DE1917905A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Flaechenmessung - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur FlaechenmessungInfo
- Publication number
- DE1917905A1 DE1917905A1 DE19691917905 DE1917905A DE1917905A1 DE 1917905 A1 DE1917905 A1 DE 1917905A1 DE 19691917905 DE19691917905 DE 19691917905 DE 1917905 A DE1917905 A DE 1917905A DE 1917905 A1 DE1917905 A1 DE 1917905A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- gas
- volume
- pressure
- temperature
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 14
- 238000005259 measurement Methods 0.000 title claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 57
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 26
- 238000004441 surface measurement Methods 0.000 claims 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 105
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 1
- 210000005069 ears Anatomy 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
- G01N15/088—Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry
- G01N15/0893—Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry by measuring weight or volume of sorbed fluid, e.g. B.E.T. method
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft Pläohensessungen und insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung, um den Fläohenbereich
von körnigem oder pudrigem Material oder vergleichbarer Substanzen direkt abzulesen bzw. zu bestimmen.
O CO OO
In der physikalischen Chemie als auch In der Industrie
ist es oft erforderlich, den Fläohenbereioh einer Substanz
zu bestimmen, beispielsweise den Flächenbereich von körnigem oder puderförmigem Material. Da ein derartiger Flächenbereich
nicht direkt gemessen werden kann, wird gewöhnlich ein monolekularer Belag bzw. Film von Gasraolekiilen auf der Oberfläche
einer Materialprobe angeordnet, wobei die Menge des erforderlichen Gases gemessen und bestimmt wird, welchen Flächenbereich das Gas bedeckt.
Verfahren und Vorrichtungen bekannter Art, welche nach dem
genannten System arbeiten, benutzen einen mit einer Materialprobe gefüllten Behälter, in welchen Gas eingeleitet wird,
wöbet verschiedene Temperaturen und Drücke des Gases zu bestimmen
sind. Ks müssen verschiedene Verfahrensstufen durchlaufen
werden, wobei verhältnismässig ungenaue Ergebnisse
erzielt werden, Darüberhinaus sind beträchtliche Berechnungen erforderlich, um schliesslich den erforderlichen Flächenbereich
mit ausreichender Genauigkeit bestimmen zu können.
Zum besseren Verständnis von Verfahren und Vorrichtungen bekannter Irt sei auf das US-Patent Nr. 3 -t>- 319 hingewiesen«
Die Schwierigkeit mit Vorrichtungen und Verfahren bekannter Art besteht insbesondere darin, dass sie nur durch Fachleute
und unter beträchtlichem Zeitaufwand bedienbar sind, um den Flächenbereich des Materials bestimmen zu können.
Mit dem Verfahren und der Vorrichtung nach der vorliegenden
Erfindung werden die genannten Nachteile bislang bekannter Systeme vermieden. Das Verfahren und die Vorrichtung nach
der vorliegenden Erfindung können durch verhältnismässig ungeübte Personen und ohne grossen Zeitaufwand gehamlhabt werden.
Ks ist nicht nur möglich, den gesamten Flächenbereich einer Materialprobe zu bestimmen, die Materialprobe kann auch gewogen
werden, um das Gewicht der Materialprobe durch den gesamten
Flächenbereich zu teilen, so dass man den Flächenbereich pro Gewichtseinheit erhält.
Nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird eine Materialprobe in eine Proberöhre mit einem Gas bei einem
ersten Druck und einer ersten, überhalb der Adsorptionstempera— tür des Gases befindlichen Temperatur eingelegt. Danach wird
die Temperatur des Gases von der ersten Temperatur auf eine zweite Temperatur abgesenkt, welche der Adsorptionstemperatur
des Gases entspricht. Der Unterschied zwischen dem resultierenden Volumen des Gases und einem eingestellten bzw. angeglichenen
Volumen des Gases wird daraufhin gemessen. Das genannte, angestellte Volumen des Gases entsteht durch Zugabe
von Gas in die Probenröhre, bis der Druck des Gases dem zweiten
90984S/U46
.-- - -- .. BAD ORiGiNAL
Druck entspricht, welcher dem Temperaturwechsel ohne Adsorption
des Gases mit Hilfe der Materialprobe entsprechen würde. Der Unterschied zwischen dem resultierenden Volumen und dem eingestellten
Volumen des Gases entspricht dem Volumen des Gases, welches auf der Oberfläche der Materialprobe adsorbiert wurde.
Dieses adsorbierte Gasvolumen ist dirket proportional zum Flächonbereich der Materialprobe.
Die Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung weist eine Probenröhre auf, in welche eine Materialprobe eingelegt wird.
Eine im Volumen variable Vorrichtung ist wahlweise mit der Probenröhre verbindbar. Es findet eine Temperaturvorrichtung
Verwendung,um ein Gas in der Probenröhre auf eine erste Tempe- J
ratur zu bringen, welche Uberhalb der Adsorptionstemperatur des Gases liegt, und auf eine zweite Temperatur, welche der
Adsorptionstemperatur des Gases entspricht. Mittels einer ersten, auf den Druck ansprechenden Vorrichtung wird das Volumen
der im Volumen variablen Vorrichtung verändert, bis der Druck des Gases in der Probenröhre einem ersten Druck bei der ersten
Temperatur entspricht. Mittels einer zweiten, auf den Druck ansprechenden Vorrichtung wird das Volumen der im Volumen
variablen Vorrichtung verändert, bis der Druck des Gases in der Probenröhre einem zweiten Druck bei einer zweiten Temperatur
entspricht. Mittels einer Anzeigevorrichtung wird die Volumenänderung der im Volumen variablen Vorrichtung angezeigt.
Bei Verwendung der Vorrichtung wird eine Materialprobe in die ä
Probenröhre eingelegt, während der Druck eines ersten Gasvolumens innerhalb der Probenröhre bei einer ersten Temperatur
mit Hilfe der ersten, auf den Druck ansprechenden Vorrichtung auf einen ersten Druck eingestellt wird.
Die Temperatur des Gases wird dann von der ersten Temperatur auf die Adsorptionstemperatur des Gases abgesenkt. Dabei
wird eine Absenkung des Druckes innerhalb der Probenröhre erzielt, da das Gas adsorbiert wird. Wenn das Gas an der Oberfläche
der Materialprobe adsorbiert wird, wird das Volumen der im Volumen variablen Vorrichtung mit Hilfe der zweiten, auf
909845/U46
den Druck ansprechenden Vorrichtung nachgestellt, um der Probenröhre Gas zuzuleiten, um auf diese Weise einen zweiten
Druck in der Probenröhre zu erzeugen.
Der zweite, mit Hilfe· der zweiten, auf den Druck ansprechenden Vorrichtung erzielte Druck entspricht dem Druck, welchen das
Ausgangsvolumen des Gases bei der zweiten Temperatur des Gases ohne Adsorption einnehmen würde; die Veränderung des Volumens
der im Volumen variablen Vorrichtung ist ein Mass des Anteils des anfänglichen Gtevolumens, welches an der Oberfläche der
Materialprobe adsorbiert wurde. Somit ist die Volumenveränderung der im Volumen variablen Vorrichtung direkt proportional zum
Flächenbereich der Materialprobe. Eine auf diesen Volumenwechsel ansprechende Anzeigevorrichtung ermöglicht ein direktes Ablesen des gewünschten Flächenbereiches.
Bei der Vorrichtung für das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung wird eine Materialprobe in einen Behälter eingelegt,
in welchem sich ein Auegangsvolumen von Gas befindet. Das Gas weist einen bestimmten ersten Druck und eine bestimmte
erste Temperatur iiberhalb der Adsorptionstemperatur des Gases auf. Die Temperatur des Gases wird auf eine bestimmte zweite
Temperatur reduziert, welche der Adsorptionstemperatur des Gases entspricht. Gas wird daraufhin dem Behälter zugeführt,
um einen bestimmten zweiten Druck zu erzeugen, welcher dem Druck des Ausgangsvolumens des Gases entspricht, welchen dieses
ohne Adsorption des Gases einnehmen würde. Das dem Behälter zugeleitete Gas ist das durch die Materialprobe adsorbierte
Gas. Eine auf die Zuleitung des Gases ansprechende Vorrichtung ermöglicht eine direkte Ablesung bzw. Anzeige des Flächenbereiches der in der Probenröhre befindlichen Materialprobe.
Die .beigefügte Zeichnung ist eine scheraatische Ansicht
einer Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung.
90984S/U46
Aus der beigefügten Zeiehnung ist zu ersehen, dass die
Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung eine Probenröhre 10a aufweist, welche als Behälter für das Material dient,
dessen Oberfläohenbereich zu bestimmen ist. Es sind drei
dieser Probonröhren vorgesehen, von welchen die beiden weiteren die Bezugsnummern 10b und lOc tragen. Die Probenröhren 10a, lüb
> und 10c und ihre zugehörigen Leitungen und Ventile sind einander gleich, weshalb nur in der Beschreibung auf die Probenröhrt!
10a Bezug genommen wird.
Die Probenröhre 10 a weist eine Laborflasche bzw. einen Kolben 11 mit eines länglichen Kolbenhals 12 auf, welcher mit
zwei Höhren 14 und 15 in Verbindung steht. Die Leitung bzw.
Röhre 14 stellt eine Einführungsleitung dar und erstreckt sich %
in den Kolben 11 derart, dass sie nahe an Kolbenboden endet. Das andere Ende der Höhre 14 sollte genügend tief im Kolben
Ii zu liegen kommen, damit duroh die Röhre 14 in den Kolben eingeleitetes Gas eine Materialprobe im Kolben 11 bedecken kann.
Das untere Ende sollte jedoch genügend hoch angeordnet sein, um eine Materialprobe im Kolben 11 unterhalb der Röhre 14 anordnen zu können. Die Röhre 15 stellt eine Auslassröhre dar,
um das Gas aus dem Kolben 11 zu entfernen. Die Röhre bzw. Leitung 15 steht mit dem Kolbenhals 12 der Probenröhre 10a in
Verbindung,so dass das Gas aus dem Kolben 11 nur abgeleitet werden kann, nachdem es an der im Kolben befindlichen Materialprobe entlang geführt wurde.
Die Röhren i'i und 15 sind an ein Steuerungsventil l6a angeschlossen. Obwohl das Ventil l6a zweiteilig dargestellt ist,
ist das Ventil l6a eine Einheit mit miteinander verbundenen Abschnitten, so dass das Ventil 16a verschiedene Punktionen
ausführen kann. Das Steuerungsventil 16a weist ein Aussengehäuse 18 mit darin befindlichen Leitungen auf, wie z. B. mit der Leitung 19. Innerhalb des Gehäuses befindet sich ein mittig angeordneter, drehbarer Kern 20 mit einer darin befindlichen Leitung
21.
909845/1446
BAD ORIGINAL
Die Röhre 15 ist an eine Leitung bzw. Röhre 2h im Gehäuse
IS angeschlossen und steht Über eine Lei tuns; 26 in Kern 20
mit einer Leitung 25 im Gehäuse 1Θ in Vorbindung, wenn der
Kern 120 in. geeigneter Lage verdreht ist. Die Leitung 25 ist
an eine mit einer Einschnürung 29 versehene Röhre 29 angeschlossen. Die Röhre lh ist an die Leitung 19 im Gehäuse i-J und
durch die Leitung 21 im Kern 20 an eine Leitung 22 oder an eine Leitung 32 im Gehäuse 18 angeschlossen, was von der Lage des
Kerns 20 abhängt. Die Leaung 22 im Gehäuse 13 ist an eine
Gasquelle (nicht dargestellt) angeschlossen, beispielsweise an einen Stickstoffvorrat. Die Leitung 32 ist an eine weitere
Leitung 30 angeschlossen. Bei geeigneter Lage des Kerns 20 gerät Gas aus einer (nicht dargestellten) Gasquelle durch die
Leitungen 22, 21 und 19 zur Leitung 1'», von wo das Gas über eine Materialprobe im Kolben 11 entladen wird. Nachdem das
Gas über der Materialprobe entladen, bzw. abgelassen wurde, gelangt es in den Kolbenhals 12 und in die Leitung 15; bei
geeigneter Lage des Kerns 20 gelangt das Gas durch die Leitungen 2k, 26 und 25 des Ventils 16a in und durch die Röhre 28. Die
Einschnürung 29 in der Röhre 28 verringert die Strömung des Gases und damit die Gasgeschwindigkeit derart, dass Materialprobe nicht durch das Gas aus der Probenröhre 10a fortgetragen
wird.
Das Steuerungsventil l6a steht über die Leitung 30 mit einer Mehrfachleitung 31 in Verbindung. An die Mehrfachleitung
31 (manifold) sind zwei auf Druck ansprechende Vorrichtungen PSl und PS2 angeschlossen. Die Vorrichtungen bzw. die Konstruktionselemente PSl und PS2 können von beliebiger Bauart sein;
sie fühlen den Druck des Gases ab und betätigen einen elektrischen Schalter nach Massgabe eines bestimmten Druckes. In der
dargestellten Ausführungsform der Erfindung sind die beiden
Konstruktionselemente PSl und PS2 ait Bälgen 32 und 34 innerhalb von Gehäusen 35 und 36 ausgestattet, welche über Leitungen
38 und 39 an die Mehrfachleitung 31 angeschlossen sind.
Die Bälge 32 und 34 sind mit eines bestimmten Druck abgedichtet, so dass sich die Bälge je nach Druck des Gases innerhalb
909845/1446
dor Gehäuse 35 und 36 ausdehnen oder zusammenziehen. Die
Expansions- oder Kontraktionsbewegung eines der Bälge 32 oder 3'« dient zum Öffnen oder Schliessen eines elektrischen
Schalters 40 bzw. 41.
Die Mehrfachleitung 31 ist an eine im Volumen veränderbare
Vorrichtung 42 angeschlossen, welche einen innerhalb eines Zylinders 44 hin- und herbewegbaren Kolben 45 aufweist. Der
Kolben 45 wird durch Drehung einer Stange 46 bewegt; die Stange
46 ist in den Kolben 45 eingeschraubt und weist ein Zahnrad 48 an ihrem Aussenende auf. Das Zahnrad wird durch eine
Schnecke 49 in Umdrehung versetzt. Die Schnecke 49 wird mit Hilfe eines Motors 50 angetrieben, so dass die Bewegung des
Kolbens 45 durch Betätigung des Motors 50 steuerbar ist. Wenn "
die Schnecke 49 mit Hilfe des Motors 50 in einer Richtung gedreht
wird, wird das Volumen des Raumes 43 im Zylinder 44 reduziert. Wenn die Schnecke 49 mit Hilfe des Motors 50 in der
entgegengesetzten Richtung gedreht wird, nimmt das Volumen des Raumes 43 im Zylinder 44 zu.
Eine Druckreduziervorrichtung 51 mit einer Leitung 52 ist
über ein Elektromagnet betätigtes Ventil 51» an die Mehrfachleitung
31 angeschlossen. Ein Seitenarm 55 der Leitung 52 weist ein Druckminderventil 56 auf« Das Ventil 56 öffnet sich
bei einem bestimmten Druck, um das Gas in der Leitung 52 freizugeben.
Das Ventil bleibt geöffnet, bis der Gasdruck in der Leitung 52 auf den gewünschten Druck reduziert ist. ^
Die Leitung 52 erstreckt sich nach unten und endet in einem
geschlossenen Ende 58 nahe der Probenröhre 10a. Im geschlossenen Ende 58 der Leitung 52 befindet sich ein Material, bzw. Stoff
53 mit einem sehr grossen Oberflächenbereich. Die Verwendung
der Leitung 52 und des Materials 53 werden im einzelnen noch beschrieben.
Der elektrische Stromkreis für die oben beschriebene Vorrichtung weist ein Steuerpult 59 auf. Eine ins Einzelne gehende
909845/U4-6
Boschreibung dos Stromkreises ist nicht aufgeführt, da für die
Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung verschiedene Schaltungssysteme verwendbar sind.
Am Schaltpult bsw. an· der Schalttafel 59 befindet sich
ein Steuerschalter 60 und ein Wählschalter 61. Ein Zählwerk
62 herkömmlicher Bauart wird gleichfalls am Schaltpult 59 vorgesehen, wodurch mit Hilfe des Zählwerkes 62 der Flächenbereich
auf genauesto Weise bestimmbar ist. Ein Rückstellknopf Gk
dient dazu, das Zählwerk nach seiner Benutzung in die"Null"-Stellung
zurückzuführen, hin Signallicht 65 ist in der Schalttafel
59 vorgesehen, um anzuzeigen, wenn der Oberflächenbereich einer Probe bestimmt wurde. Die Funktion des Steuerschalters
60 und anderer Bauteile der Schalttafel 59 werden im Verlaufe der Besehreibung der Arbeitsweise der vorliegenden Vorrichtung
verständlich.
Die Mohrfachleitung 31» die im Volumen variable Vorrichtung
42, das Ventil 16a, die Elemente PSl und I\S2 und die zugehörigen
Leitungen und Verbindungen sind innerhalb eines konstante Temperatur aufweisenden Gehäuses 63 eingeschlossen, welches
in der beigefügten Zeichnung in gestrichelten Linien angedeutet
ist. Das konstante Temperatur aufweisende Gehäuse 63 ist lediglich ganz allgemein aufgezeigt, da jede beliebige Vorrichtung
verwendet werden kann um Gas in der Mehrfachleitung 31 und/der
veränderbares Volumen aufweisenden Vorrichtung h2 auf konstante
Temperatur während des gesamten Betriebsablaufes zu halten.
Bei Inbetriebnahme der Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung werden die Mehrfachleitung 3I und die im Volumen
veränderbare Vorrichtung k'2 mit einem Gas, beispielsweise mit
Stickstoff gefüllt, indem der Kern 20 dee Ventils 16a in eine
Lage gebracht wird, in welcher die Leitungen 22 und 32 miteinander verbunden sind. Wenn das Gas in der Mehrfachleitung
31 und in der la Volumen variablen Vorrichtung k2 mit Hilfe
des Gehäuses 63 konstante Temperatur aufweist und nachdem eine Materialprobe in die Probenröhre 10a eingelegt wird, wird da·
909845/U46
{genannte Material erhitzt. Dies geschieht mit Hilfe eines
Mantels 63, wie er an den Probenröhren i()b unil lOc dargestellt
ist. Während die Materialprobe erhitzt wird befindet sich das Ventil löa in einer Lage, in welcher die Leitungen 22 und
miteinander verbunden sind, so dass Gas, beispielsweise Stickstoff, von der (nicht dargestellten) Gasquelle durch das
Ventil löa strömt, von dort durch die Röhre 1'* und über die
Materialprobe im Kolben 11. Das in den Kolben 11 eintretende
Gas steigt nach oben und gelangt durch die Röhre 15» es gelangt weiterhin durch die Durchführungen bzw. Leitungen 2'i, 2b und
2"> dos Ventils l6a und durch die Leitung 28 zur Aussenluft.
Die Erhitzung der Materialprobe und die Strömung des Gases dienen zur Entfernung von Wasser und unerwünschter Gase aus
der Probenröhre 10a und aus der Materialprobe. Wenn die Materialprobe
nach Entfernung von Wasser und unerwünschter Gase gereinigt ist,wird der Heizmantel 63 von der Probenröhre 10a
entfernt. Das Ventil 16a wird so gedreht, dass die Durchgänge
>2 und 39 miteinander verbunden sind, um die Probonröhre iüa
mit der Mehrfachleitung 31 zu verbinden. Ausserdem wird ein
Behälter 66 um die Probenröhre 10a angeordnet. Der Behälter 6b
wird mit einer geeigneten Flüssigkeit oder einem anderen Medium gefüllt, um die Probenröhre iOa auf einer bestimmten ersten
Temperatur zu halten. Obwohl die genannte, erste Temperatur beliebig überhalb dem Adsorptionspunkt des Gases liegen kann,
werden vorteilhafterweise Eis und Wasser im Behälter 66 ver- λ
wendet, um eine bestimmte erste Temperatur von Mull Grad
Celsius zu erzeugen. Wenn das Gas und die Materialprobe in der Probenröhre iOa die bestimmte erste Temperatur mit Hilfe des
Mediums im Behälter 66 erreicht haben, und wenn die Probenröhre iüa an die Mehrfachleitung 31 angeschlossen ist, wird
der Steuerschalter 60 in eine Prüflage eingestellt, in welcher die Vorrichtung PSi den Druck des Gases in der Mehrfachleitung
3i abfüllt. Die Vorrichtung bzw. das Element PSl schaltet den Motor 50 ein, um den Kolben k5 so lange zu bewegen, bis das
Gesamtvolumen der Mehrfachleitung 31, der Probenröhre 10a, des
909845/1446
Raums }ij in dor im Volumen variablen Vorrichtung Λ2 und der
angeschlossenen Bauteile der Vorrichtung derart ist, dass der Druck -in dor Probenröhre 10a dem bestimmten ersten Druck entspricht,
auf welche die Vorrichtung PSi anspricht. \\it diese
Weise befindet sich das Gas in der Probenrohre 10a auf einer
bestimmten ersten Temperatur und weist einen bestimmten ersten Druck auf.
Nachdem das Gas in der ProbonrÖhre 10a die bestimmte erste
Temperatur eingenommen hat und den bestimmten ersten Druck aufweist, wird das Steuerungsventil iba in eine Lage bewegt,
in welcher keiner der Durchgänge mit einem der anderen verbunden ist. Der Steuerschalter 60 wird in die Rückführ lage
bewegt, wie sie auf der Steuertafel 59 der Zeichnuug angezeigt ist. Auf diese Weise wird der Motor 50 betätigt, um den Kolben
;i5 in diejenige Lage zurückzuführen, in welcher der grösste
Raum 't3 in der im Volumen variablen Vorrichtung; k2 vorhanden
ist. Die Probenrühre 10a wird nun auf die Adsorptionstemperatur
des in der Röhre befindlichen Gases abgekühlt. Wenn Stickstoff als Gas in der Probenröhre 10a verwendet wird, kann die
Adsorptionstemperatur des flüssigen Stickstoffs leicht erzielt werden, indem das Kiswasser oder ein anderes im Behälter 66
befindliches Medium durch flüssigen Stickstoff ersetzt wird. Venn flüssiger Stickstoff im Behälter 66 Verwendung findet
beträgt die Adsorptionstemperatur -195° C.
Nachdem das Gas und die Materialprobe in der Probenröhre
iua auf die Adsorptionstemperatur des Gases in der Röhre abgekühlt
wurden, werden sowohl der Steuerschalter 6o als auch der Wahlschalter 61 in die auf der Schalttafel 59 dargestellte
Prüflage eingestellt. Auf diese Weise fühlt die Vorrichtung PS2 den Gasdruck in der Mehrfachleitung 31 ab. Gleichzeitig
wird das Elektromagnetventil 54 kurze Zeit betätigt, um die
Leitung 52 während entsprechend kurzer Zeit mit der Mehrfachleitung 31 zu verbinden.
909845/1446
BAD ORiGSNAL
-Ii-
Das Ende 58 der Leitung 52 ist in den flüssigen Stickstoff
oder in das andere, jeweils im Behälter 66 befindliche Medium
eingetaucht, um eine Adsorptionstemperatur zu erzielen. Wenn das Ventil 5'i geöffnet ist gelang eine grosse Menge des Gases
in der Mehrfachleitung 31 In die Leitung 52 nicht nur wegen
des Volumens der Leitung 52, sondern auch weil das Material 53 im Knde 58 der Lei tune; 52 einen grossen Oberflächenbereich
aufweist, auf welchem eine beträchtliche Menge von Gas adsorbiert wird, was mit Hilfe der Temperatur des im Behälter 66
existierenden Mediums geschieht. Wenn darüberhinaus der Druck
in der Röhre 52 nach Öffnung des Ventils 5k zu gross ist öffnet
sich das Ventil 5i> nach Massgabe des Druckes und lä'sst oim.
bestimmte Menge von Gas in die Aussenluf/ab,
Die Öffnung des Ventils 5-Ί ermöglicht eine sehr schnelle
Absenkune des Gasdruckes in der Mehrfachleitung "ji durch Vergrösserung
des Volumens, durch Adsorption von Gas und das Freilassen von Gas zur Aussenluft. Gleichzeitig spricht der
Motor 50 auf die Vorrichtung PS2 an und verändert das Volumen des Raumes 55 in der im Volumen variablen Vorrichtung k2.
Die Herabsetzung des Gasdruckes in der Mehrfachleitung 51
bei geöffnetem Ventil 5Ί ist derart, dass die im Volumen
variable Vorrichtung Ί2 nach dem Verschliessen des Ventils
5't primär wirksam ist, um den Druck in der Mehrfachleitung 31
auf den Niederdruck herabzusetzen, auf welchen die Vorrichtung
PS2 anspricht.
Wie bereits erwähnt wurde, wird die Mehrfachleitung 31 während dos gesamten Betriebs dor Voirichtung mit Hilfe des
Gehäuses 63 auf konstanter Temperatur gehalten; nach der
Betätigung des Ventils 52 und der im Volumen variablen Vorrichtung
k2 befindet sich das Gas in der Mehrfachleitung 31 auf
dieser konstanten Temperatur und auf diesem bestimmten, zweiten Druck. Der bestimmte, zweite Druck entspricht demjenigen Niederdruck,
auf welchen die Vorrichtung PS2 anspricht. Es ist auch derjenige Druck, welchen das Gas in der Probenröhre iOa einnehmen
würde, wenn der Wechsel von der ersten Temperatur auf
909645/1446
die zweite Temperatur ohne Adsorption des Gases geschehen wUrde.
Wenn das Gas in der Mehrfachleitung 31 diesen bestimmten,
zweiten Druck einnimmt, wird das Steuerungsventil 16a derart bewegt, dass die Durchführung 21 im Kern 20 die Leitungen 19
und 32 miteinander verbindet. Auf diose Weise ist die Probenröhre
10a an die Mehrfachleitung 31 angeschlossen. Da das Gas
in der Probenröhre 10 Adsorptionstemperatur aufweist und da die Probenröhre KJa eine Materialprobe mit einem bestimmten
Flächenbereich aufweist wurde etwas Gas in der Probenröhre 10a adsorbiert, was bedeutet, dass der Druck des Gases in der Probenröhre
10a gerincer ist als der bestimmte zweite Druck. Nachdem auf diese Weise die Probenröhre ioa an die Mehrfachleitung
31 angeschlossen wurde fühlt die Vorrichtung PS2 einen Druck
ab, welcher geringer ist als der bestimmte zweite Druck; sie erregt den Motor 50 um den Kolben 50 zu bewegen und um damit das Volumen
des Raums 43 in der im Volumen variablen Vorrichtung 42 solange
zu verändern, bis der Druek^owohl in der Mehrfachleitung 31 als
auch in der Probenröhre 10a auf Höhe des bestimmten, zweiten Druckes liegt.
Da die Adsorption des Gases mit Hilfe der in der Probenröhre Ioa befindlichen Materialprobe für eine bestimmte Zeit anhält,
ist es gewöhnlich notwendig, den Raum 43 in deren Volumen
variablen Vorrichtung 42 für eine entsprechende Zeitdauer
zu verändern, um den bestimmten zweiten Druck in der Probenröhre Ioa zu erzielen. Wenn jedoch der Motor 50 nicht genügend lange
erregt wird, beispielsweise 2 Minuten lang, was genügt, um zu gewährleisten, dass die Adsorption des Gases vollständig ist,
wird das Lieht 65 eingeschaltet um anzuzeigen, dass die Adsorption vollzogen ist.
Jedes Mal, wenn der Motor 50 nach Massgabe des ändernden Gasdruckes, bedingt durch die Adsorption des Gases in der Probenröhre
lOa, eingeschaltet wird, wird das Zählwerk 62 betätigt. Die Ablesung des Zählwerkes 62 ist deshalb direkt proportional
909845/1U6
zur Strecke, auf welcher dor Kolben Ί5 mit Hilfe des Motors
50 bewogt wurde und damit direkt proportional zur Volumenänderung des Raumes h3 in der im Volumen variablen Vorrichtung '»2,
welche erforderlich ist, um den bestimmten zweiten Druck in der Probenröhre 10a zu erzielen. Da die Eichung des Zählwerkes
02 von herkömmlicher Art ist und in Benennungen des Pläehenboreiches
geschieht, welche einem jeweiligen Volumenwechsel des Raumes Ό der im Volumen variablen Vorrichtung Ί2 entspricht,
wird der Flächenbereich eines Probenstiickes bzw. eine
Materialprobe in der Probenröhre 10a direkt mit Hilfe des Zählwerkes
62 angezeigt. Venn man die Materialprobe wiegt und ihr
Gewicht in den durch das Zählwerk 62 angezeigten Plächenbereich teilt erhält man den Plächenbereich pro Gewichtseinheit der
Materialprobe.
Vor erneuter Benutzung der Vorrichtung wird das bei zuvor durchgeführter Benutzung entwichene Gas ersetzt. Dies geschieht,
indem das Steuerungsventil 16a derart eingestellt wird, dass die Leitungen 22.und 32 miteinander verbunden sind. Daraufhin
wird der Steuerschalter in die auf der Schalttafel 59 dargestellte Rückfiihrlage eingestellt.
Während der Plächenbereich einer Materialprobe in der Probenröhre 10a bestimmt wird, können zwei oder mehrere andere
Materialproben in den Probenröhren iOb und 10c in Vorbereitung sein. Mit Hilfe mehrfech angeordneter Röhren 10a und 10b und 10c
kann die Vorrichtung kontinuierlich eingesetzt werden, da wenigstens eine Materialprobe jeweils vorbereitet werden kann.
Aus der Beschreibung ist zu entnehmen, dass durch das Verfahren
nach der vorliegenden Erfindung zunächst ein Ausgangsvolumen eines Gases in einem Behälter mit einer Materialprobe
bei einem bestimmten ersten Druck und einer bestimmten ersten Temperatur, welche grosser ist als die Adsorptionstemperatur
des Gases, festgestellt wird. Daraufhin wird die Temperatur des Gases auf die Adsorptionstemperatur des Gases abgesenkt.
909845/1446
BAD
- Vt -
Wenn das Gas adsorbiert,wird dem Behälter Gas zugeführt y
bis der Druck des Gases im Behälter dem zweiten Druck entspricht, welchen die anfängliche Gasmonge bei der bestimmten
zweiten Temperatur ohne Adsorption des Gases mit Hilfe des Materials einnehmen würde. Das Volumen des dem Behälter zu-Ke
führ ten Gases ist direkt proportional zum Plächenbereich der Materialprobe.
909845/1446
BAD
Claims (5)
- Patentanmeldung: Vorfahren und Vorrichtung zur FlächenmessungI1 ji t ο η t a η s ρ r ii c h e( L·/Verfahren /ur Fläohenmessunc einer Materialprobe, bei Hi lnhßtn Gas auf der Oberfläche der Materialprobe adsorbiert wird, wonach das Volumen des Gases gemessen und der Flächenbereich bestimmt wird, welchen das Gasvolumen bedecken würde, dadurch gekennzeichnet, dass die Materialprobe in ein erstes Volumen des Gase« eingelegt wird, dass die Temperatur des Gases auf einer ersti-n Temperatur gehalten wird, welche oberhalb der Adsorptionstemperatur des Gases liiet, dass die Temperatur des Gases auf eine zweite Temperatur abgesenkt wird, welche der Adsorptionstempc· atur des Gases entspricht, dass ein zweites Volumen des Gases dem ersten Volumen des Gases beigefügt wird, um einen bestimmten Druck zu erhalten, wenn eingestimmter Anteil des Gases auf der Materialprobe adsorbiert wird, und dass das zweite Volumen des Gases gemessen wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der bestimmte Druck dem Druck des ersten Gasvolumens bei der zweiten Temperatur entspricht.9Q98A5/U46Patentanwälte Dipl.-Ing. Martin Licht, Dipl.-Wirtsdi.-Ing. Axel Hansmann, Dipl.-Phys. Sebastian Herrmann8 MÖNCHEN !, THEKESIENSTRASSE 33 · Telefon: M1302 · Telegromm-AdresM: lipalli/MOndwn Bayer. Vereiiubonk MOnchen, Zweig»!. Oikar-von-Miller-Rine, Kto.-Nr. 812 «5 · Poifsdiedc-Konto: München Nr. 1*33 «7OppwwwtrISro: PATENTANWALT DR. REINHOLD SCHMIDTBAD ORIGINAL
- 3. Vorrichtung zur Flächenmessung einer Materialprobe nach den Verfahrensschritten in Anspruch 1 unter Verwendung einer Probenröhre zur Aufnahme der Materialprobe und einer Vorrichtung zum Einleiten von Gas in die Probenröhre, dadurch gekennzeichnet, dass eine im Volumen variable Vorrichtung (42) wahlweise mit der Probenröhre (iOa) verbindbar ist, dass eine auf den Druck ansprechende Vorrichtung (PSl, PS2) verwendet werden kann, um den Druck innerhalb der Probenröhre zu bestimmen, und dass die im Volumen veränderbare Vorrichtung (42) auf die auf den Druck ansprechende Vorrichtung (PSl, PS2) anspricht, um das Volumen zu verändern.
- 4. Vorrichtung nach Anspruch 3» gekennzeichnet durch eine Vorrichtung, um die Volumenveränderung der im Volumen veränderbaren Vorrichtung zu bestimmen.
- 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,dass die im Vdumen veränderbare Vorrichtung (42) einen innerhalb eines Zylinders (44) hin- und herbewegbaren Kolben (45) aufweist, und einen Motor (50), um den Kolben innerhalb des Zylinders zu bewegen und dadurch das Volumen des Zylinders zu verändern.909845/1446
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US71956268A | 1968-04-08 | 1968-04-08 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1917905A1 true DE1917905A1 (de) | 1969-11-06 |
Family
ID=24890527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19691917905 Pending DE1917905A1 (de) | 1968-04-08 | 1969-04-08 | Verfahren und Vorrichtung zur Flaechenmessung |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3464273A (de) |
| JP (1) | JPS4930760B1 (de) |
| DE (1) | DE1917905A1 (de) |
| FR (1) | FR2005808A1 (de) |
| GB (1) | GB1243143A (de) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3850040A (en) * | 1972-08-17 | 1974-11-26 | Micromeritics Instr Corp | Sorption analysis apparatus and method |
| US3884083A (en) * | 1972-10-02 | 1975-05-20 | Seymour Lowell | Surface area determination by direct read-out |
| US4450723A (en) * | 1980-03-10 | 1984-05-29 | Phillips Petroleum Company | Multi-sample surface area measurement |
| US4335610A (en) * | 1980-03-10 | 1982-06-22 | Phillips Petroleum Company | Multi-sample surface area measurement |
| US4305291A (en) * | 1980-05-19 | 1981-12-15 | Rca Corporation | Gas adsorption apparatus for determining the gaseous surface area of a material |
| GB2127561B (en) * | 1982-09-23 | 1985-12-11 | Secr Defence | Method and apparatus for investigating fibre surfaces |
| US4566326A (en) * | 1984-07-09 | 1986-01-28 | Quantachrome Corporation | Automatic volumetric sorption analyzer |
| US4762010A (en) * | 1987-04-02 | 1988-08-09 | Mobil Oil Corporation | Apparatus and method for adsorption and desorption studies, particularly for characterization of catalysts |
| US4920810A (en) * | 1988-02-19 | 1990-05-01 | Micromeritics Instrument Corporation | Sample warming device for surface area analyzer |
| US5058442A (en) * | 1989-02-15 | 1991-10-22 | Gas Research Institute | Apparatus for measuring liquid vapor adsorption and desorption characteristics of a sample |
| US4972730A (en) * | 1989-03-16 | 1990-11-27 | Micromeritics Instrument Corporation | System for dosing and determining saturation pressure in a volumetric sorption analyzer |
| US5133219A (en) * | 1991-02-28 | 1992-07-28 | Micromeritics Instrument Corporation | Dynamically balanced, differential gas adsorption appartaus |
| US5646335A (en) * | 1995-08-24 | 1997-07-08 | Coulter Corporation | Wickless temperature controlling apparatus and method for use with pore volume and surface area analyzers |
| US6595036B1 (en) * | 2002-02-27 | 2003-07-22 | Bel Japan, Inc. | Method and apparatus for measuring amount of gas adsorption |
| CN105737975B (zh) * | 2016-02-15 | 2021-04-30 | 欧阳征标 | 基于mim高灵敏度spp太赫兹探测器 |
| US10514332B1 (en) * | 2016-12-14 | 2019-12-24 | Micromeritics Instrument Corporation | Systems and methods for providing a profile of a material property using multiple analysis stations |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2960870A (en) * | 1957-02-25 | 1960-11-22 | Shell Oil Co | Method and apparatus for determination of surface areas |
| US3059478A (en) * | 1959-09-08 | 1962-10-23 | Gulf Research Development Co | Sorption-desorption method and apparatus |
| US3203252A (en) * | 1962-05-02 | 1965-08-31 | Leon M Polinski | Means and method of catalyst analysis |
| US3262319A (en) * | 1963-05-10 | 1966-07-26 | Georgia Tech Res Inst | Method and apparatus for obtaining data for determining surface area and pore volume |
| DE1498532A1 (de) * | 1963-12-03 | 1969-01-09 | Varian Mat Gmbh | Verfahren zur Ermittlung der spezifischen Oberflaeche unregelmaessig geformter Substanzen durch Messung der Adsorption von Edelgasen oder inerten Gasen an der zu untersuchenden Probe |
| US3349625A (en) * | 1964-01-10 | 1967-10-31 | Gulf Research Development Co | Adsorption measuring apparatus and method |
-
1968
- 1968-04-08 US US719562A patent/US3464273A/en not_active Expired - Lifetime
-
1969
- 1969-04-02 GB GB07143/69A patent/GB1243143A/en not_active Expired
- 1969-04-08 FR FR6910759A patent/FR2005808A1/fr not_active Withdrawn
- 1969-04-08 JP JP44026817A patent/JPS4930760B1/ja active Pending
- 1969-04-08 DE DE19691917905 patent/DE1917905A1/de active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2005808A1 (de) | 1969-12-19 |
| GB1243143A (en) | 1971-08-18 |
| US3464273A (en) | 1969-09-02 |
| JPS4930760B1 (de) | 1974-08-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE1917905A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Flaechenmessung | |
| DE102012105323B4 (de) | Steuervorrichtung zur Steuerung einer Kolbenpumpeneinheit für die Flüssigkeitschromatographie, insbesondere die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie | |
| DE4032337C2 (de) | Gerät zur Präparierung einer Gasmischung | |
| DE2637501A1 (de) | Vorrichtung zum messen der konzentration einer substanz im blut | |
| DE1673032A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Messen der Gas- oder Dampfdurchlaessigkeit von Filmen | |
| DE602004011795T2 (de) | Verfahren zur einführung von standardgas in ein probengefäss | |
| DE1498653A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Oberflaechenmessung von Feststoffen | |
| DE112017003211T5 (de) | Blasen eliminierende Struktur, Blasen eliminierendes Verfahren und Umwälzverfahren, das selbige nutzt | |
| DE4117604A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur befuellung von chromatographiesaeulen | |
| EP2927681B1 (de) | Vorrichtung zur extraktion und analyse von gasen | |
| EP3866963B1 (de) | Vorrichtung und verfahren zur untersuchung von reaktionen | |
| EP3321707A1 (de) | Überwachungseinrichtung zur kontrolle von chemischen reaktionen mittels mr-messungen in einer durchflusszelle | |
| DE3021152C2 (de) | ||
| DE2849401A1 (de) | Vorrichtung zur bestimmung des kohlendioxidgehaltes einer fluessigkeit, insbesondere eines getraenkes | |
| DE10350757A1 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung des Gasgehaltes einer Flüssigkeit | |
| DE3226398A1 (de) | Fluessigkeitschromatograph | |
| DE1598471C3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Probe bestimmter Gestalt und Dichte eines fein zerteilten Materials | |
| DD202247A5 (de) | Einrichtung zur programmierung der fluessigkeitszusammensetzung, insbesondere in der liquidus-chromatographie | |
| EP3710808B1 (de) | Verfahren zur dampfdruckmessung von flüssigen und festen stoffen | |
| DE2329136A1 (de) | Auswechselbare kolbenpumpeneinheit | |
| DE2144240A1 (de) | Durchflußregeleinrichtung | |
| DE1909703A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Einbringen einer Probe aus einem Probenstrom in eine Chromatographiesaeule | |
| DE102020101132A1 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur Detektion von Gas | |
| DE102024102748A1 (de) | Charakterisieren einer Eigenschaft eines Flusspfads einer Analysevorrichtung | |
| AT388247B (de) | Vorrichtung zur bestimmung des dampf/fluessigkeits-verhaeltnisses von fluessigen substanzen und substanzgemischen, insbesondere vergaserkraftstoffen |