DE1928454B2

DE1928454B2 - Hochfrequenz-resonanzspektrometer

Info

Publication number: DE1928454B2
Application number: DE19691928454
Authority: DE
Inventors: Forrst A Palo Alto Calif Nelson (VStA), Ernst, Richard R, Winterthur (Schweiz)
Original assignee: Varian Associates Inc
Current assignee: Varian Medical Systems Inc
Priority date: 1968-07-01
Filing date: 1969-06-04
Publication date: 1977-09-22
Also published as: FR2012104A1; US3522021A; DE1928454A1; GB1266236A; DE1928454C3; US3530371A; FR2012109A1; GB1243877A; DE1933010A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Hochfrequenz-Resonanzspektrometer gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Spektrometer für gyromagnetische Resonanz mit Impulsbetrieb mit einer internen Feldkontrolle sind bereits bekannt, vgl. die FR-PS 14 80 861. Dort wurde bereits vorgeschlagen, eine Fluorverbindung, beispielsweise Hexafluorbenzol, in einer Kohlenwasserstoffprobe als interne Feldkontrollgruppe vorzusehen. Impulse hochfrequenter Energie mit einer Frequenz, mit der eine simultane Resonanz aller Linien in der Kohlenwasserstoffprobe erregt werden, wurden von einem Sender auf die Kohlenwasserstoffprobe gegeben, um einen Zug von zusammengesetzten Resonanzeinschwingsignalen zu erzeugen, die von der Kohlenwasserstoffprobe abgegeben wurden. Die Kohlenwasserstoff-Resonanzeinschwingsignale wurden verstärkt und einem Rechner zur Fourier-Analyse, zeitlichen Mittelwertsbildung und Aufzeichnung zugeführt. Die hochfrequente Senderenergie wird der Frequenz eines zweiten Hochfrequenzsenders überlagert, um ein Seitenband der hochfrequenten Senderenergie bei der Resonanzfrequenz des Fluors in der Fiuorverbindung zu erzeugen. Die Seitenbandenergie wird angelegt, um die Resonanz der Fluorverbindung zu erregen und wird nicht gepulst, sondern als Pauersigna! angelegt. Es wird damit eine kontinuierliche Resonanz des Fluors angeregt. Das andauernde Resonanzsigna! der Fluor-Feldkontrolljruppe wird in einem phasenempfindlichen Detektor nit der Erregungsfrequenz der Seitenbandenergie verglichen, um ein Abweichungssignal zu erzeugen, mi dem die Stärke des Magnetteides auf einen gewissei vorgegebenen Bezugswert kontrolliert wird, der durcl die Seitenbandfrequenz festgelegt wird, die zu s Erregung der Resonanz der Fiuorverbindung angeleg wird.

Das Spektrometer nach der FR-PS 14 80 861 ist ii vielen Fällen brauchbar, es gibt jedoch Anwendungsfäl Ie, bei denen es nicht erwünscht ist, eine Fluorverbin ίο dung als Kontrollgruppe in eine unähnliche Verbindunj einzubringen, beispielsweise die zu untersuchend! Kohlenwasserstoffverbindung. Das Spektrometer fü; "gyromagnetische Resonanz wird auch kompliziert wenn zwei relativ stabile Sender zur Erzeugung erheblich unterschiedlicher Hochfrequenzen, beispiels weise 60 MHz bzw. 56,4 MHz, erzeugt werden müssen wie es erforderlich ist, wenn die hochfrequentei Senderausgangsspannungen zur Erregung der simultanen Resonanz der Fluor- und Kohlenwasserstoffverbindüngen erzeugt werden müssen.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Hochfrequenz-Resonanzspektrometer der eingangs genannten Art mit einem vereinfachten Feld-Frequenz-Kontrollsystem zu versehen, welches keiner eigenen Hochfiequenzquelle zur Anregung der Kontrollgruppe bedarf.

Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 genannten Maßnahmen gelöst.

Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 ein schematisches Blockschaltbild eines Spektrometers für gyromagnetische Resonanz mit Impulsbetrieb,

F i g. 2 ein zusammengesetztes niederfrequentes Resonanzzerfallsignal in Abhängigkeit von der Zeit,

Fig. 3 eine niederfrequente Signalamplitude in Abhängigkeit von der Zeit zur Veranschaulichung von zwei getrennten Fourier-Komponenten eines Resonanzzerfallsignals und

F i g. 4 und 5 schematische Blockschaltbilder für wahlweise Ausführungsformen des in Fig. 1 mit der Linie 4,5,6-4,5,6 umschlossenen Teils.
In F i g. 1 ist ein Spektrometer für gyromagnetische Resonanz mit Impulsbetrieb dargestellt. Das Spektrometer 1 weist eine Probenphiole 2 auf, die eine zu analysierende Probe enthält, beispielsweise eine Kohlenwasserstoffverbindung. Eine Bezugs-Kontrollgruppe aus gyromagnetischen Körpern, beispielsweise den Protonen in Tetramethylsilan (TMS), ist vorzugsweise mit der zu analysierenden Probe gemischt. Gewünschtenfalls kann die zu analysierende Materialprobe selbst als Kontrolle verwendet werden. Die Probe 2 ist in einem magnetischen Gleich-Polarisationsfeld M> angeordnet, das zwischen den Polen eines nur teilweise dargestellten kräftigen Elektromagneten 3 erzeugt wird. Ein Hochfrequenzsender 4. unter Kontrolle von einem Impulsgeber 5, liefert einen Zug von hochfrequenten Energieimpulsen über eine rechtwinklig zur Richtung des magnetischen Polarisationsfeldes Ho orientierte Senderspule 6 an die Probe 2. Die Frequenz Fq des Hochfrequenzsenders 4 wird vorzugsweise so gewählt, daß sie in der Nähe der Endfrequenz des gyromagnetischen Resonanzspektrums der in der Phiole 2 befindlichen, zu untersuchenden Probe liegt, aber leicht gegen diese Endfrequenz versetzt ist (vgl. Spektrum a und b in Fig. 1). In einem typischen

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Die niederfrequenten Resonanzsignaie werden einem Niederfrequenzverstärker ti -ugeführt, wo sie verstärkt und einem Rechner 12 zugeführt werden, der jedes der Resonanzeinschwngsignale zu. einer Anzahi festgelegter Zeiten p. r_;. r: ... :.-,} abfragt, die vom Beginn Sj jedes Resonartzeinschwingsignais beginnen (vgl. Fi g. 21 Die abgefragten Bits werden in getrennten Kanälen in einem Speicher gespeichert und in den getrennten Kanälen addiert, um statistische Rauschbestandteile auszulöschen und damit ein besseres Verhältnis Signai/Geräuschspannung zu erhalten. Der Rechner ist so programmiert, daß er die gespeicherte Signalinformation einer Founer-Analyse unterwirft, und das zusammengesetzte Resonanzs.ignai in seine getrennten Fourier-Komponenten der Resonanziinien auflöst die in einem Schreiber 16 aufgezeichnet werden, um eine Aufzeichnung des gvromagnetischen Resonanzspek.-trums der untersuchten Probe zu erhalten. Dieser Vorgang ist im Hauptpatenc beschrieben.

Das niederfrequente Resonanzeinschwmgsigna! am Ausgang des Niederfrequenzverstärker; 11 wird auch dazu verwendet, ein Feld· Frequenz-Kontroüsigna' abzuleiten- Genauer gesagt, die Ausgangsspannung des Niederfrequenzverstärkers 11 wird über ein Gatter auch einem Eingang eines phasenempfindlichen Dete'v tors 15 zugeführt Ein niederfrequentes Sezugss:gn.i! /-

g es am Aasgang Jgü

Sie-jei-'-i-^uertj'-ers'.arKirs ·1 auttrit .nc ;π ·· ' ϊ 1 dj.^r'£<;s:i;:lt .st. weis: eine V^;e:zar!i ν·.:π sirnuitarier! -•.'urer-Sv.rmconeT-ir: ler Risc-nanz auf. '<v:e durcn Jie iignaie IS ir.c V* :n F ; g. ; if!geceute^f. :sl

Sine dieser Resonanzuniens.jmconenien .vr: jjs ;<on:~:iiinie r.:r kontrcile ces g>romagrtei-.scrien '' erhäimissds ^er Siirx; des "nagne^schert ^Dciar:sa- ::crfs;e:ties .Hi rar Bez'jgsfrsqLiert^ Verwender, die -cm Sencer 4 abgeleitet und cem Hochfrequen-chaserrce-•■is.:cr ■* lugerührt wird. Tvciscrterweise wire eine -e:a:iv s:ars.e Resona/iziinie cer z'd anai>s:er-;ncer! ?";;ce liiHg-iwi'niL ~cer scjrr dessen w:rc eure starke L.rrie s;ner von:n?iivenrindung gewählt, die zu Kjn-"."oü^wecken .n die ?rcce eingeführt wonzen :st. reispieisweise die Prctoneniirrie in (ΤΛ1ΐ\ Die 5e;-gsr'-ecuer:^ :"-des N ederrecuenzcsziilators 16 w;rc auf *.ie Vecerf'ecuen.: cer s.cn'roi!in:e eingesreiit. beis^ieiswe-.se juf die F-equen; der L;~;e IS gemä:^; F: i i \-v. ".inasenemccncsichen Nieder~v-cuenz'deis^ .or 15 '»••.rz dann die Phase der Rescnanz!ir:erikompcner!:e. die ais K.on:.roile aussewihit wcrcen ist, mit der Phase des ^iederf-equenten Bezugssignals Λ verglichen, und cie Aasgangsspanrxng des praserrempfineiieher: N^:ect;r-'-squenzdetektors 55 ¹St ein sich zeitlich irsce""ces G-eschstr-rn-i^ontrciisignai mic einem Vorzeichen und einer Amplitude, die irgendeiner Tendenz des g>rc- ~agnet;schen Verhaitnisses der Stärke des magnetischen Pciansationsfeices Hn i.ur Hochfrequenz des Bezng^signaii mm Hochfrequen2phasei;detektor 9 entspricht, vom vorgegebenen Verhältnis abzuweichen. das durch die Bezugsfrequenz i-ces Niedertrequenzo:>ziiiator? 16 festgelegt ist. Der Phasenschieber 17 wird se eingestellt. da3 er für e:nerr Betneb im Dispersionsresonar-zrrcdus der Kontrollresonanzlinie IS sorgt. Das Abweichurrgs-GieichsigTia! am Ausgang des phasenempfindiichen Niederfrsquenzdetek.tors 15 wird einer "eic Frequenz-.Kontrolle 2t zugeführt beispielsweise einem Leisrungiversrarker. um entweder die Starke des magnetischen Poiarisaticnsfeides Ηη zu korrigieren. indem ein geeigneter Strom den Wicklungen des Elektromagneten 3 zugeführt wird, oder die Frequenz der Serjgsspannung, die dem Eingang des Hochf.-equenzphasendetektors 9 rugeführt wird, indem die Frequenz des Senders 4 nachgestimmt wird.

Statt die Frequenz Hi des Senders abzustimmen, kann ein abstimmbares Seitenband £ des Senders *« als Bezugseingangsirequenz für den Hocftfrequenzphasendetektor 9 verwendet werden. Genauer gesagt die i Abweichungssignal-Ausgangssparsnung der Feld,'Frequenz-Kontrolle 21 wird se. geschaltet, daß sie der Hochfrequenzsender 4 umgeht und d;e Frequenz / etnes variablen Niederfrequenzoszil'ators 23 abstimmt dessen Ausgangsspannung \- einem Mischer 24 der:

id btimbare;

?«: Send

ersignj! i: überlagert wir

£ride^rep Findine d^¹*

Detektors 15 von einem Ntederfrequenzosziiiator 16 für die Bezugsfrequenz f- der FeldFrequenz-Konr-oile über einen einsteilbaren Phasenschieber IT zugeführt. Das niederfrequente Bezugssignal vom Niederireum e:n abstiirimbare;

Seitenband .'; = (''':-5) zu erzeugen. Das abstimmbar* Seitenband f: wird dem Bezugseingang des Hochfre quenzphasende'.ektors 9 zugeführ.. Dte Frequenz f- de; Niederfrequenzosziüators wird durch das Feld'Fire ?ί quenz-Kontroiisignal abgest\m m t. so daß eine konstant! Differenzfrequenz f. zwtschen der abstimmbaren Sei tenband-Bezugsfrequenz f~_ und der Frequenz die Kontroüresoninz'inie aufrechterhalten wird

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Um einen im wesentlichen reinen Dispersionsmodus der Kontrollresonanzlinie 18 zu beobachten, ist es notwendig, die Startzeit f₀ des Resonanzsignals der freien Präzession mit der Phase des Feldkontrolle-Bezugssignals zu synchronisieren. Diese Synchronisierung <; wird dadurch erhalten, daß die Bezugsniederfrequenz einem Triggerimpulsgenerator 22 zugeführt wird, der das Bezugssignal so formt und differenziert, daß ein Zug Triggerimpulse erhalten wird, wobei jeweils ein Triggerimpuls pro Periode der Bezugsniederfrequenz |₀ entsteht. Dieser Triggerimpulszug wird dem Impulsgeber 5 derart zugeführt, daß die hochfrequenten, Senderimpulse bei ihrem Auftreten zeitlich mit einer gewissen Phase der Bezugsniederfrequenz synchronisiert sind. Da die Senderimpulse eine vorgegebene Länge von beispielsweise 50 Mikrosekunden haben, wird die Zeit der Senderimpulse auf diese Weise in einer gewissen Phasenbeziehung mit der Bezugsniederfrequenz synchronisert. Da die Zeit des Senderimpulses mit der Bezugsniederfrequenz synchronisert ist, so ist auch die Startzeit fo des Resonanzeinschwingsignals von der zu untersuchenden Probe und/oder der getrennten Kontrollgruppe synchronisiert.

Der Phasenschieber 17, der abweichend von der dargestellten Ausführungsform auch in der Bezugseingangsleitung für den Hochfrequenzphasendetektor 9 angeordnet werden kann, wird so eingestellt, daß die Phasenbeziehung zwischen der Bezugsniederfrequenz f_r und der Kontroll-Fourierkomponente des Resonanzsignals so ist, daß ein gewünschter Dispersionsmodus-Resonanzausgang im phasenempfindlichen Niederfrequenzdetektor 15 erzeugt wird. Als Alternative zur Verwendung eines Phasenschiebers 17 kann die relative Phasendifferenz zwischen den beiden Eingängen des phasenempfindlichen Detektors 15 durch eine nicht dargestellte, justierbare Zeitverzögerung nachgestellt werden, die die Triggerimpulse zum Impulsgeber 5, oder die Bezugsfrequenzsignale zum phasenempfindlichen Detektor 15 verzögern kann.

In F i g. 3 ist zu erkennen, daß bei Startzeit fo der Resonanzeinschwingsignale alle Fourier-Komponenten mit unterschiedlichen Frequenzen im Resonanzsignal die gleiche Phase haben. Es ergibt sich also am Ausgang des phasenempfindlichen Detektors 15 ein Abweichungssignal, wenn der erste Teil des Einschwingsignals zur Feld-Frequenz-Kontrolle verwendet wird, was auf die phasenmäßige Addition aller getrennten, anfänglich in Phase befindlichen Komponenten zurückzuführen ist. Dementsprechend wird vom Impulsgeber 5 ein Signal abgeleitet, mit dem der Anfangsteil des Resonanzeinschwingsignals weggegattert wird, das einem Eingang des phasenempfindlichen Detektors 15 zugeführt wird. Auf diese Weise wird ein Einschwingen des Abweichungssignals vermieden, das am Beginn des Resonanzeinschwingsignals erzeugt werden würde. Die Ausgangsspannung des Impulsgebers wird auch dem Rechner 12 zugeführt, um den Rechner mit den Resonanzeinschwingsignalen zu synchronisieren.

In Fig.4 ist eine weitere Ausführungsform der Feld/Frequenz-Kontroll-Schaltung der Schaltungsan-Ordnung nach Fig. 1 dargestellt. Bei dieser Ausführungsform wird ein erstes Resonanzeinschwingsignal vom Ausgang des Niederfrequenzverstärkers 11 mit einem Schalter 32 zur Aufzeichnung an einen Speicher 33 geschaltet. Nachdem das erste Einschwingsignal im fts Speicher 33 aufgezeichnet worden ist, wird der Schalter 32 geöffnet, und folgende Resonanzeinschwingsignale werden über einen Phasenschieber 34 einem Eingang eines phasenempfindlichen Detektors 35 zugeführt. Vom Impulsgeber 5 wird ein Ablesesynchronisiersignal gebildet, mit dem dafür gesorgt wird, daß das gespeicherte Einschwingsignal im Speicher 33 zum Eingang des phasenempfindlichen Detektors 35 abgelesen wird, wo es mit dem zweiten Resonanzeinschwingsignal verglichen wird. Der Phasenschieber 34 wird so eingestellt, daß der Dispersionsresonanzmodus beobachtet wird. Wenn das gyromagnetische Verhältnis der Stärke des magnetischen Polarisationsfeldes zur Bezugsfrequenz /ö oder f-i sich während deir Zeitspanne zwischen der Aufzeichnung des ersten Resonanzsignals und dem folgenden Resonanzeinschwingsijmal verschoben hat, das zum Vergleich verwendet wird, wird am Ausgang des phasenempfindlichen Detektors 35 ein Abweichungs-Gleichstromsignal erhalten, das der Feld/ Frequenz-Kontrolle zugeführt wird, um das; gyromagnetische Verhältnis auf den vorgegebenen Wert zu regeln, der durch das Signal festgelegt ist, das im Speicher 33 gespeichert ist. Das im Speicher gespeicherte Signal wird wiederholt zum Vergleich mit folgenden Resonanzsignalen zur Feld-Frequenz-Kontrolle abgelesen.

In Fig.5 ist eine Schaltung dargestellt, die auf das Kontrollsignal wirkt, 15 vom Ausgang eines der bisher beschriebenen Komparatoren 15, oder 35 abgeleitet wird, um ein korrekteres Kontrollsignal vorherzusagen und abzuleiten, das in der in Verbindung mit F i g. 1 und 4 beschriebenen Weise verwendet werden kann. Dieses korrektere Kontrollsignal kann aus einem gewogenen Mittelwert aus vorangegangenen Kontrollsignalen bestehen und kann eine Korrektur für die Änderungsgeschwindigkeit aufweisen, um eine Langzeitdrift des gyromagnetischen Verhältnisses vorherzusagen und zu beseitigen.

Genauer gesagt, das neueste Ausgangssignal V_n-1 vom Komparator 15 oder 35 wird in der Weise gemittelt, daß es im Kanal 1 des Speichers oder Speicherelementes des Schieberegisterüpeichers 37 oder einer anderen Speichereinheit gespeichert wird. Das gemittelte Ausgangssignal V_n_₂ vom vorangegangenen Impuls wird im Kanal 2 gespeichert, dasselbe gilt für Kanal 3 usw. Das Feld/Frequenz-Kontrollsignal wird von den gespeicherten Signalen als lineare Kombination (gewogener Mittelwert) der gespeicherten Spannungen erhalten, so daß monotone Änderungen im gyromagnetischen Verhältnis korrigiert werden. Das richtige Gewicht der Ausgangsspannungen von den Kanälen 1, 2, 3 ... π wird durch die Einstellung der Potentiometer

38 gewählt. Das als Kombination der verschiedenen Kanäle abgeleitete Feld/Frequenz-Korrektur-Ausgangssignal wird durch einen Abfrage- und Haltekrcis

39 während der Zeit konstant gehalten, in der das Spektrometer ein zu untersuchendes Spektrum überstreicht oder während der Zeit, in der die Resonanzdaten erhalten werden. Das Schieberegister mit Speicher 37 und der Abfrage- und Haltekreis werden durch Signale vom Impulsgeber 5 synchronisiert.

Die oben beschriebenen Feld/Frcquenz-Kontrollschaltungen sind allgemein auf Rcsonanzspektrometcr anwendbar und nicht speziell auf Kernresonanzspektromcter beschränkt. Genauer gesagt, die Fdd/Frequenz-Kontrollschaltungen sind zur Feld-/ und/oder Frequenz-Kontrolle bei der Elektronenspinresonanz, bei der Vicrpolkernresonanz, bei der magnetischen Resonanz in fcrromagnctischcn Materialien, der magnetischen Resonanz in Molekularstrahlen, deir elektrischen Resonanz in Molekularstrahler! und bei der lonenzyklotronresonanz anwendbar.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Hochfrequenz-Resonanzspektrometer mit einer Einrichtung zur Erzeugung eines magnetischen Gleichfeldes, in dem eine zu untersuchende Probe angeordnet ist, mit einer HF-Impulsquelle zur gleichzeitigen impulsweisen Anregung mehrerer Resonanzen der Probe, mit einer Auswerieschaltung zur Ermittlung des Spektrums der Probe aus dem entstehenden Resonanzzerfallsignal und mit einer das Verhältnis der Magnetfeldstärke zur Trägerfrequenz der HF-Impulse stabilisierenden Regeleinrichtung, die eine Bezugssigmlquelle und einen Komparator zum Vergleich des Bezugssignals mit einem Resonanzsignal aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß dem Komparator (15, 35) das Resonanzzerfallsignal als mit dem Bezugssignal zu vergleichendes Resonanzsignal zugeführt ist, und daß eine Synchronisationseinrichtung zur Aufrechterhaltung einer konstanten Phasenbeziehung zwischen den HF-Impulsen der HF-Impulsquelle (4, 5) und dem von der Bezugssignalquelle (16; 32, 33) gelieferten Bezugssignal vorgesehen ist.

2. Hochfrequenz-Resonanzspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bezugssignalquelle einen Oszillator (16) einstellbarer Frequenz umfaßt, der zugleich die HF-Impulsquelle (4,5) triggert.

3. Hochfrequenz-Resonanzspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bezugssignalquelle (32, 33) zur Ableitung eines Bezugssignals aus dem nach Beaufschlagung der Probe mit einem ausgewählten HF-Impuls entstehenden Resonanzzerfallsignai ausgebildet ist.