Kationenaustau­ schern auf Styrolbasis Adsorbenzien erhält, die neben Mikroporen viele Meso­ poren im Bereich 100-300Å enthalten und diese Adsorbenzien mit der übli­ chen Aktivkohle gut vergleichbar sind, werden aus gelförmigen Kationenaus­ tauschern durch Schwelen und Aktivieren kugelförmige Adsorbenzien mit sehr ausgeprägter Mikroporenstruktur ohne nennenswerte Mengen größere Poren erhalten, die in mancher Hinsicht an Kohlenstoff-Molekularsiebe erinnert und zum Zwecke der Erfindung ausgezeichnet geeignet sind.Spherical adsorbents caused by smoldering and Activation of certain ion exchangers can be obtained (DE 43 04 026 and DE 43 28 219). While starting from macroporous cation exchange styrene-based adsorbents which, in addition to micropores, receive many mesos pores in the range 100-300Å and these adsorbents with the übli activated carbon are comparable, are made from gel-like cations exchange by smoldering and activating spherical adsorbents with very pronounced micro-pore structure without significant amounts of larger pores obtained, which in some ways is reminiscent of carbon molecular sieves and are extremely suitable for the purpose of the invention.

Die unter dem Namen Sorbathene der DOW Chemical Cy bekannten Polyme­ radsorber werden in der DE 42 05 648 beschrieben. Sie sind wegen der ihnen eigenen Desorbierbarkeit geschätzt. Sie erlauben eine schnelle Dekontamina­ tion versuchter Schutzanzüge.The polymers known under the name Sorbathene from DOW Chemical Cy Radsorber are described in DE 42 05 648. You are because of them own desorbability. They allow quick decontamina tried protective suits.

Ebenfalls geeignet sind Pellets aus feuchtigkeitsunempfindlichen Zeolithen. Sie sind aber aus Preisgründen noch nicht eingesetzt worden. Pellets made from moisture-insensitive zeolites are also suitable. However, they have not yet been used for price reasons.  

Für spezielle Aufgaben kann es vorteilhaft sein, einen sehr offenen Träger, beispielsweise eine Wirkware, bevorzugterweise eine Kettstuhlware, beidseitig zu belegen. In diesem Fall wird die Ware nicht bedruckt, sondern mit der Haft­ masse abgequetscht und beidseitig belegt. Dabei sind Auflagen von bis 500 g Adsorbens/m² möglich.For special tasks it can be advantageous to have a very open porter, for example a knitted fabric, preferably a warp chair fabric, on both sides to prove. In this case, the goods are not printed, but with the detention mass squeezed and coated on both sides. There are runs of up to 500 g Adsorbent / m² possible.

Die erfindungsgemäße Haftmasse erleichtert das Herstellungsverfahren be­ trächtlich, weil keine Wärmebehandlung nötig ist. Die Vernetzung ist allerdings schneller, wenn man Feuchtigkeit zuführt und das Material auf 60-70°C er­ wärmt, was ein sofortiges Aufwickeln erlaubt.The adhesive of the invention facilitates the manufacturing process pregnant because no heat treatment is necessary. The networking is, however faster if you add moisture and the material to 60-70 ° C warms, which allows immediate winding.

Beispiel 1example 1

Ein Baumwollgewebe mit Flächengewicht von ca. 100 g/m² wurde mittels einer 25 mesh-Schablone mit 42% Durchlaß mit Levacast Addukt 43131 der Bayer AG bedruckt (Auflage 39 g/m²) und sofort danach mit einer Kugelkohle mit mittlerem Durchmesser von 0,45 mm bestreut. Die aufgedruckten Kleber­ häufchen waren halbkugelförmig und hatten einen Durchmesser von ca. 0,5 mm. Die Kugelkohle war durch Karbonisieren und Aktivieren eines Katio­ nenaustauschers von der Gel-Type hergestellt worden, hatte eine innere Oberfläche von 1.100 m²/g und eine Rütteldichte von 0,72 g/cm³. Es handelte sich dabei um eine ausgesprochen mikroporöse Kohle mit nur sehr wenigen Meso- und Makroporen. Nach dem Aufstreuen der Kohle wurde der Über­ schuß abgesaugt und die Warenbahn in einem Trockenkanal bei 60°C leicht gedämpft. Nach einer Verweilzeit von 50 s wurde die Warenbahn in aufge­ wickelten Zustand zum Nachkondensieren 3 Tage stehengelassen. Die dyna­ mische Butanadsorption wurde bei einer Konzentration von 76 ppm bei 25°C und einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,6 m durch 3 Lagen des Flächenfil­ ters bestimmt, indem die gesamte Durchbruchskurve aufgezeichnet wurde. Die Butankapazität betrug 53 mg/g Kohle. Daraufhin wurde die gleiche Kohle in Schüttung zwischen zwei porösen Geweben unter den gleichen Bedingun­ gen untersucht. Dabei wurde ein Wert von 51,5 g Butan/g Kohle gefunden. Diese beiden Werte konnten als gleich angesehen werden.A cotton fabric with a weight per unit area of approx. 100 g / m² was printed on using a 25 mesh stencil with 42% passage with Levacast adduct 43131 from Bayer AG (overlay 39 g / m²) and immediately afterwards with a spherical carbon with an average diameter of 0.45 mm sprinkled. The printed adhesive piles were hemispherical and had a diameter of approx. 0.5 mm. The spherical carbon had been produced by carbonization and activation of a gel-type cation exchanger, had an inner surface area of 1,100 m 2 / g and a vibrating density of 0.72 g / cm 3. It was an extremely microporous coal with very few mesopores and macropores. After the coal had been sprinkled on, the excess was suctioned off and the web was slightly steamed in a drying tunnel at 60 ° C. After a dwell time of 50 s, the material web was left to stand for 3 days in the wound-up state for post-condensation. The dynamic butane adsorption was determined at a concentration of 76 ppm at 25 ° C and a flow rate of 0.6 m through 3 layers of the surface filter by recording the entire breakthrough curve. The butane capacity was 53 mg / g coal. The same coal was then examined in bulk between two porous tissues under the same conditions. A value of 51.5 g butane / g coal was found. These two values could be considered the same.

Beispiel 2Example 2

Das gleiche Baumwollgewebe wurde dann mit einem Klebersystem auf Basis eines maskierten Isocyanats, das mit einem Diamin vernetzt wurde, bedruckt und wie in Beispiel 1 mit der gleichen Kugelkohle bestreut. Das Klebersystem wurde bei 160°C ausgehärtet. Die Butankapazität wurde an 3 Lagen des Flä­ chenfilters bestimmt. Sie betrug 39,5 mg/g Kohle, was einem Kapazitätsver­ lust von fast 25% entspricht.The same cotton fabric was then based on an adhesive system a masked isocyanate that has been cross-linked with a diamine and sprinkled with the same spherical carbon as in Example 1. The adhesive system was cured at 160 ° C. The butane capacity was measured on 3 layers of the area chenfilter determined. It was 39.5 mg / g coal, which is a capacity ver lust corresponds to almost 25%.

Bespiel 3 Example 3

Hier wurde wie im Beispiel 1 gearbeitet mit dem Unterschied, daß kugelförmi­ ge, polymere Adsorbenzien (Sorbathene der DOW Deutschland) verwendet wurden. Dabei wurde lediglich die Haftung der Kügelchen bei Verwendung des neuen Klebersystems untersucht. Die Haftung war ausgezeichnet.The procedure was as in Example 1, with the difference that spherical ge, polymeric adsorbents (sorbathenes from DOW Germany) used were. It was only the adhesion of the beads when used of the new adhesive system. The liability was excellent.

Beispiel 4Example 4

In Analogie zu Beispiel 3 wurde die Haftung von ca. 1,2 mm großen Teilchen aus agglomerierten, feuchteunempfindlichen Molekularsieben untersucht. Auch mit diesen Adsorbenzien war die Haftung sehr gut.In analogy to Example 3, the adhesion of approximately 1.2 mm large particles investigated from agglomerated, moisture-insensitive molecular sieves. The adhesion was also very good with these adsorbents.

Claims (9)

1. Flächenfilter aus einem luftdurchlässigen, flexiblen, insbesondere textilen Trägermaterial, auf welchen mittels punktförmig aufgebrachter Häufchen einer Haftmasse körnige Adsorbenzien haften, dadurch gekennzeichnet, daß die Haftmasse ein präpolymeres Isocyanat ist, das durch Feuchtigkeit vernetzt.1. Surface filter made of an air-permeable, flexible, in particular textile carrier material, on which granular adsorbents adhere by means of dots of an adhesive compound, characterized in that the adhesive compound is a prepolymeric isocyanate which crosslinks through moisture. 2. Flächenfilter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kleber­ häufchen halbkugel- oder kegelförmig sind und einen Durchmesser von 0,3-1 mm haben.2. Surface filter according to claim 1, characterized in that the adhesive are hemispherical or conical in shape and have a diameter of Have 0.3-1 mm. 3. Flächenfilter nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kleberhäufchen 30-70% der Oberfläche des Trägers bedecken.3. area filter according to one or more of the preceding claims, characterized in that the adhesive piles 30-70% of the surface cover the wearer. 4. Flächenfilter nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß aus den Kleberhäufchen Tragesockeln für die Adsorbenzien ausgebildet werden und damit deren Zugänglichkeit erhöht wird.4. surface filter according to one or more of the preceding claims, characterized in that from the piles of glue support bases for the Adsorbents are trained and thus their accessibility increased becomes. 5. Flächenfilter nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbens eine Kugelkohle auf Pechba­ sis mit einem Durchmesser von 0,1 bis 1 mm, bevorzugterweise 0,3-0,8 mm, ist und eine innere Oberfläche von 900-1.600, bevorzugterweise 1.000-1.300 m²/g hat. 5. surface filter according to one or more of the preceding claims, characterized in that the adsorbent is a spherical coal on Pechba sis with a diameter of 0.1 to 1 mm, preferably 0.3-0.8 mm, and an inner surface area of 900-1,600, preferably 1,000-1,300 m² / g.   6. Flächenfilter nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsor­ bens durch Schwelen und Aktivieren von Ionenaustauschern hergestellt ist.6. Area filter according to claim 4, characterized in that the adsor bens is produced by smoldering and activating ion exchangers. 7. Flächenfilter nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsor­ bens in Hauptsache Mikroporen besitzt und eine Rütteldichte von 0,60-0,75, bevorzugterweise von ca. 0,7 g/cm³, aufweist.7. surface filter according to claim 6, characterized in that the adsor mainly has micropores and a vibration density of 0.60-0.75, preferably of about 0.7 g / cm³. 8. Flächenfilter nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbens ein poröses Polymer in Kugel­ form mit Durchmessern von 0,1 bis 1 mm, bevorzugterweise 0,3-0,8 mm, ist.8. surface filter according to one or more of the preceding claims, characterized in that the adsorbent is a porous polymer in sphere shape with diameters from 0.1 to 1 mm, preferably 0.3-0.8 mm, is. 9. Flächenfilter nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbens ein hydrophobes Molekular­ sieb in Pelletform ist.9. surface filter according to one or more of the preceding claims, characterized in that the adsorbent is a hydrophobic molecular sieve is in pellet form.
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