DE1919120A1 - Verfahren zum gleichmaessigen,streifenfreien Faerben von synthetischem Polyamidfasermaterial - Google Patents
Verfahren zum gleichmaessigen,streifenfreien Faerben von synthetischem PolyamidfasermaterialInfo
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Description
Patentanwälte
Mönditn 2, Brauhaussfrab· ^U 1-3015
Verfahren zum gleichmässigen, streifenfreien Färben von synthetischem Polyamidfasermaterial
Die vorliegende Erfindung'beferiffiT ein Verfahren zum gleichmassigen,
streifenfreien Färben von Fasermaterial aus synthetischem
Polyamid von unterschiedlicher Farbstoffaffinität, sowie das nach diesent Verfahr en. gefärbte Fasermaterial. ..·"·■
Es wurde gefunden,^dass man Fasermaterial aus synthetischem
Polyamid mit unterschiedlicher Farbstoffaffinität, wie texturiertes Polyamidfasermaterial, z.B. Banlon, sehr egal und streifenfrei
färben kann, wenn man dieses Fasermaterial bei einem pH-Wert von 2
bis 7 und bei Temperaturen von 30 bis 1300C, vorzugsweise 40 bis
95°C, mit der wässrigen Lösung eines Hilfsmittelgemisches, das aus"
a) mindestens einer anionaktiven Verbindung der Formel 1,
(SO3X)n
in der
R einen AlkyIrest mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen,
X ein Kation und . .
η eine Zahl von 1 bis 2 bedeuten,
b) mindestens einer kationaktiven, gegebenenfalls quaternisierten
Verbindung, die mindestens ein basisches Stickstoffatom aufweist, an welches mindestens eine Polyglykolätherkette und mindestens ein
aliphatischer Rest mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen gebunden sind, wobei das Molekül 8 bis 20 Gruppierungen der Formel II
- C - C - 0 - (II)
aufweist, sowie gegebenenfalls
009848/1890
• - ■
c) weiteren in der Färberei üblichen Hilfsmitteln besteht,
vorbehandelt, hierauf bei Temperaturen von 30 bis 1000C gelösten
anionischen Farbstoff zusetzt und die Färbung in der Hitze, vorzugsweise bei Kochtemperatur oder bei Temperaturen Über 1000C unter
Druck, fertigstellt. ,
Anionaktive Verbindungen der Formel I sind an sich bekannt und
können z.B. nach den in den britischen Patentschriften Nr, 912,340
und 1,043,043 beschriebenen Methoden hergestellt werden, indem man
entsprechend substituierte Diphenylether zusammen mit einem Sulfonierungsmittel,
wie Schwefeltrioxyd oder Chlorsulfonsäure, in der Lösung eines mehrfach chlorierten aliphatischen Kohlenwasserstoffs
umsetzt oder die Diphenylatherverbindung in einem gesättigten aliphatischen
Kohlenwasserstoff löst und dann mit dem Sulfonierungsraittel
in Kontakt bringt.
Als besonders wertvoll im erfindungsgemässen Verfahren haben
sich anionaktive Verbindungen der Formel I erwiesen, in der R einen Alkylrest mit 9 bis 12 Kohlenstoffatomen., X ein Alkalimetallion,
wie das Lithium- oder Kaliumion, vorzugsweise aber das Natriumion, oder das Aifmoniumion und η die Zahl 2 bedeuten. Disulfonierte
Verbindungen der Formel I, die man durch Sulfonierung des 4-Dodecyldlphenyläthers
erhält, sind besonders bevorzugt.
Die im erfindungsgemässsn Verfahren verwendbaren kationaktiven, gegebenenfalls quaternisierten Verbindungen b) sind ebenfalls an
sich bekannt und können auf an sich bekannte Weise hergestellt werden, z.B. durch Umsetzung entsprechender aliphat!.schar Amine, besonders
langkettiger primärer Alkylamine, deren Alkyl- oder Alkenyl-; rest 10 bis 18 Kohlenstoffatome aufweist, wie Dodeeyl-, Qctadecyl-
oder Octadecenylamin, oder Di- und Triamine, wie Dodecy!propylendiamin,
Octadecyläthylendiamin und Octadecyldiäthylentriamin, mit
Alkylenoxyden, z.B. Propylenoxyd, vor allem aber Aethylenoxyd, und
^gegebenenfalls anschliessende Umsetzung mit üblichen Quateraisierungsmitteln,
wie Methyl-, Aethyl- oder Benzy!halogeniden, Diäthylsulfat
und vor allem Dimethylsulfat. Als erfindungsgemäss verwendbare
kationaktive Verbindungen b) kommen auch durch Umsetzung der oben erwähnten Alkylamine mit 1 bis 2 Aequivalenten Styroloxyd, 0
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bis 2 Aequivalenten Propylenoxyd und 1 bis 19 Aequivalenten Aethy-^
lenoxyd sowie gegebenenfalls anschliessende Quaternisierung herge-
«teilte Produkte in Betracht.
Bevorzugt werden kationaktive Verbindungen der Formel III,
R-,
R,
Tl h
CH -CH-O
CH-CH-O
I I
(CH2-CH2-O)n - H
(CH2-CH2-O) - H
in der
R1
R1
einen Alkyl- oder Alkenylrest mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen, besonders den Octadecenyl- oder den Octadecylrest,
R~ einen niederen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, besonders
die Methylgruppe,
von Y-. und Y2 ein Y Wasserstoff und das andere Y Wasserstoff oder
von Y-. und Y2 ein Y Wasserstoff und das andere Y Wasserstoff oder
den Phenylrest,
m 0 oder 1, . ' . ,.
η und ρ ganze Zahlen, deren Summe 6 bis 18, besonders 11 bis 18,
beträgt, und
A das Aequivalent eines Anions, besonders das Methosulfation,
bedeuten.
Die Summe der Koeffizienten η und ρ bedeutet einen Durchschnittswert,
und es liegen Mischungen analoger Verbindungen mit Polyalkylenoxysubstituenten verschiedener Kettenlänge vor.
Für das erfindungsgemässe Verfahren geeignete anionische Farbstoffe
können den verschiedensten Farbstoffklassen angehören. Beispielsweise
handelt es sich um die technisch wichtigen Farbstoffklassen der Azo-, Anthrachinon-, Phthalocyanin-, Nitro- oder
Formazanfarbstoffe, welche gegebenenfalls auch komplexgebundene Metalle, wie Kupfer, Nickel, Chrom oder Kobalt, enthalten können.
Als Azofarbstoffe kommen in erster Linie Monoazofarbstoffe in Frage, zum Beispiel solche des Typus Phenylazobenzol, Phenylazo-*
naphthalin, Phenylazohydroxy- oder -aminopyrazol, Phenylazoacyloacetylafylamid,
oder solche der analogen Naphthylazo-Reihe, wobei
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die aromatischen Kerne geeignet substituiert sein können. Ferner
kommen auch Dis- und Polyazofarbstoffe in Betracht. Die Azofarbstoffe,
zu denen auch die Formazanfarbstoffe zählen, können metallisiert sein, in erster Linie durch Chrom oder Kobalt., dann aber
auch durch Kupfer oder Nickel, wobei pro Metallatom 1 oder 2 Moleküle Farbstoff am Komplex beteiligt sind.
Der pH-Wert des Färbebades wird durch Zugabe einer Säure, wie Essigsäure, Ameisensäure oder Schwefelsäure, auf den gewünschten
Wert gebracht. Die Vorbehandlung des Fasermaterials in dem die definitionsgemässen Hilfsmittel enthaltenden Färbebad dauert vorzugsweise
5 bis 30 Minuten. Das Gewichtsverhältnis von anionaktiver
zu kationaktiver Verbindung beträgt dabei zweckmässigerweise Γ : Γ
bis 10 rl.
Nach der Vorbehandlung kann man die Acidität der Flotte durch
Zusatz eines säurebindenden Mittels, wie eines Alkalimetallhydroxyds,
-carbonate oder -hydragencarbonats, von Ammoniumhydroxyd, Dinatrium-
oder DikaliuHiphosphat, Natrium- öder Kaliumacetat» sowie von Hexamethylentetramin
reduzieren.
Eine vorteilhafte Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfalitens
besteht darin* dass man die Vorbehandlung bei Kochtemperatxir
durchführt, dann den vorgelösten Farbstoff zusetzt und die Färbung bei der gleichen Temperatur fertigstellt. Nach dem Färben
wird das Färbegut zweckmässigerweise in üblicher Art und Weise gespült,
nötigenfalls zur Verbesserung der Nassechtheiten nachhehandelt und getrocknet.
Im allgemeinen verwendet man die anionaktiven Verbindungen in Mengen von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das zu behandelnde
Fasermaterial, vorzugsweise in Mengen von 0,2 bis 2 Gewichtsprozent, die kationaktiven Verbindungen in Mengen von 0,01 bis 2
Gewichtsprozent, bevorzugt in Mengen von 0,05 bis 0,5 Gewichtsprozent
.
Als in der Färberei übliche Hilfsmittel kann das Färbebad beispielsweise
Harnstoff, Thioharnstoff, Thiodiäthylenglykol oder' hydrophile, in Wasser beschränkt lösliche Verbindungen, wie z.B.
Butyl- oder Benzylalkohol, enthalten.
U09848/1890
BAD ORIGINAL
-D-
Als weitere Zusätze kommen auch faseraffine Textilschutzmittel in Frage, die das zu färbende Textilmaterial schlitzen.
Als Fasermaterial aus synthetischem Polyamid, das nach dem
erfindungsgemässen Verfahren gefärbt werden kann, kommen z.B. Kondensationsprodukte aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure
(Nylon 6.6) oder Sebacinsäure (Nylon 6.10) oder Mischkondensationsprodukte,
z.B. aus Hexamethylendiamin, Adipinsäure und £-Caprolactam
(Nylon 6.6/6), ferner die Polymerisationsprodukte aus £ -Caprolactam, bekannt unter den Handelsnamen Nylon 6, Perlon,
Grilon oder Enkalon, oder aus o-Aminoundecansäure (Nylon 11 bzw.
Rilsan) in Betracht. Diese Fasern können in jedem Verarbeitungsstadium eingesetzt werden, also z.B. in Form von Fäden, Garnen,
Gewirken und Geweben.
Das erfindungsgemässe Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass
auch auf streifigfärbendem Polyamidfasermaterial mit an sich
schlecht egalisierenden Farbstoffen unter weitgehender Erschöpfung des Färbebades egale und streifenfreie Färbungen erhalten werden.
In den nachfolgenden Beispielen sind die Temperaturen in Celsiusgraden angegeben.
ORIGINAL
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Zu 200 ml enthärtetem Wasser gibt man 0,1 ml 40%ige Essigsäure
und 0,1 g eines Gemisches, bestehend aus 0,076 g einer 45zügenwässrigen
Lösung des Dinatriumsalzes der Dodecyldiphenylätherdisulfonsäure, 0,0075 g einer Verbindung der Formel
Ί G)
3X V(CH2CH2O)nH
2 2 'p
SO4CH3
η + ρ = 10 und 0,0165 g Wasser.
In der erhaltenen Flotte werden 5 g Wirkware aus texturiertem Polyamid 6-Garn während 10 Minuten bei 40° behandelt. Dann setzt man
der Flotte eine Lösung von 0,025 g des Farbstoffes der Formel
NaO3S 0,009 g des Farbstoffes der Formel
SO3Na
und 0,007 g des Farbstoffes der Formel
V-NH-COCH,
in 10 g Wasser zu.
009848/1890
Unter ständigem Bewegen des Textilmateriales erhöht man die
Temperatur des Färbebades innerhalb von 45 Minuten bis zum Siedepunkt und färbt unter leichtem Kochen weitere 45 Minuten. Hierauf
wird das gefärbte Material warm und kalt gespUlt und getrocknet.
Auf diese Weise erhält man eine streifenfreie und egale braune Ausfärbung.
Ersetzt man in diesem Beispiel die 0,076 g der 457cigen wässrigen
Lösung des Natriumsalzes der Dodecyldiphenylätherdisulfonsäure
durch die gleiche Menge einer der in der zweiten Kolonne der nachfolgenden Tabelle I angeführten anionaktiven Verbindungen und
verfährt im übrigen wie im Beispiel 1 beschrieben, so erhält man ähnlich gute Färbungen auf dem genannten Material.
Beispiel No. | Anionaktive Verbindung |
2 | Diammoniumsalz der Dodecyldiphenyläther disulf onsäure |
3 | Natriumsalz der Dodecyldiphenyläthennono- sulfonsäure |
4 | Natriumsalz der Nonyldiphenylätherdisulfon- säure |
BAD ORIGINAL
0098 4 8/1890
In 400 ml Wasser von ca. 40° gibt man 0,075 ml 40%ige Essigsäure
und 0,2 g eines Gemisches, bestehend aus 0,152 g einer 45%igen wässrigen Lösung des Dinatriumsalzes der Dodecyldiphenylätherdisulfonsäure,
0,015 g einer Verbindung der Formel
CH,
SO4CH3
η + ρ - 18
und 0,033 g Wasser.
und 0,033 g Wasser.
In die erhaltene Flotte gibt man 10 g Wirkware aus texturiertem Polyamid 6.6-Garn, erhöht die Temperatur der Flotte unter ständigem'
Bewegen des Textilmaterials rasch bis zum Siedepunkt und kocht 30 Minuten lang. Dann setzt man der Flotte 0,050 g des Farbstoffes der
Formel,
Cl
0,018 g des Farbstoffes der Formel
SO3Na
und 0,014 g des Farbstoffes der Formel
0 NH-CH(CH3)2
SO-Na
009 8 48/ 18 STO
vorgeiösät in |<Q g Wasser zu und kocht weitere 60 Minuten, bis der
Farbstoff auf das Textilmaterial aufgezogen ist. Danach wird warm und kalt gespült und getrocknet. Die resultierende braune Färbung
ist ruhig, egal und materialbedingte Affinitätsunterschiede sind hervorragend aus geglichen, .
Ohne !Zusatz des obigen Hilfsmittelgemisehes erhält man bei
sonst gleicher Arbeitsweise eine unegale und stark streifige Färbung.
Ersetzt man im obigen Beispiel die 0,015 g der Verbindung der
Formel
CH9CHO(CH2CH2O) H
... η -+ ρ * iß
durch die gleiche Menge einer der in der zweiten Kolonne der nachfolgenden
Tabelle II angeführten kationaktiven Verbindungen und yerfahrt im übrigen wie im vorstehenden Beispiel beschrieben» so
erhält man auf Wirkware aus texturiertem Polyamid 6.6-Garn ähnlich
ruhige und streifenfreie färbungen.
0eisp}?l No. | - Kationaktive Verbindung | η + p | -10 |
^iCHeH2PiH
C.J,CH · * ■ '■ ■■ ^(CH9CH9O)H 2 4 P |
8 | ||
Ί | /(CH9CHJ) H | η*ρ * | m |
8 | |||
/(CH9CH9O) H
C H -H l * n ' " |
|||
009848/1890
ORIGINAL SUSPECTED
13191
ciA5f
'(CH0CE5O) H
2 2 ρ
η * ρ + ζ ~ 20
10
2 2η
IDH7CHJ) H
11
Vi η»βη"Λ
η + ρ-* 10
■α1
η + ρ= 10
Beispiel 1$ .
Man gibt Muffs aus Polyamid 6->Texturgarn in eine offene Färbevorrichtung
(faekapparat). Getrennt wird eine ca. 40° warme Flotte,
die, bezogen auf das Textilmaterialgewicht, 2,0% 40%ige Essigsäure
und 3,0% des im Beispiel I verwendeten Hilfsmittelgemisches enthält,
zubereitet (Flottenverhältnis ca. I : 15). ;
Diese Flotte pumpt man in die Färbevorrichtung. Darauf,, erhöht
pan die Temperatur der Flotte schnell auf 96° und behandelt das
Färbegut bei dieser Temperatur während 30 Minuten. Hierauf erhöht
man den pH'Wert des Färbebades durch Zusatz von wässriger Ammoniaklösung
auf β,0. Nachdem die Flotte gut durchgemischt ist, setzt
.man, bezogen mi das Textilmaterialgewicht, 0,5% Farbstoff der
Formel .-.-.-.--.-;
ORIGINAL INSPECTED
in der 10-fachen Menge Wasser vorgelöst zu und färbt weitere 60 Minuten bei 96°. Dann wird die rot gefärbte Ware warm und kalt gespült
und getrocknet. '
Eine aus dem so gefärbten Garn angefertigte Strickware ist frei von Streifen und gleichmässig.
Zu 300 ml 70° warmem Wasser setzt man 0,5 g des im Beispiel 5
verwendeten Hilfsmittelgemisches und 0,2 ml 85%ige Ameisensäure zu.
In der erhaltenen Flotte werden 10 g Trikot aus Polyamid 6.6-Texturgarn während 15 Minuten bei 70° vorbehandelt. Hierauf werden der
Flotte 0,04 g Farbstoff der Formel
2 Na
(' Vn = ν
in 4 ml Wasser gelöst, zugesetzt und die Flotte innerhalb 20 Minuten
zum Kochen erhitzt."Anschliessend wird unter ständigem Bewegen
des Färbegutes während einer Stunde bei Köchtemperatur gefärbt,
worauf man die erhaltene braune Färbung spult Urid trocknet.
Die resultierende Färbung^ Wt:\tekiritlieh" ruhiger als eine ohne
Zusatz des oben aufgefünVtetf^^lr'smlit^igem^sdhes Verhaltene Ausfär^·
bung, .
009848/1890
Claims (9)
1. Verfahren zum gleichmässigen, streifenfreien Färben von Fasermaterial
aus synthetischem Polyamid von unterschiedlicher Farbstoff äff inität, dadurch gekennzeichnet, dass man das Fasermaterial
bei einem pH-Wert von 2 bis 7 und bei Temperaturen von 30 bis 1300C
mit der wässrigen Lösung eines Hilfsmittelgemisches, das aus
a) mindestens einer anionaktiven Verbindung der Formel I,
(So3X)n (I)
in der .'
R einen Alkylrest mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen,
X ein Kation und
η eine Zahl von 1 bis 2 bedeuten,
b) mindestens einer kationaktiven, gegebenenfalls quaternisierten
Verbindung, die mindestens ein basisches Stickstoffatom aufweist, an welches mindestens eine Polyglykolätherkette und mindestens ein
aliphatischer Rest mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen gebunden sind, wobei das Molekül 8 bis 20 Gruppierungen der Formel II
- C - C - 0 - (II)
aufweist, sowie gegebenenfalls .
c) weiteren in der Färberei üblichen Hilfsmitteln besteht,
vorbehandelt, hierauf bei Temperaturen von 30 bis 1OOCC gelösten
anionischen Farbstoff zusetzt und die Färbung in der Hitze fertigstellt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung
einer anionaktiven Verbindung der Formel I, in der R einen Alkylrest
mit 9 bis 12 Kohlenstoffatomen, X ein Alkalimetallion oder das Ammoniumion und η die Zahl 2 bedeuten. · - ,
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch die
Verwendung einer .kationaktiven Verbindung der Formel III,
00984 8/1890
r ■*
in der
Y Y Λ
*K®A^ - ™ - 0Zm - (CH2-CH2-O)n - H
*K®A^ - ™ - 0Zm - (CH2-CH2-O)n - H
R,
CH - CH - 0 (CH2-CH2-O) - H
1 *2
(IH)
R, einen Alkyl- oder AlkenyIrest mit lO bis 18 Kohlenstoffatomen,
R2 einen niederen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen,
von Υ, und Y2 ein Y Wasserstoff und das andere Y Wasserstoff oder
den Phenylrest,
m 0 oder 1,
m 0 oder 1,
η und ρ ganze Zahlen, deren Stimme 6 bis 18 beträgt, und
A das Aequivalent eines Anions bedeuten.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet durch die Verwendung von anionaktiver und kationaktiver' Verbindung in einem
gegenseitigen Gewichtsverhältnis von 1 : 1 bis 10 : 1.
5. Verfahren nach Ansprüchen Ibis 4, dadurch gekennzeichnet, dass
man die Vorbehandlung bei einer Temperatur zwischen 40 und 950C
durchfuhrt.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass
man die Färbung bei Kochtemperatur durchführt.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass
man die Färbung bei Temperaturen Über 1000C unter Druck durchführt.
8. Verfahren nach Ansprüchen I bis 5* dadurch gekennzeichnet, dass
man die Vorbehandlung bei Kochtemperatür vornimmt, darin den vorge-ItJsten
Farbstoff zusetzt und die Färbung bei der gleichen Temperatur
fertigstellt.
1S9Ö
- 14 -
9. Zum gleichinässigen, streifenfreien Färben von Fasermaterial aus
synthetischem Polyamid von unterschiedlicher Farbstoffäffinität
durch Vorbehandlung desselben bei einem pH-Wert von 2 bis 7 und
bei Temperaturen von 30 bis 13O0C, anschliessendem Zusatz bei Temperaturen
von 30 bis 1000C von gelöstem anionischem Farbstoff und
Fertigstellung der Färbung in der Hitze geeignete wässrige Lösung eines Hilfsmittelgemisches, die dadurch gekennzeichnet ist, dass sie
a) mindestens eine anionaktive Verbindung der Formel I,
in der .
R einen Alkylrest mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, X ein Kation und
η eine Zahl von 1 bis 2 bedeuten,
b) mindestens eine kationaktive, gegebenenfalls quaternisierte Verbindung,
die mindestens ein basisches Stickstoffatom aufweist, an welches mindestens eine Polyglykolätherkette und mindestens ein aliphatischer
Rest mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen gebunden sind, wobei das Molekül 8 bis 20 Gruppierungen der Formel II
- C - G - 0■ - (II)
aufweist, sowie gegebenenfalls
c) weitere in der Färberei Übliche Hilfsmittel '
enthält.
ORIGINAL INSPEOTID
£i§S§4§/1i§§
Applications Claiming Priority (2)
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CH438169A CH553286A (de) | 1969-03-24 | 1969-03-24 | |
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DE1919120A1 true DE1919120A1 (de) | 1970-11-26 |
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