DE1932775A1 - Faeden und Folien bildendes Polymergemisch - Google Patents
Faeden und Folien bildendes PolymergemischInfo
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Description
ILSE RUCH 1 q 9 ? 7 7 ς
MÜNCHEN 5
REICHENBACHSTR. 51
TH. 2632«
Polio A/13768
R/Soh
R/Soh
Allied Chemloal Corporation» New York» N. Y.,. USA
Fäden und Folien bildendes Polymergemisoh
Es ist schon bekannt,, Polylactame mit Polyestern, wie
Polyäthylenterephthalate und bzwo oder Polyolefinen zu
vermischen. Aus solchen Gemischen hergestellt® Fäden und
Folien haben beispielsweise einen höheren Zugsnodul als
das nieht in dieser Weise modifizierte Polylaetam. Jedoch können sich derartige Fäden und Folien bei ihrer
Verwendung spalten und zerfasern.» Dieser Elgsxisehaf t
man dem Gemisch noch eine geringe Menge eines Elastomer
zusetzt.
Gegenstand der Erfindung ist also ein Gemisch aus
1} einem Polyamid und bgw- od@r I
2) einem Polyester und bzw. oder
3) einem Polyolefin, das keinen dieser Bestandteil® in
einer Menge von mehr als 80 Gew.-^ dieses Gemisches enthält und da&ureh gekennzeichnet ist, da! es noch 0*5 bis
15 Gew.-^ dieses Gemisches an einem Elastomer» das a)
ein© GlasUbergangsteraperatur zwischen -1OQ0C und Q^ und ·
b) ©inen Sekantmodul ("secant modulus") bei 300 %
Dehnung zwischen T und 210 'kg/oji2 (100 und 3000 pai),
bei 20^ hat, enthält»
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Bin solches Gemisch kann zu Fäden* Folien und anderen
Forrakörpern mit höherer Reiß-, Abnützungs- und Zerfaserungsfestigkeit
als solchen aus sonst gleichen Gemischen jedoch ohne das Elastomer verarbeitet werden.
Die neuen Gemisch® können hergestellt werden, indem man
zunächst ein Gemisch von wenigstens zwei der drei Polymeren
1)> 2) und » herstellt und diesem Gemisch dann
das Elastomer zusetzt. Das Elastomer kann aber auch zunächst mit einer der anderen Komponenten, beispielsweise
in einem Banbury, vermischt und dann den restlichen Komponenten
zugesetzt werden» oder es kann einfach zusammen mit den Übrigen Komponenten des Gemisches in der Form
von Pellets oder als Pulver in den Einfüllstutzen eines
Extruders eingebracht werden. Da das Elastomer In dam
Formkörper fein dispergiert sein muß, muß das geschmolzen© Gsmisoh gut durchgemischt werden, bevor es extrudisrt wird*
Überraschenderweise werden die Eigenschaften des Gemisches
bzw. der daraus hergestellten Formkörper durch
die geringe Menge an der gummiartigen Komponente wesentlich
verbessert. Beispielsweise wird die Spaltbarkeit von Formkörpem aus Polyester/Polyamid-Geraiaehen durch
die Anwesenheit von 0,5 bis 15 Gew.-# und vorzugsweise
1 bis 10 G©wv-# des Polyraergemisohes in dem Elastomer
so weit gesenkt, daß sie etwa gleich der gleicher Formkörper aus Einphasenpolymermassen ist.
Diese Wirkung ist vermutlich darauf zurückzuführen, daß
die Elastomerteilchen den Modul eines dieses Tellchet. umgebenden Volumelementes senken und die Bruchdehnung erhöhen, wodurch der Bildung von Sprüngen in diesem Volumelement bei Beanspruchung entgegengewirkt wird. Zweitöne
verhindern die Elastomerteilohne dl® Vergrößerung bereits
vorhandener Sprünge, wall die Bindung zwischen der Phase
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des Elastomer und der des Polyamids oder Polyesters
fester 1st als die awieohen beispielsweise Polyester
und Polyamid.
Die aiasUbergangeteapcratair das Elastomer let diejenige !temperatur» bei der des Verhalten dee Elastomer
bei Spannung od«r Dehnung von demjenigen eines harten
und relativ spröden Materials zu demjenigen eines relativ weichen und duktilen Materials Übergeht (vgl. beispiels-.
weise P. Flöry, Principlesof Polymer Chemistry, Cornell j
Unsivereity Prass* ithiea, New York, 1953, S. $6). Oberhalb seiner QlaeUbergangetemperatür hat ein Polymer die
für «in älastooer typischen Eigenschaften, für die ein
Sekantmodul von niohib Über 3000 ps* bei 300^ Dehnung,
geroessen bei 20% shap&ktaristisoh ist. Unter günstigen
Bedingungen kann die Bruuhdehnung einen Wert von 1000$
erreichen oder sogar Uberaohreiten»
Die gewünschte Wirkung kann durch eine Anzahl verschiedener
Slastönerer erxielt werden » Bestimmend für die Wahr let,
daß das Elastomer
1) bei der Extrudlerteaiperafcur so stabil 1st· daß es keinem
zu starken Abbau unterliegt, |
2) bei der Veretreckunge tempera tür eine ausreichend niedrige Viskosität besitzt, daS es in dem verstreokten Faden
langgestreckte Teilchen bildiit,
3) mit jeder Komponente des Po.lymergemieohes so vertraglich ist, daß es mit Jeder der Polymerphasen eine verhKlthisnäfiig feste Bindung, belnpielsweise eine Bindung,
die fester ist als die zwischen Polyester und Polyamid,
ausbildet, und .- ";"- .". . Λ - -':/'- ',■".' :· ;..-:■" ; ':;'/.:■ - ..' ':
4) bei der Extrudierteniperatür «ine ausreichend niedrige
Viskosität besitat, daß es in dom Extrüdat ih.feindisperser Form vorliegt. ,";-;_._ l
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Außerdem soll das Elastomer nach der Verarbeitung des
Gemisches, die im allgemeinen In einem Schmelzen und
Verwischen der Polymeren in dem Extruder, Extrudieren«
Verstrecken und gegebenenfalls nooh einer Wärmebehandlung besteht, keine oder eine nur sehr unerhebliche
Kristallinitat aufweisen. Ungeeignet für eine Verwendung
gemäß der Erfindung sind also Elastomere, die einen hohen
Vernetzungsgrad aufweisen und daher bei hoher Temperatur
nicht fließfähig werden. Geeignet sind dagegen Elastomere/
die bei der Extrudierteraperatur bei einer Scherwirkung von 150 reziproken Sekunden eine SchraelzviskositSt
zwisahen 10 und 10 pe, vorzugsweise zwischen 500 und
2000 ps besitzen.
Außerdem muß das Elastomer natürlich bei der Extrudiertemperatur chemisch stabil sein* Bin Abbau unter Verminderung des Molekulargewichtes des Elastomer könnte
zu der Erscheinung der "Tropfenbildung" an dem extrudieren Faden führen, während eine Vernetzung des Elastomer
dessen Fließfähigkeit vermindern und zu einer Erscheinung etwa gleich einem Sohmelzbruch (melt fracture) fUhren keim.
Von wesentlicher Bedeutung ist« daß das Elastomer in der
kontinuierlichen Phase des Gemisches so fein dlsperglert
werden kann, daß keine Teilchen mit einem Durohmesser
über 5 μ anwesend sind. Durch die Anwesenheit großer
Elastomerteilchen kann die Festigkeit des Fadens sehr
vermindert werden. Gleichzeitig muß aber das Elastomer
in den übrigen Komponenten des Gemisches so wenig löslich
sein, daß es zu jeder Zeit in dem Gemisch als eigene
Phase vorliegt.
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Weiterhin ist wesentlich, daß die Grenzflächenspannung
zwischen den Elastomerteilohen und den Übrigen Komponenten
des Gemisches größer ist als die Grenzflächenspannung
zwischen den verschiedenen Polymeren» da nur dann ein
Elastonerteilchen verhindern kann» daS sieh Sprunge
in den Formkörpem vergrößern. Die Verringerung der
Spalt- und Zerfaserbarkeit von Formkörpern durch die
Einbringung des Elastomer ist vermutlich hierauf zurückzufUhren.
Elastomere, die den obigen Anforderungen genügen, sind
beispielsweise Copolymere oder Blockoopolyraera von
Butadien und Styrol oder von Butadien und Acrylnitril oder von Äthylen und Propylen oder Gemische davon.
Beispiele für fadenbildende Polyamide und Polyester,
die in den Gemischen der Erfindung verwendet werden können, sind beispielsweise die in den USA-Patent- '
Schriften 2 071 250, 2 130 52>, 2 1JO $48 und 2 190 770
beschriebenen.
Zu den verwendbaren Polyamiden gehören verschiedene polymerisierte
Lactame, d.h. Polymere von Laotamen mit 7 bis (
12 Kohlenstoffatomen im Ring, wie S-Caprolactam, Caprylactam,
Oenantholaotam und LauroIactarn. Auch Gemische
von Lactamen können verwendet werden. Bevorzugte Polyamide sind Polyhexaraethylenadiplnsäureamid, Polyhexamethylensebacinsäureamid,
Poly-( &-oapro&mid) oder
Poly- €. -caprolactara. Die Lactame können in bekannter
Weise hydrolytisch polymerisiert werden» beispielsweise
indem man sie unter einer inerten Atmosphäre in Gegenwart
eines Katalysators auf eine geeigenete Temperatur» die für e-Caprolactara zwischen 225% und 280% vorzugsweise
zwischen 240°C und 2βΟ% liegt» erhitzt. Auch die
Katalysatoren, wie Dampf, Wasser und ^.-Aminoeapronsäure,
sind bekannt. Die Polymerisation wird so lang© fortga-
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bis das gewünschte Molekulargewicht erreicht
1st. Dieser Zeitpunkt kann duroh Messen der reduzierten
Viskosität» die beispielsweise zwischen 0,4 und 4,0 dl/g
in m-Creeol bei 250C liegen kann, bestimmt werden. Wenn
das Polyamid für die Herstellung von Fäden verwendet
werden soll, so'soll das Molekulargewicht einer reduzierten Viskosität in der Größenordnung von wenigstens
1,0 entsprechen« Ein weiteres Erfordernis fUr die Herstellung
von Fäden ist ein Sohraelzindex (ASTM-Teafc
D-1238-6ST) von 10 bis 70 g extrudiertem Polymer in TO
Hinuten bei 2605C unter einem Gewicht von 2160 g.
Die fUr die Gemische der Erfindung geeigneten Polyester
werden in bekannter Weise duroh Kondensieren einer Dioarbonsäure
oder eines niedrig molekularen Alkylesters, eines Säurehalogenids oder Anhydrids davon mit einem
Glykol erhalten.
Geeignete aromatische und aliphatische Dicarbonsäuren
sind Oxalsäure, Malonsäure, Bemetelnsäure, Glutarsäure,
Adipinsäure, Suberinsäure, Azelainsäure«. Sebacinsäure,
Terephthalsäure, Isophthalsäure, p-Carboxy-pheneesigsäure,
p,p'- Dioarboxydiphenyl, ρ,ρ'-Dioarboxydiphenylsulfon,
p-Carboxyphenoxyessigsaure, p-Carboxypfaenoxypropionsäure,
p-Carbo^phenoxybuttersäure, p-Carboxyphenoxyvaleriansäure,
p-Carboxyphenoxyoapronsäure, ρ,ρ'-Dioarboxydiphenylmethan,
p^p'-Dioarboxydlphenylpropan, ρ,ρ'-Dioarboxydiphenylootan,
3-Alkyl>4-(3-oarboxyäthoxy)-benzoesäure,
2,6»Naphthallndiearbonsäure und 2,7-Naphthalindicarbonsäure.
Auch Gemische von Dicarbonsäure können verwendet
werden., Terephthalsäure ist die bevorzugte Säure.
Geeignete Glykole sind geradkettige Alkylenglykole mit
2 bis 12 Kohlenstoffatomen, wie Äthylenglykol, 1-,3-Propy-
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lenglykol, 1,6-Hexylanglykol, 1,10-Deeametfoylenglykol
und 1,12-Dodecanie thy lenglykol. Diese aliphatischen
Glykole können teilweise oder vollständig durch aromatische
Glykole ersetzt werden. Geeignete aromatische Dihydroxyverbindungen
sind p-Xylylenglykol, Pyrooatechin, Resorcin»
Hydrochinon und Alkyleubstitutionsprodukte dieser Verbindungen.
.
Bevorzugte Polyester sind Polyalkylenterephthalat und
Polyester mit wiederkehrenden Einheiten« die sich von I
Olykolen mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen in der Kette«
beispielsweise Butylenglykol, Öeoamethylenglykol und
Trans-bis-1,,4- (hydroxymethyl )-cyelohexan.
Polyolefine, die in den Qemisohen der Erfindung verwendet werden können, sind Honjopolymere und Copolymere von
Olefinen, einschließlich kristalliner Polyraerer, beispielsweise Polypropylen, Polyäthylen, Poly»(4-a-iBethylpenthen)
und Copolymere davon.
Die Gemische der Erfindung können, abgesehen von dem
Elastomer^ belspielsweiee 20 bis 80 Oew*-%9 Vorzugsweise
30 bis 7Q Qew.-^l Palyester und im übrigen Polyolefin und bzw. oder Polyamid enthalten.
Diese Gemische können hergestellt werden, indem man
die Polymeren bei einer Temperatur zwischen dem Schmelzpunkt
der höher schmelzenden Komponente und etwa
350Ϊ miteinander verwischt öder zwei oder mehr der
Komponenten vor dem Schneisen trocken vermischt^ oder
eine Schmelze aller Komponenten rührt oder extrudiert. Vorzugsweiseerfolgt das Vermischen in einer
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inerten Atmosphere unter FeuehfcigkeitsaussehXuß, um
einen Abbau des Polylactams zu verhindern.
Alternativ können die Gemische in Lösung hergestellt
werden, indem man Polylaetam und Polyester in einem
gemeinsamen Lösungsmittel löst und das Polymergemisch entweder durch Verdampfen des Lösungsmittels oder durch
Zugabe eines Nichtlösungsmitfcels aus der Lösung ge-
winnt.
Die Gemische der Erfindung können noch durch Zugabe
verschiedener weiterer Polymerer in Mengen von 1 bis etwa 80 Gaw.-#, vorzugsweise nicht über 60 Gew.-# des
Gemisches modifiziert werden«
Die Gemische können zu Folien, Formkörper*! oder Einzelfäden
verformt und nach Methoden» wie sie bei der Verarbeitung von PolyIactarnen bekannt sind, verstreckt
warden. Üblicherweise werden die Gemische geschmolzen,
vermlsoht und in einem Einstufenverfahren extrudlert.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht.
Angaben In Teilen beziehen sich auf das Gewicht, sofern nicht anders angegeben.
A.) 60 Teile Pblyoaprolaotam vom mittleren Molekulargewicht
("number average molecular weight") 27000,
kO Teile Polyäthylanterephthalat mit einer reduzierten
Viskosität von 0,5 dl/g in o-Chlorphenol bei 25*C und
2 Teile eines Styrol/Butadien-Elaatomer wurden in einem
Extruder bei 2808C miteinander vermischt und durch ein©
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bei 290% gehaltene Spinndüse mit eine? Geschwindigkeit
von 12,5 οπκ/ωΐη. au einem Einzelfaden extrudlert. Das
Extrudat wurde in kaltem Wasser gekühlt und im Verhältnis
3% 1 verstreokt, indem man es um einen Streckstift von
und dann Über eine geheizte Platte von 1500C führte.
Der vorstreckte Faden wurde zwischen Quetschwalzen von
0,075 sam Abstand durchgeführt und dann einem Luftstrahl
hoher Geschwindigkeit ausgesetzt, wi@ in der deutschen
PatentanmölduTig P 18 07 145*9 beschrieben. Dabei sp&l- (jj
tote er an einzelnen Stellen in einzelne Fasern auf.
B.,) Das obige Verfahren wirde unter Verwendung von 4
Teilen des .'Jtyrol/Butadien-Copolymer wiederholt. Der
Faden zeigte nach der mechanischen Behandlung über seine
gesamte Läige keine Zerfaserung.
C.) Das obige Verfahren wurde wiederholt! jedoch wurde
dem ßenriseh kein Styrol/Butadien-Copolyraer zugesetzt. Der
Faden spaltete bei der saeohanisehen Behandlung in viele
Fasern auf und glich dann einem Garn aus Stapelfaser. '
Feispiel 2
70 Teile des Polyeaprolaetams von Beispiel Λ, JO Teile
Polyäthylenterephthalat mit eineJ? reduzierten Viskosität;
von 0,27 dl/g in o-Ghlorphenol ναμ 256C und 5 Teile des
Styrol/Butadien-Copolymer von Bei'splel 1 wurden wie in
Beispiel 1, Jedoch boi einer ßxtruderteraperatür von
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' V.i
und einer Temperatur der Spinndüse von 270% miteinander
und au einem Einselfaden extrudierfe» Der- .Faden
.iiüältnis 3t 1 bei i6CK veratreekt und danach ..
piel* 1 beschriebenen mechanischen Behandlung
p ließ auch unter des Mikroskop keine An- __
ssiehen einer Spaltung erkennen.
Ein in gleicher Weise jedoeli aus &±nm O@t&i@@Si, das kein
3t^rol/Buu&di@n»CopoXymer enthielt, erhaltener Faden spaltet®
bei der mechanischen Behandlung in ©ine große Anzahl
von Fasern auf.
Ein tro@k@n@s Oessiseh von 6|5 Seilen PoljrpsOpylen mit
einer Yiakositlt entspreohencl eineia üElttleren Molekulargewicht v©n etwa 300000, 35 Seile Polycaprolactarn mit
einen mittleren MolelculargQWiöht ("nuiaber average
weight") von etwa 18000 und 4 Teile sines
Von Styrol und Butadien wurde mittels
aines Sohneaksnextruders au einem Sinzelfaderi von 0,-5 ßM
®xtrudi@rt· Die Sylindarteraperatur betrug
und Si© Temperatur d@r Spinndüse 2521S* JD@r Faden
mird© über eii!@m Heisblosk von 150*C im V@rhiltnis 4 s 1
versferesict· Barm wurde der Faden stfieohen Qu@t80hwalzan
auf etwa 0,062 ma abgeflacht, An@ohlis3end wurde der
Faden eineis Luftstrom hoher Geschwindigkeit ausgesetzt.
Er lieS nach dieser Behandlung keine Anzeichen einer Spaltimg
erkennen» " " ~ .
' Aue - eineftKÖemisöh wie in A.) jedoch ohn© das Buta-
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©A©
- ti - . "■ ■ ■
dlen/Styrol-Copolyiner wurde in gleicher Weise ein Faden
hergestellt und in gleicher Weise behandelt. Der Faden
spaltete duroh die Behandlung mit dsm Luftstrahl in zahlreiche
Fasern auf und glich dann einem bauschigen
garn. ,
Sin trockenes Gei&iisoh von 62 Teilen Polyethylenterephthalat ™
mit einer reduzierten Viskosität in m-Cresol von 0,65 dl/g
bei 25% 38 /Peilen Polypropylen mit einer ViskositSt entspreohend
einem mittleren Molelculargeiffioht von etwa 200000
und 4 Teilen eines Blookööpolyraer Von Styrol und Butadien
wurde zu einem Einzelfaden extrudiert. Naoh einer nisohanisohen
Behandlung wie in Beispiel 3 ließ der Faden keine Anzeichen einer Spaltung erkennen« während ein in gleioher
Weise aus einem sonst gleichen Gemisch* das Jedoch kein
Styrol/Butadien-Copolymer enthielt^ erhaltener Faden leicht
in eine Anzahl von Fasern aufspaltete. In beiden Fällen
wurde der Faden wie in Beispiel 5 durch Quetschwalzen geführt und einem Luftstrahl hoher Geschwindigkeit ausge- i
setzt.
40 Teile Polycaprolactam mit einem mittleren Molekulargewicht ("number average molecular weight") von 22000,
4θ Teile Polypropylen vom Schmelzindex 7,5 g in 10 Minuten,
20 Teile Polyfithylenterephthaiat mit einer reduzierten
Viskosität von 0,24 dl/g in o-Ghlorphenol von
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- 12 ■-■..■ ■ ' ■■■■'■■,' - "■':.■ ■ ■■■■/ \ - -
251C und 10 Teile Styrol/Butadien-Copolymer wie In Beispiel 1 wurden in einem Extruder mit einer Zylindertemperatur von 260% und einer Temperatur an der Spinndüse
von 2701C zu einem Einzelfaden von 0>j8 mm Durchmesser
extrudiert. 0er Faden wurde in kaltem Wasser gelcUhlt
und im Verhältnis 3:1 Über einem Helzblook von 50"C verstreckt. Der verstreckte Paden wurde wie in Beispiel 1
durch Quetschwalzen geführt und der Einwirkung eines
Luftstrahls ausgesetzt. Er ließ danach keine Anzeichen
einer Spaltung erkennen.
In gleicher Weise hergestellte« jedoch bei verschiedenen
höheren Temperaturen bis zu 175^ veratreokte Fäden zeigten
das glelohe Verhalten.
In gleicher Weise, jedooh aus einem demisoh, das kein
Styrol/aitadien-Copolymer enthielt, hergestellte und
behandelte Fäden spalteten, unabhängig von der bei der
Verstreokung angewandten Temperatur, die zwisohen und^ 1751C variierte, In zahlreiche Fasern auf.
0 0 9 8 12/18 0 6
Claims (6)
- P a ten b a η a ρ r U c h aAJ Gemisch aus 1) einem Polyamid und bzw. oder 2) einenPolyester und bzw. oder 3) einem Polyolefin, das keinen dieser Bestandteile in einer Menge von mehr als 80 0ew..-£ des Gemisches enthält, dad u ν c h g © kβ η η ζ e 1 ohne t , daß es noch 0,5 bis 15 Gew.-^ des damisches an einem Elastomer« das a) eine OlasUbergangstemperatur zwischen -100 und Q1E und b) einen Sekant- fmodul ("secant modulus") bei 300£ Dehnung zwischen 7 und 210 kg/cm2« gemessen bei 200C, hat« enthält*
- 2. Gemisch nach Anspruch 1, . d a d u r α h g e kenn Z e i oh η e t , dad das Polyamid Poly-e-Qäprolactarn ist0
- >. Qemisoh nach Anspruch 1 oder S, d a ü u r c h g β kennzeichnet» daß der Polyester Polyäthylen·· terephthalat ist.
- 4. Gemisch nach einem der Ansprüche 1 bis % dadurch g β k e ηη ζ βi α hη β t , daß das Poly· olefin Polypropylen ist.
- 5. Gemisch nach einem der Ansprüche 1 bis k, da durch g e k e η η ζ e i ο ή η e t , daß das Elastomer ein Blockoopolymer von Butadien und Styrol, ein Copolymer mit willkürlicher Verteilung der Einheiben0 0 98 12/ 1806- \ : ■■■■■. - 14 - ,.";' : "ν("random") oder ein Blookoopolymer von Äthylen und Propylen oder eine Kombination von beiden oder* ein Copolymer mit willkürlicher Anordnung der Einheiten oder ein Blookoopolymer von Butadien und Acrylnitril oder eine Kombination von beiden ist.
- 6. Faden oder Folie, dadurch gekennzeichnet, daß ale aus einem Gemisch nach einem der Ansprüche 1 bis 5 hergestellt sind.0 0 9812/1806
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