DE1937424C - Verfahren zum Überziehen von Feststoffteilchen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum überziehen von Feststoffteilchen mit einem festen überzugsmittel, wobei das überzugsmittel in Form eines flüssigen Überzugsmediums auf ein Fließbett aus den zu überziehenden Teilchen, welche auf einer Temperatur wesentlich unterhalb der Schmelztemperatur des überzugsmittel gehalten werden, aufgesprüht wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Fließbett in eine rotierende Bewegung um eine vertikale Achse versetzt wird.

Teilchenförmiges Gut, dessen Teilchen überzogen sind (gewöhnlich mit einem vollständigen Überzug um die Teilchen, jedoch manchmal nur mit einem Teilüberzug), wird je nach der durch das überziehen erzielten Modifizierung der Eigenschaften für die verschiedensten Zwecke verwendet. So kann das überziehen die Feststoffteilchen im allgemeinen stabiler machen oder die Geschwindigkeit ihrer physikalischen Auflösung oder chemischen Reaktion unter bestimmten Bedingungen verringern oder, falls vorhanden, die Tendenz des Gutes, beim Lagern zusammenzubacken, vermindern.

Zu den verfügbaren Uberzugsmethoden gehören im allgemeinen diejenigen, bei denen das Gut mit einem überzugsmittel in flüssiger Form besprüht wird. Jedoch führt das Überzugssprühverfahren bei teilchenförmigen! Gut, besonders bei fein verteilten Stoffen, zur Bildung ei-es Produktes, bei dem nicht nur ein großer Anteil des teilchenförmigen Gutes agglomeriert, sondern bu dem innerhalb dieses Anteils eine höchst unterschiedliche Agglomerierung stattfindet. Ein solch starkes Abweichen von der Gleichmäßigkeit der Teilchengröße kann oft bei der Verwendung ein ernster Nachteil sein.

Eines der bekannten überzugsverfahren besteht darin, daß auf ein im Wirbelzustand befindliches Bett aus den zu überziehenden Teilchen das überzugsmittel in flüssiger Form aufgesprüht und das Bettmaterial dabei auf einer Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur des Überzugsmittels gehalten wird.

. Hierbei werden zwar bessere Ergebnisse erzielt als bei einem Sprühverfahren, bei dem die Teilchen sich nicht im bewegten Zustand befinden, jedoch ist Agglomerierung der Teilchen auch hier nicht ausgeschlossen.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren hingegen wird durch die Rotation der Wirbelschicht um eine vertikale Achse den Teilchen eine noch größere Bewegung verliehen, was einerseits eine bessere Verteilung derselben und andererseits die Entwicklung eines kräftigen Luftzuges zur Folge hat, wodurch das überzugsmittel schneller trocknet, alle Teilchen gleichmäßig überzogen werden und eine Agglomericrung der Teilchen weitestgehend ausgeschaltet wird. Das erfindungsgernäße Verfahren kann allgemein angewendet werden, jedoch ist es besonders wertvoll zum überziehen von feinverteiltem teilchenförmigen! Gut, z. B. von einem Out mit einer Teilchengröße von 1,68 mm und kleiner.

Die zu überziehenden, feinverteilten Teilchen werden in Form einer Wirbelschicht gehalten, die um eine vertikale Achse, zweckmäßigerweise mechanisch, rotiert. Ein zerstäubter Sprlihnebel de» flüssigen Überzugsmittels wird von oben auf oder in die rotierende Wirbelschicht gesprüht. Durch den Luftstrom, durch den das Überzugsmittel merklich getrocknet wird, so daß es nicht fließt und die Teilchen nicht zusammenbackt, wird die Temperatur der Schicht wesentlich unterhalb des Schmelzbereichs des überzugsmittel gehalten.

Das zu verwendende flüssige überzugsmittel kann

ein geschmolzenes überzugsmittel sein, jedoch ist es vorzugsweise eine Lösung odei Dispersion eines Überzugsmittels in einer Flüssigkeit, die während des Überzugsvorganges sich verflüchtigt. Zu den bestimmten Anwendungsgebieten gehören das überziehen

ίο von wasserfreier Zitronensäure mit einem heißen Sprühnebel aus vollhydriertem Schmalz in Isopropanol und das überziehen von Enzympräparaten, die in Waschmitteln verwendbar sind (wie auf den Seiten 6 und 7 der britischen Patentschrift 1 151 748

beschrieben wird), mit einem heißen Sprühnebel aus Polyäthylenglycol mit einem Molekulargewichtsbereich von 3000 bis 3700 in Tetrachlorkohlenstoff oder einem heißen Sprühnebel von Hydroxypropyl methylcellulose in einem Gemisch aus Methylen-

chlorid und technischem Alkohol.

Erfindungsgemäß wird ein Überzugsmedium in flüssiger Form auf den Stoff gesprüht, der in Form einer rohrenden Wirbelschicht gehalten wird. Die Wirbelschicht wird vorzugsweise durch mecha-

nische Vorrichtungen, die innerhalb der Schicht angebracht sind, rotiert. Ein Paddelrührer, zweckmäßigerweise mit einer Geschwindigkeit von 100 UpM oder mehr betrieben, kann bequemerweise zum Rotieren der Schicht verwendet werden. Eine bevor-

zugte Rotationsgeschwindigkeit des Rührers liegt im Bereich von 500 bis 1000 UpM. Vorzugsweise rotiert der Rührer um eine vertikale Achse, jedoch ist dies zur Erzielung der Rotation der Schicht nicht wesentlich. Es sind daher bestimmte Formen von Vorrich-

tungen bekannt, in denen die Einführung eines Sprühnebels aus dem flüssigen Medium von unten nach oben in das teilchenlörmige Gut, das in Form einer Wirbelschicht vorliegt, vorgesehen ist. Derartige Vorrichtungen können einfacherweise der erfindungs-

gemäßen Verwendung angepaßt werden, indem man sie mit einem Paddelrührer ausstattet, der so angebracht ist. daß er auf einer horizontalen Achse auf der Oberfläche der Schicht rotiert. Die Anpassung auf diese Weise ermöglicht es, daß die Schicht um

eine vertikale Achse rotiert, wobei jedoch die Vorrichtung zur Einführung der Überzugsflüssigkeit nicht verändert zu werden braucht.

Das Halten des teilchenförmigen Gutes in Form einer Wirbelschicht wird normalerweise dadurch

leichter gemacht, daß man einen Stoff verwendet, aus dem die feinsten Teilchen (mit einem Durchmesser von weniger als 10 μ) durch beispielsweise Windsichten entfernt worden sind.

Für das überziehen feinverteilter Teilchen ist es

entscheidend, daß der flüssige, auf die Teilchen aufgebrachte überzug so schnell wie möglich fest wird und daß verhindert wird, daß die Teilchen zu größeren Teilchen durch gegenseitiges Zusammenkleben während des Überziehens agglomerieren. Die Rotation

do der Teilchenschicht gewährleistet, daß alle die feinverteilten Teilchen gleichmäßig überzogen werden und daß die gesamte Schicht eine homogene Temperatur beibehält, die wesentlich unterhalb der Fließtemperatur des Überzugsmittels liegt Der Ausdruck

fts Fließtemperatur wird dahalb verwendet, weil viele überzugsmittel keinen scharfen Schmelzpunkt, sondern Schmelzbereiche busitzen. Mit Fließtemperatur ist für diese Stoffe die Temperatur jiemeint, bei der

das flüssige überzugsmittel so fest geworden ist, duß es praktisch nicht mehr von der Oberfläche der überzogenen Teilchen herunterfließt. Dadurch, daß man den flüssigen überzug schnell fest werden läßt, wird eine übermäßige Agglomerierung der feinverteilten Teilchen in Folge gegenseitigen Zusammenkleben verhindert. Durch die Rotation wird außerdem die Bildung von Hohlräumen in Folge Zusammenballens nasser Teilchen innerhalb der Schicht verhindert, und die nassen Teilchen kommen mit dem Wirbelgas in Berührung, wodurch der überzug schneller abkühlt und sich verfestigt.

Um außerdem ein im wesentlichen vollständiges und schnelles überziehen der fein verteil ten Teilchen zu erreichen ohne übermäßige Agglomerierung dieser Teilchen,· wird der flüssige überzug in Form eines !zerstäubten Sprühnebels aufgebracht. Das gewährleistet ein gleichmäßiges Aufbringen des flüssigen Überzugs auf die Teilchenoberflpchen und fördert ein schnelles Verfestigen üms Überzugs, sobald er auf der Teilchenoberfläche haftet.

Das verwendbare flüssige Überzugsmedium kann ein geschmolzenes überzugsmittel sein, ist je'och vorzugsweise eine Lösung oder Dispersion eines Überzugsmittels in einer Flüssigkeit (beispielsweise ein Gemisch aus Methylenchlorid und einem technischen Alkohol, Hexan, Isopropanol oder Tetrachlorkohlenstoff) die im Verlaufe des Überzugsvorganges sich verflüchtigt. Die Erfindung kann deshalb auf das überziehen einer Vielzahl teilchenförmiger Stoffe angewandt werden (beispielsweise Zitronensäure, Natnumdihydrogencitrat, Natriumbicarbonat, Sorbinsäure, Gluconodeltalacton und handelsübliche Enzympräparate wie protease Präparate, die in Waschmittel eingearbeitet werden) unter Verwendung von Wachsen, Harzen, Glyceriden, langkettigen Fettsäuren, Ceüulosfäthern, nicht ionenaktiven oberflächenaktiven Stoffen und anderen Überzugsmitteln.

Um zu gewährleisten, daß die Temperatur so niedrig ist, daß das überzugsmittel nicht fließt, ist die Temperatursteuerung der Wirbelschicht wichtig. Dabei verfestigt sich der überzug au^f der Teilchenoberfläche schnell, und die Bildung von agglomerierten Teilchen infolge von Zusammenkleben der Teilchenoberflächen wird verhindert. In Fällen, in denen das überzugsmittel in Form einer flüssigen Lösung oder Dispersion, die dieses überzugsmittel enthält, aufgebracht wird, ist es wichtig, daß, wenn die Lösung die Teilchen überzieht, die Flüssigkeit sich veiflüchtigt und das überzugsmittel, welches sich dann verfestigt, zurückläßt. Die Temperatur der Wirbelschicht muß deshalb so gehalten werden, daß sie so niedrig ist. daß das überzugsmittel auf der Teilchenoberfläche fest wird, daß jedoch, wenn eine flüssige Überzugslösung verwendet wird, sich das Lösungsmittel verflüchtigt und natürlich nicht so hoch ist, daß die Überzogenen Teilchen schmelzen. Der Fachmann kann überzugsmittel und die zum überziehen einer bestimmten teilchenförmigen Substanz einzuhaltende Temperatur genau aufeinander abstimmen.

Die Temperatursteuerung kann eiitfacherweisc ent' wedet dadurch vorgenommen werden, daß man die Temperatur des Wirbelgases steuert oder daß man das Versprühen des heißen flüssigen Überzugsmitteis unterbricht, um die Temperatur der Wirbelschicht auf ein vertretbares Maß absinken zu lassen. Dies schließt selbstverständlich nicht aus. daß andere Methoden der Temperatursteuereng, die dem Fachmann bekannt sind, angewendet werden.

Ein besonderes Anwendungsgebiet der Erfindung liegt im überziehen von feinverteilter, wasserfreier Zitronensäure. Die überzogenen Säureteilchen eignen sich zum Freisetzen von Säure, und zwat in gesteuerter Form in einer Vielzahl von Formulierungen, sobald die Temperatur steigt. Die überzogenen Säureteilchen sind besonders zur Verwendung in Backwaren geeignet. Nicht überzogene Säure würde Tür dieses Anwendungsgebiet ungeeignet sein, da die nicht gesteuerte Freisetzung von Säure zu heftigen Reaktionen und vorzeitiger Gasbildung im Backwerk rührt. Außerdem liegt ein anderes spezielles Anwendungsgebiet der Erfindung im überziehen von handelsüblichen Enzympräparaten, die zur Einarbeitung in Waschmitteln bestimmt sind (z.B. die auf den Seiten 6 und 7 df britischen Patentschrift 1 151 748 beschrieben sind).

Nachstehende Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.

Beispiel 1

In diesem Beispiel wird die Anwendung der Erfin-

dung auf die Herstellung eines rieselfähigen, nicht zusammenbackenden Pulvers aus wasserfreier kristalliner Zitronensäure beschrieben, die zur Verwendung als saurer Bestandteil in Trockengemischen, wie Backpulvern, geeignet ist. Eine erfindungsgemäß geeignete Vorrichtung wird in der Zeichnung erläutert, die teilweise als vertikaler Schnitt und teilweise als Diagramm dargestellt ist.

Die Vorrichtung besteht aus einem Gehäuse 1, das an seinem unteren Ende ein Einlaßrohr 2 für Wirbelgas und an seinem oberen Ende ein Auslaßrohr 3 besitzt, innerhalb dessen, die Flügel 4 eines Zentrifugalventilators 5 zum Ziehen von Gas durch das System und ein verstellbares Leitblech 6 zur Regulierung des Gasstromes angebracht sind. Im Inneren des Gehäuses befindet sich eine ringförmige Plattform 7 die einen Behälter 8 trägt, dessen Seitenwändt nach unten über den Boden des Behälters hinaus verlängert sind, wodurch sie eine Öffnung bildet, die konzentrisch mit derjenigen verläuft, die durch die

4; ringförmige Plattform 7 gebildet wird. Der Behälter 8 ist an die Plattform 7 festgeklemmt, wie durch 9 angezeigt wird, und ist zum Loslösen und Herausnehmen aus dem Gehäuse 1 durch eine nicht gezeigte Tür im Gehäuse zugängig.

so Der Boden des Gefäßes 8 besteht aus Gaze 11, die sich zwischen zwei durchlöcherten Platten 12 und 12a befindet. Die Platten tragen eine Muffe 13, in der sich eine Achse 14 befindet, an der ein Paddelrührer 15 befestigt ist. Die Achse 14 ist so angeordnet, daß sie djrch die Zahnräder 16 und 17 und die Antriebsachse 18, die an einem regulierbaren, nicht gezeigten Elektromotor angeschlossen ist, angetrieben wird.

Am oberen Teil des Behälters 8 ist ein loslösbarer Ring 19 befestigt, der eine Filterhaube 1\ trägt, durch

die ein Verlust des aufgewirbelten Stoffs aus dem QeM verhindert wird. Der Ring 19 trägt außerdem eine Stange 22, die ihrerseits einen SprUhkopf 23 trägt, der an die ventilbetriebenen Leitungen 24, 25 und 26 angeschlossen ist, die folgende Funktion

fts besitzen: Eine Luftleitung zur Zufuhr komprimierter Luft zum Betreiben des pneumatischen Ventilmechanismus im SprUhkopf, eine Leitung zur Zufuhr des überzugsmittel« unter Druck und eine Leitung zur

Zufuhr von komprimierter Luft zum Zerstäuben des flüssigen Überzugsmediums, sobald es aus dem Sprühkopf heraustritt.

Die Teile der Vorrichtung einschließlich der Gaze 11. die mit dem zu überziehenden teilchenförmigen Gut und mit dem Überzugsmedium in Berührung kommen, bestehen zweckmäßigerweise aus nichtrostendem Stahl. Die Filterhaube 21 besteht zweckmäßigerweise aus einem Textilgewebe.

Betrieb der Vorrichtung

Man beschickte den Behälter 8 mit Zitronensäure (etwa zu einer Teilchengröße von < 120 μ vermählen) und schaltete den Ventilator 5 an, um die durch Einlaß 2 einströmende Luft mit einer solchen Geschwindigkeit durch Gaze 11 (hier mit einer Maschenweite von 97 ;jt) /u ziehen, daß die Zitronensäure in) Behälter gerade aufgewirbelt wird. Um die Rotation der Wirbelschicht in Gang zu bringen, wird Paddclrührer 15 angestellt und auf eine geeignete Geschwindigkeit, /. B. 70 IJpM. eingestellt Das Leitblech 6 im Auslaßrohr 3 wird danach eingestellt, bis sich eine rotierende Wirbelschicht von ausreichender Tiefe gebildet hat (in der Zeichnung als A bezeichnet).

Der Sprühkopf 23 wird dann gleichzeitig mit dem Uberzugsmedium in flüssiger Form und zerstäubter Luft /ur F.r/eugung eines Uberzugsmcdium-Sprühnebels beschickt Das Uberzugsmedium ist zweckmäßigem eise eine heiße (etwa 75 C) Lösung von 75 (iewiehlsteilen eines vollhydrierlen Schmalzes (Zerlaiifpunkt [Slippoint] 58 C" und Schmclzbereich 58.¹) bis 60.3 C) in 15 (iewichtsteilen Isopropanol. Ab und an kann es erforderlich sein, das Versprühen des heißen Uberzugsmediums zu unterbrechen, um zu gewährleisten, daß die Temperatur der Schicht genügend unterhalb der Temperatur bleibt, bei der diis Schmalz, wenn es auf die Teilchen aufgebracht wird, fließt. N ich Beendigung des Uberzugsvorganges werden die mit Schmalz überzogenen Zitronenteilchen aus der Vorrichtung gewonnen und durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 250 bis 74 ·ι gesiebt, um geringe Anteile an Uberkorn und Feinkorn /u entfernen

Beispiel 2

Man verfuhr nach Beispiel 1. jedoch bestand das Uberzugsmedium aus 75 Gewichtsteilen voHhydriertem Schmalz, gelöst in 25 Gewichtsteilen Tetrachlorkohlenstoff, und das zu überziehende teilchenförmige GuI war Natriumbicarbonat. Es wurden ähnliche Ergebnisse erzielt.

Beispiel 3

Man verfuhr nach Beispiel 2. ersetzte jedoch das Natriumbicarbonat durch Natriumdihydrogencitrat und erhielt ähnliche Ergebnisse.

Beispiel 4

Man verfuhr nach Beispiel 2. ersetzte jedoch das Nalriumbicarbonat durch Sorbinsäure und erhielt ähnliche Ergebnisse.

Beispiel 5

Man verfuhr nach Beispiel 2. ersetzte jedoch das Nalriumhicarbonat durch Gluconodcltalacton und ίο erhielt ähnliche Ergebnisse.

Beispiel 6

Man verfuhr nach Beispiel 1. verwendete jedoch an Stelle der wasserfreien kristallinen Zitronensäure

is ein in Waschmitteln zu verwendendes Enzympräparat (wie auf den Seiten 6 und 7 der britischen Patentschrift I 151 748 beschrieben) und ein Ubcr-/ugsmedium. das aus 50 Ciewichtsteilen Polyäthylenglycol. gelöst in 50 Ciewichtsteilen Tctrachlorkohlenstoff, bestand. Dieses bestimmte Polyäthylcpglycol hatte einen Molekulargcwichtsbcrcich von 3000 bis 37(K). eine spezifische Dichte von 1.204 g pro Milliliter bei 20 C. einen Gefrierbcrcich von 53 bis 56 C und eine Viskosität von 75 bis 85 cSl bei 99 (. Außen! .in wurde das Uberzugsmedium bei einer Temperatur von 80 C versprüht, wobei die Rotationsgeschwindigkeit des Paddeliührcrs K)(Xl UpM betrug. Es wurden ähnliche Ergebnisse erzielt.

B c i s ρ i e I 7

Man verfuhr nach Beispiel 6. mit dem Unterschied, daß das Uberzugsmedium aus 5 Gewichtstcilcn Hydroxypropylmethylcellulose. gelöst in 95 Gcwichtsteilen eines Gemisches aus 70 Gewichtsteilen Methylenchlorid und 30 Gcwichtsteilen technischem Mkohol bestand. Man erzielte ähnliche Ergebnisse.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum überziehen von Feststoffteilchen mit einem festen Überzugsmittel, wobei das überzugsmittel in Form eines flüssigen Uberzugsmediums auf ein Fließbett aus den zu überziehenden Teilchen, welche auf einer Temperatur wesentlich unterhalb der Schmeiztemper tür des Überzugsmittels gehalten werden, aufgesprüht wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Fließbett in eine rotierende Bewegung um eine vertikale Achse versetzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß als Uberzugsmedium eine Lösung oder Dispersion aus dem Überzugsmittel und einer während des Uberzugsvorgangs sich ver flüchtigenden Flüssigkeit eingesetzt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen