DE1929508A1 - Verfahren zur Herstellung eines Formkoerpers aus einem Pech-Pulverkoerner-System - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Formkoerpers aus einem Pech-Pulverkoerner-SystemInfo
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- C10C3/002—Working-up pitch, asphalt, bitumen by thermal means
Description
DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN
DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT 1929508
' ' . '. , . 11. Juni 1969
W. 14 321/69 13/Loe
Kureha Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha
Tokyo (Japan)
und
Kyushu Taika Renga Kabyshiki Kaisha Okayama (Japan)
Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus einem Pech - Pulverkörner - System.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
eines Formkörpers aus einem Pech-Pulverkörner-System.
Bei einem üblichen Formkörper aus einem Pech-Pulverkörner-System, beispielsweise Teerdolomitstein
(tar dolomite refractory) wurden bisher Kohlenteere, Pechmaterialien, Erdölteere, Asphalte oder Mischungen
von Erdölen oder Rohölen damit verwendet. Jedoch erwies sich im Falle des Teerdolomitsteins das vorstehend angegebene
Bindemittel als unzweckmäßig und unbefriedigend sowohl hinsichtlich der Bedingung der Herstellungsstufe
als auch der Bedingung bei Gebrauch (das Bindemittel soll
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— '2 —
für einen Konverter zur. Stahlherstellung brauchbar sein und muß der Erosionsbedingung von geschmolzener Stahlschlacke^iner
Reduktionsatmosphäre bei einer Temperatur von 16oo bis 17oo°C widerstehen).
Im Falle derVerwendung von üblichen Teermaterialien und
Asphalten von Erdöl als Bindemittel werden beim Erhitzen unter den Herstellungsbedingungen und bei Verwendung der
Teerdolomitsteine die Teermaterialien und Asphalte stark k zersetzt und versprüht und daher sind sie nicht nur als Bindemittel
ungeeignet, sondern es kann auch kaum ein Erhaltenbleiben von Kohlematerialien in dem feuerfesten Material,
was für diese Art von feuerfestem Material erwünscht ist, erwartet werden.
Es ist bekannt, daß, wenn Kohlenstoffe in einem feuerfpsten Material erhalten bleiben,das feuerfeste Material
eine Qualität erlangt, die schwierig von Schlacken " und geschmolzenen Stählen benetzt oder befeuchtet wird
und daß daher die Erosion gehemmt und dadurch die Lebensoder Gebrauchsda-uer des feuerfesten Materials verlängert
wird.
Andererseits sind bei Verwendung-von Teeren und
Pechmaterialien von· Steinkohle die vorstehend geschilderten Mängel wesentlich verringert, jedoch nicht ausreichend,und
zahlreiche kohlenstoffhaltige Materialien werden in eine Reduktionsatmosphäre bei einer hohen Temperatur gesprüht
oder gestreut und außerdem_ tritt die Erscheinung der Ausbildung von Höhlen oder eines Poröswerdens auff dh. eine
entkohlte Schicht wird unter Bildung eines Hohlraumes innerhalb des feuerfesten Materials während des Gebrauchs
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BAD
gebildet und dieses ist daher nicht zufriedenstellend. Es
wurden Untersuchungen ausgeführt und dabei festgestellt, daß gewöhnlich die Pechmaterialien, die reich an Aromaten sind
und ein verhältnismäßig hohes Molekulargewicht aufweisen, in der Erhitsungsstufe ein hohes Verkohlungsausmaß aufweisen
und diese werden als Bindemittel für das vorstehend "beschriebene feuerfeste Material als geeignet anerkannt und
es wurde insbesondere gefunden, daß ein Formungs-Pech-Pulverkörner-System mit einer sehr guten Erosionsbeständigkeit
erhalten v/erden kann, indem man als Bindemittel ein besonderes Pech mit einem sehr hohen Aromatengehalt (aromaticity)
(das nachstehend als "Spezial-Pech" bezeichnet wird)
verv/endet, das durch Hitzebehandlung irgendwelcher Kohlenwasserstoffe
(Rohöl,· Schweröl, Leichtöl, Naphtha od.dgl.) bei einer Temperatur von oberhalb 7ooeC und unterhalb 23oo°C,
vorzugsweise Soo bis 16oocC während 2 bis 1/1 ooo Sekunden und
durch weitere Kitzebehandlung des sich ergebenden teerartigen Materials "bei einer Temperatur von 15o bis 55o°C während
mehr als 1 min, vorzugsweise während 5 min bis 5 Std. erhalten
wurde.. (YgI. japanische Patentschrift .....(japanische
Patentanmeldung84435/67)). Es wurde dabei gefunden, daß,
da das vorstehend beschriebene Spezialpech nahezu voll- . ständig aromatische Kohlenwasserstoffe umfaßt und in seiner
molekularen Struktur und seinem Molekulargewicht geeignet eingestellt ist, daher bei der Carbonisierungsstufe (Verkohlungsstufe)
durch Erhitzen hervorragend ist und eine hohe Verkohlungsausbeute liefert und daher überdauern bei
Verwendung als Bindemittel stabile kohlenstoffhaltige Substanzen in dem feuerfesten Material und dessen Haltbarkeit
in einer Reduktionsatmosphäre bei einer hohen Temperatur
ist außerordentlich verbessert.
BAD ORIGINAL
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Im Falle der Herstellung eines feuerfesten Materials nach dem üblichen Knetverfahren unter Verwendung von die- '
ser Art einr aromatischen Spezialpechsubstanz (wobei bei dem bekannten Knetverfahren Pulverkörner und Pechmaterialien
vorhergehend auf eine Temperatur oberhalb des Erv/eichungspunktes
der Pechamterialien erhitzt und in einer Knetmaschine
geknetet werden), werden jedoch das Kneten und Preßformen von Pechsubstanzen und Pulverkörnern erschwert
und es sind zahlreiche Probleme bezüglich der Herstellungsstufe vorhanden»
Beispielsweise ist bei "Verwendung dieser Art von Spezialpechmaterial
mit einem höheren Erweichungspunkt (z.B. oberhalb 15o°C) verglichen mit einem Pech eines Kohlesystems
eine höhere Knettemperatur für'· die Pechmaterialien und Pulverkörner erforderlich als im Falle eines Pechs des
Kohlesystems und wenn der Knetvorgang unterbrochen wird, wird das Spezialpechmaterial augenblicklich gehärtet (nachstehend als "Änderung mit der verstrichenen Zeit" bezeichnet)
so "daß die Knet- und Formungsarbeitsgänge erschwert werden. Daher wurde trotz der Erteilung von ausgezeichneten Eigenschäften
an das feuerfeste Material, wie vorstehend beschrieben, diese Art von Spezialpechsubstanz großtechnisch
nicht verwendet.
Als Ergebnis der Festeilung der vorstehend geschilderten Tatsachen und von wiederholten verschiedenen Versuchen
wurde eine Lösung der Schwierigkeit des Knet-Formens und ein Weg zur wirtschaftlichen Gewinnung, eines ausgezeichneten
feuerfesten Materials gefunden.
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Gemäß der-Erfindung wurde anhand von Versuchen festgestellt, daß bei Verwendung des vorstehend beschriebenen
Speziälpechs mit zugesetzten aromatischen Teerstoffen (z.B. leichtteerartige Substanzen, die durch die vorstehend beschriebene
thermische Zersetzung bei hoher Temperatur hergestellt werden, Kohlepeche und teerartigen Fraktionen
o.dgl.) und bei Kneten, des Spezialpeches in Pulverform
bei einer Temperatur von unterhalb des Erweiehungs-.. ■ ·
punktes der Änderung mit der verstrichenen Zeit bei einem diskontinuierlichen Kneten nicht beobachtet wird und es
wurde dabei das nachstehend geschilderte Herstellungsverfahren gefundoo.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung eines Formkörpers aus einem Pech-Pulverkörner-System
und insbesondere eines Verfahren^zur Herstellung eines Formkörpers aus einem Pech-Pulverkörner-System
unter Verwendung von Spezialpechmaterialien als Bindemittel.
Gemäß der Erfindung wird ein feuerfestes- Material mit
einer hohen Druckbesiäadigkeit bei Raumbedingungen und
bei hoher Temperatur und mit einem Erweichungspunkt von hoher Temperatur unter Belastung und mit einer Beständigkeit
gegenüber Schlacken in technisch und wirtschaftlich vorteilhafter Weise hergestellt, indem man eine Mischung ■
aus 1oo Teilen von Pulverkörnerη und 1 bis 3o Teilen
eines Speziälpechs, das durch Hitzebehandlung von irgendeinem Kohlenwasserstoff enthaltenden Rohöl· bei Too
bis 23oo°C während einer kurzen Zeitdauer und weitere. Hitzebehandlung der sich ergebenden teerartigen Materialien
bei 15o bis 55o°C erhalten wurde, einer Preßformung unter-
• wirft.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung Gesteht darin, daß man das vorstehend beschriebene Spezialpech vor
dem Kneten fein pulverisiert, da- es, verglichen mit dem bekannten Kohleteeren und -pechen oder Erdölteeren und
Asphalten mühlelos fein pulverisiert werden kann, und daß man es mit Pulverkörnern knetet, wobei, wenn das
Kneten"bei einer Temperatur unterhalb des Erweichungspunktes
des Spezialpeches, z.B. unterhalb 15o°C ausgeführt
wird, in der ersten Stufe des Knetens ein gleichförmiges
Mischen der Pulverkörner selbst mühelos ausgeführt wird und in der letzteren Stufe eine geknetete
Masse mit einer geeigneten Viskosität, die mühelos geformt werden kann, erhalten werden kann.
Außerdem kann bei dem vorstehend beschriebenen Knetvorgang, wenn weniger als 7o Gew.$, vorzugsweise
weniger als 5o Gew.^, bezogen auf das vorstehend beschriebene
Spezialpech, von aromatischem Teer (der gleiche wie vorstehend beschrieben) zum Schmelzen erhitzt und dem
Spezialpech zugesetzt werden, die Knettemperatur auf
übliche Temperaturen erniedrigt werden,und auf diese Yfeise wird ein Kneten bei üblichen Temperaturen und
ein Formen bei üblichen Temperaturen ermöglicht, und es ist ersichtlich, daß das Verfahren gemäß der Erfindung
technisch und wirtschaftlich sehr vorteilhaft ist. In diesem Pail ist die Knetwirkung bei Zugabe und Kneten
des Spezialpeches, das vorhergehend in einem erhitzten und geschmolzenen aromatischen Teer (der gleiche wie
vorstehend beschrieben) gelöst wurde, mit den Pulverkörnern von derjenigen nicht verschieden, die im Falle
der Zugabe eines erhitzten und geschmolzenen aromatischen Teers zu vorhergehend mit dem Spezialpech in Pulverform
gemischten Pulverkörnern und beim Kneten dieser Masse erhalten wird.
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Boi dem vorstehend beschriebenen Herstellungsvorfahren
ißt es zweckmäßig und .erwünscht, eine Wärmebehandlung
zur Entfernung von leichten Ölfraktionen auszuführen, die in einem Formkörper nach dem Formen enthalten
sind, wobei diese durch Verdampfen oder durch Erhitzen . zur Steigerung von deren Kondensationsgrad entfernt werden·
Anhand von wiederholten und verschiedenen Untersuchungen wurde festgestellt, daß, obgleich das Mengenverhältnis
der vorstehend angegebenen Spezialpechmaterialien und Pulverkörner in Abhängigkeit von der Art der
Pulverkörner und der Ausbildung der Teilchengrößen variiert werden kann, die Lienge an Spezialpechmaterialien
im Bereich von 1 bis 3o Gew.$, bezogen auf die Menge an
Pulver kör nern, liegen muß. Wenn die lienge an Pechmaterial
3o# übersteigt, wird das Pech in der Erhitzungsstufe bei
der Formung erweicht und der Formkörper unterliegt gelegentlich einer Deformierung oder einer Rißbildung. Eine
Menge von unterhalb 1$ ist als Bindemittelmaterial nicht
ausreichend und ein Formkörper mit einer guten Qualität kann nicht erhalten v/erden.
Die Erfindung wird nachstehend beispielsweise näher erläutert.
Ein Spezialpech (Erweichungspunkt 2oo°C), das durch Wärmebehandlung einer teerartigen Substanz bei 35o°C
während einer Stunde, die durch Hitzebehandlung von Erdölnaphtha bei 125o°C während o,oo2 Sekunden gebildet worden
war, erhalten wurde, wurde zu einer feuerfesten DoIomitmischunj
unter Anwendung der folgenden beiden Arbeitsweisen zugegeben und damit geknetet:
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BAD ORIGINAL
(1) Die Knettemperatur wurde auf loo bis Ho0C unterhalb
des Erweichungspunktes des Spezialpechs geregelt und es
wurden 7 Gew.$ des Spezialpechs der Mischung aus dem feuerfesten Dolomitmaterial zugegeben.
(2) 6 Gew.% des Spezialpechs und 3 Gew.# einer geschmolzenen Masse von Kohlepech und Anthracenöl als aromatischer
Teer im Verhältnis von 1:1 wurden einer Mischung des feuerfesten Dolomitmaterials bei einer Knettemperatur
von 5o bis 550C zugegeben. Die Knetdauer in einer Knetmaschine
betrug 15 Minuten und der Formungsarbeitsgang
wurde bei einem Formungsdruck von 6oo kg/cm ausgeführt.
Ferner wurden die Formlinge bei 4oo°C während 3 Stunden wäjrmebehandelt.
Die allgemeinen Eigenschaften der nach den vorstehend
beschriebenen Arbeitsweisen erhaltenen feuerfesten Dolomitprodukte (1) und (2) und eines gebräuchlichen Teerdolomitsteins
sind in der nachstehenden Tabelle angegeben.
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BAD
Produkt·gemäß der üblicher Teer-Erfindung dolomitstein
(D (2)
| scheinbare Porosität (*) |
lo,5 | lo,3 | 9,3 |
| Wasserabsorption ($) | 3,6 | 5'5 | 3,3 |
| Schüttdichte (Massendichte): |
2,86 | 2,9o | 2,74 |
| Druckfestigkeit (kg/cm ) |
46o | 43o | 37o |
| Druckfestigkeit bei 15ooüC (kg/cmz) |
65 . | 6o | 28 |
| Erweichungspunkt unter Belastung Tp O " |
17oo | 172o | 165o |
| Erosionstest | |||
| Erosionstiefe (mm) | 1 | 1 | 4 |
| Tiefe des Schmelz- verlusts (mm) |
O | O | 2 |
Die chemischen Zusammensetzungen der Produkte (l) und (2) gemäß der Erfindung und des üblichen Produktes
wie in Tabelle angegeben,sind nahezu gleich und zeigen
die folgenden Werte: . ·
Glühverlust SiO9 Al9Q., Pe9O, CaO MgO
6,5 2,4 o,6 1,3 23,7' 65,5
BAD ORIGINAL
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Der vorstehend beschriebene Erosionstest vmrde wie
folgt ausgeführt:
Ein Graphitschmelztiegel mit einem Gehalt an Schlacken für einen Konverter, die bei 16oo°C geschmolzen
waren, wurde in einen elektrischen Ofen in einer reduzierenden Atmosphäre bei der gleichen Temperatur eingebracht und ein feuerfestes Probestück, das auf eine kubische
Gestalt von 2o χ 2o χ 5o mm geschnitten worden war, wurde nach Konditionierung auf die gleiche Temperatur
in der gleichen Atmosphäre mit der Schlackenoberfläche in dem Schmelztiegel in Richtung der Höhe (5o mm) in
Berührung gebracht. Das Probestück hing von dem oberen' Ofenende herab. Die Erosionsdauer betrug 5 Stunden.
Wie aus den Ergebnissen der vorstehenden Tabelle
ersichtlich, besitzen die Produkte (l) und (2) gemäß der Erfindung eine hohe Druckfestigkeit bei Raumtemperatur
und bei hoher Temperatur und einen hohen Erweichungspunkt bei Belastung und eine ausgezeichnete Beständigkeit
gegenüber Schlacken.
Die gemäß der Erfindung zu verwendenden Pulverkörner umfassen basische Körner, z.B. Magnesiumoxydpulver,
Calciumoxydpulver, Ghromoxydpulver od.dgl. außer dem vorstehend genannten Dolomitpulver, neutrale Körner, wie
z.B. Thoriumoxydpulver, Yttriumoxydpulver, Aluminiumoxydpulver od.dgl. und saure Körner, z.B. Siliciumdioxydpulver,
Quarzglaspulver, Mullitpulver (murite powders) od.dgl. und Pulver, die gewöhnlich Aluminiumsilicat enthalten,
als feuerfestes Material und Kohlepulver (amorphes Pulver sowie Graphitpulver), Siliciumcarbidpulver,
-borieipulver, -nitrieipulver od.dgl. als Elektrodan-oder ·
feuerfestes Spezialmaterial.
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BAD ORiGfNAL
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus einem Pech- Pulverkörner-System, dadurch gekennzeichnet,
daß man eine Mischung aus 1 bis 3o Teilen eines Spezialpechs, das durch Hitzebehandlung irgendeines
Kohlenwasserstoffs bei einer Temperatur von oberhalb 7oo°C und unterhalb von 23oo°0, vorzugsweise
9oo bis l6oo°C, während einer kurzen Zeitdauer und weitere Hitzebehandlung des sich ergebenden teerartigen
Materials bei einer Temperatur von 15p bis 55o°C
erhalten worden war, oder 1 bis 3o Teilen des Spezialpechs,
das mit weniger als 7o$ an aromatischem Teer
versetzt war, und Ioö Teile Pulverkörner preßt und
formt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Spezialerdölpech durch Hitzebehandlung von Erdölkohlenwasserstoffe enthaltendem Rohöl
bei einer Temperatur von 7oo bis 23oo°C, insbesondere 9oo bis 16"0O0C-, während o,l bis ο,οοΐ Sekunden und .
weitere Hitzebehandlung des sich ergebenden teerartigen Materials bei 15o bis 55o0C während 1 Minute bis
5 Stunden erhalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Spezialerdölpech, nachdem es fein zerteilt wurde, dem Pulverkörnermaterial zumischt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Spezialerdölpech in einem erhitzten und geschmolzenen (crashed) aromatischen Teer löst und
anschließend mit dem Pulverkörnermaterial mischt.
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"12~ 1029508
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bio 4, dadurch
gekennzeichnet, daß man das Kneten bei einer Temperatur unterhalb des Erweichungspunktes des Spezialpechs
ausführt·
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 51 dadurch
gekennzeichnet, daß man als aromatischen Teer Kohleteer, Kohlenpech oder leichte teerartige Fraktionen, die
bei der thermischen Zersetzung bei hoher Temperatur erzeugt werden, verwendet·
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BAD ORIGINAL
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP43039898A JPS4917848B1 (de) | 1968-06-12 | 1968-06-12 |
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Family Applications (1)
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