DE19500266C1 - Verfahren und Vorrichtung zur Trennung einer spezifisch leichteren Phase von einer spezifisch schwereren flüssigen Phase - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Trennung einer spezifisch leichteren Phase von einer spezifisch schwereren flüssigen Phase. Als Ausgangsmaterial, bei dem eine Phasentrennung erfolgt, ist im Sinne der Erfindung eine einphasige Flüssigkeit oder Schmelze, bei denen sich durch Zugabe von Reagenzien zwei Phasen bilden, sowie eine flüssig-flüssig- oder eine fest-flüssig-Suspension zu verstehen.

Ausgangsmaterial wie z. B. Werkblei und anderes verunreinigtes Blei wie Altblei und Bleilegierungen enthalten als Verunreinigungen Begleitmetalle, die zur Erzeugung von reinem Blei entfernt werden müssen. Verunreinigungen, die abgetrennt werden können wie z. B. Sb, As, Sn, Tl, Zn, Ca und Mg werden durch Einleiten von Reagenzien in eine im Blei wenig lösliche spezifisch leichtere Phase wie z. B. die Oxidphase überführt, die sich auf der Oberfläche der spezifisch schwereren flüssigen Phase wie z. B. Blei sammelt und von dieser Phase abgezogen wird. Die spezifisch leichtere Phase kann in flüssigem oder festem Zustand anfallen.

Der Abzug einer Oxidphase kann manuell durch Abschöpfen mittels Lochkellen oder Abziehen auf einer schrägen Rampe erfolgen, wie in der DE-PS 33 03 810 beschrieben.

In der DE-PS 30 16 160 wird ein Abzug mittels eines Schneckenförderers beschrieben.

Aus der CA-PS 10 11 108 ist es bekannt, eine feinkörnige Oxidphase aufzulockern und dabei gleichzeitig pneumatisch abzusaugen.

Diese Verfahren haben den Nachteil, daß die abgezogene spezifisch leichtere Phase einen relativ hohen Anteil an spezifisch schwererer Phase, nämlich Blei, aufweist.

Aus der DE-PS 38 31 898 ist ein Verfahren zur Entfernung von As, Sn und Sb bekannt, bei dem in einem mit Werkblei gefüllten Schmelzkessel ein offenes Rohr angeordnet ist, dessen oberes Ende über der Oberfläche des Bleibades liegt und das ein kleines Volumen, bezogen auf das Bleibad, aufweist. In das obere Ende des Rohres wird aus dem Bleibad Blei in turbulentem Strom gepumpt und gleichzeitig technischer Sauerstoff eingeleitet. Um dieses Rohr herum ist ein zweites größeres Rohr angeordnet, in welches das mit Sauerstoff innig vermischte Blei aus dem unteren Ende des kleinen Rohres fließt. Das größere Rohr dient als Beruhigungsraum, in dem die erzeugte Oxidphase vom Blei abgetrennt wird und zur Oberfläche aufschwimmt. Das abgetrennte Blei fließt unten aus dem größeren Rohr in das Bleibad zurück. Die aufgeschwommene Oxidphase fließt oben aus dem größeren Rohr über eine Rinne ab. Bei diesem Verfahren erfolgt die Reaktion des Sauerstoffs nur in einem sehr kleinen Volumen des Werkbleis, und es wird kein thermodynamisches Gleichgewicht im ganzen Werkblei des Schmelzkessels erzielt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine möglichst weitgehende Trennung einer spezifisch leichteren Phase von einer spezifisch schwereren flüssigen Phase in wirtschaftlich und technisch einfacher Weise zu ermöglichen.

Die Lösung der Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Trennung einer spezifisch leichteren Phase von einer spezifisch schwereren flüssigen Phase, wobei eine Suspension in einem Reaktionsgefäß gerührt wird, Suspension in das untere Ende eines unten und oben offenen Rohrs eintritt, das obere Ende des Rohrs über der Oberfläche der Suspension liegt, die Phasen sich im Rohr trennen. Die spezifisch leichtere Phase aus dem oberen Ende des Rohrs entfernt wird, die spezifisch schwerere flüssige Phase durch das untere Ende des Rohr in die Suspension zurückfließt und spezifisch schwerere flüssige Phase aus dem Reaktionsgefäß abgezogen wird.

Das in die Suspension eingetauchte Rohr kann einen beliebigen Querschnitt wie z. B. rund, viereckig, vieleckig, oval usw. aufweisen. Das Rohr wird vorzugsweise vertikal in der Suspension angeordnet. Es kann aber auch geneigt oder geknickt angeordnet werden. Das untere Ende des Rohres wird mindestens so tief in der Suspension angeordnet, daß sich unter der im Rohr aufgeschwommenen spezifisch leichteren Phase eine strömungsmechanisch beruhigte Entmischungszone bilden kann, in der sich die spezifisch schwerere flüssige Phase und die spezifisch leichtere Phase entmischen. Das Rohr wird vorzugsweise am Rande des Gefäßes und herausnehmbar angeordnet. Vorzugsweise wird das untere Ende des Rohres mit erweitertem Querschnitt ausgebildet. Das Volumen des Rohres ist im Vergleich zum Volumen des Gefäßes sehr gering und liegt im allgemeinen unter 2%. Bei der innigen Durchmischung der Suspension gelangt die spezifisch leichtere Phase unter das Niveau der Unterkante des Rohres. Spezifisch leichtere Phase, die oberhalb dieses Niveaus aufschwimmt, wird somit wieder in die Schmelze eingezogen. Die Mischung der Suspension erfolgt vorzugsweise durch einen in die Suspension eingetauchten mechanischen Rührer. Das Verfahren kann kontinuierlich, halbkontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt werden. Das Gefäß kann von außen gekühlt werden, z. B. durch Blasen von Luft auf den Außenmantel. Dadurch kann der Durchsatz erhöht werden.

Eine vorzugsweise Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß das Rohr am Rande des Gefäßes angeordnet ist und die Suspension mit einem im Bereich der Mitte des Gefäßes angeordneten Rührer innig vermischt wird. Durch die Anordnung des Rührers in der Mitte des Gefäßes wird eine charakteristische optimale Strömung in der Suspension erzielt, wobei die Suspension in der Mitte des Kessels zum Rührer trichterförmig herabgezogen wird, zum Boden strömt und im Bereich der Wand nach oben strömt. Weiterhin führt die Suspension eine Drehbewegung im Gefäß um den Rührer herum aus, die sich nach der Drehbewegung des Rührers richtet. Durch die Anordnung des Rohres am Rande des Gefäßes liegt die untere Öffnung des Rohres in der aufwärts gerichteten Strömung der Suspension.

Eine vorzugsweise Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß mindestens ein Reagenz in die Suspension von dem Rohr räumlich getrennt im abwärts gerichteten Teil der durch das Rühren erzeugten Strömung eingeleitet wird. Durch die Zugabe der Reagenzien kann bei einer vorhandenen Suspension eine beschleunigte Phasentrennung erfolgen oder durch Reaktion der Reagenzien der Anteil der spezifisch leichteren Phase erhöht werden. Bei einem einphasigen Ausgangsmaterial wird durch die Reaktion des Ausgangsmaterials mit den Reagenzien die spezifisch leichtere Phase erzeugt. Durch die Einleitung von mindestens einem Reagenz wie z. B. einem sauerstoffhaltigen Gas im abwärts gerichteten Teil der Strömung wird der Sauerstoffgehalt der Gase weitgehend für die Oxidation ausgenutzt, weil die Verweilzeit des Sauerstoffs in der Suspension länger ist. Vorzugsweise erfolgt die Einleitung so, daß die Reagenzien wie z. B. sauerstoffhaltiges Gas möglichst keinen Einfluß auf die Beruhigungszone im Rohr ausüben. Dies geschieht dadurch, daß die Reagenzien an einer Stelle in die Suspension eingeleitet werden, die in Drehrichtung der Strömung der Suspension soweit vor dem Rohr liegt, daß die Reaktion des Reagenzes in der Suspension beendet ist, wenn die Suspension das Rohr erreicht. Die Einleitung der Reagenzien in die Suspension kann durch eine eingetauchte Lanze, durch die Hohlwelle des Rührers oder durch einen Spülstein mit Zuleitung von unten erfolgen. Es können auch mehrere Lanzen oder Spülsteine zur Einleitung der Reagenzien angeordnet werden.

Eine vorzugsweise Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß die Suspension von oben in eine in der Suspension angeordnete abgegrenzte Beruhigungszone eintritt, die Suspension sich in Phasen trennt, die spezifisch leichtere Phase in die Suspension zurückgeht und die spezifisch schwerere flüssige Phase kontinuierlich abgezogen wird und Ausgangsmaterial kontinuierlich zugegeben wird. Die abgegrenzte Beruhigungszone kann z. B. aus einem Siphon bestehen, dessen einer Schenkel vertikal mit der Öffnung nach oben in der Suspension angeordnet ist und dessen anderer Schenkel über den Rand des Gefäßes als Auslauf angeordnet ist. Die Suspension fließt in die Öffnung des vertikalen Schenkels, in dem dann eine Beruhigung und Phasentrennung eintritt. Die spezifisch leichtere Phase schwimmt auf und tritt wieder in die Suspension im Gefäß ein. Die spezifisch schwerere flüssige Phase sinkt ab und fließt über den anderen Schenkel aus dem Gefäß ab. Diese Anordnung ergibt gleichzeitig eine automatische Füllstandsregelung der Suspension im Gefäß. Die abgegrenzte Beruhigungszone kann auch durch ein vertikal auf dem Boden des Gefäßes angeordnetes Rohr gebildet werden, in das die Suspension von oben eintritt und aus dem die spezifisch schwerere flüssige Phase unten durch den Boden des Gefäßes in geregelter Menge abgezogen wird.

Eine vorzugsweise Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß das Rohr in das Reaktionsgefäß nach Reaktionsbeginn eingesetzt wird. Durch diese Maßnahme wird vorteilhafterweise erreicht, daß die Phasentrennung erst nach Erreichen einer erforderlichen Temperatur eingeleitet wird.

Eine vorzugsweise Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß das Rohr in das Reaktionsgefäß nach vollständigem Ablauf der Reaktion eingesetzt wird. Durch diese Maßnahme wird verhindert, daß bei träge verlaufenden Reaktionen nicht abreagierte Reagenzien aus der Suspension abgezogen werden.

Eine vorzugsweise Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß die Temperatur im Reaktionsgefäß durch Zugabe von Ausgangsmaterial konstant gehalten wird. Die beispielsweise bei einer exothermem Reaktion freiwerdende Wärmemenge und der entsprechende Anstieg der Temperatur in einer Suspension wird durch Zugabe von Ausgangsmaterial mit entsprechend niedriger Temperatur aufgefangen. Dadurch kann die Durchsatzleistung des Gefäßes optimiert werden.

Eine vorzugsweise Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß als Ausgangsmaterial Werkblei oder Blei mit einem oder mehreren Metallen wie Sb, As, Sn, Tl, Zn, Ca und Mg und ein oder mehrere Reagenzien wie sauerstoffhaltige Gase, sauerstoffhaltige Verbindungen, chlorhaltige Gase und chlorhaltige Verbindungen eingesetzt werden. Unter dem Ausdruck, "Werkblei" ist neben Werkblei jedes andere verunreinigte Blei wie z. B. Altblei und Bleilegierungen zu verstehen. Die Verunreinigungen bestehen aus allen z. B. durch Oxidation von Blei zu trennenden metallischen Elementen wie z. B. Sb, As, Sn, Zn, Ca und Mg. Die Oxidphase der Verunreinigungen kann flüssig sein und selbsttätig aus dem oberen Teil des eingetauchten Rohres abfließen. Sie kann auch einen festen, kleinstückigen Aggregatzustand haben und pneumatisch oder mechanisch aus der oberen Öffnung des eingetauchten Rohres abgezogen werden. Die Erfindung ist insbesondere zur Entfernung von Sb, Sn oder As aus Werkblei geeignet, wobei das Oxidprodukt, das durch die Verfahrensweise flüssig anfällt, selbsttätig abfließt. Weiterhin ist die Erfindung insbesondere für die Nachraffination zur Entfernung von Ca, Mg oder Zn mit NaOH geeignet. Als sauerstoffhaltiges Gas wird insbesondere technisch reiner Sauerstoff verwendet. Es kann auch sauerstoffangereichertes Gas verwendet werden.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist eine Vorrichtung vorgesehen, bestehend aus einem Reaktionsgefäß mit einer Rührvorrichtung, einer Einleitung für Reagenzien und einem Rohr mit offenem oberen Ende und offenem unteren Ende, wobei das obere Ende des Rohres über der Oberfläche der Suspension angeordnet ist und eine Abzugseinrichtung für die spezifisch leichtere Phase aufweist und das untere Ende des Rohres als Eintrittsöffnung für die Suspension ausgestaltet ist. In dem Reaktionsgefäß kann eine Suspension wie z. B. ein Bleibad angeordnet sein. Im unteren Teil des Rohres ist eine Beruhigungszone für die Suspension, im mittleren Teil des Rohres ist eine Entmischungszone, im oberen Teil des Rohres sind eine Sammelzone und eine Ablaufeinrichtung für die spezifisch leichtere Phase angeordnet.

Die Vorteile der Erfindung bestehen darin, daß die Suspension wie z. B. Blei eine große Verweilzeit im Gefäß hat, die Reaktion z. B. mit Sauerstoff im ganzen Gefäß erfolgt, Oxidphase und Bleiphase ständig durchmischt werden und in Kontakt treten und deshalb nahe am thermodynamischen Gleichgewicht gearbeitet werden kann. Die Reaktionsgeschwindigkeit ist groß. Die Durchsatzleistung ist besonders bei kontinuierlicher Arbeitsweise sehr hoch. Das als Trennvorrichtung und Abzugsorgan für die Oxidphase dienende Rohr ist ein sehr einfaches und störunanfälliges Aggregat und ermöglicht trotzdem eine sehr gute und schnelle Trennung der beiden Phasen. Im Rohr befindet sich eine geringe Menge an Oxidphase, so daß auch bei chargenweisem Betrieb ein raffiniertes Blei mit geringen Restmengen an z. B. Oxidphase anfällt. Das Verfahren ist unter anderem zur Entfernung von Sb auf bis < 0,05% einsetzbar.

Eine vorzugsweise Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß das untere Ende des Rohres mit einer Verbreiterung ausgebildet ist.

Eine vorzugsweise Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß am Boden des Reaktionsgefäßes ein in das Reaktionsgefäß hineinragendes Rohr mit einem Ventil angeordnet ist.

Eine vorzugsweise Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß am Boden des Reaktionsgefäßes ein Siphon angeordnet ist, dessen einer Schenkel vertikal mit der Öffnung nach oben in der Suspension angeordnet ist und dessen anderer Schenkel über den Rand des Reaktionsgefäßes als Ablauf angeordnet ist.

Die Erfindung wird anhand einer Zeichnung und von Beispielen näher erläutert.

Die Zeichnung beinhaltet die Fig. 1 bis 5.

Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch ein Reaktionsgefäß mit einem in der Mitte angeordneten mechanischen Rührer und einem am Rande angeordneten erfindungsgemäßen Rohr.

Fig. 2 zeigt einen Längsschnitt durch das Rohr in größerem Maßstab.

Fig. 3 zeigt einen Querschnitt gemäß A-A in Fig. 2.

Fig. 4 zeigt einen Längsschnitt durch ein Reaktionsgefäß mit einem am Boden des Reaktionsgefäßes angeordneten Siphon.

Fig. 5 zeigt einen Längsschnitt durch ein Reaktionsgefäß mit einem am Boden des Reaktionsgefäßes angeordneten Rohr mit einem Ventil.

In dem Reaktionsgefäß (1), z. B. einem Bleischmelzkessel (Fig. 1), befindet sich eine Suspension (2), z. B. ein Bleibad. In der Mitte der Suspension (2) ist ein mechanischer Rührer (3) angeordnet, dessen Drehrichtung durch den Pfeil gekennzeichnet ist. In der Suspension (2) ist das Einleitungsrohr (4) für ein oder mehrere Reagenzien, wie z. B. sauerstoffhaltiges Gas, angeordnet. Am Rande des Reaktionsgefäßes (1) ist das Rohr (5) angeordnet, dessen oberes Ende (6) und unteres Ende (7) offen sind und dessen unteres Ende (7) mit einer Verbreiterung (10) ausgebildet ist. Das obere Ende des Rohres (5) ist über der Oberfläche (8) der Suspension (2) angeordnet. Durch die Drehbewegung des Propellers (11) des Rührers (3) wird die durch Pfeile und gestrichelte Linien angedeutete charakteristische Strömung in der Suspension erzeugt. Gleichzeitig führt die Suspension eine Drehbewegung um den Rührer (3) in Richtung der Drehbewegung des Rührers (3) aus. Durch die Anordnung des Rohres (5) am Rande des Bleischmelzkessels (1) liegt die untere Öffnung des Rohres (7) im aufsteigenden Teil der Strömung, und es tritt eine Suspension einer spezifisch schwereren flüssigen Phase und einer spezifisch leichteren Phase wie z. B. eine Suspension aus Blei- und Oxidphase in das untere Ende (7) ein. In der mit (a) bezeichneten Zone des Rohres (5) erfolgt eine Beruhigung der eingetretenen Suspension. In der Zone (b) erfolgt eine Entmischung von spezifisch schwererer flüssiger Phase und spezifisch leichterer Phase. Die spezifisch schwerere flüssige Phase sinkt aus dem Rohr (5) wieder in die Suspension (2) ab, die spezifisch leichtere Phase steigt im Rohr (5) auf, sammelt sich in der Zone (c) und fließt aus dem oberen Ende (6) über die Ablaufrinne (12) aus. Auf dem Reaktionsgefäß (1) ist ein abnehmbarer Deckel (13) mit einer Leitung (14) zum Anschluß an eine Absaugung (9) angeordnet. Das Rohr (5) ist mit Abstandshaltern (15) (Fig. 2) ausgerüstet, die an der Innenwand des Reaktionsgefäßes (1) anliegen. Das obere offene Ende (6) des Rohres (5) kann von einer Haube (16) abgedeckt sein, die an der Seite der Ablaufrinne eine Öffnung hat. Der in Fig. 3 dargestellte Schnitt entlang der Linie A-A zeigt beispielhaft das Verhältnis des Querschnitts des Rohres (5) zu dem Querschnitt der ausgebildeten Verbreiterung (10) im unteren Bereich des Rohres (5). In Fig. 4 wird ein Reaktionsgefäß (1) dargestellt, wobei die abgegrenzte Beruhigungszone durch ein vertikal auf dem Boden des Gefäßes (1) angeordnetes Rohr (17) gebildet wird und die Ablaufrinne des Rohrs (17) ein Ventil (18) aufweist. In Fig. 5 wird ein Reaktionsgefäß (1) dargestellt, wobei die abgegrenzte Beruhigungszone aus einem Siphon (19) besteht, dessen einer Schenkel (20) vertikal mit der Öffnung nach oben in der Suspension angeordnet ist und dessen anderer Schenkel (21) über den Rand des Reaktionsgefäßes (1) als Ablauf (22) angeordnet ist.

Ein als Bleischmelzkessel ausgestattetes Reaktionsgefäß (1) hat einen Durchmesser von 3,0 m, eine Höhe von 2,5 m und enthält ca. 140 t Bleischmelze. Das Rohr (5) hat eine Länge von 110 cm vom unteren Ende (7) bis zum oberen Ende (6). Der Durchmesser des Rohres (5) beträgt 20 cm und der Durchmesser der Verbreiterung (10) beträgt 50 cm.

Beispiele Beispiel 1

In einem Behälter wurden 140 t entkupfertes Werkblei mit 0,38 Gew. -% Sb und 2900 g/t Ag gerührt und durch Einleiten von technisch reinem Sauerstoff nach der beschriebenen Erfindung raffiniert. Der Abstrich lief nach 25 Minuten in einen Tiegel ab. Nach 85 Minuten betrug der Restgehalt des Sb im Pb 0,06 Gew.-%. Die Arbeitstemperatur lag im Bereich von 600 bis 650°C, der Sauerstoffverbrauch bei 130 Nm³. Es wurden 1530 kg Abstrich mit 27,5 Gew.-% Sb und < 10 g/t Ag abgezogen.

Beispiel 2

Bei der Raffination von 130 t Werkblei in einem Behälter konnte der Sb-Gehalt durch den Einsatz von 130 Nm³ technischem Sauerstoff innerhalb von 60 Minuten um 0,35 Gew.-% gesenkt werden. Durch den Einsatz der beschriebenen Erfindung gelang es, 96 Gew.-% des oxidierten Antimons als Abstrich vom Kessel abzuziehen.

Claims (12)

1. Verfahren zur Trennung einer spezifisch leichteren Phase von einer spezifisch schwereren flüssigen Phase, wobei eine Suspension in einem Reaktionsgefäß gerührt wird, Suspension in das untere Ende eines unten und oben offenen Rohrs eintritt, das obere Ende des Rohrs über der Oberfläche der Suspension liegt, die Phasen dich im Rohr trennen, die spezifisch leichtere Phase aus dem oberen Ende des Rohrs entfernt wird, die spezifisch schwerere flüssige Phase durch das untere Ende des Rohrs in die Suspension zurückfließt und spezifisch schwerere flüssige Phase aus dem Reaktionsgefäß abgezogen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Suspension in das am Rande des Gefäßes angeordnete Rohr eintritt und mittels eines in der Mitte des Gefäßes angeordneten Rührers innig vermischt wird.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, wobei mindestens ein Reagenz in die Suspension von dem Rohr räumlich getrennt im abwärts gerichteten Teil der durch das Rühren erzeugten Strömung eingeleitet wird.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, wobei Suspension von oben in eine in der Suspension angeordnete abgegrenzte Beruhigungszone eintritt, die Suspension sich in Phasen trennt, die spezifisch leichtere Phase in die Suspension zurückgeleitet wird und die spezifisch schwerere flüssige Phase kontinuierlich abgezogen wird und Ausgangsmaterial kontinuierlich in die Suspension zugegeben wird.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, wobei das Rohr in das Reaktionsgefäß nach Reaktionsbeginn eingesetzt wird.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, wobei das Rohr in das Reaktionsgefäß nach vollständigem Ablauf der Reaktion eingesetzt wird.

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, wobei die Temperatur im Reaktionsgefäß durch Zugabe von Ausgangsmaterial konstant gehalten wird.

8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, wobei als Ausgangsmaterial Werkblei oder Blei mit einem oder mehreren Metallen wie Sb, As, Sn, Tl, Zn, Ca und Mg und ein oder mehrere Reagenzien wie sauerstoffhaltige Gase, sauerstoffhaltige Verbindungen, chlorhaltige Gase und chlorhaltige Verbindungen eingesetzt werden.

9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 bestehend aus einem Reaktionsgefäß (1) mit einer Rührvorrichtung (3), einer Einleitung (4) für Reagenzien und einem Rohr (5) mit offenem oberen Ende (6) und offenem unteren Ende (7), wobei das obere Ende (6) des Rohrs (5) über der Oberfläche (8) der Suspension (2) angeordnet ist und eine Ablaufeinrichtung (12) für die spezifisch leichtere Phase aufweist und das untere Ende (7) des Rohrs (5) als Eintrittsöffnung für die Suspension ausgestaltet ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, bei der das untere Ende (7) des Rohrs (5) mit einer Verbreiterung (10) ausgebildet ist.

11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 9 oder 10, bei der auf dem Boden des Reaktionsgefäßes (1) ein in das Reaktionsgefäß (1) hineinragendes Rohr (17) mit einem Ventil (18) angeordnet ist.

12. Vorrichtung nach den Ansprüchen 9 oder 10, bei der am Boden des Reaktionsgefäßes (1) ein Siphon (19) angeordnet ist, dessen einer Schenkel (20) vertikal mit der Öffnung nach oben in der Suspension (2) angeordnet ist und dessen anderer Schenkel (21) über den Rand des Reaktionsgefäßes (1) als Ablauf (22) angeordnet ist.