DE1944432C3 - Permanent magnet - Google Patents
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Description
wobei das Gewichtsverhältnis den jeweils überwiegend korngrößeneinheitlichen Fraktionen a : b : c etwa 7:3:1 beträgt und das Verhältnis der mittleren Korngrößen von a : b und b : c etwa 7 : 1 bis 4 :1 beträgt.where the weight ratio corresponds to the predominantly uniform grain size fractions a: b: c is about 7: 3: 1 and the ratio of the mean grain sizes of a: b and b: c is about 7: 1 up to 4: 1.
Die Erfindung betrifft einen Dauermagneten auf der Basis von Kobalt-Seltenen Erden-Legierungen, welche gegebenenfalls Drittmetalle als Legierungsbestandteile enthalten, aus magnetisch anisotropen, gerichteten und durch Verpressen miteinander verbundenen Teilchen.The invention relates to a permanent magnet based on cobalt-rare earth alloys, which possibly contain third metals as alloy components, from magnetically anisotropic, directional and particles interconnected by compression.
Es ist bekannt, magnetisch anisotrope Teilchen in einem Magnetfeld, oder, unter Ausnutzung der geometrischen Form der Teilchen, durch geeignetes Walzen, Strangpressen usw., auszurichten und zu einem Dauermagneten zu verformen. Diese Verformung kann dadurch geschehen, daß man die magnetisch anisotropen Teilchen unter Anwendung eines hohen Drucks und gegebenenfalls erhöhter Temperatur verpreßt oder sintert oder unter Verwendung eines anorganischen oder organischen Bindemittels miteinander verbindet. Als anorganische Bindemittel können Legierungen verwendet werden, welche gute Duktilität oder niedrigen Schmelzpunkt haben und Dauermagnete ausreichender mechanischer Festigkeit ergeben. Als organische Bindemittel eignen sich aushärtbare Kunstharze, wie z. B. die Epoxyharze.It is known to magnetically anisotropic particles in a magnetic field, or, taking advantage of the geometric Shape of the particles, by suitable rolling, extrusion, etc., to align and become a permanent magnet to deform. This deformation can be done by making the magnetically anisotropic Particles pressed or under application of a high pressure and optionally elevated temperature sinters or connects to one another using an inorganic or organic binder. As inorganic binders, alloys can be used which have good ductility or have a low melting point and provide permanent magnets with sufficient mechanical strength. as Organic binders are curable synthetic resins, such as. B. the epoxy resins.
Von besonderer Bedeutung für die Verwendbarkeit eines Dauermagneten ist sein F.nergieprodukt, welches möglichst hoch sein soll. Ein solches möglichst hohes Energieprodukt wird dadurch erzielt, daß man einen geeigneten magnetisch anisotropen Werkstoff verwendet und dafür Sorge trägt, daß dieser im Regelfall in Pulverform vorliegende Werkstoff in möglichst hoher Konzentration, also möglichst hoher Packungsdichte, vorliegt Durch Sintern vorher verpreßter Pulver von spröden, magnetischen Substanzen — wie die Ferrite oder Kobalt-Seltenen Erden-Legierungen — erzielt man zwar Packungsdichten über 90%, aber die so hergestellten Magnete sind sehr spröde und habenOf particular importance for the usability of a permanent magnet is its energy product, which should be as high as possible. Such an energy product as high as possible is achieved by one suitable magnetically anisotropic material is used and ensures that this is usually in Material in powder form in the highest possible concentration, i.e. the highest possible packing density, present By sintering previously compressed powders of brittle, magnetic substances - such as ferrites or cobalt-rare earth alloys - you can achieve packing densities of over 90%, but this is how it is Manufactured magnets are very brittle and have
ίο geringe mechanische Festigkeit Diese Eigenschaften sind bei der Anwendung oft nachteilig.ίο low mechanical strength These properties are often disadvantageous in use.
Die vorliegende Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, Dauermagnete zu schaffen, welche eine möglichst hohe Packungsdichte und damit ein möglichst hohes Energieprodukt aufweisen. Der Erfindung liegt dabei der Gedanke zugrunde, magnetisch anisotrope Teilchen verschiedener magnetischer Substanzen und bestimmter verschiedener Korndurchmesser in bestimmten Verhältnissen zu verwenden. Dabei soll die Herstellung von Dauermagneten unter Umgehung des Sinterns erfolgen, wobei die Dauermagnete fast ebenso hohe Dichten wie die Sintermagnete und damit auch gute Werte der Remanenz und des Energieprodukts aufweisen sollen.The present invention has set itself the task of creating permanent magnets, which a have the highest possible packing density and thus the highest possible energy product. The invention lies it is based on the idea of magnetically anisotropic particles of various magnetic substances and to use certain different grain diameters in certain proportions. The Production of permanent magnets takes place by bypassing sintering, with permanent magnets almost as well high densities like the sintered magnets and thus also good values of the remanence and the energy product should have.
Der erfindungsgemäße Dauermagnet ist deshalb durch die Merkmale des Patentanspruchs gekennzeichnet. The permanent magnet according to the invention is therefore characterized by the features of the patent claim.
Die Forderung, daß ζ. B. die Fraktion a) eine mittlere Korngröße innerhalb des Bereichs von etwa 50 bis 250 μThe requirement that ζ. B. the fraction a) a mean grain size within the range of about 50 to 250 μ
jo aufweisen soll, ist so zu verstehen, daß nicht eine Fraktion verwendet werden soll, deren Korngrößenverteilung von 50 bis 250 μ reicht, sondern eine Fraktion, welche überwiegend korngrößeneinheitlich ist und deren mittlere Korngröße innerhalb des angegebenenjo is to be understood as meaning that not one Fraction should be used whose grain size distribution ranges from 50 to 250 μ, but a fraction, which is predominantly uniform in grain size and whose mean grain size is within the specified
Vi Bereichs liegt. Die Größe der Teilchen der Fraktion b), die wieder in etwa korngrößeneinheitlich sein soll, ist erfindungsgemäß so bestimmt, daß sie die Lücken zwischen den Teilchen der gröbsten Fraktion a) in optimaler Weise füllen kann. Das ist erfindungsgemäß dann der Fall, wenn die mittleren Teilchengrößen der beiden Anteile in einem Verhältnis stehen, das etwa zwischen 1 :7 und 1 :4 liegt. Dieselben Überlegungen gelten für das Verhältnis von Fraktion c) zu Fraktion b). Vi range is. The size of the particles of fraction b), which should again be approximately uniform in grain size, is determined according to the invention so that it can optimally fill the gaps between the particles of the coarsest fraction a). According to the invention, this is the case when the mean particle sizes of the two components are in a ratio which is approximately between 1: 7 and 1: 4. The same considerations apply to the ratio of fraction c) to fraction b).
Da Koerzitivfeldstärke und Teilchengröße magnetisch anisotroper Werkstoffe in bestimmten Relationen zueinander stehen, ergeben sich an Hand dieser geforderten Korngrößenverteilung bestimmte und im folgenden näher erläuterte Auswahlbedingungen.Because the coercive field strength and particle size of magnetically anisotropic materials are in certain relationships are related to each other, result from this required grain size distribution certain and im the following selection conditions explained in more detail.
Als magnetisch anisotrope Teilchen einer mittlerenAs magnetically anisotropic particles of a mean
51) Korngröße innerhalb des Bereichs von 50 bis 250 μ werden vorzugsweise Kobalt-Seltene Erden-Legierungen verwendet, welche ausscheidungsgehärtet sind. Derartige Legierungen enthalten etwa 10 bis 25 Atomprozent eines oder eines Gemischs von mehreren der Elemente Y, Sc, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu neben 75 bis 90 Atomprozent Kobalt und ein ausscheidungshärtungsverursachendes Drittelement, allenfalls auch eine Kombination solcher »Drittelemente«, wie sie /.. B. aus Applied Physics Letters 1251) Grain size within the range of 50 to 250 μ cobalt-rare earth alloys are preferably used, which are precipitation hardened. Such alloys contain about 10 to 25 atomic percent of one or a mixture of several of the elements Y, Sc, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu in addition to 75 to 90 atomic percent cobalt and a third element causing precipitation hardening, possibly also a combination of such "third elements", as she / .. B. from Applied Physics Letters 12
w) (1968), Seiten 361/362, bekannt sind. Als ausscheidungshärtungsverursachendes Drittelement ist jedoch insbesondere Kupfer bekanntgeworden. Es kann ferner auch ein Teil des Kobalts durch eines oder beide der Elemente Eisen bzw. Mangan ersetzt werden, um diew) (1968), pages 361/362, are known. As a cause of precipitation hardening However, copper in particular has become known as a third element. It can also Part of the cobalt can be replaced by one or both of the elements iron or manganese, in order to achieve the
hr> magnetische Sättigung zu erhöhen. Zur Herstellung derartiger magnetisch anisotroper Werkstoffe werden z. B. die Seltenen Erden-Metalle, Kobalt und Kupfer zusammengeschmolzen, abgekühlt und getempert. Beih r > increase magnetic saturation. To produce such magnetically anisotropic materials z. B. the rare earth metals, cobalt and copper melted together, cooled and tempered. at
dieser Temperung bildet sich im Innern der Körner eine zweite, wahrscheinlich nicht magnetische Phase in feinster Verteilung, durch die die Verschiebung der magnetischen Bereichswände (Blochwände) behindert und damit die Koerzitivkraft gesteigert wird. Bei der Vermahlung einer solchen Legierung findet wahrscheinlich im wesentlichen eine Zerteilung längs der Korngrenzen der magnetischen Matrix statt Dabei weisen Teilchen mit einer Korngröße innerhalb des Bereichs von etwa 50 bis 250 μ bereits eine Koerzitivfeldstärke von mehr als 3000 Oersted auf, welche sie zur Verwendung bei der Herstellung von Dauermagneten brauchbar macht.This tempering forms a second, probably non-magnetic phase inside the grains finest distribution, which hinders the displacement of the magnetic area walls (Bloch walls) and thus the coercive force is increased. In the Milling of such an alloy is likely to find essentially a fragmentation along the length of the Grain boundaries of the magnetic matrix instead have particles with a grain size within the Range from about 50 to 250 μ already have a coercive field strength of more than 3000 Oersted, which they for Makes use in the manufacture of permanent magnets useful.
Die Ausscheidungshärtung ist aber nicht an die Gegenwart von Kupfer als das die Ausscheidung verursachende Element gebunden. Es können auch andere ausscheidungshärtende Kobalt-Seltene Erden-Drittelement-Legierungen verwendet werden. Wesentlich ist die Tatsache der magnetischen Härtung durch eine im Korn ausgeschiedene Phase (oder Phasen) bzw. durch eine Aufteilung der magnetischen Kobalt-Seltene Erden-Legierung in gegenüber der Teilchengröße kleinere Bereiche mittels einer feinstverteilten Zweitphase. The precipitation hardening is not due to the presence of copper as the precipitation causative element bound. Other precipitation hardening cobalt rare earth third element alloys can also be used be used. What is essential is the fact of magnetic hardening through a phase (or phases) or phases precipitated in the grain. by a division of the magnetic cobalt-rare earth alloy in relation to the particle size smaller areas by means of a finely divided second phase.
Als magnetisch anisotrope Teilchen der Fraktion b) mit einer mittleren Korngröße innerhalb des Bereichs von etwa 5 bis 50 μ kann eine Cos-SE-Legierung (SE = Seltene Erden-Metalle) verwendet werden. Beispielsweise weist C05S1T1 eine geeignete hohe Koerzitivfeldstärke auf. Wird das höchstmögliche Energieprodukt angestrebt, kann man statt C05S1T1 z. B. CosPr oder C05Y verwenden. Diese Legierungen haben bei einer Teilchengröße von 5 bis 50 μ zwar niedrigere Koerzitivkraft als Co5Sm, aber eine wesentlich höhere Sättigung.A Cos-RE alloy (RE = rare earth metals) can be used as the magnetically anisotropic particles of fraction b) with an average grain size within the range from about 5 to 50 μ. For example, C05S1T1 has a suitably high coercive field strength. If the highest possible energy product is sought, instead of C05S1T1 z. B. Use CosPr or C05Y. With a particle size of 5 to 50 μ, these alloys have a lower coercive force than Co 5 Sm, but a much higher saturation.
Wenngleich die mittlere Korngröße der Fraktion b) zwischen 5 bis 50 μ liegen soll, sollte sie innerhalb dieses Bereichs so gewählt sein, daß sie etwa '/7 bis 1A der mittleren Korngröße der Fraktion a) beträgt.Although the mean grain size of fraction b) should be between 5 and 50 μ, it should be selected within this range so that it is about 1/7 to 1 Å of the mean grain size of fraction a).
Die dritte Fraktion c) mit besonders feinem Korn von <15μ soll zweckmäßig wiederum '/7 bis 1A der Korngröße der mittleren Fraktion b) betragen. Für diese Fraktion c) bieten sich ganz allgemein die bekannten Legierungen des Kobalts mit den Metallen der Seltenen Erden an, welche 10 bis 25 Atomprozent Seltene Erden-Metalle enthalten. Diese Kobalt-Seltene Erden-Legierungen können gegebenenfalls ausscheidungsgehärtet sein. Es kann aber auch ein anderes, konventionelles Dauermagnetmaterial ausreichender Koerzititvfeldstärke in diesem Teilchengrößenbereich verwendet werden. Beispiele für ein solches Material w sind die Barium- und Strontiumferrite. Vorzugsweise wird man jedoch eine Legierung sehr hoher Sättigung verwenden, wie z. B. CosPr.The third fraction c) with a particularly fine grain of <15μ should expediently again be 1/7 to 1 Å of the grain size of the middle fraction b). The known alloys of cobalt with rare earth metals, which contain 10 to 25 atomic percent of rare earth metals, are generally suitable for this fraction c). These cobalt-rare earth alloys can optionally be precipitation hardened. However, another conventional permanent magnet material of sufficient coercivity in this particle size range can also be used. Examples of such a material are the barium and strontium ferrites. Preferably, however, one will use an alloy of very high saturation, such as. B. CosPr.
Aus lournal of Applied Physics 38 (1967), Seilen 1001/1002, war es zwar bekannt, daß Pulver von Co5X, « wobei X Samarium, Yttrium oder Cermischmetall bedeutet, in Bindemitteln eingebettet, Dauermagnete herzustellen gestattet. In dieser Veröffentlichung wird auch erwähnt, daß mit fallender Teilchengröße, jedoch nur bis zu einer bestimmten minimalen Teilchengröße, wi die Magnetisierbarkeit der Teilchen zunimmt. Dieser Veröffentlichung ist aber nicht zu entnehmen, daß man Teilchen unterschiedlicher Legierungszusammensetzung und der für die Legierungszusammensetzung spezifischen Teilchengröße zu Dauermagneten verpressen kann.From Journal of Applied Physics 38 (1967), Seilen 1001/1002, it was known that powder of Co 5 X, where X denotes samarium, yttrium or mixed cerium, embedded in binders, allows permanent magnets to be produced. This publication also mentions that with decreasing particle size, but only up to a certain minimum particle size, the magnetizability of the particles increases. However, this publication does not indicate that particles of different alloy compositions and the specific particle size for the alloy composition can be pressed to form permanent magnets.
Der Veröffentlichung in lournal of Applied Physics, 39 (1968), Seiten 1270/1271, kann eine theoretische durch Versuche gestützte Lehre bezüglich der Korngrößenabhängigkeit der Koerzitivkraft von Kobalt-Seltenen Erden-Pulvern entnommen werden. Insbesondere wird dabei die Korngrößenabhängigkeit der Koerzitivkraft von Kobalt und Samarium und der Einfluß des magnetisierenden Feldes auf die Koerzitivkraft untersucht Hinweise auf die der Erfindung zugrunde liegenden Aufgabe, dichtgepackte Dauermagnete auf Basis von Kobalt-Seltenen Erden-Legierungen durch Auswahl bestimmter Teilchengrößen und bestimmter Zusammensetzung der Legierungen zu finden, können dieser Veröffentlichung nicht entnommen werden.The publication in lournal of Applied Physics, 39 (1968), pages 1270/1271, can provide a theoretical Doctrine supported by experiments regarding the grain size dependence of the coercive force of cobalt rare earths Earth powders can be taken. In particular, the grain size dependency of the coercive force becomes of cobalt and samarium and the influence of the magnetizing field on the coercive force References to the object underlying the invention, tightly packed permanent magnets Based on cobalt-rare earth alloys by selecting certain particle sizes and certain The composition of the alloys cannot be found in this publication.
In Applied Physics Letters 12 (1968), Seiten 361/362, sind die Eigenschaften von ausscheidungsgehärteten Dauermagnetsystemen auf Basis Kobalt Kupfer, Samarium beschrieben. Dabei werden Energieprodukte für kleine feste Legierungsstücke ermittelt Die Legierungen wurden nicht in Pulverform verarbeitet und gemessen, so daß auch dieser Veröffentlichung nicht die erfindungsgemäße Lehre entnommen werden kann.In Applied Physics Letters 12 (1968), pages 361/362, are the properties of precipitation-hardened permanent magnet systems based on cobalt copper, samarium described. Energy products for small solid pieces of alloy are determined. The alloys were not processed and measured in powder form, so that this publication does not have the teaching according to the invention can be found.
Der britischen Patentschrift 6 13 825 kann die Lehre entnommen werden. Magnetpulver hoher Koerzitivfeldstärke mit einem metallischen Hilfspulver relativ kleiner Koerzitivfeldstärke zu vermischen. Entsprechend Anspruch 8 dieser britischen Patentschrift sollen dabei die megnetisierbaren Pulver aus verschiedenen Pulveranteilen verschiedener bestimmter Teilchengröße bestehen. Hierbei handelt es sich aber lediglich um die Herstellung von Dauermagneten möglichst hoher Packungsdichte aus ein und demselben dauermagnetischen Werkstoff. Erfindungsgemäß unterscheiden sich aber die Fraktionen a) und b) als dauermagnetische Werkstoffe in ihrer Zusammensetzung. Dies ist von besonderem Vorteil, da es durch die beliebige Kombination verschiedener Magnetwerkstoffe möglich ist, vorgegebene maximale Energieprodukte einzustellen und gleichzeitig dadurch auch die temperaturabhängigen Eigenschaften des verpreßten Dauermagneten, wie z. B. die Curietemperatur, zu beeinflussen. So kann erfindui.gsgemäß ein Dauermagnet hergestellt werden, dessen maximales Energieprodukt nicht bei einer bestimmten Temperatur abfällt (Erreichen der Curietemperatur), sondern bei dem der Abfall des maximalen Energieproduktes stufenweise erfolgt und in verschiedenen Temperaturbereichen verschiedene maximale Energieprodukte erhalten werden. Dies ist beispielsweise für die Regeltechnik von großer Bedeutung.The teaching can be found in British Patent 6 13 825. Magnetic powder with high coercive force to mix with a metallic auxiliary powder of a relatively small coercive field strength. Corresponding Claim 8 of this British patent should be made of different powders that can be megnetised Powder fractions of different specific particle sizes exist. But this is only about the production of permanent magnets with the highest possible packing density from one and the same permanent magnet Material. According to the invention, however, the fractions a) and b) differ from being permanently magnetic Materials in their composition. This is of particular advantage because it can be used by any Combination of different magnetic materials is possible to set predetermined maximum energy products and at the same time the temperature-dependent properties of the pressed permanent magnet, such as B. the Curie temperature to influence. Thus, according to the invention, a permanent magnet can be produced, whose maximum energy product does not drop at a certain temperature (reaching the Curie temperature), but in which the decrease in the maximum energy product occurs gradually and in different ways Different maximum energy products can be obtained. This is for example of great importance for control technology.
Da die Herstellung des erfindungsgemäßen Dauermagneten, der aus unterschiedlichen Magnetwerkstoffen zusammengesetzt sein kann, nur durch Verpressen, gegebenenfalls unter Zuhilfenahme eines duktilen Metalls bzw, einer duktilen Legierung oder eines aushärtbaren Harzes, erfolgt, fallen alle möglichen Wechselwirkungen und Störeinflüsse, welche durch das Sintern entstehen können, fort. Durch die erfindungsgemäße Lehre ist der Fachmann somit in die Lage versetzt, Dauermagnete vorbestimmter Eigenschaften entsprechend dem jeweiligen Verwendungszweck durch Mischen verschiedener Ausgangswerkstoffe herzustellen, wobei er sich die Tatsache zunutze machen kann, daß die einzelnen Werkstoffe bei bestimmten Teilchengrößen optimale magnetische Eigenschaften aufweisen und er durch geeignete Wahl der Mischungskomponenten Dauermagnete hoher Packungsdichte erhält.Since the production of the permanent magnet according to the invention, which is made of different magnetic materials Can be put together, only by grouting, if necessary with the help of a ductile Metal or a ductile alloy or a hardenable resin, are all possible Interactions and disturbances that can arise from sintering continue. By the invention Teaching, the person skilled in the art is thus able to create permanent magnets of predetermined properties according to the respective purpose by mixing different raw materials produce, whereby he can make use of the fact that the individual materials in certain Particle sizes have optimal magnetic properties and permanent magnets of high packing density by suitable choice of the mixture components receives.
Diese Lehre konnte weder der britischen Patentschrift 6 13 825 noch den zitierten Literaturstellen entnommen werden noch wurde sie durch dieseThis teaching could not be found in British patent specification 6 13 825 or the cited references nor was she taken through this
nahegelegt.suggested.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Dauermagnete kann in der Weise geschehen, daß man die Fraktionen der magnetisch anisotropen Teilchen in den angegebenen Gewichtsverhältnissen mischt. Da die Packungsdichte jedoch auch νο·\ der räumlichen Gestalt der Teilchen abhängt und da ferner bei Verwendung chemisch unähnlicher Substanzen für die verschiedenen Fraktionen deren Dichten wesentlich verschieden sein können, kann das Gewichtsverhällnis der einzelnen Fraktionen von dem angegebenen Bereich von 7:3:1 gelegentlich abweichen. Zweckmäßig wird das eine optimale Packimgsdichte ergebende Gewichtsverhältnis der einzelnen Fraktionen durch Vorversuche ermittelt. Mathematische Untersuchungen über die Erzielung hoher Packungsdichte in Abhängigkeit von Korngröße und Korngehalt finden sich z. B. in dem Buch »Perspectives in Powder Metallurgy, Fundamentals, Methods and Applications«, Band 2, Plenum Press, insbesondere in den Kapiteln »Mechanical Packing of Spherical Particles« von R. K. McGeary und »The Vibratory Packing of Powders« von P. E. Evans und R. S. Millman.The permanent magnets according to the invention can be produced in such a way that the fractions of the magnetically anisotropic particles are mixed in the specified weight ratios. 3: As the packing density but also νο · \ depends on the spatial shape of the particles and furthermore, since the densities of which can be substantially different when using chemically dissimilar substances for the different fractions, the Gewichtsverhällnis of the individual fractions of the specified range of 7 1 can occasionally differ. The weight ratio of the individual fractions resulting in an optimal packing density is expediently determined by means of preliminary tests. Mathematical studies on the achievement of a high packing density as a function of grain size and grain content can be found e.g. B. in the book "Perspectives in Powder Metallurgy, Fundamentals, Methods and Applications", Volume 2, Plenum Press, especially in the chapters "Mechanical Packing of Spherical Particles" by RK McGeary and "The Vibratory Packing of Powders" by PE Evans and RS Millman.
Nach erfolgter Mischung wird das Gemenge zweckmäßig durch Rütteln zusätzlich weiter verdichtet. Die Ausrichtung der magnetisch anisotropen Teilchen kann dabei vor und/oder während und/oder nach der Verdichtung durch das Rütteln erfolgen. Die abschließende Formgebung erfolgt in an sich bekannter Weise durch Anwendung von Druck, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur und gegebenenfalls unter Verwendung von Bindemitteln. Solche Bindemittel können entweder flüssig oder in Form eines Feinstpulvers, dessen mittlere Teilchengröße dann günstigerweise wieder '/7 bis 1A der dritten, feinsten magnetischen Fraktion beträgt, eingebracht werden.After mixing, the mixture is expediently further compacted by shaking. The magnetically anisotropic particles can be aligned before and / or during and / or after the compaction by shaking. The final shaping takes place in a manner known per se by applying pressure, if appropriate at an elevated temperature and if appropriate using binders. Such binders can be introduced either in liquid form or in the form of a very fine powder, the mean particle size of which is then advantageously 1/7 to 1 Å of the third, finest magnetic fraction.
In einer Abänderung des Gegenstandes vorliegender Erfindung kann an Stelle der feinsten dritten Fraktion c) das anorganische oder organische Bindemittel verwendet werden. Dieses Bindemittel, z. B. duktile und/oder niedrigschmelzende Metalle oder Legierungen oder aushärtende Kunstharze, füllt dann den Zwischenraum zwischen den Körnern der beiden anderen Fraktionen aus.In a modification of the subject matter of the present invention, instead of the finest third fraction c) the inorganic or organic binder can be used. This binder, e.g. B. ductile and / or low-melting metals or alloys or hardening synthetic resins, then fills the gap between the grains of the other two fractions.
Die zur Herstellung des erfindungsgemäßen Dauermagneten verwendeten magnetisch anisotropen Teilchen auf Basis Kobalt-Seltene Erden-Legierungen können durch spezielle Oberflächenbehandlung, z. B. durch Einbringung in ein Nickelbad, durch eine Säurebehandlung und/oder durch Abscheidung von Zinn auf der Oberfläche der Teilchen und anschließende Eindiffusion, vergütet werden. Hierdurch wird in bekannter Weise eine Erhöhung der Koerzitivfeldstärke sowie ein Schutz gegen die Alterung erzielt.The magnetically anisotropic particles used to manufacture the permanent magnet according to the invention Based on cobalt-rare earth alloys, special surface treatment, e.g. B. by placing in a nickel bath, by acid treatment and / or by deposition of Tin on the surface of the particles and subsequent diffusion, are tempered. This means that in known way an increase in the coercive field strength and a protection against aging achieved.
Herstellung der in den Beispielen 4 und 5Preparation of the examples 4 and 5
verwendeten Teilchen der ausschsidungsgehärtetenused particles of precipitation hardened
Legierung Co3,5Cui,sSmAlloy Co3,5Cui, sSm
Metallisches Samsrkun. Kobalt und Kupfer in der Form von etwa erbsgroßen Stücken bzw. 2 mm starkem Draht wurden in den der obigen Formel entsprechenden Proportionen eingewogen (332,7 g Sm, 456,4 g Co, 211 g Cu), gemischt und der etwa 1 kg schwere Einsatz in einem leinen Aluminiumoxidtiegel im Induktionsofen unter Argongas geschmolzen und 10 Minuten lang auf etwa 1500°C gehalten. Die Schmelze wurde dann im Ofenraum, noch iniiner unter Schutzgas, in flache, kalte Kupferkokillen vergossen, die je etwa 200 g Kapazität haben. Die Legierung, die der großen Sprödigkeit wegen beim Abschrecken meist zerbröckelt, wird nach dem vollkommenen Abkühlen in einen Vakuurnglühofen transferiert und anschließend bei 4000C etwa 4 Stunden lang getempert.Metallic samsrkun. Cobalt and copper in the form of pea-sized pieces or 2 mm thick wire were weighed in the proportions corresponding to the above formula (332.7 g Sm, 456.4 g Co, 211 g Cu), mixed and the weight about 1 kg Insert melted in a linen alumina crucible in an induction furnace under argon gas and held at about 1500 ° C for 10 minutes. The melt was then poured into shallow, cold copper molds, each with a capacity of around 200 g, in the furnace chamber, still inside under protective gas. The alloy, which generally because of the great brittleness crumbled during quenching is transferred after the complete cooling in a Vakuurnglühofen and then tempered for about 4 hours at 400 0 C.
Die Legierung wurde dann mittels Mörser und Reibschale zerkleinert, und durch Rüttelsieben wurdenThe alloy was then comminuted using a mortar and mortar, and vibrating sieves were used
ίο Pulferfraktionen mit Teilchengrößen von <37μπι, 37 bis 53 μΐη, 53 bis 74 μΐη, 74 bis 105 μπι. 105 bis 149 μΐη und 149 bis 250 μπι hergestellt Ein Teil des Pulvers von < 37 μίτι Teilchengröße wurde mittels einer Laboratoriums-Vibrationsmühle unter Hexan etwa 3 Minuten lang weiter zermahlen und dann durch ein Kupfersieb mit Öffnungen von 20 μπι erst geschüttelt, dann gebürstet und so die Teilchenfraktionen 20 bis 37 μπι und < 20 μπι erhalten.ίο powder fractions with particle sizes of <37μπι, 37 to 53 μm, 53 to 74 μm, 74 to 105 μm. 105 to 149 μΐη and 149 to 250 μπι produced Part of the powder of <37 μίτι particle size was measured using a laboratory vibration mill continue grinding under hexane for about 3 minutes and then through a copper sieve with Openings of 20 μπι first shaken, then brushed and so the particle fractions 20 to 37 μπι and <20 μπι obtain.
Eine in einem Magnetfeld von 26 kOe vormagnetisierte und dann in Gegenwart eines Richtfeldes von 4,5 kOe mit einem bei Raumtemperatur aushärtenden Zweikomponenten-Epoxyharz gebundene Probe des Pulvers 74 bis 105 μπι weist eine sehr schön rechteckige Hysteresisschleife (B—H) über H mit einer Koerzitivkraft von MHc = 6190Oe auf; mHc bleibt bei weiterem Zerkleinern erst praktisch konstant, steigt aber dann für Teilchengrößen unterhalb 37 μηι noch weiter an.A sample of the powder 74 to 105 μm, which is premagnetized in a magnetic field of 26 kOe and then in the presence of a directional field of 4.5 kOe with a two-component epoxy resin that cures at room temperature, has a very nice rectangular hysteresis loop (B — H) over H with a Coercive force of MH c = 6190Oe; mH c remains practically constant with further comminution, but then increases even further for particle sizes below 37 μm.
3Q Herstellung der in Beispiel 4 verwendeten Teilchen
der ausscheidungsgehärteten Legierung C03G12MM3Q Preparation of the particles used in Example 4
the precipitation hardened alloy C03G12MM
(MM ist hier das Symbol für das handelsübliche
cerreiche Mischmetall der ungefähren Zusammensetzung: 54,5 Gewichtsprozent Ce, 26% La,
13% Nd, 5% Pr und etwa 1,5% andere Seltene
Erden und andere Metalle)(MM is here the symbol for the commercially available
Cerium-rich misch metal of approximate composition: 54.5 percent by weight Ce, 26% La,
13% Nd, 5% Pr and about 1.5% other rare ones
Earth and other metals)
Mischmetall, Kobalt und Kupfer wurden wie in Beispiel 1 in den der obigen Formel entsprechenden Proportionen eingewogen und ein etwa 50 g schwerer Einsatz in einem Lichtbogenschmelzofen mit wassergekühlter Wolframelektrode unter einem Schutzgasgemisch von 75% Argon und 25% Helium geschmolzen. Zwecks guter Homogenisierung wurde der knopfförmige Regulus dreimal umgedreht und wieder aufgeschmolzen. Nach dem Abschalten des Stroms kühlt er in der wassergekühlten Kupferschmelzform sehr rasch ab. Es wurden fünf solcher Reguli unter gleichen Bedingungen hergestellt, dann in Stücke von etwa 0,1 bis 1 g Gewicht zerbrochen, diese im Vakuum bei 500°C 4 Stunden lang getempert, wie in Beispiel 1 zu Pulver zerrieben und durch Sieben klassiert.Misch metal, cobalt and copper were as in Example 1 in those corresponding to the above formula Weighed proportions and an insert weighing about 50 g in an arc melting furnace with water-cooled Tungsten electrode melted under a protective gas mixture of 75% argon and 25% helium. The button-shaped regulus was turned over three times and melted again for good homogenization. After switching off the power, it cools down very quickly in the water-cooled copper melt. It five such reguli were prepared under the same conditions, then into pieces of about 0.1 to 1 g in weight broken, this annealed in a vacuum at 500 ° C for 4 hours, as in Example 1 and ground to powder classified by seven.
Des weiteren wurden noch feinkörnigere Pulverfraktionen dadurch hergestellt, daß das Pulver von
<37 μΐη weiter zerrieben wurde und zweimal durch einen
Zentrifugaltrenner lief. Es wurden so mehrere Gramm von drei Fraktionen erhalten, deren mittlere Teilchengrößen
nach mikroskopischer Beurteilung bei etwa 28, 18 und 10 μπι lagen.
Eine wie oben beschrieben hergestellte Probe von 74 bis 105 μηι-Teilchen, magnetisch ausgerichtet und in
Epoxyharz eingebettet, hatte eine gut rechteckförmige Hysteresisschleife mit MHC = 4320 Oe.In addition, even finer-grain powder fractions were produced by grinding the powder of <37 μm further and running it twice through a centrifugal separator. Several grams of three fractions were obtained in this way, the mean particle sizes of which, according to microscopic assessment, were about 28, 18 and 10 μm.
A sample of 74 to 105 μm particles produced as described above, magnetically aligned and embedded in epoxy resin, had a well rectangular hysteresis loop with M H C = 4320 Oe.
Beispiel 3
Herstellung des in Beispiel 4 verwendetenExample 3
Preparation of that used in Example 4
Legierungspulvers der Zusammensetzung CosPrAlloy powder of the composition CosPr
Die Metalle Kobalt und Praseodym wurden wie in Beispiel 1 eingewogen, nur wurde gegenüber demThe metals cobalt and praseodymium were weighed out as in Example 1, only compared to the
Formelverhältnis ein Überschuß von etwa 2% Pr verwendet, um den beim Lichtbogenschmelzen erfahrungsgemäß auftretenden Verlust an Pr zu kompensieren und so die Anwesenheit von Coi7Pr2 im Regulus als Zweitphase sicher zu vermeiden. Die Legierung wurde, wie in Beispiel 2 beschrieben, durch Lichtbogenschmelzen hergestellt und dann 48 Stunden lang bei 1100°C homogenisiert.Formula ratio an excess of about 2% Pr used to reduce the amount used in arc melting experience has shown to compensate for the loss of Pr and so the presence of Coi7Pr2 in the regulus as Safe to avoid second phase. The alloy was arc melted as described in Example 2 and then homogenized at 1100 ° C for 48 hours.
Durch Zerstoßen im Mörser und nachfolgendes Sieben wurde daraus ein Pulver von <105μιη ίο Korngröße hergestellt, das dann in 100-g-Mengen in einer Kugelmühle mit Stahlkugeln von 3 mm Durchmesser unter Toluol weiter gemahlen wurde. Nach 1 Stunde Mahldauer in der Kugelmühle wurde ein Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 5 μίτι erhalten, das eine Koerzitivkraft MHc = 4800Oe und gute Schleifenrechteckigkeit (Remanenz: Maximalinduktion =0,95) aufwies.A powder of <105μιη ίο grain size was produced therefrom by crushing in a mortar and subsequent sieving, which was then further ground in 100 g quantities in a ball mill with steel balls 3 mm in diameter under toluene. After 1 hour of grinding in the ball mill, a powder with an average particle size of about 5 μm was obtained, which had a coercive force MH c = 4800Oe and good loop squareness (remanence: maximum induction = 0.95).
B e i s ρ i e I 4B e i s ρ i e I 4
Herstellung eines erfindungsgemäßen Dauermagneten aus Co3,5Cui,5Sm, C03CU2MM und CosPrProduction of a permanent magnet according to the invention from Co3.5Cui, 5Sm, C03CU2MM and CosPr
Ein Anteil (a) aus 7 g CoisOiLsSm der Teilchengröße 74 bis 105 μίτι gemäß Beispiel 1, ein Anteil (b) von 3 g C03CU2MM einer gemäß Beispiel 2 mittels Zentrifugaltrenner hergestellten Pulverfraktion mit ~18μΐτι mittlerer Teilchengröße und ein Anteil (c) von 1 g gemäß Beispie! 3 kugelgemahlenem CosPr einer Teilchengröße um 5 μιτι wurden in eine Preßform eingeschüttet, der Preßkolben aufgesetzt und die ganze Form mittels eines elektromechanischen Vibrators IO Minuten lang zwecks Verdichtung gerüttelt. Dabei wurden eine Frequenz von 170 Hz und eine Maximalbeschleunigung von 15 g angewendet (1 g = Fallbeschleunigung, g = 9,81 m/s2). Die Preßform wurde dann zwischen die Polschuhe eines Elektromagneten eingebracht, das Pulver mit Aceton getränkt und ein magnetisches Richtfeld von 36 kg aufgebracht, das fünfmal ein- und wieder ausgeschaltet wurde. Danr wurde bei eingeschaltetem Richtfeld mit 9000 kg/cmeinachsigem Druck (senkrecht zum Feld) verdichtet. Die Preßkraft wurde 5 Minuten lang aufrechterhalten wobei zuerst langsam die Flüssigkeit ausgepreßt wurde bevor eine Bindung der Teilchen stattfand. Es wurde so eine Magnetprobe mit den folgenden Eigenschaften hergestellt (mit 25 kOe parallel zum Richtfeld gemessen) : d = 7,4 g/cm3, Br = 5200 G, mHc = 5300 Oe, BHt = 4600Oe,(BH)max = 6,0MGOe.A portion (a) of 7 g of CoisOiLsSm with a particle size of 74 to 105 μίτι according to Example 1, a portion (b) of 3 g of C03CU2MM of a powder fraction produced according to Example 2 by means of a centrifugal separator with ~ 18μΐτι mean particle size and a portion (c) of 1 g according to the example! 3 ball-milled CosPr with a particle size of 5 μm were poured into a mold, the plunger was put on and the whole mold was shaken for 10 minutes by means of an electromechanical vibrator for the purpose of compaction. A frequency of 170 Hz and a maximum acceleration of 15 g were used (1 g = acceleration due to gravity, g = 9.81 m / s 2 ). The mold was then placed between the pole pieces of an electromagnet, the powder was soaked in acetone and a magnetic field of 36 kg was applied, which was switched on and off five times. Then, with the straightening field switched on, compression was carried out with 9000 kg / cm uniaxial pressure (perpendicular to the field). The pressing force was maintained for 5 minutes, the liquid first being slowly squeezed out before the particles bonded. A magnetic sample was thus produced with the following properties (measured with 25 kOe parallel to the directional field): d = 7.4 g / cm 3 , B r = 5200 G, m H c = 5300 Oe, B H t = 4600Oe, ( BH) max = 6.0MGOe.
Vergleichsbeispiel 5Comparative example 5
Herstellung eines nichterfindungsgemäßenManufacture of a not in accordance with the invention
Dauermagneten aus C03.5Cu1.5Sm mit nur einerPermanent magnets made of C03.5Cu1.5Sm with only one
TeilchengrößenfraktionParticle size fraction
Um die Vorteile des Mischens von 2 bis 2 Teilchenfraktionen, die mit nahezu optimalem Verhältnis der mittleren Teilchengrößen und Volumanteile ausgewählt und durch Vibrieren oder Schlagen annähernd optimal dicht gepackt werden, klarer herauszustellen, wurde ein Magnet aus Co^sCui.sSm hergestellt, in dem nur eine magnetische Fraktion und darüber hinaus nur Zinn als Bindemittel zum mechanischen Zusammenhalten verwendet wurden. 7 g Pulver der Fraktion 37 bis 53 μιτι wurden mit 3 g Zinnpulver von ~10μπι Teilchengröße innig vermischt und wie in Beispiel 4 angegeben im Magnetfeld gerichtet und verpreßt. Die Probe hatte eine Dichte von 7,5 g/cm3, B, = 3200 G, mHc = 5900 Oe, BHC = 3000 Oe, (BH)max = 2,3 MGOe.In order to emphasize more clearly the advantages of mixing 2 to 2 particle fractions, which are selected with an almost optimal ratio of mean particle sizes and volume fractions and packed almost optimally tightly by vibrating or beating, a magnet was made of Co ^ sCui.sSm in which only a magnetic fraction and, moreover, only tin was used as a binding agent for mechanical holding together. 7 g of powder from fraction 37 to 53 μm were intimately mixed with 3 g of tin powder of ~ 10 μm particle size and, as indicated in Example 4, directed and pressed in the magnetic field. The sample had a density of 7.5 g / cm 3 , B, = 3200 G, mHc = 5900 Oe, B H C = 3000 Oe, (BH) max = 2.3 MGOe.
Vergleicht man die für die Magnetisierbarkeit wichtigen Kerngrößen des erfindungsgemäß nach Beispiel 4 hergestellten Dauermagneten mit denen des nichterfindungsgemäß hergestellten Dauermagneten gemäß Beispiel 5, zeigen sich klar die Vorteile eines Dauermagneten entsprechend vorliegender Erfindung.If one compares the core sizes of the according to the invention that are important for magnetizability Example 4 produced permanent magnets with those of the permanent magnet not produced according to the invention according to Example 5, the advantages of a permanent magnet according to the present invention are clearly shown.
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