DE1922248C3 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF ALUMINUM OXIDE - Google Patents

PROCESS FOR THE PRODUCTION OF ALUMINUM OXIDE

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DE1922248C3
DE1922248C3 DE19691922248 DE1922248A DE1922248C3 DE 1922248 C3 DE1922248 C3 DE 1922248C3 DE 19691922248 DE19691922248 DE 19691922248 DE 1922248 A DE1922248 A DE 1922248A DE 1922248 C3 DE1922248 C3 DE 1922248C3
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    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/04Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/06Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom by treating aluminous minerals or waste-like raw materials with alkali hydroxide, e.g. leaching of bauxite according to the Bayer process
    • C01F7/0646Separation of the insoluble residue, e.g. of red mud
    • C01F7/0653Separation of the insoluble residue, e.g. of red mud characterised by the flocculant added to the slurry

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes unlösliche Reaktionsprodukte aus der Auf«ehluOetufe. Verfahren zur Herstellung "-on Aluminiumoxid. Die Aluminatlösung wird dann abflliriert und AIu-The present invention relates to an improved insoluble reaction product from the elution stage. Process for the production of "-on aluminum oxide. The aluminate solution is then abfliriert and AIu-

. Das am häufigsten angewendete Verfahren zur Her- miniumoxid in relativ reiner Form wird aus dem !teilung von Aluminiumoxid ist das Bayer-Verfahren. Filtrat als festes Trihydrat ausgefällt. Die zurück-Gemäß seinen allgemeinen Merkmalen wird dieses 5 bleibende flüssige Phase oder Ablauge wird in die Verfahren fast ausschließlich in wäßriger Lösung ursprüngliche Aufschlußstufe zurückgeiührt, und als durchgeführt, und zwar unter Umsetzung von Bauxit AufechluEmittel für weiteres Erz verwendet, nachmit einer starken Base, wie z. B. Ätznatron oder Ätz- dem sie erneut mit zusätzlicher Base versetzt workalk in dampfbeheizten Autoklaven, wobei das Alu- den ist.. The most commonly used process to obtain the minium oxide in relatively pure form is from the Division of aluminum oxide is the Bayer process. The filtrate precipitated as a solid trihydrate. The back-according its general characteristics will be this 5 remaining liquid phase or waste liquor will be in the Process almost exclusively returned to the original digestion stage in aqueous solution, and as carried out, with conversion of bauxite digestion medium used for further ore, afterwards a strong base, such as B. caustic soda or caustic to which you add additional base workalk in steam-heated autoclaves, which is aluminum.

miniumoxid in eine lösliche Aluromatform umgewan- »o Die oben beschriebenen Verunreinigungen, die alldelt wird. Bei diesem Verfahrensschritt ergibt sich eine gemein als Rotschlämme bezeichnet werden, sollten erhebliche Menge an unlöslichen Verunreinigungen von der Aluminatlösung mit einer relativ großen aus dem Bauxit oder wird daraus freigesetzt, wobei Geschwindigkeit abgetrennt werden, um das Bayerdieses Beiprodukt von dem gewünschten Aluminium- Verfahren insgesamt leistungswirksam zu machen. oxid-Bestandteil abgetrennt werden muß. Diese Rück- 15 Außerdem sollte die Trennung selbst sauber und vollitände, die allgemein als Rotschlflmme bekannt sind, ständig verlaufen bei nur minimalen Rotschlammenthalten unter anderem Eisenoxide, Natriumalu- rückständen, nie als diepergierte Phase in der Flüssigminiumsilikat, Titanoxid und andere Materialien. Im keit des löslichgemachten Aluminiumoxidee zurückallgemeinen treten diese Rotschlämme als sehr feine bleiben.Minium oxide converted into a soluble form of Aluromat »o The impurities described above, which alldelt will. This process step results in what should be commonly referred to as red sludge significant amount of insoluble impurities from the aluminate solution with a relatively large one from the bauxite or is released from it, with speed being separated to the Bayerdieses To make by-product of the desired aluminum process overall effective. oxide component must be separated. 15 In addition, the separation itself should be clean and complete, commonly known as red muddy muds, run steadily with minimal red muddy mud content including iron oxides, sodium aluminum residues, never as a dispersed phase in the liquid minium silicate, Titanium oxide and other materials. In the speed of the solubilized aluminas back general occur these red muds remain as very fine.

Teilchen auf, die schwierig abzutrennen sind. Dennoch ao In der USA.-Patentschrift 3 425 802 wird ferner ein müssen die Rotschlämme, die etwa 5 bis 30 Gewichts- Verfahren zum sauren Auslaugen von Aluminiumpro7ent des Erzes ausmachen, rasch und sauber von oxiderzen beschrieben. Bei diesem bekannten Verfahren der Flüssigkeit des löslichgemachten Aluminiumoxides wird den Aufschlußlösungen ein Polyacrylamid zugeabgetrennt werden, um diese spezielle Verfahrensstufe setzt, in dem mindestens 60°/0 der Monomereinheiten wirtschaftlich tragbar zu machen. Wenn die Trennung»- as an Amidgruppen gebunden sind. Gegenüber diesem geschwindigkeit zu gering ist, wird die Ausbeute bekannten Verfahren soll Bauxit »ach dem erfindungserheblich vermindert und die Leistung des Gesamt- gemäßen Verfahren, wie oben dargelegt ist, in wäßverfahrens verschlechtert. Wenn die Trennung nicht riger Lösung mit einer starken Base aufgeschlossen sauber ist, ist das erhaltene Aluminiumoxid in Alu- werden, um die bei basischer Arbeitsweise gegebenen minatform in ähnlicher Weise etwas unrein und für 30 Vorteile beibehalten zu können. Wie festgestellt wurde, eine Reihe von End Verwendungszwecken unerwünscht. entfaltet das aus der genannten USA.-Patentschrift Die unlöslichen Verunreinigungen, die in dem Alu- bekannte Polyacrylamid hinsichtlich einer Erhöhung miniumoxid als mitgeschleppte Stoffe aus dem Her- der Trennungsgeschwindigkeit von Rotschlamm von stellungsverfahren vorhanden sind, neigen dazu, nicht- Aluminatflüssigkeit in einem basischen System keine aktive Fremdsubstanz in das spezielle Medium, z. B. 35 Wirkung.Particles that are difficult to separate. Nonetheless, in US Pat. No. 3,425,802, the red muds, which make up about 5 to 30 weight processes for the acidic leaching of aluminum percentages of the ore, are described rapidly and cleanly from oxide ores. In this known method the liquid of solubilized alumina the digestion solutions will be a polyacrylamide zugeabgetrennt, converts this particular process step, to make economically viable in which at least 60 ° / 0 of the monomer units. When the separation »- as are bound to amide groups. Compared to this speed being too low, the yield of the known process is supposed to be reduced significantly according to the invention, and the performance of the overall process, as set out above, is worsened in the water process. If the separation of residual solution with a strong base is digested and clean, the aluminum oxide obtained is in aluminum, in order to be able to retain the minatform given in the basic procedure in a similar manner somewhat impure and for advantages. A number of end uses have been found to be undesirable. The insoluble impurities that are present in the aluminum known polyacrylamide with regard to an increase in miniumoxide as entrained substances from the production process, tend to be non-aluminate liquid in a basic system no active foreign substance in the special medium, e.g. B. 35 Effect.

Wasser, das mit dem Aluminiumoxid für versch-rdene Γλ v, urnr mw Hn Verfahren zur Herstellung vonWater that is mixed with the aluminum oxide for Γλ v, urnr mw Hn process for the production of

Zwecke behandelt wird, einzuführen. Beispielsweise Aluminiumoxid aus Bauxit durch Aufschluß ^ resultiert Natriumaluminat von geringer Güte, das Bauxits in wäßriger Lösung bei erhöhter Temperatur relativ große Mengen an Schlammverunreinigungen mit einer starken Base, Abtrennen der unlöslichen enthält, bei der Verwendung zur Behandlung von 40 Verunreinigungen (Rotschlamm), Aufarbeiten der Wasser in einer erhöhten Neigunc zur Bildung von Aluminatlösung zur Gewinnung vor ai.·^ · ~">>'d-Schleimstoffen als direktes Resultat der vorhandenen trihydrat gefunden, das dadurch eekciin/c.^.u^ .. , unlöslichen Verunreinigungen, wobei diese Stoffe zur daß man der aufgeschlossenen Mxhung mindestens Verschmutzung von Beschickungsvorrichtungen neigen. 0,1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Wenn das unreine Natriumaluminat wesentliche 45 Verunreinigungen, an Stärke und einem Polyacryl-Mengen an beigemischten Verunreinigungen enthält, polymerisat hinzufügt, wobei das Verhältnis von Stärke ergebensichauL'erdemschwerauszuschaltendeLÖsungs- zu dem Polymerisat von 10:1 bis 200:1 beträgt, und Probleme, wenn das Aluminat in Form eines Fest- wobei das Polymerisat ein Molekulargewicht von stcff.-s zugeführt wird. mindestens 50 000 besitzt und mindestens 80°/0 Purposes is treated, to introduce. For example, aluminum oxide from bauxite by digestion ^ results in sodium aluminate of poor quality, the bauxite in aqueous solution at elevated temperature contains relatively large amounts of sludge impurities with a strong base, separating the insoluble, when used for the treatment of 40 impurities (red mud), working up the Water has an increased tendency to form aluminate solution for recovery from ai. · ^ · ~ ">>'d-mucilage found as a direct result of the trihydrate present, which thereby eekciin / c. ^. U ^ .., insoluble impurities, being If the impure sodium aluminate contains substantial amounts of impurities, starch and a polyacrylic amount of impurities added to the polymer, these substances tend to at least contaminate charging devices of strength also result in those that are difficult to switch off The solution to the polymer is from 10: 1 to 200: 1, and there are problems when the aluminate is in the form of a solid, the polymer being supplied with a molecular weight of stcff.-s. 50 000 and has at least 80 ° / 0

Ein Verfahren zur Ausschaltung der obigen Pro- 50 wiederkehrende Einheiten, die Acrylsäure oder Salze bleme und zur wesentlichen Beschleunigung der Tren- davon sein können, aufweist. Diese Behandlung erhöht nung der Rotschlämme von Aluminiumoxid sowie die Trennungsgeschwindigkeit der dispergieren Rotauch zur Erzielung einer saubereren Trennung der schlämme von der Aluminatlösung erheblich.
Bestandteile wird in der USA.-Patentschrift 3 390 959 Das Polymerisat kann entweder ein Homopoly-
A method for eliminating the above problem 50 recurring units, which can be acrylic acid or salts and to significantly accelerate the separation thereof, has. This treatment increases the red sludge's ability to remove aluminum oxide and the rate of separation of the dispersed red sludge to achieve a cleaner separation of the sludge from the aluminate solution.
Components are in the USA.-Patent 3 390 959 The polymer can either be a homopoly-

der Anmelderin beschrieben. 55 merisat, enthaltend Polyacrylsäure oder Salze derdescribed by the applicant. 55 merisate containing polyacrylic acid or salts of the

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine noch Polyacrylsäure, oder ein Mischpolymerisat, ein Terbessere Abtrennung der Verunreinigungen bei der polymerisat oder ein Polymerisat mit mehreren Kom-Herstellung von Aluminiumoxid aus Bauxit nach dem ponenten sein, wobei mindestens 80°/0 der Polymerisat-Bayer-Verfahren erzielt. Das Bayer-Verfahren umfaßt struktur auf Acrylsäuregruppen oder Salze davon entallgemein folgende Schritte: Aufschluß von Bauxit in 60 fallen. Das Polyacrylatsalz kann entweder ein Alkali-, wäßriger Lösung und bei erhöhter Temperatur, im Erdalkali- oder Ammoniumsalz sein,
allgemeinen unter Dampfdruck, mit einer stark Außer den Homopolymerisaten der Acrylsäure oder
According to the present invention, a still polyacrylic acid, or a copolymer, a Terbessere separation of the impurities in the polymer or a polymer with multiple Kom-producing alumina from bauxite after the components be at least 80 ° / 0 of the polymer-Bayer process achieved. The Bayer process generally comprises the following steps, based on acrylic acid groups or salts thereof: Digestion of bauxite in 60 traps. The polyacrylate salt can either be an alkali, aqueous solution and, at elevated temperature, in the alkaline earth or ammonium salt,
generally under vapor pressure, with a strong addition to the homopolymers of acrylic acid or

basischen Substanz, um das in dem Erz enthaltene den Polyacrylatsalzen besteht eine weitere bevorzugte Aluminiumoxid löslich zu machen. Die Aluminat- Art des Polymerisats in einem Mischpolymerisat, das lösung wird dann von den wasserunlöslichen Verun- 65 durch Mischpolymerisation eines Monomerengemireinigungen des Bauxiterzes abgetrennt. Die Verun- sches erhalten worden ist, welches 80 bis 90 Gewichtsreinigungen enthalten sowohl Materialien, die schon prozent Acrylsäure oder Acrylatsalz, vorzugsweise ursprünglich in dem Erz vorhanden waren, sowie auch Alkaliacrylat, und 1 bis 20 Gewichtsprozent einesbasic substance, the polyacrylate salts contained in the ore, is another preferred one Solubilize alumina. The aluminate type of polymer in a copolymer that The water-insoluble impurities are then dissolved by copolymerization of a monomer mixture separated from the bauxite ore. The contamination has been obtained, which 80 to 90 weight cleanings contain both materials that are already percent acrylic acid or acrylate salt, preferably originally present in the ore, as well as alkali acrylate, and 1 to 20 weight percent of one

weiteren und unterschiedlichen Monomers, welches erhöht. Demzufolge ist es unwirtschaftlich, Über·further and different monomer, which increases. As a result, it is uneconomical to use

eine äthylenisch ungesättigte polymerisierbar Vor· schüssige Mengen an Material anzuwenden, wennApply an ethylenically unsaturated polymerizable amount of material in advance if

bindung aufweist, die in einer an die ungesättigte dieser Punkt erreicht ist.has bond, which is reached in one to the unsaturated this point.

KohlenwasserstorTstruktur gebundenen Seitenkette eine Um die Wirksamkeit demßndüngsgemäßen MassenHydrocarbon structure linked side chain to the effectiveness of the fertilizer appropriate masses

hydrophile Gruppe aufweist, enthält. 5 hinsichtlich einer wesentlichen Erhöhung der Tren-Has hydrophilic group contains. 5 with regard to a significant increase in separation

Die Polymerisate besitzen ein Molekulargewicht von nungsgeschwindigkeit der unlöslichen RotschlämmeThe polymers have a molecular weight as fast as that of the insoluble red sludge

mehr als 50000, vorzugsweise über 100 000. Aus« von Aluminatflüssigkeit zu bestimmen, wurde dasmore than 50,000, preferably more than 100,000. It was determined from “aluminate liquid”

gezeichnete Zusatzpolymerisate besitzen sogar ein folgende Testverfahren ausgearbeitet. Das Testver-The additional polymers shown have even worked out the following test procedure. The test

Molekulargewicht von 10 Millionen. fahren wurde so abgestimmt, das es typischen industri-Molecular weight of 10 million. driving was tuned in such a way that it is typical

Eine Vielzahl eines oder mehrerer unterschiedlicheir io eilen Bedingungen entspricht, und zwar insbesondere Monomere kann in Mengen bis zu etwa 20 Gewichts·· Im Hinblick auf diejenigen Verfahrensstufe, in der die Prozent mit Acrylsäure oder Salzen derselben misch» aufgeschlossene Abflußlösung mit Chemikalien behanpolymerisiert oder terpolymerislert werden. Typisch« delt wird, um die Abtrennung der unlöslichen Anteile Co-Monomere sind z. B, Acrylamid, Methacrylamid, zu erbichtern. Um Testmedien herzustellen, wurde ein Acrylnitril, die niederen Alkylester oder Acryl- oder 15 aufgeschlossenes Erz folgendermaßen zubereitet: Eine Methacrylsäure, Vinylmethylöther, Methacrylate, Ma- Aufschlämmung aus 593 g Erz, 15 g Calciumhydroxid leinsäureanhydrid und Salze der Maleinsäure, Isopro- und 4750 ml einer industriollen Ablauge wurde herpenylacetat, Itaconsäure, Vinylacetat, Alpha-Methyl- gestellt. Die Ablauge war eine wäßrige Lösung von styrol, Styrol, Fumarsäure, Aconitsäure, Citracon- Natriumcarbonat, Atzalkali, Aluminat und Natriumsäure, Amide von jeder der obigen Säuren, Alkali- ao silikat. Die obigen Materialien wurden in einen Dampfderivate (z. B. Natrium-, Kalium- oder Lithiumderi- autoklaven eingegeben, der mit einem turbinenartigen vate) und Erdalkaliderivate (z. B. Magnesium-, CaI- Schaufelrührer (800 bis 1000 UpM) ausgestattet war. cium-, Barium- und Strontiumderivate) sowie Ammon- Die Luft in dem Autoklaven wurde durch dreimaliges niumsalze von jeder der oben angegebenen und anderen Unter-Druck-Setzen mit 14,1 kg/cm* Stickstoff abmonomeren Säuren, die partiellen Alkylesteramide und as wechselnd mit jeweiligem Gas-Ablassen ersetzt. Der Salze von verschiedenen Polycarbonsäuren, Vinyl- Inhalt des Autoklavs wurde auf 200°C erhitzt, und toluol, Chlorstyrol, Vinylchlorid, Vinylformiat, Äthy- zwar nach einer Aufheizzeit von einer halben Stunde, len, Propylen, Isobutylen usw. Die weitaus bevor- Ein Gleichgewichts-Dampfdruck von 11,2 bis 14,1 kg/ zugten der ot igen Co-Monomere enthalten eine hydro cm' wurde dann erhalten. Die Aufschlußtemperatur phile Gruppe in einer Seitenkette der äthylenisch 30 wurde dann während einer halben Stunde aufrechtungesättigten Kohlenwasserstoffgruppe. Diejenigen erhalten, der Inhalt auf Atmosphärendruck zurückder obigen Monomere, die keine solche löslichmachende geführt, und die erhaltene Aufschlußgefäß-Abflußhydrophile Gruppe enthalten, sollten in geringeren lösung wurde mit siedendem Wasser auf ein Gesamt-Mengen von etwa 1 bis 5 Gewichtsprozent, luvogen volumen von 6 Litern verdünnt. Dieses für die Testauf das Gesamtgewicht der vorhandenen Monomere, 35 medien zu verwendende Material wurde dann unter verwendet «/erden. Rühren bei 990C aufbewahrt.A large number of one or more different direct conditions correspond to, and in particular monomers, in amounts of up to about 20 weight with regard to the process stage in which the percent of the effluent solution mixed with acrylic acid or salts thereof is treated with chemicals or terpolymerized . Typically, the separation of the insoluble fractions of co-monomers are z. B, acrylamide, methacrylamide. To prepare test media, an acrylonitrile, the lower alkyl ester or acrylic or digested ore was prepared as follows: a methacrylic acid, vinyl methyl ether, methacrylate, Ma slurry of 593 g ore, 15 g calcium hydroxide, linic anhydride and salts of maleic acid, isopro and 4750 ml Herpenyl acetate, itaconic acid, vinyl acetate, and alpha-methyl were put into an industrial waste liquor. The waste liquor was an aqueous solution of styrene, styrene, fumaric acid, aconitic acid, citracon sodium carbonate, caustic alkali, aluminate and sodium acid, amides of each of the above acids, alkali ao silicate. The above materials were placed in a steam derivative (e.g. sodium, potassium or lithium derivative autoclave equipped with a turbine-like vate) and alkaline earth derivatives (e.g. magnesium, CaI paddle stirrer (800 to 1000 rpm) .cium, barium and strontium derivatives) as well as ammonium The air in the autoclave was removed from monomeric acids, the partial alkyl ester amides and as alternately replaced with the respective gas discharge. The salts of various polycarboxylic acids, vinyl contents of the autoclave were heated to 200 ° C, and toluene, chlorostyrene, vinyl chloride, vinyl formate, Ethy- although after a heating time of half an hour, len, propylene, isobutylene, etc. the far before Equilibrium vapor pressure of 11.2 to 14.1 kg / added of the other co-monomers containing a hydro cm 'was then obtained. The digestion temperature of the phile group in a side chain of the ethylenically 30 was then upright unsaturated hydrocarbon group for half an hour. Those who received the contents back to atmospheric pressure of the above monomers which did not contain such a solubilizing agent, and which contained the obtained decomposition vessel-drainage hydrophilic group, should be dissolved in lower boiling water to a total amount of about 1 to 5 percent by weight, luvogen volume of 6 Liters diluted. This material to be used for the tests of the total weight of monomers present, 35 media was then used under «/ ground. Kept stirring at 99 0 C.

Weitere monomere Substanzen, die in Verbindung Die Trennungsversuche wurden in folgender Weise mit dem Acrylsäure- oder Acrylat-Besiandteil ver- durchgeführt: Ein 500-ml-Meßzylinder mit Schliffwendet werden können, sind beispielsweise Materialien öffnung zur Aufnahme eines Stopfens wurde in Ab wie Sulfoäthylacrylat, Carboxyäthylacryiat, Diäthyl- 40 ständen von 2,5 cm markif». Der Meßzylinder wurde vinylphosphonat, Crotonsäure oder Salze ueiau^vi. auf 935C vorgewärmt. 10 t:s ;; n1 gelöster Behand-Vinylsulfonat oder SnI^: '..■ · ■'. m*»o! und lungsi»a^^e in den jewels g; *äiiachu,K Doverun^.i v ' ■·■'' ''.·,;; __;._, die löslichmachende w.-den in den Meßzylinder gegeben, der '^mI der Gruppen, z. B. Sulfonatgruppen enthalten. Aufschlußgefäß-Abflußlösung enthielt. Der Meßzy-Other monomeric substances related to the separation tests were carried out with the acrylic acid or acrylate part in the following way: A 500 ml measuring cylinder with a ground joint can be used, for example, materials. Carboxy ethyl acryate, diethyl levels of 2.5 cm marked ». The measuring cylinder was vinyl phosphonate, crotonic acid or salts ueiau ^ vi. preheated to 93 5 C. 10 t: s ;; n 1 dissolved treatment vinyl sulfonate or SnI ^: '.. ■ · ■'. m * »o! and lungsi »a ^^ e in the jewels g; * äiiachu, K Doverun ^ .i v ' ■ · ■''''.·,;;__; ._, the solubilizing w.-the put in the measuring cylinder, the '^ mI of the groups, z. B. contain sulfonate groups. Contained digestion vessel drainage solution. The measuring cycle

Die zweite Komponente der erfindungsgemäßen 45 Hnder wurde verschlossen und zur Mischung desThe second component of the 45 hands according to the invention was sealed and mixed with the Massen ist Stärke. Dieses Maierial ist bekannt und Inhaltes umgekehrt. Er wurde dann in einen mit einerMass is strength. This Maierial is known and its content is reversed. He was then turned into one with one

braucht nicht eingehend beschrieben zu werden. Stärke- Glastür versehenen Ofen gestellt und bei 93°C gehalten,does not need to be described in detail. Oven provided with a starch glass door and kept at 93 ° C,

materialien wie Kartoffel-, Getreide-, Tapioka- und Ein Rührer mit einer Geschwindigkeit von 1 UpMmaterials such as potato, cereal, tapioca and a stirrer at a speed of 1 rpm

andere leicht verfügbare Stärkearten können ebenso wurde eingeführt, und die Trennungsgeschwindigkeitother readily available types of starch may have been introduced as well, and the rate of separation

wie synthetische Stärkederivate verwendet werden. 50 wurde durch viele visuelle Messung festgestellt. Diesehow synthetic starch derivatives are used. 50 was determined by a lot of visual measurement. This

Zur Erzielung der besten Ergebnisse sollte die Behänd- Messung wurde im einzelnen durch Verfolgung derFor best results, the hand measurement should be detailed by following the

lungskombination ein Verhältnis von Stärke zu Poly- Flüssig-Feststoff-Grenzfläche und Messungdes Abfallessolution combination a ratio of starch to poly-liquid-solid interface and measurement of the waste

merisat im Bereich von 10:1 bis 200: 1, vorzugsweise dieser Grenzfläche in cm/Min, durchgeführt. Diesermerisat in the range from 10: 1 to 200: 1, preferably this interface in cm / min. This

50: !,aufweisen. Wert wurde dann in eine Trennungsgeschwindigkeit50:!, Have. Value was then translated into a rate of separation

Die Polymerisate und die Stärke können der Auf- 55 der Rotschlammrückstände von der klaren Flüssigkeit,The polymers and the starch can remove the red mud residue from the clear liquid, Schlußlösung getrennt in beliebiger Reihenfolge oder angegeben als m/Std. umgerechnet. Die untenstehendeFinal solution separately in any order or given as m / hour. converted. The one below

in Kombination zugegeben werden. Vorzugsweise Tabelle zeigt Ergebnisse, die mit einer kombiniertenbe added in combination. Preferably table shows results that are combined with a

werden mindestens 0,2 Gewichtsprozent der Chemi- Behandlung mit Stärke und Natriumpolyacrylat imat least 0.2 percent by weight of the chemical treatment with starch and sodium polyacrylate im

kalien zu der Aufschlußgefäß-Abflußlösung hinzuge- Hinblick! auf das Verhalten in dem oben beschnebe-calcium to the decomposition vessel drainage solution! on the behavior in the

geben, um eine rasche Trennung zu bewirken. Speziell 60 nen Test erhalten wurden. In diesen Versuchengive to effect a quick separation. Specifically, 60 n tests were obtained. In these attempts

bevorzugt wird die Zugabe von 0,2 bis etwa 10 Ge- folgte die Zugabe der Stärke auf die Zugabe desThe addition of 0.2 to about 10 is preferred, followed by the addition of the starch after the addition of the

wichtsprozent der Chemikalien. Es ist darauf hinzu- Polymerisates.weight percentage of chemicals. It is added to it- polymerisates.

weisen, daß auch höhere als die eben angegebenen Aus der nachstehenden Tabelle geht klar hervor, daßindicate that also higher than those just given. It is clear from the table below that

maximalen Mengen angewendet werden können, die kombinierte Behandlung über das ^Ergebnis einermaximum amounts can be applied, the combined treatment over the ^ result of a

obgleich im allgemeinen ein Punkt erreicht wird, an 65 bloßen Zugabe der Einzelkomponenten hinausgeht,although a point is generally reached at which the mere addition of the individual components goes beyond that,

dem die Zugabe weiterer Mengen der Chemikalien die Ein überraschender Anstieg der Verfahrensleistung imwhich the addition of further amounts of the chemicals the A surprising increase in process performance in the

Trennungsgeschwindigkeit gegenüber den bereits Sinne.von erheblich erhöhten Trennungsgeschwindig-Separation speed compared to the already sensed. Of significantly increased separation speed.

erreichten maximalen Geschwindigkeiten nicht weiter keiten wurde in jedem Falle beobachtet.maximum speeds reached was observed in each case.

Dosierungdosage Trennung»·Separation"· 88th Chemikaliechemical ' der' the
ChemikalienChemicals
geschwindig,fast,
keltkelt
C/o)C / o) (m/Std.(m / h .1, stärke .1, strength 0,30.3 2,742.74 1010 2. Natriumpolyacrylat,.2. sodium polyacrylate ,. 0,0060.006 2,132.13 3. Stärke + Natrium3. Starch + sodium polyacrylat (Gewichts-polyacrylate (weight , Verhältnip 50:1) , Ratio 50: 1) 0,3060.306 7,627.62 >5> 5 4. Stärke .....■,,.',,.,.4. Strength ..... ■ ,,. ',,.,. 0,30.3 2,742.74 5. Natriumpolyacrylat..5. Sodium polyacrylate. 0,00150.0015 0,3050.305 6. Stärke + Natrium6. Starch + sodium polyacrylat (Gewichts-polyacrylate (weight aoao Verhältnis 100:1)....Ratio 100: 1) .... 0,30150.3015 4,274.27 7. Stärke 7. Strength 0,0030.003 0,9140.914 8. Natriumpolyacrylat ..8. Sodium polyacrylate. 0,30.3 2,742.74 9. Stärke + Natrium9. Starch + sodium polyacrylat (Gewichts-polyacrylate (weight 9595 Verhältnis 100:1)....Ratio 100: 1) .... 0,3030.303 5,495.49 10. Stärke 10. Strength 0,30.3 2 742 74 11. Natriumpolyacrylat ..11. Sodium polyacrylate. 0,00450.0045 1,521.52 12. Stärke + Natrium12. Starch + sodium polyacrylat (Gewichts-polyacrylate (weight Verhältnis 66:1)Ratio 66: 1) 0,30450.3045 6,176.17

3030th

Eine Anzahl von Mischpolymerisaten von Acrylsäure oder Acrylatsalzen, die eine Vielzahl von anderen Co-Monomeren enthielten, wurde synthetisiert und ebenfalls in Verbindung mit Stärke hinsichtlich ihrer Aktivität zur Verbesserung der Trennung zwischen unlöslicher."! Rr>t«rhlamm und der klaren Aluminatilüssigkeit geprüft. In jedem Falle wurden ausgezeichnete Ergebnisse erhalten.A number of copolymers of acrylic acid or acrylate salts, as well as a variety of others Containing co-monomers has been synthesized and also linked to starch in terms of their Activity to improve the separation between the insoluble lamb and the clear aluminate liquid was tested. Excellent results were obtained in each case.

überraschenderweise konnte festgestellt werden, daß *ine vie!:»p.hl von anderen Polymerisaten r!- die ober, bsv'bnebenen Materialien, und zwar sowohl AtM;'!.'.!M- a!> au;1; Kondensation:,- und Interpoiy· n\c..L^.e, Wwiii^, jiier keine Aktivität hinsichtlich der Erhöhung der Trennungsgeschwindigkeit von Rotschlammrückstand von Aluminatlösungen aufweisen, und zwar unabhängig davon, ob man sie zur weiteren Verbesserung der Stärkebehandlung oder allein verwendet. Die folgenden Substanzen besaßen keine größere Wirksamkeit als ein Blindversuch, der keine Chemikalienzugabe erhielt, und in einigen Fällen setzte das hinzugefügte Polymerisat sogar die Trennungsgeschwindigkeit der Rotschlammverunreinigungen im Vergleich zu den Blindversuchen herab. Blindversuche, bei denen die vorteilhafte Zugabe der Chemikalien unterblieb, zeigten im allgemeinen eine Tren- nungsgeschwindigkeit von weniger als 0,0305 m/Std. Die folgenden Polymerisate zeigten etwa dieselbe Trennungsgeschwindigkeit oder verlangsamten die eigene Trennungsgeschwindigkeit von dispergierten, wasserunlöslichen Rotschlammverunreinigungen von der flüssigen Phase. Einige der ohne Erfolg untersuchten Polymerisate sind: Polyvinylalkohol, Polyäthylenoxid, Polyacrylamid, Polyvinylpyrrolidon, Polystyroltrimenthylammoniumhydroxid, Polydimethylaminoäthylmethacrylat, das Mischpolymerisat von Diallyl- amin und Acrylamid, Polyäthylenimin, Polyvinyltuolsulfonat, das Mischpolymerisat von Polyvinylpyrrolidon und Vinylalkohol, das Bissulfit-Addukt von PoIy-Surprisingly, it was found that * ine v ie!: »p.hl of other polymers r! - the upper, bsv'b ancillary materials, namely both AtM; '!.'.! M- a!> a u ; 1 ; Condensation:, - and Interpoiy · n \ c..L ^ .e, Wwiii ^, jiier have no activity in terms of increasing the rate of separation of red mud residue from aluminate solutions, regardless of whether they are used to further improve the starch treatment or on their own . The following substances were no more effective than a blank test that received no chemical addition, and in some cases the added polymer even reduced the rate of separation of the red mud contaminants compared to the blank tests. Blank tests, in which the advantageous addition of the chemicals was omitted, generally showed a separation speed of less than 0.0305 m / hour. The following polymers showed approximately the same separation rate or slowed down their own separation rate of dispersed, water-insoluble red mud impurities from the liquid phase. Some of the unsuccessfully investigated polymers are: polyvinyl alcohol, polyethylene oxide, polyacrylamide, polyvinylpyrrolidone, polystyrene trimhylammonium hydroxide, polydimethylaminoethyl methacrylate, the mixed polymer of diallylamine and acrylamide, polyethyleneimine, polyvinyltuene sulfonate additive of polyvinyl alcohol and vinyl alcohol. acrolein, das Mischpolymerisat von Dimethylamineäthylmcthacrylat und Acrylamid.acrolein, the copolymer of dimethylamineethyl methacrylate and acrylamide.

Polyamine mit verschiedenen Polymerisatgewichten, polyquaternftre Verbindungen mit verschiedenen Molekulargewichten, das Mischpolymerisat aus 5% Natrlumacrylat und 95% Aorylamid, das Mischpolymerisat aus Natriumacrylat und Acrylamid im Verhältnis 50: 50 sowie das Mischpolymerisat aus Vinylmethyläther und Maleinsäureanhydrid u. a.Polyamines with different polymer weights, polyquaternftre compounds with different molecular weights, the mixed polymer of 5% sodium acrylate and 95% aorylamide, the mixed polymer of sodium acrylate and acrylamide in a ratio of 50:50 and the mixed polymer of vinyl methyl ether and maleic anhydride and others.

Selbstverständlich können Gemische von verschiedenen Homopolymerisaten und Mischpolymerisaten gemäß der Erfindung, wie sie oben definiert worden sind, mit gleichem Erfolg angewendet werden. Außerdem können andere Materialien zusammen mit den erfolgreich wirkenden Polymerisaten angewendet werden. Diese HilfsChemikalien können als Dispergierhilfen, Streckmittel, Antischaumbildungsmittel hinzugesetzt werden. Vorzugsweise werden sowohl die Stärke als auch die Polymerisate und die Interpolymerisate gemäß der Erfindung in Form von wäßrigen Lösungen hinzugefügt, um die leichte Auflösung des Zusatzstoffes in den Aufschlußgefäß-Erzaufschlämmungen zu gewährleisten.Mixtures of different homopolymers and copolymers can of course be used according to the invention as defined above can be used with equal success. In addition, other materials can be used together with the successfully acting polymers can be used. These auxiliary chemicals can be added as dispersing aids, extenders, antifoaming agents. Preferably, both the Starch as well as the polymers and the interpolymers according to the invention in the form of aqueous Solutions added to allow the additive to readily dissolve in the digester ore slurries.

Mit der Bezeichnung »Polymerisat«, wie sie hier verwendet wird, sind Homopolymerisate, Mischpolymerisate und Interpolymerisate von Acrylsäure oder Acrylatsalzen gemäß dem zuvor definierten Bereich der Erfindung gemeint.The term "polymer" as used here refers to homopolymers, copolymers and interpolymers of acrylic acid or Acrylate salts according to the scope of the invention as defined above are meant.

Claims (6)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid aus Bauxit durch Aufschluß des Bauxits in wäßriger Lösung bei erhöhter Temperatur mit einer starken Base, Abtrennen der unlöslichen Verunreinigungen (Rotschlamm), Aufarbeiten der Aluminatlösung zur Gewinnung von Aluminiumoxidtrihydrat, d adutch ge ·> c η ti ze. 1, .it;. u\2 η·...',, .1er aufgeschlossenem Mis-W".)? niindestfrs 0,1 Ci.?' wichtsn.'v/zent be^o?? «ä.k f.-· ( ew'cht der Verimreiuigungen, π S> ';e um* *. 1 ;m Polyacrylpo'y -eris: hinzufügt, v-c'u.-; d'.s Verhältnis von ..-.irkr ?m dem Polymerisat *■(?» .ΟΊ Hs 200:1 ueirägt, und wobei das Polymerisat ein Molekulargewicht von mindestens 50000 besitzt und mindestens 80°/0 wiederkehrende Einheiten, die Acrylsäure oder Salze davon sein können, aufweist.1. Process for the production of aluminum oxide from bauxite by digesting the bauxite in aqueous solution at elevated temperature with a strong base, separating off the insoluble impurities (red mud), working up the aluminate solution to obtain aluminum oxide trihydrate, ie ge ·> c η ti ze. 1, .it ;. u \ 2 η · ... ',, .1er open-minded Mis-W ".)? at least 0.1 Ci.?' weight n.'v / zent be ^ o ?? «ä.k f.- · ( ew'cht der Verimreiuigungen, π S>'; e um * *. 1; m Polyacrylpo'y -eris: adds, v-c 'u.- ; d'.s ratio of ..-. irkr ? m the polymer * ■ (? ».ΟΊ Hs 200: 1, and the polymer has a molecular weight of at least 50,000 and at least 80 ° / 0 recurring Units which can be acrylic acid or salts thereof. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Polymerisat Polyacrylsäure oder deren Salz eingesetzt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the polymer is polyacrylic acid or whose salt is used. 3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymerisat Natriumpolyacrylat ist.3. The method according to any one of claims 1 or 2, characterized in that the polymer Is sodium polyacrylate. 4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein wasserlösliches durch Mischpolymerisation von 80 bis 90 Gewichtsprozent eines Alkaliacrylates mit 1 bis 20 Gewichtsprozent eines weiteren und unterschiedlichen Monomeren das eine äthylenisch ungesättigte polymerisierbare Verbindung mit einer hydrophilen Gruppe in einer Seitenkette aufweist, erhaltenes Mischpolymerisat eingesetzt wird.4. The method according to claim 1, characterized in that a water-soluble by copolymerization of 80 to 90 percent by weight of an alkali acrylate with 1 to 20 percent by weight of a further and different monomer that is an ethylenically unsaturated polymerizable compound with a hydrophilic group in one Has side chain, obtained copolymer is used. 5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein durch Mischpolymerisation von Natriumacrylatmit Acrylamid erhaltenes Mischpolymerisat eingesetzt wird.5. The method according to any one of claims 1, 3 and 4, characterized in that a through Copolymerization of sodium acrylate with acrylamide obtained copolymer is used. 6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Stärke zu dem Polymerisat 50: 1 beträgt.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the ratio of Strength to the polymer is 50: 1.
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